JP2810869B2 - 高容量ラミネートの製法 - Google Patents

高容量ラミネートの製法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多量の高誘電フィ
ラーが充填されたポリテトラフルオロエチレン薄膜と、
該薄膜にメッキするか被覆した銅又は他の導電箔及び導
電シートから構成されている高容量ラミネートに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】高誘電ラミネートは、いままで印刷回路
板、特にマイクロ波用途に使用されるものとして知られ
ている。フィラーを充填したポリテトラフルオロエチレ
ンからなりそして銅を被覆したラミネートは、一定の周
波数で、ラミネート上の導電路に沿って移動している波
長を減少させるので、上記の用途において有用である。
フィラーを充填したポリテトラフルオロエチレンは、
（電気的特性に影響する）湿気をほとんど吸収せず、損
失が低く、そして化学的に不活性で高温耐性のある材料
を提供するので、これの使用には利点がある。
【０００３】銅を被覆した高誘電率のフィラー充填ポリ
テトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）ラミネートが、米
国特許第４，５１８，７３７号、とりわけ第１欄、第６
３行〜第２欄、第１１行に開示されている。しかしなが
ら、このようなラミネートは、基板容量を増加するのに
使用される薄い高誘電ラミネートが重要である多くのデ
ジタル印刷回路板用途に使用するに十分な程度には薄く
製造できない。
【０００４】デジタル系では、計算速度が非常に重要視
されている。高速計算を達成するために、硬度に集積さ
れた極めて高速な同時スイッチング集積回路（ＩＣ）が
開発された。これらのＩＣを適切に動作させるために必
要とされる公知の基準は、接地及び電源電圧を一定範囲
内に維持することである。これらのＩＣをスイッチング
するときには、極めて短時間の間、電流が必要である。
これにより、パワープレーン（ｐｏｗｅｒ ｐｌａｎ
ｅ）で電圧が局部的に降下する。歴史的に、この電圧降
下は、サーフェスコンデンサーを用いて緩和されてき
た。これらのディスクリートコンデンサーにより、もし
電圧が降下しはじめたならばパワープレーンに供給でき
る電荷の蓄積器が提供される。ＩＣ速度の増加ととも
に、この方法は上記問題を解決するためには効果のない
方法となってしまう。今日の高性能ＩＣの場合、電流を
必要とする時間は極めて短い。ディスクリートコンデン
サーはＩＣに十分近接して配置することができず、そし
て経路をインダクタンスの面でＩＣの必要性を満足させ
るに十分低くすることができないので、電圧が降下す
る。もし電圧降下、即ち、電圧スパイクが大きいと、Ｉ
Ｃがこの減少した電圧を基準とするエラーが発生するこ
とがある。パワー／接地層（順次、層として位置してい
るとき）に使用される極めて薄い高誘電ラミネートによ
り、プリント配線板の容量が増加する。これにより、一
定電圧差のために貯えられた電荷の密度が増加して、高
速スイッチングＩＣにより生じるディスクリートコンデ
ンサーを備えたより低い容量ラミネートに対する電圧の
揺れが減少し、信号の忠実性が向上する。
【０００５】しかしながら、高誘電材料を充填した薄い
ポリテトラフルオロエチレンは、通常得られない。フィ
ラーを充填したポリテトラフルオロエチレンフィルム
は、一般的に、カレンダリングにより製造される。カレ
ンダリングにおいて、フィルムが薄くなればなるほど、
レオロジーの問題により、充填フィルムにピンホールや
裂けが生じる。ピンホールや裂けが電気的な問題を生じ
ることは言うまでもない。
【０００６】高誘電率のポリテトラフルオロエチレンか
らなる極めて薄い高度にフィラーを充填したフィラーと
銅等の導電金属のラミネートを提供することは望まし
い。また、このようなラミネートを利用する印刷回路板
を提供することも好ましい。さらに、高引張強度材料を
使用することが望ましい。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の一態様によれ
ば、 （ａ）（１）高誘電率を有する粒状フィラーを２５〜８
５体積％含有し、（２）膜厚が０．０００１〜０．００
５インチ（２．５４〜１２７μｍ）であり、（３）視覚
的に認識できるピンホールが実質的になく、そして
（４）マトリックス引張強度が少なくとも２６００psi
（１８．３kg／cm2 ）であるフィラー充填ポリテトラフ
ルオロエチレンの薄膜と、 （ｂ）前記薄膜の少なくとも片面に結合させた導電金属
膜とを含んでなるラミネートが提供される。
【０００８】本発明の一態様によれば、 Ｉ）ａ）粒状充填剤とポリテトラフルオロエチレンの合
計容量基準に２５〜８５容量％の平均粒径４０ミクロン
以下の粒状充填剤をポリテトラフルオロエチレンと水性
分散液中で混合し、 ｂ）粒状充填剤およびポリテトラフルオロエチレンを共
凝固させ、 ｃ）粒状充填剤添加したポリテトラフルオロエチレンを
滑剤で滑性を付与し、 ｄ）（ｉ）カレンダー加工するかまたは（ii）ペースト
押出しかつ必要に応じてカレンダー加工して、フィルム
を形成し、 ｅ）前記フィルムを延伸させて、前記粒状充填剤をその
中に分布して有する多孔質ポリテトラフルオロエチレン
を形成し、 ｆ）所望の厚さが得られるまで、延伸した材料を圧縮す
ることによって、高密化することにより充填ポリテトラ
フルオロエチレンフィルムを調製する工程と、 II）前記工程で得られた充填ポリテトラフルオロエチレ
ンフィルムの少なくとも片面に導電性金属膜を形成する
工程を含むことを特徴とするラミネートの製造方法が提
供される。
【０００９】本発明の別の態様によれば、少なくとも一
層が前記したラミネートを含んでなる印刷回路板の製法
も提供される。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明に有用なフィラーとして
は、高誘電率を有する通常の公知のフィラー粒状物が挙
げられる。「粒状物（ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ）」と
は、アスペクト比がいずれでもよい個々の粒子を意味
し、したがって、繊維及び粉末が含まれる。フィラー
は、平均サイズが４０ミクロン未満が好ましく、そして
２０ミクロン未満が最も好ましく、そして二酸化チタ
ン、チタン酸バリウム又は強誘電性錯体が好ましい。フ
ィルム中のフィラー濃度は、約２５〜８５体積％であ
り、そして誘電率は少なくとも７である。
【００１１】所望程度の薄さ、即ち、０．０００１〜
０．００５インチ（２．５４〜１２７μｍ）とするに
は、フィラー充填フィルムを、 ａ）平均サイズが４０ミクロン以下の粒状フィラー２５
〜８５体積％とポリテトラフルオロエチレンとを水性分
散系で混合し、 ｂ）フィラーとポリテトラフルオロエチレンを共凝固
し、 ｃ）フィラー充填ポリテトラフルオロエチレンを滑剤で
潤滑し、そして潤滑材料をペースト押出してフィルムを
形成し、 ｄ）潤滑フィルムをカレンダリングし、 ｅ）前記フィルムを伸長することにより延伸して、前記
フィラーが中に分布した多孔性ポリテトラフルオロエチ
レンを形成し、 ｆ）導電金属を積層し（前記工程ｅの前にこの操作を行
ってもよい）、そして所望の厚さとなるまでラミネート
を圧縮することにより伸長材料を強化することにより製
造することが好ましい。
【００１２】方法の発明の重要な側面は、延伸させて、
節およびフィブリルにより形成された、連続のボイドを
もつ多孔質材料を形成するために、ポリテトラフルオロ
エチレンの異常な特徴を使用することにある。ポリテト
ラフルオロエチレンを延伸して多孔質材料を形成するこ
とは、よく知られており、米国特許第３，５４３，５６
６号に記載されている。延伸したＰＴＦＥ中のボイドの
空間は、体積の少なくとも５０％を構成し、しばしば７
０％より多い。延伸のために、充填剤粒子はポリテトラ
フルオロエチレンが延伸されるとき互いから引き離され
る。これは、ポリテトラフルオロエチレンが圧縮される
とき、引き裂きまたはピンホールの形成の機会を減少
し、そして薄い、高度に充填剤添加されたフィルムを生
ずる。
【００１３】本発明の方法のこの特徴は、第１図および
第２図を参照することによって説明することができる。
第１図において、フィルム１０は部Ａにおいて粒状充填
剤１１およびＰＴＦＥ１２を含有する。カレンダー加工
を実施してフィルム１０の厚さを減少するとき、部Ｂに
示すように、充填剤粒子１１は矢印１３により示すよう
に動きそして再配置され、そして互いを過ぎて流れる。
この流れおよび動きは、先行技術のフィルムにおいて引
き裂きおよびピンホールを引き起こす。第２図は、フィ
ブリル２２（線により示す）と相互に接続した節２１
（不規則の円により示す）を含有する、延伸したＰＴＦ
Ｅフィルム２０を示す。粒子２３（充実の黒い円により
示す）は節２１の周りに集まる。図面は、また、圧縮を
示す。
【００１４】本発明の薄いフィルムの形成を促進するた
めに、充填剤の粒子サイズは平均４０ミクロン以下であ
るべきである。「粒子」とは、任意のアスペクト比の個
々の粒子を意味し、従って繊維および粉末を包含する。
本発明の充填剤添加したフィルムを製造するために、粒
状充填剤を分散製造したＰＴＦＥの水性分散液の中に混
合する。小さい粒子の形態の充填剤は大きさが通常４０
ミクロンより小さく、好ましくは１〜１５ミクロンの平
均粒子サイズを有する。充填剤は、ポリテトラフルオロ
エチレンを凝固し、延伸し、そして高密化した後、互い
に関してＰＴＦＥ中に２５〜８５、好ましくは４０〜８
５容量％の充填剤を提供する量で、共凝固の前に導入す
る。次いで、充填剤添加したＰＴＦＥ分散液を、通常急
速に撹拌することによって、共凝固する。凝固は、ま
た、剪断によるか、あるいは塩、酸、ポリエチレンイミ
ンなどにより開始することができる。次いで、充填剤添
加し凝固したＰＴＦＥを乾燥する。第３図は、２８容量
％のカーボンブラックの充填剤で充填剤添加し、凝固し
たＰＴＦＥの１５００×の倍率の顕微鏡写真である。次
いで、充填剤添加した材料を普通のペースト押出用滑
剤、例えば、鉱物スピリットまたはグリコールで滑性付
与し、次いでペースト押出する。押出物は通常カレンダ
ー加工し、次いで急速に１．２０×〜５０００×、好ま
しくは２×〜１００×に、３５℃〜３２７℃の温度にお
いて１０％／秒を越える延伸速度で延伸する。第４図
は、第３図と同一の充填剤添加したＰＴＦＥを延伸した
後の、同一倍率の顕微鏡写真である。充填剤は「引き離
されており」そして延伸ＰＴＦＥの節の回りに集まって
いることが見られる。節を連結している細いフィブリル
が、また、見られる。滑剤は、必要に応じて、延伸前に
押出物から除去することができる。
【００１５】次いで、生ずる延伸した多孔質ＰＴＦＥ
を、圧力に暴露することによって、例えば、それを２本
の隣接するニップロールの間を通過させるか、あるいは
真空圧縮するか、あるいは２枚の平らなプレートの間で
圧縮することによって高密化し、次いで延伸したフィル
ムは、通常５０容量％より多い延伸された非充填の形態
のボイド体積を有し、これを圧縮してボイド体積を約２
５％より小さく減少する。フィルムの厚さは０．１〜５
ミル、好ましくは０．１〜２ミル、最も好ましくは０．
２〜１．５ミルである。第５図は、第３図および第４図
におけるのと同一の充填剤添加したＰＴＦＥの同一の倍
率の顕微鏡写真であるが、ただし充填剤添加したＰＴＦ
Ｅは高密化されている。圧縮は明らかであり、そして高
密化された材料の表面は破壊されていないことが見られ
る。
【００１６】本発明の生ずる充填剤添加したＰＴＦＥフ
ィルムは、視的検査で見られるように、ピンホールを実
質的に持たない。さらに、多孔質の延伸ＰＴＦＥフィル
ムにおける固有の高い強さの結果として、本発明の高密
化圧縮フィルムは、少なくとも３５００psi 、好ましく
は４０００psi 、そして最も好ましくは５０００psiを
越える非焼結マトリックス引張り強さにより明らかなよ
うに、高い強さを有する。
【００１７】ある数の粒状充填剤をここで使用すること
ができる。例えば、高いボイド体積のために、延伸多孔
質ＰＴＦＥの誘電率は非常に低く、１．２５程度であ
る。しかしながら、高い誘電率を有する充填剤材料を添
加することによって、高い誘電性を本発明の充填剤添加
した延伸ＰＴＦＥおよび高密化フィルムに付与すること
ができる。代表的な高い誘電性の充填剤は、二酸化チタ
ンおよびチタン酸バリウムを包含する。少なくとも７ま
たはそれ以上の誘電率を得ることができる。フィルム中
に存在するこれらの高い誘電性充填剤の量は、好ましく
は４０〜８５容量％であろう。良好な容量特性が、フィ
ルムの薄さのために、達成される。
【００１８】他の充填剤は他の性質を付与する。例え
ば、酸化アルミニウムの充填剤は、一般に４０〜８５容
量％の量で存在し、熱伝導性の適用、例えば、電気絶縁
性ヒートシンクのガスケットにおいて、充填剤添加し延
伸および高密化したＰＴＦＥを有用とする。ガラス繊維
またはガラス粒子を使用して、延伸および高密化したＰ
ＴＦＥをより寸法安定性とすることができる。繊維につ
いて５０容量％まで（好ましくは１０〜４０％）および
粒子のために５０〜８５％の配合量を使用し、そしてな
お細い繊維の形態ですぐれた強さを有することができ
る。繊維を使用するとき、５０：１までのアスペクト比
は好ましい。
【００１９】カーボンブラックを充填剤として使用し
て、フィルム、ワイヤおよびケーブルの適用、例えば、
電極、薄い層のシールドおよびＥＭＩガスケットを半導
電性とすることができる。２５〜８５容量％の量は好ま
しい。他の有用な無機充填剤は、金属、準金属、セラミ
ック、ガスケットのシールドのための炭素／金属粒子の
ブレンド、活性炭、セラミックなどを包含する。すべて
は４０〜８５容量％の好ましい量で使用する。なお他の
充填剤は、熱可塑性樹脂を包含する。最終用途に依存し
て、薄いフィルムを焼結することができる。他の充填剤
を使用することができ、そして充填剤は前述のものに限
定される。
【００２０】場合に応じてフィラー充填薄膜を得た後か
緻密化の前に、通常の積層法を用いて片面か両面に銅等
の導電金属を積層する。この方法は、真空下で２時間３
５０℃の温度で１０００psi （７０．３kg／cm2 ）で加
圧する等のバッチ法でも、米国特許第３，０８２，２９
２号に記載されているような連続法でもよい。銅は所望
の回路形状に成形でき、したがって、ラミネートをパワ
ー／接地層として使用できる。
【００２１】銅を両面に積層するとき、ラミネートをコ
ンデンサーとして使用でき、したがって、ＩＣにより電
流が要求され電荷が減少した回路部分に電荷を供給する
蓄積電荷の溜が供給される。本発明のラミネートを使用
することにより回路板全体を通じて電荷密度を維持する
ことにより、電流パルスとして通常生じる電圧スパイク
が減少され、したがって、高速信号の忠実性が向上す
る。
【００２２】分布せるコンデンサーとして本発明のラミ
ネートを使用することにより、回路板における個々のコ
ンデンサーの必要性が減少するか無くなり、したがっ
て、回路板の表面の空間を節約できる。必要に応じて、
熱硬化性樹脂等の有機ポリマーを薄膜に存在させること
ができる。このようなポリマーが存在すると、積層温度
を低下し、そして薄膜への導電金属の密着性を向上でき
る。
【００２３】さらに、寸法制御のために強化フィラーを
存在させることもできる。このようなフィラーは、二酸
化珪素等の低誘電セラミックフィラーでよい。図面にお
いて、第１図及び第２図は、本発明のラミネートを示
し、１はフィラー充填ポリテトラフルオロエチレンであ
り、そして２はＰＴＦＥフィラーの片面に設けた銅層で
ある。
【００２４】第３図は、多層回路板を表す。ここで、本
発明のラミネートは、参照番号１０により示されてお
り、そして異なる電圧を有する銅箔１２及び１３に積層
した高誘電フィラー充填ＰＴＦＥ１１を含んでなる。１
４及び１５は銅接地層であり、１６，１７，１８及び１
９は銅信号層であり、そして２０，２１，２２及び２３
は低誘電絶縁材料である。２４及び２５は低誘電材料を
表し、層２０，２１，２２及び２３の材料と同じでも異
なっていてもよい。
【００２５】試験法 マトリックス引張強度試験を、１１２２型インストロン
試験機で行った。サンプルは幅１インチ（２．５４cm）
であった。ゲージ長さ（クランプ間距離）は、２インチ
（５．０８cm）であった。サンプルを５００％／分で引
っ張った。マトリックス引張強度を、以下の式により求
める。
【００２６】 （式中、ρI は固有密度であり、ρB は嵩密度であり、
ＴＳ（バルク）は破断バルク張力であり、ＶI ％（ＰＴ
ＦＥ）はＰＴＦＥの固有体積％である。
【００２７】
【実施例】実施例１ １５４２ｇのノウリイ・ケミカル（Ｎｏｕｒｙ Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ）から入手したケトジェンブラック（Ｋｅｔ
ｊｅｎｂｌａｃｋ）３００−Ｊカーボンブラックおよび
５２．３５リットルの脱イオンＨ2 Ｏのスラリーを、１
１５リットルの容器中で調製した。スラリーを１２０rp
m で撹拌しながら、４６２６ｇの１０．２％のポリテト
ラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）分散液の形態のＰＴＦ
Ｅを混合容器の中に急速に注入した。ＰＴＦＥ分散液は
ＩＣＩアメリカ・カンパニーから入手した水性分散液で
あった。この混合物は自己凝固性である、そして１．５
分以内に共凝固は完結した。１０分後、凝固物は混合容
器の底に沈降しており、そして水は透明であった。
【００２８】凝固物を対流炉内で１６０℃で乾燥した。
材料はほぼ２cmの小さい、割れたケークに乾燥し、そし
て０℃以下に冷却した。冷却したケークを、均一な円形
の運動および最小の下方向の力を使用して０．６３５cm
のメッシュのステンレス鋼のスクリーンを通して、手で
粉砕し、次いで１．０８ccの鉱物スピリッツ／（ｇ粉
末）を添加した。この混合物を冷却し、再び０．６３５
cmのメッシュのスクリーンに通過させ、１０分間タンブ
ルし、次いで１８℃において４８時間放置し、そして１
０分間再びタンブルした。
【００２９】真空にしそして８００psi でプレスするこ
とによって、ペレットをシリンダー内で形成した。次い
で、ペレットを密閉管中で加熱した。次いで、ペレット
をテープの形態に押出した。次いで、テープを加熱した
ロールを通して０．０２８cmのカレンダー加工した。次
いで、加熱したロールを横切って走行させることによっ
て滑剤を蒸発させた。テープを機械方向に２回延伸した
（第１に２対１の比で２４０℃において３２ｍ／分の出
力速度で、そして第２に３対１の比で２４０℃において
２９ｍ／分の出力速度で）。
【００３０】次いで、押出したテープを加熱したロール
を通して走行させることによって、延伸したテープを
０．００３cmに圧縮した。この方法を、また、使用し
て、この実施例のカーボンブラックの代わりに炭素／ニ
ッケル粒子または炭素／ニッケル繊維を含有する圧縮し
たテープを調製した。
【００３１】実施例２ 実施例１の方法に従ったが、ただし次の点で異なった。
使用したスラリーは、１５リットルの脱イオンＨ2 Ｏ中
の６，１７７ｇのツランセルコ（Ｔｒａｎｓｅｌｃｏ）
電子等級のＴｉＯ2 であり、０．００２５cmの設定にお
いてコロイドミルに通過させた。次いで、４０．０リッ
トルのＨ2 Ｏをこのスラリーに撹拌しながら添加した。
【００３２】２５２３ｇのＰＴＦＥを脱イオンＨ2 Ｏで
９．８％の固体に希釈し、そして攪拌したスラリーに添
加した。０．２６５ccのポリプロピレングリコールを凝
固物の１ｇ当たりに添加した。ペレットを４９℃に加熱
し、そしてテープディック（ｔａｐｅｄｉｃ）を通して
ラム押出した。
【００３３】４層の押出物を加熱したロールを通して２
５％の減少／通過で一緒にカレンダー加工して０．０６
４cmにした。次いで、滑剤をなお存在させて材料を横方
向に３．５対１に延伸した。テープを加熱したロールを
横切って走行させることによって、滑剤を蒸発させた。
【００３４】次いで、フィルムを２９５℃および１３３
％／秒において横方向に５対１で延伸した。次いで延伸
した充填添加フィルムを銅はくの間に４プライで層状に
し、そしてオートクレーブ中で２５５psi で３９０℃の
温度において３時間プレスし、次いで圧力下に冷却し
た。
【００３５】これにより、２．７ミルの誘電性フィルム
厚さにおいて１０の誘電率を有する銅ラミネートが得ら
れた。実施例３ １，６８０ｇのＡｌ2 Ｏ3 粉末および９，５２０ccの脱
イオンＨ2 Ｏのスラリーを１９リットルの容器中で調製
した。スラリーを２２５rpm で撹拌しながら、７２０ｇ
の１５．０％の固体のＰＴＦＥ分散液の形態のＰＴＦＥ
固体をその中に急速に注入した。１分後、２１．６ｇの
５．０％の溶液の形態のＡｌ（ＮＯ3 ） 3 を添加して共
凝固を開始した。３０秒以内に、共凝固は完結した。１
０分以内に、凝固物は底に沈降してしまい、そして流出
液は透明であった。次いで、０．２７６ccの鉱物スピリ
ッツ／（ｇの凝固物）を添加した。次いで、実施例１の
手順に従ったが、次の点で異なる。
【００３６】８５０psi の押出圧力を使用した。カレン
ダー加工は０．２８cmであった。テープを３：１の比で
２２５℃および１０５フィート／分において延伸した。
高密化は０．００６４cmの厚さに実施した。実施例４ 実施例１の手順に従ったが、次の点で異なる。
【００３７】スラリーは４，３３０ｇのタングステンお
よび１０，１００ccの脱イオンＨ2Ｏであった。使用し
たＰＴＦＥ分散液は３０．０％の固体であった。凝固は
１４．１ｇの５．０％の溶液の形態のＡｌ（ＮＯ3 ）3
の添加により開始した。
【００３８】使用した滑剤は０．１６６ccのポリプロピ
レングリコール／ｇの凝固物であった。ペレットの温度
は４９℃であった。押出圧力は１４５０psi であった。
カレンダー加工は０．０２６cmまでであった。テープを
２：１の比で２７５℃および１２０フィート／分で延伸
した。
【００３９】高密化は０．００９６cmまでであった。実施例５ 実施例１の手順を一般に使用したが、ただし３０重量％
のＰＥＥＫ、熱可塑性樹脂（ポリエーテルケトン）、の
粉末を実施例１におけるカーボンブラックについてのよ
うに調製した。凝固は４８ｇの５．０％の溶液の形態の
Ａｌ（ＮＯ3 ） 3 の添加により開始した。
【００４０】０．２５４ccの鉱物スピリッツ／（ｇの凝
固物）を添加した。ペレット化は温度は４９℃において
続けた。押出圧力は１，４５０psi であった。滑剤を使
用して０．０３３cmに湿式カレンダー加工した。延伸は
３対１および２対１で、１００フィート／分および２７
０℃において実施した。高密化は０．００７６cmまでで
あった。
【００４１】実施例の性質を表Ｉに記載する。生成物を
ライトボックスに通過させ、そしてそれがライトボック
スを通過するとき生成物を視的に検査することによっ
て、傷を観測することができる。実施例の生成物におい
て、傷は観測されなかった。 表 Ｉ 実施例１ 実施例２ 実施例４ 実施例５ 充填剤容量％ 28 56 50 41.5 厚さ（cm） .003 .007* .009 .008 重量／表面積（ｇ／ｍ2 ） 36.9 230 659 134 ＭＴＳ−機械方向(psi) 16,245 7,862 4,300 6,825 ＭＴＳ−非機械方向(psi) 554 8,106 530 902 ＊測定した試料は製造した充填剤添加したフィルムの４プライであった。
【００４２】実施例６ 酸化チタンＨＰＢ二酸化チタン１１，８６６．８ｇと脱
イオン水３０リットルからなるスラリーを、設定０．０
０２５cmでコロイドミルにかけた。次に、脱イオン水１
３．８５リットルを攪拌下でスラリーに添加した。スラ
リーを１２０rpm で攪拌しながら、ポリテトラフルオロ
エチレンの固形分１６．０％ＰＴＦＥ分散液７，２７３
ｇを、上記スラリーに迅速に注いだ。ＰＴＦＥ分散液
は、ＩＣＩアメリカズ社（ICI Americas, Co. ）から入
手したものを用いた。３５秒以内に共凝固が完了した。
１０分後に、凝塊が混合容器の底に沈降し、そして水は
透明であった。
【００４３】凝塊を、熱対流炉内で１６０℃で乾燥し
た。この物質を、厚さ約２cmの小さな割れ目の入ったケ
ーキの形態で乾燥し、そして１０℃で冷却した。冷却ケ
ーキを、０．６３５cmメッシュのステンレス製スクリー
ンによりしっかりと円運動し下向きの力を最小にして手
動粉砕した後、粉末１グラム当りプロピレングリコール
０．４６ccを添加した。混合物をふたたび冷却し、０．
６３５cmメッシュのスクリーンを通過させ、１０分間混
転後、１８℃で４８時間静置し、そして１０分間再び混
転した。これには、フィラーが４２体積％含まれてい
た。
【００４４】次に、ペレットをラム押出してテープ状と
した。押出物を、１パス当たり２５％の圧下で加熱ロー
ルにより０．０５７cmにカレンダリングした。次に、こ
の材料を、滑剤がまだ存在している状態で横方向に３．
５：１に延伸した。加熱ロールを介してテープを走行さ
せることにより滑剤を蒸発させた。次に、フィルムを、
２９５℃及び１３３％／秒の条件で横方向に５：１で延
伸した。
【００４５】次に、延伸フィラー充填フィルムを、銅箔
間に４層積み重ね、３５０℃の温度で２時間真空補助プ
ラテムプレス（ｖａｃｕｕｍ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｐｌ
ａｔｅｍ ｐｒｅｓｓ）において１０００psi （７０．
３kg／cm2 ）でプレスした。これにより、誘電率が１０
であり、誘電フィルム厚さが１０〜０．００２５インチ
（２５．４〜０．００６３５cm）であり、そしてマトリ
ックス引張強度が３５００psi （２４６kg／cm2 ）であ
る銅ラミネートが得られた。このラミネートの容量は、
１平方インチ（６．４５cm2 ）当たり９００ピコファラ
ドである。
【００４６】一般的に、本発明のラミネートの容量は、
１平方インチ（６．４５cm2 ）当たり６５０ピコファラ
ドより大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】片面に銅が被覆されている本発明のラミネート
である。
【図２】両面に銅が被覆されている本発明のラミネート
である。
【図３】本発明の印刷回路板である。
【図４】先行技術のフィルム中の粒子がフィルム厚さを
減少するカレンダー加工による圧縮に対して反応する方
法の描写である。
【図５】充填剤粒子をその中に分布して有する多孔質材
料を形成し、次いで圧縮するための、延伸したポリテト
ラフルオロエチレン中の充填剤粒子の分布の描写であ
る。
【図６】発泡前の充填剤添加したフィルムの顕微鏡写真
である。
【図７】フィルムを延伸したが、圧縮する前の実施例１
の充填剤添加したフィルムの顕微鏡写真である。
【図８】圧縮後の充填剤添加したフィルムの顕微鏡写真
である。
【符号の説明】
１１…高誘電フィラー充填ＰＴＦＥフィルム １２、１３…銅箔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B32B 15/08 102 B32B 5/18 C08J 9/00 CEW H05K 1/03 630

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｉ）ａ）粒状充填剤とポリテトラフルオ
    ロエチレンの合計容量基準に２５〜８５容量％の平均粒
    径４０ミクロン以下の粒状充填剤をポリテトラフルオロ
    エチレンと水性分散液中で混合し、 ｂ）粒状充填剤およびポリテトラフルオロエチレンを共
    凝固させ、 ｃ）粒状充填剤添加したポリテトラフルオロエチレンを
    滑剤で滑性を付与し、 ｄ）（ｉ）カレンダー加工するかまたは（ii）ペースト
    押出しかつ必要に応じてカレンダー加工して、フィルム
    を形成し、 ｅ）前記フィルムを延伸させて、前記粒状充填剤をその
    中に分布して有する多孔質ポリテトラフルオロエチレン
    を形成し、 ｆ）所望の厚さが得られるまで、延伸した材料を圧縮す
    ることによって、高密化することにより充填ポリテトラ
    フルオロエチレンフィルムを調製する工程と、 II）前記工程で得られた充填ポリテトラフルオロエチレ
    ンフィルムの少なくとも片面に導電性金属膜を形成する
    工程を含むことを特徴とするラミネートの製造方法。
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