JPH08292600A - 重合粒子の製造方法および該重合粒子を用いた静電荷像現像用トナー - Google Patents
重合粒子の製造方法および該重合粒子を用いた静電荷像現像用トナーInfo
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Abstract
つ、トナー表面改質成分を十分に保持し、離型性、流動
性によい重合粒子および静電荷像現像用トナーを得る。 【構成】 分散重合後、乾燥前の重合粒子分散液に染着
剤を添加し重合粒子を染着した後、該分散液に無機また
は有機微粒子を添加し、次いで該分散液を乾燥し重合粒
子を得る。また、前記製造方法において、重合粒子の染
着後、重合粒子分散液に該分散液に可溶性の表面コート
剤および無機または有機微粒子を添加した後、該樹脂分
散液を乾燥して重合粒子を得る。
Description
法、静電印刷法等において形成される静電潜像を現像す
るためのトナー、あるいは塗料、インクなどに用いるこ
とができる重合粒子に関する。
においては、光導電性感光体または誘電体等よりなる潜
像担持体上に形成された静電潜像を現像するために、現
像スリーブ等トナー供給ローラ上でブレード等によって
薄層化され、かつ、適当に帯電され、微粉末化されたト
ナー、または、キャリアと混合され適当に帯電され微粉
末化されたトナーを用いて現像し、必要に応じて紙等の
転写材にトナー画像を転写した後、加熱圧力、溶剤蒸気
等によって定着し、複写物を得る。これらの現像法に適
用するトナーの製造法としては、従来、熱可塑性樹脂と
染着剤その他の添加剤を溶融混練した後、冷却し粉砕し
て分級する、いわゆる混練粉砕法が用いられてきたが、
生産性および収率に問題があるのみか、染着剤や電荷制
御剤などの分散が十分でないことから形成される各粒子
の摩擦帯電特性が異なり、これが解像度低下につなが
り、今後益々要求される画質の高精細化に対応するには
限界がある。そこで、これらの欠点を改良する方法とし
て、乳化重合法、懸濁重合法あるいは分散重合法など着
色微粒子をストレートに合成する方法が提案されてい
る。これら重合法により得られる着色微粒子は形状が円
形で流動性に優れるため摩擦帯電性が均一であることな
ど混練粉砕法と比較して優れた点が多い。
題がある。すなわち、重合トナー(重合粒子と表現する
こともある)を得るためには乾燥工程が必要である。こ
の乾燥手段としては、一般に熱処理が行なわれるが、乾
燥工程を経て得られる重合粒子は重合分散液中の残存成
分等の影響によって少なからず凝集を起こす。また、特
開平2−275470号公報には、懸濁重合粒子の懸濁
液に無機微粒子を添加し、一旦重合粒子をブロック状に
した後、乾燥粉砕して微粒子を得る方法が記載されてい
るが、この方法は、乾燥後微粉砕工程によって無機微粒
子による流動性向上効果は失なわれてしまうという問題
がある。また、重合トナーの表面状態を改質することに
よってトナーの流動性を向上させたり、摩擦帯電性を安
定化することなども多数行なわれている。そのため重合
トナーの表面には分子レベルあるいは微粒子レベルに分
散させたCCA(電荷制御剤)、や表面改質を目的とし
た有機材料あるいは高分子材料が施されている。しかし
ながら、これらの材料を重合トナーの表面に施すと、中
にはトナーの粘着力を増大させたり、あるいはトナー表
面への接着力が弱く最終工程に到達したときにはこれら
の材料が脱離してしまっていることがある。このように
重合トナー特有の製造工程において、安定したトナー物
性を維持することは困難であった。
みてなされたもので、第一に重合トナーの乾燥工程にお
いてトナー粒子の凝集がないこと、第二に重合トナーの
表面改質に用いた成分が製造工程において離脱せず、ト
ナー表面に十分に保持することができる重合粒子の製造
方法およびそれを用いた静電荷像現像用トナーを得るこ
とを目的とする。
分散重合後、乾燥前の重合粒子分散液に染着剤を添加し
重合粒子を染着した後、該分散液に無機または有機微粒
子を添加し、次いで該分散液を乾燥することを特徴とす
る重合粒子の製造方法が提供される。第二に、上記第一
に記載した製造方法において、重合粒子の染着後、重合
粒子分散液に該分散液に可溶性の表面コート剤および無
機または有機微粒子を添加した後、該重合粒子分散液を
乾燥することを特徴とする重合粒子の製造方法が提供さ
れる。第三に、上記第二に記載した製造方法において、
表面コート剤として極性制御剤を用い、かつ、無機また
は有機微粒子のうち無機微粒子を選択することを特徴と
する重合粒子の製造方法が提供される。第四に、上記第
二に記載した製造方法において、表面コート剤として高
分子材料を用い、かつ、無機または有機微粒子として極
性制御剤を用いることを特徴とする重合粒子の製造方法
が提供される。第五に、上記第二に記載した製造方法に
おいて、表面コート剤および無機または有機微粒子とし
て、共に極性制御剤を用いることを特徴とする重合粒子
の製造方法が提供される。第六に、上記第一、第二、第
三、第四または第五の方法で得られる重合粒子に無機微
粒子を混合することを特徴とする静電荷像現像用トナー
が提供される。
明の構成から明らかなように、本発明の重合粒子の製造
方法は、乾燥工程に入る前に無機または有機微粒子を外
添することを特徴としている。すなわち、本発明では重
合粒子の分散液中にあらかじめ無機または有機微粒子を
添加しておくことにより、重合粒子の乾燥時にはそれら
微粒子が重合粒子同士の凝集を妨げるスペーサーとして
機能するものと考えられる。そのため本発明で得られる
重合粒子は乾燥工程の直後でも粒子同士の凝集がなく、
かつ、流動性を有するものが得られる。また、本発明で
は重合粒子を被覆する表面コート剤中に無機または有機
微粒子を含有していることを特徴としている。様々な機
能を持たせた表面コート剤はそれ単独ではトナーとして
のべとつきが強かったり、また、高機能性の無機または
有機微粒子もそれ単体では芯となる粒子への接着性が弱
かったりする。そこで、本発明では、表面コート剤と無
機または有機微粒子を組み合わせることにより、両者の
機能を活かすことに成功した。すなわち、表面コート剤
で芯粒子への接着性を持たせ、無機または有機微粒子で
トナー同士の離型性を持たせ、それぞれの欠点を補って
いる。
は、シリカ、チタニア、アルミナ、その他無機酸化物、
有機微粒子等の微粒子、CCA微粉末、顔料微粉末等が
挙げられる。添加量は、芯粒子100重量部あたり0.
1〜1重量部とするのが好ましく、過大な添加量は、無
機または有機微粒子の芯粒子からの離脱を引き起こし、
キャリア、感光体等の表面を傷める原因となる。本発明
で使用できる表面コート剤は、分散液に可溶な市販のC
CA、各種界面活性剤:ポリアクリル酸、ポリエチレン
オキサイド、ポリビニルピリジン、ポリビニルピロリド
ンおよびこれらを含むコポリマー;無水マレイン酸とマ
レイン酸のコポリマー等の極性ポリマー、油溶性染料等
を使用することができる。これら表面コート剤は、芯粒
子表面を薄く被覆する程度添加するのが望ましい。
るが、本発明の態様がこれらに限定されるものではな
い。なお、実施例1〜5に重合粒子の例を、実施例6〜
10にトナー例を示す。また、比較例1〜2の重合粒子
の比較例を、比較例3〜5にトナーの比較例を示す。
密閉可能な反応容器を恒温水槽内に取り付け、この反応
容器内に次の組成のものを仕込んだ。 メタノール 90部 メチルビニルエーテル/無水マレイン酸共重合体 2部 撹拌によりメチルビニルエーテル/無水マレイン酸共重
合体を完全に溶解させたのち、以下の組成のものを容器
内に仕込んだ。 スチレン 30部 アクリル酸メチル 15部 tert−ドデシルメルカプタン 1部 tert−ブチルアクリルアミドスルフォン酸 1部 容器内の空気を窒素ガスで置換し終えたところで、水槽
内を65℃にまで昇温し、次のものを添加した。 メタノール 1部 アゾビスイソブチロニトリル 0.4部 その後、24時間反応を続けた後に室温に冷却した。次
に、以下の染料を投入後、50℃に昇温し5時間反応さ
せた。 オイルブラック860 1部 オイルオレンジ201 0.2部 この染着液中の余剰成分を3回の遠心分離で除去し、分
散液Aを得た。この分散液AをスプレードライヤーGS
31(ヤマト科学社製)に投入し、乾燥粒子を得た。
し、疎水性シリカR972(日本アエロジル社製)0.
4重量部を加え、室温で1時間撹拌したのちに、スプレ
ードライヤーに投入し、乾燥粒子を得た。
し、PVP/アクリル酸共重合体0.4重量部(メタノ
ール溶液)およびR972 0.4部を加え、室温で1
時間撹拌した後に、スプレードライヤーに投入し、乾燥
粒子を得た。
し、含フッ素四級アンモニウム塩0.4重量部(メタノ
ール溶液)およびR972 0.4重量部を加え、室温
で1時間撹拌した後に、スプレードライヤーに投入し、
乾燥粒子を得た。
し、PVP/アクリル酸共重合体0.4重量部(メタノ
ール溶液)および3,5−ジ−tert−ブチルサリチ
ル酸クロム錯体0.4重量部を加え、室温で1時間撹拌
した後に、スプレードライヤーに投入し、乾燥粒子を得
た。
し、含フッ素四級アンモニウム塩0.4重量部(メタノ
ール溶液)および3,5−ジ−tert−ブチルサリチ
ル酸クロム錯体0.4重量部を加え、室温で1時間撹拌
した後に、スプレードライヤーに投入し、乾燥粒子を得
た。
し、含フッ素四級アンモニウム塩0.4重量部(メタノ
ール溶液)を加え、室温で1時間撹拌した後に、スプレ
ードライヤーに投入し、乾燥粒子を得た。
し、3,5−ジ−tert−ブチルサリチル酸クロム錯
体0.4重量部を加え、室温で1時間撹拌した後に、ス
プレードライヤーに投入し、乾燥粒子を得た。
72 0.4重量部を加え、高速混合機によって混合
し、平均粒径6.1μm(標準偏差σ:10%)のトナ
ーを得た。粒径約50μmのフェライトに、シリコーン
を被覆したキャリア95重量部に対し、上記トナー5重
量部を混合し、帯電量が−15.9μC/gの現像剤を
得た。この現像剤を用い、複写機IMAGIO 420
(リコー社製)によって22℃、60%RHの条件下で
コピーテストを行なったところ、画像濃度が高く、カブ
リのない良好な画像が得られた。さらに、10,000
枚の連続コピーを行っても、画質の変化は殆んど見られ
なかった。
72 0.4重量部を加え、高速混合機によって混合
し、平均粒径6.3μm(標準偏差σ:15%)のトナ
ーを得た。実施例6と同様にし、帯電量が−21.3μ
C/gの現像剤を得た。この現像剤を用い、複写機IM
AGIO 420(リコー社製)によって22℃、60
%RHの条件下でコピーテストを行なったところ、画像
濃度が高く、カブリのない良好な画像が得られた。さら
に、10,000枚の連続コピーを行っても、画質の変
化は殆んど見られなかった。
72 0.4重量部を加え、高速混合機によって混合し
て、平均粒径6.0μm(標準偏差σ:9%)のトナー
を得た。実施例6と同様にし、帯電量が−16.7μC
/gの現像剤を得た。この現像剤を用い、複写機IMA
GIO 420(リコー社製)によって22℃、60%
RHの条件下でコピーテストを行なったところ、画像濃
度が高く、カブリのない良好な画像が得られた。さら
に、10,000枚の連続コピーを行っても、画質の変
化は殆んど見られなかった。
72 0.4重量部を加え、高速混合機によって混合し
て、平均粒径6.5μm(標準偏差σ:19%)のトナ
ーを得た。実施例6と同様にし、帯電量が−21.9μ
C/gの現像剤を得た。この現像剤を用い、複写機IM
AGIO 420(リコー社製)によって22℃、60
%RHの条件下でコピーテストを行なったところ、画像
濃度が高く、カブリのない良好な画像が得られた。さら
に、10,000枚の連続コピーを行っても、画質の変
化は殆んど見られなかった。
72 0.4重量部を加え、高速混合機によって混合
し、平均粒径5.9μm(標準偏差σ:7%)のトナー
を得た。実施例6と同様にし、帯電量が−15.7μC
/gの現像剤を得た。この現像剤を用い、複写機IMA
GIO 420(リコー社製)によって22℃、60%
RHの条件下でコピーテストを行なったところ、画像濃
度が高く、カブリのない良好な画像が得られた。さら
に、10,000枚の連続コピーを行っても、画質の変
化は殆んど見られなかった。
子100重量部に対し、疎水性シリカR972 0.4
重量部を加え、高速混合機によって混合し、250メッ
シュでフウシしたところ収率88%と悪かった。得られ
たトナーの平均粒径8.4μm(標準偏差σ:52%)
であった。実施例6と同様にし、帯電量が−22.8μ
C/gの現像剤を得た。この現像剤を用い、複写機IM
AGIO 420(リコー社製)によって22℃、60
%RHの条件下でコピーテストを行なったところ、画像
濃度が低く、また転写不良によるベタ画像部の白ヌケが
目立った。
72 0.4重量部を加え、高速混合機によって混合し
て、平均粒径7.9μm(標準偏差σ:44%)のトナ
ーを得た。実施例6と同様にし、帯電量が−16.3μ
C/gの現像剤を得た。この現像剤を用い、複写機IM
AGIO 420(リコー社製)によって22℃、60
%RHの条件下でコピーテストを行なったところ、画像
濃度が高く、カブリのない良好な画像が得られた。さら
に、10,000枚の連続コピーを行ったところ、帯電
量が−9.7μC/gにまで落込み、カブリの増加が目
立った。
72 0.4重量部を加え、高速混合機によって混合し
て、平均粒径7.5μm(標準偏差σ:37%)のトナ
ーを得た。実施例6と同様にし、帯電量が−15.3μ
C/gの現像剤を得た。この現像剤を用い、複写機IM
AGIO 420(リコー社製)によって22℃、60
%RHの条件下でコピーテストを行なったところ、画像
濃度は高いが若干カブリのある画像が得られた。
分散液の乾燥工程に入る前に無機または有機微粒子を外
添することにより、乾燥工程において凝集を発生させず
トナー同士の離型性と流動性に優れた重合粒子を得るこ
とができる。また、乾燥工程前に表面コート剤と無機ま
たは有機微粒子を組み合わせて添加することにより、両
者の機能が活され、表面コート剤により微粒子の重合粒
子表面への接着性を持たせ、かつ、微粒子により重合粒
子同士の離型性を持たせたため微粒子の脱離がなく、そ
のため重合粒子の凝集がなく離型性および流動性の優れ
た重合粒子が得られる。また、このような重合粒子から
なる本発明の静電荷像現像用トナーによれば、繰り返し
コピーを行なっても帯電性に優れ、しかもカブリのない
画像を得ることができる。
Claims (6)
- 【請求項1】 分散重合後、乾燥前の重合粒子分散液に
染着剤を添加し重合粒子を染着した後、該分散液に無機
または有機微粒子を添加し、次いで該分散液を乾燥する
ことを特徴とする重合粒子の製造方法。 - 【請求項2】 請求項1の製造方法において、重合粒子
の染着後、重合粒子分散液に該分散液に可溶性の表面コ
ート剤および無機または有機微粒子を添加した後、該重
合粒子分散液を乾燥することを特徴とする重合粒子の製
造方法。 - 【請求項3】 表面コート剤として極性制御剤を用い、
かつ、無機または有機微粒子のうち無機微粒子を選択す
ることを特徴とする請求項2記載の重合粒子の製造方
法。 - 【請求項4】 表面コート剤として高分子材料を用い、
かつ、無機または有機微粒子として極性制御剤を用いる
ことを特徴とする請求項2記載の重合粒子の製造方法。 - 【請求項5】 表面コート剤および無機または有機微粒
子として、共に極性制御剤を用いることを特徴とする請
求項2記載の重合粒子の製造方法。 - 【請求項6】 請求項1、2、3、4または5の方法で
得られる重合粒子に無機微粒子を混合することを特徴と
する静電荷像現像用トナー。
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