KR100300754B1 - 회전교반장치,이를이용한반응기및공중합공정 - Google Patents

회전교반장치,이를이용한반응기및공중합공정 Download PDF

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Abstract

기계적 교반 반응기내에서 회전교반장치회전축에 대해 동축(同軸)인 구동축에 접합되도록 설치되어 특히 불균일 계(system)들을 혼합하기 위한 회전교반장치에 관한 것이다. 이 회전교반장치는 복수개의 기다랗고 실질적으로 C-형태인 교반요소들을 포함하며, 교반요소들은 교반장치의 회전방향으로 휜 오목한 날개형태이며 회전축에 대해 대칭적으로 배열되고 회전축에 대응하는 각 끝단들에서 서로 접합된다. 이러한 회전교반장치는 다른 상들간의 매우 효율적인 물질교환을 이루며, 교반될 물질부피의 증가시 실질적으로 일정한 상태를 유지한다. 이 장치는 또는 혼합에 의한 높은 균일성과 특히 낮은 전단응력값을 특징으로 한다.

Description

회전교반장치, 이를 이용한 반응기 및 공중합공정
제 1도는 제 2도의 X-X' 선을 따라 절단한 종단면도,
제 2도는 상면도,
제 3도는 본 발명에 따른 교반장치의 단면도,
제 4도는 종래 교반장치의 단면도,
제 5도는 본 발명에 따른 측정그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 교반장치 2 : 교반요소
3 : 저연부 4 : 세로부
5 : 상연부 6 : 하부연결요소
7 : 상부연결요소
본 발명은 회전교반장치에 관한 것으로서, 특히 기계적 교반 반응기에서 불균일 계(system)들들 혼합하기 위한 회전교반장치에 관한 것이다.
다양한 종류의 기계적 교반 반응기들이 당해 기술에서 일반적으로 원통형인 것으로 알려져 있다. 반응기에서의 공정은 다양한 성분들의 연속적이고 균일한 혼합과 다른 상(相)들(예를 들면, 기체 -액체, 기체-액체-고체, 액체-고체, 액체-액체 등)사이의 효율적인 물질교환이 요구되는 경우에 수행된다. 기계적 교반(攪拌)은 반응기내에서 통상 축위치에 놓인 교반기에 의해 이루어진다. 교반기의 특정한 형태(터빈, 날개, 프로펠라등)는 주로 교반될 물질의 점도에 따라 선택된다(본 목적에 대해 아카데미 출판사의 1992년 판 "화학공학의 진보(Advance in Chemical Engineering)중 제 17권의 5∼8페이지 참조).
당해기술의 모든 교반장치들세 대한 공통된 제약은, 기체-액체 계의 경우에, 상(相)들간의 일반적인 높은 물질이 동계수가 높지 않고, 이 계수는 교반되는 물질의 양이 시간에 따라 증가할 때 상당히 감소한다는 것이다. 이는 예를 들면 단량체(모노머)들중 적어도 하나가 기체상으로 존재하는 에멀션(유탁액) 또는 서스펜션(현탁액)에서의 중합반응에서, 중합시 부피 및 액체상에서의 고체 함유량이 점차 증가하는 것이 그 사례이다. 기체상과 액체상간의 물질 이동을 낮추고 결과적으로 공정수율의 감소가 그것으로부터 얻어진다.
다양한 상들간에 만족스러운 물질교환들을 얻기 어려운 것은 반응기의 형태에 어느 정도의 제약을 갖는다. 특히, 전통적인 교반시스템들로는 더 효율적인 열교환을 보장하는 높은 높이/직경비를 지닌 반응기들을 사용하는 것이 사실상 불가능하다.
기체-액체 계에서 상들간의 물질교환을 향상시키기 위하여 액체상내에 기체를 내뿜는 장치(살포장치 : sparger)의 사용이 이미 알려져 있다. 살포장치는 실제로 홀(hole)들이 제공된 원환형태이며, 이 홀들을 통해 기체가 빠져 나온다. 그러나 그러한 장치는, 특히 액체상에 고체상이 존재하거나 반응시 생성되는 경우(예를 들면, 중합반응의 경우)에 홀들이 쉽게 막히는 경향이 있으므로, 매우 잦은 정비를 필요로 한다.
본 출원인은 이하 기재된대로 특히 불균일 계들을 혼합하기에 적당한 새로운 형태의 회전교반장치를 발견하였다. 이 장치는 다른 상들간의 매우 효율적인 물질교환을 얻을 수 있게 하고 교반중에 물질의 부피가 증가할 때 실질적으로 일정한 상태를 유지한다. 게다가 특히 낮은 전단응력값들을 갖는 높은 혼합 균일성이 얻어진다.
그러므로 본 발명의 목적은 특히 장치의 회전축에 대해 동축(同軸)인 구동축에 접합되기에 적합한 기계적 교반 반응기내에서 불균일 계들을 혼합하기 위한 회전교반장치를 제공한다. 이 교반장치는 복수개의 기다랗고 실질적으로 C-형태인 교반요소들을 포함함을 특징으로 한다. 상기 교반요소들은 회전축에 대해 대칭적으로 배열되며 회전축에 대응하는 각 끝단들에서 서로 접합된다.
본 발명의 특징들을 제한적인 것은 아닌 실시예들에 관련한 다음 설명 및 첨부된 도면에 의해 더 잘 설명될 것이다.
제 1도는 제 2도의 X-X' 선을 따라 절단한 종단면도이고, 제 2도는 상면도이다. 상기 도면들에 보여진 교반장치(1)는 세 개의 교반요소들(2)을 포함한다. 본 발명의 실시예에 따르면 이 교반요소들은 장치 자체의 회전 방향으로 휜 오목한 날개(blade)형태이다. 교반요소들(2)은 회전축에 대해 대칭적으로 배열되며, 각각 그 나머지에 대해 120°의 각도를 이룬다. 각 교반요소(2)는 하단부(3), 세로부(4) 및 상단부(5)를 포함한다. 제 1도에 보인 것처럼, 교반장치(1)는 바람직하게는 상부쪽으로 가늘어지는 테이퍼형상을 가진다. 그래서 하단부(3)는 상단부(5)보다 넓고, 결과적으로 세로부(4)는 회전축에 대해 0°내지 10°사이의 각도(B)를 지닌다. 이러한 테이퍼형상(tapering)은 반응기 내의 축변위에 대해 더 균일한 분포를 얻게 하는 기능을 지닌다. 세 개의 교반요소들(2)은 하단부(3) 및 상단부(5)가 각각 연결된 하부연결요소(6) 및 상부연결요소(7)를 통해 서로 접합된다. 상부연결요소(7)는 교반장치(1)를 회전시키기에 적합한 구동축에 확실하게 접합된다.
하단부(3)의 하부모서리는 수평면에 대해 보통 오목한 반응기 바닥의 특정한 형태에 따라 0°내지 45°사이의 각도(C)를 이룬다.
본 발명의 교반장치물의 크기 특징들에 관련하여, 이 크기특징들은 본래 교반장치가 사용되는 반응기 크기에 달려 있다. 직경(T)과 높이(V)를 갖는 실질적으로 원통형태의 반응기를 고려할 경우, 본 발영에 의한 교반장치물의 크기들은 바람직하게 다음과 같다:
- 직경(T)의 ⅓ 내지 ⅔인 교반장치(1)의 기준직경(D);
- 직경(T)의 ⅓ 이상이거나 이에 동일한 교반요소(2) 휨반경(E);
- 기준직경(D)의 1/5 이상이거나 이에 동일한 하단부(3)의 높이(F);
- 직경(T)의 1/20 내지 1/4에 이르는 세로부(4)의 폭(G); 및
- 기준직경(D)의 ⅔ 내지 높이(V)에 거의 동일한 값에 이르는 교반요소(2)의 높이(L).
물론 높이(L)의 최대값은 반응기의 특정한 형태에 의존하나, 반응기내에서 교반장치의 자유스러운 회전이 허용되도록 되어야 한다.
상단부(5)의 높이(M)에 관해서는, 상단부가 보통 교반될 물질에 닿지 않는 상태로 존재 하므로 그 높이는 일반적으로 교반효율성에 영향을 끼치지는 않는다. 그러나, 높이(M)는 대체로 적어도 직경(T)의 1/20과 같다.
위에서 주어진 값들은 단지 표시하기 위한 것일 뿐이고 점도, 밀도, 고체함량, 상들의 수 같은 것을 고려한 특정한 불균일계의 특성들에 따라 변형될 수 있다.
이미 상술된 실시예에 이하에 기재된 청구범위를 벗어나지 않는 범주내에서 기능적으로 동등한 다른 요소들을 사용하여 요소들의 다양한 변경, 조정, 변형 및 대체가 행해질 수 있다.
다른 상들간의 높은 물질교환과 낮은 전단응력 덕택에 본 발명은 다음에 사용될 반응기에 특히 유리하다.
- 예를 들면, 테트라플루오로에틸렌과 그 엘라스토머 또는 플라스토머 공중합체들의 헥사플루오로프로펜, 퍼플루오로프로필비닐에테르 또는 퍼플루오로메틸비닐에테르와 같은 플루오로비닐에테르들과의 호모중합체들; 및 비닐리덴 플루오르화물 및 그 엘라스토머 또는 플라스토머 공중합체의 헥사 플루오로프로펜, 테트라플로모로에틸렌, 플루오로비닐에테르, 완전히 수소화된 올레핀, 브롬화된 및/또는 요오드화된 비닐 공단량체 등과의 호모중합체들과 같은 (공)중합체들의 생성을 위해, 특히 플루오르화한 올레핀 단량체들의 에멀션에서의 (공)중합반응;
- 예를 들면, 에틸렌/테트라플루오로에틸렌(ETFE) 또는 에틸렌/클로로 트리플루오로에틸렌(CTFE) 공중합체들과 같은(공)중합체들의 생성을 위해, 특히 플루오르화된 올레핀 단량체들의 서스펜션에서의 (공)중합반응;
- 특히 전단응력에 민감판 미생물들 및/또는 생성물들이 존재하는 반응들에서, 조제용도에 쓰이는 활성주성분들(active principles)의 생성을 위한 발효반응; 및
- 특히 전단응력에 민감한 생성물들이 사용되는 공정들(예를 들면 제올라이트 분산제조)에서의 슬러리(slurry) 제조공정.
이전에 이미 지적된대로, 본 발명의 교반장치는 균일한 혼합과 낮은 전단응력으로 시간에 맞춰 상당히 일정한 반응속도를 보장한다. 특히, 에멀션에서의 중합반응의 경우에, 낮은 전단응력에 의해 안정된 중합 라텍스(유액)가 얻어지고 원하지 않은 중합체 응결물이 형성되지 않으므로, 이는 매우 유용하다. 그러한 응결물은, 잘 알려진대로, 반응기를 더럽혀 계속적인 정비문제점을 지니는 것 이외에도, 열교환계수의 감소, 중합체의 오염, 반응속도의 저하와 같은 여러 가지 불편함을 야기시킨다.
서스펜션에서의 중합반응의 경우, 본 발명에 의한 교반장치는 또한 50중량%보다 큰 부유고체물에 대해서도 균일한 혼합을 얻게 한다.
불균일 계들의 혼합에 있어서 본 발명의 특별한 효율성은 이하 기재된 데이타에 의해 분명해진다. 이 데이터는 본 발명의 교반장치(제 3도)와 종래기술의 장치(제 4도)를 비교하는 것으로, 교반은 동일한 회전축상에 위치한 두 개의 러쉬톤터빈(Rushton turbine)에 의해 얻어졌다.
제 3도는 반응기(8)내에 설치된 본 발명의 교반장치물의 단면도를 나타낸다. 반응기(8)는 그 내부에 대칭적으로 배치된 배플코플(baffle couple)(9)을 포함한다. 교반될 액체의 높이 정도는 "H"로 표시된다. 측정에 사용되는 계 반응기와 교반기의 다양한 요소들에 대한 실제크기는 다음과 같다.
반응기(제 3도의 표시 이용)
T=202mm; a=150mm; b=36mm; c=7mm; d=6mm, e=60mm; f=110mm; g=324mm;
교반기(제 1도 및 제 2도의 표시 이용)
A=120°; B=2.42°; C=10°; D=112mm; E=60mm; F=54mm; G=14mm; L=420mm; M=20mm.
제 4도는 종래 기술에서 교반장치(10)의 단면도를 나타낸다. 종래의 교반장치(10)는 반응기(14)내에서 회전축(13)에 고정되게 위치하며 쌍으로 된 6개의 날개들(12)과 러쉬톤터빈(11)으로 구성된다. 반응기(14)는 그 안에 대칭적으로 놓인 4개의 배플들(15)을 구비한다. 교반될 액체의 높이 정도는 "H"로 표시된다. 측정에 사용되는 계 반응기와 교반기의 다양한 요소들에 대한 실제 크기들은 다음과 같다:
T=202mm; m=20.2mm; n=100mm; p=25mm; q=20mm; r=67.3mm; s=200mm.
각각의 교반기와 반응기에 대해 액체상(물)과 기체상(공기)간의 산소의 질량이동계수(K1)는 와이. 이마이(Y. Imai), 에이치. 타케이(H. Takei) 및 엠. 마쭈무라(M. Matsumura) 공저의 1987년판 "생물공학과 생체공학(Biotechnology and Bioengineering)"의 29권의 982∼993페이지에 기재된 방식에 따라 측정되었다. 반응기의 충전높이를 달리하여 측정되었다.
측정결과는 제 5도에 도시된다. H/T 비율, 즉 액체 높이(H)와 반응기 직경(T)사이의 비가 가로좌표에 표시된다. 세로좌표에는 생성물 K1a ·V1·10'이 표시되는데, K1는 질량이동계수(m/sec로 표시됨), a는 기체-액체 계면비면적(m1으로 표시됨)이고, V1은 반응기에서 액체의 체적(m3으로 표시됨)이다.
제 5도에 도시된 세 곡선은 다음에 관한 것이다.
회전속도 N=5.8sec-1이고 비동력(specific power) W=2.0-2.6kw/m3(기호)인 본 발명의 계 반응기 및 교반장치물(제 3도);
- 회전속도 N=10sec-1이고 비동력 W=6.5-10kw/m3(기호)인 종래기술의 계 반응기 및 교반장치(제 4도); 및
- 회전속도 N=6.5sec-1이 고 비동력 W=1.8-2.8kw/m3(기호)인 종래기술의 계 반응기 및 교반장치.
전단응력에 상관된 양(量)인 비동력은 반응기의 충전높이를 변화시킴으로서 가변한다.
제 5도에 도시된 그래프들의 비교에 의해, 본 발명의 교반장치물로는, 반응기의 충전높이가 변화할 때 기체상과 액체상간에 실질적으로 일정한 물질교환을 얻을 수 있는 반면, 종래기술의 장치에서는 매우 큰 요동현상이 관찰됨을 알 수 있다. 또한 비동력이 동일하고, 본 발명의 장치물이 상들간에 더 나은 물질교환을 수행하는 것을 주목하는 것이 중요하다.

Claims (9)

  1. 기계적 교반 반응기내에서 회전교반장치회전축에 대해 동축(同軸)인 구동축에 접합되도록 설치되어 특히 불균일 계(system)들을 혼합하기 위한 회전교반장치(1)에 있어서,
    복수개의 기다랗고 실질적으로 C-형태인 교반요소들(2)을 포함하며, 상기 교반요소들은 상기 교반장치(1)의 회전방향으로 휜 오목한 날개형태이며 히전축에 대해 대칭적으로 배열되고 회전축에 대응하는 각 끝단들에서 서로 접합됨을 특징으로 하는 회전교반장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 교반요소들(2)은 새 개임을 특징으로 하는 회전교반장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 교반요소들(2)은 하단부(3), 세로부(4) 및 상단부(5)로 구성되고, 하단부(3)는 상단부(5)보다 넓고 세로부(4)는 회전축에 대해 0°내지 10°사이의 각도(B)로 되어 있음을 특징으로 하는 회전교반장치.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 하단부(3)의 하부모서리는 수평면에 대해 0°내지 45°사이의 각도(C)로 형성됨을 특징으로 하는 회전교반장치.
  5. 제 1 항, 제 2 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 따른 교반장치(1)를 포함함을 특징으로 하는 실질적으로 원통형인 반응기.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 반응기는 직경(T)과 높이(V)를 지니며, 상기 교반장치(1)는 크기들로서
    직경(T)의 ⅓ 내지 ⅔에 이르는 상기 교반장치(1)의 기준직경(D);
    직경(T)의 ⅓ 이상이거나 이에 동일한 교반요소(2)의 휨반경(E);
    기준직경(D)의 1/5 이상이거나 이에 동일한 하단부(3)의 높이(F);
    직경(T)의 1/20 내지 1/4에 이르는 세로부(4)의 폭(G); 및
    기준직경(D)의 ⅔ 내지 높이(V)에 거의 동일한 값에 이르는 상기 교반요소(2)의 높이(L)를 가짐을 특징으로 하는 반응기.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 교반장치(1)에서 교반요소들(2)의 상연부(5)의 높이는 적어도 직경(T)의 1/20과 같음을 특징으로 하는 반응기.
  8. 제 1 항, 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 상기 교반장치를 포함하는 반응기에서 행해지는 에멜션(유탁액) 또는 서스펜션(현탁액)의 (공)중합공정.
  9. 제 8 항에 있어서, 플로오르화된 올레핀 단위체들이 (공)중합됨을 특징으로 하는(공)중합공정.
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