JPH08245812A - 二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 出力特性、熱寸法安定性、ドロップアウト、
耐エッジダメ−ジ性に優れている磁気テ−プ等のベ−ス
フィルムとして好適な二軸配向ポリエチレンテレフタレ
−トフィルムおよびその製造方法を提供する。 【構成】 ポリエチレンテレフタレ−トを主成分とする
フィルムであって、結晶化度が５５％以上である二軸配
向ポリエチレンテレフタレ−トフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、二軸配向ポリエチレン
テレフタレ−トフィルムおよびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステル、特にポリエチレンテレフ
タレ−ト、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボ
キシレ−ト及びこれらを主体とするポリエステルは優れ
た物理的、化学的特性を有しており、繊維、フィルムあ
るいはシ−トさらにはその成形品として広く使用されて
いる。

【０００３】特に、ポリエステルフィルムは耐熱性、耐
薬品性、機械的特性において優れた性質を有するため
に、磁気テ−プ用、ボトル用、電気用、写真用、包装
用、製図用等多くの用途に用いられている。

【０００４】一方、これらの用途製品のコンパクト化、
高密度化、高品質化等のニ−ズに従い、ポリエステルフ
ィルムに対する要求特性も益々厳しさを増してきてい
る。上記の各用途の中でも、殊に磁気記録媒体用途では
高級品質化とともに、長時間記録化、コンパクト化に伴
うベ−スフィルム薄膜化のために、更なる高弾性率化、
高強度化が望まれている。

【０００５】ベ−スフィルムの弾性率が不足すると、走
行時の磁気ヘッドやガイドピンから受ける張力のため、
磁気テ−プに伸びが生じ、電磁変換特性（出力特性）に
悪影響を与える。長時間記録用磁気テ−プではベ−スフ
ィルム薄膜化のため、少なくとも一方向の弾性率を向上
させる必要がある。そのため、ポリエチレンテレフタレ
−ト配向体として、結晶化度、結晶サイズ、結晶配向係
数を規定し、弾性率、熱寸法安定性に優れた磁気記録媒
体の基材およびフレキシブル回路基板が知られている
（例えば特開昭６３−１５３１１５号公報）。しかしな
がら、上記ポリエチレンテレフタレ−ト配向体では、単
に一軸方向に延伸を行った後、熱処理を行い、弾性率、
熱寸法安定性に優れたポリエチレンテレフタレ−ト配向
体を得る改良がなされているのみである。そのため、延
伸方向の弾性率は大きいが、それと垂直な方向の弾性率
は小さいため、磁気記録媒体用途として十分な電磁変換
特性を得ることができない場合があった。また熱処理方
法が工業的でなく、さらに熱処理時間が長時間必要なこ
となどの問題があった。

【０００６】また、上記ポリエチレンテレフタレ−ト配
向体では、延伸方向とそれに垂直な方向の熱寸法安定性
が大きく異なるため、磁性層塗布、カレンダ−工程、あ
るいは、できたビデオテ−プ等をダビングしてソフトテ
−プを製造する場合に収縮等などの問題があった。熱寸
法安定性を向上させる方法としては、フィルムを比較的
ゆるく巻きそのまま加熱炉中で熱処理する方法（例えば
特開昭５８−９８２１９号公報）があるが、広幅で長尺
のフィルムをゆるく巻くことが困難であり、またフィル
ム間に空気層が存在するために、各フィルム間の熱伝導
が遅く、ロ−ル状のフィルム全体の昇温に時間がかかる
等の問題があった。

【０００７】本発明はかかる課題を解決するために、既
存の製膜設備に赤外線照射装置のみを追加するという簡
単な改良を行い、熱寸法安定性、出力特性、耐エッジダ
メ−ジ性に優れる二軸配向ポリエチレンテレフタレ−ト
フィルムおよびその製造方法を提案することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
二軸配向ポリエチレンテレフタレ−トフィルムはポリエ
チレンテレフタレ−トを主成分とするフィルムであっ
て、結晶化度が５５％以上であることを特徴とする。

【０００９】本発明のポリエチレンテレフタレ−トと
は、例えばエチレングリコ−ルとテレフタル酸とから縮
重合により得られるエステル結合を有するものを言い、
これを主体とするものである。なお、本発明の目的を阻
害しない範囲内で、２種以上のポリマを混合してもよい
し、共重合ポリマを用いてもよい。また、本発明の目的
を阻害しない範囲内で、難燃剤、熱安定剤、酸化防止
剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、顔料、染料、脂肪酸エ
ステル、ワックス等の有機滑剤、あるいはポリシロキサ
ン等の消泡剤等が通常添加される程度添加されていても
よい。

【００１０】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
−トフィルムの結晶化度は、５５％以上、好ましくは５
６％以上、さらに好ましくは５７％である。結晶化度が
５５％未満であると、充分な、熱寸法安定性、耐エッジ
ダメ−ジ性が得られず、走行時に磁気ヘッドやガイドピ
ンから受ける張力により、磁気テ−プのエッジにダメ−
ジを受けたり、伸びが生じたり、またドロップアウトが
多発して出力特性に悪影響を与える。

【００１１】結晶化度を５５％以上とする方法として
は、特に限定されないが、赤外線をポリエチレンテレフ
タレ−トフィルムに照射してフィルムの結晶化度を少な
くとも２％以上高める方法等が好ましく用いられる。赤
外線照射による結晶化度の向上は好ましくは４％以上、
さらに好ましくは６％以上である。赤外線照射は、フィ
ルム製造工程のどの工程でも行われてもよいが、フィル
ム熱処理後のワインダ−工程あるいは製品幅にフィルム
をスリットするスリット工程で行われることが好まし
い。赤外線照射は赤外ランプ（例えばハロゲンラン
プ）、二酸化炭素レ−ザ−等を用いて、波数６００〜１
６００ｃｍ^-1の赤外光を選択的に照射するという処理を
行うことが好ましい。処理時間としては０．２〜３００
秒の範囲が好ましい。

【００１２】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
−トフィルムは、出力特性、耐エッジダメ−ジ性の点か
ら、特に限定されないが、長手方向、幅方向の少なくと
も一方向の弾性率が７００ｋｇ／ｍｍ² 以上であること
が好ましく、より好ましくは８００ｋｇ／ｍｍ² 以上、
更に好ましくは１０００ｋｇ／ｍｍ² 以上である。

【００１３】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
−トフィルムは、特に限定されないが、表面粗大突起数
Ｈ３が１０個／１００ｃｍ² 以下、好ましくは７個／１
００ｃｍ² 以下、特に好ましくは４個／１００ｃｍ² 以
下である。表面粗大突起数が１０個／１００ｃｍ² を超
えるとドロップアウトが多発し、磁気テ−プとして充分
満足する出力特性を得ることができない。

【００１４】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
−トフィルムの固有粘度［η］は、特に限定されない
が、０．６〜３．０（ｄｌ／ｇ）が好ましい。好ましく
は０．７〜２．０、特に好ましくは、０．８〜１．５で
ある。［η］が０．６以下だと、長時間記録用磁気テ−
プのベ−スフィルムとしての充分な弾性率、強度が得ら
れない。一方、３．０以上であると、溶融粘度が高すぎ
るために、Ｔ型ダイ内でのポリマ−の流れが不均一とな
る等の原因によって、安定して製膜することができなく
なる。

【００１５】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
−トフィルムは、特に限定されないが、出力特性の点か
らＡ層／Ｂ層の少なくとも２層構造からなるのが好まし
い。Ａ層厚みは特に限定されないが、出力特性の点から
０．０１〜３．０μｍ、好ましくは０．０２〜２．０μ
ｍ、さらに好ましくは０．０３〜１．０μｍである。積
層構成の場合、少なくともＢ層の主たる成分がポリエチ
レンテレフタレ−トであればよく、他の層は特に限定さ
れないが、ポリエステルが好ましく例示される。ポリエ
ステルとしては特に限定されないが、ポリエチレンタレ
フタレ−トを主たる成分とするポリマまたはポリエチレ
ン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ−トを主たる成
分とするポリマが好ましい。

【００１６】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
−トフィルムのＡ層には特に限定されないが、出力特性
の点から０．０１〜１．０μｍ、好ましくは０．０２〜
０．５μｍ、さらに好ましくは０．０３〜０．３μｍの
粒径の粒子を、０．０１〜３．０重量％、好ましくは
０．０２〜２．０重量％含有するのが好ましい。粒子の
種類としては、無機粒子、有機粒子のいずれでもよい。
有機粒子としては、特に限定されないが、出力特性の点
から架橋型有機粒子、特にポリジビニルベンゼン粒子が
好ましい。ポリジビニルベンゼン粒子とは、架橋成分と
してジビニルベンゼンを主体とするものをいう。なかで
もジビニルベンゼンが粒子成分の５１％以上、好ましく
は６０％以上、さらに好ましくは７５％以上のものが好
ましい。他の成分としては、特に限定されないが、例え
ばエチルビニルベンゼン、ジエチルベンゼン等の架橋し
ない成分があげられる。また、シリコーン粒子も好まし
く例示される。シリコーン粒子とは２次元的に架橋され
たオルガノポリシロキサン（ＣＨ₃ ＳｉＯ_3/2 ）を主た
る成分とするものが好ましい。その他粒子として、結晶
形がα型、γ型、δ型、θ型、η型のアルミナ、ジルコ
ニア、シリカ、酸化チタン等の凝集粒子、または、炭酸
カルシウム、コロイダルシリカ、酸化チタン等の単分散
粒子もポリマ中での適切な粒子分散により用いることも
可能である。これらの粒子を複数併用して用いてもよ
い。

【００１７】Ａ層厚みｔとＡ層に含有する粒子粒径ｄの
関係は特に限定されないが、０．２ｄ≦ｔ≦１０ｄ、好
ましくは０．３ｄ≦ｔ≦５ｄ、さらに好ましくは０．３
ｄ≦ｔ≦３ｄの場合に、特に出力特性が良好となる。

【００１８】Ａ層以外のフィルム層、つまりＢ層等を構
成するポリマ中に粒子を含有していてもかまわない。こ
の場合、粒径は０．０５〜１．０μｍ、好ましくは０．
１〜０．５μｍ、含有量は０．０５〜１．０重量％であ
る炭酸カルシウム、アルミナ、シリカ、酸化チタン、有
機粒子、カーボンブラック等から選ばれる粒子を含有す
るのが好ましい。

【００１９】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
−トフィルムは、上記組成物を二軸配向したフィルムで
ある。一軸あるいは無配向フィルムでは幅方向強度が不
足するので好ましくない。フィルムの厚さ方向の一部
分、例えば表層付近のポリマ分子の配向が無配向、ある
いは一軸配向になっていない、すなわち厚さ方向の全部
分の分子配向が二軸配向である場合に出力特性がより一
層良好となる。特にアッベ屈折率計、レーザーを用いた
屈折率計、全反射レーザーラマン法などによって測定さ
れる分子配向が、表面、裏面ともに二軸配向である場合
に出力特性がより一層良好となる。

【００２０】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
−トフィルムは、８０℃、３０分処理後の熱収縮率が、
特に限定されないが、出力特性、ドロップアウトの点か
ら、０．１０％以下、好ましくは０．０７％以下、さら
に好ましくは０．０４％以下である。

【００２１】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
−トフィルムは、磁気記録媒体用いる場合、磁性層を設
ける面と反対面に必要に応じてバックコート層を設けて
もよい。

【００２２】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
−トフィルムはデジタル磁気記録媒体用ポリエステルフ
ィルムとして好ましく用いられる。さらに特に高出力が
要求されるＨＤＴＶ（ハイディフィニションテレビジョ
ン、日本放送協会のハイビジョン等）用磁気記録媒体用
ポリエステルフィルムとしても好ましく用いられる。ま
た、本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ−トフィ
ルムはコンピュータ用等のデータストレージ用にも用い
られる。

【００２３】得られるフィルムの厚さは特に限定されて
いないが、長時間記録用磁気テ−プ用としては通常１〜
３０μｍ、好ましくは３〜２０μｍ、特に好ましくは４
〜１５μｍものが用いられる。

【００２４】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
−トフィルムが特に有効なのは、磁気記録媒体用途であ
るが、その他にも、熱寸法安定性に優れていることか
ら、写真用、コンデンサ用、包装用、製図用等に用いる
こともできる。

【００２５】次に本発明の二軸配向ポリエチレンテレフ
タレ−トフィルムの製造方法の好ましい例を示し説明す
るが、これに限定されるものではない。

【００２６】まずフィルムを構成するポリエチレンテレ
フタレ−トに粒子を含有せしめる方法としては、ジオ−
ル成分であるエチレングリコールにスラリーの形で分散
させ、このエチレングリコールを所定のテレフタル酸成
分と重合するのが好ましい。また粒子の水スラリーを直
接所定のポリエチレンテレフタレ−トペレットと混合
し、ベント式２軸混練押出機を用いてポリエチレンテレ
フタレ−トに練り込む方法は、本発明の効果をより一層
良好とするのに有効である。

【００２７】粒子の含有量を調節する方法としては、上
記方法で高濃度マスターを作っておき、それを製膜時に
粒子を実質的に含有しないポリマで希釈して粒子の含有
量を調節する方法が有効である。

【００２８】次に、粒子を所定量含有するペレットを必
要に応じて乾燥したのち、公知の溶融押出機に供給し、
スリット状のダイからシ−ト状に押出し、キャスティン
グロ−ル上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを作る。
また、積層ポリエステルフィルムの場合は、２または３
台の押出機、２または３層のマニホ−ルドまたは合流ブ
ロックを用いて、溶融状態のポリエステルを積層せしめ
て未延伸フィルムを作る。この場合、粒子を含有するポ
リマ流路に高精度フィルタ−、スタティックミキサー、
ギヤポンプを設置する方法は本発明の効果をより一層良
好とするのに有効である。特に高精度フィルタ−は１０
μｍ以上の粒子等を９５％の確立で除去する濾過精度を
有するフィルタ−、好ましくは５μｍ以上の粒子等を９
５％の確立で除去する濾過精度を有するフィルタ−、さ
らに好ましくは３μｍ以上の粒子等を９５％の確立で除
去する濾過精度を有するフィルタ−であると本発明の効
果に特に有効である。

【００２９】次にこの未延伸フィルムを二軸延伸し、二
軸配向させる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法また
は同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最初
に長手方向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸法
を用い、長手方向の延伸を３段階以上に分けて、縦延伸
温度７５〜１７５℃、好ましくは８０〜１２０℃、総縦
延伸倍率３．０〜６．０倍、縦延伸速度5,000 〜50,000
％／分の範囲で行なうのが好ましい。幅方向の延伸方法
としては例えばテンタ−を用いる方法が好ましく、延伸
温度８０〜１７０℃、幅方向延伸倍率は縦倍率より大き
く３．５〜７．０倍、幅方向の延伸速度1,000 〜20,000
％／分の範囲で行なうのが好ましい。さらに必要に応じ
て、再縦延伸、再横延伸を行なう。その場合の延伸条件
としては長手方向の延伸は９０〜１８０℃、延伸倍率
１．１〜２．０倍、幅方向の延伸方法としてはテンタ−
を用いる方法が好ましく、延伸温度９０〜１８０℃、幅
方向延伸倍率は１．１〜２．０で行なうのが好ましい。

【００３０】次にこの二軸配向フィルムを熱処理しワイ
ンダ−にロ−ル状に巻き取る。この場合の熱処理温度は
１７０〜２２０℃、特に１７０〜２１０℃で時間は０．
５〜６０秒の範囲が好適である。

【００３１】この、フィルムを、熱処理した後ワインダ
−にロ−ル状に巻取る時に、赤外ランプ（例えばハロゲ
ンランプ）、あるいは、二酸化炭素（ＣＯ₂ ）レ−ザ−
に代表されるようなレ−ザ−を用いて、赤外線を照射す
る。フィルムに照射する赤外線の波数としては、６００
〜１６００ｃｍ^-1の赤外線を選択的に照射するという処
理を行うことが好ましい。処理時間は０．２〜３００秒
の範囲が好ましい。この処理はフィルムを製品幅にスリ
ットする時に行ってもよい。

【００３２】［物性の測定方法ならびに効果の評価方
法］本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は
次のとおりである。

【００３３】（１）固有粘度［η］ ｏ−クロロフェノ−ル溶媒に溶解後、２５℃で測定し
た。

【００３４】（２）弾性率 ＪＩＳ Ｚ−１７０２に規定された方法にしたがって、
インストロンタイプの引っ張り試験機を用いて、２５
℃、６５％ＲＨにて測定した。

【００３５】（３）粒子の平均粒径 フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、１
０万倍以上の倍率で観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１
００ｎｍとし、場所を変えて１００視野以上測定する。
粒子の平均粒径は単分散粒子についての等価円相当径の
平均値である。なお、粒子の粒径は重量平均とする。

【００３６】（４）粒子の含有量 ポリマは溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択し、粒子
をポリマから遠心分離し、粒子の全体重量に対する比率
（重量％）をもって粒子含有量とする。場合によっては
赤外分光法の併用も有効である。

【００３７】（５）フィルム積層厚み ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、表層か
ら深さ３０００ｎｍの範囲のフィルム中の粒子のうち最
も高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元
素の濃度比（Ｍ⁺ ／Ｃ^- ）を粒子濃度とし、表面から深
さ３０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行なう。表層では
表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざか
るにつれて粒子濃度は高くなる。本発明フィルムの場合
は、一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。
この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の１／
２となる深さ（この深さは極大値となる深さよりも深
い）を求め、これを積層厚みとした。条件は次のとお
り。

【００３８】測定装置 ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ） 独、ＡＴＯＭＩ
ＫＡ社製 Ａ−ＤＩＤＡ３０００ 測定条件 １次イオン種 Ｏ₂ ⁺ １次イオン加速電圧 １２ｋＶ １次イオン電流 ２００ｎＡ ラスタ−領域 ４００μｍ□ 分析領域 ゲ−ト３０％ 測定真空度 ６．０×１０^-9Ｔｏｒｒ Ｅ−ＧＵＮ ０．５ｋＶ−３．０Ａ なお、表層からの深さ３０００ｎｍの範囲に最も多く含
有する粒子が有機高分子粒子の場合は、ＳＩＭＳでは測
定が難しいので、表層からエッチングしながらＸＰＳ
（Ｘ線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記
同様のデプスプロファイルを測定し積層厚みを求めても
良いし、また、電子顕微鏡等による断面観察で粒子濃度
の変化状態やポリマの違いによるコントラストの差から
界面を認識し積層厚みを求めることもできる。さらには
積層ポリマを剥離後、薄膜段差測定機を用いて積層厚み
を求めることもできる。

【００３９】（６）フィルム表面の配向 ナトリウムＤ線（５８９ｎｍ）を光源として、アッベ屈
折率計を用いて測定した。マウント液にはヨウ化メチレ
ンを用い、２５℃、６５％ＲＨにて測定した。フィルム
の二軸配向性は長手方向、幅方向、厚さ方向の屈折率を
Ｎ1 、Ｎ2 、Ｎ3 とした時、（Ｎ1 −Ｎ2 ）の絶対値が
０．０７以下、かつ、Ｎ3 ／［（Ｎ1＋Ｎ2 ）／２］が
０．９５以下であることをひとつの基準とできる。ま
た、レーザー型屈折率計を用いて屈折率を測定してもよ
い。さらに、この方法では測定が難しい場合は全反射レ
ーザーラマン法を用いることもできる。

【００４０】（７）表面粗大突起数Ｈ３ 測定面（１００ｃｍ² ）同士を２枚重ね合わせて静電気
力（印加電圧５．４ｋＶ）で密着させた後、２枚のフィ
ルム間で粗大突起部分の光の干渉によって生じるニュ−
トン環から粗大突起の高さを判定し、３重環以上の粗大
突起数をＨ３とした。なお、光源はハロゲンランプに５
６４ｎｍのハンドパスフィルタ−をかけて用いた。

【００４１】（８）結晶化度 フィルム密度を臭化ナトリウム水溶液からなる密度勾配
管を用いて、２５℃で測定した。Ａ層の密度は、同条件
で製造されたＡ層のみのフィルム、または、積層フィル
ムからＡ層を削り取った試料で密度を測定した。また、
削り取る操作が難しい場合には、表層のみの結晶化状態
を測定可能な手法、例えば、全反射ラマン法、ＦＴ−Ｉ
Ｒ法などで得られた情報を、検量線を用いて、密度に読
み替えることも可能である。

【００４２】結晶化度（％）は、下記式により求めた。

【００４３】

【式１】 ポリエチレンテレフタレ−ト 非晶密度 １．３３５ｇ／ｃｍ³ 結晶密度 １．４５５ｇ／ｃｍ³ ポリエチレン-2,6-ナフタレンジカルボキシレート 非晶密度 １．３２５ｇ／ｃｍ³ 結晶密度 １．４０７ｇ／ｃｍ³ として求めた。

【００４４】（９）熱収縮率 ＪＩＳ Ｃ−２３１８に規定された方法をもとにして測
定した。だだしオ−ブン中の保持時間は３０分とした。

【００４５】（１０）磁気テ−プにおけるドロップアウ
ト評価 フィルムに下記組成の磁性塗料をグラビアロ−ルにより
塗布し、磁気配向させ、乾燥させる。さらに、小型テス
トカレンダ−装置（スチ−ルロ−ル／ナイロンロ−ル、
５段）で、温度：７０℃、線圧：２００ｋｇ／ｃｍでカ
レンダ−処理した後、７０℃、４８時間キュアリングす
る。上記テ−プ原反を１／２インチにスリットし、パン
ケ−キを作成した。このパンケ−キから２５０ｍの長さ
をＶＴＲカセットに組み込み、ＶＴＲカセットテ−プと
した。

【００４６】 （磁性塗料の組成） ・Ｃｏ含有酸化鉄（ＢＥＴ値５０ｍ² ／ｇ） ：１００重量部 ・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体） ： １０重量部 ・ニッポラン2304（日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ） ： １０重量部 ・コロネ−トＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネ−ト） ： ５重量部 ・レシチン ： １重量部 ・メチルエチルケトン ： ７５重量部 ・トルエン ： ７５重量部 ・カ−ボンブラック ： ２重量部 ・ラウリル酸 ：１．５重量部 このテ−プにＶＴＲを用い、ＴＶ試験信号発生機（シバ
ソクＴＧ−７／１型）からの信号を録画させた後、２５
℃、５０％ＲＨで１００パス（１２０分×１００パス）
走行させた。このテ−プをドロップアウトカウンタ−を
用いて、ドロップアウトの幅が５μ秒以上で、再生され
た信号の減衰がマイナス１６ｄＢ以上のものをピックア
ップしてドロップアウトとした。測定は１０巻について
行い、１分間当たりに換算したドロップアウトの個数が
１０個未満の場合はドロップアウト良好、１０個以上の
場合を不良とした。

【００４７】（１１）耐エッジダメ−ジ性 （１０）で用いたのと同様のＶＴＲカセットテ−プにＶ
ＴＲを用いて、２５℃、６５％ＲＨで２００パス走行
後、テ−プ端部のひだ状の伸びを目視判定にて次のよう
に評価した。

【００４８】 ○：全く伸びが認められないもの △：わずかに伸びが認められたもの ×：はっきりひだ状の伸びが認められ、実用上使用し難
いもの （１２）出力特性 市販のＨｉ８ＶＴＲ（ＳＯＮＹ社製ＥＶ−ＢＳ３００
０）を用いて、７ＭＨｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎの測定を行
った。このＣ／Ｎを市販のＨｉ８用ビデオテ−プ（１２
０分ＭＥ）と比較して、 ＋３ｄＢ以上 ： 優 ＋１〜＋３ｄＢ未満 ： 良 ＋１ｄＢ未満 ： 不良 で判定した。

【００４９】

【実施例】次に実施例に基づき、本発明の実施態様を説
明する。

【００５０】実施例１（表１） 粒子組成がジビニルベンゼン８１％であるポリジビニル
ベンゼン粒子の水スラリーをベント式の２軸混練押出機
を用いて直接ポリエチレンテレフタレ−ト（ＰＥＴ）に
練り込み、ＰＥＴの粒子ペレットを得た。

【００５１】この粒子ペレットと実質的に粒子を含有し
ないＰＥＴポリマペレットを適当量混合し（０．３μｍ
径ポリジビニルベンゼン粒子０．３重量％、０．８μｍ
径ポリジビニルベンゼン粒子０．０３重量％含有）、１
８０℃で８時間減圧乾燥（３Torr）した後、押出機に供
給し２９０℃で溶融した。このポリマを３μｍ以上の粒
子等を９５％の確率で除去する濾過精度を有する高精度
フィルタ−を用いて瀘過した後、Ｔダイ口金から溶融シ
−トを押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度
２５℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固化
し、未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット間
隙／未延伸フィルム厚さの比を１０とした。押出機の吐
出量を調節し総厚さを調節した。

【００５２】この未延伸フィルムを温度９５℃にて長手
方向に３．８倍延伸した。この延伸は２組ずつのロ−ル
の周速差で、４段階で行なった。この一軸延伸フィルム
をテンターを用いて１００℃で幅方向に５．０倍延伸し
た。このフィルムを定長下で２２０℃にて５秒間熱処理
し、厚さ１０μｍの二軸配向ポリエチレンテレフタレ−
トフィルムをワインダ−にて巻取った。この時、赤外ラ
ンプ（出力１２ｋＷ）を用いて、波数６００〜１６００
ｃｍ^-1赤外光を選択的に６秒間照射した後、ロ−ルに巻
いた。

【００５３】この二軸配向ポリエチレンテレフタレ−ト
フィルムの特性は表１に示したとおりであり、出力特
性、熱寸法安定性、ドロップアウト、耐エッジダメ−ジ
性が良好であった。

【００５４】実施例２（表１） 粒子組成がジビニルベンゼン８１％であるポリジビニル
ベンゼン粒子の水スラリーをベント式の２軸混練押出機
を用いて直接ＰＥＴに練り込み、ＰＥＴの粒子ペレット
を得た。

【００５５】この粒子ペレットと実質的に粒子を含有し
ないＰＥＴポリマペレットを適当量混合し、１８０℃で
８時間減圧乾燥（３Torr）した後、ポリマＡ：０．３μ
ｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．５重量％、０．８μ
ｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．０５重量％含有ポリ
マ、ポリマＢ：０．３μｍ径ポリジビニルベンゼン粒子
０．１重量％含有ポリマをそれぞれ押出機１、押出機２
に供給し２８０℃、２８５℃で溶融した。これらのポリ
マをそれぞれ３μｍ以上の粒子等を９５％の確率で除去
する濾過精度を有する高精度フィルタ−を用いて瀘過し
た後、矩形合流部にて２層積層とした（Ａ／Ｂ）。

【００５６】これを静電印加キャスト法を用いて表面温
度２５℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固
化し、未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット
間隙／未延伸フィルム厚さの比を１０とした。また、そ
れぞれの押出機の吐出量を調節し総厚さ、およびＡ層の
厚さを調節した。

【００５７】この未延伸フィルムを温度９３℃にて長手
方向に３．６倍延伸した。この延伸は２組ずつのロ−ル
の周速差で、４段階で行なった。この一軸延伸フィルム
をテンターを用いて９８℃で幅方向に４．９倍延伸し
た。さらに、テンターを用いて１７０℃で幅方向に１．
４５倍延伸した。このフィルムを定長下で２１０℃にて
３秒間熱処理し、総厚さ１０μｍ、Ａ層厚さ０．５μｍ
の二軸配向ポリエチレンテレフタレ−トフィルムを得
た。

【００５８】このフィルムをフィルム幅が１５００ｍｍ
以下の製品幅にスリットするときに、赤外ランプ（１８
ｋＷ）を用いて、波数６００〜１６００ｃｍ^-1の赤外光
を選択的に１０秒間照射した後、ロ−ルに巻いた。

【００５９】この二軸配向ポリエチレンテレフタレ−ト
フィルムの特性は表１に示したとおりであり、出力特
性、熱寸法安定性、ドロップアウト、耐エッジダメ−ジ
性が良好であった。

【００６０】実施例３ 粒子組成がジビニルベンゼン８１％であるポリジビニル
ベンゼン粒子の水スラリーをベント式の２軸混練押出機
を用いて直接ＰＥＴに練り込み、ＰＥＴの粒子ペレット
を得た。

【００６１】この粒子ペレットと実質的に粒子を含有し
ないＰＥＴポリマペレットを適当量混合し（０．４５μ
ｍ径ポリジビニルベンゼン粒子０．４重量％）、１８０
℃で８時間減圧乾燥（３Torr）した後、押出機に供給し
２９３℃で溶融した。このポリマを３μｍ以上の粒子等
を９５％の確率で除去する濾過精度を有する高精度フィ
ルタ−を用いて瀘過した後、Ｔダイ口金から溶融シ−ト
を押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５
℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固化し、
未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット間隙／
未延伸フィルム厚さの比を１０とした。押出機の吐出量
を調節し総厚さを調節した。

【００６２】この未延伸フィルムを温度９２℃にて長手
方向に４．０倍延伸した。この延伸は２組ずつのロ−ル
の周速差で、４段階で行なった。この一軸延伸フィルム
をテンターを用いて９３℃で幅方向に４．８倍延伸し
た。このフィルムを定長下で２１０℃にて５秒間熱処理
し、総厚さ７μｍの二軸配向ポリエチレンテレフタレ−
トフィルムをワインダ−にて巻取った。この時、二酸化
炭素レ−ザ−（出力１０ｋＷ）を用いて、波数６００〜
１６００ｃｍ^-1赤外光を選択的に１０秒間照射した後、
ロ−ルに巻いた。

【００６３】この二軸配向ポリエチレンテレフタレ−ト
フィルムの特性は表１に示したとおりであり、出力特
性、熱寸法安定性、ドロップアウト、耐エッジダメ−ジ
性が良好であった。

【００６４】実施例４ Ａ層のポリマとしてポリエチレン−２，６−ナフタレン
ジカルボキシレ−ト、Ｂ層のポリマとしてポリエチレン
テレフタレ−トを用いて、実施例２と同様にして二軸配
向ポリエチレンテレフタレ−トフィルムを得た。

【００６５】比較例１ 実施例１において、赤外ランプ照射前（赤外線処理前）
のフィルムを比較例１とする。

【００６６】比較例２ 実施例２において、赤外ランプ照射前（赤外線処理前）
のフィルムを比較例２とする。

【００６７】比較例３ 実施例３において、二酸化炭素レ−ザ−照射前（赤外線
処理前）のフィルムを比較例３とする。

【００６８】比較例４ 実施例４において、赤外ランプ照射前（赤外線処理前）
のフィルムを比較例４とする。

【００６９】

【表１】

【００７０】

【発明の効果】本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタ
レ−トフィルムおよびその製造方法は、フィルムの結晶
化度を規定したので優れた出力特性、熱寸法安定性、ド
ロップアウト、耐エッジダメ−ジ性を得ることができ
た。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 67/02 ＬＮＺ Ｃ０８Ｌ 67/02 ＬＮＺ Ｇ１１Ｂ 5/704 Ｇ１１Ｂ 5/704 // Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 9:00

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリエチレンテレフタレートを主成分と
   するフィルムであって、結晶化度が５５％以上であるこ
   とを特徴とする二軸配向ポリエチレンテレフタレートフ
   ィルム。
2. 【請求項２】 Ａ層及びＢ層の少なくとも２層構造から
   なり、該Ｂ層が請求項１記載のフィルムであることを特
   徴とする二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィル
   ム。
3. 【請求項３】 Ａ層がポリエチレンテレフタレート及び
   ／またはポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキ
   シレートを主たる成分とするフィルムであることを特徴
   とする請求項２記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレ
   ートフィルム。
4. 【請求項４】 Ａ層に粒子を含有し、かつ該Ａ層の厚さ
   ｔと該粒子の平均粒径ｄとが０．２≦ｄ／ｔ≦１０の関
   係式を満足する請求項２または３記載の二軸配向ポリエ
   チレンテレフタレートフィルム。
5. 【請求項５】 少なくとも片面の表面粗大突起数Ｈ３が
   １０個／１００ｃｍ² 以下であることを特徴とする請求
   項１〜４記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフ
   ィルム。
6. 【請求項６】 長手方向、幅方向の少なくとも一方向の
   弾性率が、７００ｋｇ／ｍｍ² 以上であることを特徴と
   する請求項１〜５記載の二軸配向ポリエチレンテレフタ
   レートフィルム。
7. 【請求項７】 ポリエチレンテレフタレートフィルムを
   赤外線で処理することにより、結晶化度が少なくとも２
   ％以上高められることを特徴とする請求項１〜６記載の
   二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの製造方
   法。