JPH06264009A - 導電塗料組成物及び導電塗膜の製造法 - Google Patents
導電塗料組成物及び導電塗膜の製造法Info
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- JPH06264009A JPH06264009A JP5366693A JP5366693A JPH06264009A JP H06264009 A JPH06264009 A JP H06264009A JP 5366693 A JP5366693 A JP 5366693A JP 5366693 A JP5366693 A JP 5366693A JP H06264009 A JPH06264009 A JP H06264009A
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- Japan
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- conductive coating
- parts
- coating film
- coupling agent
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
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Abstract
(57)【要約】
【目的】導電性、透明性および耐擦傷性に優れた導電塗
膜をエネルギー効率よく生産することができる導電塗料
組成物ならびに導電塗膜の製造法を提供する。 【構成】（Ａ）アンチモンがドープされた酸化スズ微粒
子を紫外線官能基を有するシランカップリング剤により
その粒子径が０．２μｍ以下に解膠した分散液、（Ｂ）
テトラアルコキシシランまたはこの部分加水分解物と上
記のシランカップリング剤とを加水分解して得られるシ
ロキサン系ポリマー、（Ｃ）光増感剤および（Ｄ）有機
溶剤を含有してなる導電塗料組成物ならびにこの導電塗
料組成物を基材面上に塗装し、紫外線を照射して硬化さ
せることを特徴とする導電塗膜の製造法。
膜をエネルギー効率よく生産することができる導電塗料
組成物ならびに導電塗膜の製造法を提供する。 【構成】（Ａ）アンチモンがドープされた酸化スズ微粒
子を紫外線官能基を有するシランカップリング剤により
その粒子径が０．２μｍ以下に解膠した分散液、（Ｂ）
テトラアルコキシシランまたはこの部分加水分解物と上
記のシランカップリング剤とを加水分解して得られるシ
ロキサン系ポリマー、（Ｃ）光増感剤および（Ｄ）有機
溶剤を含有してなる導電塗料組成物ならびにこの導電塗
料組成物を基材面上に塗装し、紫外線を照射して硬化さ
せることを特徴とする導電塗膜の製造法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は導電塗料組成物、さらに
詳しくはガラス、セラミックスなどの基材面上に透明性
に優れた導電膜を形成するのに好適な紫外線（以下、Ｕ
Ｖとする）硬化型導電塗料組成物およびこれを用いた導
電塗膜の製造法に関する。
詳しくはガラス、セラミックスなどの基材面上に透明性
に優れた導電膜を形成するのに好適な紫外線（以下、Ｕ
Ｖとする）硬化型導電塗料組成物およびこれを用いた導
電塗膜の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、帯電防止を目的として、テレビの
ブラウン管や各種のＯＡ機器のディスプレイのガラス面
上に導電性の塗膜が形成されている。塗膜形成方法とし
ては、水酸基含有ポリマー、高級アルコール、界面活性
剤などの有機物を塗布する方法が知られているが、この
方法では吸着した水分により塗膜の導電性を得ているた
め、帯電防止効果が周囲の環境によって異なり、またそ
の寿命も短く実用的でない。
ブラウン管や各種のＯＡ機器のディスプレイのガラス面
上に導電性の塗膜が形成されている。塗膜形成方法とし
ては、水酸基含有ポリマー、高級アルコール、界面活性
剤などの有機物を塗布する方法が知られているが、この
方法では吸着した水分により塗膜の導電性を得ているた
め、帯電防止効果が周囲の環境によって異なり、またそ
の寿命も短く実用的でない。
【０００３】これに対して無機質の導電性微粒子を用い
て帯電防止膜を形成する方法が試みられている。例え
ば、特開昭６２−１８７１８８号公報には、スズ化合物
やアンチモンをドープしたスズ化合物を加水分解して得
られた微粒子を有機溶剤中に分散させ、これを基材面上
に塗布後焼成する方法が開示されている。しかし、この
方法では塗膜を基材面に焼付けるために４００℃以上の
高温が必要とされるという欠点がある。また特開昭６２
−２５２３８１号公報には、導電性微粒子、バインダ樹
脂および溶剤からなる組成物が開示されているが、バイ
ンダ樹脂が有機系のため耐擦傷性に限界がある。さらに
特開平１−２９９８８７号公報には、酸化スズ微粒子、
シロキサン系ポリマーおよび有機溶剤からなる帯電防止
処理液が開示されているが、バインダが加熱硬化タイプ
のため、目的とする耐擦傷性を得るためには１５０℃以
上の加熱処理が必要とされ、ブラウン管表面の薄い帯電
防止膜を得るためにブラウン管全体を加熱しなければな
らず、エネルギー効率上望ましくなく、またブラウン管
の破損を防ぐためには加熱と冷却に多大な時間が必要と
されるという問題がある。
て帯電防止膜を形成する方法が試みられている。例え
ば、特開昭６２−１８７１８８号公報には、スズ化合物
やアンチモンをドープしたスズ化合物を加水分解して得
られた微粒子を有機溶剤中に分散させ、これを基材面上
に塗布後焼成する方法が開示されている。しかし、この
方法では塗膜を基材面に焼付けるために４００℃以上の
高温が必要とされるという欠点がある。また特開昭６２
−２５２３８１号公報には、導電性微粒子、バインダ樹
脂および溶剤からなる組成物が開示されているが、バイ
ンダ樹脂が有機系のため耐擦傷性に限界がある。さらに
特開平１−２９９８８７号公報には、酸化スズ微粒子、
シロキサン系ポリマーおよび有機溶剤からなる帯電防止
処理液が開示されているが、バインダが加熱硬化タイプ
のため、目的とする耐擦傷性を得るためには１５０℃以
上の加熱処理が必要とされ、ブラウン管表面の薄い帯電
防止膜を得るためにブラウン管全体を加熱しなければな
らず、エネルギー効率上望ましくなく、またブラウン管
の破損を防ぐためには加熱と冷却に多大な時間が必要と
されるという問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記の従来
技術の問題点を解決し、導電性、透明性および耐擦傷性
に優れた導電塗膜をエネルギー効率よく生産することが
できるＵＶ硬化型の導電塗料組成物ならびにこの組成物
を用いた導電塗膜の製造法を提供するものである。
技術の問題点を解決し、導電性、透明性および耐擦傷性
に優れた導電塗膜をエネルギー効率よく生産することが
できるＵＶ硬化型の導電塗料組成物ならびにこの組成物
を用いた導電塗膜の製造法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）アンチ
モンがドープされた酸化スズ微粒子をＵＶ官能基を有す
るシランカップリング剤によりその粒子径が０．２μｍ
以下に解膠した分散液、（Ｂ）テトラアルコキシシラン
またはこの部分加水分解物と上記のシランカップリング
剤とを加水分解して得られるシロキサン系ポリマー、
（Ｃ）光増感剤および（Ｄ）有機溶剤を含有してなる導
電塗料組成物ならびにこの導電塗料組成物を基材面上に
塗装し、紫外線を照射して硬化させることを特徴とする
導電塗膜の製造法に関する。
モンがドープされた酸化スズ微粒子をＵＶ官能基を有す
るシランカップリング剤によりその粒子径が０．２μｍ
以下に解膠した分散液、（Ｂ）テトラアルコキシシラン
またはこの部分加水分解物と上記のシランカップリング
剤とを加水分解して得られるシロキサン系ポリマー、
（Ｃ）光増感剤および（Ｄ）有機溶剤を含有してなる導
電塗料組成物ならびにこの導電塗料組成物を基材面上に
塗装し、紫外線を照射して硬化させることを特徴とする
導電塗膜の製造法に関する。
【０００６】本発明に用いられる（Ａ）成分の分散液
は、アンチモンがドープされた酸化スズ微粒子の粒子径
を、ＵＶ官能基を有するシランカップリング剤により
０．２μｍ以下に解膠して得られる。アンチモンがドー
プされた酸化スズ微粒子は、例えば、塩酸水溶液、アル
コール溶液またはこれらの混合溶液に塩化スズと塩化ア
ンチモンを溶解させ、この溶液を加熱水中に加えて沈澱
物を析出させ、該沈澱物を濾別洗浄したあと、焼成、粉
砕することによって製造することができる。このアンチ
モンがドープされた酸化スズ微粒子の好適な例として
は、三菱マテリアル社製商品名Ｔ−１などが挙げられ
る。
は、アンチモンがドープされた酸化スズ微粒子の粒子径
を、ＵＶ官能基を有するシランカップリング剤により
０．２μｍ以下に解膠して得られる。アンチモンがドー
プされた酸化スズ微粒子は、例えば、塩酸水溶液、アル
コール溶液またはこれらの混合溶液に塩化スズと塩化ア
ンチモンを溶解させ、この溶液を加熱水中に加えて沈澱
物を析出させ、該沈澱物を濾別洗浄したあと、焼成、粉
砕することによって製造することができる。このアンチ
モンがドープされた酸化スズ微粒子の好適な例として
は、三菱マテリアル社製商品名Ｔ−１などが挙げられ
る。
【０００７】ＵＶ官能基を有するシランカップリング剤
としては、下記一般式 (Ｉ)
としては、下記一般式 (Ｉ)
【数１】 （ただし、Ｒはメタクリル基またはアクリル基、グリシ
ジル基などのＵＶ官能基、Ｒ′は炭素数１〜５のアルキ
ル基、ｎは１または２を示す）で表されるものが好まし
く、その例としてはγ−メタクリロキシプロピルトリメ
トキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランなどが挙げられる。アンチモンがドープされた酸
化スズ微粒子の粒子径は、薄膜形成性、透明性および分
散性からシランカップリング剤により０．２μｍ以下に
解膠される。この粒子径をＵＶ官能基を有するシランカ
ップリング剤により０．２μｍ以下に解膠する方法とし
ては、ヘンシルミキサー、スーパーミキサーなどでよく
攪拌されている酸化スズ微粒子中にシランカップリング
剤を噴霧または点滴により添加する乾式法、酸化スズ微
粒子を溶剤の存在下にシランカップリング剤とともに高
速攪拌する湿式法、高温状態の酸化スズ微粒子にシラン
カップリング剤をスプレーにより噴霧添加するスプレー
法などが挙げられるが、微粒子全体を均一に処理するこ
とができる湿式法が好ましい。湿式法による分散装置と
しては、ボールミル、サンドミル、３本ロールなどが用
いられるが、より高い粉砕力が得られる遊星型ボールミ
ル、アニュラー型ミルなどが好ましい。
ジル基などのＵＶ官能基、Ｒ′は炭素数１〜５のアルキ
ル基、ｎは１または２を示す）で表されるものが好まし
く、その例としてはγ−メタクリロキシプロピルトリメ
トキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランなどが挙げられる。アンチモンがドープされた酸
化スズ微粒子の粒子径は、薄膜形成性、透明性および分
散性からシランカップリング剤により０．２μｍ以下に
解膠される。この粒子径をＵＶ官能基を有するシランカ
ップリング剤により０．２μｍ以下に解膠する方法とし
ては、ヘンシルミキサー、スーパーミキサーなどでよく
攪拌されている酸化スズ微粒子中にシランカップリング
剤を噴霧または点滴により添加する乾式法、酸化スズ微
粒子を溶剤の存在下にシランカップリング剤とともに高
速攪拌する湿式法、高温状態の酸化スズ微粒子にシラン
カップリング剤をスプレーにより噴霧添加するスプレー
法などが挙げられるが、微粒子全体を均一に処理するこ
とができる湿式法が好ましい。湿式法による分散装置と
しては、ボールミル、サンドミル、３本ロールなどが用
いられるが、より高い粉砕力が得られる遊星型ボールミ
ル、アニュラー型ミルなどが好ましい。
【０００８】アンチモンがドープされた酸化スズ微粒子
と、ＵＶ官能基を有するシランカップリング剤との配合
量は、酸化スズ微粒子の分散性の点から、酸化スズ微粒
子１００重量部に対し、シランカップリング剤１０〜１
００重量部の範囲とするのが好ましい。シランカップリ
ング剤の配合量が１０重量部未満では分散液中での酸化
スズ微粒子の分散性が悪く、１００重量部を超えると塗
膜の耐擦傷性が低下する傾向がある。解膠された酸化ス
ズ微粒子の組成物中の配合割合は、後述するシロキサン
系ポリマー（Ｂ）１００重量部に対して１０〜４００重
量部の範囲とするのが好ましい。酸化スズ微粒子の配合
量が１０重量部未満では低抵抗化が不充分であり、４０
０重量部を超えると耐擦傷性が低下する傾向にある。
と、ＵＶ官能基を有するシランカップリング剤との配合
量は、酸化スズ微粒子の分散性の点から、酸化スズ微粒
子１００重量部に対し、シランカップリング剤１０〜１
００重量部の範囲とするのが好ましい。シランカップリ
ング剤の配合量が１０重量部未満では分散液中での酸化
スズ微粒子の分散性が悪く、１００重量部を超えると塗
膜の耐擦傷性が低下する傾向がある。解膠された酸化ス
ズ微粒子の組成物中の配合割合は、後述するシロキサン
系ポリマー（Ｂ）１００重量部に対して１０〜４００重
量部の範囲とするのが好ましい。酸化スズ微粒子の配合
量が１０重量部未満では低抵抗化が不充分であり、４０
０重量部を超えると耐擦傷性が低下する傾向にある。
【０００９】本発明に用いられる（Ｂ）成分のシロキサ
ン系ポリマーは、テトラアルコキシシランまたはこの部
分加水分解物と、上記したＵＶ官能基を有するシランカ
ップリング剤とを加水分解して得られる。さらに詳しく
はテトラアルコキシシランまたはその部分加水分解物を
溶剤に溶解し、これに上記のシランカップリング剤を加
え、さらに必要に応じて水または結合剤を添加すること
によって得られる。テトラアルコキシシランの部分加水
分解物は、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ンなどのテトラアルコキシシランをエチルアルコール、
メチルエチルケトンなどの一般的なシロキサン系ポリマ
ーの合成時に使用される溶剤に溶解後、テトラアルコキ
シシラン１モルに対して１．０〜２０．０モルに相当す
る量の水を添加することによって得られる。また、必要
に応じて塩酸、マレイン酸などの触媒を用いることもで
きる。この反応は室温〜１００℃で溶剤の沸点を超えな
い範囲が好ましく、反応時間は成膜性、塗膜強度の点か
ら１０分〜１５時間程度の範囲が好ましい。シランカッ
プリング剤との加水分解時の溶剤としては、メチルアル
コール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、
ブチルアルコールなどのアルコール類、アセトン、メチ
ルエチルケトンなどのケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチ
ルなどのエステル類などの一般的なシロキサン系ポリマ
ーの合成時に使用される溶剤が挙げられる。加水分解に
必要な水の量は、通常、テトラアルコキシシラン１モル
に対して１．０〜２０．０モルの範囲である。水の量が
１．０モル未満では成膜性が悪いために均一な塗膜とな
りにくく、２０．０モルを超えると塗膜の耐擦傷性が低
下する傾向がある。
ン系ポリマーは、テトラアルコキシシランまたはこの部
分加水分解物と、上記したＵＶ官能基を有するシランカ
ップリング剤とを加水分解して得られる。さらに詳しく
はテトラアルコキシシランまたはその部分加水分解物を
溶剤に溶解し、これに上記のシランカップリング剤を加
え、さらに必要に応じて水または結合剤を添加すること
によって得られる。テトラアルコキシシランの部分加水
分解物は、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ンなどのテトラアルコキシシランをエチルアルコール、
メチルエチルケトンなどの一般的なシロキサン系ポリマ
ーの合成時に使用される溶剤に溶解後、テトラアルコキ
シシラン１モルに対して１．０〜２０．０モルに相当す
る量の水を添加することによって得られる。また、必要
に応じて塩酸、マレイン酸などの触媒を用いることもで
きる。この反応は室温〜１００℃で溶剤の沸点を超えな
い範囲が好ましく、反応時間は成膜性、塗膜強度の点か
ら１０分〜１５時間程度の範囲が好ましい。シランカッ
プリング剤との加水分解時の溶剤としては、メチルアル
コール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、
ブチルアルコールなどのアルコール類、アセトン、メチ
ルエチルケトンなどのケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチ
ルなどのエステル類などの一般的なシロキサン系ポリマ
ーの合成時に使用される溶剤が挙げられる。加水分解に
必要な水の量は、通常、テトラアルコキシシラン１モル
に対して１．０〜２０．０モルの範囲である。水の量が
１．０モル未満では成膜性が悪いために均一な塗膜とな
りにくく、２０．０モルを超えると塗膜の耐擦傷性が低
下する傾向がある。
【００１０】また加水分解の際には必要に応じて触媒と
して塩酸、硝酸などの無機酸、マレイン酸、酢酸などの
有機酸が使用できる。また反応温度は室温〜１００℃で
溶剤の沸点を超えない範囲が好ましく、反応時間は成膜
性、塗膜強度の点から１０分から１５時間程度の範囲が
好ましい。ＵＶ官能基を有するシランカップリング剤の
配合量は、塗膜の成膜性からテトラアルコキシシランま
たはこの部分加水分解物１００重量部に対して１０〜３
００重量部が好ましい。シランカップリング剤が１０重
量部未満ではＵＶ硬化性が不充分なために塗膜強度が弱
く、３００重量部を超えると耐擦傷性が低下する傾向に
ある。
して塩酸、硝酸などの無機酸、マレイン酸、酢酸などの
有機酸が使用できる。また反応温度は室温〜１００℃で
溶剤の沸点を超えない範囲が好ましく、反応時間は成膜
性、塗膜強度の点から１０分から１５時間程度の範囲が
好ましい。ＵＶ官能基を有するシランカップリング剤の
配合量は、塗膜の成膜性からテトラアルコキシシランま
たはこの部分加水分解物１００重量部に対して１０〜３
００重量部が好ましい。シランカップリング剤が１０重
量部未満ではＵＶ硬化性が不充分なために塗膜強度が弱
く、３００重量部を超えると耐擦傷性が低下する傾向に
ある。
【００１１】結合剤としては、テトラアルコキシシラ
ン、この部分加水分解物およびシランカップリング剤よ
りも加水分解性に優れる、テトラブトキシチタネート、
テトラブトキシジルコネート等のテトラアルコキシ金属
類、アセチルアセトナトリブトキシチタネート、ジアセ
チルアセトナジブトキシジルコネート等のテトラアルコ
キシ金属類の誘導体などが挙げられる。結合剤の配合量
は、塗膜の成膜性からテトラアルコキシシランまたはこ
の部分加水分解物１００重量部に対して１０〜２００重
量部が好ましく、結合剤が１０重量部未満ではテトラア
ルコキシシランまたはこの部分加水分解物とシランカッ
プリング剤との連結が不充分なために塗膜強度が弱く、
２００重量部を超えると結合剤同士による反応によりゲ
ル化が生じ有機溶剤に溶解しなくなる傾向にある。
ン、この部分加水分解物およびシランカップリング剤よ
りも加水分解性に優れる、テトラブトキシチタネート、
テトラブトキシジルコネート等のテトラアルコキシ金属
類、アセチルアセトナトリブトキシチタネート、ジアセ
チルアセトナジブトキシジルコネート等のテトラアルコ
キシ金属類の誘導体などが挙げられる。結合剤の配合量
は、塗膜の成膜性からテトラアルコキシシランまたはこ
の部分加水分解物１００重量部に対して１０〜２００重
量部が好ましく、結合剤が１０重量部未満ではテトラア
ルコキシシランまたはこの部分加水分解物とシランカッ
プリング剤との連結が不充分なために塗膜強度が弱く、
２００重量部を超えると結合剤同士による反応によりゲ
ル化が生じ有機溶剤に溶解しなくなる傾向にある。
【００１２】本発明に用いられる（Ｃ）成分の光増感剤
としては、ベンジルジメチルケタール、ベンゾフェノ
ン、アセトフェノン、ベンゾイン、これらの誘導体など
常用のものが挙げられる。光増感剤の使用量は（Ａ）成
分および（Ｂ）成分のシランカップリング剤の総量１０
０重量部に対して０．１〜１０重量部の範囲で使用する
ことが好ましい。光増感剤の量が０．１重量部未満では
ＵＶ硬化性が低下し、１０重量部を超えると耐擦傷性が
悪くなる傾向がある。本発明に用いられる（Ｄ）成分の
有機溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトンなど
のケトン類、メチルアルコール、エチルアルコール、イ
ソプロピルアルコール、ジアセトンアルコールなどのア
ルコール類、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル
類、塩化メチレン、１，１，１−トリクロロエタンなど
の塩素系などが挙げられるが、酸化スズ微粒子の分散性
および成膜性などからエチルアルコールまたはメチルエ
チルケトンを主成分とすることが好ましい。有機溶剤の
使用量は、透明導電塗料組成物の固形分が０．１〜１０
重量％になるように配合することが好ましい。固形分が
０．１重量％未満では塗膜の低抵抗化が不充分で、１０
重量％を超えると耐擦傷性が低下する傾向がある。
としては、ベンジルジメチルケタール、ベンゾフェノ
ン、アセトフェノン、ベンゾイン、これらの誘導体など
常用のものが挙げられる。光増感剤の使用量は（Ａ）成
分および（Ｂ）成分のシランカップリング剤の総量１０
０重量部に対して０．１〜１０重量部の範囲で使用する
ことが好ましい。光増感剤の量が０．１重量部未満では
ＵＶ硬化性が低下し、１０重量部を超えると耐擦傷性が
悪くなる傾向がある。本発明に用いられる（Ｄ）成分の
有機溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトンなど
のケトン類、メチルアルコール、エチルアルコール、イ
ソプロピルアルコール、ジアセトンアルコールなどのア
ルコール類、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル
類、塩化メチレン、１，１，１−トリクロロエタンなど
の塩素系などが挙げられるが、酸化スズ微粒子の分散性
および成膜性などからエチルアルコールまたはメチルエ
チルケトンを主成分とすることが好ましい。有機溶剤の
使用量は、透明導電塗料組成物の固形分が０．１〜１０
重量％になるように配合することが好ましい。固形分が
０．１重量％未満では塗膜の低抵抗化が不充分で、１０
重量％を超えると耐擦傷性が低下する傾向がある。
【００１３】本発明の導電塗料組成物は、上記した酸化
スズ微粒子の分散液（Ａ）、シロキサン系ポリマー
（Ｂ）、光増感剤（Ｃ）および有機溶剤（Ｄ）をビーズ
ミル、超音波分散などの通常の分散法で混合して製造さ
れる。このＵＶ硬化型透明導電塗料組成物は、例えば、
スピンコート、スプレコート、ロールコート、ディップ
コートなどの一般的な塗装方法で、ガラス、セラミック
ス、プラスチックなどの基材面上に塗装し、高圧水銀
灯、超高圧水銀灯、低圧水銀灯、メタルハライドランプ
などの一般的なＵＶ照射装置で好ましくは２０〜２００
ｍＷ／cm2 の露光照度のＵＶを紫外線を照射し、硬化し
て透明導電塗膜とされる。ＵＶの露光照度が２０ｍＷ／
cm2 未満では低抵抗化が不充分となり、２００ｍＷ／cm
2 を超えると急激に温度がかかるための基材の損傷とエ
ネルギー効率の低下の傾向がある。ＵＶ照射時間は通常
５秒以上とされ、ＵＶ硬化による低抵抗化の面から２０
秒以上照射するのが好ましい。また膜厚は耐クラック性
の点から、４０μｍ以下が好ましい。
スズ微粒子の分散液（Ａ）、シロキサン系ポリマー
（Ｂ）、光増感剤（Ｃ）および有機溶剤（Ｄ）をビーズ
ミル、超音波分散などの通常の分散法で混合して製造さ
れる。このＵＶ硬化型透明導電塗料組成物は、例えば、
スピンコート、スプレコート、ロールコート、ディップ
コートなどの一般的な塗装方法で、ガラス、セラミック
ス、プラスチックなどの基材面上に塗装し、高圧水銀
灯、超高圧水銀灯、低圧水銀灯、メタルハライドランプ
などの一般的なＵＶ照射装置で好ましくは２０〜２００
ｍＷ／cm2 の露光照度のＵＶを紫外線を照射し、硬化し
て透明導電塗膜とされる。ＵＶの露光照度が２０ｍＷ／
cm2 未満では低抵抗化が不充分となり、２００ｍＷ／cm
2 を超えると急激に温度がかかるための基材の損傷とエ
ネルギー効率の低下の傾向がある。ＵＶ照射時間は通常
５秒以上とされ、ＵＶ硬化による低抵抗化の面から２０
秒以上照射するのが好ましい。また膜厚は耐クラック性
の点から、４０μｍ以下が好ましい。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、例
中の部および％とあるのはそれぞれ重量部および重量％
を意味する。 （１）酸化スズ微粒子の分散液(A) の調整 アンチモン１０％ドープ酸化スズ微粒子、Ｔ−１（三菱
マテリアル社製商品名）８部、γ−メタクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン２．５部、メチルエチルケトン
１７部および分散用のジルコニアビーズ（粒子径：約
０．３mm）７５部を内容積２５mlのジルコニア製容器に
はかり取り、遊星型ボールミル（Ｐ−７型、フリッチェ
社製）にセットして回転数２８００ｒｐｍで５時間分散
処理を施し、酸化スズ微粒子の分散液(A) を調整した。
この分散液(A) は、固形分３７．８％、粒子径約１４０
ｎｍで、１カ月以上放置しても粒子の凝集などは見られ
ず、良好な分散性を示した。
中の部および％とあるのはそれぞれ重量部および重量％
を意味する。 （１）酸化スズ微粒子の分散液(A) の調整 アンチモン１０％ドープ酸化スズ微粒子、Ｔ−１（三菱
マテリアル社製商品名）８部、γ−メタクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン２．５部、メチルエチルケトン
１７部および分散用のジルコニアビーズ（粒子径：約
０．３mm）７５部を内容積２５mlのジルコニア製容器に
はかり取り、遊星型ボールミル（Ｐ−７型、フリッチェ
社製）にセットして回転数２８００ｒｐｍで５時間分散
処理を施し、酸化スズ微粒子の分散液(A) を調整した。
この分散液(A) は、固形分３７．８％、粒子径約１４０
ｎｍで、１カ月以上放置しても粒子の凝集などは見られ
ず、良好な分散性を示した。
【００１５】（２）テトラアルコキシシランの部分加水
分解物(b) の合成 ３００mlのフラスコに、テトラメトキシシシラン４５．
６部およびエチルアルコール３０．３部をはかり取り、
３０ml／ｍｉｎで乾燥窒素を導入し、スリーワンモータ
で攪拌しながら、無水マレイン酸０．７部を蒸留水１
１．９部に溶解させた溶液を滴下し、その後７０℃まで
昇温して冷却し、部分加水分解物(b) を合成した。この
部分加水分解物(b) は、不揮発分１３．９％で、平均分
子量は約６００を示した。 （３）導電塗膜の評価 東京電子社製高抵抗計スタックＴＲ−３を用いて表面抵
抗を測定し、ＪＩＳＣ ３００３に準じて鉛筆硬度を測
定し、さらに導電塗膜の外観を目視で観察して評価し
た。
分解物(b) の合成 ３００mlのフラスコに、テトラメトキシシシラン４５．
６部およびエチルアルコール３０．３部をはかり取り、
３０ml／ｍｉｎで乾燥窒素を導入し、スリーワンモータ
で攪拌しながら、無水マレイン酸０．７部を蒸留水１
１．９部に溶解させた溶液を滴下し、その後７０℃まで
昇温して冷却し、部分加水分解物(b) を合成した。この
部分加水分解物(b) は、不揮発分１３．９％で、平均分
子量は約６００を示した。 （３）導電塗膜の評価 東京電子社製高抵抗計スタックＴＲ−３を用いて表面抵
抗を測定し、ＪＩＳＣ ３００３に準じて鉛筆硬度を測
定し、さらに導電塗膜の外観を目視で観察して評価し
た。
【００１６】実施例１ ２００mlのフラスコに、テトラメトキシシシラン６．９
部およびエチルアルコール３３．９部をはかり取り、マ
グネチックスターラで攪拌しながら、無水マレイン酸
０．１部を蒸留水１．８部に溶解させた溶液を滴下後、
約４時間攪拌を続けた。これに、γ−グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシラン２１．４部を添加してよく攪拌
した後、テトラブトキシチタネート３．９部をエチルア
ルコール３３．９部に溶解させた溶液を少量ずつ滴下
し、全量滴下後２４時間攪拌を続けて、シロキサン系ポ
リマー液(B-1）を得た。このシロキサン系ポリマー液(B
-1) は、不揮発分３２．２％で、平均分子量は約２６０
０を示した。次いで酸化スズ微粒子の分散液(A) ０．５
部、シロキサン系ポリマー液（Ｂ−１）２．０部、メチ
ルエチルケトン７．５部およびベンジルジメチルケター
ルの１０％メチルエチルケトン溶液０．２部を２０ｍｌ
のサンプル瓶にはかり取って超音波分散機で５分間分散
し、導電塗料組成物 (Ｉ) を得た。この組成物 (Ｉ) を
ガラス基板上に１５０ｒｐｍで１分間スピンコートし、
超高圧水銀灯（３０ｍＷ／ｃｍ2 ）で５分間照射して導
電塗膜を得た。この塗膜は、無色透明で平滑な表面状態
を示し、かつ、表面抵抗が４×１０8 Ω／cm2 、鉛筆硬
度が４Ｈと良好な値を示した。
部およびエチルアルコール３３．９部をはかり取り、マ
グネチックスターラで攪拌しながら、無水マレイン酸
０．１部を蒸留水１．８部に溶解させた溶液を滴下後、
約４時間攪拌を続けた。これに、γ−グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシラン２１．４部を添加してよく攪拌
した後、テトラブトキシチタネート３．９部をエチルア
ルコール３３．９部に溶解させた溶液を少量ずつ滴下
し、全量滴下後２４時間攪拌を続けて、シロキサン系ポ
リマー液(B-1）を得た。このシロキサン系ポリマー液(B
-1) は、不揮発分３２．２％で、平均分子量は約２６０
０を示した。次いで酸化スズ微粒子の分散液(A) ０．５
部、シロキサン系ポリマー液（Ｂ−１）２．０部、メチ
ルエチルケトン７．５部およびベンジルジメチルケター
ルの１０％メチルエチルケトン溶液０．２部を２０ｍｌ
のサンプル瓶にはかり取って超音波分散機で５分間分散
し、導電塗料組成物 (Ｉ) を得た。この組成物 (Ｉ) を
ガラス基板上に１５０ｒｐｍで１分間スピンコートし、
超高圧水銀灯（３０ｍＷ／ｃｍ2 ）で５分間照射して導
電塗膜を得た。この塗膜は、無色透明で平滑な表面状態
を示し、かつ、表面抵抗が４×１０8 Ω／cm2 、鉛筆硬
度が４Ｈと良好な値を示した。
【００１７】実施例２ ２００mlフラスコに、テトラメトキシシシランの部分加
水分解物(b) ２４．８部、エチルアルコール１６．０部
およびγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン２
１．４部をはかり取ってよく攪拌した後、これにテトラ
ブトキシチタネート３．９部をエチルアルコール３４．
０部に溶解させた溶液を少量ずつ滴下して全量滴下後２
４時間攪拌を続けてシロキサン系ポリマー液(B-2) を得
た。このシロキサン系ポリマー液(B-2) は、不揮発分３
２．０％で、平均分子量は約２７００を示した。次いで
酸化スズ微粒子の分散液(A) ０．５部、シロキサン系ポ
リマー液(B-2)２．０部、メチルエチルケトン７．５部
およびベンジルジメチルケタールの１０％メチルエチル
ケトン溶液０．２部を２０mlのサンプル瓶にはかり取っ
て超音波分散機で５分間分散し、導電塗料組成物(II)を
得た。この組成物(II)をガラス基板上に１５０ｒｐｍで
１分間スピンコートし、超高圧水銀灯（３０ｍＷ／ｃｍ
2 ）で５分間照射して導電塗膜を得た。この塗膜は、無
色透明で平滑な表面状態を示し、かつ、表面抵抗が５×
１０8 Ω／cm2 、鉛筆硬度が５Ｈと良好な値を示した。
水分解物(b) ２４．８部、エチルアルコール１６．０部
およびγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン２
１．４部をはかり取ってよく攪拌した後、これにテトラ
ブトキシチタネート３．９部をエチルアルコール３４．
０部に溶解させた溶液を少量ずつ滴下して全量滴下後２
４時間攪拌を続けてシロキサン系ポリマー液(B-2) を得
た。このシロキサン系ポリマー液(B-2) は、不揮発分３
２．０％で、平均分子量は約２７００を示した。次いで
酸化スズ微粒子の分散液(A) ０．５部、シロキサン系ポ
リマー液(B-2)２．０部、メチルエチルケトン７．５部
およびベンジルジメチルケタールの１０％メチルエチル
ケトン溶液０．２部を２０mlのサンプル瓶にはかり取っ
て超音波分散機で５分間分散し、導電塗料組成物(II)を
得た。この組成物(II)をガラス基板上に１５０ｒｐｍで
１分間スピンコートし、超高圧水銀灯（３０ｍＷ／ｃｍ
2 ）で５分間照射して導電塗膜を得た。この塗膜は、無
色透明で平滑な表面状態を示し、かつ、表面抵抗が５×
１０8 Ω／cm2 、鉛筆硬度が５Ｈと良好な値を示した。
【００１８】実施例３ ２００mlフラスコに、テトラメトキシシシランの部分加
水分解物(b) ２４．５部、エチルアルコール１３．６部
およびγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン２
１．２部を添加してよく攪拌した後、テトラブトキシチ
タネート３．９部をエチルアルコール３３．９部に溶解
させた溶液を少量ずつ滴下し、全量滴下後２４時間攪拌
を続けてシロキサン系ポリマー液(B-3) を得た。このシ
ロキサン系ポリマー液(B-3) は、不揮発分３２．６％で
平均分子量は約１５００を示した。次いで酸化スズ微粒
子の分散液(A) ０．５部、シロキサン系ポリマー液(B-
3)２．０部、メチルエチルケトン７．５部およびベンジ
ルジメチルケタールの１０％メチルエチルケトン溶液
０．２部を２０mlのサンプル瓶にはかり取って超音波分
散機で５分間分散し、導電塗料組成物(III) を得た。こ
の組成物(III) をガラス基板上に１５０ｒｐｍで１分間
スピンコートし、超高圧水銀灯（３０ｍＷ／ｃｍ2 ）で
５分間照射して導電塗膜を得た。この塗膜は、無色透明
で平滑な表面状態を示し、かつ、表面抵抗が４×１０8
Ω／cm2 、鉛筆硬度が４〜５Ｈと良好な値を示した。
水分解物(b) ２４．５部、エチルアルコール１３．６部
およびγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン２
１．２部を添加してよく攪拌した後、テトラブトキシチ
タネート３．９部をエチルアルコール３３．９部に溶解
させた溶液を少量ずつ滴下し、全量滴下後２４時間攪拌
を続けてシロキサン系ポリマー液(B-3) を得た。このシ
ロキサン系ポリマー液(B-3) は、不揮発分３２．６％で
平均分子量は約１５００を示した。次いで酸化スズ微粒
子の分散液(A) ０．５部、シロキサン系ポリマー液(B-
3)２．０部、メチルエチルケトン７．５部およびベンジ
ルジメチルケタールの１０％メチルエチルケトン溶液
０．２部を２０mlのサンプル瓶にはかり取って超音波分
散機で５分間分散し、導電塗料組成物(III) を得た。こ
の組成物(III) をガラス基板上に１５０ｒｐｍで１分間
スピンコートし、超高圧水銀灯（３０ｍＷ／ｃｍ2 ）で
５分間照射して導電塗膜を得た。この塗膜は、無色透明
で平滑な表面状態を示し、かつ、表面抵抗が４×１０8
Ω／cm2 、鉛筆硬度が４〜５Ｈと良好な値を示した。
【００１９】比較例１ 酸化スズ微粒子の分散液(A) ０．５部、テトラメトキシ
シシランの部分加水分解物(b) ２．３部、メチルエチル
ケトン７．５部およびベンジルジメチルケタールの１０
％メチルエチルケトン溶液０．２部を２０mlのサンプル
瓶にはかり取って超音波分散機で５分間分散し、導電塗
料組成物(IV)を得た。この組成物(IV)をガラス基板上に
１５０ｒｐｍで１分間スピンコートし、超高圧水銀灯
（３０ｍＷ／ｃｍ2 ）で５分間照射して導電塗膜を得
た。この塗膜は、無色透明で平滑な表面状態を示し、表
面抵抗も６×１０8 Ω／cm2 と良好な値を示したが、鉛
筆硬度がＨ以下と耐擦傷性に劣っていた。この塗膜を１
６０℃で３０分間加熱硬化させると、鉛筆硬度は４〜５
Ｈを示した。
シシランの部分加水分解物(b) ２．３部、メチルエチル
ケトン７．５部およびベンジルジメチルケタールの１０
％メチルエチルケトン溶液０．２部を２０mlのサンプル
瓶にはかり取って超音波分散機で５分間分散し、導電塗
料組成物(IV)を得た。この組成物(IV)をガラス基板上に
１５０ｒｐｍで１分間スピンコートし、超高圧水銀灯
（３０ｍＷ／ｃｍ2 ）で５分間照射して導電塗膜を得
た。この塗膜は、無色透明で平滑な表面状態を示し、表
面抵抗も６×１０8 Ω／cm2 と良好な値を示したが、鉛
筆硬度がＨ以下と耐擦傷性に劣っていた。この塗膜を１
６０℃で３０分間加熱硬化させると、鉛筆硬度は４〜５
Ｈを示した。
【００２０】比較例２ 酸化スズ微粒子（Ｔ−１）０．２部、テトラメトキシシ
シランの部分加水分解物(b) ２．３部、メチルエチルケ
トン７．５部およびベンジルジメチルケタールの１０％
メチルエチルケトン溶液０．２部を２０mlのサンプル瓶
にはかり取って超音波分散機で５分間分散し、導電塗料
組成物 (Ｖ) を得た。この組成物 (Ｖ) をガラス基板上
に１５０ｒｐｍで１分間スピンコートし、超高圧水銀灯
（３０ｍＷ／ｃｍ2 ）で５分間照射して導電塗膜を得
た。この塗膜は、乳白色の不透明で凹凸を有する表面状
態を示し、鉛筆硬度もＨ以下と耐擦傷性に劣っていた。
この塗膜を１６０℃で３０分間加熱硬化させると、鉛筆
硬度は３〜４Ｈと向上したが、膜外観は濁ったまま変化
がなかった。
シランの部分加水分解物(b) ２．３部、メチルエチルケ
トン７．５部およびベンジルジメチルケタールの１０％
メチルエチルケトン溶液０．２部を２０mlのサンプル瓶
にはかり取って超音波分散機で５分間分散し、導電塗料
組成物 (Ｖ) を得た。この組成物 (Ｖ) をガラス基板上
に１５０ｒｐｍで１分間スピンコートし、超高圧水銀灯
（３０ｍＷ／ｃｍ2 ）で５分間照射して導電塗膜を得
た。この塗膜は、乳白色の不透明で凹凸を有する表面状
態を示し、鉛筆硬度もＨ以下と耐擦傷性に劣っていた。
この塗膜を１６０℃で３０分間加熱硬化させると、鉛筆
硬度は３〜４Ｈと向上したが、膜外観は濁ったまま変化
がなかった。
【００２１】
【発明の効果】本発明のＵＶ硬化型透明導電塗料組成物
によれば、紫外線硬化により導電性、透明性および耐擦
傷性に優れた導電塗膜をエネルギー効率よく短時間で製
造することができる。
によれば、紫外線硬化により導電性、透明性および耐擦
傷性に優れた導電塗膜をエネルギー効率よく短時間で製
造することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 （Ａ）アンチモンがドープされた酸化ス
ズ微粒子を紫外線官能基を有するシランカップリング剤
によりその粒子径が０．２μｍ以下に解膠した分散液、
（Ｂ）テトラアルコキシシランまたはこの部分加水分解
物と上記のシランカップリング剤とを加水分解して得ら
れるシロキサン系ポリマー、（Ｃ）光増感剤および
（Ｄ）有機溶剤を含有してなる導電塗料組成物。 - 【請求項２】 請求項１記載の導電塗料組成物を基材面
上に塗装し、紫外線を照射して硬化させることを特徴と
する導電塗膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5366693A JPH06264009A (ja) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | 導電塗料組成物及び導電塗膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5366693A JPH06264009A (ja) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | 導電塗料組成物及び導電塗膜の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06264009A true JPH06264009A (ja) | 1994-09-20 |
Family
ID=12949178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5366693A Pending JPH06264009A (ja) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | 導電塗料組成物及び導電塗膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06264009A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002266234A (ja) * | 2001-03-08 | 2002-09-18 | Kazariichi:Kk | 有機化合物分解能力を有する微粒子を担持させた、植物繊維加工品 |
| KR100347666B1 (ko) * | 1998-09-08 | 2002-11-18 | 주식회사 엘지화학 | 투명한 대전방지 내마모성 피복 조성물 및 그의 제조방법 |
| JP2005298754A (ja) * | 2004-04-15 | 2005-10-27 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 活性エネルギー線硬化性コーティング用組成物および保護被膜形成方法 |
| JP2008208379A (ja) * | 1997-04-17 | 2008-09-11 | Sdc Coatings Inc | 基板上に耐摩耗性被覆を施すための組成物 |
| US7560508B2 (en) * | 2003-08-05 | 2009-07-14 | Essilor International Compagnie Generale D'optique | Anti-scratch coating composition containing anisotropic particles, a corresponding coated substrate and its application in ophthalmic optics |
| JP2009197217A (ja) * | 2008-01-21 | 2009-09-03 | Canon Inc | 樹脂組成物およびそれにより成形された光学素子、回折光学素子及び積層型回折光学素子 |
| KR20160135667A (ko) | 2015-05-18 | 2016-11-28 | 토요잉크Sc홀딩스주식회사 | 금속산화물 조성물, 그의 경화막, 및 그의 경화막이 부착된 부재 |
-
1993
- 1993-03-15 JP JP5366693A patent/JPH06264009A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008208379A (ja) * | 1997-04-17 | 2008-09-11 | Sdc Coatings Inc | 基板上に耐摩耗性被覆を施すための組成物 |
| KR100347666B1 (ko) * | 1998-09-08 | 2002-11-18 | 주식회사 엘지화학 | 투명한 대전방지 내마모성 피복 조성물 및 그의 제조방법 |
| JP2002266234A (ja) * | 2001-03-08 | 2002-09-18 | Kazariichi:Kk | 有機化合物分解能力を有する微粒子を担持させた、植物繊維加工品 |
| US7560508B2 (en) * | 2003-08-05 | 2009-07-14 | Essilor International Compagnie Generale D'optique | Anti-scratch coating composition containing anisotropic particles, a corresponding coated substrate and its application in ophthalmic optics |
| JP2005298754A (ja) * | 2004-04-15 | 2005-10-27 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 活性エネルギー線硬化性コーティング用組成物および保護被膜形成方法 |
| JP2009197217A (ja) * | 2008-01-21 | 2009-09-03 | Canon Inc | 樹脂組成物およびそれにより成形された光学素子、回折光学素子及び積層型回折光学素子 |
| US8124324B2 (en) * | 2008-01-21 | 2012-02-28 | Canon Kabushiki Kaisha | Laminated diffractive optical element and resin composition therefor |
| KR20160135667A (ko) | 2015-05-18 | 2016-11-28 | 토요잉크Sc홀딩스주식회사 | 금속산화물 조성물, 그의 경화막, 및 그의 경화막이 부착된 부재 |
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