JPH08313470A - ガス混合物中のメタンの検出法 - Google Patents

ガス混合物中のメタンの検出法

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JPH08313470A
JPH08313470A JP8116433A JP11643396A JPH08313470A JP H08313470 A JPH08313470 A JP H08313470A JP 8116433 A JP8116433 A JP 8116433A JP 11643396 A JP11643396 A JP 11643396A JP H08313470 A JPH08313470 A JP H08313470A
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gas
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Maximilian Fleischer
プライシャー マクシミーリアーン
Hans Meixner
マイクスナー ハンス
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Siemens AG
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ガス混合物中のメタンの検出法の提供。 【解決手段】 これは、Ｔ≧８００℃までガス混合物を
加熱し、温度がＴ≧８００℃である酸素感応性の半導体
金属酸化物へガス混合物を導通し、かつ金属酸化物の抵
抗、導電率又は相対透磁率を測定する工程を有して行わ
れる。 【効果】 僅かな濃度のメタンも、はっきりと検出する
ことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス混合物中のメ
タンの検出法に関する。
【０００２】
【従来の技術】空気中のメタンの濃度を連続的に監視す
るために、半導体金属酸化物を基礎とするガスセンサ、
及びペリスター(Pellistoren)と称される反応熱−又は
熱調節センサ(Waermetoenungssensoren)が主に使用され
ている。
【０００３】センサ材料として最もよく使用される金属
酸化物は、高温で半導電性である酸化スズである。これ
は、一定のガスに関して、適当なドープによって増感さ
れえ、その際、Ｐｔをドープした酸化スズからなるセン
サ素子は、メタン及び他の還元ガスに反応する。センサ
の運転温度(Betriebstemperature)は、典型的には約Ｔ
＝３５０℃である。
【０００４】ドイツ国特許（ＤＥ−Ａ１）第４３１０９
１４号明細書及び国際特許（ＷＯ）第９４／２３２８８
号明細書から公知のメタンセンサは、ガス感応素子とし
てＧａ2Ｏ3薄層を有する。温度Ｔ＞７００℃で、このセ
ンサは、メタン濃度が５％の爆発限界よりかなり下であ
る場合にも、非常に大きい測定シグナル(Messsignal)を
生じる。空気が高い割合の水蒸気を含有する場合でも、
センサは反応しない。許容ＭＡＫ値より明らかに高い一
酸化炭素１０００ｐｐｍの濃度も、測定シグナルに重大
には影響しない。全ての公知のＳｎＯ2センサ及びペリ
スターと同様に、このＧａ2Ｏ3センサは、アルコールに
対して著しく敏感に反応し、その際、横感度(Querempfi
ndlichkeit)と称されるこの効果は、メタンにより引き
起こされた測定シグナルを、場合によっては完全に覆い
隠してしまう。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、溶剤
蒸気を有するガス混合物中のメタンを僅かな濃度でもは
っきりと検出することができる方法を見いだすことであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】請求項１で示した特徴を
有する方法は、この特性を有する。従属請求項は、方法
の態様及び更なる形態に関する。
【０００７】本発明は、それを用いて、空気中のメタン
の濃度を連続的に監視することができるガス警報装置を
構成することを可能にする。このような装置は、殊に、
公知のメタンセンサが、空気中に存在するアルコール−
及び／又は溶剤蒸気に基づいてしばしば誤まった警報を
引き起こす領域で使用されうる。
【０００８】図 本発明を、次に、図に基づいて詳述する。ここで、図は
次のものを表す： 図１：透視図での本発明によるメタンセンサ（上塗層な
し）； 図２：平面図でのメタンセンサのくし型電極； 図３：平面図でのメタンセンサの抵抗加熱器； 図４：メタンセンサのガス感応範囲及び測定ガスの加熱
に使用する上塗層の断面 図； 図５： ａ）アルコール及び ｂ）アセトン に対するＧａ2Ｏ3センサ層の感度 図６： ａ）未処理Ｇａ2Ｏ3センサ層もしくは ｂ）Ｐｔ分散物(Dispersion)を備えるＧａ2Ｏ3センサ層
のアルコール感度； 図７： Ｇａ2Ｏ3センサ層のＣＨ4感度； 図８： Ｇａ2Ｏ3センサ層のＣＯ横感度。
【０００９】
【実施例】本発明の実施例 メタン分子は、その電子軌道のｓｐ3混成軌道を基礎と
する四面体構造を有する。従って、これは、有機溶剤の
分子よりも化学的に安定性である。この特性を、本発明
は、溶剤蒸気を有するガス混合物中の比較的反応の鈍い
メタンを、図１によって図示されたセンサを用いて、妨
害する横感度なしに検出するために使用する。
【００１０】約０．５μｍ厚のセンサの基板１は、電気
的に絶縁性の温度安定性の材料、例えば酸化ベリリウ
ム、酸化アルミニウム又はケイ素からなる。その上に、
インターデジタル構造(Interdigitalstruktur)を形成す
る２つの白金電極２、２′、くし型電極２、２′を導電
的に結合するＣＨ4感応素子としてのＧａ2Ｏ3薄層３並
びに温度検知部４が配置されている。ＳｉＯ2不動態化
層(Passivierung)５は、双方のくし型電極２、２′及び
温度検知部４に付属している接続導線６、６′もしくは
７、７′を、測定ガス中に存在する酸素からシールドし
ている。くし型電極２、２′の寸法は、所望の温度範囲
での、スパッタ−又は蒸着法を用いて製造されかつ約１
〜２μｍの厚さのセンサ層４の比抵抗に左右される。図
２中で縮尺して平面図に示されたインターデジタル構造
の電極２、２′は、０．１〜１０μｍの厚さ、１〜１０
００μｍの幅及び１〜１００μｍの間隔を有していてよ
い。
【００１１】約７００℃≦Ｔ≦約１０００℃の範囲にあ
る運転温度を調節しかつ外部の影響とは無関係に一定に
保つことができるように、センサを、基板１の裏側に配
置された場合により不動態化された抵抗層を用いて活発
に(aktiv)加熱する。図３中に縮小して平面図に示され
たこの抵抗層８は、特に、白金、金又は導電性セラミッ
クからなる。
【００１２】図４にのみ示された、ＣＨ4感応素子３を
完全に被覆する多孔層９を、散乱する測定ガスの加熱に
使用する。その中で、比較的反応性の有機溶剤（アルコ
ール、アセトン）を、薄層３に達する前に、加熱素子８
によって設定された温度Ｔ≒８００℃で酸化して、Ｇａ
2Ｏ3の導電性に影響を与えない生成物ＣＯ、ＣＯ2又は
Ｈ2Ｏにする。これに対して、反応の鈍いメタンは化学
的に反応しない。メタンは、Ｇａ2Ｏ3薄層３の表面に達
し、かつそこで、金属酸化物の酸素と反応する。これに
よって生じる酸素ギャップ(Sauerstoffleerstellen)
は、電子を結晶格子へ放出するので、Ｇａ2Ｏ3薄層３の
導電性は測定ガス中のメタン濃度に相当して高くなる。
約１〜５０μｍ、殊に１０μｍの厚さの上塗層９中で支
配される高い温度Ｔ≧８００℃に基づいて、目的ガス
は、クラッキング工程(Crackprozesse)により、一部で
は、より反応性の成分にも変えられ、この成分は、Ｇａ
2Ｏ3薄層３の導電性に、メタンそのものよりも著しく影
響を与える。
【００１３】上塗層９は、電気的に絶縁性の温度安定性
材料からなり、その際、殊に、多結晶又は無定形型のＳ
ｉＯ2、ＳｉＮ又はＳｉＯＮ（オキシ窒化ケイ素）並び
に絶縁セラミック（例えば金属酸化物Ａｌ2Ｏ3及びＢｅ
Ｏを基礎とするセラミック）又は前記材料の組み合わせ
がこれに該当する。上塗層９の施与は、例えば、 シル
クスクリーン印刷技術(Siebdrucktechniken)、沈降、沈
殿又は真空被覆により行うことができる。上塗層９の作
用は、これが酸化触媒、例えばＰｔ、Ｐｄ又はＦｅ2Ｏ3
の分散物を備えることにより改良される。
【００１４】測定結果 測定ガスの前加熱が有機溶剤（アルコールもしくはアセ
トン）の所望の酸化を引き起こすかどうか及びどの程度
までかを確認するために、図１に示されたＧａ2Ｏ3セン
サを、高温炉の試験室中に配置し、かつ溶剤蒸気にさら
した。センサに供給された熱気は、第１の方法系列では
エタノール１０００ｐｐｍを含有し、第２の方法系列で
はアセトン１０００ｐｐｍを含有し、その際、ガス温度
は、常に、センサ温度に相当する。測定値は、商：
【００１５】
【数１】
【００１６】によって定義された、ガス温度（＝センサ
温度）に依存した感度であった。相当する測定曲線は、
図５ａ及びｂに示されている。エタノール及びアセトン
に対するＧａ2Ｏ3薄層の横感度が、Ｔ＞８００℃で、ほ
ぼ完全になくなることがはっきりと分かる。試料室に導
通するガスの質量スペクトル分析は、ＣＯ2及びＨ2Ｏ中
でのアルコールの推測された反応を確証する。
【００１７】溶剤の酸化は、センサ表面の触媒活性化に
よっても達成されうる。未処理Ｇａ2Ｏ3薄層は、期待さ
れたアルコール感度を示す（図６ａ参照）。これに対し
て、Ｐｔ分散物で処理されたＧａ2Ｏ3薄層は、Ｔ＞７５
０℃の温度より上で、エタノールにもはや反応しない
（水中の３％エタノール溶液より高い飽和濃度）。
【００１８】図７が示すように、Ｇａ2Ｏ3薄層センサは
メタンに対して非常に敏感に反応する。空気がわずか
０．４％のメタンを含有する場合ですら、コンダクタン
スは約３倍変化する。ＭＡＫ値より明らかに上であるＣ
Ｏ１０００ｐｐｍも、測定シグナルに重大には影響しな
い。
【００１９】本発明の態様及び更なる形態 本発明は、もちろん、前記した実施態様に限定されな
い。センサを、ガス交換を可能にするケーシング(Gehae
use)中に配置しかつこれを加熱する場合には、測定ガス
の加熱に使用する上塗層９を省くことができる。更に、
加熱メアンダ(Heizmaeander)を備える小板をセンサ表面
に対して平行に配置することが可能である。双方の素子
の間に存在するエアギャップ(Luftspalt)は、測定ガス
の加熱及び必要なガス交換を保証する。小板のセンサ側
面表面が更に触媒活性層もしくは貴金属、例えばＰｔ又
はＰｄ又は副族金属酸化物、例えばＦｅ2Ｏ3からなる分
散物を備えることは有利である。
【００２０】メタン濃度に依存する抵抗、コンダクタン
ス又は相対透磁率を測定するために、Ｇａ2Ｏ3の代わり
に、殊に、酸素感応性の半導体金属酸化物ＴｉＯ2、Ｆ
ｅ2Ｏ3、ＣｅＯ3、ＳｒＴｉＯ3、Ｎｂ2Ｏ3又はＨｆＯ2
を使用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】透視図で本発明によるメタンセンサ（上塗層な
し）を示す図である。
【図２】平面図でメタンセンサのくし型電極を示す図で
ある。
【図３】平面図でメタンセンサの抵抗加熱器を示す図で
ある。
【図４】メタンセンサのガス感応範囲及び測定ガスの加
熱に使用する上塗層の断面図である。
【図５】ａ）アルコール及びｂ）アセトンに対するＧａ
2Ｏ3センサ層の感度を示すグラフである。
【図６】ａ）未処理Ｇａ2Ｏ3センサ層のもしくはｂ）Ｐ
ｔ分散物を備えるＧａ2Ｏ3センサ層のアルコール感度を
示すグラフである。
【図７】Ｇａ2Ｏ3センサ層のＣＨ4感度を示すグラフで
ある。
【図８】Ｇａ2Ｏ3センサ層のＣＯ横感度を示すグラフで
ある。
【符号の説明】
１ 基板、 ２ 白金電極、 ２′ 白金電極、 ３
Ｇａ2Ｏ3薄層、 ４温度検知部、 ５ ＳｉＯ2不動態
化層、 ６ 接続導線、 ６′ 接続導線、７ 接続導
線、 ７′ 接続導線、 ８ 加熱素子、 ９ 多孔層

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 次のような、 −Ｔ≧８００℃までガス混合物を加熱し、 −温度がＴ≧８００℃である酸素感応性の半導体金属酸
    化物へガス混合物を導通し、かつ −金属酸化物の抵抗、導電率又は相対透磁率を測定する
    工程を有する、ガス混合物中のメタンの検出法。
  2. 【請求項２】 ガス混合物を、金属酸化物（３）を被覆
    する多孔層（９）中で加熱することを特徴とする、請求
    項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 絶縁性セラミックから、多結晶又は無定
    形ＳｉＯ2、ＳｉＮ又はＳｉＯＮから又はケイ酸塩ガラ
    スからなる層（９）を測定ガスの加熱のために使用す
    る、請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 金属酸化物を一定温度で保持し、その
    際、温度は８００℃≦Ｔ≦１０００℃の範囲である、請
    求項1から3までのいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 金属酸化物としてＧａ2Ｏ3、ＴｉＯ2、
    Ｆｅ2Ｏ3、ＣｅＯ3、ＳｒＴｉＯ3、Ｎｂ2Ｏ3又はＨｆＯ
    2を使用する、請求項１から４までのいずれか１項記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 層（９）又は金属酸化物が酸化触媒の分
    散物を備えている、請求項１から５までのいずれか１項
    記載の方法。
JP8116433A 1995-05-19 1996-05-10 ガス混合物中のメタンの検出法 Pending JPH08313470A (ja)

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