JPH08325533A - 電子部品用接着テープおよび液状接着剤 - Google Patents

電子部品用接着テープおよび液状接着剤

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JPH08325533A
JPH08325533A JP7155474A JP15547495A JPH08325533A JP H08325533 A JPH08325533 A JP H08325533A JP 7155474 A JP7155474 A JP 7155474A JP 15547495 A JP15547495 A JP 15547495A JP H08325533 A JPH08325533 A JP H08325533A
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修 岡
Takeshi Nishigaya
剛 西ヶ谷
Fumiyoshi Yamanashi
史義 山梨
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 比較的低温で接着、硬化ができ、十分な耐熱
性、信頼性等を有する電子部品用接着テープおよび電子
部品用液状接着剤を提供する。 【構成】 電子部品用接着テープは、耐熱性フィルムの
少なくとも一面、または剥離性フィルムの一面に、下記
一般式（１）で示される繰り返し構造単位を含有するポ
リイミド樹脂からなる接着層を積層して構成される。 【化１】 （式中、Ｘは−ＳＯ2 −または−Ｃ（＝Ｏ）−ＯＣＨ2
ＣＨ2 Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−を示し、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 およ
びＲ4 はそれぞれ炭素数１〜４のアルキル基または炭素
数１〜４のアルコキシ基を示す。）

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体装置を構成する
リードフレーム周辺の部材間、例えば、リードピン、半
導体チップ搭載用基板、放熱板、半導体チップ自身等の
接着に使用するための電子部品用接着テープおよび液状
接着剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、樹脂封止型半導体装置内において
使用される接着テープ等には、リードフレーム固定用接
着テープ、ＴＡＢテープなどがあり、例えば、リードフ
レーム固定用接着テープの場合には、リードフレームの
リードピンを固定し、リードフレーム自体および半導体
アセンブリ工程全体の生産歩留まりおよび生産性の向上
を目的として使用されており、一般にリードフレームメ
ーカーでリードフレーム上にテーピングされ、半導体メ
ーカーに持ち込まれ、ＩＣ搭載後、樹脂封止される。そ
のためリードフレーム固定用接着テープには、半導体レ
ベルでの一般的な信頼性およびテーピング時の作業性等
は勿論のこと、テーピング直後の十分な室温接着力、半
導体装置組立て工程での加熱に耐える十分な耐熱性等が
要求される。従来、この様な用途に使用される接着テー
プとしては、例えば、ポリイミドフィルム等の支持体フ
ィルム上に、ポリアクリロニトリル、ポリアクリル酸エ
ステル或いはアクリロニトリル−ブタジエン共重合体等
の合成ゴム系樹脂等の単独、または他の樹脂で変性した
もの、或いは他の樹脂と混合した接着剤を塗布し、Ｂス
テージ状態としたものが使用されている。
【０００３】近年、図１〜図３に示されるような構造の
樹脂封止型半導体装置（半導体パッケージ）が開発また
は製造されている。図１においては、リードピン３とプ
レーン２とが、接着層６によって接続され、半導体チッ
プ１がプレーン２上に搭載されており、半導体チップ１
とリードピン３との間のボンディングワイヤー４と共
に、樹脂５によって封止された構造を有している。図２
においては、リードフレームのリードピン３が半導体チ
ップ１と接着層６によって固定されており、ボンディン
グワイヤー４と共に、樹脂５によって封止された構造を
有している。また、図３においては、ダイパッド７の上
に半導体チップ１が搭載され、また、電極８が接着層６
によって固定されており、そして、半導体チップ１と電
極８との間および電極８とリードピン３との間が、それ
ぞれボンディングワイヤー４によって連結され、それら
が樹脂５によって封止された構造を有している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】これら図１〜図３に示
される構造の樹脂封止型半導体装置における接着層にお
いて、従来の接着剤を塗布した接着テープを使用した場
合には、耐熱性が十分でないため、発生ガスがリードを
汚染して接着力の低下を招いたり、パッケージクラック
の発生原因になる等の問題がある。本発明は、従来の技
術における上記のような実情に鑑み、その改善を図るべ
くなされたものである。すなわち、本発明の目的は、十
分な耐熱性、信頼性等を有する電子部品用接着テープお
よび電子部品用液状接着剤を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の第一の電子部品
用接着テープは、耐熱性フィルムの少なくとも一面に、
下記一般式（１）で示される繰り返し構造単位を含有し
てなるポリイミド樹脂からなる接着層を積層してなるこ
とをで特徴とするものである。
【化７】 （式中、Ｘは−ＳＯ2 −または−Ｃ（＝Ｏ）−ＯＣＨ2
ＣＨ2 Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−を表し、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 およ
びＲ4 はそれぞれ炭素数１〜４のアルキル基または炭素
数１〜４のアルコキシ基を表す。）
【０００６】本発明の第二の電子部品用接着テープは、
剥離性フィルムの一面に、上記一般式（１）で示される
繰り返し構造単位を含有してなるポリイミド樹脂からな
る接着層を積層してなることを特徴とするものである。
また、本発明の電子部品用液状接着剤は、有機溶剤中
に、上記一般式（１）で示される繰り返し構造単位を含
有してなるポリイミド樹脂を溶解してなることを特徴と
するものである。
【０００７】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明の電子部品用接着テープおよび電子部品用液状接着
剤に使用されるポリイミド樹脂は、上記一般式（１）で
示される繰り返し構造単位を少なくとも５０モル％以上
含有するものであって、具体的には次の場合があげられ
る。
【０００８】（Ｉ）下記一般式（２）で示される繰り返
し構造単位よりなるポリイミド樹脂。
【化８】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 およびＲ4 はそれぞれ炭素数
１〜４のアルキル基または炭素数１〜４のアルコキシ基
を示す。）
【０００９】（II）下記一般式（３）で示される繰り返
し構造単位よりなるポリイミド樹脂。
【化９】 （式中、Ｒ5 、Ｒ6 、Ｒ7 およびＲ8 はそれぞれ炭素数
１〜４のアルキル基または炭素数１〜４のアルコキシ基
を示す。）
【００１０】（III ）上記一般式（２）で示される繰り
返し構造単位と上記一般式（３）で示される繰り返し構
造単位とよりなるポリイミド樹脂であって、これら両繰
り返し構造単位が任意の比率で含まれるポリイミド樹
脂。このポリイミド樹脂の場合、一般式（３）で表され
る繰り返し構造単位の比率を高くすることによりガラス
転移温度、すなわち、接着剤の圧着可能な温度を低くす
ることができる。
【００１１】（IV）上記一般式（２）で示される繰り返
し構造単位および上記一般式（３）で示される繰り返し
構造単位のいずれか一方または両者を５０〜９９モル
％、および下記一般式（４）で示される繰り返し構造単
位を５０〜１モル％含有してなるポリイミド樹脂。
【化１０】 （式中、Ｘは−ＳＯ2 −または−Ｃ（＝Ｏ）−ＯＣＨ2
ＣＨ2 Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−を示し、Ａｒはベンゼン環１〜
６個有する二価の基を示す。但し、Ａｒがジフェニルメ
タンのテトラアルキル置換体またはジフェニルメタンの
テトラアルコキシ置換体の場合を除く。） 上記一般式（４）で示される繰り返し構造単位は、５０
モル％を越えると溶剤による溶解性が著しく低下するの
で、５０モル％以下であることが必要である。特に、溶
剤に対する高い溶解性または溶解度を必要とする場合に
は、一般式（４）の構造単位は３０モル％以下であるこ
とが望ましい。
【００１２】（Ｖ）上記一般式（２）で示される繰り返
し構造単位および上記一般式（３）で示される繰り返し
構造単位のいずれか一方または両者を５０〜９９モル
％、および下記一般式（５）で示される繰り返し構造単
位を５０〜１モル％含有してなるポリイミド樹脂。
【化１１】 〔式中、Ｘは−ＳＯ2 −または−Ｃ（＝Ｏ）−ＯＣＨ2
ＣＨ2 Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−を示し、Ｒは炭素数２〜２０の
二価のアルキル基または−Ｒ′−［Ｓｉ（ＣＨ3）
2 Ｏ］n Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 −Ｒ′−（式中、Ｒ′は炭素
数１〜１０のアルキル基またはフェノキシメチル基を示
し、ｎは１〜２０の整数を示す）で表されるジメチルシ
ロキサン基を示す。〕 上記一般式（５）で示される繰り返し構造単位は、５０
モル％を越えると溶剤による溶解性が著しく低下し、ま
た、ガラス転移点および熱分解開始温度も著しく低下す
るので、５０モル％以下であることが必要である。特
に、高い熱分解開始温度を必要とする場合には、一般式
（５）で示される繰り返し構造単位は３０モル％以下で
あることが望ましい。
【００１３】（VI）上記一般式（２）で示される繰り返
し構造単位および上記一般式（３）で示される繰り返し
構造単位のいずれか一方または両者を５０〜９９モル
％、および下記一般式（６）で示される繰り返し構造単
位を５０〜１モル％含有してなるポリイミド樹脂。
【化１２】 （式中、Ｘ′は直接結合、−Ｏ−、−Ｃ（＝Ｏ）−、−
Ｃ（ＣＨ3 ）2 −、−Ｃ（ＣＦ3 ）2 −を示し、Ｒ9 、
Ｒ10、Ｒ11およびＲ12はそれぞれ炭素数１〜４のアルキ
ル基または炭素数１〜４のアルコキシ基を示す。） 上記一般式（６）で示される繰り返し構造単位は、５０
モル％を越えると溶剤溶解性が著しく低下するので、５
０モル％以下であることが必要である。特に、高い溶解
性または溶解度を必要とする場合には、一般式（６）で
示される繰り返し構造単位は３０モル％以下であること
が望ましい。
【００１４】本発明において使用される上記のポリイミ
ド樹脂は、一般的なポリイミドの製造方法を用いて製造
することができる。すなわち、各繰り返し構造単位に対
応するテトラカルボン酸無水物と、各繰り返し構造単位
に対応するジアミンまたはジイソシアナートとから製造
することが可能である。具体的には、上記（Ｉ）〜（II
I ）のポリイミド樹脂は、下記一般式（７）で示される
テトラカルボン酸二無水物と下記一般式（８）で示され
る化合物とを反応させることにより製造することができ
る。
【化１３】 （式中、Ｘは−ＳＯ2 −または−Ｃ（＝Ｏ）−ＯＣＨ2
ＣＨ2 Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−を表す。）
【化１４】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 およびＲ4 はそれぞれ炭素数
１〜４のアルキル基または炭素数１〜４のアルコキシ基
を表し、Ｙはアミノ基またはイソシアナート基を表
す。）
【００１５】上記（IV）のポリイミド樹脂は、上記一般
式（７）で示されるテトラカルボン酸二無水物と、上記
一般式（８）で示される化合物および下記一般式（９）
で示される化合物とを反応させることにより製造するこ
とができる。 Ｙ−Ａｒ−Ｙ （９） （式中、Ａｒはベンゼン環を１〜６個有する２価の基を
表し、Ｙはアミノ基またはイソシアナート基を表す。但
し、Ａｒがジフェニルメタンのテトラアルキル置換体ま
たはジフェニルメタンのテトラアルコキシ置換体の場合
を除く。）
【００１６】上記（Ｖ）のポリイミド樹脂は、上記一般
式（７）で示されるテトラカルボン酸二無水物、上記一
般式（８）で示される化合物および下記一般式（１０）
で示される化合物とを反応させることにより製造するこ
とができる。 Ｙ−Ｒ−Ｙ （１０） 〔式中、Ｒは炭素数２〜２０の二価のアルキル基または
−Ｒ′−［Ｓｉ（ＣＨ3）2 Ｏ］n Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 −
Ｒ′−（Ｒ′は炭素数１〜１０のアルキル基またはフェ
ノキシメチル基を示し、ｎは１〜２０の整数を示す）で
示されるジメチルシロキサン基を示し、Ｙはアミノ基ま
たはイソシアナート基を示す。〕
【００１７】上記（VI）のポリイミド樹脂は、上記一般
式（７）で示されるテトラカルボン酸二無水物および下
記一般式（１１）で示されるテトラカルボン酸二無水物
と、上記一般式（８）で示される化合物とを反応させる
ことにより製造することができる。
【化１５】 （式中、Ｘ′は直接結合、−Ｏ−、−Ｃ（＝Ｏ）−、−
Ｃ（ＣＨ3 ）2 −、−Ｃ（ＣＦ3 ）2 −を示す。）
【００１８】本発明における上記ポリイミド樹脂におい
て、ポリイミド樹脂の基本的な繰り返し構造単位を構成
する上記一般式（７）で示されるテトラカルボン酸二無
水物としては、式中のＸが−ＳＯ2 −または−Ｃ（＝
Ｏ）−ＯＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−である２種類の
化合物、すなわち、３，３′，４，４′−ジフェニルス
ルホンテトラカルボン酸二無水物およびエチレングリコ
ールビストリメリテート二無水物である。
【００１９】また、本発明におけるポリイミド樹脂にお
いて、ポリイミドの他の基本的な繰り返し構造単位を構
成する上記一般式（８）で示されるジフェニルメタン誘
導体として、その官能基Ｙがアミノ基を表すもの、すな
わちジアミンとしては、次のものがあげられる。４，
４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラメチルジ
フェニルメタン、４，４′−ジアミノ−３，３′，５，
５′−テトラエチルジフェニルメタン、４，４′−ジア
ミノ−３，３′，５，５′−テトラ（ｎ−プロピル）ジ
フェニルメタン、４，４′−ジアミノ−３，３′，５，
５′−テトライソプロピルジフェニルメタン、４，４′
−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラブチルフェニ
ルメタン、４，４′−ジアミノ−３，３′，−ジメチル
−５，５′−ジエチルジフェニルメタン、４，４′−ジ
アミノ−３，３′−ジメチル−５，５′−ジイソプロピ
ルジフェニルメタン、４，４′−ジアミノ−３，３′−
ジメチル−５，５′−ジブチルジフェニルメタン、４，
４′−ジアミノ−３，３′−ジエチル−５，５′−ジイ
ソプロピルジフェニルメタン、４，４′−ジアミノ−
３，３′−ジエチル−５，５′−ジブチルジフェニルメ
タン、４，４′−ジアミノ−３，３′−ジイソプロピル
−５，５′−ジブチルジフェニルメタン、４，４′−ジ
アミノ−３，５−ジメチル−３′，５′−ジエチルジフ
ェニルメタン、４，４′−ジアミノ−３，５−ジメチル
−３′，５′−ジイソプロピルジフェニルメタン、４，
４′−ジアミノ−３，５−ジメチル−３′，５′−ジブ
チルジフェニルメタン、４，４′−ジアミノ−３，５−
ジエチル−３′，５′−ジイソプロピルジフェニルメタ
ン、４，４′−ジアミノ−３，５−ジエチル−３′，
５′−ジブチルジフェニルメタン、４，４′−ジアミノ
−３，５−ジイソプロピル−３′，５′−ジブチルジフ
ェニルメタン、４，４′−ジアミノ−３，３′，５，
５′−テトラメトキシジフェニルメタン、４，４′−ジ
アミノ−３，３′，５，５′−テトラエトキシジフェニ
ルメタン、４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−
テトラ（ｎ−プロポキシ）ジフェニルメタン、４，４′
−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトライソプロポキ
シジフェニルメタン、４，４′−ジアミノ−３，３′，
５，５′−テトラブトキシジフェニルメタン等である。
また、一般式（８）で示されるジフェニルメタン誘導体
において、官能基Ｙがイソシアナート基であるジイソシ
アナート類としては、上記例示したジアミン類におい
て、「アミノ」を「イソシアナート」に置き換えた化合
物をあげることができる。
【００２０】本発明において、一般式（９）で示される
化合物は、式中のＡｒがベンゼン環を１〜６個有する基
からなるものである。得られるポリイミドの溶剤に対す
る溶解性を向上させるためには、Ａｒは、特に２個以上
のベンゼン環が−Ｏ−、−Ｓ−、−ＣＨ2 −、−Ｃ（＝
Ｏ）−、−ＣＯ−ＮＨ−、−ＣＯ−Ｏ−、−ＳＯ2 −、
−Ｃ（ＣＨ3 ）2 −、−Ｃ（ＣＦ3 ）2 −等により直鎖
状に、しかもメタ位またはパラ位で連結されていること
が好ましい。また、これらの各ベンゼン環の水素は、適
宜置換基で置換されていてもよい。
【００２１】一般式（９）で表される化合物のうち、官
能基Ｙがアミノ基であるジアミンとしては、ｐ−フェニ
レンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、トリレンジア
ミン、キシリレンジアミン、３，４′−オキシジアニリ
ン、４，４′−オキシジアニリン、４，４′−ジアミノ
ジフェニルメタン、３，４′−ジアミノジフェニルメタ
ン、３，３′−ジアミノジフェニルメタン、４，４′−
ジアミノ−３，３′−ジメチルジフェニルメタン、４，
４′−ジアミノ−３，３′−ジエチルジフェニルメタ
ン、４，４′−ジアミノ−３，３′−ジメトキシジフェ
ニルメタン、４，４′−ジアミノ−３，３′−ジエトキ
シジフェニルメタン、４，４′−ジアミノベンズアニリ
ド、４，４′−ジアミノベンゾフェノン、３，３′−ジ
アミノベンゾフェノン、４，４′−ジアミノジフェニル
スルホン、３，３′−ジアミノジフェニルスルホン、
４，４′−（イソプロピリデン）ジアニリン、３，３′
−（イソプロピリデン）ジアニリン、４，４′−ジアミ
ノベンゾフェノン、ビス［２−（４−アミノフェニル）
プロパン］ベンゼン、ビス（アミノフェノキシ）ベンゼ
ン、ビス（アミノフェノキシ）ビフェニル、ビス（アミ
ノフェノキシ）ジフェニルエーテル、ビス（アミノフェ
ノキシフェニル）プロパン、ビス（アミノフェノキシフ
ェニル）スルホン、ビス（アミノフェノキシフェニル）
ケトン、ビス（アミノフェノキシフェニル）ヘキサフル
オロプロパン、ビス（アミノフェノキシフェニル）ビフ
ェニル、ビス（アミノフェノキシフェニル）ジフェニル
エーテル、４，４′−ビス［３−（４−アミノ−α，
α′−ジメチルベンジル）フェノキシ］ジフェニルスル
ホン、４，４′−ビス［３−（４−アミノ−α，α′−
ジメチルベンジル）フェノキシ］ベンゾフェノン、４，
４′−ビス［４−（４−アミノ−α，α′−ジメチルベ
ンジル）フェノキシ］ジフェニルスルホン、４，４′−
ビス［４−（４−アミノ−α，α′−ジメチルベンジ
ル）フェノキシ］ベンゾフェノン、等があげられ、これ
らを混合して用いることも可能である。一般式（９）で
表される化合物において、官能基Ｙがイソシアナート基
であるもの、すなわちジイソシアナート類としては、ジ
フェニルメタンジイソシアナート、トルイレンジイソシ
アナート等の他、上記に例示したジアミン類において、
「アミノ」を「イソシアナート」に置き換えたものをあ
げることができる。
【００２２】一般式（１０）で表される化合物における
官能基Ｙがアミノ基であるジアミン類としては、エチレ
ンジアミン、プロピレンジアミン、１，４−ジアミノブ
タン、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミ
ン、デカメチレンジアミン、へキサデカメチレンジアミ
ン、ドデカメチレンジアミン、ビス（３−アミノプロピ
ル）テトラメチルジシロキサン、アミノプロピル末端の
ジメチルシロキサン４量体、８量体、ビス（３−アミノ
フェノキシメチル）テトラメチルジシロキサン等が挙げ
られ、これらを混合して用いることも可能である。ま
た、一般式（１０）で表される化合物として、官能基Ｙ
がイソシアナート基であるジイソシアナート類には、上
記に例示したジアミンにおいて、「アミノ」を「イソシ
アナート」と置き換えたものを挙げることができる。
【００２３】上記一般式（１１）で示されるテトラカル
ボン酸二無水物としては、式中のＸ′が、直接結合、−
Ｏ−、−Ｃ（＝Ｏ）−、−Ｃ（ＣＨ3 ）2 −、−Ｃ（Ｃ
Ｆ3）2 −の５種類のものであり、具体的には、３，
３′，４，４′−ビフェニルテトラカルボン酸二無水
物、３，３′，４，４′−ジフェニルエーテルテトラカ
ルボン酸二無水物、３，３′，４，４′−ベンゾフェノ
ンテトラカルボン酸二無水物、４，４′−（イソプロピ
リデン）ジフタル酸無水物、４，４′−（ヘキサフルオ
ロイソプロピリデン）ジフタル酸無水物であり、これら
を混合して用いることも可能である。
【００２４】次に、本発明のポリイミド樹脂は次のよう
にして製造することができる。テトラカルボン酸二無水
物とジアミンとを使用する場合、これらを有機溶媒中、
必要に応じて、トリブチルアミン、トリエチルアミン、
亜リン酸トリフェニル等の触媒の存在下（反応物の２０
重量部以下）で、１００℃以上、好ましくは１８０℃以
上に加熱し、直接ポリイミドを得る方法、テトラカルボ
ン酸二無水物とジアミンとを有機溶媒中、１００℃以下
で反応させることにより、ポリイミドの前駆体であるポ
リアミド酸を得た後、必要に応じて、ｐ−トルエンスル
ホン酸等の脱水触媒（テトラカルボン酸二無水物の１〜
５倍モル）を加え、加熱してイミド化反応させることに
よりポリイミドを得る方法、或いはこのポリアミド酸
を、無水酢酸、無水プロピオン酸、無水安息香酸等の酸
無水物、ジシクロへキシルカルボジイミド等のカルボジ
イミド化合物等の脱水閉環剤と、必要に応じて、ピリジ
ン、イソキノリン、イミダゾール、トリエチルアミン等
の閉環触媒（脱水閉環剤および閉環触媒はテトラカルボ
ン酸二無水物の２〜１０倍モル）を添加して、比較的低
温（室温〜１００℃程度）で閉環反応させる方法等があ
る。
【００２５】上記の反応に用いる有機溶媒としては、Ｎ
−メチル−２−ピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトア
ミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホ
キシド、スルホラン、ヘキサメチルリン酸トリアミド、
１，３−ジメチル−２−イミダゾリドン等の非プロトン
性極性溶媒、フェノール、クレゾール、キシレノール、
ｐ−クロロフェノール等のフェノール系溶媒等があげら
れる。また、必要に応じて、ベンゼン、トルエン、キシ
レン、メチルエチルケトン、アセトン、テトラヒドロフ
ラン、ジオキサン、モノグライム、ジグライム、メチル
セロソルブ、セロソルブアセテート、メタノール、エタ
ノール、イソプロパノール、塩化メチレン、クロロホル
ム、トリクレン、ニトロベンゼン等を先の溶媒に混合し
て用いることが可能である。
【００２６】テトラカルボン酸二無水物とジイソシアナ
ートとを使用する場合は、上記したポリイミドを直接得
る方法に順じて製造することが可能である。また、この
場合、反応温度は室温以上、特に６０℃以上であること
が好ましい。
【００２７】また、テトラカルボン酸二無水物とジアミ
ンまたはジイソシアナートとを等モル量で反応させるこ
とにより、高重合度のポリイミドを得ることができる
が、必要に応じて、いずれか一方を１０モル％以下の過
剰量の範囲で用いてポリイミドを製造することも可能で
ある。
【００２８】本発明において使用される上記ポリイミド
樹脂の分子量は、繰り返し構造単位の種類によって成膜
性の発現が異なるので、成膜性に応じて適宜設定するこ
とができる。本発明に使用される場合、液状であって
も、接着層にはある程度の成膜性が必要であり、また、
耐熱性も低下するので、あまり低分子量のものは好まし
くはない。本発明においては、一般には、平均分子量４
０００以上であることが必要である。また、熱可塑性の
接着剤として使用する場合、溶融時の粘性が高すぎると
接着性が著しく悪化する。溶融時の粘性を規定する要因
の一つに、分子量があるが、本発明において使用される
ポリイミド樹脂の場合、概ね数平均分子量として４０
０，０００以下であり、それ以上になると、粘性の増加
が大きく、接着剤として使用することが困難になる。
【００２９】本発明の液状接着剤は、上記のポリイミド
樹脂を有機溶剤に溶解することによって作製される。上
記ポリイミドを溶解する有機溶剤としては、Ｎ−メチル
−２−ピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、
Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシ
ド、スルホラン、ヘキサメチルリン酸トリアミド、１，
３−ジメチル−２−イミダゾリドン等の非プロトン性極
性溶媒、フェノール、クレゾール、キシレノール、ｐ−
クロロフェノール等のフェノール系溶媒、イソホロン、
シクロヘキサノン、カルビトールアセテート、ジグライ
ム、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の広範な有機溶
媒があげられる。さらにこれにメタノール、エタノー
ル、イソプロパノール等のアルコール系溶剤や、酢酸メ
チル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶剤、ア
セトニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル系溶剤、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族系溶媒、クロロ
ホルム、ジクロロメタン等のハロゲン系溶媒等をポリイ
ミド樹脂を析出させない程度に混合して用いることもで
きる。本発明の液状接着剤の溶媒は、液状接着剤の塗布
方法や基材によって必要な粘度や揮発性が異なるので、
それらに合わせて上記の有機溶剤から適宜選択すること
が可能である。
【００３０】本発明の液状接着剤には、貼り合わせ時の
特性を制御する目的で、粒径１μｍ以下のフィラーを含
有させてもよい。フィラーを含有させる場合の含有量
は、全固形分の１〜５０重量％の範囲が好ましく、より
好ましくは４〜２５重量％の範囲である。フィラーの量
が５０重量％よりも多くなると、接着力の低下が著しく
なり、また、１重量％未満ではフィラー添加の効果が得
られなくなる。フィラーとしては、例えば、シリカ、石
英粉、マイカ、アルミナ、ダイヤモンド粉、ジルコン
粉、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、フッ素樹脂等
が使用される。
【００３１】本発明の第１および第２の電子部品用接着
テープは、上記の液状接着剤を使用して作製することが
できる。第１の電子部品用接着テープは、耐熱性フィル
ムの片面または両面に上記の液状接着剤を塗布し、乾燥
することにより作製され、また、第２の電子部品用接着
テープは、剥離性フィルムの片面に上記の液状接着剤を
塗布し、乾燥することにより作製される。
【００３２】本発明において使用される耐熱性フィルム
としては、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド、
ポリエーテル、ポリパラバン酸、ポリエチレンテレフタ
レート等の耐熱性樹脂フィルムやエポキシ樹脂−ガラス
クロス、エポキシ樹脂−ポリイミド−ガラスクロス等の
複合耐熱フィルム等があげられるが、特にポリイミドフ
ィルムが好ましい。これら耐熱性フィルムは、厚さ５〜
１５０μｍ、好ましくは１０〜７５μｍの範囲のものが
好ましく使用される。耐熱性フィルムの厚さが厚すぎる
と、接着テープの打ち抜き作業が困難になり、一方薄す
ぎると接着テープの腰が不十分になる。
【００３３】また、第２の電子部品用接着テープにおけ
る剥離性フィルムは、仮の支持体として作用するもので
あって、厚さ１〜２００μｍのものが使用される。具体
的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、フッ素系樹
脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミド等の樹脂
フィルムあるいは紙、ないしはそれらの表面にシリコー
ン系の離型剤で離型処理を施したものが使用される。
【００３４】これら耐熱性フィルムの片面または両面、
および離型性フィルムの片面に形成される接着層の膜厚
は、１〜１００μｍ、好ましくは５〜５０μｍの範囲で
ある。また、形成される接着層の上には上記の剥離性フ
ィルムを保護層として設けることも可能である。
【００３５】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。まず、液状接着剤の作製例を示す。 実施例１ 撹拌機を備えたフラスコに、４，４′−ジアミノ−３，
３′，５，５′−テトラメチルジフェニルメタン１２．
７２ｇ（５０ミリモル）、３，３′，４，４′−ジフェ
ニルスルホンテトラカルボン酸二無水物１７．９１ｇ
（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリドン
（ＮＭＰ）１５０ｍｌを氷温下に導入し、１時間撹拌を
続けた。次いでこの溶液を４０℃で３時間反応させてポ
リアミド酸を合成した。得られたポリアミド酸にトルエ
ン５０ｍｌとｐ−トルエンスルホン酸１．０ｇを加えて
１６０℃に加熱し、トルエンと共沸して流出する水分を
分離しながら３時間イミド化反応を行った。トルエンを
留去した後、得られたポリイミドワニスをメタノール中
に注ぎ、得られた沈殿物を分離、粉砕、洗浄、乾燥し
て、前記一般式（１）で示される繰り返し構造単位より
なるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂の
赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1
および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認めら
れた。また、その分子量、ガラス転移点および熱分解開
始温度を測定した。その結果を表１に示す。このポリイ
ミド樹脂を、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に２５重量
％の濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００３６】実施例２ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）、
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物１７．９１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−
メチル−２−ピロリドン１５０ｍｌを用いて、実施例１
と同様の方法で、一般式（１）で示される繰り返し構造
単位よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミ
ド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２
０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収
が認められた。また、その分子量、ガラス転移点および
熱分解開始温度を測定した。その結果を表１に示す。こ
のポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに２５重量％
の濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００３７】実施例３ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラメチ
ルジフェニルメタン１２．７２ｇ（５０ミリモル）、エ
チレングリコールビストリメリテート二無水物２０．５
１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリド
ン１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法で、一般
式（１）で示される繰り返し構造単位を含むポリイミド
樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂の赤外吸収スペク
トルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1および１７８０
ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、そ
の分子量、ガラス転移点および熱分解開始温度を測定し
た。その結果を表１に示す。このポリイミド樹脂を、テ
トラヒドロフランに２５重量％の濃度になるように溶解
して液状接着剤を得た。
【００３８】実施例４ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）、エ
チレングリコールビストリメリテート二無水物２０．５
１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリド
ン１５０ｍｌとを用いて、実施例１と同様の方法で一般
式（１）で示される繰り返し構造単位よりなるポリイミ
ド樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂の赤外吸収スペ
クトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1および１７８
０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、
その分子量、ガラス転移点および熱分解開始温度を測定
した。その結果を表１に示す。このポリイミド樹脂を、
テトラヒドロフランに２５重量％の濃度になるように溶
解して液状接着剤を得た。
【００３９】実施例５ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）と
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物１３．３４ｇ（３７．５ミリモル）とエチ
レングリコールビストリメリテート二無水物５．１３ｇ
（１２．５ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリド
ン１５０ｍｌとを用いて、実施例１と同様の方法で、一
般式（２）および一般式（３）で示される繰り返し構造
単位よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミ
ド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２
０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収
が認められた。また、その分子量、ガラス転移点および
熱分解開始温度を測定した。その結果を表１に示す。こ
のポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに２５重量％
の濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００４０】実施例６ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）、
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物８．８９ｇ（２５ミリモル）、エチレング
リコールビストリメリテート二無水物１０．２６ｇ（２
５ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリドン１５０
ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法で、一般式（２）
および一般式（３）で示される繰り返し構造単位よりな
るポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂の赤
外吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1お
よび１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められ
た。また、その分子量、ガラス転移点および熱分解開始
温度を測定した。その結果を表１に示す。このポリイミ
ド樹脂を、テトラヒドロフランに２５重量％の濃度にな
るように溶解して液状接着剤を得た。
【００４１】実施例７ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラメチ
ルジフェニルメタン１２．７２ｇ（５０ミリモル）、
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物４．４８ｇ（１２．５ミリモル）、エチレ
ングリコールビストリメリテート二無水物１５．３９ｇ
（３７．５ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリド
ン１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法で、一般
式（２）および一般式（３）で示される繰り返し構造単
位よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミド
樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２０
ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が
認められた。また、その分子量、ガラス転移点および熱
分解開始温度を測定した。その結果を表１に示す。この
ポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに２５重量％の
濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００４２】実施例８ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン７．７６ｇ（２５ミリモル）、２，
２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プ
ロパン１０．２６ｇ（２５ミリモル）、３，３′，４，
４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物１
７．９１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピ
ロリドン１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法
で、一般式（２）および一般式（４）で示される繰り返
し構造単位よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポ
リイミド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、
１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミド
の吸収が認められた。また、その分子量、ガラス転移点
および熱分解開始温度を測定した。その結果を表１に示
す。このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに２５
重量％の濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００４３】実施例９ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１１．６４ｇ（３７．５ミリモ
ル）、３，４′−オキシジアニリン２．５０ｇ（１２．
５ミリモル）、３，３′，４，４′−ジフェニルスルホ
ンテトラカルボン酸二無水物１７．９１ｇ（５０ミリモ
ル）およびＮ−メチル−２−ピロリドン１５０ｍｌを用
いて、実施例１と同様の方法により、一般式（２）およ
び一般式（４）で示される繰り返し構造単位よりなるポ
リイミド樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂の赤外吸
収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1および
１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。
また、その分子量、ガラス転移点および熱分解開始温度
を測定した。その結果を表１に示す。このポリイミド樹
脂を、テトラヒドロフランに２５重量％の濃度になるよ
うに溶解して液状接着剤を得た。
【００４４】実施例１０ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１１．６４ｇ（３７．５ミリモ
ル）、１，３−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン
３．６５ｇ（１２．５ミリモル）、３，３′，４，４′
−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物１７．
９１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリ
ドン１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法で、一
般式（２）および一般式（４）で示される繰り返し構造
単位よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミ
ド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２
０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収
が認められた。また、その分子量、ガラス転移点および
熱分解開始温度を測定した。その結果を表１に示す。こ
のポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに２５重量％
の濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００４５】実施例１１ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１１．６４ｇ（３７．５ミリモ
ル）、１，３−ビス［２−（４−アミノフェニル）イソ
プロピリデン］ベンゼン４．３１ｇ（１２．５ミリモ
ル）、３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラ
カルボン酸二無水物１７．９１ｇ（５０ミリモル）およ
びＮ−メチル−２−ピロリドン１５０ｍｌを用いて、実
施例１と同様の方法により、一般式（２）および一般式
（４）で示される繰り返し構造単位よりなるポリイミド
樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂の赤外吸収スペク
トルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1および１７８０
ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、そ
の分子量、ガラス転移点および熱分解開始温度を測定し
た。その結果を表１に示す。このポリイミド樹脂を、テ
トラヒドロフランに２５重量％の濃度になるように溶解
して液状接着剤を得た。
【００４６】実施例１２ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１１．６４ｇ（３７．５ミリモ
ル）、ビス［４−（３−アミノフェノキシ）フェニル］
スルホン５．４１ｇ（１２．５ミリモル）、３，３′，
４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水
物１７．９１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２
−ピロリドン１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方
法で、一般式（２）および一般式（４）で示される繰り
返し構造単位よりなるポリイミド樹脂を得た。得られた
ポリイミド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したとこ
ろ、１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイ
ミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガラス転
移点および熱分解開始温度を測定した結果を表１に示
す。このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに２５
重量％の濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００４７】実施例１３ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１１．６４ｇ（３７．５ミリモ
ル）、４，４′−ビス［３−（４−アミノ−α，α′−
ジメチルベンジル）フェノキシ］ベンゾフェノン７．９
１ｇ（１２．５ミリモル）、３，３′，４，４′−ジフ
ェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物１７．９１ｇ
（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリドン１
５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法で、一般式
（２）および一般式（４）で示される繰り返し構造単位
よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミド樹
脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃ
ｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認
められた。また、その分子量、ガラス転移点および熱分
解開始温度を測定した。その結果を表１に示す。このポ
リイミド樹脂を、テトラヒドロフランに２５重量％の濃
度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００４８】実施例１４ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン７．７６ｇ（２５ミリモル）、ビス
（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサン６．
２１ｇ（２５ミリモル）、３，３′，４，４′−ジフェ
ニルスルホンテトラカルボン酸二無水物１７．９１ｇ
（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリドン１
５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法で、一般式
（２）および一般式（５）で示される繰り返し構造単位
よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミド樹
脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃ
ｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認
められた。また、その分子量、ガラス転移点および熱分
解開始温度を測定した。その結果を表１に示す。このポ
リイミド樹脂を、テトラヒドロフランに３５重量％の濃
度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００４９】実施例１５ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１１．６４ｇ（３７．５ミリモ
ル）、ビス（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロ
キサン３．１１ｇ（１２．５ミリモル）、エチレングリ
コールビストリメリテート二無水物２０．５１ｇ（５０
ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリドン１５０ｍ
ｌを用いて、実施例１と同様の方法で、一般式（３）お
よび一般式（５）で示される繰り返し構造単位よりなる
ポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂の赤外
吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1およ
び１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められ
た。また、その分子量、ガラス転移点および熱分解開始
温度を測定した。その結果を表１に示す。このポリイミ
ド樹脂を、テトラヒドロフランに３５重量％の濃度にな
るように溶解して液状接着剤を得た。
【００５０】実施例１６ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１１．６４ｇ（４０ミリモル）、オ
クタメチレンジアミン１．４４ｇ（１０ミリモル）、
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物１７．９１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−
メチル−２−ピロリドン１５０ｍｌを用いて、実施例１
と同様の方法で、一般式（２）および一般式（５）で表
される繰り返し構造単位よりなるポリイミド樹脂を得
た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定し
たところ、１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型
的なイミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガ
ラス転移点および熱分解開始温度を測定した。その結果
を表１に示す。このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフ
ランに３５重量％の濃度になるように溶解して液状接着
剤を得た。
【００５１】実施例１７ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）、
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物１０．７５ｇ（４０ミリモル）、４，４′
−（ヘキサフルオロイソプロピリデン）ジフタル酸無水
物４．４４ｇ（１０ミリモル）およびＮ−メチル−２−
ピロリドン１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法
で、一般式（２）および一般式（６）で示される繰り返
し構造単位よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポ
リイミド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、
１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミド
の吸収が認められた。また、その分子量、ガラス転移点
および熱分解開始温度を測定した。その結果を表１に示
す。このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに３５
重量％の濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００５２】実施例１８ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）、
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物８．９６ｇ（２５ミリモル）、ビフェニル
テトラカルボン酸二無水物７．３６ｇ（２５ミリモル）
およびＮ−メチル−２−ピロリドン１５０ｍｌを用い
て、実施例１と同様の方法で、一般式（２）および一般
式（６）で示される繰り返し構造単位よりなるポリイミ
ド樹脂を得た。得られたポリイミドの赤外吸収スペクト
ルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃ
ｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、その
分子量、ガラス転移点および熱分解開始温度を測定し
た。その結果を表１に示す。このポリイミド樹脂を、テ
トラヒドロフランに３５重量％の濃度になるように溶解
して液状接着剤を得た。
【００５３】実施例１９ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）、エ
チレングリコールビストリメリテート無水物１０．２６
ｇ（２５ミリモル）、ビフェニルテトラカルボン酸二無
水物７．３６ｇ（２５ミリモル）およびＮ−メチル−２
−ピロリドン１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方
法で、一般式（３）および一般式（６）で示される繰り
返し構造単位よりなるポリイミド樹脂を得た。得られた
ポリイミド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したとこ
ろ、１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイ
ミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガラス転
移点および熱分解開始温度を測定した。その結果を表１
に示す。このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに
３５重量％の濃度になるように溶解して液状接着剤を得
た。
【００５４】実施例２０ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）、
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物１３．４３ｇ（３７．５ミリモル）、ベン
ゾフェノンテトラカルボン酸二無水物４．０３ｇ（１
２．５ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリドン１
５０ｍｌとを用いて、実施例１と同様の方法で、一般式
（２）および一般式（６）で示される繰り返し構造単位
よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミドの
赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1
および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認めら
れた。また、その分子量、ガラス転移点および熱分解開
始温度を測定した。その結果を表１に示す。このポリイ
ミド樹脂を、テトラヒドロフランに３５重量％の濃度に
なるように溶解して液状接着剤を得た。
【００５５】実施例２１ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）、
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物１３．４３ｇ（３７．５ミリモル）、ジフ
ェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物３．８８ｇ
（１２．５ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリド
ン１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法で一般式
（２）および一般式（６）で示される繰り返し構造単位
よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミドの
赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1
および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認めら
れた。また、その分子量、ガラス転移点および熱分解開
始温度を測定した。その結果を表１に示す。このポリイ
ミド樹脂を、テトラヒドロフランに２０重量％の濃度に
なるように溶解して液状接着剤を得た。
【００５６】実施例２２ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）、
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物１３．４３ｇ（３７．５ミリモル）、４，
４′−（イソプロピリデン）ジフタル酸二無水物４．２
０ｇ（１２．５ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロ
リドン１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法で、
一般式（２）および一般式（６）で示される繰り返し構
造単位よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイ
ミド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７
２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸
収が認められた。また、その分子量、ガラス転移点およ
び熱分解開始温度を測定した。その結果を表１に示す。
このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに３０重量
％の濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００５７】実施例２３ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン７．７６ｇ（２５ミリモル）、ビス
（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサン６．
２１ｇ（２５ミリモル）、３，３′，４，４′−ジフェ
ニルスルホンテトラカルボン酸二無水物８．９６ｇ（２
５ミリモル）、エチレングリコールビストリメリテート
無水物１０．２６ｇ（２５ミリモル）およびＮ−メチル
−２−ピロリドン１５０ｍｌと用いて、実施例１と同様
の方法で、一般式（２）、一般式（３）および一般式
（６）で示される繰り返し構造単位よりなるポリイミド
樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂の赤外吸収スペク
トルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1および１７８０
ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、そ
の分子量、ガラス転移点および熱分解開始温度を測定し
た。その結果を表１に示す。このポリイミド樹脂を、テ
トラヒドロフランに４０重量％の濃度になるように溶解
して液状接着剤を得た。
【００５８】実施例２４ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン６．３６ｇ（２５ミリモル）、４，
４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチルジ
フェニルメタン７．７６ｇ（２５ミリモル）、３，
３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸
二無水物８．９６ｇ（２５ミリモル）、エチレングリコ
ールビストリメリテート無水物１０．２６ｇ（２５ミリ
モル）およびＮ−メチル−２−ピロリドン１５０ｍｌと
用いて、実施例１と同様の方法で、一般式（２）、一般
式（３）および一般式（６）で示される繰り返し構造単
位よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミド
樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２０
ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が
認められた。また、その分子量、ガラス転移点および熱
分解開始温度を測定した。その結果を表１に示す。この
ポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに４０重量％の
濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００５９】実施例２５ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１１．６４ｇ（３７．５ミリモ
ル）、ビス（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロ
キサン３．１１ｇ（１２．５ミリモル）、３，３′，
４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水
物１７．９１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２
−ピロリドン１５０ｍｌと用いて、実施例１と同様の方
法で、一般式（２）および一般式（５）で示される繰り
返し構造単位を含むポリイミド樹脂２７．８ｇを得た。
得られたポリイミド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定し
たところ、１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型
的なイミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガ
ラス転移点および熱分解開始温度を測定した。その結果
を表２に示す。このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフ
ランに４０重量％の濃度になるように溶解して液状接着
剤を得た。
【００６０】実施例２６ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１２．４２ｇ（４０ミリモル）、ビ
ス（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサン
２．４８ｇ（１０ミリモル）、３，３′，４，４′−ジ
フェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物１７．９１
ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリドン
１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法で、一般式
（２）および一般式（５）で示される繰り返し構造単位
よりなるポリイミド樹脂２７．９ｇを得た。得られたポ
リイミド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、
１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミド
の吸収が認められた。また、その分子量、ガラス転移点
および熱分解開始温度を測定した。その結果を表２に示
す。このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに４０
重量％の濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００６１】実施例２７ ４，４′−ジアミノ−３，３′−ジエチル−５，５′−
ジメチルジフェニルメタン１４．１２ｇ（５０ミリモ
ル）、３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラ
カルボン酸二無水物１７．９１ｇ（５０ミリモル）およ
びＮ−メチル−２−ピロリドン１５０ｍｌを用いて、実
施例１と同様の方法で、一般式（２）で示される繰り返
し構造単位よりなるポリイミド樹脂３１．４ｇを得た。
得られたポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定したと
ころ、１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的な
イミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガラス
転移点および熱分解開始温度を測定した。その結果を表
２に示す。このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフラン
に２０重量％の濃度になるように溶解して液状接着剤を
得た。
【００６２】実施例２８ ４，４′−ジアミノ−３，３′−ジエチル−５，５′−
ジメチルジフェニルメタン１１．３０ｇ（４０ミリモ
ル）、ビス（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロ
キサン２．４８ｇ（１０ミリモル）、３，３′，４，
４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物１
７．９１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピ
ロリドン１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法
で、一般式（２）および一般式（５）で示される繰り返
し構造単位よりなるポリイミド樹脂３１．１ｇを得た。
得られたポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定したと
ころ、１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的な
イミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガラス
転移点および熱分解開始温度を測定した。その結果を表
２に示す。このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフラン
に３５重量％の濃度になるように溶解して液状接着剤を
得た。
【００６３】実施例２９ ４，４′−ジアミノ−３，３′−ジエチル−５，５′−
ジメチルジフェニルメタン７．０６ｇ（２５ミリモ
ル）、ビス（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロ
キサン６．２１ｇ（２５ミリモル）、３，３′，４，
４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物１
７．９１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピ
ロリドン１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法
で、一般式（２）および一般式（５）で示される繰り返
し構造単位よりなるポリイミド樹脂２８．６ｇを得た。
得られたポリイミドの赤外吸収スペクトルを測定したと
ころ、１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的な
イミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガラス
転移点および熱分解開始温度を測定した。その結果を表
２に示す。このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフラン
に３５重量％の濃度になるように溶解して液状接着剤を
得た。
【００６４】実施例３０ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１０．８７ｇ（３５ミリモル）、ビ
ス（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサン
２．４８ｇ（１０ミリモル）、３，３′，４，４′−ジ
フェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物１７．９１
ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリドン
１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法で、一般式
（２）および一般式（５）で示される繰り返し構造単位
よりなるポリイミド樹脂２５．９ｇを得た。得られたポ
リイミド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、
１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミド
の吸収が認められた。また、その分子量、ガラス転移点
および熱分解開始温度を測定した。その結果を表２に示
す。このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに４０
重量％の濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【００６５】実施例３１ 実施例２で得られた液状接着剤６０重量部に対し、実施
例１４で得られた液状接着剤４０重量部を混合すること
によって液状接着剤を得た。 実施例３２ 実施例２で得られた液状接着剤６０重量部に対し、実施
例１５で得られた液状接着剤４０重量部を混合すること
によって液状接着剤を得た。 実施例３３ 実施例２５で得られた液状接着剤５０重量部に対し、実
施例１４で得られた液状接着剤５０重量部を混合するこ
とによって液状接着剤を得た。 実施例３４ 実施例２５で得られた液状接着剤５０重量部に対し、実
施例２９で得られた液状接着剤５０重量部を混合するこ
とによって液状接着剤を得た。 実施例３５ 実施例２６で得られた液状接着剤５０重量部に対し、実
施例１４で得られた液状接着剤５０重量部を混合するこ
とによって液状接着剤を得た。 実施例３６ 実施例２５で得られた液状接着剤６０重量部に対し、実
施例３０で得られた液状接着剤４０重量部を混合するこ
とによって液状接着剤を得た。 実施例３７ 実施例２５で得られた液状接着剤８０重量部に対し、実
施例３０で得られた液状接着剤２０重量部を混合するこ
とによって液状接着剤を得た。
【００６６】実施例３８ 実施例２で得られた液状接着剤１００重量部に対し、ア
ルミナフィラー（昭和電工社製、以下同じ）（粒径０．
０５μｍ）１０重量部を混合し分散することによって液
状接着剤を得た。 実施例３９ 実施例６で得られた液状接着剤１００重量部に対し、ア
ルミナフィラー（粒径０．０５μｍ）１０重量部を混合
し分散することによって液状接着剤を得た。 実施例４０ 実施例１４で得られた液状接着剤１００重量部に対し、
アルミナフィラー（粒径０．０５μｍ）１０重量部を混
合し分散することによって液状接着剤を得た。 実施例４１ 実施例２９で得られた液状接着剤１００重量部に対し、
アルミナフィラー（粒径０．０５μｍ）１０重量部を混
合し分散することによって液状接着剤を得た。 実施例４２ 実施例３５で得られた液状接着剤１００重量部に対し、
アルミナフィラー（粒径０．０５μｍ）１０重量部を混
合し分散することによって液状接着剤を得た。 実施例４３ 実施例３６で得られた液状接着剤１００重量部に対し、
アルミナフィラー（粒径０．０５μｍ）１０重量部を混
合し分散することによって液状接着剤を得た。
【００６７】実施例４４ 実施例２で得られた液状接着剤１００重量部に対し、シ
リカフィラー（荒川化学工業社製、以下同じ）（粒径
０．００７μｍ）１０重量部を混合し分散することによ
って液状接着剤を得た。 実施例４５ 実施例６で得られた液状接着剤１００重量部に対し、シ
リカフィラー（粒径０．００７μｍ）１０重量部を混合
し分散することによって液状接着剤を得た。 実施例４６ 実施例１４で得られた液状接着剤１００重量部に対し、
シリカフィラー（粒径０．００７μｍ）１０重量部を混
合し分散することによって液状接着剤を得た。 実施例４７ 実施例２９で得られた液状接着剤１００重量部に対し、
シリカフィラー（粒径０．００７μｍ）１０重量部を混
合し分散することによって液状接着剤を得た。 実施例４８ 実施例３５で得られた液状接着剤１００重量部に対し、
シリカフィラー（粒径０．００７μｍ）１０重量部を混
合し分散することによって液状接着剤を得た。 実施例４９ 実施例３６で得られた液状接着剤１００重量部に対し、
シリカフィラー（粒径０．００７μｍ）１０重量部を混
合し分散することによって液状接着剤を得た。
【００６８】比較例１ ナイロンエポキシ系接着剤（トレジンＦＳ−４１０、帝
国化学産業（株）製、固形分率２０％，溶剤：イソプロ
パノール／メチルエチルケトン＝２／１）を用意した。 比較例２ ポリイミド系ワニス（ラークＴＰＩ、三井東圧化学
（株）製）のＮ−メチル−２−ピロリドン２０重量％溶
液を用意した。
【００６９】
【表１】
【００７０】
【表２】 分子量測定は、テトラヒドロフランを溶離液とし、カラ
ムはＳｈｏｄｅｘ８０Ｍ×２を使用して行った。分子量
値は、ポリスチレン換算によるものである。ガラス転移
温度は、示差熱分析（窒素中、１０℃／分で昇温）によ
り測定し、また、熱分解開始温度は、熱重量分析（窒素
中、１０℃／分で昇温）により測定したものである。
【００７１】接着テープ作製例 実施例１〜４９の液状接着剤を、ポリイミドフィルムの
両面に塗布し、熱風循環型乾燥機中にて１５０℃で５分
間乾燥し、接着テープを作製した。塗工時に各接着層の
厚さが２０μｍになるように調整した。 比較テープ作製例１ 比較例１の液状接着剤を、ポリイミドフィルムの両面に
塗布し、熱風循環型乾燥機中にて１５０℃で１５分間乾
燥し、接着テープを作製した。塗工時に各接着層の厚さ
が２０μｍになるように調整した。 比較テープ作製例２ 比較例２の液状接着剤を、ポリイミドフィルムの両面に
塗布し、熱風循環型乾燥機中にて１５０℃で１２０分間
乾燥し、さらに２５０℃で６０分間乾燥して接着テープ
を作製した。塗工時に各接着層の厚さが２０μｍになる
ように調整した。
【００７２】（リードフレームの組立て）図１に示す半
導体パッケージに用いられるリードフレームを、次に示
す手順で表３に示す作業条件の下で組立てた。 （ａ）接着テープの打ち抜き 金型による接着テープのリング状打ち抜き。 （ｂ）接着テープの仮接着 ホットプレート上にプレーンを置き、リング状に打ち抜
いたテープをプレーンに金属ロッドで押し付け仮接着し
た。 （ｃ）リードフレーム組立て 上記工程で接着テープを仮接着したプレーンとリードフ
レーム本体を位置合わせし、１２０℃に加熱したホット
プレート上で加熱加圧し、リードフレームとプレーンを
接着テープを介して貼り合わせた。 （ｄ）接着テープキュアー 比較例１の液状接着剤を使用した場合について行った。
すなわち、熱風循環型オーブン内を窒素置換し、３つの
工程で組立てたリードフレーム上で表３に記載の条件で
硬化させた。
【００７３】
【表３】
【００７４】（半導体パッケージの組立て）その後、作
成したリードフレームを使用し、以下の手順で半導体パ
ッケージを組立てた。リードフレーム組立て時に接着条
件が異なるのは、各接着テープの特性が異なるためであ
る。ここでは、各接着テープに最適の接着条件を選定
し、それに基づいて接着硬化させた。 （ａ）ダイボンディング 半導体チップをダイボンディング用銀ペーストを用い
て、プレーン部に接着し、１５０℃で２時間硬化させ
た。 （ｂ）ワイヤーボンディング ワイヤーボンダーにより、金線で半導体チップ上のワイ
ヤーパッドとインナーリード線端部の銀メッキ部分とを
配線する。 （ｃ）モールディング エポキシ系モールド材でトランスファーモールドする。 （ｄ）仕上げ工程 ホーミング、ダイカット、アウターリード部のメッキ等
の工程を含め、パッケージに仕上げる。
【００７５】（接着テープおよび半導体パッケージの評
価結果） （ａ）リードフレームの酸化 接着層硬化中に、リードフレーム表面の酸化が起こって
いるか否かの評価を、リードフレーム表面の変色に対す
る視覚判定により行った。その結果、本発明の接着テー
プは、酸化は生じなかったが、比較例２の場合は、接着
に際し長時間高温にさらされるために変色が認められ、
リードフレームの酸化が生じていた。 （ｂ）接着力 銅板にリードフレーム組立て時の条件（表３）で接着テ
ープを貼着（テーピング）した後の、１０ｍｍ幅のテー
プの室温での９０°ピール強度を測定した。その結果、
本発明の接着テープは、３５〜５０ｇ／１０ｍｍである
のに対して、比較例１の場合は２〜４ｇ／１０ｍｍであ
り、また、比較例２の場合は１０〜４０ｇ／１０ｍｍで
変動幅が大きかった。 （ｃ）ボイド 接着層を硬化させる際に、接着層内に発生するボイドが
実用上問題になるレベルにあるか否かを顕微鏡による視
覚判定にて評価した。その結果、本発明の接着テープ
は、ボイドの発生は全くなかったが、比較例１の場合は
ボイドの発生が認められた。 （ｄ）作業性 リードフレームの組立ての際の接着テープのテーピング
等、使用時のハンドリング性（カール、走行性）および
接着テープの接着剤表面のタックについて評価を行っ
た。その結果、本発明の接着テープは、全てハンドリン
グ性が良好であり、表面のタックを生じなかったが、比
較例２の場合は、ハンドリング性に問題を生じた。
【００７６】（ｅ）ワイヤーボンダビリティー パッケージ組立てに際して、金線のワイヤーボンディン
グ時のリードフレーム上へのワイヤーボンダビリティー
を確認した。その結果、本発明の接着テープを使用した
場合、８３２ピンの試験において、ボンディング不良は
ゼロであった。一方、比較例１の場合は、８３２ピン中
１２３ピンのボンディング不良が確認され、金ワイヤー
のボンディングを十分な強度にすることができなかっ
た。 （ｆ）半導体パッケージの評価 前述のようにして得られたパッケージに対して、ＰＣＢ
Ｔ試験（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｏｋｅｒ Ｂｉａｓｅ
ｄ Ｔｅｓｔ）を行った。条件は５ボルト印加、１２１
℃、２ａｔｍ、１００％ＲＨで実施し、電気的信頼性テ
ストを行った。その結果、本発明の接着テープの場合
は、１０００時間でショートが生じなかった。
【００７７】以上の結果から明らかなように、本発明の
電子部品用接着テープの場合は、半導体パッケージを良
好に作製することができる。これに対して、比較例の接
着テープの場合には、リードフレームの酸化が生じる、
接着条件がリードフレームの組立てに適さない、および
金線のワイヤーボンディングを行うことができない、等
の問題があり、電子部品作製の用途に適していない。
【００７８】
【発明の効果】本発明の液状接着剤およびそれを用いた
電子部品用接着テープは、上記した試験結果などから明
らかなように、十分な耐熱性、信頼性などを有してお
り、例えば、リードフレーム固定用テープ、ＴＡＢテー
プ等として、半導体装置を構成するリードフレーム周辺
の部材間、例えばリードピン、半導体チップ搭載用基
板、放熱板、半導体チップ自身等の接着に好適に使用す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明または従来の接着テープを使用した樹
脂封止型半導体装置の一例の断面図である。
【図２】 本発明または従来の接着テープを使用した樹
脂封止型半導体装置の他の一例の断面図である。
【図３】 本発明または従来の接着テープを使用した樹
脂封止型半導体装置のさらに他の一例の断面図である。
【符号の説明】
１…半導体チップ、２…プレーン、３…リードピン、４
…ボンディングワイヤー、５…樹脂、６…接着層、７…
ダイパッド、８…電極。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年３月２９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項６
【補正方法】変更
【補正内容】
【化５】 〔式中、Ｘは−ＳＯ2 −または−Ｃ（＝Ｏ）−ＯＣＨ2
ＣＨ2 Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−を示し、Ｒは炭素数２〜２０の
アルキレン基または−Ｒ′−［Ｓｉ（ＣＨ3 ）2Ｏ］n
Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 −Ｒ′−（式中、Ｒ′は炭素数１〜１
０のアルキレン基またはフェノキシメチレン基を表し、
ｎは１〜２０の整数を意味する。）で表されるジメチル
シロキサン基を表す。〕
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】（Ｖ）上記一般式（２）で示される繰り返
し構造単位および上記一般式（３）で示される繰り返し
構造単位のいずれか一方または両者を５０〜９９モル
％、および下記一般式（５）で示される繰り返し構造単
位を５０〜１モル％含有してなるポリイミド樹脂。
【化１１】 〔式中、Ｘは−ＳＯ2 −または−Ｃ（＝Ｏ）−ＯＣＨ2
ＣＨ2 Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−を示し、Ｒは炭素数２〜２０の
アルキレン基または−Ｒ′−［Ｓｉ（ＣＨ3 ）2Ｏ］n
Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 −Ｒ′−（式中、Ｒ′は炭素数１〜１
０のアルキレン基またはフェノキシメチレン基を示し、
ｎは１〜２０の整数を示す）で表されるジメチルシロキ
サン基を示す。〕 上記一般式（５）で示される繰り返し構造単位は、５０
モル％を越えると溶剤による溶解性が著しく低下し、ま
た、ガラス転移点および熱分解開始温度も著しく低下す
るので、５０モル％以下であることが必要である。特
に、高い熱分解開始温度を必要とする場合には、一般式
（５）で示される繰り返し構造単位は３０モル％以下で
あることが望ましい。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】上記（Ｖ）のポリイミド樹脂は、上記一般
式（７）で示されるテトラカルボン酸二無水物、上記一
般式（８）で示される化合物および下記一般式（１０）
で示される化合物とを反応させることにより製造するこ
とができる。 Ｙ−Ｒ−Ｙ （１０） 〔式中、Ｒは炭素数２〜２０の二価のアルキル基または
−Ｒ′−［Ｓｉ（ＣＨ3）2 Ｏ］n Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 −
Ｒ′−（Ｒ′は炭素数１〜１０のアルキレン基またはフ
ェノキシメチレン基を示し、ｎは１〜２０の整数を示
す）で示されるジメチルシロキサン基を示し、Ｙはアミ
ノ基またはイソシアナート基を示す。〕
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３５】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。まず、液状接着剤の作製例を示す。 実施例１ 撹拌機を備えたフラスコに、４，４′−ジアミノ−３，
３′，５，５′−テトラメチルジフェニルメタン１２．
７２ｇ（５０ミリモル）、３，３′，４，４′−ジフェ
ニルスルホンテトラカルボン酸二無水物１７．９１ｇ
（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリドン
（ＮＭＰ）１５０ｍｌを氷温下に導入し、１時間撹拌を
続けた。次いでこの溶液を４０℃で３時間反応させてポ
リアミド酸を合成した。得られたポリアミド酸にトルエ
ン５０ｍｌとｐ−トルエンスルホン酸１．０ｇを加えて
１６０℃に加熱し、トルエンと共沸して流出する水分を
分離しながら３時間イミド化反応を行った。トルエンを
留去した後、得られたポリイミドワニスをメタノール中
に注ぎ、得られた沈殿物を分離、粉砕、洗浄、乾燥し
て、前記一般式（２）で示される繰り返し構造単位より
なるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂の
赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1
および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認めら
れた。また、その分子量、ガラス転移点および熱分解開
始温度を測定した。その結果を表１に示す。このポリイ
ミド樹脂を、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に２５重量
％の濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３６】実施例２ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）、
３，３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボ
ン酸二無水物１７．９１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−
メチル−２−ピロリドン１５０ｍｌを用いて、実施例１
と同様の方法で、一般式（２）で示される繰り返し構造
単位よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミ
ド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２
０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収
が認められた。また、その分子量、ガラス転移点および
熱分解開始温度を測定した。その結果を表１に示す。こ
のポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに２５重量％
の濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３７】実施例３ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラメチ
ルジフェニルメタン１２．７２ｇ（５０ミリモル）、エ
チレングリコールビストリメリテート二無水物２０．５
１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリド
ン１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法で、一般
式（３）で示される繰り返し構造単位よりなるポリイミ
ド樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂の赤外吸収スペ
クトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1および１７８
０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、
その分子量、ガラス転移点および熱分解開始温度を測定
した。その結果を表１に示す。このポリイミド樹脂を、
テトラヒドロフランに２５重量％の濃度になるように溶
解して液状接着剤を得た。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３８】実施例４ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）、エ
チレングリコールビストリメリテート二無水物２０．５
１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリド
ン１５０ｍｌとを用いて、実施例１と同様の方法で一般
式（３）で示される繰り返し構造単位よりなるポリイミ
ド樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂の赤外吸収スペ
クトルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1および１７８
０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、
その分子量、ガラス転移点および熱分解開始温度を測定
した。その結果を表１に示す。このポリイミド樹脂を、
テトラヒドロフランに２５重量％の濃度になるように溶
解して液状接着剤を得た。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４８】実施例１４ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン７．７６ｇ（２５ミリモル）、１，
３−ビス（３−アミノプロピル）−１，１，３，３−テ
トラメチルジシロキサン（以下、“ビス（３−アミノプ
ロピル）テトラメチルジシロキサン”と略記する。）
６．２１ｇ（２５ミリモル）、３，３′，４，４′−ジ
フェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物１７．９１
ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２−ピロリドン
１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の方法で、一般式
（２）および一般式（５）で示される繰り返し構造単位
よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミド樹
脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２０ｃ
ｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認
められた。また、その分子量、ガラス転移点および熱分
解開始温度を測定した。その結果を表１に示す。このポ
リイミド樹脂を、テトラヒドロフランに３５重量％の濃
度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５３】実施例１９ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１５．５２ｇ（５０ミリモル）、エ
チレングリコールビストリメリテート二無水物１０．２
６ｇ（２５ミリモル）、ビフェニルテトラカルボン酸二
無水物７．３６ｇ（２５ミリモル）およびＮ−メチル−
２−ピロリドン１５０ｍｌを用いて、実施例１と同様の
方法で、一般式（３）および一般式（６）で示される繰
り返し構造単位よりなるポリイミド樹脂を得た。得られ
たポリイミド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したとこ
ろ、１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイ
ミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガラス転
移点および熱分解開始温度を測定した。その結果を表１
に示す。このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに
３５重量％の濃度になるように溶解して液状接着剤を得
た。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５７】実施例２３ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン７．７６ｇ（２５ミリモル）、ビス
（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロキサン６．
２１ｇ（２５ミリモル）、３，３′，４，４′−ジフェ
ニルスルホンテトラカルボン酸二無水物８．９６ｇ（２
５ミリモル）、エチレングリコールビストリメリテート
二無水物１０．２６ｇ（２５ミリモル）およびＮ−メチ
ル−２−ピロリドン１５０ｍｌと用いて、実施例１と同
様の方法で、一般式（２）、一般式（３）および一般式
（６）で示される繰り返し構造単位よりなるポリイミド
樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂の赤外吸収スペク
トルを測定したところ、１７２０ｃｍ-1および１７８０
ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収が認められた。また、そ
の分子量、ガラス転移点および熱分解開始温度を測定し
た。その結果を表１に示す。このポリイミド樹脂を、テ
トラヒドロフランに４０重量％の濃度になるように溶解
して液状接着剤を得た。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５８】実施例２４ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラメチ
ルジフェニルメタン６．３６ｇ（２５ミリモル）、４，
４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチルジ
フェニルメタン７．７６ｇ（２５ミリモル）、３，
３′，４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸
二無水物８．９６ｇ（２５ミリモル）、エチレングリコ
ールビストリメリテート二無水物１０．２６ｇ（２５ミ
リモル）およびＮ−メチル−２−ピロリドン１５０ｍｌ
と用いて、実施例１と同様の方法で、一般式（２）、一
般式（３）および一般式（６）で示される繰り返し構造
単位よりなるポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミ
ド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定したところ、１７２
０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型的なイミドの吸収
が認められた。また、その分子量、ガラス転移点および
熱分解開始温度を測定した。その結果を表１に示す。こ
のポリイミド樹脂を、テトラヒドロフランに４０重量％
の濃度になるように溶解して液状接着剤を得た。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５９】実施例２５ ４，４′−ジアミノ−３，３′，５，５′−テトラエチ
ルジフェニルメタン１１．６４ｇ（３７．５ミリモ
ル）、ビス（３−アミノプロピル）テトラメチルジシロ
キサン３．１１ｇ（１２．５ミリモル）、３，３′，
４，４′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水
物１７．９１ｇ（５０ミリモル）およびＮ−メチル−２
−ピロリドン１５０ｍｌと用いて、実施例１と同様の方
法で、一般式（２）および一般式（５）で示される繰り
返し構造単位を含むポリイミド樹脂２７．８ｇを得た。
得られたポリイミド樹脂の赤外吸収スペクトルを測定し
たところ、１７２０ｃｍ-1および１７８０ｃｍ-1に典型
的なイミドの吸収が認められた。また、その分子量、ガ
ラス転移点および熱分解開始温度を測定した。その結果
を表１に示す。このポリイミド樹脂を、テトラヒドロフ
ランに４０重量％の濃度になるように溶解して液状接着
剤を得た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｇ 73/10 ＮＴＦ Ｃ０８Ｇ 73/10 ＮＴＦ Ｃ０９Ｊ 179/08 ＪＧＥ Ｃ０９Ｊ 179/08 ＪＧＥ Ｈ０１Ｌ 21/52 Ｈ０１Ｌ 21/52 Ｅ

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 耐熱性フィルムの少なくとも一面に、下
    記一般式（１）で示される繰り返し構造単位を有するポ
    リイミド樹脂からなる接着層を積層してなることを特徴
    とする電子部品用接着テープ。 【化１】 （式中、Ｘは−ＳＯ2 −または−Ｃ（＝Ｏ）−ＯＣＨ2
    ＣＨ2 Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−を示し、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 およ
    びＲ4 はそれぞれ炭素数１〜４のアルキル基または炭素
    数１〜４のアルコキシ基を表す。）
  2. 【請求項２】 耐熱性フィルムが、ポリイミド樹脂フィ
    ルムであることを特徴とする請求項１記載の電子部品用
    接着テープ。
  3. 【請求項３】 接着層に粒径１μｍ以下のフィラーが１
    〜５０重量％含まれていることを特徴とする請求項１記
    載の電子部品用接着テープ。
  4. 【請求項４】 ポリイミド樹脂が、下記一般式（２）で
    示される繰り返し構造単位と下記一般式（３）で示され
    る繰り返し構造単位とよりなることを特徴とする請求項
    １記載の電子部品用接着テープ。 【化２】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 およびＲ4 はそれぞれ炭素数
    １〜４のアルキル基または炭素数１〜４のアルコキシ基
    を表す。） 【化３】 （式中、Ｒ5 、Ｒ6 、Ｒ7 およびＲ8 はそれぞれ炭素数
    １〜４のアルキル基または炭素数１〜４のアルコキシ基
    を表す。）
  5. 【請求項５】 ポリイミド樹脂が上記一般式（１）で示
    される繰り返し構造単位５０〜９９モル％および下記一
    般式（４）で示される繰り返し構造単位を５０〜１モル
    ％含有してなることを特徴とする請求項１記載の電子部
    品用接着テープ。 【化４】 〔式中、Ｘは−ＳＯ2 −または−Ｃ（＝Ｏ）−ＯＣＨ2
    ＣＨ2 Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−を示し、Ａｒはベンゼン環を１
    〜６個有する二価の基を表す。但し、Ａｒがジフェニル
    メタンのテトラアルキル置換体またはジフェニルメタン
    のテトラアルコキシ置換体の場合を除く。）
  6. 【請求項６】 ポリイミド樹脂が上記一般式（１）で示
    される繰り返し構造単位５０〜９９モル％および下記一
    般式（５）で示される繰り返し構造単位を５０〜１モル
    ％含有してなることを特徴とする請求項１記載の電子部
    品用接着テープ。 【化５】 〔式中、Ｘは−ＳＯ2 −または−Ｃ（＝Ｏ）−ＯＣＨ2
    ＣＨ2 Ｏ−Ｃ（＝Ｏ）−を示し、Ｒは炭素数２〜２０の
    二価のアルキル基または−Ｒ′−［Ｓｉ（ＣＨ3）
    2 Ｏ］n Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 −Ｒ′−（式中、Ｒ′は炭素
    数１〜１０のアルキル基またはフェノキシメチル基を表
    し、ｎは１〜２０の整数を意味する。）で表されるジメ
    チルシロキサン基を表す。〕
  7. 【請求項７】 ポリイミド樹脂が上記一般式（１）で示
    される繰り返し構造単位５０〜９９モル％および下記一
    般式（６）で示される繰り返し構造単位を５０〜１モル
    ％含有してなることを特徴とする請求項１記載の電子部
    品用接着テープ。 【化６】 （式中、Ｘ′は直接結合、−Ｏ−、−Ｃ（＝Ｏ）−、−
    Ｃ（ＣＨ3 ）2 −、−Ｃ（ＣＦ3 ）2 −を表し、Ｒ9 、
    Ｒ10、Ｒ11およびＲ12はそれぞれ炭素数１〜４のアルキ
    ル基または炭素数１〜４のアルコキシ基を表す。）
  8. 【請求項８】 剥離性フィルムの一面に、上記一般式
    （１）で示される繰り返し構造単位を有するポリイミド
    樹脂からなる接着層を積層してなることを特徴とする電
    子部品用接着テープ。
  9. 【請求項９】 接着層に粒径１μｍ以下のフィラーが１
    〜５０重量％含まれていることを特徴とする請求項８記
    載の電子部品用接着テープ。
  10. 【請求項１０】 ポリイミド樹脂が、上記一般式（２）
    示される繰り返し構造単位と上記一般式（３）で示され
    る繰り返し構造単位とよりなることを特徴とする請求項
    ８記載の電子部品用接着テープ。
  11. 【請求項１１】 ポリイミド樹脂が上記一般式（１）で
    示される繰り返し構造単位５０〜９９モル％および上記
    一般式（４）で示される繰り返し構造単位を５０〜１モ
    ル％含有してなることを特徴とする請求項８記載の電子
    部品用接着テープ。
  12. 【請求項１２】 ポリイミド樹脂が上記一般式（１）で
    示される繰り返し構造単位５０〜９９モル％および上記
    一般式（５）で示される繰り返し構造単位を５０〜１モ
    ル％含有してなることを特徴とする請求項８記載の電子
    部品用接着テープ。
  13. 【請求項１３】 ポリイミド樹脂が上記一般式（１）で
    示される繰り返し構造単位５０〜９９モル％および上記
    一般式（６）で示される繰り返し構造単位を５０〜１モ
    ル％含有してなることを特徴とする請求項８記載の電子
    部品用接着テープ。
  14. 【請求項１４】 有機溶剤中に、上記一般式（１）で示
    される繰り返し構造単位を有するポリイミド樹脂を溶解
    してなることを特徴とする電子部品用液状接着剤。
  15. 【請求項１５】 粒径１μｍ以下のフィラーが１〜５０
    重量％含まれていることを特徴とする請求項１４に記載
    の電子部品用液状接着剤。
  16. 【請求項１６】 ポリイミド樹脂が、上記一般式（２）
    で示される繰り返し構造単位と上記一般式（３）で示さ
    れる繰り返し構造単位とよりなることを特徴とする請求
    項１４記載の電子部品用液状接着剤。
  17. 【請求項１７】 ポリイミド樹脂が上記一般式（１）で
    示される繰り返し構造単位５０〜９９モル％および上記
    一般式（４）で示される繰り返し構造単位を５０〜１モ
    ル％含有してなることを特徴とする請求項１４記載の電
    子部品用液状接着剤。
  18. 【請求項１８】 ポリイミド樹脂が上記一般式（１）で
    示される繰り返し構造単位５０〜９９モル％および上記
    一般式（５）で示される繰り返し構造単位を５０〜１モ
    ル％含有してなることを特徴とする請求項１４記載の電
    子部品用液状接着剤。
  19. 【請求項１９】 ポリイミド樹脂が上記一般式（１）で
    示される繰り返し構造単位５０〜９９モル％および上記
    一般式（６）で示される繰り返し構造単位を５０〜１モ
    ル％含有してなることを特徴とする請求項１４記載の電
    子部品用液状接着剤。
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