-
Isolationsmaterial hoher thermischer Leitfähigkeit sowie
-
Verfahren zu seiner Herstellung Die Erfindung betrifft ein Isolationsmaterial
mit hoher Wärmeleitfähigkeit, mit einem Gehalt an: 50 und 95 Vol.% wärmeleitfähigem
anorganischem Pulver und 5 bis 50Vol.% Bindemittel, wobei das Bindemittel 0,2 bis
30% Vol.
-
Polytetraethylen-Harz und synthetischen Gummi aufweist, wobei das
Volumenverhältnis des Gummis ein Viertel oder mehr des Volumens des Polytetrafluorethylens
beträgt, aufweist sowie ein Verfahren zum Herstellen eines Isolationsmaterials,
gekennzeichnet durch Vermischen wärmeleitfähigen anorganischen Pulvers mit einem
Bindemittel welches Polyetratfluorethylen und synthetischen Gummi aufeist, wobei
das Polytetrafluorethylen durch eine Kompressionsscherkraft
zerfasert
ist.
-
Die Erfindung bezieht sich also auf Isolationsmaterial mit hoher thermischer
Leitfähigkeit, welches hauptsächlich als Isolator zwischen elektronischen Teilen
und einem Wärme-Radiator einsetzbar ist.
-
Die neuerliche Entwicklung kleiner und kompakter elektronischer Teile,
wie Halbleiterelementen, hat ein Bedürfnis an elektrischen Isolationsmaterialien
mit besonderen Eigenschaften geschaffen. Derartige elektronische Teile, wie Leistungstransistoren
und insbesondere Thyristoren, unterliegen Beschädigungen oder zersetzen sich durch
die während ihres Betriebes hervorgebrachte Warme. Demzufolge werden diese elektronischen
Teile üblicherweise durch wärmeabstrahlende, mit Rippen versehene Metallplatten
geschützt, welche an den elektronischen Teilen mittels eines Isolationsblattes mit
hoher thermischer Leitfähigkeit befestigt sind.
-
Üblicherweise wurden Glimmerfolien und Polyesterfilme zur Herstellung
dieser Isolationsfolien eingesetzt. Fett wird auf die Isolatoren aufgebracht, um
enge Haftung der Isolatoren an den elektronischen Teilen sicherzustellen. Obwohl
diese Materialien billig und demzufolge vom Kostenstandpunkt sehr wünschenswert
sind, ist ihre thermische Leitfähigkeit unzureichend. Ferner ist die Anwendung von
Fett auf Isolationsmaterialien problematisch, da dieses aufgrund der Hitze wahrscheinlich
herausfließt oder sich zersetzt.
-
Der Einsatz dieser konventionellen Folien oder Filme war daher nicht
zufriedenstellend.
-
Isolationsmaterialien, hergestellt aus einem ein wärmeleitendes Pulver,
wie Aluminiumoxid oder Zinkweißpulyer als Füllermaterial enthaltenden synthetischen
Gummi sind auch
bekannt. Mit derartigen Materialien kann die Wärmeleitfähigkeit
durch Erhöhung des Volumenverhältnisses von wärmeleitendem anorganischem Pulver
zum Isolator verstärkt werden.
-
Unglücklicherweise setzt das Erhöhen des Volumenverhältnisses des
Füllmaterials üblicherweise die Formbarkeit und mechanische Widerstandsfähigkeit
des Isolators herab.
-
Zusätzlich wird das Isolationsmaterial brüchig und springt, wenn die
Füller-Menge im Isolator erhöht wird. Demzufolge kann bei praktischen Anwendungen
unter Verwendung eines synthetischen Gummiisolators, welcher ein anorganisches Pulver
enthält, das Volumenverhältnis von Pulver zu Isolator nicht hinreichend erhöht werden,
um eine zufriedenstellende thermische Leitfähigkeit zu erzielen.
-
Es ist auch ein synthetischer Gummiisolator, welcher ein gewebtes
oder nicht-gewebtes Material oder Stapelfasern beiinhaltet, vorgeschlagen worden.
Der Einsatz von gewebten oder nicht gewebten Material oder Stapelfasern im Isolationsblatt
verbessert die Widerstandsfähigkeit des Blattes. Tortzdem muß, da das Volumenverhältnis
von Füllmaterial zu Isolator nicht erhöht werden kann, die thermische Leitfähigkeit
des Blattes nicht notwendigerweise zufriedenstellend sein.
-
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein elektrisch
isolierendes Material mit hoher thermischer Leitfähigkeit zu schaffen, welches zwischen
elektronischen Teilen und einem Wärme-Radiator angeordnet werden kann, welches gleichzeitig
flexibel und widerstandsfähig ist und ohne Schwierigkeiten um elektrische Teile
angeordnet werden kann. t
Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung,
ein Isolationsmaterial zu schaffen, welches zu einem hohen Volumenprozentsatz des
Bindemittels wärmeleitfähigen anorganischen Pulvers enthalten kann.
-
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Isolationsmaterial
zu schaffen, welches durch Verstärken mit gewebten oder nicht gewebten Geweben oder
Stapelfasern weiter verstärkt werden kann.
-
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Isolationsmaterial gelöst,
welches gekennzeichnet ist durch einem Gehalt an 50 - 95 Vol.% wärmeleitfähigem
anorganischem Pulver und 5 - 50 Vol.% Bindemittel, wobei das Bindemittel 0.2 -~30
Vol.% Polytetrafluorethylen-Harz und synthetischen Gummi aufweist, wobei das Volumenverhältnis
des Gummis ein Viertel oder mehr des Volumens des Polytetrafluorethylens beträgt.
-
Ferner bezieht sich die Erfindung auf-ein Verfahren zur Herstellung
dieses Isolationsmaterials, das gekennzeichnet ist durch Vermischen wärmeleitfähigen
anorganischen Pulvers mit einem Bindemittel, welches Polytetrafluorethylen und synthetischen
Gummi aufweist, wobei das Polytetrafluorethylen durch eine Kompressionsscherkraft
gefasert ist.
-
Aufgrund der Tatsache, daß Polytetrafluorethylen-Harz, welches im
folgenden als "PTFE" abgekürzt wird, leicht durch eine angewandte Kompressionsscherkraft
zerfasert werden kann, wurde die Erfindung, die ein Isolationsmaterial, hergestellt
aus wärmeleitfähigem anorganischem Pulver, welches durch ein Bindemittel zusammengehalten
wird, welches faseriges P und synthetischen Gummi enthält, aufweist, entwickelt
worden, wobei das Volumenverhältnis
von anorganischem Pulverfüllmaterial
zum Binde-.mittel bis auf einen sehr hohen Wert erhöht werden kann.
-
Die Erfindung liefert also ein Isolationsmaterial hoher thermischer
Leitfähigkeit, welches aus einer Zusammensetzung, die 50 bis 95Vol.% -wärmeleitfähigen
anorganischen Pulvers und 5 bis 50Vol.% Bindemittel aufweist, hergestellt ist, wobei
das Bindemittel mindestens 0,2 bis 30 Vol.% PTFE, bevorzugt 1,0 bis 20Vol.% und
synthetischen Gummi in einem Volumenbruchteil des Gummis von einem Viertel oder
mehr des PTFE enthält. Das Pulver ist dem Bindemittel dispergiert und wird durch
dieses gehalten, wenn das PTFE durch eine Kompressionsscherkraft zerfasert worden
ist Wärmeleitfähige anorganische Pulver, die erfindungsgemäß anwendbar sind, sind
elektrisch isolierende,v1ie Aluminiumoxid, Zinkoxid, Magnesiumoxid, Berylliumoxid,
Sliziumdioxid, Glimmer, Bornitrid und Aluminiumnitrid. Diese Pulver werden einzeln
oder in Kombination eingesetzt.
-
Die Teilchengröße und Konfiguration des Pulvers ist nicht besonders
definiert sphärische Partikel von 0,2 bis 100 Mikron sind aber für die Erleichterung
des Blattherstellungsprozesses bevorzugt.
-
Der bevorzugte Prozentsatz anorganischen Pulvers in einer Zusammensetzung
nach der Erfindung beträgt 50 bis 95Vol.% Wenn das Verhältnis weniger als 50Vol.%
beträgt, ist die thermische Leitfähigkeit der Isolationsfolie unzureichend.
-
Wenn das Verhältnis größer als 95 Vol.% ist, wird die mechanische
Widerstandsfähigkeit der Isolationsfolie reduziert.
-
Obwohl verschiedene Typen PTFE in der vorliegenden Erfindung nutzbringend
sind, wird PTFE, welches in einem Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt
wurde, bevorzugt. Beispielsweise kann PTFE-Pulver, das durch Aggregieren kleiner
Partikel von 0,2 Mikron erhalten wurde oder eine wässrige Dispension von Partikeln
von 0.2 Mikron eingesetzt werden.
-
Eine Mischung PTFE und eines synthetischen Gummis wird als Bindemittel
für die anorganischen Pulverpartikel eingesetzt.
-
In der vorliegenden Erfindung einsetzbare synthetische Gummis sindhitzeresistent
und elektrisch isolierende, gummiähnliche Elastomere wie Silikongummi, Fluorgummi,
Acrylgummi und Chlorsulfonsäurepolyethylen. Unter diesen synthetischen Gummis wird
hochbearbeitbarer Silikongummi bevorzugt.
-
Der Prozentsatz Bindemittel in der Isolationsfolie gemäß der Erfindung
beträgt mindestens 5Vol.% Das Bindemittel enthält eine Mischung von PTFE und einem
synthetischen Gummi, wie bereits oben erwähnt, und, falls erwünscht, ein Vulkanisierungsmittel,
ein Vulkanisierungsbeschleuniger, färbendes Material und des Altern verhindernde
Mittel.
-
Der Gehalt PTFE in der Verbindung beträgt 0,2 bis 30Vol.% bevorzugt
1 bis 20Vol.% Wenn der PTFE-Gehalt weniger als 0,2Vol,%. beträgt, ist die mechanische
Widerstandfähigkeit und Flexibilität der Folie unzureichend und die Folie wird brüchig
und zerbrechlich, wenn das Prozentvolumenverhältnis anorganisches Pulver zu Bindemittel
erhöht wird. Wenn der PTFE-Gehalt größer als 30-Vol.% ist, steigt die Kohäsion des
PTFE
stark an, wodurch ein ggf. in Folienform vorliegendes Endprodukt erzielt wird, welches
bspw. steif wird und nicht zum engen Anhaften an den elektronischen Teilen befähigt
ist.
-
Andererseits beträgt das notwendige Volumenverhältnis von synthetischen
Gummi ein Viertel oder mehr des PTFE Volumens.
-
Falls das Volumenverhältnis von synthetischem Gummi zu PTFE weniger
als ein Viertel beträgt, wird das Blatt zu steif und ist nicht mehr dazu befähigt,
engen Kontakt mit den zu isolierenden elektronischen Teilen zu halten.
-
Wenn eine Verbindung aus PTFE und einem synthetischen Gummi der obengenannten
wünschenswerten Zusammensetzung einem Knet-Verfahren unterworfen wird, wird dasPTFE
leicht durch die Kompressionsscherkräfte in Fasern umgewandelt. Die anorganischen
Pulverpartikel werden durch das gefaserte PTFE umfangen und festgehalten. Eine bevorzugte
Ausführungsform der Erfindung weist daher eine gut geknetete Verbindung auf, in
welcher die anorganischen Pulverpartikel fest durch das faserförmige PTFE gehalten
werden.
-
Erfindungsgemäß wird eine Mischung aus anorganischem Pulver, PTFE
und synthetischen Gummi aufweisendem Bindemittel, und, falls erwünscht, anderen
Zusätzen, durch eine Knetmaschine, wie eine Misch- und Rührmaschine, einen Kneter,
eine Kugelmühle, einen Banbury-Mixer eine Rollmühle oder einem Schraubenmixer geknetet.
Das Knetverfahren dispergiert die Inhaltsstoffe, der Verbindung gleichmäßig in der
Mischung und zerfasert das PTFE. Die Zerfaserung von PTFE vereinfacht und erleichert
das nachfolgenden Pressen Karlandern.
-
Der Zeitpunkt der Zerfaserung des PTFE's ist nicht besonders t kritisch.
Erfindungsgemäß kann PTFE zuerst durch eine kompressive Scherkraft zerfasert werden,
anschließend mit dein anorganischen Pulver und dem synthetischen Gummi vermischt
Durch
dieses Verfahren wird ein homogenes Blatt mit wenigen oder keinen Leerstellen erhalten
und die mechanische Widerstandfähigkeit des Blattes aufgrund der erhöhten Zerfaserung
des PTFE verbessert.
-
Optimale Resultate werden dann erhalten, wenn das Verhältnis der Umfangsgeschwindigkeit
zwischen entsprechenden Kalanderrollen 1,1 : 3 beträgt. Die wünschenwerte Temperatur
der Rollen beträgt 200C oder mehr. 500C oder mehr wird für leichte Zerfaserung des
PTFE bevorzugt. Nichtsdestoweniger ist die Rollentemperatur auf eine Temperatur
unterhalb derVernetzungstemperatur des in der Verbindung anwesenden synthetischen
Gummis begrenzt.
-
Ein geeigneter Rolldruck beträgt angenähert 1 bis 50 Kg pro cm2. Besonders
hohe Rolldrücke sind nicht erwünscht, da sie das Blatt unter Reduktion der Flexibilität
härten.
-
Das Rollen eines. in einer Richtung gerollten Blattes in einer senkrecht
zur vorhergehenden Rollrichtung gerichteten Richtung verbessert ferner die Dispersion
der Zusätze und mittelt die mechanische Widerstandskraft in Längs- und Querrichtung
des Blattes vorteilhaft. Natürlich kann das Blatt, wenn notwendig, durch Falten
des Blattes in einem rechten Winkel gerollt werden.
-
Die derart durch wiederholte Rollverfahren geformte Folie wird einem
Vulkanisierungs- und Vernetzungsprozeß unter Wärme und Druck unterworfen, um eine
Isolationsfolie mit ausgezeichneten Eigenschaften herzustellen. Die Isolationsfolie
kann mittels eines Verstärkungsmaterials, wie einem gewebeten oder nicht-gewebten
Stoff, einem Netz oder Garn, wenn notwendig, verstärkt werden. Ferner kann die geknetete
Verbindungzu einer dreidimcnsionalen }!tülle, wie ein Rohr, geformt
werden.
Alternativ dazu kann PTFE und anorganisches Pulver zuerst zur Zerfaserung des PTFE
geknetet werden, und anschließend mit synthetischem Gummi vermischt werden. Oder
es können alle Zusätze: Anorganisches Pulver, PTFE, synthetischer Gummi und andere
Zusätze gemeinsam dem Knetverfahren unterworfen werden. Andere Zusätze können Vulkanisierungsmittel,
einen Vulkanisierungsbeschleuniger, ein Stabilisator, ein Verfahrenshilfsmittel,
einen Flammhemmer, ein Färbemittel und ein Lösungsmittel umfassen und können beim
Kneten, wie es die Gegebenheiten erfordern, zugegeben werden.
-
Die geknetete Verbindung wird zu einer Folie oder einem röhrenförmigen
Material durch eine Kalandermaschine, einen Extruder, ein Überzugsmesser (knife
coater) oder eine Presse geformt. In diesem Zusammenhang soll "Folie" flache Folien
und dreidimensional geformte dünne Materialien, wie Rohre, die aus dünnen Wandabschnitten
der Verbindung geformt sind, bedeuten. Das Kneten und Folienformen kann in einem
einzigen Prozeß oder in verschiedenen getrennten Prozessen, abhängig vom Typ der
eingesetzten Maschinen, durchgeführt werden. Die durch Bearbeiten einer gekneteten
Verbindung hergestellte Folie ist flexibler und besitzt eine höhere mechanische
Widerstandkraft als eine konventionelle Folie, unabhängig von der hohen Füllmaterialdichte
des anorganischen Pulvers, und besitzt ausgezeichnete thermische Leitfähigkeit.
-
Eineflache Folie mit erhöhter Widerstandfähigkeit wird dadurch erhalten,
indem eine Folie der gekneteten Zusammensetzung unter Verwendung von mehreren Kalanderrollen,
die mit verschiedenen Umfangsgschwindigkeiten rotieren, gerollt wird.
-
Ein wiederholtes Rollen, wobei das Blatt gefaltet wird und die Rollrichtung
geändert wird, unterwirft das PTFE einer erhöhten Kompressionsscherkraft.
-
werden.
-
Die physikalischen Eigenschaften des Isolationsblattes, das nach dem
beschriebenen Verfahren erhalten wird, wurden unter Verwendung der nachfolgenden
Verfahren bestimmt.
-
(1) Messung des thermischen Widerstandes Ein Probeblatt mit 0,40 mm
Dicke wurde zwischen einen Leistungstransistor (2SD-428, Typ TO-3) und eine Wärmeabstrahlungsrippe
(Typ H, 6 cm x 12 cm) gelegt und unter Verwendung einer Klemmtorsion von 5 kg pro/cm
an seinem Platz festgeklemmt.
-
Ein elektrischer Strom von 2 A x 10 V wurde am Blatt angelegt, um
den thermischen Widerstand (°C/Watt) des Blattes zu messen.
-
Je kleiner der thermische Widerstand, um so höher ist die thermische
Leitfähigkeit. Demzufolge ist die Wärmeabstrahlungsleistung zufriedenstellend, wenn
der thermische Widerstand 0,50C pro Watt oder weniger beträgt.
-
(2) Messung der Zugbeanspruchbarkeit Die Zugbeanspruchbarkeit des
Blattes wurde unter Verwendung eines Tensilon-Zugtesters gemäß JIS K6301 gemessen.
-
Eine Zugbeanspruchbarkeit ron 30 kg/cm2 oder mehr wird bei einem für
praktische Anwendung nutzbaren Blatt benötigt.
-
(3) Messung der Biegefestigkeit Teststücke mit 0,40 mm Dicke und 3
cm x 20 cm Fläche wurden einem Biegefestigkeitstest auf einem Karl Frank Biegetestgerät
unterworfen.
-
Das obere Ende des Teststückes wurde durch die Klammer festgehalten
und das untere Ende des Teststückes wurde an einem Belastungstisch von einem kg
befestigt und das Teststück wiederholt um einen Winkel von 1800 gebogen. Die Anzahl
Biegezyklen, bis das Teststück brach, wurde ermittelt.
-
Eine Biegefestigkeit von 200 oder mehr zeigt, daß das Blatt extrem
flexibel und demzufolge wünschenswert ist. Eine Biegefestigkeit von 10 oder weniger
gibt an, daß das Blatt brüchig und zerbrechlich ist, und daher für praktischen Einsatz
nicht anwendbar ist.
-
Beispiele 1 bis 10 Mischungen eines feinen Pulvers von Teflon 6J (Handelsname
eines von Mitsui Phlorochemical hergestellten PTFE), Aluminiuwoxidpulver mit 30
Mikron Partikelgröße und Dimethylvinylsilikon-Gummi wurden geknetet, um Verbindungen
mit unterschiedlichen Mischverhältnissen herzustellen. Jeder dieser Verbindungen
wurden 1,SGew.- eines Peroxids, berechnet auf Grundlage des Silikongummis, als Vulkanisierungsagens
zugefügt. Die Mischverhältsnisse dieser Verbindungen sind in Tabelle 1 gezeigt.
Jede der Verbindungen wurde mittels eines Kneters geknetet, auf einer Zwei-Rollen-Rollmaschine
gerollt, anschließend viermal zwischen Rollen, die mit einem Verhältnis ihrer Umfangsgeschwindigkeiten
von 1 : 1,5 rotierten, gerollt, und auf eine Temperatur von 600C erhitzt, um ein
Blatt mit einer Dicke von 0,4 mm herzustellen. Das derart hergestellte Blatt wurde
zur Fertigstellung bei einer Temperatur von 1500C vulkanisiert, um ein isolierendes
Blatt zu erhalten.
-
Tabelle I
| Beispiel Mischverhältnis (Vol.%) Wärme- Reißfestig- Biege- |
| wider- wider- keit 2 festigkeit |
| PTFE Alumin- Silikon- stand (kg/cm ) (-x) |
| iumoxid gummi (°C/W) |
| 11 0 30 70 1.28 54. 0 >200 |
| 1 2 55 43 0.47 53.6 >200 |
| 2 8 55 37 0.47 94.2 >200 |
| 3 18 55 27 0.49 102.5 >200 |
| 12 40 55 5 1.34 138.0 >200 |
| 13 0 64 36 0.49 26.5 3 |
| 4 6 64 30 0.40 82.0 >200 |
| 5 10 64 26 0.38 98.3 >200 |
| |
| 14 32 68 0 1.06 110.6 >200 |
| 15 O 70 30 0.48 20.6 1 |
| 6 7 70 23 0.34 65.0 >200 |
| 7 10 70 20 0.35 73.8 >200 |
| 16 27 73 0 0.92 97,5 >200 |
| 8 6 82 12 0.33 48.7 >200 |
| 9 6 85 9 0.31 39.5 >200 |
| 10 5 92 3 0.34 31.0 112 |
Beispiele 11 bis 16: Zum Vergleich wurden Isolationsblätter mit 0,4 mm Dicke ohne
PTFE-Gehalt (Nr. 11, 13 und 15), solche, die mehr als 30% Vol.
-
PTFE enthielten (Nr. 12 und 14) und Silikongummi zu PTFE in einem
Volumenverhältnis von bis zu einem Viertel enthielten <Nr.12, 14 und 16) unter
Verwendung des gleichen HerstellungsverfaArens wie in den Beispielen 1 bis 10 präpariert.
-
Die Mischverhältnisse der Ausgangsstoffe und die physikalischen Eigenschaften
der Produkte sind in Tabelle 1 dargestellt.
-
Beispiele 17 und 18: Als weiterer Vergleich wurde das Produkt in Beispiel
17 durch Ersatz von fluorhaltigen Fasern mit 3 Denier Dicke und 15mm Faserlänge
für das PTFE des Beispiels 7 hergestellt, welches gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren
mit 10% Vol. PTFE, 70% Vol.
-
Aluminiumoxid und 20% Vol. Silikongummi präpariert worden war.
-
Ferner wurde zum Vergleich das Beispiel 18 hergestellt, in dem Glasfasern
mit 25 Mikron Durchmesser und 15 mm Faserlänge als Ersatz für das PTFE des Beispiels
7 eingesetzt wurden. Die Beispiele 17 und 18 wurden unter Einsatz des gleichen Herstellungsverfahrens
wie für Beispiel 7 zur Herstellung von Blättern mit 0,4 mm Dicken durchgeführt.
-
Beispiel 19: In Beispiel 19 wurde ein isolierendes Blatt mit 0.4 mm
Dicke wie in Beispiel 7 hergestellt, welches nach den erfindungsgemäßen Verfahren
mit 10% Vol. PTFE, 70% Vol. Aluminiumoxid und 20% Vol.
-
Silikongummi hergestellt worden war, wobei Bornitridpulver mit 25
Mikron Partikelgröße das Aluminiumoxid ersetzte.
-
Die Mischungsverhältnisse der Zusätze und physikalischen Eigenschaften
der Beispiele 17 bis 19 sind in Tabelle 2 gezeigt.
-
Tabelle II
| beispiel ~ Mischverhältnis (Vol.%) Wärme- Zugfestig- Biege- |
| wider- keit festig- |
| PTFE Alumini- Silikon- Andere stand (kg/cm²) keit |
| umoxid gummi ( c/W) (-nal) |
| 7 10 70 20 - 0.35 73.8 >200 |
| 17 Fluor- |
| fasern |
| - 70 20 10 1.10 27.5 3 |
| 18 Glas- |
| - 70 20 10 1.20 21.6 3 |
| 19 11 - 20 70 0.27 46.0 160 |
Da das erfindungsgemäße Isolationsmaterial hervorragende wärmeabstrahlende Eigenschaften
besitzt, ist es besonders nutzbringend für die Isolation von elektronischen Teilen.
Das gleiche Isolationsblatt ist auch als wärmeabstrahlendes Isolationsmaterial für
thermische Sicherungen und thermische Sensoren einsetzbar, und als wärmeabstrahlende
Abstandhalter für Heizrohre.
-
Obwohl die Erfindung unter Bezugnahme auf spezielle Ausführungsformen
beschrieben worden ist, sind selbstverständlich Modifikationen und Variationen dem
Fachmann ersichtlich. Alle derartigen Modifikationen und Variationen sollen ebenfalls
unter den Schutzbereich der beigefügten Ansprüche fallen.