JPH09156059A - 表面加工積層ポリエステルフイルム及びその製造方法 - Google Patents
表面加工積層ポリエステルフイルム及びその製造方法Info
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- JPH09156059A JPH09156059A JP33617095A JP33617095A JPH09156059A JP H09156059 A JPH09156059 A JP H09156059A JP 33617095 A JP33617095 A JP 33617095A JP 33617095 A JP33617095 A JP 33617095A JP H09156059 A JPH09156059 A JP H09156059A
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Abstract
面に均一且つ微細な凹凸を有する新規な表面加工積層ポ
リエステルフイルムを提供する。 【解決手段】融点が5〜110℃異なる2種類以上のポ
リエステルを積層して成り、低融点ポリエステルは、実
質的に粒子を含有しておらず且つその表面粗度(Rma
x)が0.05〜20μmである。
Description
エステルフイルム及びその製造方法に関するものであ
り、詳しくは、表面に均一且つ微細な凹凸が形成され、
各種分野において好適な表面加工積層ポリエステルフイ
ルム及びその製造方法に関するものである。
面化する手法として、ポリエステルに無機粒子や有機粒
子を含有させて製膜する方法、フイルム製膜工程中ある
いは工程後表面に粒子含有塗布液を塗布する所謂コーテ
ィング法、フイルム製膜後に表面にケイ砂等の粒子を叩
きつけて表面を粗面化する所謂サンドブラスト法が知ら
れている。
は、ポリエステル成形物にヘキサフルオロイソプロパノ
ール等の多ハロゲン化脂肪族アルコールを一定時間接触
させて部分的に溶解させた後、溶媒をクロロホルム等で
洗浄除去することにより、表面に均一微細な突起を密に
形成する方法が提案されている。
させて製膜する方法は、フイルム表面を高度に粗面化す
る場合、粒子の含有量を高くする必要があるため、ポリ
エステル原料調製上のみならず製膜上も限界があり、更
に、フイルム表面に均一な突起を形成し難いと言う欠点
もある。コーティング法は、フイルムと塗膜との密着性
が悪いと言う問題があり、サンドブラスト法は、表面に
形成された凹凸の形状が不規則であって、その大きさ、
高さ、密度の制御が困難である。特に、サンドブラスト
法は、ブラスト表面の残砂が後加工に影響を与えると言
う欠点もある。特開平1−188533号公報に記載の
方法は、均一な突起を形成し得るが、工程が複雑であ
り、連続処理性や生産性の点で問題である。
鑑み成されたものであり、その目的は、実質的に粒子を
含有しないポリエステル層の表面に均一且つ微細な凹凸
を有する新規な表面加工積層ポリエステルフイルム及び
上記の凹凸を短時間で広範囲に形成することが出来る上
記フイルムの製造方法を提供することにある。
の要旨は、融点が5〜110℃異なる2種類以上のポリ
エステルを積層して成り、低融点ポリエステルは、実質
的に粒子を含有しておらず且つその表面粗度(Rma
x)が0.05〜20μmであることを特徴とする表面
加工積層ポリエステルフイルムに存し、第2の要旨は、
融点が5〜110℃異なる低融点ポリエステルと高融点
ポリエステルであって低融点ポリエステルが実質的に粒
子を含有していない2種類以上のポリエステルを原料と
し、先ず、共押出しによって低融点ポリエステルが表面
に位置する積層シートを得、次いで、得られた積層シー
トを延伸した後、低融点ポリエステルの融点以上で且つ
高融点ポリエステルの融点未満の温度で熱処理を行い、
次いで、低融点ポリエステルのフイルム表面を溶剤処理
した後に乾燥することを特徴とする表面加工積層ポリエ
ステルフイルムの製造方法に存する。
ポリエステルは、芳香族ジカルボン酸と脂肪族グリコー
ルとを重縮合させて得られる。芳香族ジカルボン酸とし
ては、テレフタル酸、2,6ーナフタレンジカルボン酸
などが挙げられ、脂肪族グリコールとしては、エチレン
グリコール、ジエチレングリコール、1,4−シクロヘ
キサンジメタノール等が挙げられる。代表的なポリエス
テルとしては、ポリエチレンテレフタレート(PE
T)、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシ
レート(PEN)等が例示される。
は、融点を変化させるために第三成分を共重した共重ポ
リエステルであってもよい。共重合ポリエステルのジカ
ルボン酸成分としては、イソフタル酸、フタル酸、テレ
フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、アジピン
酸、セバシン酸、オキシカルボン酸(例えば、P−オキ
シ安息香酸など)の一種または二種以上が挙げられ、グ
リコール成分として、エチレングリコール、ジエチレン
グリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、
1,4−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグ
リコール等の一種または二種以上が挙げられる。
ムは、融点が5〜110℃異なる2種類以上のポリエス
テルを積層して成る。上記の融点の差は、例えば、共重
合成分の含有量の差により制御することが出来る。上記
の融点の差が5℃未満または110℃を超える場合は、
フイルム製造時の連続製膜性が悪化する。上記の融点の
差は、好ましくは10℃〜80℃である。
体厚さの50%以下で且つ絶対厚さとして0.05μm
以上、好ましくは、全体厚さの30%以下で且つ絶対厚
さとして0.1μm以上とされる。低融点ポリエステル
層の厚さが全体厚さの50%を超える場合は、フイルム
の強度が低下する。また、低融点ポリエステル層の絶対
厚さが0.05μm未満の場合は、積層厚さを制御する
ことが困難となる。
ムにおいて、低融点ポリエステルは、実質的に粒子を含
有しておらず且つその表面粗度(Rmax)が0.05
〜20μmであることが重要である。ここで、実質的に
粒子を含有していないポリエステルとは、当該ポリエス
テルを単独でo−クロルフェノール溶媒に溶かした際の
不溶残留粒子量が0.01wt%未満であるポリエステ
ルを言う。
は0.07μm〜15μm、更に好ましくは0.1μm
〜10μmの範囲である。この値が0.05μm未満の
場合は、印刷性や接着性などが改良されず、20μmを
超える場合は、表面の凹凸が微細とならず且つ不均一と
なり、印刷性や接着性などが悪化する。
ムにおいて、高融点ポリエステルは、粒子を含有してい
るのが好ましい。高融点ポリエステルが粒子を含有して
いない場合は、製膜時などにおいて、フイルムの滑り性
が悪く、特に、巻き作業性が不良となる。
とに分類することが出来る。添加粒子としては、二酸化
ケイ素、カオリン、タルク、二酸化チタン、リン酸カル
シウム、酸化アルミニウム、ゼオライト、フッ化リチウ
ム、フッ化カルシウム、硫酸バリウム、カーボンブラッ
ク、特公昭59−5216号公報に記載されている様な
耐熱性高分子微粉体、バテライト型炭酸カルシウム、天
然炭酸カルシウム、合成法によるカルサイト型炭酸カル
シウム等が挙げられる。
は、特に限定されるものではなく、公知の方法を採用し
得る。例えば、ポリエステルを製造する任意の段階にお
いて添加することが出来るが、エステル化の段階または
エステル交換反応終了後重縮合反応開始前の段階でエチ
レングリコール等に分散させたスラリーとして添加した
後に重縮合反応を進めるのが好ましい。また、ベント付
き混練押出機を使用してエチレングリコール又は水など
に分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブ
レンドする方法、または、混練押出機を使用して乾燥さ
せた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法など
も採用し得る。
としてアルカリ金属またはアルカリ土類金属化合物を使
用した系を常法により重合することにより、反応系内に
析出する粒子である。また、析出粒子としては、エステ
ル交換反応または重縮合反応時にテレフタル酸を添加す
ることにより、析出させた粒子であってもよい。これら
の場合、リン酸、リン酸トリメチル、リン酸トリエチ
ル、リン酸トリブチル、酸性リン酸エチル、亜リン酸、
亜リン酸トリメチル、亜リン酸トリエチル、亜リン酸ト
リブチル等のリン化合物の一種以上を当該系内に存在さ
せておいてもよい。
不活性物質粒子を反応系内に析出させることが出来る。
例えば、エステル化反応終了前または後にアルカリ金属
またはアルカリ土類金属化合物を存在させ、リン化合物
の存在下または不存在下に重合反応を行うことにより、
ポリエステル中に不活性物質粒子を析出させる。ポリエ
ステル生成反応中に生成する微細な析出粒子には、カル
シウム、リチウム、アンチモン、リン等の元素が一種以
上含まれている。
均粒径は、特に限定するものではないが、通常0.01
μm〜3.5μm、好ましくは0.05μm〜2.0μ
m、更に好ましくは0.1μm〜1.5μmの範囲であ
る。平均粒径が0.01μm未満の場合は、フイルムの
滑り性が改良されない。粒子の含有量は、特に限定する
ものではないが、通常0.01wt%〜10wt%、好
ましくは、0.05wt%〜7.5wt%、更に好まし
くは、0.1wt%〜5.0wt%の範囲である。粒子
の含有量が0.01wt%未満の場合は、フイルムの滑
り性が改良されない。
び/又は高融点ポリエステルに有機滑剤を含有させるこ
とも出来る。有機滑剤の種類としては、特に限定するも
のではないが、脂肪族化合物、脂肪酸エステル類、アル
キレンビス脂肪族類および芳香族アミド等が好ましい。
脂肪族化合物としては、モンタン酸などの炭素数の多い
ものが好ましい。また、脂肪族エステルとしては、モン
タン酸エチレングリコールエステル等が挙げられる。ア
ルキレンビス脂肪族および/または芳香族アミドとして
は、ヘキサメチレンビスベヘンアミド、ヘキサメチレン
ビスステアリルアミド、N,N’−ジステアリルテレフ
タルアミド等が挙げられる。
下、好ましくは200ppm以下とされる。有機滑剤の
含有量が多すぎる場合は、蒸着または塗布などをフイル
ムにを施す際の接着性が低下したり、フイルムの色目と
して黄味が強くなり過ぎるので好ましくない。
着性を向上させる目的で、低融点ポリエステルにポリア
ルキレングリコール類を含有させることが好ましい。ポ
リアルキレングリコールとしては、ポリエチレングリコ
ール、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレン
グリコール等が挙げられる。ポリアルキレングリコール
の分子量は、フイルムの透明性を損なわない様にすると
の観点から、通常10000以下、好ましくは8000
以下とされる。
を含有させる方法としては、エステル交換中または重合
中に反応系に添加する方法、ポリアルキレングリコール
を共重合させた重合体をブレンドする方法、ポリエステ
ルの乾燥時または押出時に練り込む方法が挙げられる。
ポリアルキレングリコールの含有量は、通常1.0wt
%以下、好ましくは0.5wt%以下とされる。
イルムには、必要に応じ、安定剤、酸化防止剤、帯電防
止剤、赤外線吸収剤、紫外線吸収剤などの添加剤を含有
させてもよい。
体厚さ)は、通常1μm〜500μm、好ましくは2μ
m〜250μmとされるが、特に5μm〜200μm厚
さの場合に優れた効果を発揮する。
ステルと高融点ポリエステルを原料とし、先ず、共押出
しによって低融点ポリエステルが表面に位置する積層シ
ートを得、次いで、得られた積層シートを延伸した後、
低融点ポリエステルの融点以上で且つ高融点ポリエステ
ルの融点未満の温度で熱処理を行い、次いで、低融点ポ
リエステルのフイルム表面を溶剤処理した後に乾燥する
方法によって製造することが出来る。
ルチマニホールドダイ又はフィードブロックを使用し、
それぞれのポリエステルを積層して口金から複数層の溶
融シートを押出し、冷却ロールで冷却固化することによ
り行われる。この場合、積層シートの平面性を向上させ
るため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高める必
要があり、静電印加密着法や液体塗布密着法を採用する
のが好ましい。
側にシートの流れと直行する方向に線状電極を張架し、
該電極に約5〜10kVの直流電圧を印加することによ
り、シートに静電荷を付与してシートとドラムとの密着
性を向上させる方法である。また、液体塗布密着法と
は、回転冷却ドラム表面の全体または一部(例えばシー
ト両端部と接触する部分のみ)に液体を均一に塗布する
ことにより、ドラムとシートとの密着性を向上させる方
法である。本発明においては必要に応じ両者を併用して
もよい。
は、ロール又はテンター方式の延伸機により一方向に延
伸され、次いで、一段目の延伸方向と直交する方向に延
伸される。一段目の延伸において、延伸温度は、通常7
0〜120℃、好ましくは80〜110℃であり、延伸
倍率は、通常2.5〜7倍、好ましくは3.0〜6倍で
ある。二段目の延伸において、延伸温度は、通常70〜
120℃、好ましくは80〜115℃であり、延伸倍率
は、通常3.0〜7倍、好ましくは3.5〜6倍であ
る。
段階以上で行うことも出来る。その場合、最終的に二方
向の延伸倍率がそれぞれ上記範囲となる様に行うのが好
ましい。また、前記の未延伸シートを面積倍率が10〜
40倍になる様に同時二軸延伸を行うことも可能であ
る。更に、必要に応じて熱処理を行う前または後に再度
縦および/または横方向に延伸してもよい。
側ポリエステルフイルム表面を処理する所謂インライン
コーティングを施すことが出来る。例えば、1段目の延
伸が終了して2段目の延伸前に、帯電防止性、滑り性、
接着性などの改良、2次加工性改良などの目的で、水溶
液、水系エマルジョン、水系スラリー等のコーティング
処理を施すことが出来る。
弛緩条件下で行われ、低融点ポリエステルは実質的に無
配向とされる。
配向層とされた低融点ポリエステルの表面に溶剤を塗布
することを言う。溶剤処理前の表面は、Rmaxが0.
01μm以下、Raが0.001μm以下であることが
好ましい。溶剤処理に使用される溶剤は、常温(23
℃)で固体または液体の何れであってもよい。
の炭化水素類、アルコール類、高級アルコール類、チオ
アルコール類、エステル類、ケトン類、エーテル類、グ
リコールエーテル類、石油類、ハロゲン類、フェノール
類などが挙げられる。これらは、単独使用の他、2種以
上の混合物として使用される。
使用することも出来る。また、溶剤に溶解し得る限り、
例えば、赤外線吸収剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、染
料、帯電防止剤などの各種添加剤を溶剤に配合して使用
してもよい。溶剤の塗布量は、通常1g〜25g/m、
好ましくは2g〜20g/mとされる。
工法を適用することが出来る。例えば、キスコート法、
リバースコート法、ダイコート法、リバースキスコート
法、オフセットグラビアコート法、マイヤーバーコート
法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナ
イフコート法、ディップコート法、カーテンコート法な
どを単独または適宜組み合わせて適用することが出来
る。
ましくは40℃〜120℃の温度で行われ、乾燥時間
は、通常2分以内、好ましくは1分以内とされる。本発
明においては、上記の溶剤処理および乾燥から成る一連
の表面加工工程により、実質的に粒子を含有しないポリ
エステル層の表面に均一且つ微細な凹凸を形成すること
が出来る。
程と直結した所謂インラインコーティング法や、直結さ
せないで表面加工処理を単独で行う所謂オフラインコー
ティング法の何れか又は両者を併用させて行うことが出
来る。
ムは、印刷性、接着性、易滑性等に優れているため、グ
ラフィック用、精密製図用、拡散シート用、建材用、離
型用、電気電子の材料(例えばエレクトロニクスデバイ
ス等の基板用)等多くの工業分野の材料として好適に利
用される。
するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。なお、実施例および比較
例中「部」とあるのは「重量部」を示す。また、本発明
で使用した測定法は、次の通りである。
0」)を使用し、試料フイルムにファクシミリテストチ
ャート(画像電子学会製「No.2(1972)」)を
複写し、複写後の仕上がり具合を目視により観察し、下
記の評価基準にて評価した。
せ、その上に2cm×2cmの表面仕上げが0.2Sで
重さ100gのステンレス板を乗せて徐々に傾斜させて
行き、ステンレス板の滑り出す傾斜角度を測定し、下記
の評価基準にて評価した。
によって得られた断面曲線から、基準長さ(2.5m
m)だけ抜き取った部分(以下「抜き取り部分という)
の平均線に平行な2直線で抜き取り部分を挟んだ時、こ
の2直線の間隔を断面曲線の縦倍率の方向に測定してそ
の値をマイクロメートル(μm)単位で表わしたものを
抜き取り部分の最大高さとした。最大高さは、試料フイ
ルム表面から10本の断面曲線を求め、これらの断面曲
線から求めた抜き取り部分の最大高さの平均値で表わし
た。なお、使用した触針の半径は2.0μm、荷重は3
0mg、カットオフ値は0.08mmとした。
製「CCST39」)を使用し、乾燥後の塗膜厚さが
1.5μになる様にフイルム表面に塗布し、80℃で1
分間熱風乾燥し、評価用フイルムを得る。評価用フイル
ムを23℃、湿度50%RHにて24時間調温調湿し、
当該フイルムのインキ塗布面に18mm幅のセロテープ
(ニチバン(株)製)を気泡の入らぬ様に7cmの長さ
に貼り、この上から3Kgの手動式荷重ロールで一定の
荷重を与える。フイルムを固定し、セロテープの一端を
500gの錘に接続し、錘が45cmの距離を自然落下
後に、180°方向の剥離試験が開始する方法で評価す
る。接着性は、次の5段階の基準で評価した。なお、実
用的には、評価4以上であれば問題なく使用できる。
未満である。 評価3:インキがセロテープ面に剥離する面積が10%
〜50%である。 評価2:インキがセロテープ面に剥離する面積が50%
を超えている。 評価1:インキがセロテープ側に完全に剥離する。
使用し、16℃/minの昇温速度で得られた結晶融解
による吸熱ピーク温度を融点とした。なお、使用した試
料は、測定対象のポリエステルを単独で二軸延伸したフ
イルムである。
ロトームで切断し、フイルムの断面を透過型電子顕微鏡
にて観察した。フイルム表面とほぼ平行に、明暗によっ
てその界面が観察される。その界面とフイルム表面まで
の距離を透過型電子顕微鏡写真1枚について平均して厚
みを計算した。少なくとも50枚の写真について計算を
行い、測定値の大きい方から10点、小さい方から10
点を削除して30点の相加平均をフイルム厚さとした。
60部および酢酸マグネシウム・4水塩0.09部を反
応器に採り、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、
エステル交換反応を行い、反応開始から4時間を要して
230℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了し
た。次いで、平均粒径(d50)1.54μmのシリカ粒
子を0.3部含有するエチレングリコールスラリーを反
応系に添加し、更に、エチルアシッドフォスフェート
0.04部、三酸化アンチモン0.04部を添加した後
100分で温度を280℃、圧力を15mmHgに達せ
しめ、以後も徐々に圧力を減じ最終的に0.3mmHg
とした。4時間後、系内を常圧に戻しポリエステルA1
を得た。ポリエステルA1の融点は260℃、シリカ粒
子の含有量は0.3%であった。
コールスラリーを反応系に添加しない以外は、製造例1
と同様にして融点260℃のポリエステルA2を得た。
コールスラリーを反応系に添加せず、ジカルボン酸成分
をジメチルテレフタレート80部とジメチルイソフタレ
ート20部に変更した以外は、製造例1と同様にして融
点200℃の共重合ポリエステルB1を得た。
コールスラリーを反応系に添加せず、ジカルボン酸成分
をジメチルテレフタレート85部とジメチルイソフタレ
ート15部に変更した以外は、製造例1と同様にして融
点215℃の共重合ポリエステルB2を得た。
コールスラリーを反応系に添加せず、ジカルボン酸成分
をジメチルテレフタレート90部とジメチルイソフタレ
ート10部に変更した以外は、製造例1と同様にして融
点230℃の共重合ポリエステルB3を得た。
コールスラリーを反応系に添加せず、ジカルボン酸成分
をジメチルテレフタレート91部とジメチルイソフタレ
ート9部に変更した以外は、製造例1と同様にして融点
233℃の共重合ポリエステルB4を得た。
コールスラリーを反応系に添加せず、ジカルボン酸成分
をジメチルテレフタレート95部とジメチルイソフタレ
ート5部に変更した以外は、製造例1と同様にして融点
245℃の共重合ポリエステルB5を得た。
間真空乾燥機中で乾燥し、別個の溶融押出機により29
0℃で溶融押出しを行い、これらのポリマーをフィード
ブロック内で合流して積層し、静電印加密着法を使用し
て表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化
して未延伸積層シートを得た。得られたシートを85℃
で3.2倍縦方向に延伸した。次いで、得られた一軸延
伸フイルムをテンターに導き100℃で3.2倍横方向
に延伸した後、230℃にて熱固定を行い、層構成がA
1/B1であり、各層の厚さが60/15(μm)であ
る厚さ75μmの二軸延伸積層フイルムを得た。
2) 製造例8と同様の方法により、層構成がB5/B2であ
り、各層の厚さが65/10(μm)である厚さ75μ
mの二軸延伸積層フイルムを得た。
3) 製造例8と同様の方法により、層構成がA1/A2であ
り、各層の厚さが65/10(μm)である厚さ75μ
mの二軸延伸積層フイルムを得た。
4) 製造例8と同様の方法により、層構成がB4/B3であ
り、各層の厚さが65/10(μm)である厚さ75μ
mの二軸延伸積層フイルムを得ようとしたが、熱処理工
程において、破断が頻発して目的とするフイルムを得る
ことが出来なかった。
をグラビアロールにて8g/m2 の塗布量でコーティン
グし、乾燥温度120℃、滞留時間30秒で処理を行い
表面加工積層ポリエステルフイルムを得た。
/n−ヘキサン:50/50(重量比)の混合溶媒に変
えて表面加工積層ポリエステルフイルムを得た。
ベンゼン/n−ヘキサン:50/50(重量比)の混合
溶媒に変えて表面加工積層ポリエステルフイルムを得
た。
変えて表面加工積層ポリエステルフイルムを得た。
にベンゼンをグラビアロールにて8g/m2 の塗布量で
コーティングし、乾燥温度120℃、滞留時間30秒で
処理を行い表面加工積層ポリエステルフイルムを得た。
サン/水:60/40(重量比)の混合溶媒に変えて表
面加工積層ポリエステルフイルムを得た。
変えて表面加工積層ポリエステルフイルムを得た。
ケトンに変えて表面加工積層ポリエステルフイルムを得
た。
サン/n−ヘキサン:20/80に変えて表面加工積層
ポリエステルフイルムを得た。
に酢酸エチルをグラビアロールにて8g/m2 の塗布量
でコーティングし、乾燥温度120℃、滞留時間30秒
で処理を行い表面加工積層ポリエステルフイルムを得
た。
変えて表面加工積層ポリエステルフイルムを得た。
ルケトンに変えて表面加工積層ポリエステルフイルムを
得た。
ケイ砂を叩きつけ、凹凸を付けた後、水洗、乾燥してサ
ンドブラスト表面加工積層ポリエステルフイルムを得
た。
粒子を含有しないポリエステル層の表面に均一且つ微細
な凹凸を有する新規な表面加工積層ポリエステルフイル
ム及上記の凹凸を短時間で広範囲に形成することが出来
る上記フイルムの製造方法が提供される。
Claims (2)
- 【請求項1】 融点が5〜110℃異なる2種類以上の
ポリエステルを積層して成り、低融点ポリエステルは、
実質的に粒子を含有しておらず且つその表面粗度(Rm
ax)が0.05〜20μmであることを特徴とする表
面加工積層ポリエステルフイルム。 - 【請求項2】 融点が5〜110℃異なる低融点ポリエ
ステルと高融点ポリエステルであって低融点ポリエステ
ルが実質的に粒子を含有していない2種類以上のポリエ
ステルを原料とし、先ず、共押出しによって低融点ポリ
エステルが表面に位置する積層シートを得、次いで、得
られた積層シートを延伸した後、低融点ポリエステルの
融点以上で且つ高融点ポリエステルの融点未満の温度で
熱処理を行い、次いで、低融点ポリエステルのフイルム
表面を溶剤処理した後に乾燥することを特徴とする表面
加工積層ポリエステルフイルムの製造方法。
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---|---|---|---|
JP33617095A JP3672646B2 (ja) | 1995-11-30 | 1995-11-30 | 表面加工積層ポリエステルフイルムの製造方法 |
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JP33617095A JP3672646B2 (ja) | 1995-11-30 | 1995-11-30 | 表面加工積層ポリエステルフイルムの製造方法 |
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1995
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