JPH08239469A - 無色透明の非晶質ポリアミドおよびその成形品 - Google Patents
無色透明の非晶質ポリアミドおよびその成形品Info
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- JPH08239469A JPH08239469A JP1646196A JP1646196A JPH08239469A JP H08239469 A JPH08239469 A JP H08239469A JP 1646196 A JP1646196 A JP 1646196A JP 1646196 A JP1646196 A JP 1646196A JP H08239469 A JPH08239469 A JP H08239469A
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Abstract
れ、加熱撓み温度の高い無色のポリアミド成形材料を提
供すること。 【解決手段】 本質的に、 −炭素原子数14〜22のアルキル置換脂環式ジアミ
ン、および −20モル%までを芳香族ジカルボン酸と置換してもよ
い、炭素原子数8〜14の枝なし脂肪族ジカルボン酸、
または −炭素原子数8〜14の枝なし脂肪族ジアミン、および −20モル%まで芳香族ジカルボン酸と置換してもよ
い、炭素原子数7〜36の脂環式ジカルボン酸、から製
造される無色透明の非晶質ポリアミドまたはそれと少な
くとも1つのホモポリアミドとのブレンドまたはアロイ
であって、加工および/または使用時において添加剤を
任意に含むポリアミドまたはそれらのブレンドまたはア
ロイ。
Description
リアミドおよびそれとホモポリアミドとのブレンドまた
はアロイ、ならびにそれらから製造することのできる成
形品に関する。それらは靭性、耐溶剤性とともに、剛
性、加熱撓み温度、交番曲げ(alternatingbending)に
対する耐疲れ強さに優れ、従来技術とは対照的に無色で
ある。
9700号ならびに米国特許第2,696,482号、第
3,597,400号、第4,207,411号および4,
369,305号では、脂肪族ジアミンおよび/または
4,4´−ジアミノジシクロヘキシルメタン(PAC
M)と芳香族ジカルボン酸との非晶質ポリアミドが開示
されているが、それらは靭性および透明性が不十分であ
り、無色でない。
特許出願公開明細書DE−OS2034541で開示さ
れた、脂肪族ジカルボン酸と無置換脂環式ジアミンとの
トランス−トランス−異性体比率の高いポリアミドは熱
湯およびアルコール中での応力亀裂抵抗性が不十分であ
り、曇っていることがある。最後に、独国特許発明明細
書DE4310970で開示されているポリアミドは、
トランス−トランス−異性体比率が35〜60%と特に
高い4,4´−ジアミノジシクロヘキシルメタンを必要
とし、それはこのジアミンの製造において高価な蒸留分
別を用いた特別な反応条件によりのみ得られる。少なか
らざる重要なことに、このことがこれらジアミンをより
高価にしている。それらは商標PACM50R(デュポ
ン、ウィルミントン、デラウェア)およびWondamin
R(ニュー・ジャパン・ケミカル社、大阪)のもと商業
的に入手できた。DicycanR(BASF)、無置換ビス
(4−アミノシクロヘキシル)メタンは同様にトランス
−トランス−異性体比率が高い。これらのジアミンはほ
とんど満足のいく靭性を有するポリアミドをもたらす
が、それらから製造された造形品の交番曲げ応力に対す
る耐性や温度寸法安定度は、例えば、比較的高温での水
こしボウルのような一定の適用に対して不十分である。
では、ジカルボン酸とビス(アミノシクロヘキシル)プ
ロパンの一定の異性体混合物とから無色明澄なポリアミ
ドを製造する方法が開示されており、それは最高80%
までのカプロラクタムを含むことができる。ジカルボン
酸としてドデカン二酸を含むそれらポリアミドのその後
の「曇り」は特に言及されている。
では、好ましくは、もはや今日では入手できなくなった
ビス(4−アミノ−3−メチル−5−エチルシクロヘキ
シル)メタンの異性体を含む芳香族ジカルボン酸の透明
なコポリアミドが包含されているが、それは十分に高い
Tg値を有していない。また、独国特許発明明細書DE
3728334号では、芳香族ジカルボン酸とヘキサメ
チレンジアミンおよびPACMの混合物とのコポリアミ
ドの改良された衝撃強さを有するブレンドがクレームさ
れているが、これもまたTg値が低い。
利益を克服することのできるポリアミド成形材料を提供
することを目的とする。
ン、および −20モル%までを芳香族ジカルボン酸と置換してもよ
い、炭素原子数8〜14の枝なし脂肪族ジカルボン酸、
または −炭素原子数8〜14の枝なし脂肪族ジアミン、および −20モル%まで芳香族ジカルボン酸と置換してもよ
い、炭素原子数7〜36の脂環式ジカルボン酸、から製
造される無色透明の非晶質ポリアミドまたはそれと少な
くとも1つのホモポリアミドとのブレンドまたはアロイ
であって、加工および/または使用時において添加剤を
任意に含むポリアミドまたはそれらのブレンドまたはア
ロイに関する。
れらのブレンドまたはアロイ、ならびに滑剤、熱および
紫外線安定剤、連鎖調節剤、顔料、着色剤、耐衝撃性改
良剤、難燃剤、補強剤および充填剤からなる群から選択
される添加剤をさらに含有することを特徴とするそれら
から製造することのできる成形品により達成される。
マーユニットが、少なくとも1つのシクロヘキサン環を
有する脂環式モノマーユニットと連結しており、この連
結の結果、交番曲げ強度が極端に高く、靭性、剛性、加
熱撓み温度に優れ、耐溶剤性に良好なポリアミド、なら
びにこれらポリアミドと少なくとも1つの脂肪族ホモポ
リアミドとのブレンドおよびアロイを提供する。
炭素原子数14〜22のそれらは、炭素原子数8〜3
6、好ましくは8〜12の長鎖脂肪族ジカルボン酸で連
結することができる。特別な場合長鎖脂肪族ジカルボン
酸は、少量、好ましくはその最高20モル%、特に好ま
しくは最高10モル%を芳香族ジカルボン酸で置き換え
てもよい。また、長鎖、好ましくは炭素原子数8〜14
の無置換脂肪族ジアミンは少なくとも1つのシクロヘキ
サン環を有する脂環式ジカルボン酸で連結することがで
きる。これらの酸は、最高20重量%、好ましくは最高
10重量%の少なくとも1つの芳香族ジカルボン酸で置
き換えてもよい。
とも1つのシクロヘキサン環上に1またはそれ以上のア
ルキル基、例えば、メチル、エチル、プロピルおよびイ
ソブチル基等を有するジアミンを意味する。脂環式ジカ
ルボン酸とは、1またはそれ以上のシクロヘキサン環を
有するジカルボン酸を意味する。
酸と、商業的に入手できる3,3´−ジメチル−4,4
´−ジアミノジシクロヘキシルC1〜C3アルカン、特に
3,3´−ジメチル−4,4´−ジアミノジシクロヘキ
シルメタンまたは別の表現でビス−(3−メチル−4−
アミノシクロヘキシル)メタンの異性体混合物、すなわ
ちLarominC260 R(BASF)との無色なポリアミド単
独、またはホモポリアミドとのブレンドまたは混合物
が、延性に優れ、交番曲げに対する耐性が非常にあるけ
れども剛性があり、加熱撓み温度が高く、アルコール、
ケトンおよび温水中での応力亀裂耐性のある成形品に特
に適していることを見いだした。
クロヘキサンジカルボン酸とデカンジアミンまたはドデ
カンジアミンとの組み合わせが本発明のポリアミドとし
て好ましい。
ブまたは反応押出機中、加圧下にて、好ましくは260
℃以上の温度で従来技術の方法により調製することがで
きる。
は従来技術による既知の通常の方法により調製される。
リアミドはPA69、PA610、PA612、PA9
12、PA1212、PA11およびPA12からなる
群から選択されることが好ましい。
剤、好ましくは滑剤、紫外線および熱安定剤、連鎖調節
剤、顔料、着色剤および補強剤からなる群から選択され
る添加剤を任意に含むことができる;後者の中では、ガ
ラス繊維、鉱物、繊維および充填剤が好ましい。
ンドまたはアロイから製造することのできる成形品も含
む。
00,000、好ましくは1,500,000、特に好ま
しくは少なくとも1,900,000交番曲げサイクル
(alternate bending cycles)(4mm厚乾燥試験片を
ドイツ工業規格(DIN)53442により23℃にて測
定)以上の、非常に優れた交番曲げ強さによって特徴付
けられるだけでなく、ノッチ付き衝撃強さが23°にて
少なくとも10、好ましくは12KJ/m2であること
や、ほとんどの溶剤中で応力亀裂耐性が優れているとと
もに、Tg値157℃以上の結果として加熱撓み温度が
高いことによっても特徴付けられる。
も本発明によるポリアミドの分子量が高いことや、また
は溶液相対粘度が1.7(m−クレゾール中、0.5%濃
度で測定)を越えるぐらい高いことにより達成できるの
ではない。従来技術ではここまでは述べられていない。
説明するが、本発明を制限するものではない。
800g、LarominC260 R[ビス−(3−メチル−4−
アミノシクロヘキシル)メタン]14,590g、50
%H3PO2水溶液30g、安息香酸150g、および水
10リットルを130リットル容量の圧力オートクレー
ブに入れ、均質になるまで撹拌した。
ミドをストランドとして搾り出し、冷水にくぐらせ、粗
砕した。乾燥した粒質物は以下の表1に示す特性を有し
ていた。
た:それにより試験片は以下の表2に示す機械的特性を
示した。
装置、タイプPWO150/1966で4mm厚試験片
を用いてのDIN53442、乾燥、23℃による荷重
変化サイクル数(number of load change cycles):
1,960,000メタノール、アセトン、エチルアセテ
ート、トルエン中での応力亀裂強さ:応力亀裂なし小さ
なDIN試験片を熱湯中に5カ月間入れておいた;その
試験片は透明のままで、変形は全くなく、最初のノッチ
付き衝撃強さの80%は保持されていた。
13,800g、トランス/トランス含有率の高いビス
(4−アミノシクロヘキシル)メタン(DicycanR)1
2,870g、50%次亜リン酸水溶液30g、安息香
酸150g、および水10リットルを反応容器に入れ、
撹拌して均質混合物にした。
明であるが少し曇りのあるストランドを搾りだし、粗砕
した。粒質物は以下の表3に示す特性を有していた。
機械的数値を有していた。
装置、タイプPWO150/1966で4mm厚試験片
を用いてのDIN53442、乾燥、23℃による荷重
変化サイクル数:328,600 メタノール、アセトン、エチルアセテート、トルエン中
での応力亀裂強さ:応力亀裂の兆し有り 実施例1と同様にして、小さなDIN試験片を熱湯中に
5カ月間入れておいた;その試験片は曇り、変形し、ノ
ッチ付き衝撃強さは初期値と比較して50%以上低下し
ていた。
ジアミン15,000g、1,4−シクロヘキサンジカル
ボン酸12,800g、50%H3PO2水溶液30g、
安息香酸90g、および水12リットルを120℃まで
加熱し、均一になるまで撹拌し、オートクレーブ130
リットルに入れた。
後、ポリアミドを透明なストランドとして搾りだし、冷
却し、粗砕した。乾燥させた粒質物(110℃にて)は
以下の表5に示す特性を有していた。
していた。
ソフタル酸4,000g(20モル%)、ビス−(3−
メチル−4−アミノシクロヘキシル)−メタン14,7
00g、50%H3PO2水溶液30g、安息香酸150
g、および水10リットルを重縮合反応をさせた。透明
な粒質物は以下の表7に示す特性を有していた。
していた。
(Grilamid)L25(EMS-CHEMIE AG、チューリッヒ、C
H、製の高粘度のPA12タイプ)5重量%からなるブ
レンドを作製し、イルガノックス(Irganox)B117
1安定剤(シベガイジー(CibeGeigy) AG、バセル(Base
l)、CH)0.3重量%を添加した後、混合物をベルナー
・フライデラー(Werner Pfleiderer)ZSK30押出
機により押し出し、粗砕した。
た。
よび延性に優れた、加熱撓み温度の高い無色のポリアミ
ド、ブレンドまたはアロイ、ならびにそれらの成形品を
提供することができる。
Claims (17)
- 【請求項1】 本質的に、 −炭素原子数14〜22のアルキル置換脂環式ジアミ
ン、および −20モル%までを芳香族ジカルボン酸と置換してもよ
い、炭素原子数8〜14の枝なし脂肪族ジカルボン酸、 または −炭素原子数8〜14の枝なし脂肪族ジアミン、および −20モル%まで芳香族ジカルボン酸と置換してもよ
い、炭素原子数7〜36の脂環式ジカルボン酸、から製
造される無色透明の非晶質ポリアミドまたはそれと少な
くとも1つのホモポリアミドとのブレンドまたはアロ
イ。 - 【請求項2】 請求項1記載のポリアミドまたはそれら
のブレンドまたはアロイであって、それらから調製され
る標準試験片の23℃における交番曲げ強さが1,00
0,000サイクル以上であることを特徴とするポリア
ミドまたはそれらのブレンドまたはアロイ。 - 【請求項3】 請求項1記載のポリアミドまたはそれら
のブレンドまたはアロイであって、それらから調製され
る標準試験片の23℃における交番曲げ強さが1,50
0,000サイクル以上であることを特徴とするポリア
ミドまたはそれらのブレンドまたはアロイ。 - 【請求項4】 請求項1記載のポリアミドまたはそれら
のブレンドまたはアロイであって、それらから調製され
る標準試験片の23℃における交番曲げ強さが1,90
0,000サイクル以上であることを特徴とするポリア
ミドまたはそれらのブレンドまたはアロイ。 - 【請求項5】 脂環式ジアミンまたは脂環式ジカルボン
酸が少なくとも1つのシクロヘキサン環を有することを
特徴とする、請求項1〜4いずれかに記載のポリアミ
ド。 - 【請求項6】 脂肪族ジカルボン酸の炭素原子数が8〜
12であることを特徴とする、請求項1〜5いずれかに
記載のポリアミド。 - 【請求項7】 脂肪族ジカルボン酸がデカン二酸、ドデ
カン二酸およびそれらの混合物からなる群から選択され
ることを特徴とする、請求項1〜6いずれかに記載のポ
リアミド。 - 【請求項8】 脂肪族ジカルボン酸が最高10モル%の
少なくとも1つの芳香族ジカルボン酸と取り替えられる
ことを特徴とする、請求項1〜7いずれかに記載のポリ
アミド。 - 【請求項9】 脂環式ジアミンが少なくとも1つのシク
ロヘキサン環上に少なくとも1つのアルキル基を有する
ことを特徴とする、請求項1〜5いずれかに記載のポリ
アミド。 - 【請求項10】 少なくとも1つのアルキル基がメチ
ル、エチル、プロピルおよびイソブチル基からなる群か
ら選択されることを特徴とする、請求項9記載のポリア
ミド。 - 【請求項11】 ジアミンがビス−(3−メチル−4−
アミノシクロヘキシル)C1〜C3アルカンであることを
特徴とする、請求項10記載のポリアミド。 - 【請求項12】 ジアミンがビス−(3−メチル−4−
アミノシクロヘキシル)メタンであることを特徴とす
る、請求項10記載のポリアミド。 - 【請求項13】 ジアミンがビス−(3−メチル−4−
アミノシクロヘキシル)メタンであり、ジカルボン酸が
デカン二酸またはドデカン二酸であることを特徴とす
る、請求項12記載のポリアミド。 - 【請求項14】 ジアミンがデカンジアミンまたはドデ
カンジアミンであり、ジカルボン酸がシクロヘキサンジ
カルボン酸であることを特徴とする、請求項1〜5いず
れかに記載のポリアミド。 - 【請求項15】 少なくとも1つのホモポリアミドがP
A69、PA610、PA612、PA11、PA1
2、PA912およびPA1212からなる群から選択
されることを特徴とする、請求項1〜14いずれかに記
載のポリアミド。 - 【請求項16】 滑剤、熱および紫外線安定剤、連鎖調
節剤、顔料、着色剤、耐衝撃性改良剤、難燃剤、補強剤
および充填剤からなる群から選択される添加剤をさらに
含むことを特徴とする、請求項1〜15いずれかに記載
のポリアミド。 - 【請求項17】 請求項1〜16いずれかに記載のポリ
アミドまたはそれと少なくとも1つのホモポリアミドと
のブレンドまたはアロイから製造することのできる成形
品。
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ID=4183185
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JP (1) | JP2818398B2 (ja) |
CH (1) | CH688624A5 (ja) |
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