JPH08311345A - 有機ポリシラン組成物、着色部材、着色部材の製造方法、及び液晶表示素子 - Google Patents
有機ポリシラン組成物、着色部材、着色部材の製造方法、及び液晶表示素子Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 製造プロセスの短縮が可能で、かつ着色層の
耐久性や機械的強度が優れた高精細のカラーフィルタな
どの着色部材の提供。 【解決手段】 下記一般式（１）〜（３）で表される繰
り返し単位を有する有機ポリシラン膜の所定の領域に紫
外線を照射した後、色素成分を含有する溶液に浸漬し、
次いで膜を加熱乾燥して三次元化せしめることをＲ，
Ｇ，Ｂについて繰り返す。こうして、Ｓｉ−Ｃ結合を１
個のみ有するケイ素原子がＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合で三次元
化されてなるケイ素マトリックス中に、夫々Ｒ，Ｇ，Ｂ
３色の色素成分が含有されてなる複数の着色領域が形成
された着色層を備えたカラーフィルタを作製する。 ここで、Ｒ1 は置換又は非置換の炭化水素基、Ｒ2 は置
換もしくは非置換の炭化水素基又はアシル基、Ｒ3 は置
換もしくは非置換のシリル基又はポリシラン骨格であ
る。
耐久性や機械的強度が優れた高精細のカラーフィルタな
どの着色部材の提供。 【解決手段】 下記一般式（１）〜（３）で表される繰
り返し単位を有する有機ポリシラン膜の所定の領域に紫
外線を照射した後、色素成分を含有する溶液に浸漬し、
次いで膜を加熱乾燥して三次元化せしめることをＲ，
Ｇ，Ｂについて繰り返す。こうして、Ｓｉ−Ｃ結合を１
個のみ有するケイ素原子がＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合で三次元
化されてなるケイ素マトリックス中に、夫々Ｒ，Ｇ，Ｂ
３色の色素成分が含有されてなる複数の着色領域が形成
された着色層を備えたカラーフィルタを作製する。 ここで、Ｒ1 は置換又は非置換の炭化水素基、Ｒ2 は置
換もしくは非置換の炭化水素基又はアシル基、Ｒ3 は置
換もしくは非置換のシリル基又はポリシラン骨格であ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機ポリシラン組
成物、カラーフィルタなどの着色部材とその製造方法お
よびカラーフィルタを具備する液晶表示素子に関する。
成物、カラーフィルタなどの着色部材とその製造方法お
よびカラーフィルタを具備する液晶表示素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】以前より、液晶表示素子は、小型のフラ
ットパネルディスプレイや電卓、時計、自動車用ディス
プレイ、パーソナルコンピュータ用ディスプレイなどに
広く使用されており、また、小型液晶テレビに代表され
る動画ディスプレイもすでに製品化されている。一方、
近年では、フルカラーディスプレイの需要が急速な伸び
を示しており、フルカラーディスプレイの要素部品であ
るカラーフィルタの開発が活発に進められている。
ットパネルディスプレイや電卓、時計、自動車用ディス
プレイ、パーソナルコンピュータ用ディスプレイなどに
広く使用されており、また、小型液晶テレビに代表され
る動画ディスプレイもすでに製品化されている。一方、
近年では、フルカラーディスプレイの需要が急速な伸び
を示しており、フルカラーディスプレイの要素部品であ
るカラーフィルタの開発が活発に進められている。
【０００３】これまで上述したようなカラーフィルタ
は、一般にＲ、Ｇ、Ｂの３色について、それぞれ色素成
分を含有するネガ型レジスト膜を基板上に形成し、パタ
ーン光を照射して所定の領域を選択的に硬化させた後、
未硬化部を現像・除去することで作製されている。しか
るにこの場合、Ｒ、Ｇ、Ｂ用の３種類のレジストが必要
となり、しかも成膜、露光、現像の工程を３度繰返さな
くてはならず、工程数が多く製造プロセスが煩雑である
という問題点があった。
は、一般にＲ、Ｇ、Ｂの３色について、それぞれ色素成
分を含有するネガ型レジスト膜を基板上に形成し、パタ
ーン光を照射して所定の領域を選択的に硬化させた後、
未硬化部を現像・除去することで作製されている。しか
るにこの場合、Ｒ、Ｇ、Ｂ用の３種類のレジストが必要
となり、しかも成膜、露光、現像の工程を３度繰返さな
くてはならず、工程数が多く製造プロセスが煩雑である
という問題点があった。
【０００４】また最近、有機ポリシランに紫外線を照射
した後、染料の溶液に浸漬させれば、光酸化された紫外
線照射部の有機ポリシラン膜を選択的に着色できること
が報告されており（Yokoyama et al,Chemistry Letter
s,1563-1566,1991 ）、これを利用してカラーフィルタ
を作製することも試みられている。例えば、特開平５−
１８８２１５号には、下記一般式（４）で表わされる有
機ポリシランの膜を基板上に形成した後、選択的な紫外
線の照射と染料の溶液への浸漬をＲ，Ｇ，Ｂの３色につ
いて繰り返すカラーフィルタの製造方法が開示されてい
る。
した後、染料の溶液に浸漬させれば、光酸化された紫外
線照射部の有機ポリシラン膜を選択的に着色できること
が報告されており（Yokoyama et al,Chemistry Letter
s,1563-1566,1991 ）、これを利用してカラーフィルタ
を作製することも試みられている。例えば、特開平５−
１８８２１５号には、下記一般式（４）で表わされる有
機ポリシランの膜を基板上に形成した後、選択的な紫外
線の照射と染料の溶液への浸漬をＲ，Ｇ，Ｂの３色につ
いて繰り返すカラーフィルタの製造方法が開示されてい
る。
【０００５】
【化３】
【０００６】上記式中、Ｒ4 ，Ｒ5 ，Ｒ6 およびＲ7
は、置換または非置換の炭化水素基であり、ｍおよびｎ
は整数である。すなわちこのようなカラーフィルタの製
造方法によれば、現像の工程が一切不要となり、しかも
成膜は１度だけ行なわれれば足りるので、色素成分を含
有するネガ型レジスト膜を用いる通常の方法に比べ、製
造プロセスを著しく簡略化することができる。また、
Ｒ，Ｇ，Ｂの３色について成膜が一括して行なわれるの
で、得られる着色層の表面が平坦で高精細なカラーフィ
ルタを作製することが可能である。しかしながら、ここ
で用いられる上記一般式で表される有機ポリシランにお
いては、紫外線照射部に染料などが吸着する速度が遅く
着色に当って長時間を要し、さらに着色層の耐久性や機
械的強度も不十分であった。
は、置換または非置換の炭化水素基であり、ｍおよびｎ
は整数である。すなわちこのようなカラーフィルタの製
造方法によれば、現像の工程が一切不要となり、しかも
成膜は１度だけ行なわれれば足りるので、色素成分を含
有するネガ型レジスト膜を用いる通常の方法に比べ、製
造プロセスを著しく簡略化することができる。また、
Ｒ，Ｇ，Ｂの３色について成膜が一括して行なわれるの
で、得られる着色層の表面が平坦で高精細なカラーフィ
ルタを作製することが可能である。しかしながら、ここ
で用いられる上記一般式で表される有機ポリシランにお
いては、紫外線照射部に染料などが吸着する速度が遅く
着色に当って長時間を要し、さらに着色層の耐久性や機
械的強度も不十分であった。
【０００７】上述したように、色素成分を含有するネガ
型レジスト膜を成膜、露光、現像して着色層を形成する
従来のカラーフィルタの製造方法は、製造プロセスが煩
雑であるためその簡略化が望まれていた。一方このよう
なネガ型レジスト膜の代わりに特定の有機ポリシランを
用い、有機ポリシラン膜の紫外線照射部を選択的に着色
することで現像の工程を不要化した技術も提案されてい
るが、有機ポリシランが十分に着色されるまでの時間が
長く、かつ得られる着色層の耐久性や機械的強度も劣る
という問題があった。
型レジスト膜を成膜、露光、現像して着色層を形成する
従来のカラーフィルタの製造方法は、製造プロセスが煩
雑であるためその簡略化が望まれていた。一方このよう
なネガ型レジスト膜の代わりに特定の有機ポリシランを
用い、有機ポリシラン膜の紫外線照射部を選択的に着色
することで現像の工程を不要化した技術も提案されてい
るが、有機ポリシランが十分に着色されるまでの時間が
長く、かつ得られる着色層の耐久性や機械的強度も劣る
という問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこれらの問題
を解決して、製造プロセスの短縮が可能で、かつ着色層
の耐久性や機械的強度が優れた高精細のカラーフィルタ
など着色部材とその製造方法、およびこのようなカラー
フィルタを具備する液晶表示素子を提供することを目的
とする。また、本発明は、着色層の耐久性や機械的強度
が優れた着色部材を、短縮されたプロセスで製造可能な
有機ポリシラン組成物を提供することを目的とする。
を解決して、製造プロセスの短縮が可能で、かつ着色層
の耐久性や機械的強度が優れた高精細のカラーフィルタ
など着色部材とその製造方法、およびこのようなカラー
フィルタを具備する液晶表示素子を提供することを目的
とする。また、本発明は、着色層の耐久性や機械的強度
が優れた着色部材を、短縮されたプロセスで製造可能な
有機ポリシラン組成物を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
になされた本発明は、有機ポリシランの光酸化物を主体
としたケイ素系マトリックス中に色素成分が含有されて
なる着色層を備えた着色部材において、ケイ素系マトリ
ックス中の全ケイ素原子のうち有機残基との結合手を１
本のみ有するケイ素原子数が５ａｔ％以上に設定されて
いる着色部材を提供する。換言すれば本発明の着色部材
は、Ｓｉ−Ｃ結合を１個のみ有するケイ素原子がＳｉ−
Ｏ−Ｓｉ結合で三次元化されてなるケイ素系マトリック
ス中に色素成分を含有せしめて、着色層を形成したとい
うものである。
になされた本発明は、有機ポリシランの光酸化物を主体
としたケイ素系マトリックス中に色素成分が含有されて
なる着色層を備えた着色部材において、ケイ素系マトリ
ックス中の全ケイ素原子のうち有機残基との結合手を１
本のみ有するケイ素原子数が５ａｔ％以上に設定されて
いる着色部材を提供する。換言すれば本発明の着色部材
は、Ｓｉ−Ｃ結合を１個のみ有するケイ素原子がＳｉ−
Ｏ−Ｓｉ結合で三次元化されてなるケイ素系マトリック
ス中に色素成分を含有せしめて、着色層を形成したとい
うものである。
【００１０】また本発明は、下記一般式（１）〜（３）
で表される繰返し単位を５％以上有する有機ポリシラン
を主体とした有機ケイ素化合物膜を形成する成膜工程
と、得られた有機ケイ素化合物膜の所定の領域に紫外線
を照射する露光工程と、露光後の有機ケイ素化合物膜
を、色素成分を含有する溶液に浸漬する着色工程と、所
定の領域が着色された有機ケイ素化合物膜を加熱乾燥す
る三次元化工程とを有する着色部材の製造方法を提供す
る。
で表される繰返し単位を５％以上有する有機ポリシラン
を主体とした有機ケイ素化合物膜を形成する成膜工程
と、得られた有機ケイ素化合物膜の所定の領域に紫外線
を照射する露光工程と、露光後の有機ケイ素化合物膜
を、色素成分を含有する溶液に浸漬する着色工程と、所
定の領域が着色された有機ケイ素化合物膜を加熱乾燥す
る三次元化工程とを有する着色部材の製造方法を提供す
る。
【００１１】
【化４】
【００１２】上記式中、Ｒ1 は置換または非置換の炭化
水素基、Ｒ2 は置換もしくは非置換の炭化水素基または
アシル基、Ｒ3 は置換もしくは非置換のシリル基または
ポリシラン骨格である。
水素基、Ｒ2 は置換もしくは非置換の炭化水素基または
アシル基、Ｒ3 は置換もしくは非置換のシリル基または
ポリシラン骨格である。
【００１３】さらに、本発明は、対向する１対の透明基
板と、これら１対の透明基板のそれぞれの主面上に互い
に対向するように形成された透明電極と、この透明電極
を介して１対の透明基板間に封入された液晶とを備え、
いずれか一方の透明基板とこの透明基板の主面上に形成
された透明電極との間にカラーフィルタを具備し、前記
カラーフィルタは、有機ポリシランの光酸化物を主体と
したケイ素系マトリックス中に色素成分が含有されてな
る着色層を有し、ケイ素系マトリックス中の全ケイ素原
子のうち有機残基との結合手を１本のみ有するケイ素原
子数が５ａｔ％以上に設定されている着色部材である液
晶表示素子を提供する。
板と、これら１対の透明基板のそれぞれの主面上に互い
に対向するように形成された透明電極と、この透明電極
を介して１対の透明基板間に封入された液晶とを備え、
いずれか一方の透明基板とこの透明基板の主面上に形成
された透明電極との間にカラーフィルタを具備し、前記
カラーフィルタは、有機ポリシランの光酸化物を主体と
したケイ素系マトリックス中に色素成分が含有されてな
る着色層を有し、ケイ素系マトリックス中の全ケイ素原
子のうち有機残基との結合手を１本のみ有するケイ素原
子数が５ａｔ％以上に設定されている着色部材である液
晶表示素子を提供する。
【００１４】またさらに、本発明は、上記一般式（１）
で表される繰返し単位を有する有機ポリシラン、および
ラジカル発生剤を含有する有機ポリシラン組成物を提供
する。
で表される繰返し単位を有する有機ポリシラン、および
ラジカル発生剤を含有する有機ポリシラン組成物を提供
する。
【００１５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
用いられる上記一般式（１）〜（３）のいずれかで表さ
れる繰返し単位を有する有機ポリシランの膜は、上記一
般式（４）で表される有機ポリシランと同様に、その所
定の領域に紫外線を照射した後、色素成分を含有する溶
液に浸漬すると、紫外線照射部が選択的に着色される。
すなわち一般に有機ポリシランは、紫外線のエネルギー
を吸収すると、Ｓｉ−Ｓｉ結合が切断された後、大気中
の酸素や水分などを取り込んで酸化され、１個のケイ素
原子につき２個のシラノール性水酸基を生成し得るの
で、有機ポリシラン膜の紫外線照射部には、このシラノ
ール性水酸基と色素成分との相互作用に基づき色素成分
が吸着される。
用いられる上記一般式（１）〜（３）のいずれかで表さ
れる繰返し単位を有する有機ポリシランの膜は、上記一
般式（４）で表される有機ポリシランと同様に、その所
定の領域に紫外線を照射した後、色素成分を含有する溶
液に浸漬すると、紫外線照射部が選択的に着色される。
すなわち一般に有機ポリシランは、紫外線のエネルギー
を吸収すると、Ｓｉ−Ｓｉ結合が切断された後、大気中
の酸素や水分などを取り込んで酸化され、１個のケイ素
原子につき２個のシラノール性水酸基を生成し得るの
で、有機ポリシラン膜の紫外線照射部には、このシラノ
ール性水酸基と色素成分との相互作用に基づき色素成分
が吸着される。
【００１６】さらに本発明において、上記一般式（１）
〜（３）のいずれかで表される繰返し単位を有する有機
ポリシランは、その側鎖でケイ素原子と直接結合した水
素原子、アルコキシ基もしくはアシロキシ基あるいはシ
リル基もまた、紫外線を照射することでシラノール性水
酸基に変化する。したがって紫外線に対する感度が高ま
るとともに、１個のケイ素原子につき３個のシラノール
性水酸基を生成させることができるので、結果的に色素
成分が吸着される速度が著しく速められ、着色に要する
時間の大幅な短縮が可能となる。
〜（３）のいずれかで表される繰返し単位を有する有機
ポリシランは、その側鎖でケイ素原子と直接結合した水
素原子、アルコキシ基もしくはアシロキシ基あるいはシ
リル基もまた、紫外線を照射することでシラノール性水
酸基に変化する。したがって紫外線に対する感度が高ま
るとともに、１個のケイ素原子につき３個のシラノール
性水酸基を生成させることができるので、結果的に色素
成分が吸着される速度が著しく速められ、着色に要する
時間の大幅な短縮が可能となる。
【００１７】またここで用いられる有機ポリシランは、
紫外線を照射することで上述したような繰返し単位中の
ケイ素原子１個について３個のシラノール性水酸基が生
成するので、その光酸化物であるＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の
三次元構造を有するケイ素系マトリックスにおいて、こ
のケイ素原子の４本の結合手中１本が有機残基と結合
し、残りの３本はＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合に供される。すな
わち、１個のＳｉ−Ｃ結合を有するケイ素原子が、Ｓｉ
−Ｏ−Ｓｉ結合で三次元化された構造のケイ素系マトリ
ックスを形成することができ、ひいてはケイ素系マトリ
ックス中に色素成分が含有されてなる着色層の耐久性や
機械的強度が高められる。このとき、１個のＳｉ−Ｃ結
合を有するケイ素原子でケイ素系マトリックスが形成さ
れると着色層の耐久性や機械的強度が高められる理由
は、次のとおりである。すなわち、２個以上のＳｉ−Ｃ
結合を有するケイ素原子では、本質的にＳｉ−Ｏ−Ｓｉ
結合の三次元構造が得られず、またケイ素原子がＳｉ−
Ｃ結合を有さずその４本の結合手が全てＳｉ−Ｏ−Ｓｉ
結合に供されると、形成されるケイ素系マトリックスの
可撓性が低下するからである。
紫外線を照射することで上述したような繰返し単位中の
ケイ素原子１個について３個のシラノール性水酸基が生
成するので、その光酸化物であるＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の
三次元構造を有するケイ素系マトリックスにおいて、こ
のケイ素原子の４本の結合手中１本が有機残基と結合
し、残りの３本はＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合に供される。すな
わち、１個のＳｉ−Ｃ結合を有するケイ素原子が、Ｓｉ
−Ｏ−Ｓｉ結合で三次元化された構造のケイ素系マトリ
ックスを形成することができ、ひいてはケイ素系マトリ
ックス中に色素成分が含有されてなる着色層の耐久性や
機械的強度が高められる。このとき、１個のＳｉ−Ｃ結
合を有するケイ素原子でケイ素系マトリックスが形成さ
れると着色層の耐久性や機械的強度が高められる理由
は、次のとおりである。すなわち、２個以上のＳｉ−Ｃ
結合を有するケイ素原子では、本質的にＳｉ−Ｏ−Ｓｉ
結合の三次元構造が得られず、またケイ素原子がＳｉ−
Ｃ結合を有さずその４本の結合手が全てＳｉ−Ｏ−Ｓｉ
結合に供されると、形成されるケイ素系マトリックスの
可撓性が低下するからである。
【００１８】なお本発明の着色部材における着色層は、
Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の三次元構造を有するケイ素系マト
リックスにおいて、Ｓｉ−Ｃ結合を１個有するケイ素原
子が、全ケイ素原子中５ａｔ％以上、好ましくは２５ａ
ｔ％以上、より好ましくは５０ａｔ％以上含有されてい
れば、これとは異なる個数のＳｉ−Ｃ結合を有するケイ
素原子が含有されていてもよい。ここで、ケイ素系マト
リックス中のケイ素原子が有するこのようなＳｉ−Ｃ結
合の個数については、着色層を１０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶
液などのアルカリ溶液に好ましくは加熱下溶解し、次い
で、溶液を弱酸性条件にして、エーテルで色素成分と分
離・抽出した後、高速液体クロマトグラフまたはガスク
ロマトグラフにより分析することができる。具体的に
は、ＮＭＲなどでケイ素原子と結合した有機残基種を同
定した後、同じ有機残基種との結合手を０〜４本有する
シラノールを標準試料として分析し、続いて着色層を溶
解することで得られたシラノールの溶液を同様にして分
析して対比させればよい。また、着色層の表面を直接Ｉ
ＲあるいはＸＰＳで分析してもよく、いずれの場合もク
ロマトグラフにおけるピークまたはスペクトルのピーク
の積分値を求めることによって、ケイ素系マトリックス
中のＳｉ−Ｃ結合を１個有するケイ素原子の定量的な分
析が可能である。
Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の三次元構造を有するケイ素系マト
リックスにおいて、Ｓｉ−Ｃ結合を１個有するケイ素原
子が、全ケイ素原子中５ａｔ％以上、好ましくは２５ａ
ｔ％以上、より好ましくは５０ａｔ％以上含有されてい
れば、これとは異なる個数のＳｉ−Ｃ結合を有するケイ
素原子が含有されていてもよい。ここで、ケイ素系マト
リックス中のケイ素原子が有するこのようなＳｉ−Ｃ結
合の個数については、着色層を１０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶
液などのアルカリ溶液に好ましくは加熱下溶解し、次い
で、溶液を弱酸性条件にして、エーテルで色素成分と分
離・抽出した後、高速液体クロマトグラフまたはガスク
ロマトグラフにより分析することができる。具体的に
は、ＮＭＲなどでケイ素原子と結合した有機残基種を同
定した後、同じ有機残基種との結合手を０〜４本有する
シラノールを標準試料として分析し、続いて着色層を溶
解することで得られたシラノールの溶液を同様にして分
析して対比させればよい。また、着色層の表面を直接Ｉ
ＲあるいはＸＰＳで分析してもよく、いずれの場合もク
ロマトグラフにおけるピークまたはスペクトルのピーク
の積分値を求めることによって、ケイ素系マトリックス
中のＳｉ−Ｃ結合を１個有するケイ素原子の定量的な分
析が可能である。
【００１９】さらに本発明では、上述したようなＳｉ−
Ｃ結合を１個有するケイ素原子について、残りの３本の
結合手が必ずしもＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合に供されていなく
てもよく、例えば有機ポリシランの主鎖のＳｉ−Ｓｉ結
合が多少残留されていても構わない。また、有機ポリシ
ランを光酸化することで形成されたケイ素系マトリック
スに何等限定されるものでもなく、要はＳｉ−Ｏ−Ｓｉ
結合の三次元構造を有するケイ素系マトリックスの全ケ
イ素原子中、Ｓｉ−Ｃ結合を１個有するケイ素原子が５
ａｔ％以上含有されていれば、上述したとおり高い耐久
性および機械的強度を有する着色層を得ることができ
る。
Ｃ結合を１個有するケイ素原子について、残りの３本の
結合手が必ずしもＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合に供されていなく
てもよく、例えば有機ポリシランの主鎖のＳｉ−Ｓｉ結
合が多少残留されていても構わない。また、有機ポリシ
ランを光酸化することで形成されたケイ素系マトリック
スに何等限定されるものでもなく、要はＳｉ−Ｏ−Ｓｉ
結合の三次元構造を有するケイ素系マトリックスの全ケ
イ素原子中、Ｓｉ−Ｃ結合を１個有するケイ素原子が５
ａｔ％以上含有されていれば、上述したとおり高い耐久
性および機械的強度を有する着色層を得ることができ
る。
【００２０】同様に、本発明で用いられる上記一般式
（１）〜（３）のいずれかで表される繰返し単位を有す
る有機ポリシランについても、この繰返し単位のみから
なるホモポリマーに特に限定されない。例えば、下記一
般式（５）で表されるような他の繰返し単位とのコポリ
マーであっても何等差し支えなく、要は有機溶媒に可溶
で、ある程度透光性を有する均一な膜を形成できるもの
であればよい。ただし、一般式（１）〜（３）のいずれ
かで表される繰返し単位が少なすぎると、着色の工程に
おける色素成分の吸着速度が遅くなり、かつ得られる着
色層の耐久性や機械的強度も低下するので、一般式
（１）〜（３）のいずれかで表される繰返し単位を５％
以上、好ましくは２５％以上、より好ましくは５０％以
上有する必要がある。
（１）〜（３）のいずれかで表される繰返し単位を有す
る有機ポリシランについても、この繰返し単位のみから
なるホモポリマーに特に限定されない。例えば、下記一
般式（５）で表されるような他の繰返し単位とのコポリ
マーであっても何等差し支えなく、要は有機溶媒に可溶
で、ある程度透光性を有する均一な膜を形成できるもの
であればよい。ただし、一般式（１）〜（３）のいずれ
かで表される繰返し単位が少なすぎると、着色の工程に
おける色素成分の吸着速度が遅くなり、かつ得られる着
色層の耐久性や機械的強度も低下するので、一般式
（１）〜（３）のいずれかで表される繰返し単位を５％
以上、好ましくは２５％以上、より好ましくは５０％以
上有する必要がある。
【００２１】
【化５】
【００２２】上記式中、Ｒ8 、Ｒ9 は、置換または非置
換の炭化水素基である。ここで、上記一般式（１）〜
（３）および一般式（５）中のＲ1 ，Ｒ2 ，Ｒ8および
Ｒ9 として導入される炭化水素基は、脂肪族炭化水素
基、脂環式炭化水素基または芳香族炭化水素基であれば
よく、具体的には、フェニル基、ナフチル基、アントラ
ニル基、フェナントリル基、ビフェニル基、およびアル
キル基などが挙げられる。さらにこれらはハロゲン原子
やエーテル結合、チオエーテル結合、エステル結合など
を有する特性基、水酸基、チオール基、カルボン酸基な
どの親水性基で置換されていてもよい。一方、上記一般
式（２）中のＲ2 については、一般的なメチル基、エチ
ル基などでもよいが、貯蔵安定性の観点からイソプロピ
ル基、ターシャリブチル基が特に好ましい。また、この
ような有機ポリシランは直線状の一次元ポリマーであっ
てもよいが、上記一般式（３）中のＲ3 がポリシラン骨
格である繰り返し単位を有する有機ポリシランは、その
主鎖がＳｉ−Ｓｉ結合を介して部分的に架橋された網目
状ポリマーであるため、成膜、露光後の着色工程におい
て色素成分を含有する溶液に浸漬された際、膜の溶出が
抑えられる点で好ましい。以下に、本発明で用いられ得
る有機ポリシランの具体例を示す。
換の炭化水素基である。ここで、上記一般式（１）〜
（３）および一般式（５）中のＲ1 ，Ｒ2 ，Ｒ8および
Ｒ9 として導入される炭化水素基は、脂肪族炭化水素
基、脂環式炭化水素基または芳香族炭化水素基であれば
よく、具体的には、フェニル基、ナフチル基、アントラ
ニル基、フェナントリル基、ビフェニル基、およびアル
キル基などが挙げられる。さらにこれらはハロゲン原子
やエーテル結合、チオエーテル結合、エステル結合など
を有する特性基、水酸基、チオール基、カルボン酸基な
どの親水性基で置換されていてもよい。一方、上記一般
式（２）中のＲ2 については、一般的なメチル基、エチ
ル基などでもよいが、貯蔵安定性の観点からイソプロピ
ル基、ターシャリブチル基が特に好ましい。また、この
ような有機ポリシランは直線状の一次元ポリマーであっ
てもよいが、上記一般式（３）中のＲ3 がポリシラン骨
格である繰り返し単位を有する有機ポリシランは、その
主鎖がＳｉ−Ｓｉ結合を介して部分的に架橋された網目
状ポリマーであるため、成膜、露光後の着色工程におい
て色素成分を含有する溶液に浸漬された際、膜の溶出が
抑えられる点で好ましい。以下に、本発明で用いられ得
る有機ポリシランの具体例を示す。
【００２３】
【化６】
【００２４】
【化７】
【００２５】
【化８】
【００２６】
【化９】
【００２７】
【化１０】
【００２８】
【化１１】
【００２９】
【化１２】
【００３０】
【化１３】
【００３１】
【化１４】
【００３２】
【化１５】
【００３３】
【化１６】
【００３４】
【化１７】
【００３５】式中、ｎ，ｍ，ｋは重合度を示す。これら
の中で式中ＰＳで表されるポリシラン骨格を有するもの
が、主鎖がＳｉ−Ｓｉ結合を介して部分的に架橋された
網目状ポリマーの有機ポリシランである。なお本発明で
用いられる有機ポリシランは、同様に着色の工程におけ
る膜の溶出を抑制する観点から、Ｓｉ−Ｓｉ結合以外の
結合を介して主鎖が部分的に架橋されていてもよい。
の中で式中ＰＳで表されるポリシラン骨格を有するもの
が、主鎖がＳｉ−Ｓｉ結合を介して部分的に架橋された
網目状ポリマーの有機ポリシランである。なお本発明で
用いられる有機ポリシランは、同様に着色の工程におけ
る膜の溶出を抑制する観点から、Ｓｉ−Ｓｉ結合以外の
結合を介して主鎖が部分的に架橋されていてもよい。
【００３６】すなわち、本発明で用いられる有機ポリシ
ランの主鎖が部分的に架橋されていると、上述したよう
に着色の工程における膜の溶出が抑えられることで、得
られる着色層における表面の凹凸に起因する色ムラなど
を抑制することができ、かつ着色層の耐久性なども向上
し得る。Ｓｉ−Ｓｉ結合以外の結合を介して主鎖を部分
的に架橋させる場合、架橋剤として多官能性シリコーン
化合物や一分子中に複数の二重結合あるいは三重結合を
有する化合物を、必要に応じて架橋反応の触媒とともに
有機ポリシランに配合し、成膜の前または成膜の後加熱
あるいは光照射などで架橋反応を進めればよい。なお、
着色の工程における膜の溶出を抑えることを考慮する
と、架橋反応は着色工程に先立って行なわれる必要があ
るが、単に着色層の耐久性を向上させるうえでは、着色
工程の後に架橋反応が行なわれても構わない。
ランの主鎖が部分的に架橋されていると、上述したよう
に着色の工程における膜の溶出が抑えられることで、得
られる着色層における表面の凹凸に起因する色ムラなど
を抑制することができ、かつ着色層の耐久性なども向上
し得る。Ｓｉ−Ｓｉ結合以外の結合を介して主鎖を部分
的に架橋させる場合、架橋剤として多官能性シリコーン
化合物や一分子中に複数の二重結合あるいは三重結合を
有する化合物を、必要に応じて架橋反応の触媒とともに
有機ポリシランに配合し、成膜の前または成膜の後加熱
あるいは光照射などで架橋反応を進めればよい。なお、
着色の工程における膜の溶出を抑えることを考慮する
と、架橋反応は着色工程に先立って行なわれる必要があ
るが、単に着色層の耐久性を向上させるうえでは、着色
工程の後に架橋反応が行なわれても構わない。
【００３７】また、本発明において上述したような有機
ポリシランは、その重量平均分子量が 2,000〜100,000,
000 であることが好ましい。何となれば重量平均分子量
が 2,000未満だと、成膜後の着色の工程で膜が部分的に
色素成分を含有する溶液中に溶出して着色層の表面平坦
性が損なわれるおそれがあり、逆に重量平均分子量が10
0,000,000 を越えると、有機ポリシランの溶媒可溶性が
低下して成膜が困難となるからである。
ポリシランは、その重量平均分子量が 2,000〜100,000,
000 であることが好ましい。何となれば重量平均分子量
が 2,000未満だと、成膜後の着色の工程で膜が部分的に
色素成分を含有する溶液中に溶出して着色層の表面平坦
性が損なわれるおそれがあり、逆に重量平均分子量が10
0,000,000 を越えると、有機ポリシランの溶媒可溶性が
低下して成膜が困難となるからである。
【００３８】このような有機ポリシランは、ナトリウム
触媒共存下でのＲ1 ＳｉＨＣｌ2 、Ｒ1 Ｓｉ（ＯＲ2 ）
Ｃｌ2 あるいはＲ1 ＳｉＣｌ3 の還元的カップリング反
応、電解重合などによって直接合成され得る。なお上述
した通りコポリマーを合成してもよく、例えば還元的カ
ップリング反応によって合成する場合、Ｒ8 Ｒ9 ＳｉＣ
ｌ2 と共重合させればよい。また重合度を制御する観点
から、Ｒ1 ＳｉＨＡＣｌ、Ｒ1 Ｓｉ（ＯＲ2 ）ＡＣｌ
（ただしＡは末端基を示す。）などを適宜共重合させて
もよい。ただし還元的カップリング反応で有機ポリシラ
ンを合成すると、ナトリウム触媒がイオン性不純物とな
って有機ポリシラン中に残留するため、この有機ポリシ
ランおよび色素成分を用いて作製した着色部材を液晶表
示素子のカラーフィルタに適用するような場合は、素子
の性能低下を招くことがある。
触媒共存下でのＲ1 ＳｉＨＣｌ2 、Ｒ1 Ｓｉ（ＯＲ2 ）
Ｃｌ2 あるいはＲ1 ＳｉＣｌ3 の還元的カップリング反
応、電解重合などによって直接合成され得る。なお上述
した通りコポリマーを合成してもよく、例えば還元的カ
ップリング反応によって合成する場合、Ｒ8 Ｒ9 ＳｉＣ
ｌ2 と共重合させればよい。また重合度を制御する観点
から、Ｒ1 ＳｉＨＡＣｌ、Ｒ1 Ｓｉ（ＯＲ2 ）ＡＣｌ
（ただしＡは末端基を示す。）などを適宜共重合させて
もよい。ただし還元的カップリング反応で有機ポリシラ
ンを合成すると、ナトリウム触媒がイオン性不純物とな
って有機ポリシラン中に残留するため、この有機ポリシ
ランおよび色素成分を用いて作製した着色部材を液晶表
示素子のカラーフィルタに適用するような場合は、素子
の性能低下を招くことがある。
【００３９】さらに、上記一般式（１）または（３）で
表される繰返し単位を有する有機ポリシランについて
は、チタンあるいはジルコニウム触媒共存下でのＲ1 Ｓ
ｉＨ3の脱水素反応でも直接合成することが可能であ
る。また、このようにして合成された一般式（１）で表
される繰返し単位を有する有機ポリシランに対し、カル
ボニル化合物をラジカル的に付加させれば、一般式
（２）で表される繰返し単位を有する有機ポリシランを
合成でき、高温での加熱処理を施せば一般式（３）で表
される繰返し単位を有する有機ポリシランを合成するこ
とも可能である。なお、一般式（３）で表される繰返し
単位を有する有機ポリシランのように、主鎖がＳｉ−Ｓ
ｉ結合を介して部分的に架橋された網目状ポリマーは、
酸性あるいは塩基性化合物、または加熱や光照射で酸性
あるいは塩基性化合物をトリガとして発生させる化合物
を対応する直線状の一次元ポリマーに配合して、これら
を触媒として直線状の一次元ポリマーの架橋を進めるこ
とでも合成することができる。
表される繰返し単位を有する有機ポリシランについて
は、チタンあるいはジルコニウム触媒共存下でのＲ1 Ｓ
ｉＨ3の脱水素反応でも直接合成することが可能であ
る。また、このようにして合成された一般式（１）で表
される繰返し単位を有する有機ポリシランに対し、カル
ボニル化合物をラジカル的に付加させれば、一般式
（２）で表される繰返し単位を有する有機ポリシランを
合成でき、高温での加熱処理を施せば一般式（３）で表
される繰返し単位を有する有機ポリシランを合成するこ
とも可能である。なお、一般式（３）で表される繰返し
単位を有する有機ポリシランのように、主鎖がＳｉ−Ｓ
ｉ結合を介して部分的に架橋された網目状ポリマーは、
酸性あるいは塩基性化合物、または加熱や光照射で酸性
あるいは塩基性化合物をトリガとして発生させる化合物
を対応する直線状の一次元ポリマーに配合して、これら
を触媒として直線状の一次元ポリマーの架橋を進めるこ
とでも合成することができる。
【００４０】ここで、ジルコニウム触媒を用いた脱水素
反応を経て合成された有機ポリシランは、イオン性不純
物が全く含有されないばかりか、ポリマー末端でケイ素
原子と結合したシラノール性水酸基が生成されることも
なく、成膜、露光後の着色の工程において紫外線照射部
以外の領域への色素成分の吸着を有効に抑えることがで
きる。なかでも、ジルコニウム触媒を用いた脱水素反応
を経て合成された下記一般式（６）で表される有機ポリ
シランは、工業的な合成プロセスの簡便性、経済性の点
で特に有利である。
反応を経て合成された有機ポリシランは、イオン性不純
物が全く含有されないばかりか、ポリマー末端でケイ素
原子と結合したシラノール性水酸基が生成されることも
なく、成膜、露光後の着色の工程において紫外線照射部
以外の領域への色素成分の吸着を有効に抑えることがで
きる。なかでも、ジルコニウム触媒を用いた脱水素反応
を経て合成された下記一般式（６）で表される有機ポリ
シランは、工業的な合成プロセスの簡便性、経済性の点
で特に有利である。
【００４１】
【化１８】
【００４２】上記式中、ｎは重合度を示す。以上説明し
た一般式（１）〜（３）のいずれかで表わされる繰返し
単位を有する有機ポリシランは、その成膜に際して単独
で有機溶媒中に溶解させて溶液として使用され得るが、
本発明は、これに限定されるものではない。
た一般式（１）〜（３）のいずれかで表わされる繰返し
単位を有する有機ポリシランは、その成膜に際して単独
で有機溶媒中に溶解させて溶液として使用され得るが、
本発明は、これに限定されるものではない。
【００４３】例えば、本発明の着色部材の製造方法にお
いては、一般式（１）で表される繰返し単位を有する有
機ポリシランと、ラジカル発生剤とを有機溶媒に溶解せ
しめてなる有機ポリシラン組成物の溶液を用いて、有機
ケイ素化合物膜を成膜することができる。この有機ポリ
シラン組成物は、さらに、１分子中に少なくとも２個の
不飽和結合を有する有機化合物を含有していてもよい。
いては、一般式（１）で表される繰返し単位を有する有
機ポリシランと、ラジカル発生剤とを有機溶媒に溶解せ
しめてなる有機ポリシラン組成物の溶液を用いて、有機
ケイ素化合物膜を成膜することができる。この有機ポリ
シラン組成物は、さらに、１分子中に少なくとも２個の
不飽和結合を有する有機化合物を含有していてもよい。
【００４４】以下に、こうした有機ポリシラン組成物を
用いた着色部材の製造方法について詳細に説明する。ま
ず、ここでの有機ポリシランとしては、好ましくは、下
記一般式（７）で表される繰返し単位を有する有機ポリ
シランが挙げられる。これは、下記一般式（７）中のＲ
1 が例えばアルキル基だと、有機ケイ素化合物膜を成膜
した際に、有機ポリシランの主鎖の架橋が過度に進行し
て、ひいてはその紫外線に対する感度が低下するおそれ
があるためである。
用いた着色部材の製造方法について詳細に説明する。ま
ず、ここでの有機ポリシランとしては、好ましくは、下
記一般式（７）で表される繰返し単位を有する有機ポリ
シランが挙げられる。これは、下記一般式（７）中のＲ
1 が例えばアルキル基だと、有機ケイ素化合物膜を成膜
した際に、有機ポリシランの主鎖の架橋が過度に進行し
て、ひいてはその紫外線に対する感度が低下するおそれ
があるためである。
【００４５】
【化１９】
【００４６】上記一般式（７）中、Ａｒは置換または非
置換のフェニル基、ナフチル基、フェナントリル基、お
よびアントラニル基からなる群から選択された基であ
る。一方、このような有機ポリシランに対し配合される
ラジカル発生剤としては、アゾビス（イソブチロニトリ
ル）（ＡＩＢＮ）、クミルペルオキシド、ベンゾイルペ
ルオキシド、トリフェニルシリルブチルペルオキシド、
およびトリメチルシリルペルオキシドなどが挙げられ
る。また、不飽和結合を有する化合物とは、ラジカル的
にＳｉ−Ｈ結合と反応する化合物であり、アクリル基、
メタクリル基、ビニル基、アセチル基、カルボニル基な
どを有する化合物が挙げられる。具体的には、ポリブタ
ジエン、ジアクリフタレート、エチレングリコールジメ
タクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレ
ート、トリエチレングリコールジメタクリレート、メタ
ペニレンビスマレイミド、トリアリルシアヌレート、メ
タクリル化エポキシ樹脂、トリフルオロエチルメタクリ
レート、およびＣＨＯ（ＣＨ2 ）4 ＣＨＯなどが有効で
ある。
置換のフェニル基、ナフチル基、フェナントリル基、お
よびアントラニル基からなる群から選択された基であ
る。一方、このような有機ポリシランに対し配合される
ラジカル発生剤としては、アゾビス（イソブチロニトリ
ル）（ＡＩＢＮ）、クミルペルオキシド、ベンゾイルペ
ルオキシド、トリフェニルシリルブチルペルオキシド、
およびトリメチルシリルペルオキシドなどが挙げられ
る。また、不飽和結合を有する化合物とは、ラジカル的
にＳｉ−Ｈ結合と反応する化合物であり、アクリル基、
メタクリル基、ビニル基、アセチル基、カルボニル基な
どを有する化合物が挙げられる。具体的には、ポリブタ
ジエン、ジアクリフタレート、エチレングリコールジメ
タクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレ
ート、トリエチレングリコールジメタクリレート、メタ
ペニレンビスマレイミド、トリアリルシアヌレート、メ
タクリル化エポキシ樹脂、トリフルオロエチルメタクリ
レート、およびＣＨＯ（ＣＨ2 ）4 ＣＨＯなどが有効で
ある。
【００４７】具体的には、これら有機ポリシランとラジ
カル発生剤、さらに場合によっては複数の不飽和結合を
有する有機化合物を含有する有機ポリシラン組成物の溶
液を基板上に塗布した後、加熱乾燥して膜中の有機ポリ
シランを部分的に架橋させる。次いで、上述したような
紫外線の照射、色素成分を含有する溶液への浸漬、三次
元安定化のための熱処理を施すことによって、容易に本
発明の着色部材を作製することができる。
カル発生剤、さらに場合によっては複数の不飽和結合を
有する有機化合物を含有する有機ポリシラン組成物の溶
液を基板上に塗布した後、加熱乾燥して膜中の有機ポリ
シランを部分的に架橋させる。次いで、上述したような
紫外線の照射、色素成分を含有する溶液への浸漬、三次
元安定化のための熱処理を施すことによって、容易に本
発明の着色部材を作製することができる。
【００４８】ここで、一般式（１）で表される繰返し単
位を有する有機ポリシランを単独で用いた場合には、紫
外線照射の際に有機ポリシランが過度に低分子量化さ
れ、着色の工程における膜の溶出などに起因する膜質の
劣化を招くことがあるが、本発明では、以下のような理
由からこうした問題を回避することができる。すなわ
ち、本発明で用いられる有機ポリシラン組成物は、ラジ
カル発生剤を含有しているので、成膜後この膜を加熱し
た際にＳｉ−Ｈ結合から水素ラジカルが引き抜かれて、
Ｓｉ・（ラジカル）が生じる。従って、大気中の酸素や
水分などを取り込んだ後、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を介して
主鎖が部分的に架橋するか、あるいはＳｉ・（ラジカ
ル）が直接反応し、Ｓｉ−Ｓｉ結合を介して主鎖が部分
的に架橋する。一方、複数の不飽和結合を有する有機化
合物を配合した場合は、Ｓｉ・（ラジカル）が不飽和結
合に付加することによってこうした有機化合物が架橋剤
となり、有機ポリシランの主鎖がやはり部分的に架橋す
る。このため、紫外線照射により有機ポリシランが多少
低分子量化されても膜質がさほど劣化することがなく、
ひいては着色層の耐久性、機械的強度の向上、色ムラの
抑制などに寄与する。さらに、成膜以前に有機ポリシラ
ンを部分架橋した場合には、有機ポリシランが不溶化し
たり、ゲル状物が析出することがあるが、上述した通
り、成膜後膜を加熱することで有機ポリシランを部分架
橋させると、そのような不都合を避けることができる。
なお、溶液中でのこの反応は、M.Waymouth等によって、
J.Am.Chem.Soc.,1994,116,9779〜9780に報告されてい
る。
位を有する有機ポリシランを単独で用いた場合には、紫
外線照射の際に有機ポリシランが過度に低分子量化さ
れ、着色の工程における膜の溶出などに起因する膜質の
劣化を招くことがあるが、本発明では、以下のような理
由からこうした問題を回避することができる。すなわ
ち、本発明で用いられる有機ポリシラン組成物は、ラジ
カル発生剤を含有しているので、成膜後この膜を加熱し
た際にＳｉ−Ｈ結合から水素ラジカルが引き抜かれて、
Ｓｉ・（ラジカル）が生じる。従って、大気中の酸素や
水分などを取り込んだ後、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合を介して
主鎖が部分的に架橋するか、あるいはＳｉ・（ラジカ
ル）が直接反応し、Ｓｉ−Ｓｉ結合を介して主鎖が部分
的に架橋する。一方、複数の不飽和結合を有する有機化
合物を配合した場合は、Ｓｉ・（ラジカル）が不飽和結
合に付加することによってこうした有機化合物が架橋剤
となり、有機ポリシランの主鎖がやはり部分的に架橋す
る。このため、紫外線照射により有機ポリシランが多少
低分子量化されても膜質がさほど劣化することがなく、
ひいては着色層の耐久性、機械的強度の向上、色ムラの
抑制などに寄与する。さらに、成膜以前に有機ポリシラ
ンを部分架橋した場合には、有機ポリシランが不溶化し
たり、ゲル状物が析出することがあるが、上述した通
り、成膜後膜を加熱することで有機ポリシランを部分架
橋させると、そのような不都合を避けることができる。
なお、溶液中でのこの反応は、M.Waymouth等によって、
J.Am.Chem.Soc.,1994,116,9779〜9780に報告されてい
る。
【００４９】しかも、上述した通り部分的に架橋した有
機ポリシランは、部分架橋後も、その側鎖でケイ素原子
に直接結合した水素原子が残留しているので、前述の一
般式（１）〜（３）で表される繰返し単位を有する有機
ポリシラン単独の場合と同様に、紫外線を照射すること
によって、この水素原子がシラノール性水酸基に変化す
る。したがって、やはり紫外線に対する感度は高く、か
つＳｉ−Ｈ結合から水素ラジカルが引き抜かれていない
ケイ素原子１個当り３個のシラノール性水酸基を生成さ
せることができるので、結果的に色素成分が吸着される
速度が著しく速められ、着色に要する時間の大幅な短縮
が可能となる。
機ポリシランは、部分架橋後も、その側鎖でケイ素原子
に直接結合した水素原子が残留しているので、前述の一
般式（１）〜（３）で表される繰返し単位を有する有機
ポリシラン単独の場合と同様に、紫外線を照射すること
によって、この水素原子がシラノール性水酸基に変化す
る。したがって、やはり紫外線に対する感度は高く、か
つＳｉ−Ｈ結合から水素ラジカルが引き抜かれていない
ケイ素原子１個当り３個のシラノール性水酸基を生成さ
せることができるので、結果的に色素成分が吸着される
速度が著しく速められ、着色に要する時間の大幅な短縮
が可能となる。
【００５０】本発明で用いられる上記一般式（７）で表
される繰返し単位を有する有機ポリシランについても、
この繰返し単位のみからなるホモポリマーに特に限定さ
れない。例えば、下記一般式（８）で表されるような他
の繰返し単位とのコポリマーであっても何等差し支えな
く、要は有機溶媒に可溶で、ある程度透光性を有する均
一な膜を形成できるものであればよい。ただし、一般式
（７）で表される繰返し単位が少なすぎると、着色の工
程における色素成分の吸着速度が遅くなり、かつ得られ
る着色層の耐久性や機械的強度も低下するので、一般式
（７）で表される繰り返し単位を５％以上、好ましくは
２５％以上有する必要がある。
される繰返し単位を有する有機ポリシランについても、
この繰返し単位のみからなるホモポリマーに特に限定さ
れない。例えば、下記一般式（８）で表されるような他
の繰返し単位とのコポリマーであっても何等差し支えな
く、要は有機溶媒に可溶で、ある程度透光性を有する均
一な膜を形成できるものであればよい。ただし、一般式
（７）で表される繰返し単位が少なすぎると、着色の工
程における色素成分の吸着速度が遅くなり、かつ得られ
る着色層の耐久性や機械的強度も低下するので、一般式
（７）で表される繰り返し単位を５％以上、好ましくは
２５％以上有する必要がある。
【００５１】
【化２０】
【００５２】上記一般式（８）中、Ｒ10，Ｒ11は置換ま
たは非置換の炭化水素基である。このように本発明にお
いては、上記一般式（１）で表される繰返し単位を有す
る有機ポリシランに対し、ラジカル発生剤、さらには複
数の不飽和結合を有する有機化合物を配合して、着色工
程に先だって有機ポリシランの主鎖を部分的に架橋する
ことで、上述した通り着色の工程における膜の溶出が有
効に抑えられる。従って、得られる着色層における表面
の凹凸に起因する色ムラなどを抑制することができ、か
つ着色層の耐久性なども向上し得る。
たは非置換の炭化水素基である。このように本発明にお
いては、上記一般式（１）で表される繰返し単位を有す
る有機ポリシランに対し、ラジカル発生剤、さらには複
数の不飽和結合を有する有機化合物を配合して、着色工
程に先だって有機ポリシランの主鎖を部分的に架橋する
ことで、上述した通り着色の工程における膜の溶出が有
効に抑えられる。従って、得られる着色層における表面
の凹凸に起因する色ムラなどを抑制することができ、か
つ着色層の耐久性なども向上し得る。
【００５３】本発明の着色部材において、有機ポリシラ
ンの光酸化物を主体としたケイ素系マトリックス中に含
有される色素成分には、塩基性染料、油溶染料、分散染
料、および顔料等を使用することができる。
ンの光酸化物を主体としたケイ素系マトリックス中に含
有される色素成分には、塩基性染料、油溶染料、分散染
料、および顔料等を使用することができる。
【００５４】このような染料および顔料のＣ．Ｉ．Ｎ
ｏ．を以下に具体的に示す。染料としては、ベーシック
・レッド（Ｂａｓｉｃ Ｒｅｄ）１２、ベーシック・レ
ッド２７、ベーシック・バイオレット（Ｂａｓｉｃ Ｖ
ｉｏｌｅｔ）７、ベーシック・バイオレット１０、ベー
シック・バイオレット４０、ベーシック・ブルー（Ｂａ
ｓｉｃ Ｂｌｕｅ）１、ベーシック・ブルー７、ベーシ
ック・ブルー２６、ベーシック・ブルー７７、ベーシッ
ク・グリーン（Ｂａｓｉｃ Ｇｒｅｅｎ）１、およびベ
ーシック・イエロー（Ｂａｓｉｃ Ｙｅｌｌｏｗ）２１
等の塩基性染料；ソルベント・レッド（Ｓｏｌｖｅｎｔ
Ｒｅｄ）１２５、ソルベント・レッド１３２、ソルベ
ント・レッド８３、ソルベント・レッド１０９、ソルベ
ント・ブルー（Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌｕｅ）６７、ソル
ベント・ブルー２５、ソルベント・イエロー（Ｓｏｌｖ
ｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ）２５、ソルベント・イエロー８
９、およびソルベント・イエロー１４６等の油溶性染
料；およびディスパース・レッド（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ
Ｒｅｄ）６０、ディスパース・レッド７２、ディスパー
ス・ブルー（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｂｌｕｅ）５６、ディ
スパース・ブルー６０、およびディスパース・イエロー
（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ）６０等の分散染料
が挙げられる。また、顔料としては、ピグメント・レッ
ド（Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ）２２０、ピグメント・レ
ッド２２１、ピグメント・レッド５３：１、ピグメント
・ブルー（Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ）１５：３、ピグ
メント・ブルー６０、ピグメント・グリーン（Ｐｉｇｍ
ｅｎｔ Ｇｒｅｅｎ）７、およびピグメント・バイオレ
ット（Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ）３７などが挙げ
られる。
ｏ．を以下に具体的に示す。染料としては、ベーシック
・レッド（Ｂａｓｉｃ Ｒｅｄ）１２、ベーシック・レ
ッド２７、ベーシック・バイオレット（Ｂａｓｉｃ Ｖ
ｉｏｌｅｔ）７、ベーシック・バイオレット１０、ベー
シック・バイオレット４０、ベーシック・ブルー（Ｂａ
ｓｉｃ Ｂｌｕｅ）１、ベーシック・ブルー７、ベーシ
ック・ブルー２６、ベーシック・ブルー７７、ベーシッ
ク・グリーン（Ｂａｓｉｃ Ｇｒｅｅｎ）１、およびベ
ーシック・イエロー（Ｂａｓｉｃ Ｙｅｌｌｏｗ）２１
等の塩基性染料；ソルベント・レッド（Ｓｏｌｖｅｎｔ
Ｒｅｄ）１２５、ソルベント・レッド１３２、ソルベ
ント・レッド８３、ソルベント・レッド１０９、ソルベ
ント・ブルー（Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌｕｅ）６７、ソル
ベント・ブルー２５、ソルベント・イエロー（Ｓｏｌｖ
ｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ）２５、ソルベント・イエロー８
９、およびソルベント・イエロー１４６等の油溶性染
料；およびディスパース・レッド（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ
Ｒｅｄ）６０、ディスパース・レッド７２、ディスパー
ス・ブルー（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｂｌｕｅ）５６、ディ
スパース・ブルー６０、およびディスパース・イエロー
（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ）６０等の分散染料
が挙げられる。また、顔料としては、ピグメント・レッ
ド（Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ）２２０、ピグメント・レ
ッド２２１、ピグメント・レッド５３：１、ピグメント
・ブルー（Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ）１５：３、ピグ
メント・ブルー６０、ピグメント・グリーン（Ｐｉｇｍ
ｅｎｔ Ｇｒｅｅｎ）７、およびピグメント・バイオレ
ット（Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ）３７などが挙げ
られる。
【００５５】また、このような色素成分を含有する溶液
を調製する際に用いられる溶媒としては、水、アルコー
ルなどが挙げられ、色素成分の溶液中の濃度は１〜１０
ｗｔ％程度であることが好ましい。濃度が１ｗｔ％未満
だと、十分に着色された着色層を得ることが困難とな
り、１０ｗｔ％を越えると、得られる着色層に色ムラが
生じるおそれがある。
を調製する際に用いられる溶媒としては、水、アルコー
ルなどが挙げられ、色素成分の溶液中の濃度は１〜１０
ｗｔ％程度であることが好ましい。濃度が１ｗｔ％未満
だと、十分に着色された着色層を得ることが困難とな
り、１０ｗｔ％を越えると、得られる着色層に色ムラが
生じるおそれがある。
【００５６】さらに、金属アルコキシドあるいはその分
解生成物のゾル溶液を用い、これに色素成分を配合して
着色ゾルを調製しても構わない。なお、ここでの金属ア
ルコキシドは、半金属のアルコキシドであってもよく、
例えば、ケイ素やアルミニウム、ジルコニウム、チタン
などのエトキシドをアルコールと水との混合溶液に溶解
または分散させ、次いで酸を加えてゾル化させた後、色
素成分を配合することで調製される。金属アルコキシド
の配合量は、溶液の流動性が失われることがない範囲内
で適宜設定されればよく、具体的には、溶媒に対し７０
ｗｔ％以下程度である。
解生成物のゾル溶液を用い、これに色素成分を配合して
着色ゾルを調製しても構わない。なお、ここでの金属ア
ルコキシドは、半金属のアルコキシドであってもよく、
例えば、ケイ素やアルミニウム、ジルコニウム、チタン
などのエトキシドをアルコールと水との混合溶液に溶解
または分散させ、次いで酸を加えてゾル化させた後、色
素成分を配合することで調製される。金属アルコキシド
の配合量は、溶液の流動性が失われることがない範囲内
で適宜設定されればよく、具体的には、溶媒に対し７０
ｗｔ％以下程度である。
【００５７】本発明において、有機ポリシランを主体と
した有機ケイ素化合物膜の所定の領域に紫外線を照射し
た後、上述したような着色ゾルに浸漬してその紫外線照
射部への着色を行なうと、例えば、水、アルコールなど
の溶媒には不溶である顔料を着色ゾル中に分散させたう
えで吸着させることも可能となるので、色素成分の選択
の幅が広められる。また、着色ゾルを用いることは、特
にそれぞれ異なる色素成分を有機ケイ素化合物膜の互い
に異なる領域に吸着させて着色層を多色化する場合、す
でに所定の領域が色素成分で着色された有機ケイ素化合
物膜をこれとは異なる色素成分を含有する溶液に浸漬し
た際に、先に吸着された色素成分が溶液中に放出され難
い点で有利である。
した有機ケイ素化合物膜の所定の領域に紫外線を照射し
た後、上述したような着色ゾルに浸漬してその紫外線照
射部への着色を行なうと、例えば、水、アルコールなど
の溶媒には不溶である顔料を着色ゾル中に分散させたう
えで吸着させることも可能となるので、色素成分の選択
の幅が広められる。また、着色ゾルを用いることは、特
にそれぞれ異なる色素成分を有機ケイ素化合物膜の互い
に異なる領域に吸着させて着色層を多色化する場合、す
でに所定の領域が色素成分で着色された有機ケイ素化合
物膜をこれとは異なる色素成分を含有する溶液に浸漬し
た際に、先に吸着された色素成分が溶液中に放出され難
い点で有利である。
【００５８】さらに、ケイ素のアルコキシドあるいはそ
の分解生成物のゾル溶液については、このようなゾル溶
液中に有機ケイ素化合物膜を浸漬したときに、このケイ
素のアルコキシドあるいはその分解生成物が色素成分と
ともに吸着して、有機ケイ素化合物膜を加熱乾燥した
際、有機ポリシランへの紫外線の照射で生成したシラノ
ール性水酸基と相互に反応する。したがって、架橋成分
としてＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の三次元構造に直接関与する
ことになり、本発明の着色部材における着色層の耐久性
などの向上に寄与する。なおここで、ケイ素のアルコキ
シドあるいはその分解生成物と有機ポリシランへの紫外
線の照射で生成したシラノール性水酸基との反応を促進
させる触媒が、ゾル溶液中に配合されていてもよい。
の分解生成物のゾル溶液については、このようなゾル溶
液中に有機ケイ素化合物膜を浸漬したときに、このケイ
素のアルコキシドあるいはその分解生成物が色素成分と
ともに吸着して、有機ケイ素化合物膜を加熱乾燥した
際、有機ポリシランへの紫外線の照射で生成したシラノ
ール性水酸基と相互に反応する。したがって、架橋成分
としてＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の三次元構造に直接関与する
ことになり、本発明の着色部材における着色層の耐久性
などの向上に寄与する。なおここで、ケイ素のアルコキ
シドあるいはその分解生成物と有機ポリシランへの紫外
線の照射で生成したシラノール性水酸基との反応を促進
させる触媒が、ゾル溶液中に配合されていてもよい。
【００５９】またこのとき、アセトニトリル、ジオキサ
ン、テトラヒドロフランなどの水溶性有機溶媒を適宜併
用することで、着色工程における色素成分の吸着速度を
速めることも可能である。ただし、水溶性有機溶媒を併
用する場合、その量は２０ｗｔ％以下に設定されること
が好ましい。この理由は、溶液中の水溶性有機溶媒の量
が多いと、着色の工程での膜の溶出が促進される傾向が
あるからである。
ン、テトラヒドロフランなどの水溶性有機溶媒を適宜併
用することで、着色工程における色素成分の吸着速度を
速めることも可能である。ただし、水溶性有機溶媒を併
用する場合、その量は２０ｗｔ％以下に設定されること
が好ましい。この理由は、溶液中の水溶性有機溶媒の量
が多いと、着色の工程での膜の溶出が促進される傾向が
あるからである。
【００６０】したがって、こうした水溶性有機溶媒の量
を増して着色工程における色素成分の吸着速度を速める
うえでは、上記一般式（１）で表される繰返し単位を有
する有機ポリシランとラジカル発生剤とを有機溶媒に溶
解せしめてなる有機ポリシラン組成物の溶液を用い、有
機ポリシランの主鎖が部分的に架橋された有機ケイ素化
合物膜を形成するのが有利である。
を増して着色工程における色素成分の吸着速度を速める
うえでは、上記一般式（１）で表される繰返し単位を有
する有機ポリシランとラジカル発生剤とを有機溶媒に溶
解せしめてなる有機ポリシラン組成物の溶液を用い、有
機ポリシランの主鎖が部分的に架橋された有機ケイ素化
合物膜を形成するのが有利である。
【００６１】なお、特にケイ素のアルコキシドあるいは
その分解生成物のゾル溶液は、色素成分を配合すること
なく、露光および着色の工程の後、加熱乾燥に先立って
有機ケイ素化合物膜に浸漬させてもよい。この場合も、
ケイ素のアルコキシドあるいはその分解生成物が架橋成
分となって、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の三次元構造を有する
ケイ素系マトリックスに取り込まれるので、結果的に耐
久性などが優れた着色層を得ることが可能となる。
その分解生成物のゾル溶液は、色素成分を配合すること
なく、露光および着色の工程の後、加熱乾燥に先立って
有機ケイ素化合物膜に浸漬させてもよい。この場合も、
ケイ素のアルコキシドあるいはその分解生成物が架橋成
分となって、Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の三次元構造を有する
ケイ素系マトリックスに取り込まれるので、結果的に耐
久性などが優れた着色層を得ることが可能となる。
【００６２】次に、上述の一般式（１）〜（３）のいず
れかで表される繰返し単位を有する有機ポリシランを用
いる場合を例に挙げて、本発明の着色部材の製造方法を
説明する。
れかで表される繰返し単位を有する有機ポリシランを用
いる場合を例に挙げて、本発明の着色部材の製造方法を
説明する。
【００６３】かかる有機ポリシランおよび色素成分を用
いて本発明の着色部材を製造する場合、まず有機ポリシ
ランを含有する溶液を調製して透光性のガラスや樹脂な
どからなる透明基板上に塗布した後、５０〜１５０℃程
度の温度で乾燥させて溶媒を揮発させ、有機ポリシラン
を主体とした有機ケイ素化合物膜を成膜する。このとき
有機ポリシランの溶媒としては、トルエン、キシレン、
メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、エチルアセ
テートセロソルブ、ブチロラクトン、ブチル乳酸などを
用いることができ、有機ポリシランを１〜５０ｗｔ％含
有する溶液を調製し、必要に応じて０．１μｍ程度のフ
ィルタで濾過した後、透明基板上にスピンコートすれば
よい。また、透明基板上に成膜される有機ケイ素化合物
膜の膜厚は、０．１〜５μｍ程度が好ましい。何となれ
ば、０．１μｍ未満だと、得られる着色層中における色
素成分の含有量が不十分となるおそれがあり、逆に５μ
ｍを越えて厚いと、着色の工程において膜の最下層まで
均一に色素成分を吸着させることが困難となるためであ
る。
いて本発明の着色部材を製造する場合、まず有機ポリシ
ランを含有する溶液を調製して透光性のガラスや樹脂な
どからなる透明基板上に塗布した後、５０〜１５０℃程
度の温度で乾燥させて溶媒を揮発させ、有機ポリシラン
を主体とした有機ケイ素化合物膜を成膜する。このとき
有機ポリシランの溶媒としては、トルエン、キシレン、
メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、エチルアセ
テートセロソルブ、ブチロラクトン、ブチル乳酸などを
用いることができ、有機ポリシランを１〜５０ｗｔ％含
有する溶液を調製し、必要に応じて０．１μｍ程度のフ
ィルタで濾過した後、透明基板上にスピンコートすれば
よい。また、透明基板上に成膜される有機ケイ素化合物
膜の膜厚は、０．１〜５μｍ程度が好ましい。何となれ
ば、０．１μｍ未満だと、得られる着色層中における色
素成分の含有量が不十分となるおそれがあり、逆に５μ
ｍを越えて厚いと、着色の工程において膜の最下層まで
均一に色素成分を吸着させることが困難となるためであ
る。
【００６４】次いで、所望のパターンを有するマスクを
介して透明基板上の有機ケイ素化合物膜に、高圧水銀ラ
ンプ、キセノンランプ、エキシマレーザなどから紫外線
を照射する。このように紫外線を照射することで、本発
明で用いられる有機ポリシランは、紫外線のエネルギー
を吸収して、主鎖のＳｉ−Ｓｉ結合が切断された後、大
気中の酸素や水分などを取り込んで酸化され、側鎖でケ
イ素原子と直接結合した水素原子、アルコキシ基、アシ
ロキシ基、あるいはシリル基とともにシラノール性水酸
基に変化する。
介して透明基板上の有機ケイ素化合物膜に、高圧水銀ラ
ンプ、キセノンランプ、エキシマレーザなどから紫外線
を照射する。このように紫外線を照射することで、本発
明で用いられる有機ポリシランは、紫外線のエネルギー
を吸収して、主鎖のＳｉ−Ｓｉ結合が切断された後、大
気中の酸素や水分などを取り込んで酸化され、側鎖でケ
イ素原子と直接結合した水素原子、アルコキシ基、アシ
ロキシ基、あるいはシリル基とともにシラノール性水酸
基に変化する。
【００６５】上述したような露光の工程において、紫外
線の波長は１５０〜４００ｎｍ程度であればよいが、特
に２００〜３００ｎｍの波長の紫外線を有機ケイ素化合
物膜に照射したときは、十分に着色された着色層が得ら
れやすい。また、照射量は１０ｍＪ〜１０Ｊ、さらには
１００ｍＪ〜３Ｊ程度に設定されることが好ましい。す
なわち、照射量が１０Ｊを越えると、露光時間が長時間
化して製造性が低下するうえ、ピンホールなどが発生し
て膜質も損なわれる傾向がある。一方、１０ｍＪ未満で
は、露光不足のため、着色工程における有機ポリシラン
の紫外線照射部への着色が不十分となるおそれがある。
線の波長は１５０〜４００ｎｍ程度であればよいが、特
に２００〜３００ｎｍの波長の紫外線を有機ケイ素化合
物膜に照射したときは、十分に着色された着色層が得ら
れやすい。また、照射量は１０ｍＪ〜１０Ｊ、さらには
１００ｍＪ〜３Ｊ程度に設定されることが好ましい。す
なわち、照射量が１０Ｊを越えると、露光時間が長時間
化して製造性が低下するうえ、ピンホールなどが発生し
て膜質も損なわれる傾向がある。一方、１０ｍＪ未満で
は、露光不足のため、着色工程における有機ポリシラン
の紫外線照射部への着色が不十分となるおそれがある。
【００６６】次に、有機ケイ素化合物膜を、色素成分を
含有する溶液に０〜５０℃の温度下、０．５〜１０分程
度浸漬する。ここで、シラノール性水酸基が生成した有
機ケイ素化合物膜の紫外線照射部に色素成分が吸着し
て、紫外線照射部が選択的に着色される。続いて、有機
ケイ素化合物膜を５０〜１５０℃で５〜３０分程度加熱
乾燥することで、有機ケイ素化合物膜中に浸透した色素
成分の溶媒が除去されるとともに、露光の工程において
多数生成したシラノール性水酸基が相互に反応し、結果
的にＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の三次元構造を有するケイ素系
マトリックスが形成される。したがって、このケイ素系
マトリックス中に色素成分が含有されてなる耐久性や機
械的強度の優れた着色層が得られる。なおここでは、有
機ケイ素化合物膜を色素成分を含有する溶液に浸漬した
後、加熱乾燥に先だって水洗あるいはエアブローなどで
有機ケイ素化合物膜中の溶媒を除去してもよい。
含有する溶液に０〜５０℃の温度下、０．５〜１０分程
度浸漬する。ここで、シラノール性水酸基が生成した有
機ケイ素化合物膜の紫外線照射部に色素成分が吸着し
て、紫外線照射部が選択的に着色される。続いて、有機
ケイ素化合物膜を５０〜１５０℃で５〜３０分程度加熱
乾燥することで、有機ケイ素化合物膜中に浸透した色素
成分の溶媒が除去されるとともに、露光の工程において
多数生成したシラノール性水酸基が相互に反応し、結果
的にＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の三次元構造を有するケイ素系
マトリックスが形成される。したがって、このケイ素系
マトリックス中に色素成分が含有されてなる耐久性や機
械的強度の優れた着色層が得られる。なおここでは、有
機ケイ素化合物膜を色素成分を含有する溶液に浸漬した
後、加熱乾燥に先だって水洗あるいはエアブローなどで
有機ケイ素化合物膜中の溶媒を除去してもよい。
【００６７】なお、上述の一般式（１）で表される繰返
し単位を有する有機ポリシラン、およびラジカル発生
剤、場合によっては不飽和結合を有する有機化合物をさ
らに含有する有機ポリシラン組成物を用いる際には、前
述と同様のトルエン等の有機溶媒にこれらの成分を溶解
して得られた溶液を用いる以外は、前述と同様の工程に
より着色部材を製造することができる。このような成分
を含有する溶液は、均一な溶液または不均一な溶液のい
ずれであってもよい。ここで、有機ポリシランの配合量
は、溶液中１〜５０ｗｔ％とすることが好ましい。ま
た、ラジカル発生剤および不飽和結合を有する有機化合
物の配合量は、いずれも有機ポリシラン１００重量部に
対して１〜２００重量部程度、さらには５〜１００重量
部程度とすることが好ましい。この理由は、これらの配
合量が少なすぎると、有機ケイ素化合物膜中で有機ポリ
シランの部分架橋をさほど進行させることができず、配
合量が多すぎると、有機ポリシランの部分架橋後にケイ
素原子に直接結合した水素原子の残留量が少なく、ひい
ては紫外線に対する感度が低下する傾向があるからであ
る。
し単位を有する有機ポリシラン、およびラジカル発生
剤、場合によっては不飽和結合を有する有機化合物をさ
らに含有する有機ポリシラン組成物を用いる際には、前
述と同様のトルエン等の有機溶媒にこれらの成分を溶解
して得られた溶液を用いる以外は、前述と同様の工程に
より着色部材を製造することができる。このような成分
を含有する溶液は、均一な溶液または不均一な溶液のい
ずれであってもよい。ここで、有機ポリシランの配合量
は、溶液中１〜５０ｗｔ％とすることが好ましい。ま
た、ラジカル発生剤および不飽和結合を有する有機化合
物の配合量は、いずれも有機ポリシラン１００重量部に
対して１〜２００重量部程度、さらには５〜１００重量
部程度とすることが好ましい。この理由は、これらの配
合量が少なすぎると、有機ケイ素化合物膜中で有機ポリ
シランの部分架橋をさほど進行させることができず、配
合量が多すぎると、有機ポリシランの部分架橋後にケイ
素原子に直接結合した水素原子の残留量が少なく、ひい
ては紫外線に対する感度が低下する傾向があるからであ
る。
【００６８】さらに、本発明の着色部材の製造方法で
は、上述したような露光および着色の工程を、例えば
Ｒ，Ｇ，Ｂの３色について繰返すことで、着色層を多色
化することができる。ここで、図１に、本発明の着色部
材の製造方法において着色層を多色化する場合の工程図
を示す。
は、上述したような露光および着色の工程を、例えば
Ｒ，Ｇ，Ｂの３色について繰返すことで、着色層を多色
化することができる。ここで、図１に、本発明の着色部
材の製造方法において着色層を多色化する場合の工程図
を示す。
【００６９】この場合は、まず透明基板１上の有機ケイ
素化合物膜２の第１の領域について、第１の領域とは逆
パターンを有するマスク３1 を介して紫外線４を照射す
る（図１（ａ））。続いて、有機ケイ素化合物膜２を第
１の色素成分を含有する溶液に浸漬して、第１の領域を
着色する（図１（ｂ））。
素化合物膜２の第１の領域について、第１の領域とは逆
パターンを有するマスク３1 を介して紫外線４を照射す
る（図１（ａ））。続いて、有機ケイ素化合物膜２を第
１の色素成分を含有する溶液に浸漬して、第１の領域を
着色する（図１（ｂ））。
【００７０】次に、必要に応じて有機ケイ素化合物膜を
加熱乾燥した後、有機ケイ素化合物膜２の第２の領域に
ついて、第２の領域とは逆パターンを有するマスク３2
を介して紫外線４を照射する（図１（ｃ））。続いて、
有機ケイ素化合物膜２を第２の色素成分を含有する溶液
に浸漬して、第２の領域を着色する（図１（ｄ））。な
おこのとき、いったん紫外線４が照射されてすでにシラ
ノール性水酸基が生成した領域については、再度紫外線
４が照射されても特に問題はなく、第１の領域と第２の
領域を合わせた領域と逆パターンを有するマスクを用い
て、第１の領域および第２の領域に紫外線４を照射して
も構わない。
加熱乾燥した後、有機ケイ素化合物膜２の第２の領域に
ついて、第２の領域とは逆パターンを有するマスク３2
を介して紫外線４を照射する（図１（ｃ））。続いて、
有機ケイ素化合物膜２を第２の色素成分を含有する溶液
に浸漬して、第２の領域を着色する（図１（ｄ））。な
おこのとき、いったん紫外線４が照射されてすでにシラ
ノール性水酸基が生成した領域については、再度紫外線
４が照射されても特に問題はなく、第１の領域と第２の
領域を合わせた領域と逆パターンを有するマスクを用い
て、第１の領域および第２の領域に紫外線４を照射して
も構わない。
【００７１】さらに、やはり必要に応じて有機ケイ素化
合物膜を加熱乾燥した後、有機ケイ素化合物膜２の第３
の領域について、第３の領域とは逆パターンを有するマ
スク３3 を介して紫外線４を照射する（図１（ｅ））。
続いて、有機ケイ素化合物膜２を第３の色素成分を含有
する溶液に浸漬して第３の領域を着色する（図１
（ｆ））。ここでも、第１〜第３の領域を合わせた領域
と逆パターンを有するマスクを用いて、第１〜第３の領
域全てに紫外線４を照射してもよい。
合物膜を加熱乾燥した後、有機ケイ素化合物膜２の第３
の領域について、第３の領域とは逆パターンを有するマ
スク３3 を介して紫外線４を照射する（図１（ｅ））。
続いて、有機ケイ素化合物膜２を第３の色素成分を含有
する溶液に浸漬して第３の領域を着色する（図１
（ｆ））。ここでも、第１〜第３の領域を合わせた領域
と逆パターンを有するマスクを用いて、第１〜第３の領
域全てに紫外線４を照射してもよい。
【００７２】なお、このようにそれぞれ異なる色素成分
を有機ケイ素化合物膜の互いに異なる領域に吸着させて
着色層を多色化する場合、吸着速度の速い色素成分から
順に着色が行なわれることが好ましい。これは、吸着速
度の速い色素成分ほどいったん吸着されると放出されに
くく、加熱乾燥による三次元化の工程を不要化あるいは
短縮することが可能となるからである。ただし、吸着速
度の速い色素成分から順に吸着が行なわれるときでも、
先に吸着が行なわれた領域における混色の発生を防止す
る観点から、露光、着色および三次元化の工程を繰返し
て、着色層が多色化された着色部材を製造することが望
まれる。
を有機ケイ素化合物膜の互いに異なる領域に吸着させて
着色層を多色化する場合、吸着速度の速い色素成分から
順に着色が行なわれることが好ましい。これは、吸着速
度の速い色素成分ほどいったん吸着されると放出されに
くく、加熱乾燥による三次元化の工程を不要化あるいは
短縮することが可能となるからである。ただし、吸着速
度の速い色素成分から順に吸着が行なわれるときでも、
先に吸着が行なわれた領域における混色の発生を防止す
る観点から、露光、着色および三次元化の工程を繰返し
て、着色層が多色化された着色部材を製造することが望
まれる。
【００７３】上述した通り、本発明の着色部材の製造方
法においては、互いに異なる色素成分を含有する複数の
着色領域を有する多色化された着色層を簡略化された製
造プロセスで得ることができ、例えば、Ｒ，Ｇ，Ｂの着
色層を備えるカラーフィルターを極めて容易に作製する
ことが可能となる。さらに、黒色に着色された第４の領
域がブラックマトリックスとして形成されてもよく、こ
の場合もＲ，Ｇ，Ｂに着色される第１〜第３の領域およ
び第４の領域に関して、吸着速度の速い色素成分から順
次着色が行なわれることが好ましい。
法においては、互いに異なる色素成分を含有する複数の
着色領域を有する多色化された着色層を簡略化された製
造プロセスで得ることができ、例えば、Ｒ，Ｇ，Ｂの着
色層を備えるカラーフィルターを極めて容易に作製する
ことが可能となる。さらに、黒色に着色された第４の領
域がブラックマトリックスとして形成されてもよく、こ
の場合もＲ，Ｇ，Ｂに着色される第１〜第３の領域およ
び第４の領域に関して、吸着速度の速い色素成分から順
次着色が行なわれることが好ましい。
【００７４】またここで作製されるカラーフィルター
は、Ｒ，Ｇ，Ｂなどの各着色領域について成膜が一括し
て行なわれることに起因して、その表面平坦性が良好で
あり、例えばフルカラーディスプレイ用の液晶表示素子
に特に好ましく適用される。図２に、このような本発明
の液晶表示素子の縦断面図を示す。図中、１１1 および
１１2 は透明基板であり、それぞれの対向面には、ＩＴ
Ｏなどからなる透明電極１２1 および１２2 が形成され
ている。さらに走査電極となる透明電極１２2 が形成さ
れた透明基板１１2 側は、Ｒ，Ｇ，Ｂの着色層を備える
本発明のカラーフィルタ１０が、透明基板１１2 との間
に設けられてカラーフィルタ基板として作用する。
は、Ｒ，Ｇ，Ｂなどの各着色領域について成膜が一括し
て行なわれることに起因して、その表面平坦性が良好で
あり、例えばフルカラーディスプレイ用の液晶表示素子
に特に好ましく適用される。図２に、このような本発明
の液晶表示素子の縦断面図を示す。図中、１１1 および
１１2 は透明基板であり、それぞれの対向面には、ＩＴ
Ｏなどからなる透明電極１２1 および１２2 が形成され
ている。さらに走査電極となる透明電極１２2 が形成さ
れた透明基板１１2 側は、Ｒ，Ｇ，Ｂの着色層を備える
本発明のカラーフィルタ１０が、透明基板１１2 との間
に設けられてカラーフィルタ基板として作用する。
【００７５】一方、表示電極として作用する透明基板１
２1 が形成された透明基板１１1 側は、透明電極１２1
に接する形でＴＦＴ１３が実装されている。このＴＦＴ
１３では、まず透明基板１１1 上にゲート電極１４が設
けられており、ゲート電極１４はゲート絶縁膜１５で被
覆されている。ゲート絶縁膜１５上には半導体層１６が
形成されており、さらに半導体層１６上の所定領域に
は、ソース電極１７およびドレイン電極１８が接続して
いる。また、透明電極１２1 およびＴＦＴ１３の表面、
並びに透明電極１２1 と対向する透明電極１２2 の表面
には、それぞれ液晶配向膜１９1 および１９2 が形成さ
れており、液晶配向膜１９1 および１９2の間には液晶
２０が封入されている。
２1 が形成された透明基板１１1 側は、透明電極１２1
に接する形でＴＦＴ１３が実装されている。このＴＦＴ
１３では、まず透明基板１１1 上にゲート電極１４が設
けられており、ゲート電極１４はゲート絶縁膜１５で被
覆されている。ゲート絶縁膜１５上には半導体層１６が
形成されており、さらに半導体層１６上の所定領域に
は、ソース電極１７およびドレイン電極１８が接続して
いる。また、透明電極１２1 およびＴＦＴ１３の表面、
並びに透明電極１２1 と対向する透明電極１２2 の表面
には、それぞれ液晶配向膜１９1 および１９2 が形成さ
れており、液晶配向膜１９1 および１９2の間には液晶
２０が封入されている。
【００７６】さらに、本発明の他の液晶表示素子の縦断
面図を図３に示す。なおここで、図２に示す液晶表示素
子と同一部分については、図２と同様の符号を付して説
明を省略する。図示されるようにこの液晶表示素子で
は、ＴＦＴ１３が実装された透明基板１１1 側に、所定
の領域がそれぞれＲ，Ｇ，Ｂに着色された有機ケイ素化
合物膜を着色層とするカラーフィルタ１０が形成されて
いる。具体的にはＴＦＴ１３上に、パッシベーション膜
２１、カラーフィルタ１０、密着層２２および透明電極
１２1 がこの順で積層形成されており、透明電極１２1
はパッシベーション膜２１、カラーフィルタ１０および
密着層２２に設けられたコンタクトホールを通してＴＦ
Ｔ１３のドレイン電極１８と接続されている。また、透
明基板１１1 上には、補助容量を確保するための一対の
電極２３1 および２３2 がＴＦＴ１３とは離間して形成
されており、電極２３2 は、パッシベーション膜２１、
カラーフィルタ１０および密着層２２に設けられたコン
タクトホールを通して、透明電極１２1 に接続されてい
る。
面図を図３に示す。なおここで、図２に示す液晶表示素
子と同一部分については、図２と同様の符号を付して説
明を省略する。図示されるようにこの液晶表示素子で
は、ＴＦＴ１３が実装された透明基板１１1 側に、所定
の領域がそれぞれＲ，Ｇ，Ｂに着色された有機ケイ素化
合物膜を着色層とするカラーフィルタ１０が形成されて
いる。具体的にはＴＦＴ１３上に、パッシベーション膜
２１、カラーフィルタ１０、密着層２２および透明電極
１２1 がこの順で積層形成されており、透明電極１２1
はパッシベーション膜２１、カラーフィルタ１０および
密着層２２に設けられたコンタクトホールを通してＴＦ
Ｔ１３のドレイン電極１８と接続されている。また、透
明基板１１1 上には、補助容量を確保するための一対の
電極２３1 および２３2 がＴＦＴ１３とは離間して形成
されており、電極２３2 は、パッシベーション膜２１、
カラーフィルタ１０および密着層２２に設けられたコン
タクトホールを通して、透明電極１２1 に接続されてい
る。
【００７７】ここで、図３中のカラーフィルタ１０を本
発明の着色部材の製造方法で作製する場合、カラーフィ
ルタ１０のコンタクトホール形成部を残して上述したよ
うな露光および着色の工程を繰返し、Ｒ，Ｇ，Ｂなどに
着色された各着色領域を形成することが好ましい。すな
わち、この時点での有機ケイ素化合物膜は、露光および
着色が行なわれた領域のみが三次元化されているので、
必要に応じ紫外線を照射して三次元化されていない領域
に残存する有機ポリシランを低分子量化した後、有機溶
媒などで現像・除去すれば、例えばフォトレジストを用
いたフォトリソグラフィー技術によることなく、コンタ
クトホールを簡略に設けることが可能となる。
発明の着色部材の製造方法で作製する場合、カラーフィ
ルタ１０のコンタクトホール形成部を残して上述したよ
うな露光および着色の工程を繰返し、Ｒ，Ｇ，Ｂなどに
着色された各着色領域を形成することが好ましい。すな
わち、この時点での有機ケイ素化合物膜は、露光および
着色が行なわれた領域のみが三次元化されているので、
必要に応じ紫外線を照射して三次元化されていない領域
に残存する有機ポリシランを低分子量化した後、有機溶
媒などで現像・除去すれば、例えばフォトレジストを用
いたフォトリソグラフィー技術によることなく、コンタ
クトホールを簡略に設けることが可能となる。
【００７８】なお、以上は本発明の着色部材をカラーフ
ィルタとしてアクティブマトリックス型表示形式の液晶
表示素子に適用した例を示したが、その他単純マトリッ
クス型表示形式の液晶表示素子などにも全く同様に適用
することができる。さらにこのようなカラーフィルタ
は、液晶表示素子以外にも、固体撮像素子など幅広い分
野で用いることができる。
ィルタとしてアクティブマトリックス型表示形式の液晶
表示素子に適用した例を示したが、その他単純マトリッ
クス型表示形式の液晶表示素子などにも全く同様に適用
することができる。さらにこのようなカラーフィルタ
は、液晶表示素子以外にも、固体撮像素子など幅広い分
野で用いることができる。
【００７９】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施例を示す。
まず、本発明の着色部材の製造に先だって、ここで用い
られる有機ポリシランを以下のように合成した。 （有機ポリシランＡＺｒの合成）アルゴン雰囲気下−２
０℃で乾燥したジエチルエーテル６０ｍｌおよびジルコ
ノセンジクロル５．３４ｇを攪拌し、ここに１．５Ｍの
メチルリチウムを少量ずつ添加し７０分間攪拌した。さ
らに、０℃で３０分攪拌した後、ジエチルエーテルを取
り除き、生成した白い固体を昇華してジルコノセンジメ
チルを調製した。
まず、本発明の着色部材の製造に先だって、ここで用い
られる有機ポリシランを以下のように合成した。 （有機ポリシランＡＺｒの合成）アルゴン雰囲気下−２
０℃で乾燥したジエチルエーテル６０ｍｌおよびジルコ
ノセンジクロル５．３４ｇを攪拌し、ここに１．５Ｍの
メチルリチウムを少量ずつ添加し７０分間攪拌した。さ
らに、０℃で３０分攪拌した後、ジエチルエーテルを取
り除き、生成した白い固体を昇華してジルコノセンジメ
チルを調製した。
【００８０】次に、フェニルシランにこのジルコノセン
ジメチルを５０：１のモル比で添加し、フェニルシラン
を室温下５時間重合させた。次いで、得られた粗製のポ
リマーをトルエンに溶解し、メタノール中で攪拌しなが
ら投入してポリマーを再沈させた。さらに、ポリマーを
同様にメタノール中で２回再沈させた後、８０〜９０℃
で減圧乾燥して、重量平均分子量約６，０００の下記化
学式で表わされる有機ポリシランＡＺｒを得た。
ジメチルを５０：１のモル比で添加し、フェニルシラン
を室温下５時間重合させた。次いで、得られた粗製のポ
リマーをトルエンに溶解し、メタノール中で攪拌しなが
ら投入してポリマーを再沈させた。さらに、ポリマーを
同様にメタノール中で２回再沈させた後、８０〜９０℃
で減圧乾燥して、重量平均分子量約６，０００の下記化
学式で表わされる有機ポリシランＡＺｒを得た。
【００８１】
【化２１】
【００８２】上記式ＡＺｒ中、ｎは重合度を表わす。 （有機ポリシランＢＺｒの合成）上述したように合成さ
れた有機ポリシランＡＺｒ１０ｇおよびアゾビス（イソ
ブチロニトリル）１５．５ｇをアセトン５０ｇに溶解し
３日間還流することで、ケイ素原子と結合する水素原子
の５０％をイソプロピル基に置換せしめ、重量平均分子
量約６，０００の下記化学式で示される有機ポリシラン
ＢＺｒを得た。
れた有機ポリシランＡＺｒ１０ｇおよびアゾビス（イソ
ブチロニトリル）１５．５ｇをアセトン５０ｇに溶解し
３日間還流することで、ケイ素原子と結合する水素原子
の５０％をイソプロピル基に置換せしめ、重量平均分子
量約６，０００の下記化学式で示される有機ポリシラン
ＢＺｒを得た。
【００８３】
【化２２】 （有機ポリシランＣＮａの合成）メチルジクロロシラン
１０ｇおよびメチルフェニルジクロロシラン１６．６ｇ
をトルエンに溶解し、５０ｗｔ％トルエン溶液を調製し
た。一方、１リットル用フラスコ中、細断した金属Ｎａ
８．４ｇをトルエン１００ｍｌに溶解させ、ここに先の
５０ｗｔ％トルエン溶液を１１０℃で少しずつ滴下し
た。２時間攪拌した後、室温まで温度を下げて、アルゴ
ン雰囲気下で濾過した濾液を濃縮し、これをイソプロピ
ルアルコールに滴下してポリマーを析出させた。
１０ｇおよびメチルフェニルジクロロシラン１６．６ｇ
をトルエンに溶解し、５０ｗｔ％トルエン溶液を調製し
た。一方、１リットル用フラスコ中、細断した金属Ｎａ
８．４ｇをトルエン１００ｍｌに溶解させ、ここに先の
５０ｗｔ％トルエン溶液を１１０℃で少しずつ滴下し
た。２時間攪拌した後、室温まで温度を下げて、アルゴ
ン雰囲気下で濾過した濾液を濃縮し、これをイソプロピ
ルアルコールに滴下してポリマーを析出させた。
【００８４】次いで、得られたポリマーを減圧乾燥して
再びトルエンに溶解し、水洗後同様にイソプロピルアル
コールに滴下することでポリマーを精製した。さらに、
このような操作を５回繰り返した後、ポリマーを減圧乾
燥し、重量平均分子量約１２，０００の下記化学式で示
される有機ポリシランＣＮａを得た。
再びトルエンに溶解し、水洗後同様にイソプロピルアル
コールに滴下することでポリマーを精製した。さらに、
このような操作を５回繰り返した後、ポリマーを減圧乾
燥し、重量平均分子量約１２，０００の下記化学式で示
される有機ポリシランＣＮａを得た。
【００８５】
【化２３】 （有機ポリシランＤＺｒの合成）フェニルシランを１０
０℃で５時間重合させた以外は、有機ポリシランＡＺｒ
を合成したときと全く同様にして、重量平均分子量約
７，０００で有機ポリシランＡＺｒと同一の繰り返し単
位を有する有機ポリシランＤＺｒを得た。 （有機ポリシランＥＮａの合成）メチルジクロロシラン
１０ｇ，メチルフェニルジクロロシラン１０ｇおよびフ
ェニルトリクロロシラン７．４ｇをトルエンに溶解して
５０ｗｔ％トルエン溶液を調製した以外は、有機ポリシ
ランＣＮａを合成したときと全く同様にして、重量平均
分子量約１５，０００の下記化学式で表わされる有機ポ
リシランＥＮａを得た。
０℃で５時間重合させた以外は、有機ポリシランＡＺｒ
を合成したときと全く同様にして、重量平均分子量約
７，０００で有機ポリシランＡＺｒと同一の繰り返し単
位を有する有機ポリシランＤＺｒを得た。 （有機ポリシランＥＮａの合成）メチルジクロロシラン
１０ｇ，メチルフェニルジクロロシラン１０ｇおよびフ
ェニルトリクロロシラン７．４ｇをトルエンに溶解して
５０ｗｔ％トルエン溶液を調製した以外は、有機ポリシ
ランＣＮａを合成したときと全く同様にして、重量平均
分子量約１５，０００の下記化学式で表わされる有機ポ
リシランＥＮａを得た。
【００８６】
【化２４】
【００８７】上記化学式中、ＰＳはポリシラン骨格であ
る。 （有機ポリシランＯＣＳの合成）前述のように合成され
た有機ポリシランＡＺｒと同一の繰返し単位を有し、重
量平均分子量約５，０００、ガラス転移温度４５℃であ
るポリフェニルシラン１０ｇ、ベンゾイルペルオキシド
５ｇを２０ｇのベンゼン中に溶解し、空気下で２時間７
０℃で反応させた。不溶物を濾過後、反応溶液を濃縮
し、メタノール中に沈殿させて、重量平均分子量約１
５，０００、ガラス転移温度７５℃の下記化学式で示さ
れる有機ポリシランＯＣＳを得た。
る。 （有機ポリシランＯＣＳの合成）前述のように合成され
た有機ポリシランＡＺｒと同一の繰返し単位を有し、重
量平均分子量約５，０００、ガラス転移温度４５℃であ
るポリフェニルシラン１０ｇ、ベンゾイルペルオキシド
５ｇを２０ｇのベンゼン中に溶解し、空気下で２時間７
０℃で反応させた。不溶物を濾過後、反応溶液を濃縮
し、メタノール中に沈殿させて、重量平均分子量約１
５，０００、ガラス転移温度７５℃の下記化学式で示さ
れる有機ポリシランＯＣＳを得た。
【００８８】
【化２５】
【００８９】上記式ＯＣＳ中、ｍ，ｍ´，ｎ，ｎ´は重
合度を表す。 （実施例Ｉ）本実施例においては、前述のように合成さ
れた有機ポリシランＡＺｒ，ＢＺｒ，ＣＮａ，ＤＺｒ，
およびＥＮａを、それぞれトルエン溶液として用いて、
着色部材を製造した。 （実施例Ｉ−１）有機ポリシランＡＺｒの１５ｗｔ％ト
ルエン溶液を、ガラスからなる透明基板上にスピンコー
ト法で塗布した後乾燥して、膜厚約２μｍの有機ケイ素
化合物膜を形成した。得られた有機ケイ素化合物膜にカ
ラーフィルター用マスクを重ね、低圧水銀ランプから紫
外線を１Ｊ／ｃｍ2 照射した。続いて、色素成分として
ビクトリアブルーＢＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニル
メタン系染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル１０
ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で５分間
浸漬した。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥したと
ころ、紫外線照射部が青色に着色されていた。
合度を表す。 （実施例Ｉ）本実施例においては、前述のように合成さ
れた有機ポリシランＡＺｒ，ＢＺｒ，ＣＮａ，ＤＺｒ，
およびＥＮａを、それぞれトルエン溶液として用いて、
着色部材を製造した。 （実施例Ｉ−１）有機ポリシランＡＺｒの１５ｗｔ％ト
ルエン溶液を、ガラスからなる透明基板上にスピンコー
ト法で塗布した後乾燥して、膜厚約２μｍの有機ケイ素
化合物膜を形成した。得られた有機ケイ素化合物膜にカ
ラーフィルター用マスクを重ね、低圧水銀ランプから紫
外線を１Ｊ／ｃｍ2 照射した。続いて、色素成分として
ビクトリアブルーＢＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニル
メタン系染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル１０
ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で５分間
浸漬した。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥したと
ころ、紫外線照射部が青色に着色されていた。
【００９０】次に、有機ケイ素化合物膜に対し、青色に
染色された領域が覆われるよう位置をずらしてマスクを
重ね、紫外線を同様に照射した。続いて、色素成分とし
てアストラフロキシンＦＦ（保土ヶ谷化学社製メチン系
染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル１０ｗｔ％水
溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で２分間浸漬し
た。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥して、所定の
領域が青色および赤色に染色された有機ケイ素化合物膜
を得た。
染色された領域が覆われるよう位置をずらしてマスクを
重ね、紫外線を同様に照射した。続いて、色素成分とし
てアストラフロキシンＦＦ（保土ヶ谷化学社製メチン系
染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル１０ｗｔ％水
溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で２分間浸漬し
た。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥して、所定の
領域が青色および赤色に染色された有機ケイ素化合物膜
を得た。
【００９１】さらに、この有機ケイ素化合物膜に再度位
置をずらしてマスクを重ね、紫外線を照射した。続い
て、色素成分としてブリリアントベーシックシアニン６
ＧＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）お
よびイエロー７ＧＬＨ（保土ヶ谷化学社製メチン系染
料）をそれぞれ０．５ｗｔ％、０．７ｗｔ％含有するア
セトニトリル１０ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合物膜
を２５℃で１０分間浸漬し、水洗した後、１００℃で３
０分間加熱乾燥した。この結果、所定の領域がそれぞれ
赤色（Ｒ）、青色（Ｂ）および緑色（Ｇ）に着色された
有機ケイ素化合物膜を、着色層として備えた本発明の着
色部材が作製された。
置をずらしてマスクを重ね、紫外線を照射した。続い
て、色素成分としてブリリアントベーシックシアニン６
ＧＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）お
よびイエロー７ＧＬＨ（保土ヶ谷化学社製メチン系染
料）をそれぞれ０．５ｗｔ％、０．７ｗｔ％含有するア
セトニトリル１０ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合物膜
を２５℃で１０分間浸漬し、水洗した後、１００℃で３
０分間加熱乾燥した。この結果、所定の領域がそれぞれ
赤色（Ｒ）、青色（Ｂ）および緑色（Ｇ）に着色された
有機ケイ素化合物膜を、着色層として備えた本発明の着
色部材が作製された。
【００９２】次いで、上述したような本発明の着色部材
について、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミ
ドおよびブチロラクトンに対する耐薬品性を調べること
でその耐久性を評価したところ、これらの有機溶媒に浸
漬されても色素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から
剥がれ落ちることもなく、十分に固定化されていること
がわかった。また、着色層における光透過率はＲ，Ｇ，
Ｂの各着色領域でそれぞれの特性吸収において２％、
１．５％、１．８％といずれも良好な値を示した。さら
に、着色層を１０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液に溶解し、炭酸
水素ナトリウムで弱酸性条件にした後、エーテルで抽出
して高速液体クロマトグラフで分析した。その結果、有
機ケイ素化合物膜を形成するケイ素系マトリックスにお
いて、全ケイ素原子中の９８ａｔ％以上がＳｉ−Ｃ結合
を１個有するケイ素原子であることが確認された。 （実施例Ｉ−２）有機ケイ素化合物膜の所定の領域を、
Ｒ，Ｇ，Ｂの各色に染色して水洗した後、１５０℃で３
０分間加熱乾燥した以外は、（実施例Ｉ−１）と全く同
様にして着色部材を作製した。この着色部材について
も、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドおよ
びブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬されても色素は溶
出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちることも
なく、十分に固定化されており、優れた耐久性を有する
ことが確認された。 （比較例Ｉ−１）有機ポリシランＡＺｒの代わりに、重
量平均分子量約６，０００の下記化学式で示されるフェ
ニルメチルポリシランを用いた以外は、（実施例Ｉ−
１）と同様にして、着色部材を作製した。このような着
色部材の着色層における光透過率は、Ｒ，Ｇ，Ｂの各着
色領域でそれぞれの特性吸収においていずれも３０〜４
０％程度であり、着色が不十分であった。また、やはり
重量平均分子量約６，０００の下記化学式で示されるフ
ェニルメチルポリシランを用いた以外は（実施例Ｉ−
２）と同様にして着色部材を作製し、トルエン、エタノ
ール、ジメチルアセトアミドおよびブチロラクトンの各
有機溶媒に浸漬したところ、着色層の透明基板からの剥
がれや膨潤などが発生し、耐久性が劣ることが確認され
た。
について、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミ
ドおよびブチロラクトンに対する耐薬品性を調べること
でその耐久性を評価したところ、これらの有機溶媒に浸
漬されても色素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から
剥がれ落ちることもなく、十分に固定化されていること
がわかった。また、着色層における光透過率はＲ，Ｇ，
Ｂの各着色領域でそれぞれの特性吸収において２％、
１．５％、１．８％といずれも良好な値を示した。さら
に、着色層を１０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液に溶解し、炭酸
水素ナトリウムで弱酸性条件にした後、エーテルで抽出
して高速液体クロマトグラフで分析した。その結果、有
機ケイ素化合物膜を形成するケイ素系マトリックスにお
いて、全ケイ素原子中の９８ａｔ％以上がＳｉ−Ｃ結合
を１個有するケイ素原子であることが確認された。 （実施例Ｉ−２）有機ケイ素化合物膜の所定の領域を、
Ｒ，Ｇ，Ｂの各色に染色して水洗した後、１５０℃で３
０分間加熱乾燥した以外は、（実施例Ｉ−１）と全く同
様にして着色部材を作製した。この着色部材について
も、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドおよ
びブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬されても色素は溶
出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちることも
なく、十分に固定化されており、優れた耐久性を有する
ことが確認された。 （比較例Ｉ−１）有機ポリシランＡＺｒの代わりに、重
量平均分子量約６，０００の下記化学式で示されるフェ
ニルメチルポリシランを用いた以外は、（実施例Ｉ−
１）と同様にして、着色部材を作製した。このような着
色部材の着色層における光透過率は、Ｒ，Ｇ，Ｂの各着
色領域でそれぞれの特性吸収においていずれも３０〜４
０％程度であり、着色が不十分であった。また、やはり
重量平均分子量約６，０００の下記化学式で示されるフ
ェニルメチルポリシランを用いた以外は（実施例Ｉ−
２）と同様にして着色部材を作製し、トルエン、エタノ
ール、ジメチルアセトアミドおよびブチロラクトンの各
有機溶媒に浸漬したところ、着色層の透明基板からの剥
がれや膨潤などが発生し、耐久性が劣ることが確認され
た。
【００９３】
【化２６】
【００９４】ｎは重合度を示す。さらに、これらの着色
部材について、着色層を１０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液に溶
解し、炭酸水素ナトリウムで弱酸性条件にした後、エー
テルで抽出して高速液体クロマトグラフで分析したとこ
ろ、有機ケイ素化合物膜を形成するケイ素マトリックス
において、Ｓｉ−Ｃ結合を１個有するケイ素原子の含有
量は検出限界以下であった。 （実施例Ｉ−３）有機ポリシランＢＺｒの１５ｗｔ％ト
ルエン溶液を、ガラスからなる透明基板上にスピンコー
ト法で塗布した後乾燥して、膜厚約１．５μｍの有機ケ
イ素化合物膜を形成した。得られた有機ケイ素化合物膜
にカラーフィルター用マスクを重ね、低圧水銀灯から紫
外線を１．２Ｊ／ｃｍ2 照射した。続いて、色素成分と
してビクトリアブルーＢＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェ
ニルメタン系染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル
１０ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で５
分間浸漬した。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥し
たところ、紫外線照射部が青色に染色されていた。
部材について、着色層を１０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液に溶
解し、炭酸水素ナトリウムで弱酸性条件にした後、エー
テルで抽出して高速液体クロマトグラフで分析したとこ
ろ、有機ケイ素化合物膜を形成するケイ素マトリックス
において、Ｓｉ−Ｃ結合を１個有するケイ素原子の含有
量は検出限界以下であった。 （実施例Ｉ−３）有機ポリシランＢＺｒの１５ｗｔ％ト
ルエン溶液を、ガラスからなる透明基板上にスピンコー
ト法で塗布した後乾燥して、膜厚約１．５μｍの有機ケ
イ素化合物膜を形成した。得られた有機ケイ素化合物膜
にカラーフィルター用マスクを重ね、低圧水銀灯から紫
外線を１．２Ｊ／ｃｍ2 照射した。続いて、色素成分と
してビクトリアブルーＢＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェ
ニルメタン系染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル
１０ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で５
分間浸漬した。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥し
たところ、紫外線照射部が青色に染色されていた。
【００９５】次に、有機ケイ素化合物膜に対し、青色に
染色された領域が覆われるよう位置をずらしてマスクを
重ね、紫外線を同様に照射した。続いて、色素成分とし
てアストラフロキシンＦＦ（保土ヶ谷化学社製メチン系
染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル１０ｗｔ％水
溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で２分間浸漬し
た。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥して、所定の
領域が青色および赤色に染色された有機ケイ素化合物膜
を得た。
染色された領域が覆われるよう位置をずらしてマスクを
重ね、紫外線を同様に照射した。続いて、色素成分とし
てアストラフロキシンＦＦ（保土ヶ谷化学社製メチン系
染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル１０ｗｔ％水
溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で２分間浸漬し
た。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥して、所定の
領域が青色および赤色に染色された有機ケイ素化合物膜
を得た。
【００９６】さらに、この有機ケイ素化合物膜に再度位
置をずらしてマスクを重ね、紫外線を照射した。続い
て、色素成分としてブリリアントベーシックシアニン６
ＧＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）お
よびイエロー７ＧＬＨ（保土ヶ谷化学社製メチン系染
料）をそれぞれ０．５ｗｔ％および０．７ｗｔ％含有す
るアセトニトリル１０ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合
物膜を２５℃で１０分間浸漬し、水洗した後１００℃で
３０分間加熱乾燥した。この結果、所定の領域がそれぞ
れ赤色（Ｒ）、青色（Ｂ）および緑色（Ｇ）に着色され
た有機ケイ素化合物膜を、着色層として備えた本発明の
着色部材が作製された。
置をずらしてマスクを重ね、紫外線を照射した。続い
て、色素成分としてブリリアントベーシックシアニン６
ＧＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）お
よびイエロー７ＧＬＨ（保土ヶ谷化学社製メチン系染
料）をそれぞれ０．５ｗｔ％および０．７ｗｔ％含有す
るアセトニトリル１０ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合
物膜を２５℃で１０分間浸漬し、水洗した後１００℃で
３０分間加熱乾燥した。この結果、所定の領域がそれぞ
れ赤色（Ｒ）、青色（Ｂ）および緑色（Ｇ）に着色され
た有機ケイ素化合物膜を、着色層として備えた本発明の
着色部材が作製された。
【００９７】ここで、得られた着色層には色抜けなどが
見受けられず、Ｒ，Ｇ，Ｂとも十分に着色されていた。
また、着色部材をさらに１５０℃で３０分間加熱した
後、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドおよ
びブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬したところ、色素
は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちるこ
ともなく十分に固定化されており、優れた耐久性を有し
ていた。さらに着色層を１０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液に溶
解し、炭酸水素ナトリウムで弱酸性条件にした後、エー
テルで抽出して高速液体クロマトグラフで分析した。そ
の結果、有機ケイ素化合物膜を形成するケイ素系マトリ
ックスにおいて、全ケイ素原子中の９８ａｔ％以上がＳ
ｉ−Ｃ結合を１個有するケイ素原子であることが確認さ
れた。 （実施例Ｉ−４〜Ｉ−６）有機ポリシランＢＺｒの代わ
りに、それぞれ有機ポリシランＣＮａ，ＤＺｒ，ＥＮａ
を用いた以外は、（実施例Ｉ−３）と同様にして、（実
施例Ｉ−４〜Ｉ−６）の着色部材を作製した。これらの
着色部材についても、得られた着色層には色抜けなどが
見受けられず、Ｒ，Ｇ，Ｂとも十分に着色されていた。
また、着色部材をさらに１５０℃で３０分間加熱した
後、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドおよ
びブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬しても色素は溶出
せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちることもな
く十分に固定化されており、優れた耐久性を有すること
が確認された。
見受けられず、Ｒ，Ｇ，Ｂとも十分に着色されていた。
また、着色部材をさらに１５０℃で３０分間加熱した
後、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドおよ
びブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬したところ、色素
は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちるこ
ともなく十分に固定化されており、優れた耐久性を有し
ていた。さらに着色層を１０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液に溶
解し、炭酸水素ナトリウムで弱酸性条件にした後、エー
テルで抽出して高速液体クロマトグラフで分析した。そ
の結果、有機ケイ素化合物膜を形成するケイ素系マトリ
ックスにおいて、全ケイ素原子中の９８ａｔ％以上がＳ
ｉ−Ｃ結合を１個有するケイ素原子であることが確認さ
れた。 （実施例Ｉ−４〜Ｉ−６）有機ポリシランＢＺｒの代わ
りに、それぞれ有機ポリシランＣＮａ，ＤＺｒ，ＥＮａ
を用いた以外は、（実施例Ｉ−３）と同様にして、（実
施例Ｉ−４〜Ｉ−６）の着色部材を作製した。これらの
着色部材についても、得られた着色層には色抜けなどが
見受けられず、Ｒ，Ｇ，Ｂとも十分に着色されていた。
また、着色部材をさらに１５０℃で３０分間加熱した
後、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドおよ
びブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬しても色素は溶出
せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちることもな
く十分に固定化されており、優れた耐久性を有すること
が確認された。
【００９８】さらに、これらの着色部材について、着色
層を１０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液に溶解し、炭酸水素ナト
リウムで弱酸性条件にした後、エーテルで抽出して高速
液体クロマトグラフで分析した。この結果、有機ケイ素
化合物膜を形成するケイ素系マトリックスにおいて、Ｓ
ｉ−Ｃ結合を１個有するケイ素原子が全ケイ素原子中、
（実施例Ｉ−４）で４９ａｔ％程度、（実施例Ｉ−５）
は９８ａｔ％、（実施例Ｉ−６）では６８ａｔ％程度含
有されていることがわかった。 （実施例Ｉ−７）テトラエトキシシラン５０ｇ、アセト
ニトリル４０ｇおよび水５０ｇを混合した後、さらに塩
酸０．１ｇを加えテトラエトキシシランをゾル化したゾ
ル溶液を調製した。次いで、各着色工程の後、１００℃
で３０分間加熱乾燥させなかった以外は、（実施例Ｉ−
１）と全く同様にして所定の領域がＲ，Ｇ，Ｂに着色さ
れた有機ケイ素化合物膜を得、この有機ケイ素化合物膜
を、上述したようなゾル溶液に浸漬して１５０℃で１時
間乾燥し、本発明の着色部材を作製した。この着色部材
を、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドおよ
びブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬したところ、色素
は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちるこ
ともなく、十分に固定化されており、優れた耐久性を有
していた。また、鉛筆引っ掻き試験法（ＪＩＳ−Ｋ５４
０１）で測定された着色層の表面硬度は５Ｈであり、十
分な機械的強度を有することが確認された。 （実施例Ｉ−８）テトラビニルシラン２０ｇおよびその
重合触媒としての塩化白金酸１ｇをトルエン８０ｇに溶
解した溶液をゾル溶液の代わりに用いた以外は、（実施
例Ｉ−７）と全く同様の着色部材を作製した。この着色
部材を、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミド
およびブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬したところ、
色素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ち
ることもなく十分に固定化されており、優れた耐久性を
有していた。また、鉛筆引っ掻き試験法（ＪＩＳ−Ｋ５
４０１）で測定された着色層の表面硬度は５Ｈであり、
十分な機械的強度を有することが確認された。 （実施例Ｉ−９）テトラエトキシシラン５０ｇ、アセト
ニトリル４０ｇおよび水５０ｇを混合し、得られた溶液
に色素成分としてＰＲ２３８（山陽色素製顔料）を配合
した後、ボールミルで塩酸０．１ｇを加えながら５時間
分散させて着色ゾルを調製した。次いで、（実施例Ｉ−
１）と全く同様にして有機ポリシランＡＺｒを主体とす
る有機ケイ素化合物膜を形成し、低圧水銀ランプからそ
の全面に紫外線を１Ｊ／ｃｍ2 照射した後、上述したよ
うな着色ゾルに室温で１０分間浸漬した。水洗後、１５
０℃で３０分間加熱乾燥したところ、全面が赤色に着色
された有機ケイ素化合物膜を着色層として備えた本発明
の着色部材が作製された。この着色部材をトルエン、エ
タノール、ジメチルアセトアミドおよびブチロラクトン
の各有機溶媒に浸漬したところ、色素は溶出せず、かつ
着色層が透明基板から剥がれ落ちることもなく十分に固
定化されており、優れた耐久性を有することが確認され
た。 （実施例Ｉ−１０）（実施例Ｉ−１）で作製された着色
部材表面上にＩＴＯ膜をスパッタ成膜した後、溶媒可溶
性のポリイミドのワニスを塗布して熱処理、ラビング処
理を順次施し、着色層上に透明電極および液晶配向膜が
設けられてなるカラーフィルタ基板を得た。一方、表面
に透明電極としてＩＴＯ膜が蒸着された硬質ガラスを過
酸化水素水および硫酸の混合物で処理して水洗後、リン
サードライヤーで乾燥し、さらに１５０℃で３０分乾燥
した。次いで、このような硬質ガラス上にＴＦＴを実装
した後、ＴＦＴおよびＩＴＯ膜上に溶媒可溶性のポリイ
ミドのワニスを塗布して熱処理、ラビング処理を順次施
し、ＴＦＴおよび液晶配向膜が設けられてなるＩＴＯ付
き透明基板を得た。
層を１０ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液に溶解し、炭酸水素ナト
リウムで弱酸性条件にした後、エーテルで抽出して高速
液体クロマトグラフで分析した。この結果、有機ケイ素
化合物膜を形成するケイ素系マトリックスにおいて、Ｓ
ｉ−Ｃ結合を１個有するケイ素原子が全ケイ素原子中、
（実施例Ｉ−４）で４９ａｔ％程度、（実施例Ｉ−５）
は９８ａｔ％、（実施例Ｉ−６）では６８ａｔ％程度含
有されていることがわかった。 （実施例Ｉ−７）テトラエトキシシラン５０ｇ、アセト
ニトリル４０ｇおよび水５０ｇを混合した後、さらに塩
酸０．１ｇを加えテトラエトキシシランをゾル化したゾ
ル溶液を調製した。次いで、各着色工程の後、１００℃
で３０分間加熱乾燥させなかった以外は、（実施例Ｉ−
１）と全く同様にして所定の領域がＲ，Ｇ，Ｂに着色さ
れた有機ケイ素化合物膜を得、この有機ケイ素化合物膜
を、上述したようなゾル溶液に浸漬して１５０℃で１時
間乾燥し、本発明の着色部材を作製した。この着色部材
を、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドおよ
びブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬したところ、色素
は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちるこ
ともなく、十分に固定化されており、優れた耐久性を有
していた。また、鉛筆引っ掻き試験法（ＪＩＳ−Ｋ５４
０１）で測定された着色層の表面硬度は５Ｈであり、十
分な機械的強度を有することが確認された。 （実施例Ｉ−８）テトラビニルシラン２０ｇおよびその
重合触媒としての塩化白金酸１ｇをトルエン８０ｇに溶
解した溶液をゾル溶液の代わりに用いた以外は、（実施
例Ｉ−７）と全く同様の着色部材を作製した。この着色
部材を、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミド
およびブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬したところ、
色素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ち
ることもなく十分に固定化されており、優れた耐久性を
有していた。また、鉛筆引っ掻き試験法（ＪＩＳ−Ｋ５
４０１）で測定された着色層の表面硬度は５Ｈであり、
十分な機械的強度を有することが確認された。 （実施例Ｉ−９）テトラエトキシシラン５０ｇ、アセト
ニトリル４０ｇおよび水５０ｇを混合し、得られた溶液
に色素成分としてＰＲ２３８（山陽色素製顔料）を配合
した後、ボールミルで塩酸０．１ｇを加えながら５時間
分散させて着色ゾルを調製した。次いで、（実施例Ｉ−
１）と全く同様にして有機ポリシランＡＺｒを主体とす
る有機ケイ素化合物膜を形成し、低圧水銀ランプからそ
の全面に紫外線を１Ｊ／ｃｍ2 照射した後、上述したよ
うな着色ゾルに室温で１０分間浸漬した。水洗後、１５
０℃で３０分間加熱乾燥したところ、全面が赤色に着色
された有機ケイ素化合物膜を着色層として備えた本発明
の着色部材が作製された。この着色部材をトルエン、エ
タノール、ジメチルアセトアミドおよびブチロラクトン
の各有機溶媒に浸漬したところ、色素は溶出せず、かつ
着色層が透明基板から剥がれ落ちることもなく十分に固
定化されており、優れた耐久性を有することが確認され
た。 （実施例Ｉ−１０）（実施例Ｉ−１）で作製された着色
部材表面上にＩＴＯ膜をスパッタ成膜した後、溶媒可溶
性のポリイミドのワニスを塗布して熱処理、ラビング処
理を順次施し、着色層上に透明電極および液晶配向膜が
設けられてなるカラーフィルタ基板を得た。一方、表面
に透明電極としてＩＴＯ膜が蒸着された硬質ガラスを過
酸化水素水および硫酸の混合物で処理して水洗後、リン
サードライヤーで乾燥し、さらに１５０℃で３０分乾燥
した。次いで、このような硬質ガラス上にＴＦＴを実装
した後、ＴＦＴおよびＩＴＯ膜上に溶媒可溶性のポリイ
ミドのワニスを塗布して熱処理、ラビング処理を順次施
し、ＴＦＴおよび液晶配向膜が設けられてなるＩＴＯ付
き透明基板を得た。
【００９９】次に、これらのカラーフィルタ基板および
ＩＴＯ付き透明基板を、それぞれの液晶配向膜が対向す
るようにスペーサを介して５μｍの間隔で配置し、シー
ル後、得られた液晶セルに液晶として６ＣＢ（４，４´
−ヘキシルシアノビフェニル）を封入した。この液晶表
示素子について、室温での電圧保持率を測定したとこ
ろ、９５％と良好な値を示した。 （実施例ＩＩ）本実施例においては、前述のように合成
された有機ポリシランＡＺｒ，ＢＺｒ，ＣＮａ，ＤＺ
ｒ，ＥＮａおよびＯＣＳを使用し、これらにそれぞれラ
ジカル発生剤等を加えた溶液を用いて、着色部材を製造
した。 （実施例II−１）有機ポリシランＡＺｒ１０ｇ、不飽和
結合を有する有機化合物としてのメタクリル化ビスフェ
ノールＡ型エポキシ樹脂５ｇ、ラジカル発生剤としての
ＡＩＢＮ４ｇをトルエンに溶解してなる固形分の濃度が
１５ｗｔ％のトルエン溶液を、ガラス基板上にスピンコ
ート法で塗布した後、１００℃で２０分間乾燥して、膜
厚約１μｍの有機ケイ素化合物膜を形成した。なお、こ
こでのメタクリル化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
は、エピコート８０７（シェル化学製）をメタクリル化
したものを用いた。得られた有機ケイ素化合物膜に、カ
ラーフィルタ用マスクを重ね、低圧水銀ランプから紫外
線を１Ｊ／ｃｍ2 照射した。続いて、色素成分としてビ
クトリアブルーＢＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメ
タン系染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル２０ｗ
ｔ％水溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で３分間浸
漬した。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥したとこ
ろ、紫外線照射部が青色に着色されていた。
ＩＴＯ付き透明基板を、それぞれの液晶配向膜が対向す
るようにスペーサを介して５μｍの間隔で配置し、シー
ル後、得られた液晶セルに液晶として６ＣＢ（４，４´
−ヘキシルシアノビフェニル）を封入した。この液晶表
示素子について、室温での電圧保持率を測定したとこ
ろ、９５％と良好な値を示した。 （実施例ＩＩ）本実施例においては、前述のように合成
された有機ポリシランＡＺｒ，ＢＺｒ，ＣＮａ，ＤＺ
ｒ，ＥＮａおよびＯＣＳを使用し、これらにそれぞれラ
ジカル発生剤等を加えた溶液を用いて、着色部材を製造
した。 （実施例II−１）有機ポリシランＡＺｒ１０ｇ、不飽和
結合を有する有機化合物としてのメタクリル化ビスフェ
ノールＡ型エポキシ樹脂５ｇ、ラジカル発生剤としての
ＡＩＢＮ４ｇをトルエンに溶解してなる固形分の濃度が
１５ｗｔ％のトルエン溶液を、ガラス基板上にスピンコ
ート法で塗布した後、１００℃で２０分間乾燥して、膜
厚約１μｍの有機ケイ素化合物膜を形成した。なお、こ
こでのメタクリル化ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂
は、エピコート８０７（シェル化学製）をメタクリル化
したものを用いた。得られた有機ケイ素化合物膜に、カ
ラーフィルタ用マスクを重ね、低圧水銀ランプから紫外
線を１Ｊ／ｃｍ2 照射した。続いて、色素成分としてビ
クトリアブルーＢＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメ
タン系染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル２０ｗ
ｔ％水溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で３分間浸
漬した。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥したとこ
ろ、紫外線照射部が青色に着色されていた。
【０１００】次に、有機ケイ素化合物膜に対し、青色に
染色された領域が覆われるよう位置をずらしてマスクを
重ね、紫外線を同様に照射した。続いて、色素成分とし
てアストラフロキシンＦＦ（保土ヶ谷化学社製メチン系
染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル２０ｗｔ％水
溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で２分間浸漬し
た。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥して、所定の
領域が青色および赤色に染色された有機ケイ素化合物膜
を得た。
染色された領域が覆われるよう位置をずらしてマスクを
重ね、紫外線を同様に照射した。続いて、色素成分とし
てアストラフロキシンＦＦ（保土ヶ谷化学社製メチン系
染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル２０ｗｔ％水
溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で２分間浸漬し
た。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥して、所定の
領域が青色および赤色に染色された有機ケイ素化合物膜
を得た。
【０１０１】さらに、この有機ケイ素化合物膜に再度位
置をずらしてマスクを重ね、紫外線を照射した。続い
て、色素成分としてブリリアントベーシックシアニン６
ＧＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）お
よびイエロー７ＧＬＨ（保土ヶ谷化学社製メチン系染
料）をそれぞれ０．５ｗｔ％、０．７ｗｔ％含有するア
セトニトリル２０ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合物膜
を２５℃で１０分間浸漬し、水洗した後、１００℃で３
０分間加熱乾燥した。この結果、所定の領域がそれぞれ
赤色（Ｒ）、青色（Ｂ）および緑色（Ｇ）に着色された
有機ケイ素化合物膜を、着色層として備えた本発明の着
色部材が作製された。
置をずらしてマスクを重ね、紫外線を照射した。続い
て、色素成分としてブリリアントベーシックシアニン６
ＧＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）お
よびイエロー７ＧＬＨ（保土ヶ谷化学社製メチン系染
料）をそれぞれ０．５ｗｔ％、０．７ｗｔ％含有するア
セトニトリル２０ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合物膜
を２５℃で１０分間浸漬し、水洗した後、１００℃で３
０分間加熱乾燥した。この結果、所定の領域がそれぞれ
赤色（Ｒ）、青色（Ｂ）および緑色（Ｇ）に着色された
有機ケイ素化合物膜を、着色層として備えた本発明の着
色部材が作製された。
【０１０２】次いで、上述したような本発明の着色部材
について、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミ
ドおよびブチロラクトンに対する耐溶媒性を調べること
でその耐久性を評価したところ、これらの有機溶媒に浸
漬されても色素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から
剥がれ落ちることもなく、十分に固定化されていること
がわかった。また、着色層における光透過率はＲ，Ｇ，
Ｂの各着色領域でそれぞれの特性吸収において２％、１
％、１％といずれも良好な値を示した。 （実施例II−２）有機ケイ素化合物膜の所定の領域を、
Ｒ，Ｇ，Ｂの各色に染色して水洗した後、１５０℃で３
０分間加熱乾燥した以外は、実施例（II−１）と全く同
様にして着色部材を作製した。この着色部材について
も、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドおよ
びブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬されても色素は溶
出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちることも
なく、十分に固定化されており、優れた耐久性を有する
ことが確認された。 （比較例II−１）有機ポリシランＡＺｒの代わりに、重
量平均分子量約６，０００の下記化学式で示されるフェ
ニルメチルポリシランを用いた以外は、（実施例II−
１）と同様にして着色部材を作製した。このような着色
部材について着色層における光透過率は、Ｒ，Ｇ，Ｂの
各着色領域でそれぞれの特性吸収においていずれも３０
〜４０％程度であり、着色が不十分であった。また、や
はり重量平均分子量約６，０００の化学式で示されるフ
ェニルメチルポリシランを用いた以外は（実施例II−
２）と同様にして着色部材を作製し、トルエン、エタノ
ール、ジメチルアセトアミドおよびブチロラクトンの各
有機溶媒に浸漬したところ、着色層の透明基板からの剥
がれや膨潤などが発生し、耐久性が劣ることが確認され
た。
について、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミ
ドおよびブチロラクトンに対する耐溶媒性を調べること
でその耐久性を評価したところ、これらの有機溶媒に浸
漬されても色素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から
剥がれ落ちることもなく、十分に固定化されていること
がわかった。また、着色層における光透過率はＲ，Ｇ，
Ｂの各着色領域でそれぞれの特性吸収において２％、１
％、１％といずれも良好な値を示した。 （実施例II−２）有機ケイ素化合物膜の所定の領域を、
Ｒ，Ｇ，Ｂの各色に染色して水洗した後、１５０℃で３
０分間加熱乾燥した以外は、実施例（II−１）と全く同
様にして着色部材を作製した。この着色部材について
も、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドおよ
びブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬されても色素は溶
出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちることも
なく、十分に固定化されており、優れた耐久性を有する
ことが確認された。 （比較例II−１）有機ポリシランＡＺｒの代わりに、重
量平均分子量約６，０００の下記化学式で示されるフェ
ニルメチルポリシランを用いた以外は、（実施例II−
１）と同様にして着色部材を作製した。このような着色
部材について着色層における光透過率は、Ｒ，Ｇ，Ｂの
各着色領域でそれぞれの特性吸収においていずれも３０
〜４０％程度であり、着色が不十分であった。また、や
はり重量平均分子量約６，０００の化学式で示されるフ
ェニルメチルポリシランを用いた以外は（実施例II−
２）と同様にして着色部材を作製し、トルエン、エタノ
ール、ジメチルアセトアミドおよびブチロラクトンの各
有機溶媒に浸漬したところ、着色層の透明基板からの剥
がれや膨潤などが発生し、耐久性が劣ることが確認され
た。
【０１０３】
【化２７】
【０１０４】式中、ｎは重合度を示す。 （実施例II−３）有機ポリシランＢＺｒ１０ｇ、ラジカ
ル発生剤としてのジクミルペルオキシド５ｇ、不飽和結
合を有する有機化合物としてのエチレングリコールジメ
タクリレート５ｇをトルエンに溶解してなる固形分の濃
度が１５ｗｔ％のトルエン溶液を、ガラス基板上にスピ
ンコート法で塗布した後、１５０℃で３０分間乾燥し
て、膜厚約１．５μｍの有機ケイ素化合物膜を形成し
た。得られた有機ケイ素化合物膜にカラーフィルター用
マスクを重ね、低圧水銀灯から紫外線を１．２Ｊ／ｃｍ
2 照射した。続いて、色素成分としてビクトリアブルー
ＢＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）を
１ｗｔ％含有するアセトニトリル３０ｗｔ％水溶液に、
有機ケイ素化合物膜を２５℃で３分間浸漬した。水洗
後、１００℃で３０分間加熱乾燥したところ、紫外線照
射部が青色に染色されていた。
ル発生剤としてのジクミルペルオキシド５ｇ、不飽和結
合を有する有機化合物としてのエチレングリコールジメ
タクリレート５ｇをトルエンに溶解してなる固形分の濃
度が１５ｗｔ％のトルエン溶液を、ガラス基板上にスピ
ンコート法で塗布した後、１５０℃で３０分間乾燥し
て、膜厚約１．５μｍの有機ケイ素化合物膜を形成し
た。得られた有機ケイ素化合物膜にカラーフィルター用
マスクを重ね、低圧水銀灯から紫外線を１．２Ｊ／ｃｍ
2 照射した。続いて、色素成分としてビクトリアブルー
ＢＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）を
１ｗｔ％含有するアセトニトリル３０ｗｔ％水溶液に、
有機ケイ素化合物膜を２５℃で３分間浸漬した。水洗
後、１００℃で３０分間加熱乾燥したところ、紫外線照
射部が青色に染色されていた。
【０１０５】次に、有機ケイ素化合物膜に対し、青色に
染色された領域が覆われるよう位置をずらしてマスクを
重ね、紫外線を同様に照射した。続いて、色素成分とし
てアストラフロキシンＦＦ（保土ヶ谷化学社製メチン系
染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル３０ｗｔ％水
溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で２分間浸漬し
た。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥して、所定の
領域が青色および赤色に染色された有機ケイ素化合物膜
を得た。
染色された領域が覆われるよう位置をずらしてマスクを
重ね、紫外線を同様に照射した。続いて、色素成分とし
てアストラフロキシンＦＦ（保土ヶ谷化学社製メチン系
染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル３０ｗｔ％水
溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で２分間浸漬し
た。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥して、所定の
領域が青色および赤色に染色された有機ケイ素化合物膜
を得た。
【０１０６】さらに、この有機ケイ素化合物膜に再度位
置をずらしてマスクを重ね、紫外線を照射した。続い
て、色素成分としてブリリアントベーシックシアニン６
ＧＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）お
よびイエロー７ＧＬＨ（保土ヶ谷化学社製メチン系染
料）をそれぞれ０．５ｗｔ％および０．７ｗｔ％含有す
るアセトニトリル３０ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合
物膜を２５℃で１０分間浸漬し、水洗した後１００℃で
３０分間加熱乾燥した。この結果、所定の領域がそれぞ
れ赤色（Ｒ）、青色（Ｂ）および緑色（Ｇ）に着色され
た有機ケイ素化合物膜を、着色層として備えた本発明の
着色部材が作製された。
置をずらしてマスクを重ね、紫外線を照射した。続い
て、色素成分としてブリリアントベーシックシアニン６
ＧＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）お
よびイエロー７ＧＬＨ（保土ヶ谷化学社製メチン系染
料）をそれぞれ０．５ｗｔ％および０．７ｗｔ％含有す
るアセトニトリル３０ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合
物膜を２５℃で１０分間浸漬し、水洗した後１００℃で
３０分間加熱乾燥した。この結果、所定の領域がそれぞ
れ赤色（Ｒ）、青色（Ｂ）および緑色（Ｇ）に着色され
た有機ケイ素化合物膜を、着色層として備えた本発明の
着色部材が作製された。
【０１０７】ここで、得られた着色層には色抜けなどが
見受けられず、Ｒ，Ｇ，Ｂとも十分に着色されていた。
また、着色部材をさらに１５０℃で３０分間加熱した
後、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドおよ
びブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬したところ、色素
は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちるこ
ともなく十分に固定化されており、優れた耐久性を有し
ていた。 （実施例II−４〜II−７）有機ポリシランＢＺｒの代わ
りに、それぞれ有機ポリシランＣＮａ，ＤＺｒ，ＥＮａ
およびＯＣＳを用いた以外は、実施例（II−３）と同様
にして、（実施例II−４〜II−７）の着色部材を作製し
た。これらの着色部材についても、得られた着色層には
色抜けなどが見受けられず、Ｒ，Ｇ，Ｂとも十分に着色
されていた。また、着色部材をさらに１５０℃で３０分
間加熱した後、トルエン、エタノール、ジメチルアセト
アミドおよびブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬しても
色素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ち
ることもなく十分に固定化されており、優れた耐久性を
有することが確認された。 （実施例II−８）テトラエトキシシラン５０ｇ、アセト
ニトリル４０ｇおよび水５０ｇを混合した後、さらに塩
酸０．１ｇを加えテトラエトキシシランをゾル化したゾ
ル溶液を調製した。次いで、各着色工程の後、１００℃
で３０分間加熱乾燥させなかった以外は、実施例（II−
１）と全く同様にして、所定の領域がＲ，Ｇ，Ｂに着色
された有機ケイ素化合物膜を得、この有機ケイ素化合物
膜を、上述したようなゾル溶液に浸漬して１５０℃で１
時間乾燥し、本発明の着色部材を作製した。この着色部
材を、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドお
よびブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬したところ、色
素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちる
こともなく、十分に固定化されており、優れた耐久性を
有していた。また、鉛筆引っ掻き試験法（ＪＩＳ−Ｋ５
４０１）で測定された着色層の表面硬度は５Ｈであり、
十分な機械的強度を有することが確認された。 （実施例II−９）テトラビニルシラン２０ｇおよびその
重合触媒としての塩化白金酸１ｇをトルエン８０ｇに溶
解した溶液をゾル溶液の代わりに用いた以外は、実施例
（II−８）と全く同様の着色部材を作製した。この着色
部材を、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミド
およびブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬したところ、
色素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ち
ることもなく十分に固定化されており、優れた耐久性を
有していた。また、鉛筆引っ掻き試験法（ＪＩＳ−Ｋ５
４０１）で測定された着色層の表面硬度は５Ｈであり、
十分な機械的強度を有することが確認された。 （実施例II−１０）テトラエトキシシラン５０ｇ、アセ
トニトリル４０ｇおよび水５０ｇを混合し、得られた溶
液に色素成分としてＰＲ２３８（山陽色素製顔料）を配
合した後、ボールミルで塩酸０．１ｇを加えながら５時
間分散させて着色ゾルを調製した。次いで、実施例（II
−１）と全く同様にして有機ポリシランＡＺｒを主体と
する有機ケイ素化合物膜を形成し、低圧水銀ランプから
その全面に紫外線を１Ｊ／ｃｍ2 照射した後、上述した
ような着色ゾルに室温で１０分間浸漬した。水洗後、１
５０℃で３０分間加熱乾燥したところ、全面が赤色に着
色された有機ケイ素化合物膜を着色層として備えた本発
明の着色部材が作製された。この着色部材をトルエン、
エタノール、ジメチルアセトアミドおよびブチロラクト
ンの各有機溶媒に浸漬したところ、色素は溶出せず、か
つ着色層が透明基板から剥がれ落ちることもなく十分に
固定化されており、優れた耐久性を有することが確認さ
れた。 （実施例II−１１）（実施例II−１）で作製された着色
部材表面上にＩＴＯ膜をスパッタ成膜した後、溶媒可溶
性のポリイミドのワニスを塗布して熱処理、ラビング処
理を順次施し、着色層上に透明電極および液晶配向膜が
設けられてなるカラーフィルタ基板を得た。一方、表面
に透明電極としてＩＴＯ膜が蒸着された硬質ガラスを過
酸化水素水および硫酸の混合物で処理して水洗後、リン
サードライヤーで乾燥し、さらに１５０℃で３０分乾燥
した。次いで、このような硬質ガラス上にＴＦＴを実装
した後、ＴＦＴおよびＩＴＯ膜上に溶媒可溶性のポリイ
ミドのワニスを塗布して熱処理、ラビング処理を順次施
し、ＴＦＴおよび液晶配向膜が設けられてなるＩＴＯ付
き透明基板を得た。
見受けられず、Ｒ，Ｇ，Ｂとも十分に着色されていた。
また、着色部材をさらに１５０℃で３０分間加熱した
後、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドおよ
びブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬したところ、色素
は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちるこ
ともなく十分に固定化されており、優れた耐久性を有し
ていた。 （実施例II−４〜II−７）有機ポリシランＢＺｒの代わ
りに、それぞれ有機ポリシランＣＮａ，ＤＺｒ，ＥＮａ
およびＯＣＳを用いた以外は、実施例（II−３）と同様
にして、（実施例II−４〜II−７）の着色部材を作製し
た。これらの着色部材についても、得られた着色層には
色抜けなどが見受けられず、Ｒ，Ｇ，Ｂとも十分に着色
されていた。また、着色部材をさらに１５０℃で３０分
間加熱した後、トルエン、エタノール、ジメチルアセト
アミドおよびブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬しても
色素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ち
ることもなく十分に固定化されており、優れた耐久性を
有することが確認された。 （実施例II−８）テトラエトキシシラン５０ｇ、アセト
ニトリル４０ｇおよび水５０ｇを混合した後、さらに塩
酸０．１ｇを加えテトラエトキシシランをゾル化したゾ
ル溶液を調製した。次いで、各着色工程の後、１００℃
で３０分間加熱乾燥させなかった以外は、実施例（II−
１）と全く同様にして、所定の領域がＲ，Ｇ，Ｂに着色
された有機ケイ素化合物膜を得、この有機ケイ素化合物
膜を、上述したようなゾル溶液に浸漬して１５０℃で１
時間乾燥し、本発明の着色部材を作製した。この着色部
材を、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミドお
よびブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬したところ、色
素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ちる
こともなく、十分に固定化されており、優れた耐久性を
有していた。また、鉛筆引っ掻き試験法（ＪＩＳ−Ｋ５
４０１）で測定された着色層の表面硬度は５Ｈであり、
十分な機械的強度を有することが確認された。 （実施例II−９）テトラビニルシラン２０ｇおよびその
重合触媒としての塩化白金酸１ｇをトルエン８０ｇに溶
解した溶液をゾル溶液の代わりに用いた以外は、実施例
（II−８）と全く同様の着色部材を作製した。この着色
部材を、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミド
およびブチロラクトンの各有機溶媒に浸漬したところ、
色素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から剥がれ落ち
ることもなく十分に固定化されており、優れた耐久性を
有していた。また、鉛筆引っ掻き試験法（ＪＩＳ−Ｋ５
４０１）で測定された着色層の表面硬度は５Ｈであり、
十分な機械的強度を有することが確認された。 （実施例II−１０）テトラエトキシシラン５０ｇ、アセ
トニトリル４０ｇおよび水５０ｇを混合し、得られた溶
液に色素成分としてＰＲ２３８（山陽色素製顔料）を配
合した後、ボールミルで塩酸０．１ｇを加えながら５時
間分散させて着色ゾルを調製した。次いで、実施例（II
−１）と全く同様にして有機ポリシランＡＺｒを主体と
する有機ケイ素化合物膜を形成し、低圧水銀ランプから
その全面に紫外線を１Ｊ／ｃｍ2 照射した後、上述した
ような着色ゾルに室温で１０分間浸漬した。水洗後、１
５０℃で３０分間加熱乾燥したところ、全面が赤色に着
色された有機ケイ素化合物膜を着色層として備えた本発
明の着色部材が作製された。この着色部材をトルエン、
エタノール、ジメチルアセトアミドおよびブチロラクト
ンの各有機溶媒に浸漬したところ、色素は溶出せず、か
つ着色層が透明基板から剥がれ落ちることもなく十分に
固定化されており、優れた耐久性を有することが確認さ
れた。 （実施例II−１１）（実施例II−１）で作製された着色
部材表面上にＩＴＯ膜をスパッタ成膜した後、溶媒可溶
性のポリイミドのワニスを塗布して熱処理、ラビング処
理を順次施し、着色層上に透明電極および液晶配向膜が
設けられてなるカラーフィルタ基板を得た。一方、表面
に透明電極としてＩＴＯ膜が蒸着された硬質ガラスを過
酸化水素水および硫酸の混合物で処理して水洗後、リン
サードライヤーで乾燥し、さらに１５０℃で３０分乾燥
した。次いで、このような硬質ガラス上にＴＦＴを実装
した後、ＴＦＴおよびＩＴＯ膜上に溶媒可溶性のポリイ
ミドのワニスを塗布して熱処理、ラビング処理を順次施
し、ＴＦＴおよび液晶配向膜が設けられてなるＩＴＯ付
き透明基板を得た。
【０１０８】次に、これらのカラーフィルタ基板および
ＩＴＯ付き透明基板を、それぞれの液晶配向膜が対向す
るようにスペーサを介して５μｍの間隔で配置し、シー
ル後、得られた液晶セルに液晶として６ＣＢ（４，４´
−ヘキシルシアノビフェニル）を封入した。この液晶表
示素子について、室温での電圧保持率を測定したとこ
ろ、９５％と良好な値を示した。 （実施例II−１２）有機ポリシランＡＺｒ１０ｇ、およ
びラジカル発生剤としてのベンゾイルペルオキシド５ｇ
をトルエン２０ｇに溶解した溶液を、ガラス基板上にス
ピンコート法で塗布した後、１００℃で２０分間乾燥し
て、膜厚約１μｍの有機ケイ素化合物膜を形成した。得
られた有機ケイ素化合物膜に、カラーフィルター用マス
クを重ね、低圧水銀ランプから紫外線を１Ｊ／ｃｍ2 照
射した。続いて、色素成分としてビクトリアブルーＢＨ
（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）を１ｗ
ｔ％含有するアセトニトリル２０ｗｔ％水溶液に、有機
ケイ素化合物膜を２５℃で３分間浸漬した。水洗後、１
００℃で３０分間加熱乾燥したところ、紫外線照射部が
青色に着色されていた。
ＩＴＯ付き透明基板を、それぞれの液晶配向膜が対向す
るようにスペーサを介して５μｍの間隔で配置し、シー
ル後、得られた液晶セルに液晶として６ＣＢ（４，４´
−ヘキシルシアノビフェニル）を封入した。この液晶表
示素子について、室温での電圧保持率を測定したとこ
ろ、９５％と良好な値を示した。 （実施例II−１２）有機ポリシランＡＺｒ１０ｇ、およ
びラジカル発生剤としてのベンゾイルペルオキシド５ｇ
をトルエン２０ｇに溶解した溶液を、ガラス基板上にス
ピンコート法で塗布した後、１００℃で２０分間乾燥し
て、膜厚約１μｍの有機ケイ素化合物膜を形成した。得
られた有機ケイ素化合物膜に、カラーフィルター用マス
クを重ね、低圧水銀ランプから紫外線を１Ｊ／ｃｍ2 照
射した。続いて、色素成分としてビクトリアブルーＢＨ
（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）を１ｗ
ｔ％含有するアセトニトリル２０ｗｔ％水溶液に、有機
ケイ素化合物膜を２５℃で３分間浸漬した。水洗後、１
００℃で３０分間加熱乾燥したところ、紫外線照射部が
青色に着色されていた。
【０１０９】次に、有機ケイ素化合物膜に対し、青色に
染色された領域が覆われるよう位置をずらしてマスクを
重ね、紫外線を同様に照射した。続いて、色素成分とし
てアストラフロキシンＦＦ（保土ヶ谷化学社製メチン系
染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル２０ｗｔ％水
溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で２分間浸漬し
た。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥して、所定の
領域が青色および赤色に染色された有機ケイ素化合物膜
を得た。
染色された領域が覆われるよう位置をずらしてマスクを
重ね、紫外線を同様に照射した。続いて、色素成分とし
てアストラフロキシンＦＦ（保土ヶ谷化学社製メチン系
染料）を１ｗｔ％含有するアセトニトリル２０ｗｔ％水
溶液に、有機ケイ素化合物膜を２５℃で２分間浸漬し
た。水洗後、１００℃で３０分間加熱乾燥して、所定の
領域が青色および赤色に染色された有機ケイ素化合物膜
を得た。
【０１１０】さらに、この有機ケイ素化合物膜に再度位
置をずらしてマスクを重ね、紫外線を照射した。続い
て、色素成分としてブリリアントベーシックシアニン６
ＧＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）お
よびイエロー７ＧＬＨ（保土ヶ谷化学社製メチン系染
料）をそれぞれ０．５ｗｔ％、０．７ｗｔ％含有するア
セトニトリル２０ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合物膜
を２５℃で１０分間浸漬し、水洗した後、１００℃で３
０分間加熱乾燥した。この結果、所定の領域がそれぞれ
赤色（Ｒ）、青色（Ｂ）および緑色（Ｇ）に着色された
有機ケイ素化合物膜を、着色層として備えた本発明の着
色部材が作製された。
置をずらしてマスクを重ね、紫外線を照射した。続い
て、色素成分としてブリリアントベーシックシアニン６
ＧＨ（保土ヶ谷化学社製トリフェニルメタン系染料）お
よびイエロー７ＧＬＨ（保土ヶ谷化学社製メチン系染
料）をそれぞれ０．５ｗｔ％、０．７ｗｔ％含有するア
セトニトリル２０ｗｔ％水溶液に、有機ケイ素化合物膜
を２５℃で１０分間浸漬し、水洗した後、１００℃で３
０分間加熱乾燥した。この結果、所定の領域がそれぞれ
赤色（Ｒ）、青色（Ｂ）および緑色（Ｇ）に着色された
有機ケイ素化合物膜を、着色層として備えた本発明の着
色部材が作製された。
【０１１１】次いで、上述したような本発明の着色部材
について、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミ
ドおよびブチロラクトンに対する耐溶媒性を調べること
でその耐久性を評価したところ、これらの有機溶媒に浸
漬されても色素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から
剥がれ落ちることもなく、十分に固定化されていること
がわかった。また、着色層における光透過率はＲ，Ｇ，
Ｂの各着色領域でそれぞれの特性吸収において３％、１
％、２％といずれも良好な値を示した。
について、トルエン、エタノール、ジメチルアセトアミ
ドおよびブチロラクトンに対する耐溶媒性を調べること
でその耐久性を評価したところ、これらの有機溶媒に浸
漬されても色素は溶出せず、かつ着色層が透明基板から
剥がれ落ちることもなく、十分に固定化されていること
がわかった。また、着色層における光透過率はＲ，Ｇ，
Ｂの各着色領域でそれぞれの特性吸収において３％、１
％、２％といずれも良好な値を示した。
【０１１２】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば製
造プロセスを短縮しながら、高精細で着色層の耐久性や
機械的強度が優れ、フルカラーディスプレイ用の液晶表
示素子などに極めて有用なカラーフィルタなどの着色部
材を実現することが可能となり、その工業的価値は大な
るものがある。
造プロセスを短縮しながら、高精細で着色層の耐久性や
機械的強度が優れ、フルカラーディスプレイ用の液晶表
示素子などに極めて有用なカラーフィルタなどの着色部
材を実現することが可能となり、その工業的価値は大な
るものがある。
【図１】本発明の着色部材の製造方法において、着色層
を多色化する場合の工程図。
を多色化する場合の工程図。
【図２】フルカラーディスプレイ用の液晶表示素子の縦
断面図。
断面図。
【図３】フルカラーディスプレイ用の他の液晶表示素子
の断面図。
の断面図。
１，１１1 ，１１2 …透明基板、２…有機ケイ素化合物
膜 ３1 ，３2 ，３3 …マスク、４…紫外線、１０…カラー
フィルタ １２1 ，１２2 …透明電極、１３…ＴＦＴ、１４…ゲー
ト電極 １５…ゲート絶縁膜、１６…半導体層、１７…ソース電
極 １８…ドレイン電極、１９1 ，１９2 …液晶配向膜、２
０…液晶 ２１…パッシベーション膜、２２…密着層、２３1 ，２
３2 …電極。
膜 ３1 ，３2 ，３3 …マスク、４…紫外線、１０…カラー
フィルタ １２1 ，１２2 …透明電極、１３…ＴＦＴ、１４…ゲー
ト電極 １５…ゲート絶縁膜、１６…半導体層、１７…ソース電
極 １８…ドレイン電極、１９1 ，１９2 …液晶配向膜、２
０…液晶 ２１…パッシベーション膜、２２…密着層、２３1 ，２
３2 …電極。
Claims (15)
- 【請求項１】 有機ポリシランの光酸化物を主体とした
ケイ素系マトリックス中に色素成分が含有されてなる着
色層を備えた着色部材において、ケイ素系マトリックス
中の全ケイ素原子のうち有機残基との結合手を１本のみ
有するケイ素原子数が５ａｔ％以上に設定されているこ
とを特徴とする着色部材。 - 【請求項２】 Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の三次元構造を有す
るケイ素系マトリックス中に色素成分が含有されてなる
着色層を備えた着色部材において、ケイ素系マトリック
ス中の全ケイ素原子のうちＳｉ−Ｃ結合を１個のみ有す
るケイ素原子数が全ケイ素原子中５ａｔ％以上に設定さ
れていることを特徴とする着色部材。 - 【請求項３】 互いに異なる色素成分を含有する複数の
着色領域が着色層中に形成されている請求項１または２
に記載の着色部材。 - 【請求項４】 カラーフィルターである請求項３に記載
の着色部材。 - 【請求項５】 下記一般式（１）〜（３）のいずれかで
表される繰返し単位を５％以上有する有機ポリシランを
主体とした有機ケイ素化合物膜を形成する成膜工程と、
得られた有機ケイ素化合物膜の所定の領域に紫外線を照
射する露光工程と、露光工程の後色素成分を含有する溶
液に有機ケイ素化合物膜を浸漬する着色工程と、所定の
領域が着色された有機ケイ素化合物膜を加熱乾燥する三
次元化工程とを有することを特徴とする着色部材の製造
方法。 【化１】 （ここで、Ｒ1 は置換または非置換の炭化水素基、Ｒ2
は置換もしくは非置換の炭化水素基またはアシル基、Ｒ
3 は置換もしくは非置換のシリル基またはポリシラン骨
格である。） - 【請求項６】 前記一般式（１）〜（３）のいずれかで
表される繰返し単位を５％以上有する有機ポリシランを
主体とした有機ケイ素化合物膜を形成する成膜工程と、
得られた有機ケイ素化合物膜の第１の領域に紫外線を照
射する第１の露光工程と、第１の露光工程の後第１の色
素成分を含有する溶液に有機ケイ素化合物膜を浸漬する
第１の着色工程と、有機ケイ素化合物膜の第２の領域に
紫外線を照射する第２の露光工程と、第２の露光工程の
後第２の色素成分を含有する溶液に有機ケイ素化合物膜
を浸漬する第２の着色工程と、所定の領域が着色された
有機ケイ素化合物膜を加熱乾燥する三次元化工程とを有
することを特徴とする着色部材の製造方法。 - 【請求項７】 前記有機ケイ素化合物膜は、前記一般式
（１）で表される繰返し単位を有する有機ポリシランに
対し、ラジカル発生剤を配合してなる有機ポリシラン組
成物の溶液を基板上に塗布した後、加熱乾燥することに
より形成される請求項５または６に記載の着色部材の製
造方法。 - 【請求項８】 有機ポリシラン組成物中に、１分子中に
少なくとも２個の不飽和結合を有する有機化合物がさら
に配合されている請求項７に記載の着色部材の製造方
法。 - 【請求項９】 色素成分を含有する溶液に次いで金属ア
ルコキシドおよびその分解生成物の少なくとも１種を含
有するゾル溶液に有機ケイ素化合物膜を浸漬する請求項
５ないし８のいずれか１項に記載の着色部材の製造方
法。 - 【請求項１０】 色素成分ならびに金属アルコキシドお
よびその分解生成物の少なくとも１種を含有するゾル溶
液に有機ケイ素化合物膜を浸漬する請求項５ないし８の
いずれか１項に記載の着色部材の製造方法。 - 【請求項１１】 着色部材がカラーフィルタである請求
項５ないし１０のいずれか１項に記載の着色部材の製造
方法。 - 【請求項１２】 対向する１対の透明基板と、これら１
対の透明基板のそれぞれの主面上に互いに対向するよう
に形成された透明電極と、この透明電極を介して１対の
透明基板間に封入された液晶とを備えた液晶表示素子で
あって、いずれか一方の透明基板とこの透明基板の主面
上に形成された透明電極との間に請求項４に記載のカラ
ーフィルタを具備することを特徴とする液晶表示素子。 - 【請求項１３】 下記一般式（１）で表される繰返し単
位を有する有機ポリシラン、およびラジカル発生剤を含
有することを特徴とする有機ポリシラン組成物。 【化２】 （ここで、Ｒ1 は置換または非置換の炭化水素基であ
る。） - 【請求項１４】 １分子中に少なくとも２個の不飽和結
合を有する有機化合物をさらに含有する請求項１３に記
載の有機ポリシラン組成物。 - 【請求項１５】 前記一般式（１）中のＲ1 は、置換ま
たは非置換のフェニル基、ナフチル基、フェナントリル
基、およびアントラニル基からなる群から選択された基
である請求項１３に記載の有機ポリシラン組成物。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33894395A JPH08311345A (ja) | 1995-03-13 | 1995-12-26 | 有機ポリシラン組成物、着色部材、着色部材の製造方法、及び液晶表示素子 |
| US08/612,580 US5702776A (en) | 1995-03-13 | 1996-03-08 | Organic polysilane composition, colored material, method of manufacturing colored material and liquid crystal display |
| KR1019960006452A KR0173196B1 (ko) | 1995-03-13 | 1996-03-12 | 유기 폴리실란 조성물, 착색 부재, 착색 부재의 제조 방법 및 액정 표시 소자 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5214195 | 1995-03-13 | ||
| JP7-52141 | 1995-03-13 | ||
| JP33894395A JPH08311345A (ja) | 1995-03-13 | 1995-12-26 | 有機ポリシラン組成物、着色部材、着色部材の製造方法、及び液晶表示素子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08311345A true JPH08311345A (ja) | 1996-11-26 |
Family
ID=26392758
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33894395A Pending JPH08311345A (ja) | 1995-03-13 | 1995-12-26 | 有機ポリシラン組成物、着色部材、着色部材の製造方法、及び液晶表示素子 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5702776A (ja) |
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