JPH08157771A - コーティングされた無機粉体及びその製造方法、並びに無機粉体用コーティング剤及びその製造方法 - Google Patents
コーティングされた無機粉体及びその製造方法、並びに無機粉体用コーティング剤及びその製造方法Info
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- JPH08157771A JPH08157771A JP29859794A JP29859794A JPH08157771A JP H08157771 A JPH08157771 A JP H08157771A JP 29859794 A JP29859794 A JP 29859794A JP 29859794 A JP29859794 A JP 29859794A JP H08157771 A JPH08157771 A JP H08157771A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 表面特性の優れた無機粉体を得る。
【構成】 アルコキシシラン、触媒、並びにアルコキシ
シランを理論上１００％加水分解可能な量以上の水を含
有する液をｐＨ３以下で加水分解可溶化した後、更に水
を加えることを特徴とする無機粉体用コーティング剤の
製造方法。
シランを理論上１００％加水分解可能な量以上の水を含
有する液をｐＨ３以下で加水分解可溶化した後、更に水
を加えることを特徴とする無機粉体用コーティング剤の
製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は各種マトリックスとの親
和性に優れた無機粉体に関する。
和性に優れた無機粉体に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭酸カルシウム、グラファイト、カーボ
ンブラック、ボロン、酸化チタン、酸化鉄等の無機粉体
は、プラスチック、塗料、インキ、ゴム等に配合使用さ
れており、その材料の増量、耐熱性、電気絶縁性、ブロ
ッキング防止、印刷性等の特性向上の目的で広く用いら
れている。これら無機粉体の表面は一般に親水性である
ため、高分子材料中での分散性を向上させるために表面
改質は不可欠である。通常、表面改質剤としてステアリ
ン酸、牛脂エステル、界面活性剤、樹脂酸、チタネート
系カップリング剤等が用いられており、各種高分子材料
との親和性が良いシラン系カップリング剤は殆ど用いら
れていないのが現状である。これは、これらの無機粉体
の表面が不活性であるためシラン系カップリング剤処理
が困難なことが主な原因である。
ンブラック、ボロン、酸化チタン、酸化鉄等の無機粉体
は、プラスチック、塗料、インキ、ゴム等に配合使用さ
れており、その材料の増量、耐熱性、電気絶縁性、ブロ
ッキング防止、印刷性等の特性向上の目的で広く用いら
れている。これら無機粉体の表面は一般に親水性である
ため、高分子材料中での分散性を向上させるために表面
改質は不可欠である。通常、表面改質剤としてステアリ
ン酸、牛脂エステル、界面活性剤、樹脂酸、チタネート
系カップリング剤等が用いられており、各種高分子材料
との親和性が良いシラン系カップリング剤は殆ど用いら
れていないのが現状である。これは、これらの無機粉体
の表面が不活性であるためシラン系カップリング剤処理
が困難なことが主な原因である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明者はこれ
ら無機粉体の表面活性向上を得るべく鋭意検討を行い、
本発明に達した。
ら無機粉体の表面活性向上を得るべく鋭意検討を行い、
本発明に達した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、アルコキシシラン、触媒、並びにアルコキシシラン
を理論上１００％加水分解可能な量以上の水を含有する
液をｐＨ３以下で加水分解可溶化した後、更に水を加え
ることを特徴とする無機粉体用コーティング剤の製造方
法、かかる方法により得られる無機粉体用コーティング
剤、及びこれをコーティングしてなる無機粉体に存す
る。又、前記のｐＨ３以下で加水分解可溶化した液に、
更に水を加えｐＨ３〜４に調整し、このアルコキシシラ
ン加水分解物に縮合反応し得る官能基を２以上有する反
応性有機化合物を配合して得られる無機粉体用コーティ
ング剤の製造方法、かかる方法により得られる無機粉体
用コーティング剤、及びこれをコーティングしてなる無
機粉体に存する。更には上記のコーティングされた無機
粉体を、更にアルコキシシラン加水分解物に縮合反応し
得る官能基を２以上有する反応性有機化合物及び／又は
これを含有する液でコーティングして得られるコーティ
ングされた無機粉に存する。
は、アルコキシシラン、触媒、並びにアルコキシシラン
を理論上１００％加水分解可能な量以上の水を含有する
液をｐＨ３以下で加水分解可溶化した後、更に水を加え
ることを特徴とする無機粉体用コーティング剤の製造方
法、かかる方法により得られる無機粉体用コーティング
剤、及びこれをコーティングしてなる無機粉体に存す
る。又、前記のｐＨ３以下で加水分解可溶化した液に、
更に水を加えｐＨ３〜４に調整し、このアルコキシシラ
ン加水分解物に縮合反応し得る官能基を２以上有する反
応性有機化合物を配合して得られる無機粉体用コーティ
ング剤の製造方法、かかる方法により得られる無機粉体
用コーティング剤、及びこれをコーティングしてなる無
機粉体に存する。更には上記のコーティングされた無機
粉体を、更にアルコキシシラン加水分解物に縮合反応し
得る官能基を２以上有する反応性有機化合物及び／又は
これを含有する液でコーティングして得られるコーティ
ングされた無機粉に存する。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。まず、本
発明における原料無機粉体としては、各種マトリクスに
配合される炭酸カルシウム、グラファイト、カーボンブ
ラック、ボロン、酸化チタン、酸化鉄、水酸化カルシウ
ム、天然シリカ等の無機粉体が挙げられる。次に、本発
明におけるアルコキシシランとは、通常、テトラメトキ
シシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシ
ランなどのテトラアルコキシシラン類のモノマー、及び
／又は、これらの部分加水分解物であるオリゴマーが用
いられる。これらのアルコキシシラン類のうち、加水分
解性が高く水溶媒中で可溶化が容易であることと、原料
無機粉体をコーティングした場合の皮膜特性として、ア
ルコキシ基の反応性が高く残アルコキシ基量が少ないた
め、膜高度が高い及び粉体との密着性が良いなどの理由
から、テトラメトキシシランのモノマー及び／又は、そ
の部分加水分解物であるオリゴマーを用いるのが好まし
い。アルコキシシランの部分加水分解反応は、公知の方
法によることができ、たとえば、テトラメトキシシラン
の場合、モノマーに所定量の水を加えて必要に応じ酸触
等媒の存在下に、副生するメタノールを留去しながら通
常、室温程度〜１００℃で反応させる。この反応により
テトラメトキシシランのモノマーは加水分解し、さらに
縮合反応によりヒドロキシル基を２以上有する液状のテ
トラメトキシシラン・オリゴマー（通常重合度２〜８程
度、大部分は３〜６）が部分加水分解物として得られ
る。加水分解の程度は、使用する水の量により適宜調節
することができるが、本発明においては通常２０〜８０
％程度、好適には３０〜６０％程度から選ばれる。２０
％以下ではモノマー残存率が高く生産性が低い。また８
０％以上では得られるハードコート用組成物がゲル化し
やすい。加水分解率１００％とは、テトラメトキシシラ
ンの全ての加水分解可能基を加水分解縮合するのに必要
な理論水量、すなわちメトキシ基のモル数の１／２のモ
ル数の水を添加した場合をいう。
発明における原料無機粉体としては、各種マトリクスに
配合される炭酸カルシウム、グラファイト、カーボンブ
ラック、ボロン、酸化チタン、酸化鉄、水酸化カルシウ
ム、天然シリカ等の無機粉体が挙げられる。次に、本発
明におけるアルコキシシランとは、通常、テトラメトキ
シシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシ
ランなどのテトラアルコキシシラン類のモノマー、及び
／又は、これらの部分加水分解物であるオリゴマーが用
いられる。これらのアルコキシシラン類のうち、加水分
解性が高く水溶媒中で可溶化が容易であることと、原料
無機粉体をコーティングした場合の皮膜特性として、ア
ルコキシ基の反応性が高く残アルコキシ基量が少ないた
め、膜高度が高い及び粉体との密着性が良いなどの理由
から、テトラメトキシシランのモノマー及び／又は、そ
の部分加水分解物であるオリゴマーを用いるのが好まし
い。アルコキシシランの部分加水分解反応は、公知の方
法によることができ、たとえば、テトラメトキシシラン
の場合、モノマーに所定量の水を加えて必要に応じ酸触
等媒の存在下に、副生するメタノールを留去しながら通
常、室温程度〜１００℃で反応させる。この反応により
テトラメトキシシランのモノマーは加水分解し、さらに
縮合反応によりヒドロキシル基を２以上有する液状のテ
トラメトキシシラン・オリゴマー（通常重合度２〜８程
度、大部分は３〜６）が部分加水分解物として得られ
る。加水分解の程度は、使用する水の量により適宜調節
することができるが、本発明においては通常２０〜８０
％程度、好適には３０〜６０％程度から選ばれる。２０
％以下ではモノマー残存率が高く生産性が低い。また８
０％以上では得られるハードコート用組成物がゲル化し
やすい。加水分解率１００％とは、テトラメトキシシラ
ンの全ての加水分解可能基を加水分解縮合するのに必要
な理論水量、すなわちメトキシ基のモル数の１／２のモ
ル数の水を添加した場合をいう。
【０００６】この際用いる水は水道水でよいが、用途、
目的に応じ脱塩素水を用いることにより、得られる塗膜
の耐食性をより優れたものとすることができる。こうし
て得られたテトラメトキシシラン・オリゴマーにはモノ
マーが通常２〜１０％程度含有されている。このモノマ
ーが含有されているとコーティング液の貯蔵安定性が欠
けることがあるため、モノマー含有量が１重量％以下、
好ましくは０．３重量％以下になるように、モノマーを
除去するとよい。このモノマー除去は、フラッシュ蒸
留、真空蒸留、又はイナートガス吹込み等により行うこ
とができる。
目的に応じ脱塩素水を用いることにより、得られる塗膜
の耐食性をより優れたものとすることができる。こうし
て得られたテトラメトキシシラン・オリゴマーにはモノ
マーが通常２〜１０％程度含有されている。このモノマ
ーが含有されているとコーティング液の貯蔵安定性が欠
けることがあるため、モノマー含有量が１重量％以下、
好ましくは０．３重量％以下になるように、モノマーを
除去するとよい。このモノマー除去は、フラッシュ蒸
留、真空蒸留、又はイナートガス吹込み等により行うこ
とができる。
【０００７】本発明においては、上述のアルコキシシラ
ンに、これを理論上１００％加水分解可能な量（以下、
「加水分解１００％当量」という）以上の水と酸性触媒
を加え、ｐＨ３以下、好ましくはｐＨ２以下でよく混合
し加水分解させることによって、水溶媒に可溶となる透
明な液状のアルコキシシランの加水分解水溶化物を得る
ことができる。この加水分解水溶化物を、無機粉体用の
コーティング剤として用いるのである。更に、この加水
分解水溶化物を任意の水で希釈して用いることも可能で
ある。水の添加量については、アルコキシシランの加水
分解水溶化物を得る目的での添加量は、加水分解１００
％当量に対し１〜２倍、好ましくは１〜１．５倍、更に
好ましくは１〜１．２倍程度である。加水分解１００％
当量未満では、アルコキシシランの加水分解反応による
急激な発熱を伴い突沸する危険性があることと、水量が
少ないために未反応アルコキシ基の量が多くなり水溶化
が困難になる。又、加水分解１００％当量の２倍を超え
るとアルコキシシランの水溶化に長時間を要する傾向に
ある。一方、加水分解水溶化物の希釈に用いる水量は、
上述の加水分解水溶化に用いる水と合計してアルコキシ
シラン１００重量部に対し２０〜５００００重量部程度
である。５００００重量部を超えると無機粉体へのコー
ティング皮膜が極端に薄くなり、表面改質の効果が低く
なる。本発明に用いる触媒としては、塩酸、硝酸、硫
酸、リン酸等の無機酸、蓚酸、マレイン酸、ギ酸、酢
酸、パラトルエンスルホン酸等の有機酸などがあるが、
アルコキシシランの加水分解水溶化物を容易に得るため
には、ｐＨを３以下、好ましくは２以下で行うため、ｐ
Ｋａが２以下の強酸類のうちから１種又は２種以上を用
いるのがよい。これらの触媒成分の添加量は、アルコキ
シシランの加水分解水溶化物を容易に得るとめのｐＨ３
以下になる量であれば特に制限されない。これらの触媒
成分の添加方法は特に制限されないが、アルコキシシラ
ンの加水分解水溶化物を得る目的で添加する初期添加水
に溶解させて用いるのが好ましい。
ンに、これを理論上１００％加水分解可能な量（以下、
「加水分解１００％当量」という）以上の水と酸性触媒
を加え、ｐＨ３以下、好ましくはｐＨ２以下でよく混合
し加水分解させることによって、水溶媒に可溶となる透
明な液状のアルコキシシランの加水分解水溶化物を得る
ことができる。この加水分解水溶化物を、無機粉体用の
コーティング剤として用いるのである。更に、この加水
分解水溶化物を任意の水で希釈して用いることも可能で
ある。水の添加量については、アルコキシシランの加水
分解水溶化物を得る目的での添加量は、加水分解１００
％当量に対し１〜２倍、好ましくは１〜１．５倍、更に
好ましくは１〜１．２倍程度である。加水分解１００％
当量未満では、アルコキシシランの加水分解反応による
急激な発熱を伴い突沸する危険性があることと、水量が
少ないために未反応アルコキシ基の量が多くなり水溶化
が困難になる。又、加水分解１００％当量の２倍を超え
るとアルコキシシランの水溶化に長時間を要する傾向に
ある。一方、加水分解水溶化物の希釈に用いる水量は、
上述の加水分解水溶化に用いる水と合計してアルコキシ
シラン１００重量部に対し２０〜５００００重量部程度
である。５００００重量部を超えると無機粉体へのコー
ティング皮膜が極端に薄くなり、表面改質の効果が低く
なる。本発明に用いる触媒としては、塩酸、硝酸、硫
酸、リン酸等の無機酸、蓚酸、マレイン酸、ギ酸、酢
酸、パラトルエンスルホン酸等の有機酸などがあるが、
アルコキシシランの加水分解水溶化物を容易に得るため
には、ｐＨを３以下、好ましくは２以下で行うため、ｐ
Ｋａが２以下の強酸類のうちから１種又は２種以上を用
いるのがよい。これらの触媒成分の添加量は、アルコキ
シシランの加水分解水溶化物を容易に得るとめのｐＨ３
以下になる量であれば特に制限されない。これらの触媒
成分の添加方法は特に制限されないが、アルコキシシラ
ンの加水分解水溶化物を得る目的で添加する初期添加水
に溶解させて用いるのが好ましい。
【０００８】本発明においては、上述したアルコキシシ
ランの加水分解水溶化物をｐＨ３で調整した後、更に水
希釈してｐＨ３〜４に調整し、更にこの加水分解水溶化
物の有するヒドロキシル基と反応し得る官能基を２以上
有する反応性有機化合物を配合することもできる。アル
コキシシランの加水分解水溶化物と反応性有機化合物を
反応せしめることで、得られる無機粉体のコーティング
皮膜はクラック、剥離等が生じにくく、可とう性を持っ
た厚膜が可能となる。又、ＦＲＰ、人造大理石等の種々
マトリクスとの配合性、分散性、及び密着性、強度等に
優れたコーティングされた無機粉体を得るには、その対
象となるマトリクスとの親和性の良い官能基を有する反
応性有機化合物を選択すればよい。反応製有機化合物の
添加方法は、上述のアルコキシシランの加水分解水溶化
物をｐＨ３で調整した後、更に水希釈してｐＨ３〜４に
調整した調整液に、反応性有機化合物を添加し室温で数
分〜数十分間混合する等の方法により、透明な液状の無
機粉体用コーティングを得ることができる。
ランの加水分解水溶化物をｐＨ３で調整した後、更に水
希釈してｐＨ３〜４に調整し、更にこの加水分解水溶化
物の有するヒドロキシル基と反応し得る官能基を２以上
有する反応性有機化合物を配合することもできる。アル
コキシシランの加水分解水溶化物と反応性有機化合物を
反応せしめることで、得られる無機粉体のコーティング
皮膜はクラック、剥離等が生じにくく、可とう性を持っ
た厚膜が可能となる。又、ＦＲＰ、人造大理石等の種々
マトリクスとの配合性、分散性、及び密着性、強度等に
優れたコーティングされた無機粉体を得るには、その対
象となるマトリクスとの親和性の良い官能基を有する反
応性有機化合物を選択すればよい。反応製有機化合物の
添加方法は、上述のアルコキシシランの加水分解水溶化
物をｐＨ３で調整した後、更に水希釈してｐＨ３〜４に
調整した調整液に、反応性有機化合物を添加し室温で数
分〜数十分間混合する等の方法により、透明な液状の無
機粉体用コーティングを得ることができる。
【０００９】このような反応性有機化合物としては、た
とえば、カルボキシル基、ヒドロキシル基、アミノ基、
アルコキシ基等を２以上有するものが挙げられ（ただ
し、上記加水分解物を除く）、具体的には、たとえば
とえば、カルボキシル基、ヒドロキシル基、アミノ基、
アルコキシ基等を２以上有するものが挙げられ（ただ
し、上記加水分解物を除く）、具体的には、たとえば
【００１０】（ｉ）シランカップリング剤（一般にはＲ
ＳｉＸ3 ：Ｘは加水分解性基、Ｒは官能基） （ii）アルキルアルコキシシリコーン類 （iii)アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹
脂、ウレタン樹脂等のポリマー類 （iv）１，４−ブタンジオール、グリセリン、カテコー
ル、レゾルシン等の多価アルコール、等が挙げられる。
ＳｉＸ3 ：Ｘは加水分解性基、Ｒは官能基） （ii）アルキルアルコキシシリコーン類 （iii)アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹
脂、ウレタン樹脂等のポリマー類 （iv）１，４−ブタンジオール、グリセリン、カテコー
ル、レゾルシン等の多価アルコール、等が挙げられる。
【００１１】より具体的には、たとえば（ｉ）のシラン
カップリング剤としては、
カップリング剤としては、
【００１２】
【化１】 等のメチルアクリレート系、
【００１３】
【化２】 等のエポキシ系、
【００１４】
【化３】 等のアミノ系、
【００１５】
【化４】 等のビニル系、
【００１６】
【化５】ＨＳ−Ｃ3 Ｈ6Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 、 ＨＳ−Ｃ
3 Ｈ6Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 、ＨＳ−Ｃ3 Ｈ6Ｓｉ（ＯＣ
2 Ｈ4 ＯＣＨ3 ）3 、等のメルカプト系、等が挙げられ
る。
3 Ｈ6Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 、ＨＳ−Ｃ3 Ｈ6Ｓｉ（ＯＣ
2 Ｈ4 ＯＣＨ3 ）3 、等のメルカプト系、等が挙げられ
る。
【００１７】これらはいずれも好適に用いることができ
るが、マトリクスの種類により適宜選択することも可能
である。例えば、マトリクスがアクリル樹脂であればメ
チルアクリレート系、その他一般の樹脂であればビニル
系、金属であればエポキシ系シランカップラーを選択す
れば、特に密着性の優れたコーティングを得ることがで
きる。また、（ii）のアルキルアルコキシシリコーン類
としては、
るが、マトリクスの種類により適宜選択することも可能
である。例えば、マトリクスがアクリル樹脂であればメ
チルアクリレート系、その他一般の樹脂であればビニル
系、金属であればエポキシ系シランカップラーを選択す
れば、特に密着性の優れたコーティングを得ることがで
きる。また、（ii）のアルキルアルコキシシリコーン類
としては、
【００１８】等が挙げられる。また、（ii）のアルキル
アルコキシシリコーン類としては、
アルコキシシリコーン類としては、
【００１９】
【化６】 等が挙げられる。
【００２０】さらに、(iii）のポリマー類としては、た
とえば、次のようなものが挙げられる。 アクリル樹脂 （ａ）ＶＰ
とえば、次のようなものが挙げられる。 アクリル樹脂 （ａ）ＶＰ
【００２１】
【化７】
【００２２】（ｂ）ＶＰ−γＭＴＳ；上記ＶＰ構造にγ
ＭＴＳ（γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン）を付加したもの
ＭＴＳ（γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン）を付加したもの
【００２３】
【化８】 エポキシ樹脂
【００２４】
【化９】 ポリエステル樹脂
【００２５】
【化１０】 ポリウレタン樹脂
【００２６】
【化１１】
【００２７】これらの有機化合物は、目的に応じて２種
以上を併用することもできる。例えば、エポキシ樹脂と
エポキシ系シランカップラー、アクリル樹脂とアクリル
系シランカップラー、ポリエステル樹脂とエポキシ系シ
ランカップラー等、樹脂成分とシランカップラーとを併
用することにより、無機粉体とマトリクスとの密着性が
向上し、また樹脂成分とアルコキシシランとの相溶性が
更に向上し得られるコーティング皮膜の特性が更に優れ
たものとなる等、目的に応じ適宜選択することができ
る。尚、併用に際しては、２種以上を予め配合しても、
各々を熟成物に添加してもよい。又、これらを加水分解
水溶化物を水希釈してｐＨ３〜４に調整した調整液に添
加してもよい。
以上を併用することもできる。例えば、エポキシ樹脂と
エポキシ系シランカップラー、アクリル樹脂とアクリル
系シランカップラー、ポリエステル樹脂とエポキシ系シ
ランカップラー等、樹脂成分とシランカップラーとを併
用することにより、無機粉体とマトリクスとの密着性が
向上し、また樹脂成分とアルコキシシランとの相溶性が
更に向上し得られるコーティング皮膜の特性が更に優れ
たものとなる等、目的に応じ適宜選択することができ
る。尚、併用に際しては、２種以上を予め配合しても、
各々を熟成物に添加してもよい。又、これらを加水分解
水溶化物を水希釈してｐＨ３〜４に調整した調整液に添
加してもよい。
【００２８】反応性有機化合物の添加量は、アルコキシ
シラン１００重量部に対し１〜９００重量部、好ましく
は３０〜１００重量部である。１重量部未満ではコーテ
ィングされた無機粉体が対象とするマトリクスとの親和
性に欠ける危険性がある。９００重量部を超えるとコー
ティング皮膜と無機粉体との密着性がなくなる危険性が
ある。
シラン１００重量部に対し１〜９００重量部、好ましく
は３０〜１００重量部である。１重量部未満ではコーテ
ィングされた無機粉体が対象とするマトリクスとの親和
性に欠ける危険性がある。９００重量部を超えるとコー
ティング皮膜と無機粉体との密着性がなくなる危険性が
ある。
【００２９】有機化合物がアルコキシシランの加水分解
水溶化物及び／又はこれを水希釈した調整液に相溶しな
い場合は、分散剤を使用してもよい。分散剤として、例
えば界面活性剤を用いる場合はアニオン性又はノニオン
性のものが一般的である。アニオン性界面活性剤として
は、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、リ
ン酸エステル塩等、ノニオン性界面活性剤としては、ソ
ルビタンジアルキルエステル、ソルビタンアルキルエス
テルのエチレングリコール縮合物、アルキルフェノール
ポリエチレングリコール縮合物、ポリプロピレングリコ
ールポリエチレングリコール縮合物等、が挙げられる。
これらの界面活性剤は、アルコキシシランの加水分解水
溶化物及び／又はこれを水希釈した調整液に対して０．
１〜５％程度使用するのが一般的であり，分散（乳化）
に際しては、ホモミキサー、コロイドミル、超音波等、
公知の方法によることができる。無機粉体のコーティン
グ処理は、一般的な乾式法又は湿式法で行えばよい。例
えば、乾式法の場合はヘンシェルミキサー等の混合撹拌
機付きで且つ乾燥可能な機器を用いることが好ましい。
具体的には、原料無機粉体と所定量のコーティング剤を
仕込み、室温で充分無機粉体表面がコーティング剤でぬ
れるまで撹拌する。次に、撹拌を続けながら１００〜１
５０℃に加熱しコーティング剤の佳境反応を促進させ、
且つ水分等の揮発成分を蒸発させることでヒーティング
された無機粉体を得ることができる。尚、所定量のコー
ティング剤で原料無機粉体が均一にぬれにくい場合は、
所定量のコーティング剤を水希釈して用いてもよい。ま
た、特にマトリクスとの親和性を高める場合、原料無機
粉体を、アルコキシシランの加水分解水溶化物及び／又
はこれを水希釈して得られたコーティング剤で予め被覆
し、必要に応じて乾燥等を行った後、更に、上述の反応
性有機化合物及び／又はこれを含有する液で被覆するこ
ともできる。
水溶化物及び／又はこれを水希釈した調整液に相溶しな
い場合は、分散剤を使用してもよい。分散剤として、例
えば界面活性剤を用いる場合はアニオン性又はノニオン
性のものが一般的である。アニオン性界面活性剤として
は、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、リ
ン酸エステル塩等、ノニオン性界面活性剤としては、ソ
ルビタンジアルキルエステル、ソルビタンアルキルエス
テルのエチレングリコール縮合物、アルキルフェノール
ポリエチレングリコール縮合物、ポリプロピレングリコ
ールポリエチレングリコール縮合物等、が挙げられる。
これらの界面活性剤は、アルコキシシランの加水分解水
溶化物及び／又はこれを水希釈した調整液に対して０．
１〜５％程度使用するのが一般的であり，分散（乳化）
に際しては、ホモミキサー、コロイドミル、超音波等、
公知の方法によることができる。無機粉体のコーティン
グ処理は、一般的な乾式法又は湿式法で行えばよい。例
えば、乾式法の場合はヘンシェルミキサー等の混合撹拌
機付きで且つ乾燥可能な機器を用いることが好ましい。
具体的には、原料無機粉体と所定量のコーティング剤を
仕込み、室温で充分無機粉体表面がコーティング剤でぬ
れるまで撹拌する。次に、撹拌を続けながら１００〜１
５０℃に加熱しコーティング剤の佳境反応を促進させ、
且つ水分等の揮発成分を蒸発させることでヒーティング
された無機粉体を得ることができる。尚、所定量のコー
ティング剤で原料無機粉体が均一にぬれにくい場合は、
所定量のコーティング剤を水希釈して用いてもよい。ま
た、特にマトリクスとの親和性を高める場合、原料無機
粉体を、アルコキシシランの加水分解水溶化物及び／又
はこれを水希釈して得られたコーティング剤で予め被覆
し、必要に応じて乾燥等を行った後、更に、上述の反応
性有機化合物及び／又はこれを含有する液で被覆するこ
ともできる。
【００３０】
【実施例】以下、実施例により、更に本発明を詳細に説
明する。なお部及び％は特にことわりのない限り重量部
及び重量％を示す。
明する。なお部及び％は特にことわりのない限り重量部
及び重量％を示す。
【００３１】
【実施例】以下、実施例により、更に本発明を詳細に説
明する。なお部及び％は特にことわりのない限り重量部
及び重量％を示す。 実施例１ （テトラメトキシシラン・オリゴマーの合成）撹拌機と
還流用コンデンサー及び温度計を付けた５００ｍｌの四
つ口丸底フラスコに、テトラメトキシシラン２３４ｇと
メタノール７４ｇを加えて混合した後、０．０５％塩酸
２２．２ｇを加え、内温度６５℃、２時間加水分解反応
を行った。
明する。なお部及び％は特にことわりのない限り重量部
及び重量％を示す。 実施例１ （テトラメトキシシラン・オリゴマーの合成）撹拌機と
還流用コンデンサー及び温度計を付けた５００ｍｌの四
つ口丸底フラスコに、テトラメトキシシラン２３４ｇと
メタノール７４ｇを加えて混合した後、０．０５％塩酸
２２．２ｇを加え、内温度６５℃、２時間加水分解反応
を行った。
【００３２】次いでコンデンサーを留出管に取り換え、
内温度が１３０℃になるまで昇温し、メタノールで留出
させた。このようにして部分加水分解物を得た（部分加
水分解率４０％）。重合度２〜８のオリゴマーが確認さ
れ、重量平均分子量は５５０であった。テトラメトキシ
シラン・オリゴマー中のモノマー量は５％であった。引
き続き１３０℃に加熱したフラスコにテトラメトキシシ
ラン・オリゴマーを入れ、気化したモノマーを不活性ガ
スと共に系外に排出しながら、１５０℃まで昇温し、３
時間保持した。こうして得られたテトラメトキシシラン
・オリゴマー中のモノマー量は０．２％であった。
内温度が１３０℃になるまで昇温し、メタノールで留出
させた。このようにして部分加水分解物を得た（部分加
水分解率４０％）。重合度２〜８のオリゴマーが確認さ
れ、重量平均分子量は５５０であった。テトラメトキシ
シラン・オリゴマー中のモノマー量は５％であった。引
き続き１３０℃に加熱したフラスコにテトラメトキシシ
ラン・オリゴマーを入れ、気化したモノマーを不活性ガ
スと共に系外に排出しながら、１５０℃まで昇温し、３
時間保持した。こうして得られたテトラメトキシシラン
・オリゴマー中のモノマー量は０．２％であった。
【００３３】（コーティング液の調製）こうして得られ
たテトラメトキシシラン・オリゴマー１００重量部に対
し、０．３％マレイン酸水（ｐＨ１．９２）２５重量部
を添加し室温で３０分攪拌して、透明で液状なテトラメ
トキシシラン・オリゴマーの加水分解水可溶化物を得
た。次いで、この加水分解水可溶化物を脱塩素水１５０
０重量部で希釈してｐＨ３．４の透明な希釈調整液を得
た。次に、ヘンシェルミキサーに炭酸カルシウム粉（石
津製薬〓製 試薬特級：沈降品平均粒径：９．９μｍ
比表面積：０．２８ｍ2／ｇ）５００重量部を仕込んだ
後、ヘンシェルミキサーのジャケットに１１０℃の水蒸
気を通し、１００℃以上にヘンシェルミキサーの内部を
加熱し、撹拌しながら１５分加熱を続けコーティングさ
れた炭酸カルシウム粉を得た。得られたコーティングさ
れた炭酸カルシウム粉は、凝集もなく「ＡＢＤ式粉体特
性測定装置」を用いて安息角を測定したところ４４度で
あった。又、疎充填密度は０．６５ｇ／ｃｃであり、水
に投入し手振り混合して、水に対するぬれ性を確認した
ところ、全量の炭酸カルシウム粉が水にぬれて沈降し
た。尚、コーティング前の原料炭酸カルシウム粉の安息
角は５９度、疎充填密度は０．３９ｇ／ｃｃ、水に対す
るぬれ性は、全量がすぐにぬれて沈降してしまうもので
あった。
たテトラメトキシシラン・オリゴマー１００重量部に対
し、０．３％マレイン酸水（ｐＨ１．９２）２５重量部
を添加し室温で３０分攪拌して、透明で液状なテトラメ
トキシシラン・オリゴマーの加水分解水可溶化物を得
た。次いで、この加水分解水可溶化物を脱塩素水１５０
０重量部で希釈してｐＨ３．４の透明な希釈調整液を得
た。次に、ヘンシェルミキサーに炭酸カルシウム粉（石
津製薬〓製 試薬特級：沈降品平均粒径：９．９μｍ
比表面積：０．２８ｍ2／ｇ）５００重量部を仕込んだ
後、ヘンシェルミキサーのジャケットに１１０℃の水蒸
気を通し、１００℃以上にヘンシェルミキサーの内部を
加熱し、撹拌しながら１５分加熱を続けコーティングさ
れた炭酸カルシウム粉を得た。得られたコーティングさ
れた炭酸カルシウム粉は、凝集もなく「ＡＢＤ式粉体特
性測定装置」を用いて安息角を測定したところ４４度で
あった。又、疎充填密度は０．６５ｇ／ｃｃであり、水
に投入し手振り混合して、水に対するぬれ性を確認した
ところ、全量の炭酸カルシウム粉が水にぬれて沈降し
た。尚、コーティング前の原料炭酸カルシウム粉の安息
角は５９度、疎充填密度は０．３９ｇ／ｃｃ、水に対す
るぬれ性は、全量がすぐにぬれて沈降してしまうもので
あった。
【００３４】比較例１ （シランカップラーの加水分解液の調製）ｐＨ３．５の
マレイン酸水１９００重量部に対し、ビニル径シランカ
ップラー（日本ユニカー製：Ａ−１７１）１００重量部
を添加し室温で約１０分攪拌して、透明な加水分解液を
得た。 （炭酸カルシウム粉のコーティング処理）次に、ヘンシ
ェルミキサーに炭酸カルシウム粉（石津製薬〓製 試薬
特級：沈降品平均粒径：９．９μｍ 比表面積：０．２
８ｍ2／ｇ）５００重量部を仕込んだ後、上述の（シラ
ンカップラーの加水分解液の調整）で得られたシランカ
ップラーの加水分解液５０重量部を室温で添加し、１５
００ｒｐｍで１５分間室温で撹拌した。その後、ヘンシ
ェルミキサーのジャケットに１１０℃の水蒸気を通し、
１００℃以上にヘンシェルミキサーの内部を加熱し、撹
拌しながら１５分加熱を続けた後、冷却して炭酸カルシ
ウム粉を取り出した。得られた炭酸カルシウム粉を、
「ＡＢＤ式粉体特性測定装置」を用いて安息角を測定し
たところ５０度であった。又、疎充填密度は０．５８ｇ
／ｃｃであり、水に投入し手振り混合して、水に対する
ぬれ性を確認したところ、一部の炭酸カルシウム粉が浮
き殆どが沈降した。
マレイン酸水１９００重量部に対し、ビニル径シランカ
ップラー（日本ユニカー製：Ａ−１７１）１００重量部
を添加し室温で約１０分攪拌して、透明な加水分解液を
得た。 （炭酸カルシウム粉のコーティング処理）次に、ヘンシ
ェルミキサーに炭酸カルシウム粉（石津製薬〓製 試薬
特級：沈降品平均粒径：９．９μｍ 比表面積：０．２
８ｍ2／ｇ）５００重量部を仕込んだ後、上述の（シラ
ンカップラーの加水分解液の調整）で得られたシランカ
ップラーの加水分解液５０重量部を室温で添加し、１５
００ｒｐｍで１５分間室温で撹拌した。その後、ヘンシ
ェルミキサーのジャケットに１１０℃の水蒸気を通し、
１００℃以上にヘンシェルミキサーの内部を加熱し、撹
拌しながら１５分加熱を続けた後、冷却して炭酸カルシ
ウム粉を取り出した。得られた炭酸カルシウム粉を、
「ＡＢＤ式粉体特性測定装置」を用いて安息角を測定し
たところ５０度であった。又、疎充填密度は０．５８ｇ
／ｃｃであり、水に投入し手振り混合して、水に対する
ぬれ性を確認したところ、一部の炭酸カルシウム粉が浮
き殆どが沈降した。
【００３５】実施例２ （コーティング剤の調製）実施例１で得られたテトラメ
トキシシランの加水分解水可溶化物１００重量部を、脱
塩素水１１３０重量部で希釈した調整液に、ビニル系シ
ランカップラー（日本ユニカー製：Ａ−１７１）６５重
量部を添加し室温で約１０分攪拌して、透明なコーティ
ング剤を得た。 （炭酸カルシウム粉のコーティング処理）次に、ヘンシ
ェルミキサーに炭酸カルシウム粉（石津製薬〓製 試薬
特級：沈降品平均粒径：９．９μｍ 比表面積：０．２
８ｍ2／ｇ）５００重量部を仕込んだ後、上述の（コー
ティング剤の調製）で得られたコーティング剤５０重量
部を室温で添加し、撹拌しながら１５分加熱を続けコー
ティングされた炭酸カルシウム粉を得た。得られた炭酸
カルシウム粉は、凝集もなく「ＡＢＤ式粉体特性測定装
置」を用いて安息角を測定したところ４４度であった。
又、疎充填密度は０．４９ｇ／ｃｃであり、水に投入し
手振り混合して、水に対するぬれ性を確認したところ全
量がすぐにぬれて沈降してしまうものであった。
トキシシランの加水分解水可溶化物１００重量部を、脱
塩素水１１３０重量部で希釈した調整液に、ビニル系シ
ランカップラー（日本ユニカー製：Ａ−１７１）６５重
量部を添加し室温で約１０分攪拌して、透明なコーティ
ング剤を得た。 （炭酸カルシウム粉のコーティング処理）次に、ヘンシ
ェルミキサーに炭酸カルシウム粉（石津製薬〓製 試薬
特級：沈降品平均粒径：９．９μｍ 比表面積：０．２
８ｍ2／ｇ）５００重量部を仕込んだ後、上述の（コー
ティング剤の調製）で得られたコーティング剤５０重量
部を室温で添加し、撹拌しながら１５分加熱を続けコー
ティングされた炭酸カルシウム粉を得た。得られた炭酸
カルシウム粉は、凝集もなく「ＡＢＤ式粉体特性測定装
置」を用いて安息角を測定したところ４４度であった。
又、疎充填密度は０．４９ｇ／ｃｃであり、水に投入し
手振り混合して、水に対するぬれ性を確認したところ全
量がすぐにぬれて沈降してしまうものであった。
【００３６】実施例３ ヘンシェルミキサーに実施例１で得られたテトラメトキ
シシランの加水分解水可溶化物でコーティングされた炭
酸カルシウム粉５００重量部を仕込んだ後、比較例１で
得られたシランカップラーの加水分解液５０重量部を室
温もで添加し、１５００ｒｐｍで１５分間室温で撹拌し
た。その後、ヘンシェルミキサーのジャケットに１１０
℃の水蒸気を通し、１００℃以上にヘンシェルミキサー
の内部を加熱し、撹拌しながら１５分加熱を続けた後、
冷却して炭酸カルシウム粉を取り出した。得られた炭酸
カルシウム粉は、凝集もなく「ＡＢＤ式粉体特性測定装
置」を用いて安息角を測定したところ３８度であった。
又、疎充填密度は０．６４ｇ／ｃｃであり、水に投入し
手振り混合して、水に対するぬれ性を確認したところ、
約半量の炭酸カルシウム粉が水にぬれず浮いた状態であ
った。
シシランの加水分解水可溶化物でコーティングされた炭
酸カルシウム粉５００重量部を仕込んだ後、比較例１で
得られたシランカップラーの加水分解液５０重量部を室
温もで添加し、１５００ｒｐｍで１５分間室温で撹拌し
た。その後、ヘンシェルミキサーのジャケットに１１０
℃の水蒸気を通し、１００℃以上にヘンシェルミキサー
の内部を加熱し、撹拌しながら１５分加熱を続けた後、
冷却して炭酸カルシウム粉を取り出した。得られた炭酸
カルシウム粉は、凝集もなく「ＡＢＤ式粉体特性測定装
置」を用いて安息角を測定したところ３８度であった。
又、疎充填密度は０．６４ｇ／ｃｃであり、水に投入し
手振り混合して、水に対するぬれ性を確認したところ、
約半量の炭酸カルシウム粉が水にぬれず浮いた状態であ
った。
【００３７】実施例４ 実施例１で得られたテトラメトキシシラン・オリゴマー
１００重量部に対し、脱塩素水を６６重量部添加した。
次いでマレイン酸を添加し、ｐＨが１．５になるよう調
整した。室温で５分、撹拌し透明な濃縮物を得た。次い
で脱塩素水を２００００重量部添加した。引き続きエポ
キシ系シランカップラー（日本ユニカー（株）製 品番
Ａ−１８７）を３０重量部添加し室温で１時間、撹拌し
た。得られた液状物のｐＨは３．７であった。この液状
物２５００重量部に水酸化アルミニウム粉１０００ｇ
（アルコア化成（株）製 品番ＯＣ−２０００ 平均粒
径４７μｍ）に添加しヘンシェルミキサーで１５００ｒ
ｐｍで２０分攪拌した。その後ヘンシェルミキサーのジ
ャケットに１１０℃の水蒸気を通し、１００℃以上にヘ
ンシェルミキサー内部を加熱し、攪拌もしながら３０分
加熱しコーティングされた水酸化アルミニウム粉を得
た。
１００重量部に対し、脱塩素水を６６重量部添加した。
次いでマレイン酸を添加し、ｐＨが１．５になるよう調
整した。室温で５分、撹拌し透明な濃縮物を得た。次い
で脱塩素水を２００００重量部添加した。引き続きエポ
キシ系シランカップラー（日本ユニカー（株）製 品番
Ａ−１８７）を３０重量部添加し室温で１時間、撹拌し
た。得られた液状物のｐＨは３．７であった。この液状
物２５００重量部に水酸化アルミニウム粉１０００ｇ
（アルコア化成（株）製 品番ＯＣ−２０００ 平均粒
径４７μｍ）に添加しヘンシェルミキサーで１５００ｒ
ｐｍで２０分攪拌した。その後ヘンシェルミキサーのジ
ャケットに１１０℃の水蒸気を通し、１００℃以上にヘ
ンシェルミキサー内部を加熱し、攪拌もしながら３０分
加熱しコーティングされた水酸化アルミニウム粉を得
た。
【００３８】実施例５ 実施例１で得られたテトラメトキシシラン・オリゴマー
１００重量部に対し、脱塩素水、マレイン酸を添加しｐ
Ｈ１．０になるよう調整した。室温で２分間撹拌し、透
明な濃縮物を得た。引き続き脱塩素水を１１００重量部
添加した。有機化合物としてメチルアクリレート系シラ
ンカップラー（日本ユニカー製 品番Ａ−１７４）を５
０重量部添加し、室温で５時間撹拌し、液状物を得た。
この液状はｐＨ２．０であった。この液状物２５００重
量部に水酸化アルミニウム粉１０００ｇ（アルコア化成
（株）製 品番Ｃ−３８５ 平均粒径８μｍ）に添加し
ヘンシェルミキサーで１５００ｒｐｍで２０分攪拌し
た。その後ヘンシェルミキサーのジャケットに１１０℃
の水蒸気を通し、１００℃以上にヘンシェルミキサー内
部を加熱し、攪拌もしながら３０分加熱しコーティング
された水酸化アルミニウム粉を得た。
１００重量部に対し、脱塩素水、マレイン酸を添加しｐ
Ｈ１．０になるよう調整した。室温で２分間撹拌し、透
明な濃縮物を得た。引き続き脱塩素水を１１００重量部
添加した。有機化合物としてメチルアクリレート系シラ
ンカップラー（日本ユニカー製 品番Ａ−１７４）を５
０重量部添加し、室温で５時間撹拌し、液状物を得た。
この液状はｐＨ２．０であった。この液状物２５００重
量部に水酸化アルミニウム粉１０００ｇ（アルコア化成
（株）製 品番Ｃ−３８５ 平均粒径８μｍ）に添加し
ヘンシェルミキサーで１５００ｒｐｍで２０分攪拌し
た。その後ヘンシェルミキサーのジャケットに１１０℃
の水蒸気を通し、１００℃以上にヘンシェルミキサー内
部を加熱し、攪拌もしながら３０分加熱しコーティング
された水酸化アルミニウム粉を得た。
【００３９】
【発明の効果】本発明により、水溶媒系においてアルコ
キシシラン系コーティング剤を用いて、炭酸カルシウム
粉等の無機粉体表面をガラス質皮膜でコーティングする
ことで凝集もなく流動性に優れ、かつ疎充填密度の高い
無機粉体を得ることができる。また、従来炭酸カルシウ
ム粉等の無機粉体の表面処理剤として使用が困難であっ
た各種シランカップラー処理が可能になることから、こ
れらの併用により、ＦＲＰ、人造大理石等の種々のマト
リクスとの分散性、配合性及び密着性に優れた無機粉体
を得ることができる。
キシシラン系コーティング剤を用いて、炭酸カルシウム
粉等の無機粉体表面をガラス質皮膜でコーティングする
ことで凝集もなく流動性に優れ、かつ疎充填密度の高い
無機粉体を得ることができる。また、従来炭酸カルシウ
ム粉等の無機粉体の表面処理剤として使用が困難であっ
た各種シランカップラー処理が可能になることから、こ
れらの併用により、ＦＲＰ、人造大理石等の種々のマト
リクスとの分散性、配合性及び密着性に優れた無機粉体
を得ることができる。
フロントページの続き (72)発明者 松添 信行 東京都千代田区丸の内２丁目５番２号 三 菱化学株式会社内
Claims (13)
- 【請求項１】 アルコキシシラン、触媒、並びにアルコ
キシシランを理論上１００％加水分解可能な量以上の水
を含有する液をｐＨ３以下で加水分解可溶化した後、更
に水を加えることを特徴とする無機粉体用コーティング
剤の製造方法。 - 【請求項２】 アルコキシシラン、触媒、並びにアルコ
キシシランを理論上１００％加水分解可能な量以上の水
を含有する液をｐＨ３以下で加水分解可溶化した後、更
に水を加えて得られる無機粉体用コーティング剤。 - 【請求項３】 アルコキシシラン、触媒、並びにアルコ
キシシランを理論上１００％加水分解可能な量以上の水
を含有する液をｐＨ３以下で加水分解可溶化した後、更
に水を加えｐＨ３〜４に調整し、このアルコキシシラン
加水分解物に縮合反応し得る官能基を２以上有する反応
性有機化合物を配合することを特徴とする無機粉体用コ
ーテング剤の製造方法。 - 【請求項４】 アルコキシシラン、触媒、並びにアルコ
キシシランを理論上１００％加水分解可能な量以上の水
を含有する液をｐＨ３以下で加水分解可溶化した後、更
に水を加えｐＨ３〜４に調整し、このアルコキシシラン
加水分解物に縮合反応し得る官能基を２以上有する反応
性有機化合物を配合して得られる無機粉体用コーテング
剤。 - 【請求項５】 アルコキシシランとして、モノマー含有
量が１重量％以下のオリゴマーを用いることを特徴とす
る請求項１又は３記載の無機粉体用コーティング剤の製
造方法。 - 【請求項６】 アルコキシシランとして、モノマー含有
量が１重量％以下のオリゴマーを用いることを特徴とす
る請求項２又は４記載の無機粉体用コーティング剤。 - 【請求項７】 アルコキシシランがテトラメトキシシラ
ンであることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記
載の無機粉体用コーティング剤及びその製造方法。 - 【請求項８】 請求項２、４、６又は７記載の無機粉体
用コーティング剤で原料無機粉体をコーティングして得
られるコーティングされた無機粉体。 - 【請求項９】 請求項２、４、６又は７記載の無機粉体
用コーティング剤で原料無機粉体をコーティングするこ
とを特徴とするコーティングされた無機粉体の製造方
法。 - 【請求項１０】 有機化合物がシランカップラーである
ことを特徴とする請求項８記載のコーティングされた無
機粉体。 - 【請求項１１】 有機化合物がシランカップラーである
ことを特徴とする請求項９記載のコーティングされた無
機粉体の製造方法。 - 【請求項１２】 請求項２記載の無機粉体用コーティン
グ剤を原料無機粉体にコーティングして得られるコーテ
ィングされた無機粉体を、更にアルコキシシラン加水分
解物に縮合反応し得る官能基を２以上有する反応性有機
化合物及び／又はこれを含有する液でコーティングして
得られるコーティングされた無機粉体。 - 【請求項１３】 原料無機粉体が炭酸カルシウムである
ことを特徴とする請求項２、４、６、７又は１２記載の
コーティングされた無機粉体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29859794A JP3520582B2 (ja) | 1994-12-01 | 1994-12-01 | コーティングされた無機粉体及びその製造方法、並びに無機粉体用コーティング剤及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29859794A JP3520582B2 (ja) | 1994-12-01 | 1994-12-01 | コーティングされた無機粉体及びその製造方法、並びに無機粉体用コーティング剤及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08157771A true JPH08157771A (ja) | 1996-06-18 |
| JP3520582B2 JP3520582B2 (ja) | 2004-04-19 |
Family
ID=17861799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29859794A Expired - Fee Related JP3520582B2 (ja) | 1994-12-01 | 1994-12-01 | コーティングされた無機粉体及びその製造方法、並びに無機粉体用コーティング剤及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3520582B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997039068A1 (en) * | 1996-04-17 | 1997-10-23 | Mitsubishi Chemical Corporation | Process for preparing surface-treated carbon black and rubber composition |
| JP2002173642A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-06-21 | Tama Kagaku Kogyo Kk | 構造物表面の汚染防止用塗装剤組成物及びその製造方法 |
| WO2002083802A1 (fr) * | 2001-04-06 | 2002-10-24 | Isi Corporation | Materiau non agressif auto-hydrolytique monodisperse de formation d'un film mince, pigment monodisperse couvert dudit materiau et cosmetiques melanges a celui-ci |
| JP2003342497A (ja) * | 2002-05-28 | 2003-12-03 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | シランカップリング剤被覆無機充填材およびそれを含む有機重合体組成物 |
| JP2004155815A (ja) * | 2002-11-01 | 2004-06-03 | Sk Kaken Co Ltd | 着色骨材 |
| JP2007177366A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Kao Corp | 紙の製造方法 |
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