JPH08131874A - 粉末の微粉砕方法 - Google Patents

粉末の微粉砕方法

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JPH08131874A
JPH08131874A JP7258821A JP25882195A JPH08131874A JP H08131874 A JPH08131874 A JP H08131874A JP 7258821 A JP7258821 A JP 7258821A JP 25882195 A JP25882195 A JP 25882195A JP H08131874 A JPH08131874 A JP H08131874A
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starting
milling
starting powder
range
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JP7258821A
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Phillip M Story
エム． ストーリー フィリップ
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Kerr McGee Corp
Kerr McGee Chemical Corp
Original Assignee
Kerr McGee Corp
Kerr McGee Chemical Corp
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Publication date
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/18—Use of auxiliary physical effects, e.g. ultrasonics, irradiation, for disintegrating

Abstract

(57)【要約】 【課題】 特定用途に使用した際に、望ましくない反応
を生ぜしめうるような添加剤を使用することなく、出発
粉末を効率的に微粉砕することができ、得られた製品粉
末を効率的に回収し得る粉末の微粉砕法の提供。 【解決手段】 静電荷を出発粉末に付与して帯電粉末と
し、該帯電粉末を微粉砕する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微粉砕工程の前に
粉末を静帯電させることを含む粉末の微粉砕方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】顔料、充填剤およびワックスを含む産業
上有用な粉末は、典型的には粉末の回収および包装の前
に最終処理工程として微小化される。微小化とは、出発
粉末を微粉砕して、一般に約０．０１〜約１．０μの範
囲のサブミクロン範囲における粒子サイズ（以下、粒子
サイズを粒子径または粒子の大きさという。）を持った
製品粉末を生成させることを意味する。この微小化工程
を行うには、一般に流体エネルギーミルが使用される。
流体エネルギーミルは、たとえば高圧ガス流のような高
圧流体を用いて、微小化すべき出発粉末に剪断力を付与
することにより、粒子径を所望のサブミクロン粒子径範
囲にまで減少させる。
【０００３】より低い動力使用量で特定の磨砕度を達成
し、微小化工程の効率を向上させるには、微粉砕助剤を
流体エネルギーミルに導入することができる。微粉砕助
剤および／またはその残留物は、微粉砕効率を向上させ
る所定の効果を有するが、これら微粉砕助剤は製品粉末
中に混入すると共に、製品粉末の最終用途によっては、
望ましくない副反応をもたらすことがある。たとえば、
残留微粉砕助剤を含む製品粉末を酸触媒塗料系に顔料と
して使用すると、たとえば、エポキシ被覆系にてエポキ
シ硬化反応が尚早に開始するような、望ましくない化学
反応が生じうる。さらに、製品粉末をプラスチックにお
ける顔料もしくは充填剤として使用すると、微粉砕助剤
残留物が高温のプラスチック加工の際に気化して、望ま
しくない蒸気を発生しうる。
【０００４】包装のための微小化製品粉末の回収は、微
小化粉末の粒子径が小さいため特に困難となる。従来、
微小化粉末はバッグフィルタもしくはサイクロンコレク
タを用いて、或いは希には静電気集塵装置を用いて回収
されている。現在では、出発粉末を微小化できる度合い
は、微小化粉末の回収効率により制限されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明
は、粉末を特定用途に使用する際に、残渣が望ましくな
い反応を生ぜしめるような添加剤を使用せずに、出発粉
末を効率的に微粉砕する方法の提供を目的とする。さら
に本発明は、微粉砕製品粉末の回収を複雑化せず、かつ
製品粉末の回収効率を向上させ得る微粉砕法を提供する
ことを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、出発粉末を供
給し、静電荷を出発粉末に付与して帯電粉末を形成さ
せ、この帯電粉末を微粉砕して微粉砕粉末を生成させる
工程を含む粉末の微粉砕方法である。
【０００７】さらに本発明は、特定の粒子径または磨砕
度を生ぜしめるのに要する動力使用量を添加剤の使用な
しに最小化させると共に、微粉砕粉末回収の容易さおよ
び効率を向上させるよう、粉末を効率的に微粉砕する方
法である。
【０００８】本発明の他の目的、特徴および利点は以下
の詳細な説明から当業者には容易に明らかとなるであろ
う。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明は、添加剤の使用なしに、
静電荷を微粉砕前の出発粉末に付与することにより、出
発粉末を効率的に微粉砕する方法である。
【００１０】本発明の好適な実施の形態によれば、第２
出発粉末を供給し、静帯電させて帯電粉末とは反対の静
電荷を有する第２帯電粉末を形成させ、微粉砕して第２
微粉砕粉末を生成させ、これを微粉砕粉末と合して製品
粉末を形成させ、これを最終的に回収することである。
製品粉末は、たとえばサイクロン、バッグフィルタまた
は沈降チャンバのような製品粉末コレクタを用いて回収
することができる。
【００１１】出発粉末は非導電性とすることができ、絶
縁粒子で構成することができる。本明細書で使用する
「導電性」と言う用語は、約０μオーム−ｃｍ〜約２０
０，０００μオーム−ｃｍの範囲の電気抵抗を有する粉
末を意味するが、「非導電性」および「絶縁性」と言う
用語は、約２００，０００μオーム−ｃｍより大の電気
抵抗を有する粉末および粉末の個々の粒子を意味してい
る。出発粉末粒子はさらに、室温で１．０×１０6 Ｈｚ
にて測定し、約１．５より大の誘電率を有することを特
徴とする。約４〜約１００の範囲の誘電率を有する粒子
が、本発明の方法に使用するのに特に適している。しか
しながら、電荷を良好に保持する任意の材料を、この方
法に使用することができる。絶縁性粒子は、二酸化チタ
ン、酸化亜鉛、ジルコニア、アルミナ、シリカ、ワック
ス、ポリマー、無機酸化物もしくは有機物質粒子または
それらの混合物とすることができる。
【００１２】さらに出発粉末は、それ自体導電性である
粒子で構成されるが、電気の連続導通路がエアロゾル内
に存在しないような希釈率にて存在する非導電性エアロ
ゾルとすることもできる。本明細書で用いる「エアロゾ
ル」と言う用語は、連続相の気体媒体における微細粉末
を意味し、非導電性エアロゾルをもたらす導電性粒子希
釈率は、約０．０００１〜約０．１ポンド／フィート3
の範囲である。この種の非導電性エアロゾルに使用する
のに適した導電性粒子は、カーボンブラックもしくは金
属粒子またはその混合物である。金属粒子は、金属およ
びその合金、たとえばアルミニウム、銅、真鍮など並び
にその混合物からなる粒子を包含する。
【００１３】本発明の方法は、粉末をミクロン範囲の粒
子径、特にサブミクロン範囲、すなわち約０．０１〜約
１．０μの範囲の粒子径まで、たとえば約１００：１〜
約４：１の範囲の流体と固体との重量比における粒子濃
度のような、かなり希釈した条件下で磨砕するのに有用
であり、この条件では、従来の磨砕法は、より小さい粒
子まで微粉砕することなく、個々の粒子をしばしば融合
させる。
【００１４】出発粉末は、その大きさが約１ｃｍ未満で
あることを特徴とする。出発粉末粒子の大きさを微粉砕
粉末粒子の大きさに近づけるほど、微粉砕工程が一層効
率的となる。第１および第２微粉砕粉末は、約０．０１
〜約１０００μの範囲、より好ましくは約０．０５〜約
１００μの範囲、特に好ましくは約０．１〜約１０μの
範囲の粒子径により特徴づけられる。
【００１５】出発粉末は、微粉砕用流体と電荷発生器と
を設けると共に、微粉砕用流体を電荷発生器に流過させ
て、微粉砕用流体が静帯電されるようにすることができ
る。微粉砕用流体は、運動エネルギーを出発粉末に付与
して、出発粉末の微粉砕を生ぜしめ、この流体は微粉砕
される粉末の各特性、たとえば粉末反応性、可燃性およ
び爆発危険性に応じ、その微粉砕効率に関する要件と組
合せて考慮することにより、ほぼ全ての流体から選択す
ることができる。微粉砕用流体は、圧縮空気または過熱
水蒸気とすることができる。水素ガスは、膨脹に際し高
潜在速度を示し、爆発危険性が考慮されない粉末につい
ては、極めて効率的な微粉砕用流体である。爆発危険
性、粒子反応性または可燃性が重要視されれば、たとえ
ば、窒素、キセノンもしくはアルゴンのような化学的に
かなり非反応性の気体を微粉砕用流体として使用するこ
とができる。微粉砕用流体の特定要件に応じ、上記気体
の混合物も使用することができる。
【００１６】電荷発生器は、約１０，０００〜約１，０
００，０００ボルトの範囲、より好ましくは約１０，０
００〜約５００，０００ボルトの範囲、特に好ましくは
約１０，０００〜約１００，０００ボルトの範囲のＤＣ
電圧を発生しうる高電圧源とすることができる。電荷発
生器は、さらに約１０，０００〜約１００，０００ボル
トｒｍｓの範囲のＡＣ電圧を約１〜約１０，０００Ｈｚ
の周波数にて発生するＡＣ高電圧源とすることもでき
る。
【００１７】或いは、たとえば上記したような電荷発生
器を用いて電荷を出発粉末に直接付与することもでき
る。
【００１８】本発明の方法は、ジェットミルまたは自己
磨砕法を含む当業者に知られた任意の微粉砕装置もしく
は方法に適している。
【００１９】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに説明す
る。実施例で用いる特定の化合物、方法および条件は、
単に本発明の例示であって、限定を意味するものではな
い。
【００２０】（実施例１）本発明の方法により微粉砕し
た顔料粉末が、塗料中に使用する際にどのように優秀な
化学的不活性を示すか、或いはアミン添加剤を用いて従
来通り微粉砕した、顔料粉末と対比して微粉砕後にどの
ように優秀な回収効率を示すかを例示すべく、以下の実
施例で説明する。
【００２１】標準的なエナメル級ＴｉＯ2 顔料を、Ｔｉ
Ｃｌ4 およびＡｌＣｌ3 の酸化により得られた原料の顔
料から次の工程により調製した。原料の顔料を０．２５
％重量／重量の無機分散剤の添加により水に分散させ、
ｐＨを水酸化ナトリウムにより１０に調整した。分散し
た顔料を１０〜４０メッシュのシリカ砂と共に８分間に
わたりサンド磨砕して顔料を凝集解除させた。１．４％
重量／重量のＡｌ2 Ｏ3 に当量のアルミン酸ナトリウム
を顔料に添加した。次いで硫酸を、添加したアルミナの
２倍を中和するのに充分な量にて添加した。次いでアル
ミン酸ナトリウムを追加して分散固形物の重量に対し全
Ａｌ2 Ｏ3 の添加量を２．８重量％にした。最後にｐＨ
を１規定の酸および１規定のアルカリを添加して７．０
に調整した。
【００２２】得られた水性スラリーを濾過し、追加の水
で再パルプ化させ、次いで追加の濾過工程で脱水して顔
料から可溶性塩を除去した。このようにして得られた洗
浄濾過ケーキを慣用のガス燃焼乾燥機で乾燥させ、乾燥
生成物を２つの等しい試料に分割した。
【００２３】これら２つの等しい試料を次いでジェット
微粉砕した。一方の試料はアミン添加剤を用いる慣用手
段でジェット微粉砕したのに対し、他方の試料は静帯電
させ、次いでジェット微粉砕した。
【００２４】第１試料を分散固形物の重量に対し０．２
５重量％のトリエタノールアミンで処理し、次いで過熱
水蒸気でジェット微粉砕した。
【００２５】第２試料をさらに２つの等しい部分に分割
した。第１部分を手持ち電圧源により１５，０００ＫＶ
／インチまで帯電させ、ジェット微粉砕した。第２部分
を同時に同等帯電および反対帯電させて別々のジェット
ミルで微粉砕した。次いで、反対帯電した第１および第
２部分を単一のサイクロンコレクタで回収して、回収第
２試料を得た。
【００２６】アミン処理した第１試料および静電処理し
た第２試料を、それぞれ別々に２液エポキシ塗料に混入
した。アミン処理した第１試料を含有する塗料は、顔料
へのアミンの添加を原因として１週間後に望ましくない
ゲル化を示した。静電処理した第２試料を含有する塗料
は、ゲル化または顔料添加の他の望ましくない副作用を
示さなかった。
【００２７】ジェット微粉砕後の回収効率も、アミン処
理した第１試料および静電処理した第２試料につき比較
した。アミン処理した第１試料の約９０％がジェット微
粉砕工程から回収されたのに対し、静電処理した第２試
料の約９９％がジェット微粉砕工程から回収された。
【００２８】
【発明の効果】従来法に比べ、微粉砕後の製品粉末の回
収効率を大巾に向上することができる。

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （１）出発粉末を供給し； （２）前記出発粉末に静電荷を付与して帯電粉末を形成
    させ； （３）前記帯電粉末を微粉砕して微粉砕粉末を生成させ
    ることからなる微粉砕粉末の製造方法。
  2. 【請求項２】 （４）第２出発粉末を供給し； （５）前記第１静電荷とは反対の第２静電荷を前記第２
    出発粉末に付与して第２帯電粉末を形成させ； （６）前記第２帯電粉末を微粉砕して第２微粉砕粉末を
    生成させ； （７）前記第２微粉砕粉末を実質的に等しい量の前記微
    粉砕粉末と合して製品粉末を形成させ； （８）前記製品粉末を回収する工程をさらに含むことか
    らなる請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 出発粉末が非導電性であることからなる
    請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 出発粉末が出発粉末粒子をさらに含み、
    個々の出発粉末粒子が絶縁粒子であることからなる請求
    項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 絶縁粒子がさらにその誘電率を特徴と
    し、その誘電率が約１．５より大であることからなる請
    求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 絶縁粒子が二酸化チタン、酸化亜鉛、ジ
    ルコニア、アルミナ、シリカ、ワックス、ポリマー、無
    機酸化物および有機粒子並びにその混合物からなる群か
    ら選ばれることからなる請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 出発粉末が、個々の導電性粒子を含む非
    導電性エアロゾルであることからなる請求項３に記載の
    方法。
  8. 【請求項８】 導電性粒子がカーボンブラックおよび金
    属粒子並びにその混合物からなる群から選ばれることか
    らなる請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 出発粉末がさらにその粒子サイズが約１
    ｃｍ未満であることを特徴とする請求項１に記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】 静電荷を出発粉末に付与する工程
    （２）が： （ａ）電荷発生器と微粉砕用流体とを設け； （ｂ）前記微粉砕用流体を前記電荷発生器に流過させて
    前記微粉砕用流体を静帯電させることをさらに含むこと
    からなる請求項１に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 微粉砕用流体が過熱水蒸気、空気、水
    素、窒素、キセノンおよびアルゴン並びにその混合物か
    らなる群から選ばれることからなる請求項１０に記載の
    方法。
  12. 【請求項１２】 電荷発生器が高電圧源であることから
    なる請求項１０に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 高電圧源が約１０，０００〜約１，０
    ００，０００ボルトの範囲、より好ましくは約１０，０
    ００〜約５００，０００ボルトの範囲、特に好ましくは
    約１０，０００〜約１００，０００ボルトの範囲のＤＣ
    電圧を発生するものであることからなる請求項１２に記
    載の方法。
  14. 【請求項１４】 高電圧源が約１０，０００〜約１０
    ０，０００ボルトｒｍｓの範囲のＡＣ電圧を約１〜約１
    ０，０００Ｈｚの周波数にて発生するものであることか
    らなる請求項１２に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 静電荷を出発粉末に付与する工程
    （２）が： （ａ）電荷発生器を設け； （ｂ）出発粉末を直接帯電させることをさらに含むこと
    からなる請求項１に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 帯電粉末を微粉砕する工程（３）が、
    ミルと微粉砕用流体とを設けて運動エネルギーを出発粉
    末に付与することにより前記出発粉末の微粉砕を生ぜし
    めることをさらに含むことからなる請求項１に記載の方
    法。
  17. 【請求項１７】 ミルがジェットミルであることからな
    る請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 微粉砕の工程（３）を自己磨砕を用い
    て行うことからなる請求項１に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 微粉砕粉末がさらにその粒子サイズを
    特徴とし、その粒子サイズが約０．０１〜約１０００μ
    の範囲、より好ましくは約０．０１〜約５μの範囲、特
    に好ましくは約０．０５〜約０．５μの範囲であること
    からなる請求項１に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 第２微粉砕粉末がさらにその粒子サイ
    ズを特徴とし、その粒子サイズが約０．０１〜約１００
    ０μの範囲、より好ましくは約０．０１〜約５μの範
    囲、特に好ましくは約０．０５〜約０．５μの範囲であ
    ることからなる請求項２に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 製品粉末を回収する工程（８）が、サ
    イクロン、バッグフィルタおよび沈降チャンバコレクタ
    からなる群から選ばれる製品粉末コレクタを設ける工程
    をさらに含むことからなる請求項２に記載の方法。
JP7258821A 1994-11-10 1995-10-05 粉末の微粉砕方法 Pending JPH08131874A (ja)

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DE (1) DE69515418T2 (ja)
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