CN113899736A - 一种硅烷偶联剂的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅烷偶联剂的分析方法，属于化工技术领域，一种硅烷偶联剂的分析方法，本方案可以实现利用硅烷偶联剂在酸性水环境中快速水解的特性，产生能够目视到的异物，从而能够方便快速地验证出硅烷偶联剂生产过程中产生的产物中是否含有硅烷偶联剂，或者已被处理后是否完全去除了硅烷偶联剂，通过调节待测样品的pH至强酸性，促使硅烷偶联剂在水溶液环境中快速水解，产生可以目视到的不溶于溶液的硅氧烷聚合体或者白色二氧化硅固体，从而确认待测样品中是否含有硅烷偶联剂。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，更具体地说，涉及一种硅烷偶联剂的分析方法。
背景技术
硅烷偶联剂是一类同时具有有机基团和无机基团的化合物，通过有机基团连接有机物、无机基团水解后通过Si-O键连接无机物，从而在无机物和有机物之间搭起桥梁，起到偶联的作用。
硅烷偶联剂通常被配成稀释的溶液使用，这种使用方式有利于硅烷偶联剂在材料中的充分、有效分散，通常，溶剂是水、醇或两者的混合溶液，为了方便客户使用，有的生产厂家会把硅烷偶联剂直接配成溶液出售，如以硅烷偶联剂的醇溶液形式销售，或者醇+水的混合溶液销售，但是，也可能有些不良厂家，以次充好，直接将醇或者醇+水溶液当成硅烷偶联剂溶液产品出售给客户，而硅烷偶联剂的用户有些小厂家没有配备化学分析仪器设备等，不具备验货的检测能力，不能在使用前验证货物真伪。
另外，在硅烷偶联剂的生产中，有些生产工艺会用到水，然后副产盐水，比如水溶液工艺生产多硫化物硅烷偶联剂，水溶液工艺生产巯基硅烷偶联剂等，都会副产盐水，这些产品生产工艺的副产盐水中一般都会有少量至少是微量的硅烷偶联剂杂质残留，需要去除残留的硅烷偶联剂才能方便副产盐水的进一步处理或者使用，达到环保处理副产物的目的。
还有，在硅烷偶联剂生产过程中，几乎都涉及尾气吸收工序，一般采用水、液碱等溶液用来吸收酸气氯化氢、硫化氢等酸气，从而可能副产氯化钠水溶液、硫化钠水溶液等，为了达到副产的氯化钠水溶液、硫化钠水溶液能够用到下游，符合安全环保要求，期望无硅烷偶联剂液体被带入到尾气吸收溶液中。
而如何验证上述溶液中是否含有硅烷偶联剂，或者经处理后是否已被完全去除了硅烷偶联剂，目前并没有这方面的方便的分析方法。
发明内容
1．要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种硅烷偶联剂的分析方法，它可以实现利用硅烷偶联剂在酸性水环境中快速水解的特性，产生能够目视到的异物，从而能够方便快速地验证出硅烷偶联剂生产过程中产生的产物中是否含有硅烷偶联剂，或者已被处理后是否完全去除了硅烷偶联剂，通过调节待测样品的pH至强酸性，促使硅烷偶联剂在水溶液环境中快速水解，产生可以目视到的不溶于溶液的硅氧烷聚合体或者白色二氧化硅固体，从而确认待测样品中是否含有硅烷偶联剂。
2．技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种硅烷偶联剂的分析方法，包括以下步骤：
S1、待验证样品为硅烷偶联剂生产过程中产生的产物，向待验证样品中加入酸；
S2、使用广泛pH试纸测试，调节至溶液的pH＜3；
S3、观察溶液是否出现浑浊、沉淀或者白色固体等异物现象，从而判断待验证样品中是否含有硅烷偶联剂。
进一步的，所述硅烷偶联剂，按照有机官能团分类，有多硫化物类硅烷偶联剂、氨基类硅烷偶联剂、环氧类硅烷偶联剂、乙烯类硅烷偶联剂、甲基丙烯酰氧类硅烷偶联剂、巯基类硅烷偶联剂、氯烃基类硅烷偶联剂、烃基类硅烷偶联剂、四烷氧基类硅烷偶联剂、脲基类硅烷偶联剂、苯基类硅烷偶联剂及其低聚物等系列产品，还有含氢硅烷、双有机基团硅烷等产品。
进一步的，所述硅烷偶联剂产品的起始原料，最开始基本都是从硅矿石开始，经过硅粉、含氢硅烷、含氯硅烷、烷氧基硅烷等过程产品，再到最终产品硅烷偶联剂，生产过程除了涉及基本的合成、蒸馏等工序，也涉及从安全环保出发配备的三废处理工序，纵观整个硅烷偶联剂的生产流程，无论是中间产品还是最终产品的生产工艺，生产工序上基本都不可避免的会有副产物、废液、固废的产生，为了环保处理以及下一步的有效利用，一般期望副产物、废液、固废等尽可能无硅烷偶联剂残留，本发明方法适用于验证硅烷偶联剂中间产品、最终产品、副产物、废液、固废中是否含有硅烷偶联剂。
进一步的，所述硅烷偶联剂生产过程中产生的产物，除了有产品，还有其他产出物如副产物、废液、固废等，按生产工序流程分类有副产盐水、副产固体盐、回收溶剂、尾气吸收液、重结晶母液、尾气冷凝液、萃取液、废水等，本发明方法适用于验证硅烷偶联剂的副产盐水、副产固体盐、回收溶剂、尾气吸收液、重结晶母液、尾气冷凝液、萃取液、废水中是否含有硅烷偶联剂。
进一步的，所述生产硅烷偶联剂或者使用硅烷偶联剂，使用的管道，有时会被固体堵塞，堵塞管道的固体是硅烷偶联剂引起的还是其他原因引起的，本发明方法适用于验证生产硅烷偶联剂或者使用硅烷偶联剂的生产管道中的固体是否含有硅烷偶联剂或者是不是硅烷偶联剂的水解产物，从而便于对引起管道堵塞的问题分析。
进一步的，另外，本发明方法也适用于定性分析硅烷偶联剂商品，硅烷偶联剂商品包含硅烷偶联剂产品，也适用于硅烷偶联剂以配制溶液形式出售的产品，如硅烷偶联剂KH-560以乙醇溶液形式出售的商品、KH-550低聚物以水溶液形式出售的商品，本发明方法适用于鉴证硅烷偶联剂以配制溶液形式出售的商品中是否含有硅烷偶联剂。
所述硅烷偶联剂在生产过程中或使用过程中产生的产物，一般形态有固体、液体、半流体、固液混合物，进一步的，需先向待验证样品中加水，再按本分析方法进行验证。对于易溶于水的固体产物、半流体产物、固液混合物产物，加水量需至少能将固体或者半流体完全溶解，对于不易溶于水的固体产物、半流体、液体产物，加水后需保证有充分的措施将可能含有的硅烷偶联剂从产物中转移到水溶液中，如充分的搅拌、足够的时间等措施，然后将水溶液与不溶物分离，再检测水溶液，可以分离出少部分水溶液用于检测，也可以分离出全部的水溶液用于检测；水溶液与不溶物分离的措施可以采用两相分层分液或者过滤等手段。
进一步的，在按本分析方法进行验证前，所述待验证样品需被处理成透明溶液。
进一步的，所述S1中的酸，可以是无机酸或有机酸；优选盐酸、甲酸、乙酸；更优选盐酸；盐酸的浓度≥20%，盐酸可以是试剂级盐酸，也可以是工业盐酸，或者工业副产盐酸。
进一步的，所述加入酸的方式，可以采用酸式滴定管加或者一次性塑料滴管加，优选一次性塑料滴管。
进一步的，所述加酸的量以控制pH＜3为准；进一步地，控制pH＜2；优化地，控制pH≤1，控制pH≤1的有益效果是，强酸性环境，硅烷偶联剂水解更彻底，充分将所述硅烷偶联剂转化为更容易目视到的白色沉淀固体。
为了便于精确判断溶液是否出现浑浊，可以使用浊度仪测试溶液浊度，更优选，将待测样品作为空白样，测试溶液浊度，通过空白样的校正，精确判断溶液是否浑浊，从而判断待测样品中是否含有硅烷偶联剂。
为了便于精确判断溶液是否有絮状沉淀或者白色固体，可以使用滤纸过滤后，观察滤纸表面是否有白色固体被滤出，从而判断待测样品中是否含有硅烷偶联剂。
为了方便判断溶液是否有浑浊、有沉淀或者白色固体等异物现象产生，使用不含有硅烷偶联剂的样品作为对照品，分别向待验证样品、对照品中加入酸，使用广泛pH试纸测试，调节至溶液的pH＜3，比对待验证样品、对照品的外观，从而判断待验证样品是否含有硅烷偶联剂。
本发明方法，也适用于进一步定量分析待验证样品中硅烷偶联剂的含量，如果验证出待测样品中含有硅烷偶联剂，是出现的浑浊现象，使用浊度仪测试溶液浊度并记录为Y待测，同时记录下使用的酸量W，然后通过以下方法定量分析待验证样品中硅烷偶联剂的含量：
使用不含有硅烷偶联剂的样品，分别定量加硅烷偶联剂，做成n个不同浓度的含有硅烷偶联剂的标样，硅烷偶联剂的浓度记为X，然后按照本发明方法，与待测样品使用等量的酸W和同样的方法处理标样，溶液出现浑浊现象，分别测试n个溶液的浊度值Y，然后以硅烷偶联剂的含量为x轴、浊度数值为y轴绘制线性校准曲线，得到Y=aX+b公式，要求回归系数R2≥0.99，将待测样品的Y待测带入公式，得到待测样品中的硅烷偶联剂含量。
本发明方法，也适用于进一步定量分析待验证样品中硅烷偶联剂的含量，如果验证出待测样品中含有硅烷偶联剂，是出现的沉淀或者白色固体，记录待验证样品的重量为m0，使用无灰滤纸过滤出沉淀或者白色固体，然后将滤纸含滤渣经过处理后，在1000℃马弗炉中煅烧至硅烷偶联剂全部转化为白色的SiO2称为灰分，记为m1，待验证样品中硅烷偶联剂的含量（以SiO2计）=m1/m0。
3．有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
（1）通过本发明方法，可以在硅烷偶联剂生产或者使用环节，简单的定性分析是否含有硅烷偶联剂，从而服务于生产和技改方面的需要，本发明方法填补了这方面检测方法的缺失。
（2）相比较气相色谱、液相色谱、红外光谱等仪器检测方法，本检测方法简便可行、成本低，对于检验员也无专业的高要求。
（3）本发明方法，适用范围广，对硅烷偶联剂生产环节产生的副产物、废液、固废都适用，对硅烷偶联剂的使用环节，验证硅烷偶联剂溶液产品中是否有硅烷偶联剂，或者使用过程中有管道堵塞问题或者因使用硅烷偶联剂而产生的三废排放问题，都可以用本发明方法来定性分析待验证样品中是否含有硅烷偶联剂，本发明方法为硅烷偶联剂的生产或使用，提供了过程验收标准的检测方法，为生产监督或者工艺改进、设备运行效果验证提供了依据。
附图说明
图1为本发明整体的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例；而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
在多硫化物硅烷偶联剂水相合成工艺，合成结束后，从下层分相分出水相，水相依次经过工厂的去除大部分硅烷偶联剂设备、去除少部分硅烷偶联剂设备、去除微量硅烷偶联剂设备，得到了“无硅烷偶联剂副产盐水”，采用本发明方法验证是否完全去除了硅烷偶联剂：
取100mL“无硅烷偶联剂副产盐水”置于250mL烧杯中，将烧杯置于磁子搅拌器上，加入磁子，打开磁子搅拌器进行搅拌，然后用一次性滴管吸取浓度为25%的副产盐酸加入盐水中，直至用广泛pH试纸测试盐水pH为1，关闭搅拌，观察外观，无浑浊、沉淀或者白色固体等异物现象产生，判断“无硅烷偶联剂副产盐水”中无硅烷偶联剂、合格。
实施例2：
多硫化物硅烷偶联剂水相合成工艺，合成结束后，从下层分相分出水相，水相依次经过工厂的去除大部分硅烷偶联剂设备、去除少部分硅烷偶联剂设备，得到了“含有微量硅烷偶联剂副产盐水”，采用本发明方法验证是否含有硅烷偶联剂：
取100mL“含有微量硅烷偶联剂副产盐水”置于250mL烧杯中，将烧杯置于磁子搅拌器上，加入磁子，打开磁子搅拌器进行搅拌，然后用一次性滴管吸取浓度为25%的副产盐酸加入盐水中，直至用广泛pH试纸测试盐水pH为1，关闭搅拌，观察外观，有浑浊、明显的白色絮状固体现象产生，判断“含有微量硅烷偶联剂副产盐水”含有硅烷偶联剂。
对比例1：
采用COD方法检测分别检测实施例1中的“无硅烷偶联剂副产盐水”和实施例2中的“含有微量硅烷偶联剂副产盐水”，实施例1中的“无硅烷偶联剂副产盐水”的COD为462mg/l、实施例2中的“含有微量硅烷偶联剂副产盐水”的COD为50023mg/l。
实施例3：
市场上一商品，标签上写本商品为含有20%有效成分的KH-560乙醇溶液，该产品有明显的乙醇气味，从外观上看与乙醇无异，使用本发明方法验证该商品中是否含有有效成分硅烷偶联剂：
取100mL本商品置于250mL烧杯中，将烧杯置于磁子搅拌器上，加入磁子，打开磁子搅拌器进行搅拌，然后用一次性滴管吸取浓度为25%的副产盐酸加入商品中，直至用广泛pH试纸测试盐水pH为1，关闭搅拌，观察外观，有浑浊、有明显的白色固体现象产生，判断本商品含有有效成分硅烷偶联剂。
实施例4：
多硫化物硅烷偶联剂水相合成工艺，合成尾气的设置一般是依次经过气体净化器（气液分离装置）、气体缓冲罐、气体吸收塔、多级气体吸收罐、VOC排放装置，然后排出，合成尾气须首先经过气体净化器（气液分离装置）的目的是去除气液夹带中的液滴多硫化物硅烷偶联剂，防止液滴多硫化物硅烷偶联剂进入到气体吸收罐中，影响吸收液的进一步处理，新装的气体净化器投入使用后，从气体缓冲罐中取冷凝液作为待验证液体，按以下方式进行验证：
取100mL待验证液体置于250mL烧杯中，将烧杯置于磁子搅拌器上，加入磁子，打开磁子搅拌器进行搅拌，然后用一次性滴管吸取浓度为25%的副产盐酸加入到待验证液体中，直至用广泛pH试纸测试盐水pH为1，关闭搅拌，观察外观，无浑浊、沉淀或者白色固体等异物现象产生，分析冷凝液中无液滴多硫化物硅烷偶联剂残留，从而判断尾气经过新装的气体净化器后，液滴多硫化物硅烷偶联剂被完全去除。
实施例5：
实施例4中的气体净化器运行一段时间后，从气体缓冲罐中取冷凝液作为待验证液体，按以下方式进行验证：
取100mL待验证液体置于250mL烧杯中，将烧杯置于磁子搅拌器上，加入磁子，打开磁子搅拌器进行搅拌，然后用一次性滴管吸取浓度为25%的副产盐酸加入到待验证液体中，直至用广泛pH试纸测试盐水pH为1，关闭搅拌，观察外观，有浑浊、有明显的白色固体现象产生，分析冷凝液中有液滴多硫化物硅烷偶联剂残留，从而判断气体净化器已不能满足完全去除液滴多硫化物硅烷偶联剂的工艺运行需要，需处理。
以上所述；仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于,包括以下步骤：
S1、待验证样品为硅烷偶联剂生产过程中产生的产物，向待验证样品中加入酸；
S2、使用广泛pH试纸测试，调节至溶液的pH＜3；
S3、观察溶液是否出现浑浊、沉淀或者白色固体等异物现象，从而判断待验证样品中是否含有硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂，按照有机官能团分类，有多硫化物类硅烷偶联剂、氨基类硅烷偶联剂、环氧类硅烷偶联剂、乙烯类硅烷偶联剂、甲基丙烯酰氧类硅烷偶联剂、巯基类硅烷偶联剂、氯烃基类硅烷偶联剂、烃基类硅烷偶联剂、四烷氧基类硅烷偶联剂、脲基类硅烷偶联剂、苯基类硅烷偶联剂及其低聚物等系列产品，还有含氢硅烷、双有机基团硅烷等产品。
3.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于，所述分析方法适用于验证硅烷偶联剂中间产品、最终产品、副产物、废液、固废中是否含有硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于，所述分析方法适用于验证生产硅烷偶联剂或者使用硅烷偶联剂的生产管道中的固体是否含有硅烷偶联剂或者是不是硅烷偶联剂的水解产物。
5.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于，所述分析方法适用于鉴证硅烷偶联剂以配制溶液形式出售的商品中是否含有硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于，需先向待验证样品中加水，再按本分析方法进行验证。
7.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于，在进行验证前，所述待验证样品需被处理成透明溶液。
8.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于，所述S1中的酸，可以是无机酸或有机酸，优选盐酸、甲酸、乙酸；更优选盐酸，盐酸的浓度≥20%，盐酸可以是试剂级盐酸，也可以是工业盐酸，或者工业副产盐酸。
9.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于，所述加入酸的方式，可以采用酸式滴定管加或者一次性塑料滴管加，优选一次性塑料滴管。
10.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂的分析方法，其特征在于，所述加酸的量以控制pH＜3为准，进一步地，控制pH＜2，优化地，控制pH≤1。
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