JP4734878B2 - ガス吸収装置およびガス吸収方法、重合体の製造方法 - Google Patents
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Description
安藤公二ら著,化学工学会発行「化学工学論文集」,35巻,第7号,1971年,p.82−87 安藤公二ら著,化学工学会発行「化学工学論文集」,35巻,第12号,1971年,p.111−115 安藤公二ら著,化学工学会発行「化学工学論文集」,38巻,第7号,1974年,p.66−68
本発明は、低剪断であっても、高いガス吸収性能を確保できる気液混合装置および気液混合方法を提供する。また、高い生産性で製造できる重合体およびその製造方法を提供する。
本発明のガス吸収装置においては、ヘリカルリボン攪拌翼の攪拌翼径dと攪拌槽の槽径Dとの比率(d/D)は0.85〜0.97であり、各ヘリカルリボン攪拌翼の翼幅bと攪拌槽1の槽径Dとの比率(b/D)は0.09〜0.2であることが好ましい。
本発明のガス吸収装置においては、ヘリカルリボン攪拌翼が2条から6条の攪拌板を有することが好ましい。
さらに、本発明のガス吸収装置は、ヘリカルリボン攪拌翼におけるピッチと攪拌翼径との比が3〜20のヘリカルリボン攪拌翼を備えることが好ましい。
本発明のガス吸収方法は、上述したガス吸収装置を用いることを特徴とする。
本発明の重合体の製造方法は、ガス状モノマーを含む原料モノマーを水系溶媒中で重合するに際し、上述したガス吸収方法によりガス状モノマーを水系溶媒に吸収させることを特徴とする。
本発明の重合体の製造方法においては、ガス状モノマーが含フッ素モノマーであってもよい。
上記含フッ素モノマーはテトラフルオロエチレンであることが好ましい。
本発明の重合体の製造方法では、ガス状モノマーを水系溶媒に低剪断下で効率良く混合できるため、高い生産性で重合体を得ることができる。
本発明の重合体は、低剪断で効率良く重合されるため、高品質かつ低コストの重合体とすることができる。
本発明の製造方法で得られるポリテトラフルオロエチレンの水性分散体は分散安定性に優れる。
そして、ヘリカルリボン攪拌翼20の下部が液相に接し、上部が気相に接するようになっている。
さらに、巻き方向が異なるヘリカルリボン攪拌翼20が攪拌軸の軸方向に複数取り付けられていることが好ましい。特に、一方方向に回転させた際に攪拌槽中心から両端に向かって吐き出す流れを作るようにヘリカルリボン攪拌翼20が設置されていることが好ましい。具体的には、各ヘリカルリボン攪拌翼20のそれぞれの攪拌板21が、攪拌槽1の中央側が両端側より回転方向の前方に位置するようにして設置されていることが好ましい。攪拌槽1の中心から両端に向かって液体が流動すれば、混合効率がより高くなる。これに対し、巻き方向が全て同じヘリカルリボン攪拌翼20を攪拌軸の軸方向に複数取り付けた場合には、攪拌した際に攪拌槽の片端側に液体が送られ続けるために液面が傾斜し、混合性能が低下することがある。
攪拌槽1の中心から両端に向かって液体を流動させて混合効率をより高めるためには、同じ巻き方向のヘリカルリボン攪拌翼20は、連続に配置し、逆の巻き方向のヘリカルリボン攪拌翼20と交互に配置しない方が好ましい。
また、巻き方向が異なるヘリカルリボン攪拌翼の間には、ゲート翼が取り付けられていても構わない。ゲート翼とは、表面が回転方向に向いている攪拌軸に平行な攪拌板が、支持棒を介して攪拌軸に取り付けられた攪拌翼のことである。
さらに、ヘリカルリボン攪拌翼20が複数取り付けられている場合には、各ヘリカルリボン攪拌翼20は、180°を攪拌板21の条数で除した角度、たとえば、攪拌板21が2条の場合90°ずれるように攪拌軸10に取り付けられていることが好ましい。このように、各ヘリカルリボン攪拌翼20が取り付けられていれば、攪拌板21が気液界面を通過する間隔が均等になり、混合効率をより高めることができる。ヘリカルリボン攪拌翼20が複数取り付けられている場合の、各ヘリカルリボン攪拌翼20のずれ角度を位相ということがある。
また、ピッチsと攪拌翼径dとの比s/dが3の場合、ヘリカルリボン攪拌翼20の攪拌板21における傾斜角θは43.6°であり、s/dが20の場合、傾斜角θは81.1°であり、s/dが12の場合、傾斜角θは75.3°であり、s/dが15の場合、傾斜角θは78.2°である。よって、ヘリカルリボン攪拌翼20の傾斜角θは43.6°〜81.1°であることが好ましく、75.3°〜78.2°であることがより好ましい。傾斜角θとは、攪拌軸10の長さ方向に直交する面Aに対する攪拌板21の角度であって、90°より小さい方の角度のことである(図1参照)。
この気液混合方法においては、攪拌レイノルズ数が800以上であることが好ましく、5000以上であることがより好ましい。ただし、攪拌レイノルズ数のみを注目してしまうとある特定の回転数を超えたときに攪拌軸近傍が空洞になり液が攪拌槽内周面側に偏在したアニュラーフローの状態になることがある。アニュラーフローの状態では、攪拌レイノルズ数が前記範囲であっても高いガス吸収速度を得ることができないため、アニュラーフロー状態にならない攪拌回転数で攪拌することも重要である。アニュラーフロー状態にならない回転数は、攪拌槽1やヘリカルリボン攪拌翼20の形状、大きさにより適宜選択される。
また、この気液混合法における液仕込み比率は、攪拌槽の内容積を100容積%とした際の50〜90容積%であることが好ましい。
本発明の重合体の製造方法は、ガス状モノマーを含む原料モノマーを水系溶媒中で重合するに際し、上述した気液混合方法によりガス状モノマーと水系溶媒とを混合する方法である。この製造方法における水系溶媒とは、水、または少量の有機溶媒が添加された水のことである。
含フッ素モノマーは重合速度が速いため、水系溶媒中へのガス吸収が速いことが特に求められる。したがって、ガス吸収性能に優れた本発明の重合体の製造方法はガス状含フッ素モノマーを重合する際にとりわけ効果を発揮する。
CX2=CY−Rf−Z (1)
式(1)のZはCH2OH,COOH,COOR(ここでRはエーテル性酸素原子を含有してもよい炭素数1〜10のアルキル基である。),SO2F,CH2OCN,CH2PO3Hのいずれかであり、XおよびYはそれぞれ独立に水素原子またはフッ素原子であり、Rfはエーテル性の酸素原子を含有してもよい炭素数1〜20のポリフルオロアルキレン基である。
本発明の製造方法で製造される重合体としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリフッ化ビニル、ポリパーフルオロ(ブテニルビニルエーテル)、TFE/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(HFP)、TFE/パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)共重合体(PFA)、TFE/エチレン共重合体(ETFE)、TFE/フッ化ビニリデン/ヘキサフルオロプロピレン(THV)、TFE/パーフルオロ(メチルビニルエーテル)共重合体、TFE/プロピレン共重合体、フッ化ビニリデン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体等のフッ素樹脂およびフッ素ゴムが挙げられる。
上記重合体の中でも、特にPTFEが好ましい。PTFEとしては、TFEの単独重合体だけでなく、クロロトリフルオロエチレン等のハロゲン化エチレン、ヘキサフルオロプロピレン等のハロゲン化プロピレン、ペルフルオロアルキルビニルエーテル等のフルオロビニルエーテル等のコモノマーを微量共重合した、実質的に溶融加工性を有しない変性PTFEも好ましい。
本発明の製造方法で得られる重合体は、水系溶媒に微粒子状に分散した水性分散体として得られる。この水性分散体は分散安定性に優れたものである。
ラジカル重合開始剤の使用量としては、含フッ素モノマーの100質量部に対して0.001〜10質量部が好ましく。0.01〜1質量部がより好ましい。
表1に示す攪拌翼を備え、中央の底部に溶存酸素計を設置した気液混合装置(攪拌槽;アクリル樹脂製51.5L横型攪拌槽、D=0.3m、L=0.685m)に、イオン交換水26Lを仕込み(仕込み率;50容積%)、窒素ガスを流通させ、攪拌翼を回転させながら、充分にガス置換した。ついで、溶存酸素計(TOA製)が0であることを確認した後、窒素ガスの流通を止め、空気が攪拌槽内に流入するようにバルブを開けた。それと同時に時間を計測し、時間の経過に対する溶存酸素量を記録した。記録した時間と溶存酸素量を用い、dC/dt=KLa(C*−C)の式から、液側基準総括物質移動容量係数KLaを算出した。その結果を表1に示す。KLaの値が大きい程、ガス吸収性能が高いことを意味する。
ヘリカルリボン翼−2の欄は、攪拌板21が2条、ピッチsと攪拌翼径dとの比s/dが13.5(傾斜角;76.9°)のヘリカルリボン攪拌翼20が攪拌軸10に2個取り付けられ、各ヘリカルリボン攪拌翼20の巻き方向が異なっている気液混合装置を用いた例である。この例において、ヘリカルリボン攪拌翼20の攪拌翼径dは0.29mであり、翼幅bは0.030mである。また、2つのヘリカルリボン攪拌翼20,20の位相は90°である。
ヘリカルリボン翼−3の欄は、攪拌板が3条、ピッチsと攪拌翼径dとの比s/dが13.5(傾斜角;76.9°)のヘリカルリボン攪拌翼20が攪拌軸に2個取り付けられ、各ヘリカルリボン攪拌翼20の巻き方向が異なっている気液混合装置を用いた例である。この例において、ヘリカルリボン攪拌翼の攪拌翼径dは0.29mであり、翼幅bは0.030mである。また、2つのヘリカルリボン攪拌翼の位相は60°である。
ヘリカルリボン翼−4の欄は、攪拌板が4条、ピッチsと攪拌翼径dとの比s/dが13.5(傾斜角;76.9°)のヘリカルリボン攪拌翼20が攪拌軸に2個取り付けられ、各ヘリカルリボン攪拌翼20の巻き方向が異なっている気液混合装置を用いた例である。この例において、ヘリカルリボン攪拌翼20の攪拌翼径dは0.29mであり、翼幅bは0.030mである。また、2つのヘリカルリボン攪拌翼の位相は45°である。
また、パドル翼の欄は、パドル翼を有する気液混合装置を用いた例である。パドル翼40とは、表面が回転方向に向いた15枚の攪拌板41が攪拌軸10からそれぞれ位相が180°ずれて設置されたものである(図4参照)。
ゲート翼の欄は、ゲート翼を有する気液混合装置を用いた例である。ゲート翼50とは、表面51が回転方向に向いていると共に攪拌軸10に平行な4条の攪拌板52,52・・・が、支持棒53を介して攪拌軸10に取り付けられたものである。
攪拌槽内における攪拌翼の剪断力を直接測定することは難しいため、水中に油分を添加し、攪拌した後の油滴径が剪断に依存することを利用して攪拌翼の剪断を評価した。
具体的には、表1に示す気液混合装置の攪拌槽に、18.7Lのイオン交換水と7.3Lのフッ素系溶媒C6F13Hを添加した(仕込み率;50容積%)。ついで、所定の回転数で1分間攪拌した後、攪拌を止めた。止めると同時に時間を計測し、液滴が合一して消失するまでの時間を測定した。その結果を表2に示す。剪断が大きければ、液滴径が小さくなるため、液滴消失時間は長くなり、剪断が小さければ、液滴径が大きくなるため、液滴消失時間が短くなる。
混合時間はヨードハイポ法により測定した。ヨードハイポ法で使用するヨウ素溶液は、イオン交換水100gにヨウ素80g、ヨウ化カリウム100gを添加して調製した。脱色するためのハイポ溶液は、チオ硫酸ナトリウム41.2gを58.8gのイオン交換水に溶かして調製した。
そして、表1に示す気液混合装置の攪拌槽に、イオン交換水を26L仕込み、所定の回転数にて攪拌を開始した後、ヨウ素溶液40gを注入し、イオン交換水を着色した。ヨウ素溶液を投入してから、5分間攪拌を継続し、充分に混合したことを確認した後に、ハイポ溶液をヨウ素の当量に対して1.2倍量注入した。注入と同時に時間を計測し、ヨウ素の色が完全に消えて液が透明になるまでの時間を測定し、その時間を混合時間とした。その結果を表3に示す。
また、ヘリカルリボン翼−1〜4の間で比較すると、ガス吸収性能は、攪拌板が3条または4条であるヘリカルリボン翼−3,−4の場合に高かったが、これらは剪断が大きく、混合時間も長かった。したがって、攪拌板が2条であるヘリカルリボン翼−1,2の場合に、より低剪断で高いガス吸収を確保できていた。なお、ヘリカルリボン翼−2の100rpmはガス吸収性能が低かったが、これはアニュラーフローが生じたためである。
内容積51.5L(D=0.3m、L=0.685m)の攪拌槽1に、ヘリカルリボン攪拌翼20,20を2個設置した気液混合装置2を用意した(図3参照)。気液混合装置2における攪拌翼径d(d=0.29m)と攪拌槽径Dの比(d/D)は0.97、攪拌翼幅b(b=0.030m)と攪拌槽径Dとの比(b/D)は0.10である。また、各ヘリカルリボン攪拌翼20におけるピッチsと攪拌翼径dの比(s/d)は6.7である。
ついで、その攪拌槽1に、パラフィンワックス300g、電気伝導度が0.08μS/cmである26.0Lの超純水、14.91gのパーフルオロオクタン酸アンモニウム(以下、APFOという)を仕込んだ。攪拌槽1を脱気、窒素パージした後に、攪拌翼を90rpmで回転させ、73℃に昇温した。このとき攪拌レイノルズ数は18800である。温度安定後に、ガス状モノマーであるテトラフルオロエチレン(以下、TFEという)を導入し、1.86MPaの圧力とした。ついで、攪拌槽1内の内容物を攪拌しながら、ジコハク酸パーオキシド3.5gを500mlの水に溶かして添加した。ジコハク酸パーオキシド添加後、約4分ほどで内圧が1.75MPaまで降下した。その後、オートクレーブ内圧を1.85MPaに保つようにTFEを連続的に供給し重合を進行させた。重合を開始してからTFEの供給量が3250gに達したときに、含フッ素乳化剤である29.9gのAPFOを水500mlに溶かして、添加した。そして、重合を開始してからTFEの供給量が16340gに達したところで、攪拌およびTFE供給を停止し、攪拌槽1内のTFEをパージ後、窒素置換してポリテトラフルオロエチレン(PTFE)乳化分散液を得た。この重合に要した時間は180分であった。
その後、得られた乳化分散液を冷却し、上澄みのパラフィンワックスを除去した。該乳化分散液の濃度は約37.2質量%であり、平均一次粒径は0.212μmであった。
ついで、乳化分散液を純水で濃度12質量%に希釈し、その希釈乳化分散液を30℃に調整し、撹拌してウエット状の粉体を得た後、該ウエット状の粉体を210℃で乾燥してPTFE粉末を得た。得られた粉末は、標準比重(SSG)が2.167であった。また、乳化分散液の分散液安定性を示す分離時間は7分であった。
SSGは、ASTM−4895に従って測定した。
また、分散安定性を示す分離時間は、下記方法で測定した。5L丸底フラスコと3インチアンカー翼とB24/29サイズバッフル2枚とを具備する攪拌容器を用意し、アンカー翼を5L丸底フラスコの底から1cm上に配置した。ついで、10質量%の乳化分散液を3750ml仕込み、温度を25℃とした。その後、攪拌翼を回転数600rpmで回転させ、回転開始と同時にストップウオッチで時間計測を始めた。そして、乳化分散液が水とPTFEとに完全に分離したときの時間(分離時間)を測定した。分離時間は乳化分散液の安定性を示し、この時間が長い程、安定である。
s/dが13.5のヘリカルリボン攪拌翼20を2個備えた気液混合装置(図1参照)を用いたこと以外は実施例1と同様にしてPTFE乳化分散液を得た。TFEの重合に要した時間は180分であった。
その後、得られた乳化分散液を冷却し、上澄みのパラフィンワックスを除去した。該乳化分散液の濃度は約37質量%であり、平均一次粒径は0.220μmであった。
ついで、実施例1と同様にしてPTFE粉末を得た。得られた粉末は、標準比重(SSG)が2.160であった。また、乳化分散液の分離時間は8分5秒であった。
TFEの供給量が19900gとなったところで、攪拌およびTFE供給を停止したこと以外は実施例1と同様にしてPTFE乳化分散液を得た。この重合に要した時間は260分であった。
その後、得られた乳化分散液を冷却し、上澄みのパラフィンワックスを除去した。該乳化分散液の濃度は約42.6質量%であり、平均一次粒径は0.241μmであった。
ついで、実施例1と同様にしてPTFE粉末を得た。得られた粉末は、標準比重(SSG)が2.157であった。また、乳化分散液の分離時間が5分35秒であった。
TFEの供給量が19900gとなったところで、攪拌およびTFE供給を停止したこと以外は実施例2と同様にしてPTFE乳化分散液を得た。TFEの重合に要した時間は206分であった。
その後、得られた乳化分散液を冷却し、上澄みのパラフィンワックスを除去した。該乳化分散液の濃度は約41.1質量%であり、平均一次粒径は0.256μmであった。
ついで、実施例1と同様にしてPTFE粉末を得た。得られた粉末は、標準比重(SSG)が2.151であった。また、乳化分散液の分離時間が3分45秒であった。
内容積51.5L(D=0.3m、L=0.685m)のステンレス鋼製横型オートクレーブ(攪拌槽)に、攪拌翼として15枚のパドル翼(図4参照)を設置した。そして、該攪拌槽を使用し、攪拌翼を150prm(攪拌レイノルズ数;23500)で回転させたこと以外は実施例1と同様にしてPTFE乳化分散液を得た。TFEの重合に要した時間は259分であった。
その後、得られた乳化分散液を冷却し、上澄みのパラフィンワックスを除去した。該乳化分散液の濃度は約35.9質量%であり、平均一次粒径は0.219μmであった。
ついで、実施例1と同様にしてPTFE粉末を得た。得られた粉末は、標準比重(SSG)が2.159であった。また、乳化分散液の分離時間が5分であった。
TFEの供給量が19900gとなったところで、攪拌およびTFE供給を停止したこと以外は比較例1と同様にしてPTFE乳化分散液を得た。TFEの重合に要した時間は175分であった。
その後、得られた乳化分散液を冷却し、上澄みのパラフィンワックスを除去した。該乳化分散液の濃度は約40.4質量%であり、平均一次粒径は0.258μmであった。
ついで、実施例1と同様にしてPTFE粉末を得た。得られた粉末は、標準比重(SSG)が2.155であった。また、乳化分散液の分離時間が2分15秒であった。
一方、パドル翼を用いた比較例1,2では、重合時の剪断が高かったため、分離時間が短く、乳化安定性が低かった。
PTFE粉末の粉体性状については実施例1〜4および比較例1,2で有意な差は認められなかった。
10 攪拌軸
20 ヘリカルリボン攪拌翼
21 攪拌板
Claims (8)
- 攪拌槽と、攪拌槽に水平に挿入された攪拌軸と、攪拌軸にその軸方向に2個以上取り付けられたヘリカルリボン攪拌翼とを備え、該2個以上のヘリカルリボン攪拌翼には、ある巻き方向のヘリカルリボン攪拌翼とこれと逆の巻き方向のヘリカルリボン攪拌翼が含まれることを特徴とするガス吸収装置。
- ヘリカルリボン攪拌翼の攪拌翼径dと攪拌槽の槽径Dとの比率(d/D)は0.85〜0.97であり、各ヘリカルリボン攪拌翼の翼幅bと攪拌槽1の槽径Dとの比率(b/D)は0.09〜0.2である請求項1に記載のガス吸収装置。
- ヘリカルリボン攪拌翼が2条から6条の攪拌板を有する請求項1または2に記載のガス吸収装置。
- ヘリカルリボン攪拌翼におけるピッチと攪拌翼径との比が3〜20のヘリカルリボン攪拌翼を備える請求項1〜3のいずれかに記載のガス吸収装置。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のガス吸収装置を用いるガス吸収方法。
- ガス状モノマーを含む原料モノマーを水系溶媒中で重合するに際し、請求項5に記載のガス吸収方法によりガス状モノマーを水系溶媒に吸収させる重合体の製造方法。
- ガス状モノマーが含フッ素モノマーである請求項6に記載の重合体の製造方法。
- 含フッ素モノマーがテトラフルオロエチレンである請求項7に記載の重合体の製造方法。
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