DE4342005C2 - Planare elektrochemische Sonde und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Planare elektrochemische Sonde und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung geht aus von einer planaren elektro
chemischen Sonde nach der Gattung des Hauptan
spruchs. Eine derartige nach dem polarographischen
Meßprinzip arbeitende planaren elektrochemischen
Sonde ist zum Beispiel aus der DE-PS 38 11 713 be
kannt, bei der sowohl Anode als auch Kathode dem zu
messenden Gasgemisch ausgesetzt sind. Die Kathode
steht dabei als innere Pumpelektrode in einem im Son
denkörper integrierten Gasraum über ein Diffusions
loch mit dem Gasgemisch in Verbindung. Bei dem aus
der DE-PS 38 11 713 bekannten Verfahren wird das
Sensorelement durch Bedrucken von Keramikfolien in
Siebtrucktechnik, durch Zusammenlaminieren der Ke
ramikfolien und durch anschließendes Sintern der Kera
mikfolien hergestellt. Das zum Gasraum führende Dif
fusionsloch wird vor dem Laminieren und Sintern in die
Festelektrolytfolien durch Stanzen eingebracht. Ge
lochte Festelektrolytfolien bilden in der Umgebung des
Diffusionslochs einen schlechten Laminatverbund. Da
das Diffusionsloch im Bereich von aktiven Funktions
schichten liegt, bedeutet ein schlechter Laminatverbund
zugleich eine Beeinflussung der Funktionssicherheit der
Sonde.
Außerdem hat sich in der Praxis herausgestellt, daß
sich an den Funktionsschichten Partikel (Ölaschen) aus
dem Abgas von Verbrennungsmotoren absetzen und
dadurch die Funktionssicherheit ebenfalls beeinträch
tigt wird. Ferner kommt es vor, daß beim Siebdrucken
die Siebdruckpasten in das Diffusionsloch gedruckt
werden, was im Extremfall zu einem dichten Stopfen
fuhren kann, was wiederum eine funktionsunfähige Son
de bedeuten wurde.
Es wurde bereits vorgeschlagen, daß Diffusionsloch
durch den gesamten Sondenkörper hindurchzuführen.
Diese Ausführung schränkt jedoch die Stapelbarkeit
von Funktionsschichten deutlich ein. Insbesondere bei
Breitbandsonden, die mit einer Luftreferenz arbeiten,
bringt dies Probleme mit sich. Bei dieser Ausführung
muß der Referenzluftkanal im Bereich des Diffusionslo
ches zurückversetzt werden, wodurch sich die Elektro
den nicht mehr gegenüber stehen, so daß sich der Innen
widerstand der Sonde erhöht. Außerdem kann der Heiz
er nicht ganz flächig ausgebildet werden, und er muß
zusätzlich gegenüber dem Abgas abgedichtet sein. Dies
bedeutet sowohl eine aufwendige Herstellung als auch
eine schlechte Temperaturverteilung im Sondenkörper.
Die erfindungsgemäße polarographische Sonde mit
den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs
hat den Vorteil, daß das Diffusionsloch unterhalb des
Gasraums ein Todvolumen ausbildet, in dem sich im
Abgas enthaltene Partikel, wie Ölaschen, ablagern kön
nen, welche sonst die Funktionsschichten beeinträchti
gen würden. Das ferner vorgeschlagene erfindungsge
mäße Verfahren hat den Vorteil, daß der Laminierver
bund des Sondenkörpers, insbesondere im Bereich der
Funktionsschichten verbessert wird. Darüberhinaus
wird die Stapelbarkeit der Festelektrolytfolien und da
mit die Fertigung der planaren Sonde vereinfacht.
Mit den in den Unteransprüchen aufgeführten Maß
nahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbes
serungen des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich.
Besonders vorteilhaft ist es, das Diffusionsloch mittels
Laserbohren einzubringen. Das Laserbohren hat den
Vorteil, daß die Tiefe des Sacklochs unabhängig von der
Stärke des Laminierverbunds über die Laserpulslei
stung einstellbar ist. Um die Tiefe des Sacklochs unab
hängig von der Laserpulsleistung zu begrenzen, ist es
andererseits vorteilhaft, wenn am Ende des Diffusions
loches im Laminierverbund eine reflektierende Schicht
integriert wird, wobei die reflektierende Schicht eben
falls in Drucktechnik auf eine Folie aufbringbar ist.
Drei Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der
Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Be
schreibung näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 einen Querschnitt durch einen Laminierver
bund einer Pumpzelle,
Fig. 2 einen Querschnitt durch einen Laminierver
bund einer Breitbandsonde bestehend aus einer Pump
zelle und einer Konzentrationszelle und
Fig. 3 einen Querschnitt durch eine weitere Pumpzel
le.
Das in Fig. 1 dargestellte Ausführungsbeispiel zeigt
einen schematischen Aufbau eines Sondenkörpers 10
einer Pumpzelle 41, welche auch als polarographische
Sonde bezeichnet wird. Eine erste Festelektrolytfolie 11
ist mit einer äußeren Pumpelektrode 12 (Anode) und
einer inneren Pumpelektrode 13 (Kathode) ausgeführt.
Die innere Pumpelektrode 13 befindet sich in einem
Gasraum 14, der in eine zweite Festelektrolytfolie 15
eingebracht ist. Unterhalb der Festelektrolytfolie 15 be
findet sich eine dritte Festelektrolytfolie 16, an die ein in
eine elektrisch isolierende Schicht 17 eingebettetes
Heizelement 18 angrenzt. Über das Heizelement 18 ist
eine vierte Festelektrolytfolie 19 gelegt, die mit der drit
ten Festelektrolytfolie 16 über einen Rahmen 20 ver
bunden ist. Die dritte und vierte Festelektrolytfolie 16,
19 sowie das in die Schicht 17 und den Rahmen 20
eingeschlossene Heizelement 18 bilden eine Heizerein
heit 40.
In der ersten Festelektrolytfolie 11 befindet sich ein
Diffusionsloch 21, um welches beispielsweise die Elek
troden 12 und 13 ringförmig angeordnet sind. Das Diffu
sionsloch 21 führt zum Gasraum 14 und über diesen
hinaus als Sackloch bis in die dritte Festelektrolytfolie
16. Dadurch bildet das Diffusionsloch 21 unterhalb des
Gasraumes 14 ein Todvolumen 22 aus, in dem sich im
Gasgemisch mitgeführte Partikel ablagern können, wie
beispielsweise Ölasche. Das Diffusionsloch 21 ist bei
spielsweise 20 bis 200 µm tief in die Festelektrolytfolie
16 eingebracht. Diffusionsloch 21 und Gasraum 14 bil
den einen Diffusionskanal zur inneren Pumpelektrode
13 hin, wobei der Gasraum 14 zweckmäßig mit einem
porösen Material verfüllt ist, welches eine Diffusions
barriere 23 bildet. Die äußere Pumpelektrode 12 ist
zweckmäßigerweise mit einer porösen Schutzschicht 24
abgedeckt.
Bei einem weiteren in Fig. 2 dargestellten Sonden
körper 30 handelt es sich im Gegensatz zu der in Fig. 1
dargestellten Ausführungsform um eine zu einem Breit
bandsensor 30 ausgebildete polarographische Sonde,
der sich im wesentlichen von der zuvor beschriebenen
polarographischen Sonde gemäß Fig. 1 dadurch unterscheidet,
daß er zusätzlich zur Pumpzelle 41 eine nach
dem Nernst-Prinzip arbeitende Konzentrationszelle 43
aufweist.
Die Pumpzelle 41 ist im wesentlichen wie in Fig. 1
aufgebaut. Die Konzentrationszelle 43 besteht im vor
liegenden Ausführungsbeispiel aus einer meßgasseiti
gen Festelektrolytfolie 36 und einer referenzgasseitigen
Festelektrolytfolie 37. Die meßgasseitige Festelektro
lytfolie 36 ist mit einer Meßelektrode 32 und die refe
renzgasseitige Festelektrolytfolie 37 mit einer Refe
renzelektrode 33 ausgeführt. Die Meßelektrode 32 ist
zusammen mit der inneren Pumpelektrode 12 im Gas
raum 14 angeordnet. Es ist aber auch denkbar, die inne
re Pumpelektrode 13 und die Meßelektrode 32 zusam
menzuschalten und dabei als eine Elektrode im Gas
raum 14 zu positionieren. Die Referenzelektrode 33 ist
in einem Referenzgasraum 34 angeordnet, der in einer
weiteren Festelektrolytfolie 35 eingebracht und über
einen nicht dargestellten Kanal mit der Atmosphäre
verbunden ist.
Zwischen der meßgasseitigen Festelektrolytfolie 36
und der referenzgasseitigen Festelektrolytfolie 37 ist zu
mindest im Bereich des Diffusionsloches 22 eine reflek
tierende Schicht 38 angeordnet. Die reflektierende
Schicht 38 wird, wie die Elektroden in Siebdrucktechnik
auf eine der Festelektrolytfolien 36, 37 aufgedruckt. Das
Diffusionsloch 21 reicht gemäß Fig. 2 bis auf die reflek
tierende Schicht 38, so daß die Tiefe des Todvolumens
22 durch die Stärke der meßgasseitigen Festelektrolyt
folie 36 festgelegt wird.
An die weitere Festelektrolytfolie 35 schließt sich die
Heizereinheit 40 mit der dritten Festelektrolytfolie 16
und dem Heizelement 18 gemäß dem ersten Ausfüh
rungsbeispiel an.
Zur Herstellung der Pumpzelle 10 gemäß Fig. 1 wird
die im ungesinterten Zustand vorliegende Festelektro
lytfolie 11 aus beispielsweise yttriumstabilisiertem ZrO2
mit der äußeren und inneren Pumpelektrode 12, 13
nebst dazugehörigen Leiterbahnen unter Verwendung
einer üblichen Platin-Cermet-Druckpaste bedruckt. Die
zweite Festelektrolytfolie 15 aus ebenfalls yttriumstabi
lisiertem ZrO2 enthält den Meßgasraum 14, der bei
spielsweise als kreisrunde Ausstanzung ausgebildet ist.
In den Meßgasraum 14 wird ein porös sinterndes Mate
rial, beispielsweise ebenfalls auf der Basis von yttriums
tabilisiertem ZrO2 mit einer Porosität von beispielswei
se 20 bis 30 Prozent eingebracht. Es ist gleichfalls denk
bar, anstelle des porösen Materials in den Meßgasraum
14 einen entsprechend porösen Formkörper einzuset
zen.
Zur Herstellung der Heizereinheit wird die dritte
Festelektrolytfolie 16 aus mit yttriumstabilisertem Zir
konoxid mit der elektrisch isolierenden Schicht 17 auf
Al2O3-Basis bedruckt. Danach wird das Heizelement 18
unter Verwendung einer Pt/Al2O3-Cermetpaste der
zweite Teil der elektrisch isolierenden Schicht 17 sowie
der Rahmen 20 aufgebracht.
Anschließend werden die vier Festelektrolytfolien 11,
15, 16, 19 unter Druck zu dem Sondenkörper 10 zusam
menlaminiert. Nach dem Zusammenlaminieren wird in
den Sondenkörper 10 beispielsweise mittels einer La
serbearbeitungseinheit das Diffusionsloch 21 innerhalb
der ringförmig angeordneten Pumpelektroden 12, 13 als
Sackloch eingebracht, welches über den Meßgasraum
14 hinaus bis in die dritte Festelektrolytfolie 16 reicht.
Nach dem Einbringen des Diffusionslochs 21 wird der
Sondenkörper bei einer Temperatur von ca. 1400°C ge
sintert. Abschließend wird zumindest auf die äußere
Pumpelektrode 12 die Schutzschicht 24 als Engober
schicht aufgebracht.
Die Herstellung des Sondenkörpers 30 des Breit
bandsensors 42 gemäß Fig. 2 erfolgt in gleicher Weise
wie die Pumpzelle 41 gemäß Fig. 1, wobei die zusätzli
chen Festelektrolytfolien 35, 36, 37 ebenfalls zusammen
laminiert werden. Anders wie bei der Pumpzelle 41 ge
mäß Fig. 1 wird bei dem Breitbandsensor 42 gemäß
Fig. 2 auf die meßgasseitige Festelektrolytfolie 36 oder
die referenzgasseitige Festelektrolytfolie 37 zumindest
im Bereich des später einzubringenden Diffusionsloches
21 in einem zusätzlichen Siebdruckschritt die reflektie
rende Schicht 38, aus beispielsweise Pt aufgedruckt.
Das Diffusionsloch 21 wird, wie bei der Herstellung
der Pumpzelle 41 gemäß Fig. 1, ebenfalls nach dem Zu
sammenlaminieren der einzelnen Festelektrolytfolien
eingebracht. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel
gemäß Fig. 2 wird das Diffusionsloch 21 ebenfalls mit
tels eines Laserstrahls eingebracht, wobei die Tiefe des
Diffusionslochs durch die reflektierende Schicht 38 be
grenzt ist. Mit einer speziellen Anordnung zur Erken
nung der reflektierten Laserstrahlung erfolgt das Ab
schalten des Lasers. Diese Ausführung hat den Vorteil,
daß zum Laserbohren vorher keine exakte Vorwahl der
Laserpulsleistung entsprechend der vorgesehenen Be
arbeitungstiefe notwendig ist. Es ist aber genauso mög
lich, bei dem Breitbandsensor 42 gemäß Fig. 2 die Tiefe
des Diffusionslochs 21 über die Laserpulsleistung fest
zulegen, wobei dann auf die Herstellung der reflektie
renden Schicht 38 verzichtet werden kann und anstelle
der beiden Festelektrolytfolien 36, 37 eine einzige Fest
elektrolytfolie verwendet wird.
Anstelle der Festelektrolytfolien, die nicht zur Funk
tion der Pumpzelle 41 und der Konzentrationszelle 43
beitragen, können auch andere Materialien verwendet
werden. Diese Folien müssen keine sauerstoffionenlei
tende Funktion besitzen. Ein bevorzugtes Materials wä
re beispielsweise Al2O3.
Ein weiteres Ausführungsbeispiel eines Sondenkör
pers 50 einer Pumpzelle 41 geht aus Fig. 3 hervor, bei
dem in einer Referenzgasraumfolie 56 ein Referenzgas
raum 54 vorgesehen ist, welcher der Atmosphäre zuge
führt wird. Im Referenzgasraum 54 ist die als Anode
wirkende Pumpelektrode 12 an einer Festelektrolytfolie
55 angeordnet, wobei die Festelektrolytfolie 55 die
Funktion der ersten Festelektrolytfolie 11 des ersten
Ausführungsbeispiels besitzt. An die Referenzgasraum
folie 36 schließt sich die Heizereinheit 40 an, wobei die
Pumpzelle 41 und die Heizereinheit 40 zusammenlami
niert werden. Auf die Festelektrolytfolie 55 wird dann
die als Kathode wirkende Pumpelektrode 13 aufge
druckt. Über die Pumpelektrode 13 ist die den Meßgas
raum 14 bildende Diffusionsbarriere 23 und darüber ei
ne gasdichte Abdeckschicht 57 gedruckt. Nach dem Ab
trocknen der beschriebenen Druckschichten wird das
Diffusionsloch 21 mittels Laserbohren eingebracht, wo
bei das Diffusionsloch 21 durch die Druckschichten bis
in die an die Druckschichten angrenzende Festelektro
lytfolie 55 hinein reicht. In der Festelektrolytfolie 55
bildet das Diffusionsloch 21 das Todvolumen 22 aus.
Nach dem Einbringen des Diffusionslochs 21 wird der
Sondenkörper 50 wie in den anderen Ausführungsbei
spielen gesintert.
Claims (8)
1. Planare elektrochemische Sonde zur Bestim
mung von Gaskomponenten in Gasgemischen, mit
einem aus einem Schichtsystem aufgebauten Son
denkörper, und mit mindestens einem im Sonden
körper integrierten Meßgasraum, zu dem ein Diffu
sionsloch geführt ist, dadurch gekennzeichnet, daß
das Diffusionsloch (21) in der Tiefe über den Gas
raum (14) hinaus zumindest in die angrenzende
Schicht (16, 36, 55) hineinreicht.
2. Sonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Diffusionsloch (21) in der angrenzenden
Schicht (16, 36, 55) ein Todvolumen (22) bildet.
3. Sonde nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Todvolumen (22) in der angrenzenden
Schicht (16, 36, 55) eine Tiefe von 20 bis 200 Mikro
meter aufweist.
4. Verfahren zur Herstellung einer planaren elek
trochemischen Sonde, bestehend aus einem Son
denkörper, der unter Verwendung keramischer Fo
lien zusammenlaminiert und anschließend gesintert
wird, wobei ein Diffusionsloch zu einem im Son
denkörper integrierten Meßgasraum geführt ist,
dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Laminieren
der keramischen Folien das Diffusionsloch (21) in
den Sondenkörper (10, 30, 50) eingebracht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Diffusionsloch (21) mittels Laser
bohren in den Sondenkörper (10, 30, 50) einge
bracht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Diffusionsloch (21) über den Meß
gasraum (14) hinaus bis in die angrenzende kerami
sche Folie (16, 36, 55) eingebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Tiefe des Diffusionslochs (21) mit
tels einer in den Sondenkörper (10, 30, 50) einge
brachte reflektierende Schicht (38) festgelegt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Tiefe des Diffusionslochs (21) mit
tels einer vorbestimmten Laserpulsleistung festge
legt wird.
Priority Applications (4)
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