JPH0832792B2 - 充填ポリテトラフルオロエチレンフィルムおよびその製造方法 - Google Patents

充填ポリテトラフルオロエチレンフィルムおよびその製造方法

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JPH0832792B2
JPH0832792B2 JP2505453A JP50545390A JPH0832792B2 JP H0832792 B2 JPH0832792 B2 JP H0832792B2 JP 2505453 A JP2505453 A JP 2505453A JP 50545390 A JP50545390 A JP 50545390A JP H0832792 B2 JPH0832792 B2 JP H0832792B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、高度に充填剤添加したポリテトラフルオロ
エチレンの非常に薄いシート、およびシートを製造する
方法に関し、前記方法は充填剤粒子を含有するPTFEの水
性分散液を共凝固させ、カレンダー加工するか、あるい
はペースト押出しかつ必要に応じてカレンダー加工し、
フィルムを延伸して多孔質の充填剤添加したフィルムを
形成し、次いでフィルムを圧縮することからなる。
発明の背景 従来、高い量の充填剤物質（25容量％以上）を含有す
る非常に薄い、すなわち、５ミルより小さい厚さ（0.00
5インチ）のフィルムを製造することは困難であった。
充填剤添加したフィルムをカレンダー加工するとき、生
じるお互いを過ぎ合う充填剤粒子の動きはフィルムを引
き裂くか、あるいはピンホール（すなわち、絶縁材とし
て使用するとき、電気的ショートを引き起こす、非常に
小さい孔）を形成させる。さらに、カレンダー加工はポ
リテトラフルオロエチレンを過度に加工することがあ
り、これはピンホールを発生させる傾向がある。
高度に充填剤添加したフィルムは、広い範囲の用途を
もつために、望ましい。その用途は、粒子が充填剤添加
したフィルムの性質にいかに影響したかに依存して変化
するであろう。例えば、高い誘電率をもつ充填剤は、通
常低い誘電率を有するフィルムに誘電性を付与すること
ができる。強化用充填剤はベースフィルムにより大きい
強度を付与することができる。なお他の充填剤は熱的性
質をフィルムに付与し、そしてフィルムを熱的放熱子と
して作用させることができる。
こうして、充填剤はプラスチックフィルムの特性を変
化させ、そしてフィルムをそうでなければ使用すること
ができない適用において使用できるようにする。非常に
薄いフィルムは、また、空間体積または重量が重要であ
る応用、例えば、空間の減少が望ましい印刷回路板、電
子シールド用途、あるいは重量および空間の減少が重要
であるガスケットにおいて望ましい。不都合なことに
は、フィルムが薄くなればなるほど、加工装置によりフ
ィルム上に発生する力により引き起こされるフィルム内
の充填剤粒子のシフトおよび動きのために、フィルムが
引き裂かれるか、あるいはピンホールを形成する傾向は
より大きくなる。
粒子のシフトおよび動きを最小とし、そしてまた、非
常に薄いフィルムの製造を可能とする方法を提供するこ
とは望ましいであろう。また、従来可能であったより
も、薄い、より高度に充填剤添加されたフィルムを提供
することは望ましいであろう。
発明の要約 本発明は、方法および製品の両者からなる。この方法
は、工程： ａ） 粒状充填剤とポリテトラフルオロエチレンの合計
容量基準に25〜85容量％の平均粒径40ミクロン以下の粒
状充填剤をポリテトラフルオロエチレンと水性分散液中
で混合し、 ｂ） 充填剤およびポリテトラフルオロエチレンを共凝
固させ、 ｃ） 充填剤添加したポリテトラフルオロエチレンを滑
剤で滑性を付与し、 ｄ） （ｉ）カレンダー加工または（ii）ペースト押出
しかつ必要に応じてカレンダー加工して、フィルムを形
成し、 ｅ） 前記フィルムを延伸して、前記充填剤をその中に
分布して有する多孔質ポリテトラフルオロエチレンを形
成し、 ｆ） 所望の厚さが得られるまで、延伸した材料を圧縮
することによって、高密化する、 からなる方法である。
本発明の製品は、 ａ） 粒状充填剤とポリテトラフルオロエチレンの合計
容量基準に25〜85容量％の粒状充填剤を含有し、 ｂ） 2.5〜127μｍ（0.1〜５ミル）のフィルム厚さを
有し、そして ｃ） 可視のピンホールを実質的に含まない、 充填したポリテトラフルオロエチレンの薄いフィルムか
らなる組成物である。
25％を越える粒状充填剤を含有し、かつ引き裂かれ
ず、あるいはピンホールを含有しない、わずかに0.1〜
５ミルの厚さのポリテトラフルオロエチレンのフィルム
は、従来知られていない。
図面の説明 第１図は、先行技術のフィルム中の粒子がフィルム厚
さを減少するカレンダー加工による圧縮に対して反応す
る方法の描写である。
第２図は、充填剤粒子をその中に分布して有する多孔
質材料を形成し、次いで圧縮するための、延伸したポリ
テトラフルオロエチレン中の充填剤粒子の分布の描写で
ある。
第３図は、延伸前の充填剤添加したフィルムの顕微鏡
写真である。
第４図は、フィルムを延伸したが、圧縮する前の実施
例１の充填剤添加したフィルムの顕微鏡写真である。
第５図は、圧縮後の充填剤添加したフィルムの顕微鏡
写真である。
発明の説明 方法の発明の重要な側面は、延伸させて、節およびフ
ィブリルにより形成された、連続のボイドをもつ多孔質
材料を形成するために、ポリテトラフルオロエチレンの
異常な特徴を使用することにある。ポリテトラフルオロ
エチレンを延伸して多孔質材料を形成することは、よく
知られており、米国特許第3,543,566号に記載されてい
る。延伸したPTFE中のボイドの空間は、体積の少なくと
も50％を構成し、しばしば70％より多い。延伸のため
に、充填剤粒子はポリテトラフルオロエチレンが延伸さ
れるとき互いから引き離される。これは、ポリテトラフ
ルオロエチレンが圧縮されるとき、引き裂きまたはピン
ホールの形成の機会を減少し、そして薄い、高度に充填
剤添加されたフィルムを生ずる。
本発明の方法のこの特徴は、第１図および第２図を参
照することによって説明することができる。第１図にお
いて、フィルム10は部Ａにおいて粒状充填剤11およびPT
FE12を含有する。カレンダー加工を実施してフィルム10
の厚さを減少するとき、部Ｂに示すように、充填剤粒子
11は矢印13により示すように動きそして再配置され、そ
して互いを過ぎて流れる。この流れおよび動きは、先行
技術のフィルムにおいて引き裂きおよびピンホールを引
き起こす。第２図は、フィブリル22（線により示す）と
相互に接続した節21（不規則の円により示す）を含有す
る、延伸したPTFEフィルム20を示す。粒子23（充実の黒
い円により示す）は節21の回りに集まる。図面は、ま
た、圧縮を示す。
本発明の薄いフィルムの形成を促進するために、充填
剤の粒子サイズは平均40ミクロン以下であるべきであ
る。「粒子」とは、任意のアスペクト比の個々の粒子を
意味し、従って繊維および粉末を包含する 本発明の充填剤添加したフィルムを製造するために、
粒状充填剤を分散製造したPTFEの水性分散液の中に混合
する。小さい粒子の形態の充填剤は大きさが通常40ミク
ロンより小さく、好ましくは１〜15ミクロンの平均粒子
サイズを有する。充填剤は、ポリテトラフルオロエチレ
ンを凝固し、延伸し、そして高密化した後、互いに関し
てPTFE中に25〜85、好ましくは40〜85容量％の充填剤を
提供する量で、共凝固の前に導入する。次いで、充填剤
添加したPTFE分散液を、通常急速に撹拌することによっ
て、共凝固する。凝固は、また、剪断によるか、あるい
は塩、酸、ポリエチレンイミンなどにより開始すること
ができる。次いで、充填剤添加し凝固したPTFEを乾燥す
る。第３図は、28容量％のカーボンブラックの充填剤で
充填剤添加し、凝固したPTFEの1500×の倍率の顕微鏡写
真である。次いで、充填剤添加した材料を普通のペース
ト押出用滑剤、例えば、鉱物スピリットまたはグリコー
ルで滑性付与し、次いでペースト押出する。押出物は通
常カレンダー加工し、次いで急速に1.20×〜5000×、好
ましくは２×〜100×に、35℃〜327℃の温度において10
％／秒を越える延伸速度で延伸する。第４図は、第３図
と同一の充填剤添加したPTFEを延伸した後の、同一倍率
の顕微鏡写真である。充填剤は「引き離されており、」
そして延伸PTFEの節の回りに集まっていることが見られ
る。節を連結している細いフィブリルが、また、見られ
る。滑剤は、必要に応じて、延伸前に押出物から除去す
ることができる。
次いで、生ずる延伸した多孔質PTFEを、圧力に暴露す
ることによって、例えば、それを２本の隣接するニップ
ロールの間を通過させるか、あるいは真空圧縮するか、
あるいは２枚の平らなプレートの間で圧縮することによ
って高密化し、次いで延伸したフィルムは、通常50容量
％より多い延伸された非充填の形態のボイド体積を有
し、これを圧縮してボイド体積を約25％より小さく減少
する。フィルムの2.54〜12.7μｍ（１〜５ミル）、好ま
しくは2.54〜50.8μｍ（0.1〜２ミル）、最も好ましく
は5.0〜38.1μｍ（２〜1.5ミル）である。第５図は、第
３図および第４図におけるのと同一の充填剤添加したPT
FEの同一の倍率の顕微鏡写真であるが、ただし充填剤添
加したPTFEは高密化されている。圧縮は明らかであり、
そして高密化された材料の表面は破壊されていないこと
が見られる。
本発明の生ずる充填剤添加したPTFEフィルムは、視的
検査で見られるように、ピンホールを実質的に持たな
い。さらに、多孔質の延伸PTFEフィルムにおける固有の
高い強さの結果として、本発明の高密化圧縮フィルム
は、少なくとも3500psi、好ましくは4000psi、そして最
も好ましくは5000psiを越える非焼結マトリックス引張
り強さにより明らかなように、高い強さを有する。
ある数の粒状充填剤をここで使用することができる。
例えば、高いボイド体積のために、延伸多孔質PTFEの誘
電率は非常に低く、1.25程度である。しかしながら、高
い誘電率を有する充填剤材料を添加することによって、
高い誘電性を本発明の充填剤添加した延伸PTFEおよび高
密化フィルムに付与することができる。代表的な高い誘
電性の充填剤は、二酸化チタンおよびチタン酸バリウム
を包含する。少なくとも７またはそれ以上の誘電率を得
ることができる。フィルム中に存在するこれらの高い誘
電性充填剤の量は、好ましくは40〜85容量％であろう。
良好な容量特性が、フィルムの薄さのために、達成され
る。
他の充填剤は他の性質を付与する。例えば、酸化アル
ミニウムの充填剤は、一般に40〜85容量％の量で存在
し、熱伝導性の適用、例えば、電気絶縁性ヒートシンク
のガスケットにおいて、充填剤添加し延伸および高密化
したPTFEを有用とする。
ガラス繊維またはガラス粒子を使用して、延伸および
高密化したPTFEをより寸法安定性とすることができる。
繊維について50容量％まで（好ましくは10〜40％）およ
び粒子のために50〜85％の配合量を使用し、そしてなお
細い繊維の形態ですぐれた強さを有することができる。
繊維を使用するとき、50:1までのアスペクト比は好まし
い。
カーボンブラックを充填剤として使用して、フィル
ム、ワイヤおよびケーブルの適用、例えば、電極、薄い
層のシールドおよびEMIガスケットを半導電性とするこ
とができる。25〜85容量％の量は好ましい。
他の有用な無機充填剤は、金属、準金属、セラミッ
ク、ガスケットのシールドのための炭素／金属粒子のブ
レンド、活性炭、セラミックなどを包含する。すべては
40〜85容量％の好ましい量で使用する。なお他の充填剤
は、熱可塑性樹脂を包含する。最終用途に依存して、薄
いフィルムを焼結することができる。他の充填剤を使用
することができ、そして充填剤は前述のものに限定され
る。
試験手順 マトリックスの引張り強さの試験は、イントロン1122
型で実施した。試料は１インチの幅であった。ゲージ長
さ（クランプの間の距離）は２インチであった。試料を
500％／分の速度で引いた。マトリックスの強さは、次
の方程式により決定する： MTS＝（423/幅１インチの試料の１フィート当たりのｇ
数）×（破断時の力（psi）／試料中のPTFEの重量分
率） 実施例１ 1542gのノウリイ・ケミカル（Noury Chemical）から
入手したケトジェンブラック（Ketjenblack）300−Ｊカ
ーボンブラックおよび52.35リットルの脱イオンH2Oのス
ラリーを、115リットルの容器中で調製した。スラリー
を120rpmで撹拌しながら、4626gの10.2％のポリテトラ
フルオロエチレン（PTFE）分散液の形態のPTFEを混合容
器の中に急速に注入した。PTFE分散液はICIアメリカ・
カンパニーから入手した水性分散液であった。この混合
物は自己凝固性である、そして1.5分以内に共凝固は完
結した。10分後、凝固物は混合容器の底に沈降してお
り、そして水は透明であった。
凝固物を対流炉内で160℃で乾燥した。材料はほぼ2cm
の小さい、割れたケークに乾燥し、そして０℃以下に冷
却した。冷却したケークを、均一な円形の運動および最
小の下方向の力を使用して0.635cmのメッシュのステン
レス鋼のスクリーンを通して、手で粉砕し、次いで1.08
ccの鉱物スピリッツ／（ｇ粉末）を添加した。この混合
物を冷却し、再び0.635cmのメッシュのスクリーンに通
過させ、10分間タンブルし、次いで18℃において48時間
放置し、そして10分間再びタンブルした。
真空にしそして800psiでプレスすることによって、ペ
レットをシリンダー内で形成した。次いで、ペレットを
密閉管中で加熱した。次いで、ペレットをテープの形態
に押出した。
次いで、テープを加熱したロールを通して0.028cmの
カレンダー加工した。次いで、加熱したロールを横切っ
て走行させることによって滑剤を蒸発させた。テープを
機械方向に２回延伸した（；第１に２対１の比で240℃
において32m/分の出力速度で、そして第２に３対１の比
で240℃において29m/分の出力速度で）。
次いで、押出したテープを加熱したロールを通して走
行させることによって、延伸したテープを0.003cmに圧
縮した。
この方法を、また、使用して、この実施例のカーボン
ブラックの代わりに炭素／ニッケル粒子または炭素／ニ
ッケル繊維を含有する圧縮したテープを調製した。
実施例２ 実施例１の方法に従ったが、ただし次の点で異なっ
た。
使用したスラリーは、15リットルの脱イオンH2O中の
6,177gのツランセルコ（Transelco）電子等級のTiO2で
あり、0.0025cmの設定においてコロイドミルに通過させ
た。次いで、40.0リットルのH2Oをこのスラリーに撹拌
しながら添加した。
2523gのPTFEを脱イオンH2Oで9.8％の固体に希釈し、
そして撹拌したスラリーに添加した。
0.265ccのポリプロピレングリコールを凝固物の1g当た
りに添加した。
ペレットを49℃に加熱し、そしてテープディック（ta
pedic）を通してラム押出した。
４層の押出物を加熱したロールを通して25％の減少／
通過で一緒にカレンダー加工して0.064cmにした。次い
で、滑剤をなお存在させて材料を横方向に3.5対１に延
伸した。
テープを加熱したロールを横切って走行させることに
よって、滑剤を蒸発させた。
次いで、フィルムを295℃および133％／秒において横
方向に５対１で延伸した。
次いで延伸した充填添加フィルムを銅はくの間に４プ
ライで層状にし、そしてオートクレーブ中で255psiで39
0℃の温度において３時間プレスし、次いで圧力下に冷
却した。
これにより、68.6μｍ（2.7ミル）の誘電性フィルム
厚さにおいて10の誘電率を有する銅ラミネートが得られ
た。
実施例３ 1,680gのAl2O3粉末および9,520ccの脱イオンH2Oのス
ラリーを19リットルの容器中で調製した。スラリーを22
5rpmで撹拌しながら、720gの15.0％の固体のPTFE分散液
の形態のPTFE固体をその中に急速に注入した。１分後、
21.6gの5.0％の溶液の形態のAl(NO3)3を添加して共凝固
を開始した。30秒以内に、共凝固は完結した。10分以内
に、凝固物は底に沈降してしまい、そして流出液は透明
であった。ついで、0.276ccの鉱物スプリッツ／（ｇの
凝固物）を添加した。次いで、実施例１の手順に従った
が、次の点で異なる。
850psiの押出圧力を使用した。
カレンダー加工は0.28cmであった。
テープを3:1の比で225℃および105フィート／分にお
いて延伸した。
高密化は0.0064cmの厚さに実施した。
実施例４ 実施例１の手順に従ったが、次の点で異なる。
スラリーは4,330gのタングステンおよび10,100ccの脱
イオンH2Oであった。
使用したPTFE分散液は30.0％の固体であった。
凝固は14.1gの5.0％の溶液の形態のAl(NO3)3の添加に
より開始した。
使用した滑剤は0.166ccのポリプロピレングリコール1
gの凝固物であった。
ペレットの温度は49℃であった。押出圧力は1450psi
であった。カレンダー加工は0.026cmまでであった。
テープを2:1の比で275℃および120フィート／分で延
伸した。
高密化は0.0096cmまでであった。
実施例５ 実施例１の手順を一般に使用したが、ただし30重量％
のPEEK、熱可塑性樹脂（ポリエーテルケトン）、の粉末
を実施例１におけるカーボンブラックについてのように
調製した。凝固は48gの5.0％の溶液の形態のAl(NO3)3の
添加により開始した。
0.254ccの鉱物スピリッツ／（ｇの凝固物）を添加し
た。ペレット化は温度は49℃において続けた。押出圧力
は1,450psiであった。滑剤を使用して0.033cmに湿式カ
レンダー加工した。延伸は３対１および２対１で、100
フィート／分および270℃において実施した。高密化は
0.0076cmまでであった。
実施例の性質を表Ｉに記載する。生成物をライトボッ
クスに通過させ、そしてそれがライトボックスを通過す
るとき生成物を視的に検査することによって、傷を観測
することができる。実施例の生成物において、傷は観測
されなかった。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ａ）粒状充填剤とポリテトラフルオロエチ
    レンの合計容積基準で25〜85容量％の粒状充填剤を含有
    し、ｂ）2.54〜127μｍ（0.1〜５ミル）のフィルム厚さ
    を有し、そしてｃ）可視のピンホールを実質的に含まな
    い、充填したポリテトラフルオロエチレンの薄いフィル
    ム。
  2. 【請求項２】フィルムの厚さは2.5〜50.8μｍ（0.1〜２
    ミル）である、請求の範囲第１項記載のフィルム。
  3. 【請求項３】ａ） 粒状充填剤とポリテトラフルオロエ
    チレンの合計容量基準に25〜85容量％の平均粒径40ミク
    ロン以下の粒状充填剤をポリテトラフルオロエチレンと
    水性分散液中で混合し、 ｂ） 粒状充填剤およびポリテトラフルオロエチレンを
    共凝固させ、 ｃ） 粒状充填剤添加したポリテトラフルオロエチレン
    を滑剤で滑性を付与し、 ｄ） （ｉ）カレンダー加工するかまたは（ii）ペース
    ト押出しかつ必要に応じてカレンダー加工して、フィル
    ムを形成し、 ｅ） 前記フィルムを延伸させて、前記粒状充填剤をそ
    の中に分布して有する多孔質ポリテトラフルオロエチレ
    ンを形成し、 ｆ） 所望の厚さが得られるまで、延伸した材料を圧縮
    することによって、高密化する、 工程を含む充填ポリテトラフルオロエチレンフィルムの
    製造方法。
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