DE4333898C2 - Meßfühler zur Erfassung von Gaszusammensetzungen - Google Patents
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Description
Die Erfindung geht aus von einem Meßfühler nach
der Gattung des Hauptanspruchs. Derartige Wider
standsmeßfühler sind zum Beispiel bekannt aus der DE-
PS 29 08 919, wobei auf einem keramischen Träger
Elektroden, eine Halbleiterschicht und eine gasdurch
lässige Deckschicht aufgebracht sind. Zur Verbesserung
der Haftfestigkeit zwischen der Halbleiterschicht und
dem Substrat wurde bereits vorgeschlagen, einen mit
dem Substrat fest versinterten, in die Sensorschicht hin
einragenden Schichtabschnitt vorzusehen, an welchem
sich die Sensorschicht verankert. In diesem Zusammen
hang wurde außerdem vorgeschlagen, zur besseren
Haftung des Schichtabschnitts und der Elektroden zwi
schen beiden eine zusätzliche haftverbessernde Schicht
anzuordnen, wobei das Material des Schichtabschnitts
und/oder der Schicht an die Eigenschaften des Materials
des Substrats angepaßt ist.
Aus der EP-A-140 340 ist ferner bekannt, das Substrat
eines Meßfühlers mit Keramikteilchen zu bestreuen, die
beim Sintern eine innige Verbindung mit dem Substrat
eingehen. Durch die fest mit dem Substrat verbundenen
Teilchen entsteht eine rauhe Oberfläche als
Haftgrund für die darüberliegende Halbleiterschicht. Das
Verfahren bedingt, daß die Keramikteilchen die gesamte Fläche
bedecken und dabei sowohl auf dem Substrat als auch auf der
Elektrodenoberfläche haften. Dadurch verringert sich die
Kontaktfläche zwischen Sensorschicht und Elektroden, wodurch
sich der Innenwiderstand des Widerstandsmeßfühlers erhöht.
Aus der DE-OS 29 23 816 ist ein Meßfühler zur Erfassung von
Gaszusammensetzungen bekannt, mit auf einem keramischen Substrat
angeordneten Elektroden, wobei zwischen Substrat und Elektroden
eine Zwischenschicht aus einem porösen, kompatiblen
Festelektrolytmaterial angeordnet ist. Die Zwischenschicht aus
Festelektrolytmaterial verbessert die Haftung der Elektroden auf
dem Substrat. Eine weitere poröse Schutzschicht über die
Elektroden und/oder über den Festelektrolyten soll die chemische
Kontamination der Funktionsschichten reduzieren.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Meßfühler zu
schaffen, bei dem eine Zwischenschicht zwischen der
Sensorschicht und dem Substrat neben der haftverbessernden
Wirkung zur Stabilität der sensitiven Wirkung der Sensorschicht
beitragen soll.
Der erfindungsgemäße Meßfühler mit den kennzeichnenden Merkmalen
des Hauptanspruchs hat den Vorteil, daß die Zwischenschicht
zwischen dem Al₂O₃-Substrat und der TiO₂-Sensorschicht sowohl
eine haftverbessernde Wirkung besitzt als auch die Stabilität
der sensitiven Wirkung der Sensorschicht weitesgehend erhalten
bleibt. Eine chemische Reaktion des TiO₂ der Sensorschicht mit
dem Al₂O₃ des Substrats zu Al₂TiO₅ würde die sensitive Wirkung
der Sensorschicht schwächen. Aufgrund des TiO₂-Gehaltes der
Zwischenschicht wird der Ort der chemischen Reaktion mit dem
Al₂O₃-Substrat von der Sensorschicht wegverlegt. Die Reaktion
zwischen Al₂O₃ und TiO₂ findet somit im wesentlichen an der
Grenzfläche zwischen dem Substrat und der Zwischenschicht statt.
Durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind
vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen des im
Hauptanspruch angegebenen Meßfühlersystems möglich. Eine
besonders gute Haftung der Elektroden wird erreicht, wenn die
Elektroden aus einem Cermet-Material bestehen und wenn die
Sinteraktivität der Keramik des Cermet-Materials an das Material
der haftverbessernden Schicht angepaßt ist. Beste Eigenschaften
werden erzielt, wenn als Keramik
des Cermet-Materials das Material der haftverbessern
den Schicht eingesetzt wird. Die Haftverbesserung kann
durch die Ausbildung von Poren an der Oberfläche der
haftverbessernden Schicht weiter gesteigert werden.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der
Zeichnung und in der nachfolgenden Beschreibung nä
her erläutert. Es zeigt
Fig. 1 einen Querschnitt durch den erfindungsgemä
ßen Meßfühler gemäß einem ersten Ausführungsbei
spiel,
Fig. 2 einen Querschnitt durch den erfindungsgemäße
Meßfühler gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel
und
Fig. 3 einen Querschnitt durch den erfindungsgemä
ßen Meßfühler gemäß einem dritten Ausführungsbei
spiel.
Fig. 1 zeigt den Querschnitt durch das Schichtsystem
eines Widerstandsmeßfühlers mit einem Substrat 10 aus
beispielsweise Aluminiumoxid mit mehr als 90% Al₂O₃.
Das Substrat 10 kann dabei sowohl im vorgesinterten
als auch im fertig gesinterten Zustand eingesetzt wer
den. Auf dem Substrat ist eine haftverbessernde Schicht
14 aufgebracht. Auf der haftverbessernden Schicht 14
sind zwei nebeneinander verlaufende Elektroden 12 an
geordnet. Über die Elektroden 12 ist eine Sensorschicht
11 aus einem halbleitenden Metalloxid, beispielsweise
aus Titanoxid gelegt. Der Widerstandsmeßfühler ist fer
ner üblicherweise mit einem nicht dargestellten Heizer
ausgeführt. Auf die Beschreibung eines solchen Heizers
wird verzichtet, da dieser hinlänglich bekannt ist.
Die haftverbessernde Schicht 14 besteht im vorlie
genden Ausführungsbeispiel aus dem Material der Sen
sorschicht 11, das heißt, aus Titanoxid. Durch die Ver
wendung des artgleichen Materials in bezug auf die Sen
sorschicht 11 bildet sich an der Grenzfläche zwischen
der haftverbessernden Schicht 14 und dem Substrat 11
bei der vorliegenden Materialwahl Aluminiumtitanat
aus. Würde die haftverbessernde Schicht 14 in ihren
Materialeigenschaften nicht der Sensorschicht 11, son
dern dem Substrat 10 angepaßt sein, käme es zur Aus
bildung des Aluminiumtitanats an der Grenzfläche zwi
schen der haftverbessernden Schicht 14 und der Sensor
schicht 11. Dies würde zur Beeinträchtigung der Elek
troden führen. Die Bildung des Aluminiumtitanats
schreitet mit zunehmender Alterung des Widerstands
meßfühlers fort, so daß mit zunehmender Betriebsdauer
es zu einer immer stärkeren Beeinträchtigung der Sen
sorfunktion kommt. Dies bedeutet schließlich, daß die
Empfindlichkeit des Widerstandsmeßfühlers mit der Be
triebsdauer abnimmt und schließlich instabil wird.
Ein weiteres geeignetes Material für die haftverbes
sernde Schicht 14 ist beispielsweise Aluminiumtitanat
(Al₂TiO₅). Dieses Material entspricht dem Ergebnis der
chemischen Reaktion, welche ansonsten zwischen dem
Al₂O₃-Substrat und der TiO₂-Sensorschicht zur Bildung
von Al₂TiO₅ führen würde.
Eine weitere Ausführungsform besteht darin, daß der
Druckpaste der haftverbessernden Schicht 14 ein Po
renbildner zugesetzt wird, welcher beim Sintern ent
weicht und sich dadurch zumindest eine poröse Oberflä
che auf der haftverbessernden Schicht 14 ausbildet. Po
renbildner sind im Stand der Technik hinlänglich be
kannt.
Zur Herstellung des Widerstandsmeßfühlers wird auf
das vorgesinterte oder fertig gesinterte Substrat 10 bei
spielsweise in Siebdrucktechnik die haftverbessernde
Schicht 14 aufgedruckt. Nach einem Trocknungsschritt
werden auf die haftverbessernde Schicht 14 die beiden
Elektroden 12 und gegebenenfalls die nicht dargestell
ten Elektrodenleiterbahnen mittels einer Druckpaste
aufgebracht. Danach wird über die Elektroden 12 die
Sensorschicht 11 gedruckt. Ferner kann über der Sen
sorschicht 11 eine im vorliegenden Ausführungsbeispiel
nicht gezeichnete poröse Schutzschicht angeordnet
werden. Die Druckschritte für die Elektroden 12, die
Sensorschicht 11 sowie die ggf. aufgebrachte poröse
Schutzschicht werden ebenfalls in Siebdrucktechnik
ausgeführt. Anschließend wird das Schichtsystem bei
einer Temperatur von 1200° bis 1600°C, vorzugsweise
bei 1400°C gesintert.
Es ist aber genauso denkbar, das Schichtsystem nicht
wie beschrieben in einem Co-Sinterprozeß herzustellen,
sondern bereits nach dem Aufbringen der haftverbes
sernden Schicht 14 und den Elektroden 12 ein erstes
Sintern durchzuführen. Auf die bereits gesinterte haft
verbessernde Schicht 14 wird dann die Sensorschicht 11
aufgebracht, die in einem zweiten Sinterprozeß mit dem
Substrat 10 und der gesinterten haftverbessernden
Schicht 14 zusammengesintert werden.
Fig. 2 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel, bei dem
die einzelnen Schichten analog dem bereits beschriebe
nen Ausführungsbeispiel hergestellt sind. Zusätzlich ist
bei diesem Ausführungsbeispiel zwischen den beiden
Elektroden 12 ein in die Sensorschicht 11 hineinragen
der Schichtabschnitt 13 vorgesehen. Der Schichtab
schnitt 13 dient zur weiteren Haftverbesserung der Sen
sorschicht 11 auf der haftverbessernden Schicht 14. Der
Schichtabschnitt 13 besteht zweckmäßigerweise aus
dem gleichen Material wie die haftverbessernde Schicht
14 und kann zusammen mit der haftverbessernden
Schicht 14 einzeln gesintert werden oder, wie ebenfalls
bereits beschrieben, mit dem gesamten Schichtsystem
co-gesintert werden.
Es ist ferner eine Ausführungsform denkbar, bei der
sich die haftverbessernde Schicht 14 lediglich auf den
Bereich der Elektroden 12 beschränkt. Dadurch wird
insbesondere für die Elektroden 12 eine Haftverbesse
rung mit dem Substrat 10 erreicht. Für einen Wider
standsmeßfühler mit hoher Stabilität ist die Haftung der
Elektroden besonders wichtig. Eine Elektrodenablö
sung vom Substrat 10 würde schließlich zu erhöhten
und/oder mit zunehmender Betriebsdauer zu sich än
dernden Übergangswiderständen führen.
Ein drittes Ausführungsbeispiel geht aus Fig. 3 her
vor, bei dem die haftverbessernde Schicht 14 und die
Elektroden 12 auf dem Substrat 10 angeordnet sind. An
den Seitenflächen steht die Schicht 14 mit den Seitenflä
chen der Elektroden 12 in Verbindung. Die gute Haf
tung der Sensorschicht 11 zwischen den Elektroden 12
ist ausreichend für einen guten Haftverbund des
Schichtsystems.
Claims (8)
1. Meßfühler zur Erfassung von Gaszuammensetzungen mit einem
Al₂O₃-Substrat, auf dem Elektroden aufgebracht sind, einer über
die Elektroden gelegten Sensorschicht aus TiO₂, sowie mit einer
auf dem Substrat aufgebrachten haftverbessernden Schicht, welche
zumindest teilweise mit den Elektroden in Verbindung steht,
dadurch gekennzeichnet, daß das Material der haftverbessernden
Schicht (14) TiO₂ enthält, derart, daß sich Al₂TiO₅ im
wesentlichen an der Grenzfläche zwischen dem Substrat (10) und
der haftverbessernden Schicht (14) auszubilden vermag.
2. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Schicht (14) aus TiO₂ besteht.
3. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Schicht (14) aus Al₂TiO₅ besteht.
4. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Schicht (14) zumindest zwischen den Elektroden (12) und dem Substrat
(10) angeordnet ist.
5. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf der
Schicht (14) ein in die darüberliegende Sensorschicht (11) hinein
ragender Schichtabschnitt (13) vorgesehen ist.
6. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Schicht (14) auf dem Substrat (10) zwischen den Elektroden (12)
angeordnet ist.
7. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die haft
verbessernde Schicht (14) zumindest eine poröse Oberfläche aufweist.
8. Meßfühler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Elektroden (12) aus einem Cermet-Material bestehen und daß die
Keramik des Cermet-Materials zumindest artgleich in bezug auf das
Material der Schicht (14) ist.
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