JPH0340817B2 - - Google Patents
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- JPH0340817B2 JPH0340817B2 JP59014534A JP1453484A JPH0340817B2 JP H0340817 B2 JPH0340817 B2 JP H0340817B2 JP 59014534 A JP59014534 A JP 59014534A JP 1453484 A JP1453484 A JP 1453484A JP H0340817 B2 JPH0340817 B2 JP H0340817B2
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- hydrogen sensor
- vibrator
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
- G01N29/02—Analysing fluids
- G01N29/036—Analysing fluids by measuring frequency or resonance of acoustic waves
-
- G—PHYSICS
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- G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
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- G01N2291/025—Change of phase or condition
- G01N2291/0256—Adsorption, desorption, surface mass change, e.g. on biosensors
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水素センサーに関し、さらに詳しく
は、水素のみを選択的に検出しうる水素センサー
に関する。
は、水素のみを選択的に検出しうる水素センサー
に関する。
従来、ガス中に含まれる水素の検知器としては
次のような方法によるものが知られている。
次のような方法によるものが知られている。
(1) 水素が存在すると気体の熱伝導度が変化する
ことを利用する熱伝導式と呼ばれる方法 (2) 解媒上で水素を燃焼させその熱によつて白金
フイラメントなどの抵抗体の抵抗が上昇する現
象を利用する接触燃焼式と呼ばれる方法 (3) 酸化錫などの金属酸化物半導体の焼結体を加
熱しておき、これに水素が接触すると半導体の
電気伝導度が変化することを利用する半導体式
と呼ばれる方法 しかしながら、これらの方法はいずれも水素と
他の可燃性ガスの共存下においては水素のみを区
別して検出する能力を有していない。すなわち、
水素、炭化水素および一酸化炭素などをほぼ似通
つた感度で検知するために水素検知器としては大
きな不便さを招いていた。
ことを利用する熱伝導式と呼ばれる方法 (2) 解媒上で水素を燃焼させその熱によつて白金
フイラメントなどの抵抗体の抵抗が上昇する現
象を利用する接触燃焼式と呼ばれる方法 (3) 酸化錫などの金属酸化物半導体の焼結体を加
熱しておき、これに水素が接触すると半導体の
電気伝導度が変化することを利用する半導体式
と呼ばれる方法 しかしながら、これらの方法はいずれも水素と
他の可燃性ガスの共存下においては水素のみを区
別して検出する能力を有していない。すなわち、
水素、炭化水素および一酸化炭素などをほぼ似通
つた感度で検知するために水素検知器としては大
きな不便さを招いていた。
このような欠点を改善するために本発明者らは
鋭意検討を重ねた結果ピエゾ圧電効果を示す素子
を特殊な金属で薄膜状に被い、この金属薄膜に電
極を取付けてセンサーとし、このセンサーを含む
電気回路を発振させると、その発振周波数が水素
の存在の有無のみによつて変化することを見い出
し本発明に到達した。
鋭意検討を重ねた結果ピエゾ圧電効果を示す素子
を特殊な金属で薄膜状に被い、この金属薄膜に電
極を取付けてセンサーとし、このセンサーを含む
電気回路を発振させると、その発振周波数が水素
の存在の有無のみによつて変化することを見い出
し本発明に到達した。
すなわち本発明は、ピエゾ圧電効果を有する振
動子の共振周波数の変化により、ガス中に含有さ
れる水素のみを選択的に検出する水素センサーで
あつて、水晶振動子板の表面に、パラジウムを主
成分とする金属薄膜を付着せしめてなる振動子を
検出端としたことを特徴とする水素センサーであ
る。
動子の共振周波数の変化により、ガス中に含有さ
れる水素のみを選択的に検出する水素センサーで
あつて、水晶振動子板の表面に、パラジウムを主
成分とする金属薄膜を付着せしめてなる振動子を
検出端としたことを特徴とする水素センサーであ
る。
本発明において、ピエゾ圧電効果を有する振動
子として水晶振動板が使用される。振動板の形状
としては、例えば円形、楕円形、正方形、菱形お
よび長方形などの板状が挙げられる。
子として水晶振動板が使用される。振動板の形状
としては、例えば円形、楕円形、正方形、菱形お
よび長方形などの板状が挙げられる。
本発明において、水晶振動板に付着させる薄膜
の材料としてはパラジウムを主成分とする金属で
あり、パラジウム単独、または、これに少量の
金、銀、白金、銅などを含有するものである。
の材料としてはパラジウムを主成分とする金属で
あり、パラジウム単独、または、これに少量の
金、銀、白金、銅などを含有するものである。
金属薄膜の水晶振動板への付着方法としては真
空蒸着、化学蒸着（CVD）、スパツタリングなど
従来それ自体公知の方法が適用可能である。金属
の厚みには特に制限はないが、加工のし易さなど
から5000Å以下とするのが好ましい。
空蒸着、化学蒸着（CVD）、スパツタリングなど
従来それ自体公知の方法が適用可能である。金属
の厚みには特に制限はないが、加工のし易さなど
から5000Å以下とするのが好ましい。
以下図面によつて本発明をさらに具体的に説明
する。
する。
第１図は本発明の水素センサーの断面図であ
り、第２図は本発明の水素センサーが組込まれた
水素検知装置の構成図である。
り、第２図は本発明の水素センサーが組込まれた
水素検知装置の構成図である。
第１図において、水晶板からなる振動子１の両
側表面にリード線が取付けられた電極２，２がそ
れぞれ固定され、振動子１および電極２，２の表
面はパラジウムなどの蒸着膜３，３で被われて水
素センサーとされている。
側表面にリード線が取付けられた電極２，２がそ
れぞれ固定され、振動子１および電極２，２の表
面はパラジウムなどの蒸着膜３，３で被われて水
素センサーとされている。
第２図において、本発明の水素センサー４が取
付けられた検知器セル５は流量計６を介してガス
供給装置７と配管で接続され、検知器セル５から
導かれたリード線は発振器８と接続され、発振器
８は周波数カウンター９および安定化電源１０と
それぞれ配線によつて接続されて水素検知装置と
されている。ガス中に含まれる水素は、当該ガス
をガス供給装置７から流量計６を通して検出器セ
ル５に流しながら発振器８と水素センサー４とを
共振させ、その共振周波数の変化を周波数カウン
ター９で読み取ることによつて検知される。
付けられた検知器セル５は流量計６を介してガス
供給装置７と配管で接続され、検知器セル５から
導かれたリード線は発振器８と接続され、発振器
８は周波数カウンター９および安定化電源１０と
それぞれ配線によつて接続されて水素検知装置と
されている。ガス中に含まれる水素は、当該ガス
をガス供給装置７から流量計６を通して検出器セ
ル５に流しながら発振器８と水素センサー４とを
共振させ、その共振周波数の変化を周波数カウン
ター９で読み取ることによつて検知される。
本発明の水素センサーを使用することによつ
て、水素以外の可燃性ガスが共存するガス流中に
おいてもこれらの可燃性ガスの影響を受けること
なく水素のみを選択的にしかも高精度で連続的に
検知することができる。
て、水素以外の可燃性ガスが共存するガス流中に
おいてもこれらの可燃性ガスの影響を受けること
なく水素のみを選択的にしかも高精度で連続的に
検知することができる。
実施例 １
（水素センサー製作）
水晶振動子板に電極を取付けた後、表面にパラ
ジウムを空気雰囲気下で真空蒸着し水素センサー
を製作した。生成したパラジウムの薄膜の厚みは
3000Åであつた。
ジウムを空気雰囲気下で真空蒸着し水素センサー
を製作した。生成したパラジウムの薄膜の厚みは
3000Åであつた。
（共振周波数の測定）
第２図で示した構成の装置に上記の水素センサ
ーをセツトし、ガス供給装置から200ml／minの
速度で空気を流し水素センサーの振動子の共振周
波数を測定したところ6015438Hzであつた。この
周波数は空気流速が変化しても不変であつた。ま
た、空気を流す代りに窒素あるいはアルゴンを流
しても共振周波数には変化は見られなかつた。
ーをセツトし、ガス供給装置から200ml／minの
速度で空気を流し水素センサーの振動子の共振周
波数を測定したところ6015438Hzであつた。この
周波数は空気流速が変化しても不変であつた。ま
た、空気を流す代りに窒素あるいはアルゴンを流
しても共振周波数には変化は見られなかつた。
（水素含有ガスを流したときのレンポンス）
前記の装置に水素5120PPMを含む窒素ガスを
1490ml／minで流しながら共振周波数の変化を測
定した結果を第３図に示す。約２分（ａで示し
た）経過後に共振周波数は6015455Hzへと水素を
含まないガスの場合に比べ17Hzの上昇を示しその
まま定常状態となつた。次に水素を含まない空気
を266ml／minで流したところ約１分（ｂで示し
た）経過後に共振周波数は6015438Hzへともとの
状態に回復した。
1490ml／minで流しながら共振周波数の変化を測
定した結果を第３図に示す。約２分（ａで示し
た）経過後に共振周波数は6015455Hzへと水素を
含まないガスの場合に比べ17Hzの上昇を示しその
まま定常状態となつた。次に水素を含まない空気
を266ml／minで流したところ約１分（ｂで示し
た）経過後に共振周波数は6015438Hzへともとの
状態に回復した。
（その他のガスを流したときのレンポンス）
メタン、エタンおよびプロパンをそれぞれ単独
に約1000PPM含む窒素ガスを前記の装置に流し
たが共振周波数には変化は見られなかつた。ま
た、二酸化硫黄10000PPM、二酸化炭素
5000PPM、二酸化窒素97PPMをそれぞれ単独に
含む窒素ガスを流したが共振周波数には変化は見
られなかつた。これらの結果からこの水素センサ
ーの振動子は、ガス中に含まれる水素のみと特異
的に作用してその共振周波数が変化するという極
めて水素選択性の高い性質を有していることがわ
かる。
に約1000PPM含む窒素ガスを前記の装置に流し
たが共振周波数には変化は見られなかつた。ま
た、二酸化硫黄10000PPM、二酸化炭素
5000PPM、二酸化窒素97PPMをそれぞれ単独に
含む窒素ガスを流したが共振周波数には変化は見
られなかつた。これらの結果からこの水素センサ
ーの振動子は、ガス中に含まれる水素のみと特異
的に作用してその共振周波数が変化するという極
めて水素選択性の高い性質を有していることがわ
かる。
実施例 ２
実施例１で用いたと同じ装置において窒素中に
5120PPMの水素を含むガスを用い水素センサー
の振動子の共振周波数におよぼす流速の影響を調
べた結果、第４図に示すようにガス流速の影響は
ほとんど認められなかつた。
5120PPMの水素を含むガスを用い水素センサー
の振動子の共振周波数におよぼす流速の影響を調
べた結果、第４図に示すようにガス流速の影響は
ほとんど認められなかつた。
また応答時間に対するガス流速の影響を調べた
結果、第５図に示すようにほとんど影響は認めら
れなかつた。
結果、第５図に示すようにほとんど影響は認めら
れなかつた。
さらに、回復時間に対するガス流速の影響につ
いても第６図に示すようにほとんど影響は認めら
れなかつた。
いても第６図に示すようにほとんど影響は認めら
れなかつた。
第７図に共振周波数におよぼす雰囲気温度の影
響を示す。雰囲気温度が低い程感度が上昇する傾
向にあることが認められた。
響を示す。雰囲気温度が低い程感度が上昇する傾
向にあることが認められた。
第８図に雰囲気温度が応答時間（白丸で示し
た）および回復時間（黒丸で示した）におよぼす
影響を示す。高温になる程両者共に短かくなるこ
とが判明した。
た）および回復時間（黒丸で示した）におよぼす
影響を示す。高温になる程両者共に短かくなるこ
とが判明した。
実施例 ３
実施例１で用いたと同じ装置で空気中（白丸で
示した）および窒素中（黒丸で示した）における
各レベルの水素濃度に対する共振周波数の変化を
調べた結果を第９図に示す。両者共にほぼ直線関
係にあることが認められた。
示した）および窒素中（黒丸で示した）における
各レベルの水素濃度に対する共振周波数の変化を
調べた結果を第９図に示す。両者共にほぼ直線関
係にあることが認められた。
第１図は水素センサーの断面図、第２図は水素
検知装置の構成図、第３図は水素の有無による共
振周波数の変化を示した図、第４図はガスの流速
が共振周波数におよぼす影響を示した図、第５図
はガスの流速が応答時間におよぼす影響を示した
図、第６図はガスの流速が回復時間におよぼす影
響を示した図、第７図は雰囲気温度が共振周波数
の変化におよぼす影響を示した図、第８図は雰囲
気温度が応答時間および回復時間におよぼす影響
を示した図、第９図は水素濃度による共振周波数
の変化を示した図である。 図面において、１……振動子、２……電極、３
……蒸着膜、４……水素センサー、５……検出器
セル、６……流量計、７……ガス供給装置、８…
…発振器、９……周波数カウンターおよび、１０
……安定化電源。
検知装置の構成図、第３図は水素の有無による共
振周波数の変化を示した図、第４図はガスの流速
が共振周波数におよぼす影響を示した図、第５図
はガスの流速が応答時間におよぼす影響を示した
図、第６図はガスの流速が回復時間におよぼす影
響を示した図、第７図は雰囲気温度が共振周波数
の変化におよぼす影響を示した図、第８図は雰囲
気温度が応答時間および回復時間におよぼす影響
を示した図、第９図は水素濃度による共振周波数
の変化を示した図である。 図面において、１……振動子、２……電極、３
……蒸着膜、４……水素センサー、５……検出器
セル、６……流量計、７……ガス供給装置、８…
…発振器、９……周波数カウンターおよび、１０
……安定化電源。
Claims (1)
- １ ピエゾ圧電効果を有する振動子の共振周波数
の変化により、ガス中に含有される水素のみを選
択的に検出する水素センサーであつて、水晶振動
子板の表面に、パラジウムを主成分とする金属薄
膜を付着せしめてなる振動子を検出端としたこと
を特徴とする水素センサー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1453484A JPS60159632A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 水素センサ− |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1453484A JPS60159632A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 水素センサ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60159632A JPS60159632A (ja) | 1985-08-21 |
| JPH0340817B2 true JPH0340817B2 (ja) | 1991-06-20 |
Family
ID=11863809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1453484A Granted JPS60159632A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 水素センサ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60159632A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62145138A (ja) * | 1985-12-20 | 1987-06-29 | Nok Corp | 真空モニタ−素子 |
| JPS6355150U (ja) * | 1986-09-29 | 1988-04-13 | ||
| FR2629596B1 (fr) * | 1988-04-01 | 1993-03-12 | Thomson Csf | Element sensible et capteur selectifs comprenant un polymere ferroelectrique |
| WO2005078434A2 (en) | 2004-02-04 | 2005-08-25 | The Research Foundation Of The State University Of New York | Methods for forming palladium alloy thin films and optical hydrogen sensors employing palladium alloy thin films |
| JP2013145249A (ja) * | 2013-04-25 | 2013-07-25 | Shimizu Corp | ガスモニタリング装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5839929A (ja) * | 1981-08-17 | 1983-03-08 | ザ・ペンデイツクス・コ−ポレ−シヨン | 化学センサ |
-
1984
- 1984-01-31 JP JP1453484A patent/JPS60159632A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5839929A (ja) * | 1981-08-17 | 1983-03-08 | ザ・ペンデイツクス・コ−ポレ−シヨン | 化学センサ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60159632A (ja) | 1985-08-21 |
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