DE10133466A1 - Schichtverbund und mikromechanisches Sensorelement, insbesondere Gassensorelement, mit diesem Schichtverbund - Google Patents
Schichtverbund und mikromechanisches Sensorelement, insbesondere Gassensorelement, mit diesem SchichtverbundInfo
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Abstract
Es wird ein Schichtverbund mit einer gassensitiven Schicht (15) und einer damit zumindest bereichsweise stoffschlüssig verbundenen, katalytisch aktiven Schicht (16) vorgeschlagen, wobei die gassensitive Schicht (15) ein erstes Material und die katalytisch aktive Schicht (16) das erste Material und einen katalytisch aktiven Zusatzstoff aufweist. Weiter ist vorgesehen, dass der spezifische elektrische Widerstand der katalytischen aktiven Schicht (16) höher als der der gassensitiven Schicht (15) ist. Daneben wird ein mikromechanisches Sensorelement (5), insbesondere ein Gassensorelement, mit einer dielektrischen Schicht (11), einer darauf angeordneten gassensitiven Schicht (15) und Mitteln (14) zum Erfassen einer Änderung der elektrischen Leitfähigkeit der gassensitiven Schicht (15) unter dem Einfluss eines Gases vorgeschlagen. Dabei ist vorgesehen, dass die nicht von der dielektrischen Schicht (11) eingenommene Oberfläche der gassensitiven Schicht (15) von einer katalytisch aktiven Schicht (16) bedeckt ist, und dass die gassensitive Schicht (15) und die katalytisch aktive Schicht (16) den vorgeschlagenen Schichtverbund bilden.
Description
- Die Erfindung betrifft einen Schichtverbund mit einer gassensitiven Schicht und einer katalytisch aktiven Schicht, sowie ein mikromechanisches Sensorelement, insbesondere Gassensorelement, mit einem derartigen Schichtverbund, nach der Gattung der unabhängigen Ansprüche.
- Für die Messung von Bestandteilen von Verkehrsabgasen wie Kohlenmonoxid, Kohlenwasserstoffen (CHx), Stickoxiden (NOx) usw. werden vielfach Halbleitersensoren, insbesondere Halbleitersensoren auf Basis von Zinndioxid (SnO2) eingesetzt, da diese ihren elektrischen Widerstand bei Anwesenheit von reduzierenden oder oxidierenden Gasen signifikant verändern.
- Im Allgemeinen wirken reduzierende Gase widerstandssenkend, während oxidierende Gase widerstandserhöhend wirken. Bei einem anliegenden Mischgas treten daher vielfach beide Effekte auf, d. h. die resultierende Widerstandsänderung ist im Wesentlichen die Summe der vorzeichenbehafteten Einzelsignale, so dass die einzelne Gaskomponenten nicht mehr unabhängig voneinander gemessen werden können.
- Eine bekannte Möglichkeit zur Messung von oxidierenden Gasen, insbesondere von Stickoxiden (NOx), ist die Verwendung eines Katalysators, der reduzierende Gasbestandteile wie Kohlenmonoxid oder Kohlenwasserstoffe zu Kohlendioxid und Wasser aufoxidiert, bevor sie die eigentliche gassensitive SnO2-Schicht erreichen. Im Fall üblicher "Dickschicht"- Sensoren werden dazu poröse, katalytisch aktive Schichten verwendet, die auf die SnO2-Schicht aufgedruckt werden. Diese Schichten bestehen aus Aluminiumoxid (Al2O3) als Trägermaterial und darauf aufgebrachten, katalytisch aktiven Substanzen wie Platin oder Palladium.
- Weiterhin sind aus dem Stand der Technik auch "Dickschicht"- Sensoren auf mikromechanisch strukturierten Substraten bekannt, wobei die eingesetzten Dickschichten erneut auf SnO2 basieren. Derartige mikromechanische Gassensorelemente haben den Vorteil, dass sie mit geringer Leistung und kleiner Zeitkonstante auf Betriebstemperatur gebracht werden können.
- Im Einzelnen werden dazu zunächst mikromechanisch strukturierte Grundträger hergestellt, die anschließend mit einem bekannten Verfahren wie Dispensen oder Inkjet mit einer SnO2-Schicht im Dickenbereich von einigen µm versehen werden. Danach wird der erhaltene Chip dann durch Sägen vereinzelt, was zu einer beträchtlichen mechanischen Belastung der aufgebrachten Dickschicht führt. Diese mechanischen Belastungen verhinderten bisher die Realisierung eines vorstehend erläuterten Zweischicht-Systems auf einem mikromechanischen Sensorelement.
- Eine Zusammenfassung bekannter mikromechanischer Gassensorelemente und üblicher Dickschicht-Sensoren mit mikromechanisch strukturierten, freitragenden Membranen auf Basis von SnO2-Schichten geben I. Simon et al., "Micromachined Metal Oxide Gas Sensors: Opportunities to Improve Sensor Performance", Sensors and Actuators, B73, (2001), Seiten 1 bis 26.
- Der erfindungsgemäße Schichtverbund und das erfindungsgemäße mikromechanische Sensorelement mit einem derartigen Schichtverbund hat gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, dass eine mit der eigentlichen gassensitiven Schicht stoffschlüssig innig verbundene, katalytisch aktive Schicht vorgesehen ist, die bewirkt, dass die gassensitive Schicht reduzierenden Gasbestandteilen aus einem Außen anliegenden Gas nicht ausgesetzt ist. Insbesondere sind diese Gasbestandteile in der katalytisch aktiven Schicht zuvor bereits oxidiert bzw. in ein von der gassensitiven Schicht nicht mehr nachweisbares bzw. deren elektrische Leitfähigkeit nicht mehr beeinflussendes Gas überführt worden.
- Insofern wird durch den erfindungsgemäßen Schichtverbund erreicht, dass das erfindungsgemäße mikromechanische Sensorelement bei Betrieb als Gassensorelement nur noch auf oxidierende Gasbestandteile wie NOx sensitiv ist, und dass sein Ausgangssignal nicht auch noch von reduzierenden Gasbestandteilen abhängig ist.
- Daneben hat der erfindungsgemäße Schichtverbund den Vorteil, dass damit erstmalig ein Zweischicht-System auf einem mikromechanischen Sensorelement realisierbar ist. So konnten bisher Dickschicht-Systeme aus einer sensitiven SnO2-Schicht und einer katalytisch aktiven Schicht lediglich auf sogenannten "Hybridsensoren", d. h. den erläuterten Sensorelementen mit einer SnO2-Schicht und einer aufgebrachten Schicht aus dem Trägermaterial Aluminiumoxid und darauf aufgebrachten katalytischen Substanzen, erzeugt werden. Auf mikromechanischen Sensorelementen war eine derartige Schichtanordnung aus Gründen der mechanischen Stabilität bisher nicht realisierbar.
- Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen.
- So wird dadurch, dass die katalytisch aktive Schicht und die gassensitive Schicht nunmehr im Wesentlichen aus dem gleichen gassensitiven Material bzw. der gleichen Materialbasis, nämlich bevorzugt SnO2, bestehen, und sich die Zusammensetzung der gassensitiven Schicht und der katalytisch aktiven Schicht im Wesentlichen nur durch die durch Zusatz eines Dotierstoffes erzielte höhere elektrische Leitfähigkeit der gassensitiven Schicht und die durch Zusatz eines katalytisch aktiven Zusatzstoff erreichte katalytische Aktivität der katalytisch aktiven Schicht unterscheiden, die mechanische Verbindung dieser beiden Dickschichten untereinander sehr gut und innig.
- Dies führt dazu, dass sich diese beiden Schichten nach ihrer Verbindung, beispielsweise durch eine Temperaturbehandlung wie ein Einbrennen oder ein Sintern, mechanisch wie ein Einschichtsystem verhalten, dass aber die elektrischen und chemischen Vorteile eines Zweischichtsystems, d. h. die Trennung der Funktionen "katalytische Aktivität" und "Gassensitivität", weiterhin gewahrt bleiben. Insbesondere ist der Schichtverbund und das damit hergestellte mikromechanische Sensorelement gegenüber mechanischen Belastungen relativ unempfindlich, d. h. dieser ist mit der etablierten Fertigungstechnik für mikromechanische Gassensoren verträglich und mit dieser herstellbar.
- Vorteilhaft ist weiterhin, wenn die gassensitive Schicht eine Dicke von 1 µm bis 5 µm und die katalytisch aktive Schicht eine Dicke von 1 µm bis 10 µm aufweist.
- Zudem sollte die elektrische Leitfähigkeit der katalytisch aktiven Schicht möglichst niedrig sein, d. h. die katalytisch aktive Schicht sollte einen wesentlich höheren spezifischen elektrischen Widerstand als die eigentlich gassensitive Schicht aufweisen. Auf diese Weise wirken sich Änderungen in der elektrischen Leitfähigkeit der katalytisch aktiven Schicht durch schwankende Zusammensetzungen des anliegenden Gases auf den Gesamtwiderstand des Sensorelementes bzw. des Schichtverbundes nur geringfügig aus.
- Schließlich ist vorteilhaft, wenn die katalytisch aktive Schicht die gassensitive Schicht zumindest einseitig bedeckt, da auf diese Weise erreicht wird, dass jedes auf die gassensitive Schicht einwirkende Gas zunächst durch die katalytisch aktive Schicht hindurch diffundiert ist, bevor es die gassensitive Schicht erreicht. Damit ist die gassensitive Schicht reduzierenden Gasen nicht oder zumindest nahezu nicht ausgesetzt.
- Die Erfindung wird anhand der Zeichnung und der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Die Figur zeigt eine Prinzipskizze eines mikromechanischen Gassensorelementes mit einer freitragenden Membran und einem aufgebrachten Schichtverbund mit einer gassensitiven Schicht und einer katalytisch aktiven Schicht im Schnitt.
- Die Fig. 1 zeigt ein mikromechanisches Sensorelement 5, beispielsweise ein Gassensorelement oder ein Luftgütesensorelement. Dazu wurde auf einem Tragkörper 10 zunächst eine dielektrische Schicht 11 abgeschieden, und anschließend von der Rückseite des Tragkörpers 10 eine Kaverne 17 in diesen eingeätzt, die bis zu der dielektrischen Schicht 11 reicht, so dass eine weitgehend freitragende Membran 18 entstanden ist.
- Der Tragkörper 10 ist beispielsweise ein Siliziumkörper, während die dielektrische Schicht beispielsweise eine Siliziumoxidschicht, eine Siliziumnitrid-Schicht oder auch eine Schicht aus porösem Silizium ist.
- Die dielektrische Schicht 11 weist weiter übliche Heizelemente 13 zur Beheizung einer auf der dielektrischen Schicht 11 im Bereich der Membran 18 aufgebrachten gassensitiven Schicht 15 sowie auch Temperatursensorelemente 12 auf, mit denen die Temperatur der gassensitiven Schicht 15 ermittelbar ist.
- Schließlich sind auf der Oberfläche der dielektrischen Schicht 11 Elektroden 14 angeordnet, die voneinander beabstandet sind, und die jeweils mit der gassensitiven Schicht 15 in Verbindung stehen, so dass über diese Elektroden 14 und damit verbundene, nicht dargestellte elektronische Bauteile die Änderung der elektrischen Leitfähigkeit der gassensitiven Schicht 15 als Funktion von Außen anliegender Gasbestandteile ermittelbar ist.
- Die gassensitive Schicht 15 besteht im erläuterten Beispiel aus einer porösen SnO2-Dichschicht mit einer Dicke zwischen 1 µm und 5 µm, die in bekannter Weise mit Dotierstoffen wie Tantal zur Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit versehen ist. Der spezifische elektrische Widerstand der gassensitiven Schicht 15 liegt zwischen 50 kΩcm und 200 kΩcm, insbesondere bei ca. 100 kΩcm.
- Die gassensitive Schicht 15 wird weiter derart von einer katalytisch aktiven Schicht 16 bedeckt, dass die gassensitive Schicht 15 von der dielektrischen Schicht 11 und der katalytisch aktiven Schicht 16 eingeschlossen ist.
- Die katalytisch aktive Schicht 16 besteht im erläuterten Beispiel aus dem gleichen Material oder der gleichen Materialbasis wie die gassensitive Schicht 15, d. h. im Wesentlichen aus SnO2, mit dem Unterschied, dass der katalytisch aktiven Schicht 16 kein die elektrische Leitfähigkeit erhöhender Dotierstoff zugesetzt ist, und dass die katalytisch aktiven Schicht 16 statt dessen einen katalytisch aktiven Zusatzstoff, beispielsweise Platin oder Palladium, enthält. Der spezifische elektrische Widerstand der katalytisch aktiven Schicht 16 ist größer als 300 kΩcm, insbesondere größer 500 kΩcm.
- Die gassensitive Schicht 15 und die katalytisch aktive Schicht 16 sind innig miteinander verbunden, so dass sie sich mechanisch aufgrund ihrer nahezu gleichen Zusammensetzung wie eine einzige Schicht verhalten.
- Abgesehen von der katalytisch aktiven Schicht 16 ist das mikromechanische Sensorelement 5 ansonsten aus I. Simon et al., Sensors and Actuators, B73, (2001), Seiten 1 bis 26, bekannt, wo vor allem auf Fig. 4 und die Fig. 8 und 9 verwiesen sei. Daraus sind auch weitere Einzelheiten zum Aufbau des mikromechanischen Sensorelementes 5 sowie zu dessen Herstellung und Funktion zu entnehmen, so dass auf deren Darstellung, abgesehen von der Herstellung des Schichtverbundes aus der gassensitiven Schicht 15 und der katalytisch aktiven Schicht 16, hier verzichtet werden kann.
- Zur Realisierung des Schichtverbundes aus der gassensitiven Schicht 15 und der katalytisch aktiven Schicht 16 gemäß Fig. 1 ist vorgesehen, dass zunächst hochreines SnO2-Pulver aus wässriger Lösung hergestellt wird. Ein erster Teil dieses SnO2-Pulvers wird dann mit den erwähnten Dotierstoffen zur Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit versehen, während einem zweiten Teil des SnO2-Pulvers bevorzugt eine möglichst große Menge von katalytisch aktiven Substanzen wie Platin und/oder Palladium zugesetzt wird. Entsprechende Präparationsmethoden sind aus dem Stand der Technik bekannt.
- Anschließend werden diese beiden Ausgangspulver mit unterschiedlicher Zusammensetzung dann in Form einer ersten Ausgangsschicht und einer zweiten Ausgangsschicht auf die Oberfläche der dielektrischen Schicht 11 gemäß Fig. 1 aufgebracht. Im Rahmen einer anschließenden Temperaturbehandlung, insbesondere einem Einbrennen oder einem Sintern, wird die erste Ausgangsschicht dann in die gassensitive Schicht 15 und die zweite Ausgangsschicht in die katalytisch aktive Schicht 16 überführt.
- Zum Aufbringen der ersten Ausgangsschicht und der darauf befindlichen zweiten Ausgangsschicht eignen sich dabei übliche Methoden wie Siebdruck, Dispensen oder Inkjet.
Claims (15)
1. Schichtverbund mit einer gassensitiven Schicht (15)
und einer damit zumindest bereichsweise stoffschlüssig
verbundenen, katalytisch aktiven Schicht (16), wobei die
gassensitive Schicht (15) ein erstes Material und die
katalytisch aktive Schicht (16) das erste Material sowie einen
katalytisch aktiven Zusatzstoff aufweist, und wobei der
spezifische elektrische Widerstand der katalytisch aktiven
Schicht (16) höher als der der gassensitiven Schicht (15)
ist.
2. Schichtverbund nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, dass die gassensitive Schicht (15) gegenüber
oxidierenden Gasen, insbesondere NOx, sensitiv ist.
3. Schichtverbund nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, dass die katalytisch aktive Schicht (16) reduzierende
Gase, insbesondere CO oder CHx, oxidiert.
4. Schichtverbund nach einem der vorangehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gassensitive Schicht
(15) und die katalytisch aktive Schicht (16) derart
angeordnet sind, dass jedes auf die gassensitive Schicht (15)
einwirkende Gas zunächst durch die katalytisch aktive Schicht
(16) hindurch diffundiert ist, bevor es die gassensitive
Schicht (15) erreicht.
5. Schichtverbund nach Anspruch 1 oder 4, dadurch
gekennzeichnet, dass die gassensitive Schicht (15) und die
katalytisch aktive Schicht (16) derart angeordnet sind, dass
die gassensitive Schicht (15) reduzierenden Gasen zumindest
nahezu nicht ausgesetzt ist.
6. Schichtverbund nach einem der vorangehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gassensitive Schicht
(15) aus dem ersten Material, insbesondere SnO2, und ihre
elektrische Leitfähigkeit erhöhenden Dotierstoffen und die
katalytisch aktive Schicht (16) aus dem ersten Material,
insbesondere SnO2, und ihre katalytische Aktivität,
insbesondere hinsichtlich einer Oxidation reduzierender Gase,
erhöhenden oder initiierenden Materialien wie Platin oder
Palladium besteht.
7. Schichtverbund nach einem der vorangehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gassensitive Schicht
(15) und die katalytisch aktive Schicht (16) porös ist.
8. Schichtverbund nach einem der vorangehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gassensitive Schicht
(15) eine Dicke von 1 µm bis 5 µm und die katalytisch aktive
Schicht (16) eine Dicke von 1 µm bis 10 µm aufweist.
9. Schichtverbund nach einem der vorangehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrische
Leitfähigkeit der katalytisch aktiven Schicht (16) derart viel
niedriger als die der gassensitiven Schicht (15) ist, dass eine
Veränderung der Leitfähigkeit der katalytisch aktiven
Schicht (16) unter dem Einfluss eine Gases nur eine
vernachlässigbare Veränderung des Gesamtwiderstandes des
Schichtverbundes bewirkt.
10. Schichtverbund nach einem der vorangehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die katalytisch aktive
Schicht (16) die gassensitive Schicht (15) zumindest
einseitig bedeckt.
11. Schichtverbund nach einem der vorangehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass er durch
Temperaturbehandlung, insbesondere Einbrennen oder Sintern, einer
Schichtanordnung mit einer ersten Ausgangsschicht und einer
zweiten Ausgangsschicht entstanden ist, wobei die erste
Ausgangsschicht in die gassensitive Schicht (15) und die zweite
Ausgangsschicht in die katalytisch aktive Schicht (16)
überführt wurde.
12. Mikromechanisches Sensorelement, insbesondere
Gassensorelement, mit einer dielektrischen Schicht (11), einer auf
der dielektrischen Schicht (11) angeordneten gassensitiven
Schicht (15) und Mitteln (14) zum Erfassen einer Änderung
der elektrischen Leitfähigkeit der gassensitiven Schicht
(15) unter dem Einfluss eines Gases, wobei die nicht von der
dielektrischen Schicht (11) eingenommene Oberfläche der
gassensitiven Schicht (15) von einer katalytisch aktiven
Schicht (16) bedeckt ist, dadurch gekennzeichnet, dass die
gassensitive Schicht (15) und die katalytisch aktive Schicht
(16) einen Schichtverbund nach einem der Ansprüche 1 bis 11
bilden.
13. Mikromechanisches Sensorelement nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel mindestens zwei
Elektroden sind, die voneinander beabstandet elektrisch leitend
mit der gassensitiven Schicht (15) verbunden sind.
14. Mikromechanisches Sensorelement nach Anspruch 12 oder
13, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Heizelement
(13) vorgesehen ist, mit dem zumindest die gassensitive
Schicht (15) beheizbar ist, und/oder dass mindestens ein
Temperatursensorelement (12) vorgesehen ist, mit dem
zumindest die Temperatur der gassensitiven Schicht (15)
ermittelbar ist.
15. Mikromechanisches Sensorelement nach einem der
Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die
dielektrische Schicht (11) bereichsweise als freitragende Membran
(18) ausgebildet ist, und dass der Schichtverbund (15, 16)
in dem Bereich der freitragenden Membran (18) auf der
dielektrischen Schicht (11) stoffschlüssig mit dieser verbunden
angeordnet ist.
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