JPH09168731A - 撹拌装置 - Google Patents
撹拌装置Info
- Publication number
- JPH09168731A JPH09168731A JP7331877A JP33187795A JPH09168731A JP H09168731 A JPH09168731 A JP H09168731A JP 7331877 A JP7331877 A JP 7331877A JP 33187795 A JP33187795 A JP 33187795A JP H09168731 A JPH09168731 A JP H09168731A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- stirring
- helical ribbon
- scraper
- blade
- tank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】高粘度流体の撹拌槽内全体にわたり混合を促進
させ、さらに、槽壁の境膜を強制的に更新し伝熱効率を
向上させる。 【解決手段】ヘリカルリボン３の外周に沿ってスクレイ
パー４を設けた撹拌翼を有し、さらにはこの撹拌翼にパ
ドル７、８を２段に組み合わせた複合撹拌翼、または、
この複合撹拌翼にさらに邪魔板６を組み合わせた撹拌装
置。
させ、さらに、槽壁の境膜を強制的に更新し伝熱効率を
向上させる。 【解決手段】ヘリカルリボン３の外周に沿ってスクレイ
パー４を設けた撹拌翼を有し、さらにはこの撹拌翼にパ
ドル７、８を２段に組み合わせた複合撹拌翼、または、
この複合撹拌翼にさらに邪魔板６を組み合わせた撹拌装
置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高粘度流体及び懸
濁状態の流体を撹拌するための装置に関する。
濁状態の流体を撹拌するための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ヘリカルリボンを有する撹拌翼（以下、
ヘリカルリボン翼という）は化学工業、食品工業などで
高粘度流体、ペースト状流体の撹拌混合に用いられる。
このヘリカルリボン翼は、当該翼と伝熱面である撹拌槽
壁とのクリアランスを小さくすることにより、壁近傍の
流体を積極的に流動させ滞留しやすい流体の層（以下、
境膜という）の更新を促進させ、伝熱速度を向上させる
という効果を有する。また、ヘリカルリボン翼の使用に
よって、槽内全域に流体の上下方向の流れを起こし、伝
熱効率を向上させ、撹拌槽内温度の均一化が図られてい
る。
ヘリカルリボン翼という）は化学工業、食品工業などで
高粘度流体、ペースト状流体の撹拌混合に用いられる。
このヘリカルリボン翼は、当該翼と伝熱面である撹拌槽
壁とのクリアランスを小さくすることにより、壁近傍の
流体を積極的に流動させ滞留しやすい流体の層（以下、
境膜という）の更新を促進させ、伝熱速度を向上させる
という効果を有する。また、ヘリカルリボン翼の使用に
よって、槽内全域に流体の上下方向の流れを起こし、伝
熱効率を向上させ、撹拌槽内温度の均一化が図られてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】実際の撹拌系では、た
とえば、重合反応のように徐々に流体の粘度が高粘度化
するものが数多くみられる。しかし、撹拌流が層流域で
は撹拌に要する動力が液の粘度に比例して増大するの
で、液が高粘度になるほど大きな撹拌動力を要し、充分
な分散、混合状態を得ることが困難となる。また、境膜
の充分な更新が達成されず伝熱効率も低下し槽内の温度
むら（槽内の最高温度と最低温度の差をいう。）も大き
くなる。さらに、液の粘度が高いと、撹拌動力から変換
される熱、すなわち撹拌熱の発生が撹拌槽内の温度むら
をさらに助長させる場合がある。
とえば、重合反応のように徐々に流体の粘度が高粘度化
するものが数多くみられる。しかし、撹拌流が層流域で
は撹拌に要する動力が液の粘度に比例して増大するの
で、液が高粘度になるほど大きな撹拌動力を要し、充分
な分散、混合状態を得ることが困難となる。また、境膜
の充分な更新が達成されず伝熱効率も低下し槽内の温度
むら（槽内の最高温度と最低温度の差をいう。）も大き
くなる。さらに、液の粘度が高いと、撹拌動力から変換
される熱、すなわち撹拌熱の発生が撹拌槽内の温度むら
をさらに助長させる場合がある。
【０００４】この対策として、スクレイパーを撹拌軸に
平行に、かつ撹拌槽壁に接触して設置して、境膜の更新
をより促進させて伝熱効率の向上を図る撹拌装置が知ら
れている。図５にこの装置の例を示す。スクレイパー４
を撹拌軸１に平行にヘリカルリボン３に取り付けたフレ
ーム５に設置してなる撹拌翼が支持棒２を介して撹拌軸
１に固定されている。
平行に、かつ撹拌槽壁に接触して設置して、境膜の更新
をより促進させて伝熱効率の向上を図る撹拌装置が知ら
れている。図５にこの装置の例を示す。スクレイパー４
を撹拌軸１に平行にヘリカルリボン３に取り付けたフレ
ーム５に設置してなる撹拌翼が支持棒２を介して撹拌軸
１に固定されている。
【０００５】しかし、この撹拌装置では、撹拌軸に平行
に設置したスクレイパー４がヘリカルリボンによる上下
方向の流れを阻害し、流体と撹拌翼の共まわりを助長
し、槽全体の流動を悪化させる。また、境膜更新の効果
を打ち消し伝熱効率が低下する欠点がある。
に設置したスクレイパー４がヘリカルリボンによる上下
方向の流れを阻害し、流体と撹拌翼の共まわりを助長
し、槽全体の流動を悪化させる。また、境膜更新の効果
を打ち消し伝熱効率が低下する欠点がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は上記問題点を解
決すべくなされたもので、スクレイパーが外周に沿わせ
て設けられているヘリカルリボンを１条又は複数条設置
した撹拌翼を有する撹拌装置を提供する。
決すべくなされたもので、スクレイパーが外周に沿わせ
て設けられているヘリカルリボンを１条又は複数条設置
した撹拌翼を有する撹拌装置を提供する。
【０００７】また、撹拌翼が、その内部又は下部にパド
ル翼を有する上記撹拌装置を提供する。また、さらに撹
拌槽の静止水界面部に邪魔板を設置してなる上記撹拌装
置を提供する。
ル翼を有する上記撹拌装置を提供する。また、さらに撹
拌槽の静止水界面部に邪魔板を設置してなる上記撹拌装
置を提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の撹拌装置の一例を図１に
示す。図１に示すように、ヘリカルリボン３の外周に沿
わせてスクレイパー４が一体的に、かつ撹拌槽壁を掻く
ように押し付けて取り付けられている。このスクレイパ
ー付きのヘリカルリボン３は支持棒２を介して撹拌軸１
に取り付けられている。ヘリカルリボン３を２条設けて
いるが、１条のみ又は３条以上からなるヘリカルリボン
も設置できる。通常は、２条又は１条のヘリカルリボン
が好ましい。
示す。図１に示すように、ヘリカルリボン３の外周に沿
わせてスクレイパー４が一体的に、かつ撹拌槽壁を掻く
ように押し付けて取り付けられている。このスクレイパ
ー付きのヘリカルリボン３は支持棒２を介して撹拌軸１
に取り付けられている。ヘリカルリボン３を２条設けて
いるが、１条のみ又は３条以上からなるヘリカルリボン
も設置できる。通常は、２条又は１条のヘリカルリボン
が好ましい。
【０００９】ヘリカルリボン３はその下端部を支持棒２
を介して撹拌軸１に固定されているが、一般的に撹拌装
置のスケールアップ等による撹拌翼のぶれ対策として、
たとえばヘリカルリボンの上部にも支持棒を設ける等に
より複数の点で撹拌軸に固定できる。
を介して撹拌軸１に固定されているが、一般的に撹拌装
置のスケールアップ等による撹拌翼のぶれ対策として、
たとえばヘリカルリボンの上部にも支持棒を設ける等に
より複数の点で撹拌軸に固定できる。
【００１０】図１において、Ｄは撹拌槽径、ｄはヘリカ
ルリボンの翼径、ｈはヘリカルリボンの翼高、ｈ1 はヘ
リカルリボンの翼ピッチ、ｄ1 はヘリカルリボンの翼幅
を示す。
ルリボンの翼径、ｈはヘリカルリボンの翼高、ｈ1 はヘ
リカルリボンの翼ピッチ、ｄ1 はヘリカルリボンの翼幅
を示す。
【００１１】一般的に、ヘリカルリボンの翼は、帯状の
金属平板が撹拌槽壁とクリアランスを有し、撹拌槽壁に
沿って螺旋状に設置されたものであり、ヘリカルリボン
の回転により撹拌槽壁近傍流体の流れが起る。
金属平板が撹拌槽壁とクリアランスを有し、撹拌槽壁に
沿って螺旋状に設置されたものであり、ヘリカルリボン
の回転により撹拌槽壁近傍流体の流れが起る。
【００１２】本発明における撹拌槽壁を掻くように押し
付けるように取り付けられたスクレイパー付きヘリカル
リボンの翼の撹拌による作動の一例を図２に示す。作動
時の撹拌翼断面を示す図２からわかるように、幅ｄ1 の
ヘリカルリボン３に一部重ねて取り付けられたスクレイ
パー４が、撹拌翼の回転により撹拌槽壁を削ぐように作
用して撹拌槽壁近傍の高粘度流体の強制流を起こし、さ
らには、撹拌槽壁に付着するスケールを除去するため、
スクレイパー付きヘリカルリボンの翼は、ヘリカルリボ
ンのみの翼に比べ流体の混合や伝熱速度の向上に優れた
効果を示す。
付けるように取り付けられたスクレイパー付きヘリカル
リボンの翼の撹拌による作動の一例を図２に示す。作動
時の撹拌翼断面を示す図２からわかるように、幅ｄ1 の
ヘリカルリボン３に一部重ねて取り付けられたスクレイ
パー４が、撹拌翼の回転により撹拌槽壁を削ぐように作
用して撹拌槽壁近傍の高粘度流体の強制流を起こし、さ
らには、撹拌槽壁に付着するスケールを除去するため、
スクレイパー付きヘリカルリボンの翼は、ヘリカルリボ
ンのみの翼に比べ流体の混合や伝熱速度の向上に優れた
効果を示す。
【００１３】図２に示すように、スクレイパー４は押し
曲げられて用いられるため、スクレイパー４の材質とし
ては、撹拌槽壁との摩耗による撹拌槽自体の損傷がない
こと、軽量で取り付け取り外しが容易であることから樹
脂製であることが好ましい。特に、耐熱性、耐薬品性、
付着スケールが除去しやすいなどからフッ素樹脂、たと
えばポリテトラフルオロエチレン体（ＰＴＦＥ）製が好
ましい。
曲げられて用いられるため、スクレイパー４の材質とし
ては、撹拌槽壁との摩耗による撹拌槽自体の損傷がない
こと、軽量で取り付け取り外しが容易であることから樹
脂製であることが好ましい。特に、耐熱性、耐薬品性、
付着スケールが除去しやすいなどからフッ素樹脂、たと
えばポリテトラフルオロエチレン体（ＰＴＦＥ）製が好
ましい。
【００１４】本発明の撹拌装置の別の例を図３に示す。
この例では、スクレイパーを取り付けたヘリカルリボン
を有する撹拌翼内部及び下部にパドル翼を設置し、撹拌
槽の静止水界面部に邪魔板を設置している。
この例では、スクレイパーを取り付けたヘリカルリボン
を有する撹拌翼内部及び下部にパドル翼を設置し、撹拌
槽の静止水界面部に邪魔板を設置している。
【００１５】図３に示すように、スクレイパー４付きの
ヘリカルリボン３を有する撹拌翼内部にパドル翼７及び
下部にパドル翼８が撹拌軸１に取り付けられている。な
お、スクレイパー付きのヘリカルリボンを有する撹拌翼
にパドル翼７又はパドル翼８を設置した撹拌翼であって
もよい。また、撹拌装置のスケールアップ等による撹拌
翼のぶれ対策として、支持棒２以外にヘリカルリボン３
の下端にも支持棒を設ける等により複数の点で撹拌軸に
固定できる。
ヘリカルリボン３を有する撹拌翼内部にパドル翼７及び
下部にパドル翼８が撹拌軸１に取り付けられている。な
お、スクレイパー付きのヘリカルリボンを有する撹拌翼
にパドル翼７又はパドル翼８を設置した撹拌翼であって
もよい。また、撹拌装置のスケールアップ等による撹拌
翼のぶれ対策として、支持棒２以外にヘリカルリボン３
の下端にも支持棒を設ける等により複数の点で撹拌軸に
固定できる。
【００１６】図３において、Ｄは撹拌槽径、ｄ3 はパド
ル翼７の翼長、ｄ4 はパドル翼８の翼長を示す。スクレ
イパー付きのヘリカルリボンにパドル翼を加えた撹拌翼
は、撹拌槽壁近傍の高粘性流体を槽上方向に強制流を起
こし伝熱速度を向上させ、さらに、パドル翼７は槽内の
流体を均一に混合、分散させると同時に、パドル翼８は
槽下部の液滞留部が生じさせない効果を有する。
ル翼７の翼長、ｄ4 はパドル翼８の翼長を示す。スクレ
イパー付きのヘリカルリボンにパドル翼を加えた撹拌翼
は、撹拌槽壁近傍の高粘性流体を槽上方向に強制流を起
こし伝熱速度を向上させ、さらに、パドル翼７は槽内の
流体を均一に混合、分散させると同時に、パドル翼８は
槽下部の液滞留部が生じさせない効果を有する。
【００１７】パドル翼７及びパドル翼８として、撹拌軸
１に対し平行すなわちパドル翼の傾斜角度が０°か、傾
斜しているものを適宜選択して採用できる。通常、ヘリ
カルリボンにより撹拌槽壁近傍の流体を槽上方向に、パ
ドル翼７により流体を槽下方向に、又はパドル翼８によ
り槽上方向に強制流を起こすことが好ましい。
１に対し平行すなわちパドル翼の傾斜角度が０°か、傾
斜しているものを適宜選択して採用できる。通常、ヘリ
カルリボンにより撹拌槽壁近傍の流体を槽上方向に、パ
ドル翼７により流体を槽下方向に、又はパドル翼８によ
り槽上方向に強制流を起こすことが好ましい。
【００１８】さらに、撹拌槽壁の静止水界面部に邪魔板
６が取り付けられている。邪魔板は２枚以上が好まし
く、通常、２又は４枚設置される。また、スクレイパー
付きのヘリカルリボンのみからなる撹拌翼と邪魔板の組
み合わせからなる撹拌装置としてもよい。
６が取り付けられている。邪魔板は２枚以上が好まし
く、通常、２又は４枚設置される。また、スクレイパー
付きのヘリカルリボンのみからなる撹拌翼と邪魔板の組
み合わせからなる撹拌装置としてもよい。
【００１９】邪魔板を設置することにより、懸濁重合等
に代表されるような微小固体の分散する系、及び反応の
進行につれ高粘度化する系において、たとえば、低粘度
の重合初期から高粘度の重合後半まで均一に混合でき
る。
に代表されるような微小固体の分散する系、及び反応の
進行につれ高粘度化する系において、たとえば、低粘度
の重合初期から高粘度の重合後半まで均一に混合でき
る。
【００２０】本発明のヘリカルリボンへのスクレイパー
取り付けの一例を図４に示す。図４に示すように、翼幅
ｄ1 の平板状のヘリカルリボン３に一部重ね合わせて幅
ｄ2のスクレイパー４が取り付けられる。スクレイパー
４はヘリカルリボン３にネジ止めしてあるが、他の方法
で固定してもよい。なお、ヘリカルリボン３の厚みは撹
拌系により適宜設定される。
取り付けの一例を図４に示す。図４に示すように、翼幅
ｄ1 の平板状のヘリカルリボン３に一部重ね合わせて幅
ｄ2のスクレイパー４が取り付けられる。スクレイパー
４はヘリカルリボン３にネジ止めしてあるが、他の方法
で固定してもよい。なお、ヘリカルリボン３の厚みは撹
拌系により適宜設定される。
【００２１】本発明の撹拌装置のサイズに関しては、取
り付けたスクレイパー外端までの径（ｄ＋２ｄ2 ）の撹
拌槽径Ｄに対する比は１．０１〜１．０５が好ましい。
この範囲外では、撹拌装置としてスクレイパーの撹拌槽
壁を掻く充分な効果が得られにくい。スクレイパー外端
からヘリカルリボン内端の長さ（ｄ1 ＋ｄ2 ）の撹拌槽
径Ｄに対する比は０．０４〜０．１６が好ましい。この
範囲外では、撹拌動力が上昇し、さらに、均一な混合状
態や適正な伝熱効果が得られにくい。
り付けたスクレイパー外端までの径（ｄ＋２ｄ2 ）の撹
拌槽径Ｄに対する比は１．０１〜１．０５が好ましい。
この範囲外では、撹拌装置としてスクレイパーの撹拌槽
壁を掻く充分な効果が得られにくい。スクレイパー外端
からヘリカルリボン内端の長さ（ｄ1 ＋ｄ2 ）の撹拌槽
径Ｄに対する比は０．０４〜０．１６が好ましい。この
範囲外では、撹拌動力が上昇し、さらに、均一な混合状
態や適正な伝熱効果が得られにくい。
【００２２】撹拌翼の内部に設置されたパドル翼７の翼
長ｄ3 の撹拌槽径Ｄに対する比は０．４〜０．６５が好
ましい。この範囲外では、撹拌動力が上昇し、均一な混
合状態が得られにくい。撹拌翼の下部に設置されたパド
ル翼８の翼長ｄ4 の撹拌槽径Ｄに対する比は０．７０〜
０．９８が好ましい。この範囲外では、下部の混合が不
良となり、槽下部に液の滞留部が生じやすくなる。
長ｄ3 の撹拌槽径Ｄに対する比は０．４〜０．６５が好
ましい。この範囲外では、撹拌動力が上昇し、均一な混
合状態が得られにくい。撹拌翼の下部に設置されたパド
ル翼８の翼長ｄ4 の撹拌槽径Ｄに対する比は０．７０〜
０．９８が好ましい。この範囲外では、下部の混合が不
良となり、槽下部に液の滞留部が生じやすくなる。
【００２３】ヘリカルリボンの翼ピッチｈ1 のヘリカル
リボンの翼高ｈに対する比は、通常、１以上であるが、
１未満でもよい。ヘリカルリボンの翼径ｄの撹拌槽径Ｄ
に対する比は０．９５〜０．９７が好ましい。
リボンの翼高ｈに対する比は、通常、１以上であるが、
１未満でもよい。ヘリカルリボンの翼径ｄの撹拌槽径Ｄ
に対する比は０．９５〜０．９７が好ましい。
【００２４】本発明の撹拌装置は、単量体を重合して重
合体を製造するための重合反応装置として特に適する。
実施例に示す含フッ素単量体の重合体ばかりでなく、オ
レフィン、塩化ビニル、メタクリレート等の種々の単量
体の重合体の製造に適用できる。とりわけ、テトラフル
オロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、フッ化ビ
ニリデン、へキサフルオロプロペン等の含フッ素単量体
の単独重合体や共重合体の製造に最適の撹拌装置であ
る。
合体を製造するための重合反応装置として特に適する。
実施例に示す含フッ素単量体の重合体ばかりでなく、オ
レフィン、塩化ビニル、メタクリレート等の種々の単量
体の重合体の製造に適用できる。とりわけ、テトラフル
オロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、フッ化ビ
ニリデン、へキサフルオロプロペン等の含フッ素単量体
の単独重合体や共重合体の製造に最適の撹拌装置であ
る。
【００２５】
【実施例】合成例は例５、６で用いたスラリーの合成例
を示す。
を示す。
【００２６】［合成例］内容積１０リットルのステンレ
ス製反応容器を脱気し、重合溶媒として３，３，４，
４，５，５，６，６，６−ノナフルオロヘキサンを１
０．５ｋｇ、（パーフルオロブチル）エチレンを１５
ｇ、テトラフルオロエチレンを７１０ｇ、エチレンを５
０ｇ、連鎖移動剤としてシクロヘキサンを１０．５ｇ仕
込んだ。開始剤としてビス（パーフルオロブチリル）パ
ーオキシドの１重量％パーフルオロヘキサン溶液を仕込
み、６５℃にて反応を開始させた。
ス製反応容器を脱気し、重合溶媒として３，３，４，
４，５，５，６，６，６−ノナフルオロヘキサンを１
０．５ｋｇ、（パーフルオロブチル）エチレンを１５
ｇ、テトラフルオロエチレンを７１０ｇ、エチレンを５
０ｇ、連鎖移動剤としてシクロヘキサンを１０．５ｇ仕
込んだ。開始剤としてビス（パーフルオロブチリル）パ
ーオキシドの１重量％パーフルオロヘキサン溶液を仕込
み、６５℃にて反応を開始させた。
【００２７】反応中、反応器内にテトラフルオロエチレ
ンとエチレンの組成比が５３／４７（モル比）の混合ガ
スを導入し、反応圧力を８．１ｋｇ／ｃｍ2 に保持し
た。重合開始剤は重合速度がほぼ一定になるように断続
的に仕込み、合計で１００ｃｃ仕込んだ。
ンとエチレンの組成比が５３／４７（モル比）の混合ガ
スを導入し、反応圧力を８．１ｋｇ／ｃｍ2 に保持し
た。重合開始剤は重合速度がほぼ一定になるように断続
的に仕込み、合計で１００ｃｃ仕込んだ。
【００２８】８時間後に共重合体を１．１ｋｇ、濃度と
して１３０ｇ／リットルのスラリーが得られた。このス
ラリーの粘度は撹拌動力から推算すると重合温度６５℃
において５０００ｃＰであった。使用した撹拌装置は、
２条のヘリカルリボンにスクレイパーを撹拌軸に平行に
設置された撹拌翼を有し、邪魔板を設置しなかった。
して１３０ｇ／リットルのスラリーが得られた。このス
ラリーの粘度は撹拌動力から推算すると重合温度６５℃
において５０００ｃＰであった。使用した撹拌装置は、
２条のヘリカルリボンにスクレイパーを撹拌軸に平行に
設置された撹拌翼を有し、邪魔板を設置しなかった。
【００２９】［例１］２条で、翼径ｄが１９５ｍｍ、翼
高ｈが１５０ｍｍ、翼幅ｄ1 が２０ｍｍ、翼ピッチと翼
径の比（ｈ1 ／ｄ）が０．８２１のヘリカルリボンに、
厚さｔが１ｍｍ、幅が２０ｍｍのＰＴＦＥ板をヘリカル
リボンの外周に沿わせ、ヘリカルリボンの外端からｄ2
１０ｍｍがはみ出すように取り付けた。この撹拌翼を撹
拌槽底部が１／２半楕円で、槽径が２００ｍｍ、槽高３
８０ｍｍで内容積１０リットルのガラス撹拌槽に設置し
た。
高ｈが１５０ｍｍ、翼幅ｄ1 が２０ｍｍ、翼ピッチと翼
径の比（ｈ1 ／ｄ）が０．８２１のヘリカルリボンに、
厚さｔが１ｍｍ、幅が２０ｍｍのＰＴＦＥ板をヘリカル
リボンの外周に沿わせ、ヘリカルリボンの外端からｄ2
１０ｍｍがはみ出すように取り付けた。この撹拌翼を撹
拌槽底部が１／２半楕円で、槽径が２００ｍｍ、槽高３
８０ｍｍで内容積１０リットルのガラス撹拌槽に設置し
た。
【００３０】この槽に濃度１．５重量％、粘度５０００
ｃＰのヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）（Ａｑｕ
ａｌｏｎ社製、商品名；ＮＡＴＲＯＳＯＬ−２５０Ｈ
Ｒ）水溶液７ｋｇを仕込み、それにトレーサ粒子（粒子
径５ｍｍ、密度１．４ｇ／ｃｍ3 ）を添加し６０ｒｐｍ
にて撹拌し、トレーサ粒子の動きを目視観察した。その
結果、トレーサ粒子は回転方向及び上下方向に移動し、
槽内全体に充分な混合が得られた。
ｃＰのヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）（Ａｑｕ
ａｌｏｎ社製、商品名；ＮＡＴＲＯＳＯＬ−２５０Ｈ
Ｒ）水溶液７ｋｇを仕込み、それにトレーサ粒子（粒子
径５ｍｍ、密度１．４ｇ／ｃｍ3 ）を添加し６０ｒｐｍ
にて撹拌し、トレーサ粒子の動きを目視観察した。その
結果、トレーサ粒子は回転方向及び上下方向に移動し、
槽内全体に充分な混合が得られた。
【００３１】［例２（比較例）］例１と同じヘリカルリ
ボンに、厚さｔが１ｍｍ、幅ｄ2 が１０ｍｍのＰＴＦＥ
製スクレイパーを、撹拌軸に平行でヘリカルリボンの外
端に設置されたフレームに取り付けた。この翼を例１と
同じガラス撹拌槽に設置した。例１と同様にこの槽にＨ
ＥＣ水溶液７ｋｇとトレーサ粒子を仕込み、トレーサ粒
子の動きを目視観察した。その結果、トレーサ粒子は回
転方向には移動するが上下方向にはほとんど移動せず、
槽内全体に充分な混合は得られなかった。
ボンに、厚さｔが１ｍｍ、幅ｄ2 が１０ｍｍのＰＴＦＥ
製スクレイパーを、撹拌軸に平行でヘリカルリボンの外
端に設置されたフレームに取り付けた。この翼を例１と
同じガラス撹拌槽に設置した。例１と同様にこの槽にＨ
ＥＣ水溶液７ｋｇとトレーサ粒子を仕込み、トレーサ粒
子の動きを目視観察した。その結果、トレーサ粒子は回
転方向には移動するが上下方向にはほとんど移動せず、
槽内全体に充分な混合は得られなかった。
【００３２】［例３］例１と同じスクレイパーを取り付
けた撹拌翼を、槽底部が１／２半楕円で、槽径が２００
ｍｍ、槽高が３８０ｍｍのジャケット付きステンレス製
の内容積１０リットルの撹拌槽に設置した。この槽に濃
度１．５重量％ＨＥＣ水溶液７ｋｇ、水酸化ナトリウム
１ｋｇを仕込み充分撹拌した。その後、回転数を３００
ｒｐｍ一定とし、濃硫酸（濃度９８％）を１５ｇ／分の
速度で６００ｇ滴下し、槽内温度及びジャケット温度
と、中和熱及び水和熱を基に算出した総括伝熱係数は４
３０ｋｃａｌ／ｍ2 ／ｈｒ／℃であった。また、槽内の
温度むらは０．５℃以内であった。
けた撹拌翼を、槽底部が１／２半楕円で、槽径が２００
ｍｍ、槽高が３８０ｍｍのジャケット付きステンレス製
の内容積１０リットルの撹拌槽に設置した。この槽に濃
度１．５重量％ＨＥＣ水溶液７ｋｇ、水酸化ナトリウム
１ｋｇを仕込み充分撹拌した。その後、回転数を３００
ｒｐｍ一定とし、濃硫酸（濃度９８％）を１５ｇ／分の
速度で６００ｇ滴下し、槽内温度及びジャケット温度
と、中和熱及び水和熱を基に算出した総括伝熱係数は４
３０ｋｃａｌ／ｍ2 ／ｈｒ／℃であった。また、槽内の
温度むらは０．５℃以内であった。
【００３３】［例４（比較例）］例２と同じスクレイパ
ーを取り付けた撹拌翼を例３と同じステンレス撹拌槽に
設置し、例３と同様にして総括伝熱係数を求めた。総括
伝熱係数は３３５ｋｃａｌ／ｍ2 ／ｈｒ／℃であった。
また、槽内の温度むらは２．８℃であった。
ーを取り付けた撹拌翼を例３と同じステンレス撹拌槽に
設置し、例３と同様にして総括伝熱係数を求めた。総括
伝熱係数は３３５ｋｃａｌ／ｍ2 ／ｈｒ／℃であった。
また、槽内の温度むらは２．８℃であった。
【００３４】［例５］例１の撹拌翼の内部に下向流促進
のために、翼長ｄ3 が１２０ｍｍ、翼幅が３７ｍｍで４
５°傾斜の２枚パドル翼を、また撹拌翼の下部に上向流
促進のために槽底部の形状に合わせた翼長ｄ4 が１９５
ｍｍ、翼幅が５５ｍｍで３０°傾斜の２枚パドル翼を設
置した撹拌翼を例３と同じステンレス撹拌槽に設置し、
合成例で得られたスラリーを１１ｋｇ仕込み、例１と同
様にしてトレーサ粒子を添加し１００ｒｐｍにて撹拌
し、トレーサ粒子の動きを目視観察した。その結果、共
重合体濃度が高いスラリー系においても淀みがなく、ト
レーサは回転方向及び上下方向に移動し、槽内全体に充
分な混合が得られた。
のために、翼長ｄ3 が１２０ｍｍ、翼幅が３７ｍｍで４
５°傾斜の２枚パドル翼を、また撹拌翼の下部に上向流
促進のために槽底部の形状に合わせた翼長ｄ4 が１９５
ｍｍ、翼幅が５５ｍｍで３０°傾斜の２枚パドル翼を設
置した撹拌翼を例３と同じステンレス撹拌槽に設置し、
合成例で得られたスラリーを１１ｋｇ仕込み、例１と同
様にしてトレーサ粒子を添加し１００ｒｐｍにて撹拌
し、トレーサ粒子の動きを目視観察した。その結果、共
重合体濃度が高いスラリー系においても淀みがなく、ト
レーサは回転方向及び上下方向に移動し、槽内全体に充
分な混合が得られた。
【００３５】［例６（比較例）］例２と同じ撹拌翼を例
３と同じステンレス撹拌槽に設置し、合成例で得られた
スラリーを１１ｋｇ仕込み、例５と同様の試験を行っ
た。その結果、トレーサは回転方向には移動するが上下
方向にはほとんど移動せず、槽内全体に充分な混合は得
られなかった。
３と同じステンレス撹拌槽に設置し、合成例で得られた
スラリーを１１ｋｇ仕込み、例５と同様の試験を行っ
た。その結果、トレーサは回転方向には移動するが上下
方向にはほとんど移動せず、槽内全体に充分な混合は得
られなかった。
【００３６】［例７］例１と同じ撹拌翼を、例３と同じ
ステンレス撹拌槽に設置した。この槽を用いて合成例と
同様にして溶液重合を行った。この重合で共重合体濃度
が１２０ｇ／リットルにおける総括伝熱係数は、２７５
ｋｃａｌ／ｍ2 ／ｈｒ／℃であった。また反応槽内の温
度むらも、１℃以内と小さかった。共重合体が重合溶媒
に膨潤した得られたスラリーの重合反応温度における見
掛け粘度は、撹拌動力から４８００ｃＰと推算された。
ステンレス撹拌槽に設置した。この槽を用いて合成例と
同様にして溶液重合を行った。この重合で共重合体濃度
が１２０ｇ／リットルにおける総括伝熱係数は、２７５
ｋｃａｌ／ｍ2 ／ｈｒ／℃であった。また反応槽内の温
度むらも、１℃以内と小さかった。共重合体が重合溶媒
に膨潤した得られたスラリーの重合反応温度における見
掛け粘度は、撹拌動力から４８００ｃＰと推算された。
【００３７】［例８］重合溶媒を１，１，２，２，３，
３，４，４，５，５，６，６，６−トリデカフルオロヘ
キサンに代えた以外は例７と同様にして溶液重合を行っ
た。共重合体の濃度が１２８ｇ／リットルのスラリーが
得られた。この重合における総括伝熱係数は、２９３ｋ
ｃａｌ／ｍ2 ／ｈｒ／℃であった。また反応槽内の温度
むらも、１℃以内と小さかった。このスラリーの重合温
度におけるその見かけ粘度は撹拌動力から５０００ｃＰ
と推算された。
３，４，４，５，５，６，６，６−トリデカフルオロヘ
キサンに代えた以外は例７と同様にして溶液重合を行っ
た。共重合体の濃度が１２８ｇ／リットルのスラリーが
得られた。この重合における総括伝熱係数は、２９３ｋ
ｃａｌ／ｍ2 ／ｈｒ／℃であった。また反応槽内の温度
むらも、１℃以内と小さかった。このスラリーの重合温
度におけるその見かけ粘度は撹拌動力から５０００ｃＰ
と推算された。
【００３８】［例９］重合溶媒をパーフルオロヘキサン
に代えた以外は例７と同様にして溶液重合を行った。共
重合体の濃度が１３５ｇ／リットルのスラリーが得られ
た。この重合における総括伝熱係数は、２７８ｋｃａｌ
／ｍ2 ／ｈｒ／℃であった。また、反応槽内の温度むら
も１℃以内と小さかった。
に代えた以外は例７と同様にして溶液重合を行った。共
重合体の濃度が１３５ｇ／リットルのスラリーが得られ
た。この重合における総括伝熱係数は、２７８ｋｃａｌ
／ｍ2 ／ｈｒ／℃であった。また、反応槽内の温度むら
も１℃以内と小さかった。
【００３９】［例１０（比較例）］例２と同様の撹拌翼
を用いる以外は例９と同様にして溶液重合を行った。こ
の重合における総括伝熱係数は、１２５ｋｃａｌ／ｍ2
／ｈｒ／℃であった。また、反応槽内の温度むらは２．
３℃であった。共重合体がパーフルオロヘキサンに膨潤
した得られたスラリーの重合温度におけるその見かけ粘
度は、撹拌動力から５０００ｃＰと推算された。
を用いる以外は例９と同様にして溶液重合を行った。こ
の重合における総括伝熱係数は、１２５ｋｃａｌ／ｍ2
／ｈｒ／℃であった。また、反応槽内の温度むらは２．
３℃であった。共重合体がパーフルオロヘキサンに膨潤
した得られたスラリーの重合温度におけるその見かけ粘
度は、撹拌動力から５０００ｃＰと推算された。
【００４０】［例１１］例５の撹拌翼を例１と同じガラ
ス撹拌槽に設置し、また静止水界面に２枚の邪魔板を取
り付けた。その槽に脱塩水を３．５９ｋｇ、パーフルオ
ロヘキサンを５．６２ｋｇを仕込み、トレーサ粒子を添
加し、２００ｒｐｍにて撹拌してトレーサ粒子の動きの
目視観察を行った。滞留部もなく均一な懸濁状態が得ら
れた。
ス撹拌槽に設置し、また静止水界面に２枚の邪魔板を取
り付けた。その槽に脱塩水を３．５９ｋｇ、パーフルオ
ロヘキサンを５．６２ｋｇを仕込み、トレーサ粒子を添
加し、２００ｒｐｍにて撹拌してトレーサ粒子の動きの
目視観察を行った。滞留部もなく均一な懸濁状態が得ら
れた。
【００４１】［例１２（比較例）］例２の撹拌翼に代え
た以外は、例１１と同様にして撹拌試験を行った。その
結果３００ｒｐｍにて、ガラス槽下部周辺にトレーサ粒
子の滞留部が現れ、さらに撹拌回転数を上げてもその滞
留部は解消されなかった。
た以外は、例１１と同様にして撹拌試験を行った。その
結果３００ｒｐｍにて、ガラス槽下部周辺にトレーサ粒
子の滞留部が現れ、さらに撹拌回転数を上げてもその滞
留部は解消されなかった。
【００４２】［例１３］例１の撹拌翼を例３と同様の撹
拌槽に設置し、また静止水界面に２枚の邪魔板を取り付
けた。この槽を脱気し、３．５９ｋｇの脱塩水、５．６
２ｋｇのパーフルオロヘキサン、１５ｇの（パーフルオ
ロヘキシル）エチレン、７９８ｇのテトラフルオロエチ
レン、２８ｇのエチレンを仕込んだ。連鎖移動剤として
シクロヘキサンを３．５９ｇ、開始剤としてビス（パー
フルオロブリチル）パーオキシドの１重量％パーフルオ
ロヘキサン溶液を仕込み、懸濁重合反応を開始させた。
反応中、反応器内にテトラフルオロエチレンとエチレン
の組成が６０／４０（モル比）の混合ガスを導入し、反
応圧力を１４．７ｋｇ／ｃｍ2 に保持した。重合開始剤
は重合速度が一定になるように断続的に仕込み、合計で
２００ｃｃ仕込んだ。８時間後に共重合体にて１．１ｋ
ｇ、濃度として１３０ｇ／リットルの懸濁液が得られ
た。この重合における総括伝熱係数は、４１０ｋｃａｌ
／ｍ2 ／ｈｒ／℃であった。また、反応槽内の温度むら
も１℃以内と小さかった。
拌槽に設置し、また静止水界面に２枚の邪魔板を取り付
けた。この槽を脱気し、３．５９ｋｇの脱塩水、５．６
２ｋｇのパーフルオロヘキサン、１５ｇの（パーフルオ
ロヘキシル）エチレン、７９８ｇのテトラフルオロエチ
レン、２８ｇのエチレンを仕込んだ。連鎖移動剤として
シクロヘキサンを３．５９ｇ、開始剤としてビス（パー
フルオロブリチル）パーオキシドの１重量％パーフルオ
ロヘキサン溶液を仕込み、懸濁重合反応を開始させた。
反応中、反応器内にテトラフルオロエチレンとエチレン
の組成が６０／４０（モル比）の混合ガスを導入し、反
応圧力を１４．７ｋｇ／ｃｍ2 に保持した。重合開始剤
は重合速度が一定になるように断続的に仕込み、合計で
２００ｃｃ仕込んだ。８時間後に共重合体にて１．１ｋ
ｇ、濃度として１３０ｇ／リットルの懸濁液が得られ
た。この重合における総括伝熱係数は、４１０ｋｃａｌ
／ｍ2 ／ｈｒ／℃であった。また、反応槽内の温度むら
も１℃以内と小さかった。
【００４３】［例１４（比較例）］例２と同様の撹拌翼
を用いた以外は例１３と同様にして懸濁重合を行った。
この重合における総括伝熱係数は１２０ｋｃａｌ／ｍ2
／ｈｒ／℃であった。また、反応槽内の温度むらは２．
３℃であった。
を用いた以外は例１３と同様にして懸濁重合を行った。
この重合における総括伝熱係数は１２０ｋｃａｌ／ｍ2
／ｈｒ／℃であった。また、反応槽内の温度むらは２．
３℃であった。
【００４４】
【発明の効果】上述のとおり、ヘリカルリボンの外周に
スクレイパーを一体的に、かつ撹拌槽壁を掻くように押
し付けて設けることより、撹拌槽壁の境膜を強制的に更
新し、伝熱効率を向上させ、撹拌槽内温度の均一化の促
進を図れる。また、流体の循環流を促進すべく、スクレ
イパー付きヘリカルリボン翼の内部又は／及び下部に補
助翼を併設することにより、全体の混合をさらに改良で
きる。
スクレイパーを一体的に、かつ撹拌槽壁を掻くように押
し付けて設けることより、撹拌槽壁の境膜を強制的に更
新し、伝熱効率を向上させ、撹拌槽内温度の均一化の促
進を図れる。また、流体の循環流を促進すべく、スクレ
イパー付きヘリカルリボン翼の内部又は／及び下部に補
助翼を併設することにより、全体の混合をさらに改良で
きる。
【００４５】さらに、撹拌槽に邪魔板を設置することに
より、重合初期の低スラリー濃度の低見掛け粘度の懸濁
分散状態から重合後期の高スラリー濃度の高見掛け粘度
の懸濁重合系において良好な混合状態が得られる。
より、重合初期の低スラリー濃度の低見掛け粘度の懸濁
分散状態から重合後期の高スラリー濃度の高見掛け粘度
の懸濁重合系において良好な混合状態が得られる。
【図１】本発明の撹拌装置の一例の正面図
【図２】本発明におけるスクレイパー付ヘリカルリボン
翼の作動時の状態をしめす断面図
翼の作動時の状態をしめす断面図
【図３】本発明の撹拌装置の別の例の正面図
【図４】本発明におけるスクレイパー付ヘリカルリボン
翼の断面図
翼の断面図
【図５】従来の撹拌装置の正面図
１：撹拌軸、 ２：支持棒、 ３：ヘリカルリボン、 ４：スクレイパー、 ５：フレーム、 ６：邪魔板、 ７：内部パドル翼、 ８：下部パドル翼。
Claims (3)
- 【請求項１】スクレイパーが外周に沿わせて設けられて
いるヘリカルリボンを１条又は複数条設置した撹拌翼を
有する撹拌装置。 - 【請求項２】撹拌翼が、その内部又は下部にパドル翼を
有する請求項１の撹拌装置。 - 【請求項３】さらに撹拌槽の静止水界面部に邪魔板を設
置してなる請求項１又は２の撹拌装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33187795A JP3763154B2 (ja) | 1995-12-20 | 1995-12-20 | 撹拌装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33187795A JP3763154B2 (ja) | 1995-12-20 | 1995-12-20 | 撹拌装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09168731A true JPH09168731A (ja) | 1997-06-30 |
| JP3763154B2 JP3763154B2 (ja) | 2006-04-05 |
Family
ID=18248635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33187795A Expired - Fee Related JP3763154B2 (ja) | 1995-12-20 | 1995-12-20 | 撹拌装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3763154B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007203163A (ja) * | 2006-01-31 | 2007-08-16 | Nitto Denko Corp | 撹拌装置 |
| JP2008012452A (ja) * | 2006-07-06 | 2008-01-24 | Nitto Denko Corp | 撹拌装置 |
| JP2009247969A (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-29 | Shi Mechanical & Equipment Inc | 撹拌装置 |
| CN101628961A (zh) * | 2009-08-07 | 2010-01-20 | 万劲松 | 聚氨酯树脂搅拌合成装置 |
| JP2014231563A (ja) * | 2013-05-29 | 2014-12-11 | 旭硝子株式会社 | 硬化性樹脂組成物の製造方法 |
| CN104888641A (zh) * | 2015-05-25 | 2015-09-09 | 珠海仕高玛机械设备有限公司 | 一种单轴双向螺带式混合搅拌系统 |
| CN112358952A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-02-12 | 江苏大明生物工程装备有限公司 | 一种气升式和机械搅拌混用式发酵罐 |
| CN112770833A (zh) * | 2018-09-26 | 2021-05-07 | 塑胶能源有限公司 | 反应器组件 |
| CN113458133A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-10-01 | 许昌学院 | 一种重金属污染土壤修复装置及其修复方法 |
| CN113842813A (zh) * | 2021-11-10 | 2021-12-28 | 河南羚锐生物药业有限公司 | 一种抑菌乳膏生产用乳化装置 |
-
1995
- 1995-12-20 JP JP33187795A patent/JP3763154B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007203163A (ja) * | 2006-01-31 | 2007-08-16 | Nitto Denko Corp | 撹拌装置 |
| JP2008012452A (ja) * | 2006-07-06 | 2008-01-24 | Nitto Denko Corp | 撹拌装置 |
| JP2009247969A (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-29 | Shi Mechanical & Equipment Inc | 撹拌装置 |
| CN101628961A (zh) * | 2009-08-07 | 2010-01-20 | 万劲松 | 聚氨酯树脂搅拌合成装置 |
| JP2014231563A (ja) * | 2013-05-29 | 2014-12-11 | 旭硝子株式会社 | 硬化性樹脂組成物の製造方法 |
| CN104888641A (zh) * | 2015-05-25 | 2015-09-09 | 珠海仕高玛机械设备有限公司 | 一种单轴双向螺带式混合搅拌系统 |
| JP2022502547A (ja) * | 2018-09-26 | 2022-01-11 | プラスティック・エナジー・リミテッドPlastic Energy Limited | 化学反応炉アセンブリ |
| CN112770833A (zh) * | 2018-09-26 | 2021-05-07 | 塑胶能源有限公司 | 反应器组件 |
| KR20210057186A (ko) * | 2018-09-26 | 2021-05-20 | 플라스틱 에너지 리미티드 | 반응로 조립체 |
| US11708534B2 (en) | 2018-09-26 | 2023-07-25 | Plastic Energy Limited | Reactor assembly |
| CN112358952A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-02-12 | 江苏大明生物工程装备有限公司 | 一种气升式和机械搅拌混用式发酵罐 |
| CN113458133A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-10-01 | 许昌学院 | 一种重金属污染土壤修复装置及其修复方法 |
| CN113842813A (zh) * | 2021-11-10 | 2021-12-28 | 河南羚锐生物药业有限公司 | 一种抑菌乳膏生产用乳化装置 |
| CN113842813B (zh) * | 2021-11-10 | 2023-11-07 | 河南羚锐生物药业有限公司 | 一种抑菌乳膏生产用乳化装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3763154B2 (ja) | 2006-04-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2619273C2 (ru) | Реактор и способ для непрерывной полимеризации | |
| JPH09168731A (ja) | 撹拌装置 | |
| US6399031B1 (en) | Continuous flow reactor having a plurality of alternating bends | |
| JP2003033635A (ja) | 攪拌翼およびこれを用いた攪拌装置ならびに攪拌方法 | |
| JPH06199912A (ja) | 塩化ビニル系重合体の製造方法 | |
| US4629743A (en) | Process for preparing high bulk density vinyl resins | |
| US6428199B1 (en) | Chemical reactor with stirrer and incoming and outgoing lines on the reactor floor | |
| JPH05222102A (ja) | 塩化ビニル系重合体の製造装置 | |
| JP2852878B2 (ja) | 撹拌装置 | |
| EP0664156A1 (en) | Polymerization apparatus and method of producing vinyl chloride type polymer by using the same | |
| JPH0975699A (ja) | 撹拌装置 | |
| JPH11151432A (ja) | 撹拌装置 | |
| JPH11128711A (ja) | 撹拌装置 | |
| JP4839835B2 (ja) | 逆相懸濁重合装置及び重合体の製造方法 | |
| JPH1033966A (ja) | 撹拌翼、撹拌装置および重合反応方法 | |
| CA1218795A (en) | Process for producing spherical and porous vinyl resin particles | |
| EP0202643B1 (en) | Process for preparing high bulk density vinyl resin | |
| JP4734878B2 (ja) | ガス吸収装置およびガス吸収方法、重合体の製造方法 | |
| TWI751686B (zh) | 用於氯乙烯樹脂之批次懸浮聚合的攪拌器、以及使用彼之批次懸浮聚合方法與批次懸浮聚合反應器 | |
| JP2731135B2 (ja) | 塩化ビニルの懸濁重合用攪拌機及びこれを用いた塩化ビニルの懸濁重合方法 | |
| KR100300754B1 (ko) | 회전교반장치,이를이용한반응기및공중합공정 | |
| JP2007260646A (ja) | 反応器ならびにその反応器を用いた重合体の製造方法 | |
| JP2685597B2 (ja) | 塩化ビニル樹脂の重合装置および製造方法 | |
| JP2002348304A (ja) | 重合装置および重合方法 | |
| JPH07136483A (ja) | 撹拌装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050627 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051101 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20051128 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20051227 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060109 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100127 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100127 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110127 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120127 Year of fee payment: 6 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R371 | Transfer withdrawn |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120127 Year of fee payment: 6 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120127 Year of fee payment: 6 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130127 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130127 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140127 Year of fee payment: 8 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |