JPH05186719A - 無機導電塗料組成物及びこれを用いた導電塗膜の製造法 - Google Patents
無機導電塗料組成物及びこれを用いた導電塗膜の製造法Info
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- JPH05186719A JPH05186719A JP12782992A JP12782992A JPH05186719A JP H05186719 A JPH05186719 A JP H05186719A JP 12782992 A JP12782992 A JP 12782992A JP 12782992 A JP12782992 A JP 12782992A JP H05186719 A JPH05186719 A JP H05186719A
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- coating film
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Abstract
(57)【要約】
【目的】導電性、透明性、耐溶剤性及び耐擦傷性に優れ
た導電塗膜の製造が可能な無機導電塗料組成物を提供す
る。 【構成】テトラアルコキシシラン１００ｇ、エチルアル
コール１７０ｇ及び２，２，２−トリフルオロエタノー
ルを適量（テトラアルコキシシラン１モルに対し０．０
１〜１０モル）秤りとり、室温で撹拌しながら、マレイ
ン酸水溶液を約２分かけて滴下し、７０℃で１０時間反
応し、シロキサンポリマーを得る。これに不揮発分が１
％となるようにメチルエチルケトンを加え、塗料とす
る。得られた塗料をガラス板上にコートし、１６０℃で
３０分間加熱して、硬化する。
た導電塗膜の製造が可能な無機導電塗料組成物を提供す
る。 【構成】テトラアルコキシシラン１００ｇ、エチルアル
コール１７０ｇ及び２，２，２−トリフルオロエタノー
ルを適量（テトラアルコキシシラン１モルに対し０．０
１〜１０モル）秤りとり、室温で撹拌しながら、マレイ
ン酸水溶液を約２分かけて滴下し、７０℃で１０時間反
応し、シロキサンポリマーを得る。これに不揮発分が１
％となるようにメチルエチルケトンを加え、塗料とす
る。得られた塗料をガラス板上にコートし、１６０℃で
３０分間加熱して、硬化する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は無機導電塗料組成物に関
し、更に詳しくはガラス、セラミック等の基材面上に透
明性に優れた導電膜を形成するのに好適な無機導電塗料
組成物及びこれを用いた導電塗膜の製造法に関する。
し、更に詳しくはガラス、セラミック等の基材面上に透
明性に優れた導電膜を形成するのに好適な無機導電塗料
組成物及びこれを用いた導電塗膜の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、帯電防止を目的として、テレビの
ブラウン管や各種のＯＡ機器のディスプレーのガラス面
上に導電性の塗膜が形成されている。この方法として、
アルコール系ポリマー、高級アルコール、界面活性剤等
の有機物を塗布する方法があるが、これらは耐溶剤性お
よび耐擦傷性が劣るため、帯電防止の寿命が短く実用的
ではない。また他の方法として、無機系材料を用いて帯
電防止膜を形成する方法もある。例えば特開昭６２−８
７１８８号公報には、加水分解可能なスズ化合物やアン
チモン含有スズ化合物を加水分解して微粒子を得た後、
水を除去し、エタノール中に分散して焼成する方法が開
示されている。しかし、この方法は微粒子を分散させる
ので透明性に限界があり、またバインダー樹脂が配合さ
れていないので耐擦傷性に劣るという欠点がある。また
特開昭６２−２５２４８１号公報には、導電性酸化スズ
粉末とバインダー樹脂を用いた方法が開示されている
が、この方法も微粉末を使用しているため透明性が悪
く、またバインダー樹脂が有機系のポリマーであるため
耐溶剤性及び耐擦傷性に劣るという欠点がある。
ブラウン管や各種のＯＡ機器のディスプレーのガラス面
上に導電性の塗膜が形成されている。この方法として、
アルコール系ポリマー、高級アルコール、界面活性剤等
の有機物を塗布する方法があるが、これらは耐溶剤性お
よび耐擦傷性が劣るため、帯電防止の寿命が短く実用的
ではない。また他の方法として、無機系材料を用いて帯
電防止膜を形成する方法もある。例えば特開昭６２−８
７１８８号公報には、加水分解可能なスズ化合物やアン
チモン含有スズ化合物を加水分解して微粒子を得た後、
水を除去し、エタノール中に分散して焼成する方法が開
示されている。しかし、この方法は微粒子を分散させる
ので透明性に限界があり、またバインダー樹脂が配合さ
れていないので耐擦傷性に劣るという欠点がある。また
特開昭６２−２５２４８１号公報には、導電性酸化スズ
粉末とバインダー樹脂を用いた方法が開示されている
が、この方法も微粉末を使用しているため透明性が悪
く、またバインダー樹脂が有機系のポリマーであるため
耐溶剤性及び耐擦傷性に劣るという欠点がある。
【０００３】このような従来の方法は、導電成分として
の酸化スズやアンチモン含有酸化スズの粉末を機械的又
は化学的に解膠して、いったん微粒子として生成させて
いるため、一次粒子とするのが困難である。例え、一次
粒子化できたとしても透明性に限界があり、再凝集を防
止するのが困難である。またバインダーとして有機系の
樹脂を使用しているため耐擦傷性や耐溶剤性が劣る。バ
インダーとして、無機系のテトラエトキシシラン等のモ
ノマー、エチルシリケート４０（コルコート社製商品
名、シロキサンオリゴマー、重量平均分子量約１００
０）等のオリゴマーあるいは分子量が１０００以上のシ
ロキサンポリマーを使用した場合でも耐擦傷性が十分な
ものは得られ難い。
の酸化スズやアンチモン含有酸化スズの粉末を機械的又
は化学的に解膠して、いったん微粒子として生成させて
いるため、一次粒子とするのが困難である。例え、一次
粒子化できたとしても透明性に限界があり、再凝集を防
止するのが困難である。またバインダーとして有機系の
樹脂を使用しているため耐擦傷性や耐溶剤性が劣る。バ
インダーとして、無機系のテトラエトキシシラン等のモ
ノマー、エチルシリケート４０（コルコート社製商品
名、シロキサンオリゴマー、重量平均分子量約１００
０）等のオリゴマーあるいは分子量が１０００以上のシ
ロキサンポリマーを使用した場合でも耐擦傷性が十分な
ものは得られ難い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技
術の問題点を解決し、導電性、透明性、耐溶剤性及び耐
擦傷性に優れた導電塗膜の製造が可能な無機導電塗料組
成物を提供することを目的とする。
術の問題点を解決し、導電性、透明性、耐溶剤性及び耐
擦傷性に優れた導電塗膜の製造が可能な無機導電塗料組
成物を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、光学特性
及び耐溶剤性等に利点をもつゾル−ゲル法シリカによる
帯電防止塗料を種々検討していたところ、テトラアルコ
キシシランを加水分解縮合する際に、２，２，２−トリ
フロオロエタノールを添加すると、上記目的を達成する
のに格好なシロキサンポリマーが得られ、これを溶剤で
希釈して基材面に塗装し硬化させると、耐擦傷性が特に
優れた導電塗膜を作製しうることを見出し、本発明を完
成した。
及び耐溶剤性等に利点をもつゾル−ゲル法シリカによる
帯電防止塗料を種々検討していたところ、テトラアルコ
キシシランを加水分解縮合する際に、２，２，２−トリ
フロオロエタノールを添加すると、上記目的を達成する
のに格好なシロキサンポリマーが得られ、これを溶剤で
希釈して基材面に塗装し硬化させると、耐擦傷性が特に
優れた導電塗膜を作製しうることを見出し、本発明を完
成した。
【０００６】すなわち本発明は、下記の（１）〜（３）
に関する。 （１）テトラアルコキシシランを加水分解縮合する際
に、２，２，２−トリフロオロエタノールを添加して得
られるシロキサンポリマー（Ａ）、及び溶剤（Ｂ）を含
んでなる無機導電塗料組成物。 （２）テトラアルコキシシラン１モルに対し、２，２，
２−トリフロオロエタノールを０．０１モル〜１０モル
とした上記（１）の無機導電塗料組成物。 （３）上記（１）の無機導電塗料組成物を基材面に塗装
し、硬化する導電塗膜の製造法。
に関する。 （１）テトラアルコキシシランを加水分解縮合する際
に、２，２，２−トリフロオロエタノールを添加して得
られるシロキサンポリマー（Ａ）、及び溶剤（Ｂ）を含
んでなる無機導電塗料組成物。 （２）テトラアルコキシシラン１モルに対し、２，２，
２−トリフロオロエタノールを０．０１モル〜１０モル
とした上記（１）の無機導電塗料組成物。 （３）上記（１）の無機導電塗料組成物を基材面に塗装
し、硬化する導電塗膜の製造法。
【０００７】本発明に用いられる、テトラアルコキシシ
ランを加水分解縮合する際に、２，２，２−トリフロオ
ロエタノールを添加して得られるシロキサンポリマー
（Ａ）は、テトラアルコキシシラン及び２，２，２−ト
リフルオロエタノールを適当な溶媒に溶解し、これに水
を滴下し、加水分解縮合して得られる。この際の適当な
溶媒としてはメタノール、エタノール、インプロパノー
ル、ブタノール等のアルコール類、アセトン、メチルエ
チルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル等の
エステル類等、一般的なシロキサンポリマー合成用の有
機溶媒が用いられる。加水分解に必要な水の量はテトラ
アルコキシシラン１モルに対し、１．５モル〜２０モル
である。１．５モル未満では均一な塗膜としにくく、２
０モルを越えると塗膜形成時に泡を生じ易い。
ランを加水分解縮合する際に、２，２，２−トリフロオ
ロエタノールを添加して得られるシロキサンポリマー
（Ａ）は、テトラアルコキシシラン及び２，２，２−ト
リフルオロエタノールを適当な溶媒に溶解し、これに水
を滴下し、加水分解縮合して得られる。この際の適当な
溶媒としてはメタノール、エタノール、インプロパノー
ル、ブタノール等のアルコール類、アセトン、メチルエ
チルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチル等の
エステル類等、一般的なシロキサンポリマー合成用の有
機溶媒が用いられる。加水分解に必要な水の量はテトラ
アルコキシシラン１モルに対し、１．５モル〜２０モル
である。１．５モル未満では均一な塗膜としにくく、２
０モルを越えると塗膜形成時に泡を生じ易い。
【０００８】必要に応じ、加水分解の触媒として塩酸、
硝酸等の無機酸やマレイン酸、酢酸等の有機酸が用いら
れる。加水分解縮合の反応温度及び時間は溶媒の沸点を
超えない５０〜７０℃の温度で２時間以上行うことが好
ましく、２時間未満では塗膜の低抵抗化は達しにくい。
添加する２，２，２−トリフルオロエタノ−ルの量は、
テトラアルコキシシラン１モルに対し０．０１モルから
１０モルの範囲が好ましい。２，２，２−トリフルオロ
エタノ−ルが０．０１モル未満では塗膜の耐擦傷性が悪
くなり、１０モルを越えると、均一な塗膜としにくい。
テトラアルコキシシランとしては炭素数１〜５のアルコ
キシドを有するものが用いられる。
硝酸等の無機酸やマレイン酸、酢酸等の有機酸が用いら
れる。加水分解縮合の反応温度及び時間は溶媒の沸点を
超えない５０〜７０℃の温度で２時間以上行うことが好
ましく、２時間未満では塗膜の低抵抗化は達しにくい。
添加する２，２，２−トリフルオロエタノ−ルの量は、
テトラアルコキシシラン１モルに対し０．０１モルから
１０モルの範囲が好ましい。２，２，２−トリフルオロ
エタノ−ルが０．０１モル未満では塗膜の耐擦傷性が悪
くなり、１０モルを越えると、均一な塗膜としにくい。
テトラアルコキシシランとしては炭素数１〜５のアルコ
キシドを有するものが用いられる。
【０００９】本発明に用いられる溶剤（Ｂ）としては、
メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルア
ルコール、プチルアルコール、ジアセトンアルコール、
メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、プチルセロソル
ブ、カルビトール、エチレングリコール、ジエチレング
リコール等のアルコール系溶剤、アセトン、メチルエチ
ルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤、
酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶剤、各種のハ
ロゲン系溶剤等が挙げられ、これらは単独で、又は混合
して使用できる。なかでもメチルエチルケトンが最も好
ましい。
メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルア
ルコール、プチルアルコール、ジアセトンアルコール、
メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、プチルセロソル
ブ、カルビトール、エチレングリコール、ジエチレング
リコール等のアルコール系溶剤、アセトン、メチルエチ
ルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤、
酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶剤、各種のハ
ロゲン系溶剤等が挙げられ、これらは単独で、又は混合
して使用できる。なかでもメチルエチルケトンが最も好
ましい。
【００１０】本発明の無機導電塗料組成物の固型分は導
電性の点から、０．０１重量％以上とするのがよいた
め、溶剤（Ｂ）の配合量は、組成物の固型分が０．０１
重量％以上となるようにする。本発明の無機導電塗料組
成物は、スピンコート、スプレーコート、ロールコー
ト、デイップコート等の一般的な塗装方法でガラス、セ
ラミック等の基材面上に塗装し、例えば１２０℃以上の
温度で１０分以上の時間で硬化して導電塗膜とする。こ
の時の膜厚は耐クラシック性の点から、４０μｍ以下と
するのが好ましい。
電性の点から、０．０１重量％以上とするのがよいた
め、溶剤（Ｂ）の配合量は、組成物の固型分が０．０１
重量％以上となるようにする。本発明の無機導電塗料組
成物は、スピンコート、スプレーコート、ロールコー
ト、デイップコート等の一般的な塗装方法でガラス、セ
ラミック等の基材面上に塗装し、例えば１２０℃以上の
温度で１０分以上の時間で硬化して導電塗膜とする。こ
の時の膜厚は耐クラシック性の点から、４０μｍ以下と
するのが好ましい。
【００１１】
【実施例】本発明を実施例により更に詳しく説明する。
実施例中％とあるのは重量％を意味する。 実施例１ テトラアルコキシシラン１００ｇ、エチルアルコール１
７０ｇ及び２，２，２−トリフルオロエタノール２ｇを
秤りとり、室温で撹拌しながら、マレイン酸２ｇを水３
５ｇに溶解したマレイン酸溶液を約２分かけて滴下し、
その後７０℃で１０時間反応し、シロキサンポリマーを
得た。この溶液に不揮発分が１％となるようにメチルエ
チルケトンを加え、塗料Ｉとした。
実施例中％とあるのは重量％を意味する。 実施例１ テトラアルコキシシラン１００ｇ、エチルアルコール１
７０ｇ及び２，２，２−トリフルオロエタノール２ｇを
秤りとり、室温で撹拌しながら、マレイン酸２ｇを水３
５ｇに溶解したマレイン酸溶液を約２分かけて滴下し、
その後７０℃で１０時間反応し、シロキサンポリマーを
得た。この溶液に不揮発分が１％となるようにメチルエ
チルケトンを加え、塗料Ｉとした。
【００１２】実施例２ ２，２，２−トリフルオロエタノ−ルの量を２０ｇとし
た以外は実施例１と全く同様に操作し、塗料IIを得た。
た以外は実施例１と全く同様に操作し、塗料IIを得た。
【００１３】比較例 ２，２，２−トリフルオロエタノ−ルを加えなかった以
外は，実施例１と全く同様に操作し、塗料IIIを得た。
外は，実施例１と全く同様に操作し、塗料IIIを得た。
【００１４】比較試験 得られた塗料Ｉ〜IIIをそれぞれ、ガラス板上に３００
ｒｐｍで３０秒間スピンコートし、その後１６０℃、３
０分で硬化させ、試験片とした。それぞれの試験片につ
いて、表面抵抗、５５０ｎｍにおける透過率、鉛筆硬度
及び耐エチルアルコ−ル性を測定した。表１にその測定
結果を示す。
ｒｐｍで３０秒間スピンコートし、その後１６０℃、３
０分で硬化させ、試験片とした。それぞれの試験片につ
いて、表面抵抗、５５０ｎｍにおける透過率、鉛筆硬度
及び耐エチルアルコ−ル性を測定した。表１にその測定
結果を示す。
【表１】 ───────────────────────────────── 評価項目 塗 料 I II III（比較品） ───────────────────────────────── 表面抵抗（ohm） １×１０9 １×１０9 １×１０9 透過率(％) ９２．０ ９１．８ ９２．０ 鉛筆硬度 ７Ｈ ７Ｈ ２Ｈ 耐エチルアルコ−ル性 外観変化なし 外観変化なし 外観変化なし ───────────────────────────────── 表１から、塗料Ｉ及び塗料IIは、表面抵抗が小さくて、
透過率が高く、また耐エチルアルコール性があるうえ、
鉛筆硬度は７Ｈで塗料III（比較品）の２Ｈより硬く、
耐擦傷性に優れていることが示される。
透過率が高く、また耐エチルアルコール性があるうえ、
鉛筆硬度は７Ｈで塗料III（比較品）の２Ｈより硬く、
耐擦傷性に優れていることが示される。
【００１５】なお、表面抵抗は東京電子株式会社製高抵
抗計スタックＴＲ−３、透過率は分光光度計により（５
５０ｎｍ）、鉛筆硬度はＪＩＳ Ｃ３００３に準じて測
定し、耐エチルアルコール性は試験片をエチルアルコー
ル中、室温で２４時間浸漬し、外観の変化を目視で観察
することにより行った。
抗計スタックＴＲ−３、透過率は分光光度計により（５
５０ｎｍ）、鉛筆硬度はＪＩＳ Ｃ３００３に準じて測
定し、耐エチルアルコール性は試験片をエチルアルコー
ル中、室温で２４時間浸漬し、外観の変化を目視で観察
することにより行った。
【００１６】
【発明の効果】本発明により、透明性、耐溶剤性及び耐
擦傷性に優れた導電塗膜を施すことのできる無機導電塗
料組成物を提供できた。本発明の無機導電塗料組成物を
用いて容易に、透明性、耐溶剤性及び耐擦傷性に優れた
導電塗膜を製造することができた。
擦傷性に優れた導電塗膜を施すことのできる無機導電塗
料組成物を提供できた。本発明の無機導電塗料組成物を
用いて容易に、透明性、耐溶剤性及び耐擦傷性に優れた
導電塗膜を製造することができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 5/14 Ａ 7244−5Ｇ 13/00 ５０３ Ｂ 7244−5Ｇ
Claims (3)
- 【請求項１】テトラアルコキシシランを加水分解縮合す
る際に、２，２，２−トリフロオロエタノールを添加し
て得られるシロキサンポリマー（Ａ）、及び溶剤
（Ｂ）、を含んでなる無機導電塗料組成物。 - 【請求項２】テトラアルコキシシラン１モルに対し、
２，２，２−トリフロオロエタノールを０．０１モル〜
１０モルとした請求項１記載の無機導電塗料組成物。 - 【請求項３】請求項１記載の無機導電塗料組成物を基材
面に塗装し、硬化する導電塗膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12782992A JPH05186719A (ja) | 1991-05-31 | 1992-05-21 | 無機導電塗料組成物及びこれを用いた導電塗膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3-129621 | 1991-05-31 | ||
| JP12962191 | 1991-05-31 | ||
| JP12782992A JPH05186719A (ja) | 1991-05-31 | 1992-05-21 | 無機導電塗料組成物及びこれを用いた導電塗膜の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05186719A true JPH05186719A (ja) | 1993-07-27 |
Family
ID=26463692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12782992A Pending JPH05186719A (ja) | 1991-05-31 | 1992-05-21 | 無機導電塗料組成物及びこれを用いた導電塗膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05186719A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014136894A1 (ja) * | 2013-03-06 | 2014-09-12 | ユニマテック株式会社 | 含フッ素ナノコンポジット粒子およびその製造法 |
| WO2014136893A1 (ja) * | 2013-03-06 | 2014-09-12 | ユニマテック株式会社 | 含フッ素ナノシリカコンポジット粒子およびその製造法 |
| JP2014196481A (ja) * | 2013-03-06 | 2014-10-16 | ユニマテック株式会社 | 含フッ素ナノコンポジット粒子およびその製造法 |
| JP2014196478A (ja) * | 2013-03-06 | 2014-10-16 | ユニマテック株式会社 | 含フッ素ナノコンポジット粒子およびその製造法 |
| JP2014196482A (ja) * | 2013-03-06 | 2014-10-16 | ユニマテック株式会社 | 含フッ素ナノコンポジット粒子およびその製造法 |
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| KR20160134696A (ko) | 2014-03-11 | 2016-11-23 | 유니마테크 가부시키가이샤 | 수지-함불소 붕산 복합 입자의 복합체 |
| KR20160134697A (ko) | 2014-03-11 | 2016-11-23 | 유니마테크 가부시키가이샤 | 함불소 산화 타이타늄-나노 실리카 복합 입자 및 그 제조법 |
| KR20160134695A (ko) | 2014-03-11 | 2016-11-23 | 유니마테크 가부시키가이샤 | 함불소 붕산 복합 입자 |
| US10088396B2 (en) | 2014-03-11 | 2018-10-02 | Unimatec Co., Ltd. | Fluorine-containing boric acid composite capsule particles |
-
1992
- 1992-05-21 JP JP12782992A patent/JPH05186719A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014136894A1 (ja) * | 2013-03-06 | 2014-09-12 | ユニマテック株式会社 | 含フッ素ナノコンポジット粒子およびその製造法 |
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| US9475826B2 (en) | 2013-03-06 | 2016-10-25 | Unimatec Co., Ltd. | Fluorine-containing nano composite particles and method for producing the same |
| KR20160134696A (ko) | 2014-03-11 | 2016-11-23 | 유니마테크 가부시키가이샤 | 수지-함불소 붕산 복합 입자의 복합체 |
| KR20160134697A (ko) | 2014-03-11 | 2016-11-23 | 유니마테크 가부시키가이샤 | 함불소 산화 타이타늄-나노 실리카 복합 입자 및 그 제조법 |
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