JPH08245279A - 亀裂の生じていない乾燥ボディの製造方法 - Google Patents
亀裂の生じていない乾燥ボディの製造方法Info
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Abstract
いて、短時間の乾燥を行ない、亀裂の生じていないボデ
ィを得る。 【解決手段】 セラミック、ガラスセラミック、ガラ
ス、モレキュラーシーブ、活性炭、およびそれらの組合
せからなる群より選択された粉末;セルロースエーテ
ル、セルロースエーテル誘導体、およびそれらの組合せ
からなる群より選択された可塑化有機結合剤、およびビ
ヒクルからなり、ビヒクルが水と、オレイン酸、オレイ
ン酸誘導体、リノール酸、リノール酸誘導体、リノレン
酸、リノレン酸誘導体、リシノール酸、リシノール酸誘
導体、およびそれらの組合せからなる群より選択された
追加成分とからなり、ビヒクルの含有量が粉末の含有量
に対して少なくとも約35重量%である湿った混合物を調
製する。混合物を生のボディに形成し、乾燥させる。
Description
ディ(bodies)を製造する方法に関するものである。こ
の方法においては、新しいビヒクル組成物を導入するこ
とにより、乾燥スケジュールの乾燥時間が現在まで使用
してきた乾燥時間よりも短くなり、乾燥時間が実質的に
短縮されたことにより、成形混合物のレオロジー、また
は熱処理後もしくは焼結後でさえボディの特性に悪影響
を及ぼすことなく亀裂が生じていないボディを得ること
ができる。
イトから作られたボディが、触媒、触媒の基体、気流
(通常は空気)および液体から炭化水素並びに他の不純
物の吸着等のような様々な用途に用いられている。
つに、ビヒクル中に担持された粉末、結合剤等それぞれ
からなる可塑化された混合物を造型することによるもの
がある。この場合、通常、ビヒクルは水である。造型し
たボディを乾燥させ、しばしば熱処理を施す。粉末の表
面積が非常に大きい場合には(活性炭およびモレキュラ
ーシーブ、特にゼオライトによくあることであり、水を
ビヒクルとして用いる場合には)、粉末および結合剤を
適切に湿らせるために、非常に多量の水が必要となる。
したがって、乾燥時間が非常に長くなってしまうことが
ある。例えば、活性炭から作られたボディの場合には通
常、約95℃で約4日間もかかってしまう。多量の水が急
速に失われると、収縮が不均一となり、ボディに亀裂が
生じ、ゆえに、強度、寿命、および触媒並びに吸着特性
が損なわれてしまう。このことを防ぐためには、乾燥時
間が長くなければならない。
り短時間で行なうことができ、これと同時に、収縮が不
均一となったり、亀裂が生じるのを避け、強度、寿命、
および吸着並びに触媒特性を維持できることが好まし
い。
るボディの製造方法を提供することにある。
燥した、亀裂のないボディを製造する。この方法には、
例えば、セラミック、ガラスセラミック、ガラス、モレ
キュラーシーブ、活性炭、およびそれらの組合せ等の粉
末;例えば、セルロースエーテル、および/またはそれ
らの誘導体等の可塑化有機結合剤;および水のビヒク
ル;並びにオレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシ
ノール酸、またはそれらの誘導体からなる群より選択さ
れる少なくとも1種類の追加成分からなる湿った混合物
を形成する工程が含まれ、このとき、ビヒクルの含有量
は粉末の含有量に対して少なくとも約35重量%である。
この混合物を生のボディに成形する。粉末が導電性であ
る場合には、湿度を制御した乾燥方法により乾燥を行な
う。この乾燥方法は、i)約1時間から7時間に亘り約35
℃から90℃までの範囲の温度と約90%から95%までの範
囲の相対湿度で生のボディを加熱し、その後ii) 約1時
間から7時間に亘り約88℃から95℃までの範囲の温度と
約90%から95%までの範囲の相対湿度で生のボディを加
熱する各工程からなる。粉末が導電性ではない場合に
は、マイクロ波乾燥または誘電乾燥のいずれかにより乾
燥を行なう。
ク、ガラス、活性炭およびモレキュラーシーブ、特にゼ
オライトからなるボディを製造する方法を提供する。粉
末、結合剤、ビヒクルからなる可塑性混合物を生のボデ
ィに造型する。この生のボディを乾燥させて、熱処理を
施すか焼結を行なう。
ール酸、リノレン酸、リシノール酸、またはそれらの誘
導体、もしくはそれらの組合せのような有機酸といった
高沸点不混和性成分と置き換える(最も一般的には、
1:1の重量比の置換)ことにより、顕著な収縮、また
は亀裂がなく、通常は、ビヒクルが水のみである場合よ
りもかなり短い時間で乾燥を行なうことができる。
導体は、水のように、比較的多量、すなわち、5%(粉
末に対して)以上で存在する場合には、メチルセルロー
スおよび/またはそれらの誘導体のようなセルロースエ
ーテルのマトリックス中において、可塑剤として機能で
きる。したがって、これらの有機酸および/またはそれ
らの誘導体により水を置換しても、押出しのような成形
工程のレオロジーには悪影響を及ぼさない。実際、成形
混合物において、これらの有機酸および/またはそれら
の誘導体を導入することにより、好ましくきめを改良す
ることができる。例えば、それらの混合物は粘着性が弱
いので、装置を洗浄するのが容易である。混合物のレオ
ロジーを向上させて、例えば、押出しのような成形方法
を好ましく行なう。これらの有機酸および/またはそれ
らの誘導体、およびオレイン酸の能率的な可塑剤の役割
に示されるような、セルロースエーテルおよび/または
それらの誘導体のマトリックスの相溶性が良好であるの
で、オレイン酸のような高沸点溶媒により混合物中の多
量の水を置き換えることができ、その結果、水の量が少
なくなり、亀裂を生じることのなく乾燥を速く行なえ
る。
または焼結ボディの所望の特性を維持する。
ミック、モレキュラーシーブ(好ましくはゼオライ
ト)、活性炭、およびこれらの組合せからなる群より選
択される粉末;例えば、セルロースエーテルおよび/ま
たはそれらの誘導体等の可塑化有機結合剤;ビヒクル;
および任意の添加物として、有機および無機の補助結合
剤(co-binders)、界面活性剤、および潤滑剤;等の成
分から湿った混合物を形成する。
すなわち、様々な結合剤およびビヒクルの重量パーセン
トは、下記の式により粉末の含有量に対して求めたもの
である。
の場合には、粉末の重量は、シリコーン樹脂を焼成した
ことにより生じたSiO2 の含有量である、焼成したま
まのSiO2 の重量にモレキュラーシーブの重量を加え
た値であると考えられている。
法を用いて測定して、少なくとも約300 m2 /g、およ
び通常は少なくとも約400 m2 /gの表面積を有する粉
末に特に適している。
500 または600 m2 /g)、および表面に割れ目が入り
(fissured surface)、孔径が約2から10オングストロ
ームの範囲である内部微孔質を有するミクロ構造により
特徴付けられている。活性炭を特徴つける主な手段は、
窒素吸着を用いたBET表面積測定である。
吸着容量、吸着効率、多孔率、孔径等に関して、活性炭
の特性を変えることができる。例えば、前駆体供給源、
粒径、多孔率等に基づいて、活性炭は、一種類のもので
も、数種類の混合物であっても差支えない。
しい種類の活性炭は、高表面積となる開放構造を有す
る、ともに固められる非常に小さな黒鉛小片の集まりで
あると考えられるものである。
で約3から10マイクロメータの平均粒径、およびN2 B
ET法により測定して約1050から1300m2 /gの表面積
を有するものである。
(1) に記載した活性炭を約80重量%、直径で約10から5
0、好ましくは20から50マイクロメータの平均粒径、お
よびN2BET法により測定して約1300から1350m2 /
gの表面積を有する活性炭を約20重量%含むものであ
る。
性炭の一供給源としては、いくつかの粒径および異なる
表面積で取り揃えられている、カルゴン社から入手でき
るBPL F3活性炭が挙げられる。この供給源から得
られる特に好ましい種類の活性炭は、「6×16」メッシ
ュサイズのものであり、表面積が約1050から約1300m2
/gである。
%のカルゴンカーボンBPL−F3(登録商標)および
約20%のニューチャー(登録商標)SN−20の組合せ
である。このニューチャーSN−20は、ウエストバコ
から市販されている粗粉末であり、平均粒径が直径で約
20−50マイクロメータ、通常は30マイクロメータであ
り、N2 BET法により測定した表面積が約1300−1350
m2 /gである。
の孔を有する結晶性物質である。
キュラーシーブの例としては、炭素モレキュラーシー
ブ、特に好ましくはゼオライトであり、また、アルミノ
ホスフェート、メタロホスフェート、シリコアルミノホ
スフェート、およびこれらの組合せも好ましい。
作られた、良好に規定されたミクロ細孔を有している。
ジャサイト型(特に好ましいのはYゼオライト)、ペン
タシル型(好ましいのはZSM−5のようなZSM型ゼ
オライトであり、最も好ましくはAl2 O3 に対するS
iO2 のモル比が約25より大きい)、モルデンフッ石、
ベータゼオライト、およびこれらの組合せが挙げられ
る。
表面積が少なくとも400 m2 /gであるゼオライトであ
る。例えば、Yゼオライトは表面積が少なくとも600 m
2 /gであり、ZSM−5ゼオライトは表面積が少なく
とも400 m2 /gである。
ニア化しても使用することができるが、好ましいのは、
H+ の状態か、またはアルカリもしくはアルカリ土類金
属とイオン交換したものである。イオン交換は、好まし
くは、例えば、原子番号21から79までの遷移金属、およ
び、例えば、PtまたはPd等の貴金属によりなされた
ものである。これらの原子は、所望の吸着または転化に
応じてこの業界で知られている。
スの粉末 上記分類に含まれるかまたは焼成されたときに上記分類
に含まれる材料を生成する粉末を使用することができる
のが理解されよう。組合せは、物理的または化学的な組
合せ、例えば、混合または複合体を意味する。これらの
粉末材料の例としては、コージエライト、ムライト、粘
土、タルク、ジルコン、酸化ジルコニウム、尖晶石、ア
ルミナおよびそれらの前駆体、シリカおよびそれらの前
駆体、ケイ酸塩、アルミン酸塩、リチウムアルミノシリ
ケート、アルミナシリカ、長石、チタニア、溶融シリ
カ、窒化物(例えば、窒化ケイ素)、炭化物(例えば、
炭化ケイ素)、ホウ化物、およびこれらの混合物が挙げ
られる。
イト、ムライト、またはこれらの混合物を生成するのよ
うなセラミック材料である。このような混合物は、例え
ば、重量%で表して、約55%から約60%までのムライ
ト、および約30%から約45%までのコージエライト、並
びに一般的に約10%までの許容される他の相からなる。
本発明を実施するのに特に適したコージエライトを形成
するためのセラミックバッチ材料組成の例が、米国特許
第3,885,977 号に開示されており、この特許をここに引
用する。
の際に最終的にコージエライトを形成する組成は、重量
パーセントで表して、約33から約41%の、最も好ましく
は約34から約40%の酸化アルミニウム、約46から約52%
の、最も好ましくは約48から約52%のシリカ、および約
11から約17%の、最も好ましくは約12から約16%の酸化
マグネシウムからなるものである。けれども、本発明は
これらに限定されるものではないことが理解されよう。
により生成した材料であっても差支えなく、もしくは、
粘土、タクル、またはこれらの組合せのような天然で産
出された鉱物であっても差支えない。本発明は粉末また
は原料の種類に限定されるものではない。粉末または原
料は、ボディに望まれる特性に応じて選択することがで
きる。
径は、セジグラフ分析によるメジアン粒径として示し、
表面積は、N2 BET表面積として示す。
イトMP(商標)のような、粒径が約7−9マイクロメ
ータであり、表面積が約5−7m2 /gである非離層カ
オリナイト;ハイドライトPX(商標)のような、粒径
が約2−5マイクロメータであり、表面積が約10−14m
2 /gである非離層カオリナイト;カオペイク−10(商
標)のような、粒径が約1−3マイクロメータであり、
表面積が約13−17m2/gである離層カオリナイト;グ
ロマックスLLのような、粒径が約1−3マイクロメー
タであり、表面積が約6−8m2 /gである焼成粘土が
挙げられる。上記した材料の全ては、ドライブランチカ
オリン社(ジョージア州、ドライブランチ)から市販さ
れている。
95−27および95−28のような、粒径が約6−8マイクロ
メータであり、表面積が約5−8m2 /gであるものが
挙げられる。
C−700 シリーズのC−701 (商標)のような、粒径が
約4−6マイクロメータであり、表面積が約0.5 −1m
2 /gである粗いアルミナ、およびアルコアから得られ
るA−16SGのような、粒径が約0.5 −2マイクロメー
タであり、表面積が約8−11m2 /gである細かいアル
ミナが挙げられる。
れているイムシル(商標)のような、粒径が約9−11マ
イクロメータであり、表面積が約4−6m2 /gである
シリカである。
(粗粒子材料に対して)。それらのうちのある成分は、
水のようなビヒクルと混合されたときに、粘土のように
可塑性を付与できるか、または、メチルセルロースまた
はポリビニルアルコールのような有機材料と組み合わせ
たときに、可塑性に寄与できる。
明による有機結合剤は熱的にゲル化できる結合剤を意味
する。そのような有機結合剤は、セルロースエーテル型
の結合剤および/またはそれらの誘導体であり、そのよ
うな例としては、最も典型的にはメチルセルロース、ヒ
ドロキシブチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセ
ルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシメ
チルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒド
ロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメ
チルセルロース、ナトリウムカルボキシメチルセルロー
ス、およびそれらの混合物が挙げられる。本発明を実施
するには、好ましくは、メチルセルロースおよび/また
はメチルセルロース誘導体を用いる。メチルセルロー
ス、ヒドロキシプロピルメチルセルロースおよびそれら
の組合せが特に好ましい。セルロースエーテルおよび/
またはそれらの誘導体の好ましい供給源は、ダウケミカ
ル社から得られるメソセル(登録商標)A4MおよびK
75Mである。メソセルA4Mは、ゲル化温度が50−55
℃であり、ゲル強度が5000g/cm2 (65℃で2%の溶
液の場合)であるメチルセルロース結合剤である。メソ
セルK75Mはヒドロキシプロピルメチルセルロースで
ある。
の可塑性を向上させるのに使用できる有機結合剤であっ
て差支えない。ポリビニルアルコール(PVA)および
シリコーン樹脂が補助結合剤として使用するのに適して
いることが分かった。補助結合剤は、成形ボディの強度
を向上させるのに使用されるベントナイト粘土のような
無機結合剤であっても差支えない。
リコーン樹脂のいかなる単体または組合せであっても差
支えない。好ましい樹脂は、反応性シラノール基を含む
架橋性シリコーンである。水中にシリコーンを含む水性
エマルジョンの形態にあるシリコーン樹脂を混合物に加
える。すでに調製されたエマルジョンが市販されてい
る。例えば、特に適した市販のシリコーン樹脂のエマル
ジョンは、ダウコーニング社から得られる樹脂1-0468お
よび1-0469である。ダウコーニングから得られる樹脂6-
2230は粉末の形態にあり、二塩基性エステル溶媒に予め
溶解させるか、またはイソプロピルアルコールのような
適切な溶媒とともに混合物に加えることができる。熱処
理の際に、全てのシリコーン樹脂が約50%のSiO2 を
生成する。
ロナイトを含有する種類の粘土を意味する。この種の粘
土は、約3−4重量%のMgOとともにケイ酸アルミニ
ウムを含有している。この粘土は、混合物に可塑性を付
与し、成形したままのボディおよび乾燥させたボディの
両方に結合力を付与できる非常に細かい粘土である。異
なる供給社から異なるグレードのベントナイトが得ら
れ、それらのベントナイトは、どの鉱床から得られたの
か、そして加工の度合いによって、粒径および不純物が
いくぶん異なっていても差支えない。粘土は細かい粒径
を有しているので、混合物全体に亘り均一の分布してい
る。一般的に、ベントナイトの平均粒径は、直径で1マ
イクロメータ未満である。適したベントナイト粘土は、
特に細かい粒径に関するかぎり、以前ベントライトL
(登録商標)の名称でジョージアカオリンから市販され
ていたものと同等のものである。別の適したベントナイ
ト粘土が、ベントナイトK−129の名称でドライブラ
ンチカオリンから市販されている。
ポリビニルアルコール、シリコーン樹脂、およびベント
ナイト粘土である。
不混和性成分からなる。この不混和性成分の例として
は、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、レシノール
酸およびそれらの誘導体等が挙げられる。本発明の方法
は、水およびオレイン酸に特に適している。しかしなが
ら、酸および/またはそれらの誘導体の混合物を用いて
も差支えない。例えば、オレイン酸およびリノール酸の
混合物を一般的に約90%含む、ウエストバコにより製造
されている市販のタル油脂肪酸、L−1、L−5、14
70、および1483を用いることができる。ウエスト
バコL−5は、オレイン酸およびリノール酸の混合物で
ある。この混合物は、乾燥しているゼオライト混合物に
特に適している。
末に対して少なくとも約35重量%、好ましくは、約60重
量%から200 重量%までの範囲である。
ン酸および水であり、オレイン酸の含有量は、混合物中
の粉末の含有量に対して約5重量%から約110 重量%ま
での範囲である。このようなレベルでは、活性炭混合物
中の含水量は、活性炭に対して約160 重量%であること
が好ましく、一方、ゼオライト混合物の場合には、含水
量は、ゼオライトおよび焼成したままのSiO2 に対し
て好ましくは約70重量%から約90重量%までであり、セ
ラミック混合物の場合には、含水量は、セラミック粉末
に対して好ましくは約30重量%である。これらのビヒク
ル組成物は、それぞれの混合物のレオロジーを改良する
のに特に貢献する。
ヒクル組成物は、オレイン酸および水であり、オレイン
酸の含有量は活性炭の含有量に対して約20重量%から約
110重量%までである。このビヒクル組成物を用いるこ
とにより、活性炭ボディに亀裂を生じさせることなく乾
燥時間を短縮できる。
ル組成物は、オレイン酸および水であり、オレイン酸の
含有量は、焼成したときのSiO2 にゼオライトを加え
た粉末含有量に対して、約10重量%から約60重量%ま
で、より好ましくは約20重量%から約60重量%までであ
る。このビヒクル組成物を用いることにより、ゼオライ
トボディに亀裂を生じさせることなく乾燥時間を短縮で
きる。
混合物を以下に記載するが、上記成分のいかなる混合物
も使用できることが理解されよう。
である。粉末が活性炭またはゼオライトの場合には、補
助結合剤は好ましくは、シリコーン樹脂またはシリコー
ン樹脂とベントナイト粘土との組合せである。
は、ベントナイト粘土とポリビニルアルコールとの混合
物である。
とシリコーン樹脂とベントナイトとの補助結合剤、水、
およびオレイン酸:例えば、好ましい組成の1つは、約
80−100 %のBPL、および残りの量のニューチャーか
らなる活性炭;約0−2%のPVA;約4−8%のメチ
ルセルロース;約20−50%のシリコーン樹脂;および約
10−30%のベントナイト粘土;並びに含有量の合計が約
150 −200 %のビヒクル(そのうちの約20−110 %がオ
レイン酸である)からなる。
リコーン樹脂、好ましくは二塩基性エステル溶媒中に溶
解させた補助結合剤、水、およびオイレン酸:例えば、
好ましい組成の1つは、Yゼオライト、約4−10%のメ
チルセルロース、焼成の際に約5−30%のSiO2 を生
成するシリコーン樹脂(予めに塩基性エステル中に溶解
させた)、約70−95%のゼオライト、および合計量が約
60−90%のビヒクルであり、このビヒクルは、約30−80
%の水、および約10−60%のオレイン酸からなる。
以下の実施例に記載する。
はガラスセラミックの粉末、可塑化有機結合剤、必要に
応じてのPVA補助結合剤、および水とオレイン酸との
ビヒクル:例えば、上述した粉末組成のいずれか、最も
典型的にはメチルセルメースまたはヒドロキシプロピル
メチルセルロースである約12%までの有機結合剤、約6
%までのPVA、および上記粉末を湿らせるのに十分な
量の水とオレイン酸とのビヒクル。
体成分を水と混合することにより、混合物を形成する。
本発明は以下に限定されるものではないが、混合技術の
1つにおいては、ミックスマラー、またはシグマブレー
ドミキサーもしくは二本腕ミキサーのような他の種類の
ミキサー中にドライブレンドした成分を投入する。固体
成分を混合している間に液体成分(補助結合剤および
水)を加える。他の液体成分を加える前にオレイン酸を
加えても差支えない。例えば、活性炭粉末混合物の場合
には、可塑化有機結合剤(例えば、メチルセルロー
ス)、PVA、ベントナイト、および炭素粉末をリトル
フォードミキサー中で一般的には約3分間に亘りオレイ
ン酸と混合する。ゼオライト粉末の場合には、ゼオライ
トを約3分間に亘りオレイン酸と混合する。可塑化有機
結合剤(例えば、メチルセルロース)を加えて、さらに
約3分間に亘り混合する。一度液体成分を加えたら、バ
ッチが圧縮されて可塑化されるまで、マラーまたは他の
ミキサーの運転を続ける。
るために、混合物中のビヒクル成分を調節することがで
きる。混合物を混合しながら、ビヒクルを加えると、ビ
ヒクルが全ての粒子を湿らせるのに十分となるときがく
る。混合を続けると、空気を除去することにより粉末が
圧縮され、圧縮された粉末が塊に凝集し始める。混合を
続けることにより、これらの塊が可塑的になる。水が多
すぎると、これらの塊を成形工程にとって柔らかくしす
ぎてしまう。
ように、混合物が良好に可塑化されたことを一度確認し
たら、その混合物をボディに成形する。
よび形状であっても差支えない。例えば、エンジンから
排出される排気ガスを精製する際に炭化水素を吸着させ
る用途においては、好ましい形状は、ハニカム構造物の
ようなセルラボディである。
が、本発明の方法により製造されるハニカムの例として
は、セル密度が、約94セル/cm2 (約600 セル/in
2 )、約62セル/cm2 (約400 セル/in2 )、約47
セル/cm2 (約300 セル/in2 )、約31セル/cm
2 (約200 セル/in2 )、約15セル/cm2 (約100
セル/in2 )、または約1.4 セル/cm2 (約9セル
/in2 )であるものが挙げられる。触媒コンバータ用
途に一般的な壁(ウェブ)厚は、例えば、セル密度が40
0 セル/in2 (62セル/cm2 )であるハニカムの場
合に、約6ミル(約0.15mm)である。ウェブ厚は一般
的に、約4から約35ミル(約0.1 から約0.9 mm)の範
囲に及ぶ。ボディの外寸および形状は、用途に応じて決
定する。
なる方法により行なっても差支えない。好ましい成形方
法は、押出しによるものである。ラム押出機を一般的に
用いるが、連続オーガー押出機または二軸スクリュー押
出機のような業界で知られているいかなる押出装置を用
いても差支えない。
ハニカムダイに通して押し出すことが好ましい。
法を有する部品に切断することができる。
少なくとも約50%の水を(亀裂が生じるのを避けるため
に乾燥をゆっくり行なうことが必要となる)必要とする
混合物は、この混合物から形成したボディをアルミホイ
ルで包み、これを水を除去するのに十分な時間に亘り約
100 ℃以下、一般的には約95℃に設定した乾燥機内に配
置する技術を用いて乾燥させていた。押出ボディがゆっ
くりと均一に乾燥し、したがって、亀裂が生ないよう
に、ホイルによって湿った環境を作り出す。乾燥時間は
ボディの寸法に応じて異なっても差支えない。直径が2.
54cm(1インチ)であり、長さが22.9cm(9イン
チ)のハニカムの場合には、乾燥時間は一般的に約4日
間である。
バッチの押出レオロジーに著しく影響を与えることな
く、前述した有機酸および/またはそれらの誘導体と置
き換える。その結果、活性炭またはゼオライトのバッチ
中においてほぼ等量のオレイン酸により置き換えたこと
により水が減少したので、例えば、ハニカム試料をより
早く乾燥させ、したがって、押出活性炭またはゼオライ
トハニカムの乾燥時間をかなり減少させることができ
た。
は、本発明による乾燥方法には、湿度制御方法がある
が、ビヒクルの一部を除去するマイクロ波乾燥を先に行
なっても差支えない。
ジュールにしたがって行なう。
が好ましい。
に、ある時間に亘りマイクロ波を輻射しながら予め乾燥
させても差支えない。時間は実験的に決定でき、試料の
寸法および個々のオーブンに依存する。
ト、セラミック、ガラスセラミック、ガラス)である場
合には、乾燥は、マイクロ波乾燥または誘電乾燥(diel
ectric drying )のいずれかによって行なう。乾燥時間
は、水の量、ボディの寸法および個々のオーブンに依存
する。例えば、長さが20.3cm(8インチ)であり、直
径が約2.54−10.2cm(1−4インチ)であるハニカム
の場合には、乾燥時間は一般的に約15分未満である。
界によく知られている。当業者は、プレートの高さの調
節、RF電圧の調節、または乾燥時間の調節のような、
低出力乾燥を行なう既知の方法により誘電乾燥を調節す
ることができる。
しか時間がかからない。しかしながら、誘電乾燥はあま
りにも速いので、多量の水を含有しているボディには通
常、非均一な収縮が大きいために、工程中に亀裂が生じ
る傾向にある。そこで、本発明によりビヒクルの一部と
して有機酸および/またはその誘導体を使用することに
より、非均一収縮が非常にわずかであるために、水のみ
がビヒクルである従来技術の方法に見られるような亀裂
を生じることなく、非導電性材料ボディをこれらの速い
技術により乾燥させることができる。
焼結を行なっても差支えない。
処理を施して、結合剤、粘土、および樹脂を含有するこ
とにより失われたにちがいないボディの表面積を復元さ
せる。この熱処理工程の温度は通常、非反応性雰囲気
(例えば、窒素)中において約2−4時間に亘り約1000
−1400℃である。熱処理温度はより好ましくは約1100−
1300℃である。
ラミックの材料の場合には、乾燥ボディを業界で知られ
ているような方法で焼結させる。
ていないままとなっている。
料の収縮は大きいので(したがって、大きな応力が生じ
る)、室温でか、またはホイルで包んでオーブン中で乾
燥させた亀裂の生じていないハニカム、特に直径の大き
な(約12cmまたは4.75インチ)ハニカムを得ること
は、現在まで不可能であった。
おいて、ビヒクル組成物の一部として水を置き換えたほ
ぼ等量のオレイン酸を使用することにより、室温で放置
したか、または乾燥時間を短縮するために誘電オーブン
中で急速に乾燥された、亀裂の生じていないボディに関
して、乾燥時の収縮および生じた応力が実際に減少す
る。また、オレイン酸の効果的な可塑化効果のために、
混合物のレオロジーが向上し、表面の品質およびセルの
構成が完璧になる。そのようなボディを焼成または焼結
して、亀裂が生じていない製品を得ることができる。
の亀裂が目には見えない場合には、焼結を行なうことに
より、特に大きなボディ(例えば、12cmまたは4.75イ
ンチのハニカム)において、これらの目に見えない亀裂
が暴露される。したがって、本発明の利点は、特に大き
な焼結ボディにおいて認識できる。有機酸および/また
はそれらの誘導体の可塑化効果のために、乾燥による亀
裂が問題とはならない場合でさえも、特に大きな焼結ボ
ディにおいて、亀裂が生じる可能性を避けるために、比
較的少量でも本発明によりビヒクルの一部として有機酸
および/またはそれらの誘導体を加えて押出レオロジー
を向上させる利点がある。
オレイン酸の含有量(粉末に対する重量%)の範囲は、
炭素バッチの場合には、約5−110 %、ゼオライトの場
合には、ゼオライトと焼成したままのSiO2 に対して
約5−60%、そしてセラミック(例えば、コージエライ
ト原料バッチ)の場合には、約5−30%である。
説明する。別記しない限り、全ての部、部分および百分
率は重量に基づくものである。
により22.3cm(8.5 インチ)の長さの試料を包む、以
前の乾燥方法を4日間行なって、乾燥を完了した。約80
%のBPL−F3(登録商標)および約20%のニューチ
ャー(登録商標)SN−20の活性炭、約6%のメソセ
ルA4M、約2%のPVA、約20%のシリコーン樹脂1-
0469、および約20%のベントライトL(登録商標)ベン
トナイト粘土からなる混合物から試料を作成した。
燥が必要とされることが分かる。
7 オレイン酸組成物の様々な効果についての研究結果を以
下の実施例を参照して説明する。
ある乾燥炭素バッチに特定量のオレイン酸を加え、約3
分間に亘り混合することにより、オレイン酸の添加を行
なった。次いで、得られた混合物をマラー内に投入し、
そこで残りの液体成分を加えて、混合物を可塑化した。
この混合物から、直径が2.54cm(1インチ)のハ
ニカムを形成し、このハニカムを、相対湿度を制御した
オーブン(RHO)内で乾燥させた。このときの特定の
相対湿度、温度、および時間を下記の乾燥スケジュール
に示す。
を採用した。
酸および水からなる様々な組成物をハニカム形状に押し
出した。
ントナイト粘土を用いた。セル密度が200 セル/in2
であり、壁厚が20ミルであり、スキン層が18ミルである
形状を形成するダイを用いて、ハニカム試料を製造し
た。特定のRHOスケジュールを用いて、いくつかを乾
燥させ、一方で、残りをホイルに包んで約95℃で4日間
に亘り乾燥させた。乾燥後、全てを硬化(230 ℃で30分
間)させ、窒素中において1100℃で4時間に亘り熱処理
した。ホイルで包んで乾燥させた試料について強度の測
定を行なった。RHOにおいて乾燥させた試料は単に乾
燥スケジュールの研究のためであった。
そのレオロジーおよび押出品質に著しく影響を与えるこ
となく、ほぼ1対1の比率で水をオレイン酸で置換でき
ることが分かった。しかしながら、100 %とという多量
のオレイン酸を用いた場合(番号2-5 )、押出物はより
軟らかくなった。全ての試料を相対湿度を制御したオー
ブン中において、50または30時間の特定のスケジュール
を用いて(RHオーブン内においてオレイン酸を含まな
い対照の試料、番号2-1 の場合の150 時間に対して)、
きちんと(微量のオレイン酸もないように)そして完全
に(乾燥中の試料の重量変化を観察することにより確認
する)乾燥させることができた。
のであった。20%のSRおよび20%のGKを含有する組
成物において、オレイン酸の含有量から0%(番号2-1
)から100 %(番号2-5 )に増加するにつれ、強度が
急激に減少した。しかしながら、バッチ中に80%のオレ
イン酸を含む場合でさえも、多量(40%)のSRエマル
ジョンを使用した場合(番号2-6 )には、強度が大きい
(>1000psi)状態に維持できた。このことにより、
多量(>20%)のシリコーン樹脂を含むバッチを乾燥さ
せても、このばったはオレイン酸の影響をそれほど受け
ないことが示唆された。
オレイン酸と置換することにより、オレイン酸の可塑化
効果のために、相対湿度を制御した乾燥において、押出
品質に悪影響を及ぼすことなく実際に乾燥時間をかなり
(約150 時間から約30時間に減少した)短縮できた。酸
の最大含有量は、100 %辺りである。硬化させ熱処理を
施した試料においては、水に対する安定性は変わらず、
強度が弱くなった(酸の含有量が増えるほど、強度は低
下した)。しかしながら、多量のSR(40%)を用いた
場合、強度を維持できた。
の組成を有する活性炭とシリコーン樹脂との混合物から
作成したボディの乾燥効率を評価し、下記の表3に示し
た。この組成は、80%のBPLと20%のニューチャーか
らなる活性炭、2%のPVA(エアーボル205S)、
6%のメチルセルロース(メソセルA4M)、40%のシ
リコーン樹脂(1-0469)および20%のベントナイト粘土
(ベントライトL)、並びに表3に示したビヒクルから
なる。なお、番号3-5 のみは、シリコーン樹脂の添加量
は、約20重量%であった。直径が1インチ、長さが8.5
インチ、セル密度が200 cpsi、壁厚が20ミル、そし
て表面の厚さが18ミルであるハニカム試料を、相対湿度
を制御したオーブン(RHO)中において、マイクロ波
オーブン(MWO)中で予め乾燥させた場合とさせない
場合の30時間のスケジュール(スケジュールC)を用い
て乾燥させた。
対照試料3-1 は、スケジュールCを用いた場合には30時
間以内には完全に乾燥できなかった(>=10%の水が残
留した)ことが分かる。しかしながら、オレイン酸を含
有する全ての混合物(3-2,3-3,3-4 および3-5 の順に酸
が増加して水が減少している)は、同じ30時間以内に完
全に、またはほぼ完全に乾燥できた。したがって、上記
データは明らかに、表面積の大きい粉末を含有する混合
物(したがって、完全に可塑化するためには多量の水を
必要とする)中にオレイン酸を用いて水の一部を置き換
えることにより、乾燥時間を大幅に減少できる(相対湿
度オーブン中において、150 時間から30時間に減少)こ
とを示している。
率でオレイン酸と置き換えても、混合物のレオロジーは
著しくは影響を受けず、オレイン酸の可塑化効果のため
に表面の品質およびセルの形成状態が良好であるハニカ
ムが製造される。活性炭ハニカムの最終的な熱処理特性
は、オレイン酸を含まないバッチから得られたハニカム
に匹敵していた。
Claims (12)
- 【請求項1】 亀裂の生じていない乾燥ボディを製造す
る方法であって、 a) セラミック、ガラスセラミック、ガラス、モレキ
ュラーシーブ、活性炭、およびそれらの組合せからなる
群より選択された粉末;セルロースエーテル、セルロー
スエーテル誘導体、およびそれらの組合せからなる群よ
り選択された可塑化有機結合剤、およびビヒクルからな
り、該ビヒクルが水と、オレイン酸、オレイン酸誘導
体、リノール酸、リノール酸誘導体、リノレン酸、リノ
レン酸誘導体、リシノール酸、リシノール酸誘導体、お
よびそれらの組合せからなる群より選択された追加成分
とからなり、該ビヒクルの含有量が前記粉末の含有量に
対して少なくとも約35重量%である湿った混合物を調製
し、 b) 該混合物を生のボディに形成し、 c) 該生のボディを乾燥させる各工程からなり、 前記粉末が導電性である場合には、 i) 約1時間から7時間に亘り約90%から約95%まで
の範囲の相対湿度と約35℃から約90℃までの範囲の温度
で前記生のボディを加熱し、その後 ii) 約1時間から7時間に亘り約90%から約95%まで
の範囲の相対湿度と約88℃から約95℃までの範囲の温度
で該生のボディを加熱する各工程からなる湿度制御乾燥
方法により乾燥を行ない、 前記粉末が非導電性である場合には、マイクロ波乾燥お
よび誘電乾燥からなる群より選択される方法により乾燥
を行なうことを特徴とする方法。 - 【請求項2】 前記粉末の表面積が少なくとも300 m2
/gであることを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記ビヒクルの含有量の合計が、前記粉
末の含有量に対して約60重量%から約200 重量%までの
範囲にあることを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項4】 前記追加成分が、必要に応じて前記粉末
の含有量に対して、約5%から約110 %の、好ましくは
約20%から約110 %のオレイン酸であることを特徴とす
る請求項1記載の方法。 - 【請求項5】 前記有機結合剤が、メチルセルロース、
ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロー
ス、ナトリウムカルボキシメチルセルロース、およびそ
れらの混合物からなる群より選択されることを特徴とす
る請求項1から4いずれか1項記載の方法。 - 【請求項6】 前記粉末が、活性炭およびゼオライトか
らなる群より選択されることを特徴とする請求項1から
5いずれか1項記載の方法。 - 【請求項7】 前記炭素またはゼオライトの表面積が、
それぞれ、少なくとも600 m2 /g、または少なくとも
400 m2 /gであることを特徴とする請求項6記載の方
法。 - 【請求項8】 ポリビニルアルコール、シリコーン樹
脂、および無機結合剤、特にベントナイトからなる群よ
り選択される少なくとも1種類の補助結合剤を含有する
ことを特徴とする請求項1から7いずれか1項記載の方
法。 - 【請求項9】 前記ビヒクルがオレイン酸および水から
なり、前記混合物中の該オレイン酸の含有量が、該混合
物中の前記ゼオライト粉末と焼成したままのシリカの含
有量との合計に対して約5%から約60%までであること
を特徴とする請求項8記載の方法。 - 【請求項10】 前記混合物をダイに通して押し出すこ
とにより前記形成を行なうことを特徴とする請求項1記
載の方法。 - 【請求項11】 前記混合物をハニカム構造物に成形す
ることを特徴とする請求項1から10いずれか1項記載
の方法。 - 【請求項12】 前記導電性粉末の場合に、前記湿度制
御乾燥方法を行なう前に、前記生のボディに、アーク放
電の直前に、ある時間に亘りマイクロ波を輻射する予備
乾燥を行なうことを特徴とする請求項1から11いずれ
か1項記載の方法。
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