JPH09123360A - 離型フイルム - Google Patents
離型フイルムInfo
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- JPH09123360A JPH09123360A JP30690895A JP30690895A JPH09123360A JP H09123360 A JPH09123360 A JP H09123360A JP 30690895 A JP30690895 A JP 30690895A JP 30690895 A JP30690895 A JP 30690895A JP H09123360 A JPH09123360 A JP H09123360A
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Abstract
に半導体装置製造時に使用する粘着テープ用に適した離
型フイルムを提供する。 【解決手段】ゲルマニウム元素を10〜200ppm及
び平均粒径0.001〜5μmの二酸化珪素粒子を0.
01〜2重量%含有し且つ他の金属成分を実質的に含有
しないポリエステルフイルムの少なくとも片面に硬化性
シリコーン樹脂を主成分とする離型層を設けたことを特
徴とする離型フイルム。
Description
するものであり、詳しくは、特に半導体装置製造時に使
用する粘着テープ用に適した離型フイルムに関するもの
である。
導体は、ダイオード、トランジスターとして、発振素
子、集積回路など電気信号を扱う素子の他各種の用途に
使用されており、現在の電子技術にとって必要不可欠で
ある。例えば、集積回路は、シリコンの単結晶からウエ
ハを作製し、表面を酸化した後、フォトレジスト工程、
バックグランド工程、ダイシング工程などを経て製造さ
れる。
エハの保護・固定を目的とし、粘着テープが使用され
る。例えば、バックグランド工程においては、ウエハ上
に形成された回路面と反対側を研磨する際、回路保護を
目的として粘着テープが使用される。この粘着テープに
は、再剥離可能で且つウエハ表面に対する汚染性が極め
て少ないことが要求される。また、フォトレジスト工程
に関しては、特開平6−267893号公報に記載され
ている通り、粘着テープにてレジストを除去する方法が
考案されている。この場合も、粘着テープが直接ウエハ
に接触するため、粘着剤に含有されるイオン性不純物の
量は極めて少ないことが要求される。
材としては、通常、ポリエステルフイルムが使用される
が、更に、粘着剤層と接触する離型フイルムの基材とし
てもポリエステルフイルムが多用されている。離型フイ
ルムの基材に使用するポリエステルフイルムについて
は、当該フイルム中のイオン性不純物量が極めて少ない
ことが要求される。
鑑みなされたものであり、その目的は、イオン性不純物
の含有量が少なく、従って、特に半導体装置製造時に使
用する粘着テープ用に適した離型フイルムを提供するこ
とにある。
は、ゲルマニウム元素を10〜200ppm及び平均粒
径0.001〜5μmの二酸化珪素粒子を0.01〜2
重量%含有し且つ他の金属成分を実質的に含有しないポ
リエステルフイルムの少なくとも片面に硬化性シリコー
ン樹脂を主成分とする離型層を設けたことを特徴とする
離型フイルムに存する。
本発明において、ポリエステルとはエチレンテレフタレ
ート単位が70モル%以上であるポリエステルを指し、
離型フイルムの基材となるポリエステルフイルムは、上
記の様なポリエステルを常法により二軸延伸して製造さ
れる。
り、離型フイルムの基材に使用するポリエステルを得る
ための触媒にある。ポリエステルは、テレフタル酸の低
級アルキルエステルとエチレングリコールとを主原料と
し、エステル交換反応を経由した重合反応によって製造
される。または、テレフタル酸とエチレングリコールと
を主原料とし、エステル化反応を経由した重合反応によ
って製造される。そして、何れの製造方法の場合にも、
経済的見地から通常アンチモン化合物が触媒として使用
され、その量は、ポリエステルに対し、Sb元素換算で
200〜400ppm程度である。
ば、アンチモン化合物含有のポリエステルフイルムを基
材とした離型フイルムは、半導体装置の正常な機能を阻
害する。すなわち、ポリエステルフイルム中に残存する
アンチモン化合物や添加剤などは、粘着剤層や離型層へ
移行し、その結果、離型フイルムを巻き上げた際、離型
層の背面転移により、粘着剤層表面ひいてはウエハ表面
を汚染し、半導体装置の正常な作用を妨げる。また、本
発明者等の知見によれば、エステル交換触媒として使用
される、Li、Ca、Mg、Mn等の化合物の存在も好
ましくない。
の製造にエステル化反応を採用し、そして、半導体装置
の正常な機能に対する阻害程度が著しく低いことが判明
したゲルマニウム(Ge)化合物を重合触媒として使用
する。
は、例えば、Geの酸化物、無機酸塩、有機酸塩、ハロ
ゲン化物、硫化物などが挙げられるが、就中、二酸化ゲ
ルマニウム(又はその誘導体)が好適に使用される。そ
の使用量は、ポリエステル中に残存するGe元素量とし
て、10〜200ppm、好ましくは20〜150pp
m、更に好ましくは25〜90ppmとされる。此の量
が10ppm未満の場合は重合反応が円滑に進行せず、
また、200ppmを超える場合は、本発明の使用には
不適当となる。
した際の滑り性を考慮し、ポリエステルに二酸化珪素を
配合した点にある。二酸化珪素の粒径は、0.001〜
5μm、好ましくは0.01〜3μmの範囲から選択す
る必要があり、また、ポリエステルに対する配合量は、
0.01〜2重量%、好ましくは0.02〜0.5重量
%の範囲から選択する必要がある。二酸化珪素の粒径や
含有量が上記の範囲未満の場合は、フイルムの滑り性が
改良されず、また、上記の範囲を超える場合は、本発明
の使用には不適当となる。
は、比較的粒度が揃っており、また、イオン性不純物が
少ないことから合成二酸化珪素粒子が好ましい。合成二
酸化珪素粒子の製法は、湿式法・乾式法の何れであって
もよく、そして、粒子に含まれるSi以外の金属元素
は、500ppm以下であるのが好ましい。
は、Ge及びSi化合物以外の金属化合物は実質的に含
まないことが必要である。すなわち、本発明において、
アルカリ金属化合物やアルカリ土類金属化合物に代表さ
れるエステル交換反応触媒、イオン性不純物の原因とな
り得る添加剤(例えば、炭酸カルシウム、炭酸バリウ
ム、カオリン、タルク、ゼオライト等)は実質的に使用
しない。Ge及びSi化合物以外の金属化合物はの総量
は、金属元素として、ポリエステルに対し、30ppm
以下、好ましくは10ppm以下、更に好ましくは5p
pm以下にする必要がある。
(P)化合物を併用してもよい。リン化合物は、一般に
金属化合物を不活性化させ、ポリエステルの熱安定性を
向上させる効果を有する。ポリエステル中にリン化合物
をP元素として5〜200ppm程度存在させると好都
合な場合がある。しかしながら、此の量も出来る限り少
ないことが好ましく、具体的には、5〜50ppmとす
るのがよい。
テルを使用して上記の要件を満たすポリエステルフイル
ム達成してもよい。例えば、二酸化珪素粒子を含有し且
つGe元素化合物の含有量が200ppmを超えるポリ
エステルと、二酸化珪素粒子を含有せず且つGe元素化
合物の含有量が200ppm未満のポリエステルとをブ
レンドして製膜することも可能である。
製造方法は、従来より公知の方法を採用することが出来
る。例えば、上記ポリエステルを270〜320℃でシ
ート状に溶融押出しを行ったた後、40〜70℃で冷却
・固化して無定型シートとなし、次いで、縦・横に逐次
または同時に二軸延伸し、160〜240℃で熱処理す
る等の方法(例えば、特公昭30−5639号公報記載
の方法)を利用することが出来る。通常、延伸温度は8
0〜140℃、延伸倍率は縦・横各々2.5〜5倍の範
囲内で選択される。なお、本発明においてポリエステル
フイルムの厚さは、作業性の観点から、通常25〜10
0μm、好ましくは30〜75μmの範囲から選ばれ
る。
厚さの最大値と最小値の差から算出される厚さムラが通
常2.5%以下、100℃で5分間保持した際の縦方向
の熱収縮率が通常0.8%以下であることが好ましい。
厚さムラの好ましい範囲は2.0%以下であり、熱収縮
率の好ましい範囲は0.4%以下である。フイルムの平
面性の改良のためには、無定型シートの製造の際に静電
印加冷却法を適用し、成膜時の延伸倍率を適宜選択する
ことが有効であり、また、熱収縮率の改良のためには、
延伸後の熱処理温度を多少高め(例えば220〜245
℃)に設定することが有効である。
ーン樹脂を使用する必要がある。非硬化性シリコーン樹
脂を使用した場合は、前述の通り、粘着剤層へのシリコ
ーンの移行が多くなる。硬化性シリコーン樹脂として
は、付加型・縮合型・紫外線硬化型・電子線硬化型など
何れの硬化反応タイプのものでも使用することが出来
る。そして、離型層自体に関し、貼り合わせる相手方粘
着剤層へのイオン性不純物量を極力抑えると言うことを
配慮した場合、シリコーン移行量は出来るだけ少ない方
が好ましい。従って、斯かる観点からは、残留接着率で
90%以上の特性を有する付加型の硬化性シリコーン樹
脂が好適に使用される。
は、例えば、白金触媒を使用することにより、末端にビ
ニル基導入したポリジメチルシロキサンを架橋させて形
成される。縮合型のシリコーン樹脂の塗膜は、有機錫触
媒の存在下にベースポリマーにあるシラノール基と架橋
剤の官能基との間で縮重合反応が起こることにより形成
される。
通常のシリコーンゴムにアクリル系官能基を使用して光
硬化させるタイプと、紫外線のオニウム塩分解により強
酸を発生させてエポキシ基開裂後に架橋させるタイプ
と、ビニルシロキサンへのチオールの付加反応にて架橋
するタイプ等が挙げられる。
の具体例としては、信越化学工業(株)製の商品KS−
774、KS−775、KS−778、KS−779
H、KS−856、X−62−2422、X−62−2
461、ダウ・コーニング・アジア(株)製の商品DK
Q3−202、−203、−204、−205、−21
0、東芝シリコーン(株)製の商品YSR−3022、
TPR−6700、TPR−6720、TPR−672
1等が挙げられる。
硬化性シリコーン樹脂塗膜を設ける方法として、バーコ
ート、リバースロールコート、グラビアコート、ロッド
コート、エアドクターコート、ドクターブレードコート
等、従来より公知の塗工方式を採用することが出来る。
層は、ポリエステルフイルムの片面のみに設けてもよい
し、両面に設けてもよい。片面にのみに離型層を設けた
場合は、その反対面に必要に応じて帯電防止層などをを
設けることが出来る。離型層の厚さは、塗工性の面か
ら、0.01〜2μmが好ましい。離型層の厚さが0.
01μm未満の場合は、塗工性の面より安定性に欠けて
均一な塗膜を得るのが困難であり、逆に、2μmを超え
る場合は、厚すぎて実用面で好ましくない。
するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。なお、実施例および比較例中「部」とあるのは固形
分としての「重量部」を示す。また、本発明で使用した
評価方法は次の通りである。
型層をセロハンテープにて180°の方向に剥離させた
際の剥離状態を次の3段階で評価した。
ト):塗布・乾燥後の離型層を指で5回擦った後の塗膜
の脱落程度を次の3段階で評価した。
方法に従って測定した。すなわち、試料フイルムのシリ
コーン面に粘着テープ(日東電工(製)「No.31
B」)を2kgゴムローラーにて1往復圧着し、100
℃で1時間加熱処理する。次いで、圧着したサンプルか
ら試料フイルムを剥がし、粘着テープをJIS−C−2
107(ステンレス板に対する粘着力:180°引き剥
がし法)の方法に準じて接着力を測定し、これを残留接
着力とする。測定は、温度20±2℃、相対湿度65±
5%の条件下に行う。
すなわち、残留接着力の場合と同じ粘着テープ(No.
31B)を使用し、JIS−C−2107に準じてステ
ンレス板に試料フイルムを圧着して、残留接着力の場合
と同様の要領にて測定し、これを基礎接着力とする。測
定は、温度20±2℃、相対湿度65±5%の条件下に
行う。
着力/基礎接着力)×100の式に従って残留接着率を
求める。
リコン基板表面を常法により酸化し、フォトレジスト法
により電極を形成して多数のツェナーダイオードを作製
した。この際、上述したゲルマニウム系重合触媒を使用
して得られ且つ二酸化珪素粒子含有したポリエステルか
ら成るフイルムを使用した離型フイルムをセパレーター
として使用した。そして、粘着テープより剥離させ、粘
着層をレジストを有するシリコン基板に重ね、レジスト
剥離工程を経た。
ナー電圧のバラツキを測定した。電圧のバラツキは標準
ツェナー電圧に対する%表示とする。イオン性不純物量
代用評価は次の2段階で行った。なお、今回使用する粘
着テープに使用している基材もゲルマニウム系重合触媒
且つ二酸化珪素粒子を含有した、上述のポリエステルフ
イルムを使用している。
器に採り、約250℃で4時間エステル化反応を行っ
た。次いで、二酸化ゲルマニウム0.012部、平均粒
径1.5μmの二酸化珪素(湿式法)0.1部およびリ
ン酸0.01部(ポリマ−に対してP元素として32p
pm)を加え、250℃から285℃まで徐々に昇温す
ると共に圧力を徐々に減じて0.5mmHgとした。4
時間後、重合反応を停止し、極限粘度0.65のポリエ
チレンテレフタレートを得た。得られたポリエステル中
に残存するGe、P元素の量は、各々ポリマーに対し、
45ppm,25ppmであった。
290℃で押出し、静電印加冷却法を適用しつつキャス
ティングドラム上で冷却固化して未延伸シートを得た。
次いで、当該未延伸シートを縦(長手)方向に95℃で
3.5倍、横方向に110℃で4.0倍延伸し、235
℃で2秒間熱処理を行い、厚さ38μmと50μmの二
軸延伸ポリエステルフイルムを得た。なお、得られたフ
イルムの厚み斑は1.6%、縦方向の熱収縮率は0.2
%であった。
ルム(38μm)に下記の離型剤をバーコート方式にて
乾燥後の塗布厚さが0.1g/m2 になる様にして離型
フイルムを得た。離型フイルムの評価結果を表4に示
す。
(信越化学社製「KS−779H」:固形分30%)1
00部、硬化剤(信越化学社製「cat−PL−8」)
1部、メチルエチルケトン(MEK)700部、トルエ
ン800部、n−ヘプタン700部である。
の種類を変更し、信越化学製「X−62−5039A」
100部および信越化学製「X−62−5039B」5
部を使用した以外は、実施例1と同様にして離型フイル
ムを得た。離型フイルムの評価結果を表4に示す。
の種類を変更し、信越化学製「KS−847H」(固形
分30%)100部および信越化学製「PL−50T」
1部を使用した以外は、実施例1と同様にして離型フイ
ルムを得た。離型フイルムの評価結果を表4に示す。
二酸化ゲルマニウムの代わりに三酸化アンチモン0.0
3部を使用した以外は、実施例1と実施例1と同様にし
て離型フイルムを得た。本例のポリエステル中には二酸
化珪素粒子の他、Sb元素が245ppm、P元素が2
7ppm含まれていた。離型フイルムの評価結果を表4
に示す。
二酸化ゲルマニウムの代わりに三酸化アンチモン0.0
3部を使用し、そして、硬化性シリコーン樹脂および硬
化剤の種類を変更し、信越化学製「KS−723A」1
00部、「KS−723B」25部および信越化学製
「cat−PS−3」5部を使用した以外は、実施例1
と同様にして離型フイルムを得た。本例のポリエステル
中には二酸化珪素粒子の他、Sb元素が245ppm、
P元素が27ppm含まれていた。離型フイルムの評価
結果を表4に示す。
二酸化ゲルマニウムの代わりに三酸化アンチモン0.0
3部を使用し、そして、硬化性シリコーン樹脂および硬
化剤の種類を変更し、信越化学製「X−62−5040
A」100部および信越化学製「cat−PL−500
0」5部を使用した以外は、実施例1と同様にして離型
フイルムを得た。本例のポリエステル中には二酸化珪素
粒子の他、Sb元素が245ppm、P元素が27pp
m含まれていた。離型フイルムの評価結果を表4に示
す。
二酸化ゲルマニウムの代わりに三酸化アンチモン0.0
3部を使用し、そして、離型剤の組成を変更した以外
は、実施例1と同様にして離型フイルムを得た。本例の
ポリエステル中には二酸化珪素粒子の他、Sb元素が2
45ppm、P元素が27ppm含まれていた。本例の
離型剤(非硬化性シリコーン樹脂)は、非反応性シリコ
ーンオイルとアクリル系水分散体とを成分とし、その組
成は、ポリエーテル変性シリコーンオイル(信越化学社
製「KF−351」)100部、アクリル系水分散体2
0部、水200部、エタノール1000部である。離型
フイルムの評価結果を表4に示す。
物の極端に少ないポリエステルフイルムを基材としてい
るため、特に半導体装置製造時に使用する粘着テープ基
体用離型フイルムとして好適である。
Claims (2)
- 【請求項1】 ゲルマニウム元素を10〜200ppm
及び平均粒径0.001〜5μmの二酸化珪素粒子を
0.01〜2重量%含有し且つ他の金属成分を実質的に
含有しないポリエステルフイルムの少なくとも片面に硬
化性シリコーン樹脂を主成分とする離型層を設けたこと
を特徴とする離型フイルム。 - 【請求項2】 半導体装置製造時に使用する粘着テープ
基体用である請求項1に記載の離型フイルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30690895A JP3429121B2 (ja) | 1995-10-31 | 1995-10-31 | 離型フイルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30690895A JP3429121B2 (ja) | 1995-10-31 | 1995-10-31 | 離型フイルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09123360A true JPH09123360A (ja) | 1997-05-13 |
JP3429121B2 JP3429121B2 (ja) | 2003-07-22 |
Family
ID=17962725
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30690895A Expired - Fee Related JP3429121B2 (ja) | 1995-10-31 | 1995-10-31 | 離型フイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3429121B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002154181A (ja) * | 2000-11-20 | 2002-05-28 | Mitsubishi Polyester Film Copp | 離型フィルム |
WO2003064152A1 (fr) * | 2002-01-30 | 2003-08-07 | Mitsubishi Polyester Film Corporation | Film de demoulage |
JP2011230435A (ja) * | 2010-04-29 | 2011-11-17 | Mitsubishi Plastics Inc | 基材レス両面粘着シート用離型ポリエステルフィルム |
-
1995
- 1995-10-31 JP JP30690895A patent/JP3429121B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002154181A (ja) * | 2000-11-20 | 2002-05-28 | Mitsubishi Polyester Film Copp | 離型フィルム |
WO2003064152A1 (fr) * | 2002-01-30 | 2003-08-07 | Mitsubishi Polyester Film Corporation | Film de demoulage |
JP2011230435A (ja) * | 2010-04-29 | 2011-11-17 | Mitsubishi Plastics Inc | 基材レス両面粘着シート用離型ポリエステルフィルム |
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---|---|
JP3429121B2 (ja) | 2003-07-22 |
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