DE69515418T2

DE69515418T2 - Verfahren zur Mahlung von Pulver

Info

Publication number: DE69515418T2
Application number: DE69515418T
Authority: DE
Inventors: Phillip M. Story
Original assignee: Kerr McGee Chemical LLC
Current assignee: Tronox LLC
Priority date: 1994-11-10
Filing date: 1995-11-09
Publication date: 2000-08-03
Anticipated expiration: 2015-11-10
Also published as: ES2143011T3; EP0711606A1; MY112740A; ATE190247T1; AU688549B2; EP0711606B1; AU3051695A; JPH08131874A; US5507439A; DE69515418D1

Description

Hintergrund der Erfindung

1. Gebiet der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Mahlen eines Pulvers, das vor der Ausführung des Mahlschritts die elektrostatische Aufladung des Pulvers beinhaltet.

2. Beschreibung des Standes der Technik

Kommerziell gebräuchliche Pulver, die Pigmente, Füller oder Wachse beinhalten, werden typischerweise vor dem Sammeln und Verpacken der Pulver als abschließender Verarbeitungsschritt einer Verkleinerung unterzogen. Die Verkleinerung bezieht sich auf die Pulverisierung eines Ausgangspulvers zum Erzeugen eines Produktpulvers, das eine Partikelgröße im Submikrometerbereich aufweist, üblicherweise im Bereich von ungefähr 0,01 um bis ungefähr 1,0 um. Um diesen Verkleinerungsschritt durchzuführen, werden gewöhnlich Strahlmühlen verwendet. Strahlmühlen verwenden ein Hochdruckfluid wie etwa einen Hochdruckgasstrom, um das Ausgangspulver, das zerkleinert werden soll, mit Scherkräften zu beaufschlagen, wodurch die Partikelgröße auf die gewünschte Partikelgröße im Submikrometerbereich reduziert wird.
Um den Wirkungsgrad des Verkleinerungsvorgangs zu verbessern können Mahlhilfen in die Strahlmühle eingegeben werden, so daß zum Erreichen eines bestimmten Schleifgrads weniger Leistung benötigt wird. Während Mahlhilfen und/oder deren Rückstände den gewünschten Effekt der Verbesserung des Mahlwirkungsgrads aufweisen, werden diese Mahlhilfen in das Produktpulver aufgenommen und können in Abhängigkeit von der Endverwendung des Produktpulvers zu unerwünschten Nebenreaktionen führen. Wenn z. B. ein Produktpulver, das restliche Mahlhilfen enthält, als ein Pigment in einem sauer katalysiertem Farbsystem verwendet wird, können unerwünschte chemische Reaktionen, wie etwa eine vorfristige Auslösung der Epoxydharz-Aushärtreaktion in Beschichtungssystemen auf Epoxydharzbasis, auftreten. Wenn das Produktpulver als Pigment oder Füller in einem Kunststoff verwendet wird, kann außerdem ein Rückstand der Mahlhilfe bei der Hochtemperatur-Kunststoffverarbeitung verflüchtigt werden und unerwünschte Dämpfe erzeugen.
Das Sammeln des zerkleinerten Produktpulvers zum Verpacken wird aufgrund der kleinen Partikelgröße des zerkleinerten Pulvers besonders schwierig. Zerkleinerte Pulver werden auf herkömmliche Weise gesammelt, indem ein Beutelfilter oder Fliehkraftabscheider verwendet wird, oder in seltenen Fällen unter Verwendung eines elektrostatischen Abscheiders. Gegenwärtig ist der Grad der Zerkleinerung, bis zu dem ein Ausgangspulver zerkleinert werden kann, durch den Wirkungsgrad des Sammelns des zerkleinerten Pulvers begrenzt.
Es gibt somit einen Bedarf nach einem Verfahren zum effektiven Mahlen eines Ausgangspulvers ohne die Verwendung von Zusätzen, wenn das Pulver in einer speziellen Anwendung genutzt wird. Es ist außerdem notwendig, daß das Mahlverfahren das Sammeln des gemahlenen Produktpulvers nicht weiter erschwert sowie ist bevorzugt, daß das Mahlverfahren außerdem den Wirkungsgrad des Sammeln des Produktpulvers verbessert.
EP-A-0 503 713 offenbart einen Vorgang zum Erzielen von monodispergierten mikrosphäroidischen Partikeln, wobei dieser Vorgang das Sprühen eines elektrostatisch geladenen gelierbaren flüssigen Materials durch eine Sprühöffnung und in eine Kammer umfaßt. Es werden Makrotropfen erzeugt, die in Mikrotropfen zerfallen. Diese Mikrotropfen fallen in die Kammer, in der nach dem Sprühen das Gelieren stattfindet. Die somit erhaltenen mikrosphäroidischen Partikel können auf einer festen Oberfläche oder vorzugsweise in einem flüssigen Medium gesammelt werden.

Zusammenfassung der Erfindung

Die Erfindung schafft ein Verfahren zum Mahlen eines Pulvers mit den folgenden Schritten: Bereitstellen eines Ausgangspulvers; Beaufschlagen des Ausgangspulvers mit einer elektrostatischen Ladung, um ein geladenes Pulver zu bilden und Mahlen des geladenen Pulvers, um ein gemahlenes Pulver zu erzeugen.
Es ist eine Aufgabe dieser Erfindung ein Verfahren zum effektiven Mahlen eines Pulvers in der Weise zu schaffen, daß die Menge des Pulvers, die benötigt wird, um eine spezielle Partikelgröße oder einen speziellen Schleifgrad zu erzeugen, ohne die Verwendung von Zusätzen minimiert ist, und daß die Einfachheit und der Wirkungsgrad des Sammelns des gemahlenen Pulvers verbessert ist.
Andere und weitere Aufgaben, Eigenschaften und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden Fachleuten beim Lesen der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungen leicht deutlich.

Beschreibung bevorzugter Ausführungen

Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zum effektiven Mahlen eines Ausgangspulvers ohne die Verwendung von Zusätzen durch Beaufschlagen des Ausgangspulvers mit einer elektrostatischen Ladung vor dem Mahlen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung wird ein zweites Ausgangspulver bereitgestellt; elektrostatisch ein aufgeladen, um ein zweites geladenes Ausgangspulver mit einer elektrostatischen Ladung zu bilden, die zu der des Pulvers entgegengesetzt ist; gemahlen, um ein zweites gemahlenes Pulver zu bilden; und mit dem gemahlenen Pulver kombiniert, um ein Produktpulver zu bilden, das schließlich gesammelt wird. Das Produktpulver wird unter Verwendung eines Produktpulversammlers, wie etwa ein Fliehkraftfilter, ein Beutelfilter oder eine Absetzkammer, gesammelt.
Das Ausgangspulver kann nicht elektrisch leitend sein und kann aus isolierenden Partikeln bestehen. Wie hier in der Beschreibung und den Ansprüchen verwendet, wird der Term "elektrisch leitend" verwendet, um ein Pulver zu bezeichnen, das einen spezifischen elektrischen Widerstand im Bereich von ungefähr 0 uOhm/cm bis ungefähr 200000 uOhm/cm aufweist, während die Terme "elektrisch nicht leitend" und "isolierend" verwendet werden, um Pulver und einzelne Partikel eines Pulvers zu bezeichnen, die einen spezifischen elektrischen Widerstand aufweisen, der größer als ungefähr 200000 uOhm/cm ist. Die Partikel des Ausgangspulvers können außerdem durch eine dielektrische Konstante gekennzeichnet werden, die größer als ungefähr 1,5 ist, gemessen bei 1,0 · 106 Hz und Raumtemperatur. Partikel mit einer dielektrischen Konstante im Bereich von ungefähr 4 bis ungefähr 100 sind für die Verwendung im Verfahren der Erfindung besonders geeignet; es kann jedoch in dem Verfahren ebenso jedes Material verwendet werden, das eine Ladung halten kann. Die isolierenden Partikel können Titandioxid, Zinkoxid, Zirkonoxid, Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Wachs, Polymer, ein anorganisches Oxid, organische Partikel und Gemische hiervon sein.
Das Ausgangspulver kann außerdem ein nicht elektrisch leitendes Aerosol sein, das aus Partikeln besteht, die selbst elektrisch leitend sind, jedoch in einer solchen Verdünnung vorliegen, daß kein durchgängiger Weg für die Leitung von Elektrizität im Aerosol vorhanden ist. Wenn hier in der Beschreibung und den Ansprüchen verwendet, bezeichnet der Term Aerosol ein feinverteiltes Pulver in einem gasförmigen Medium mit kontinuierlicher Phase sowie Verdünnungen leitender Partikel, die ein nicht elektrisch leitendes Aerosol im Bereich von ungefähr 1,6 g/m³ - 1,6 kg/m³ ergeben. Elektrisch leitende Partikel, die für die Verwendung in einem derartigen nicht elektrisch leitenden Aerosol geeignet sind, sind Ruß oder metallische Partikeln oder Gemische hiervon. Metallische Partikel können Partikel aus Metallen und ihren Legierungen wie etwa Aluminium, Kupfer, Messing u. ä. sowie Gemische hiervon enthalten.
Das Verfahren der Erfindung ist beim Schleifen von Pulvern auf Partikelgrößen im Mikrometerbereich und besonders im Submikrometerbereich nützlich, d. h. im Bereich von ungefähr 0,01 um bis ungefähr 1,0 um unter reichlich verdünnten Bedingungen, wie etwa Partikelkonzentrationen im Bereich von ungefähr 100 : 1 bis ungefähr 4 : 1 Gewichtsverhältnis Flüssigkeit/Feststoff, wobei herkömmliche Schleifvorgänge oftmals einzelne Partikel zusammenschmelzen anstatt sie in kleinere Partikel zu pulverisieren.
Das Ausgangspulver kann durch eine Partikelgröße des Ausgangspulvers von weniger als ungefähr 1 cm gekennzeichnet sein. Je näher die Partikelgröße des Ausgangspulvers an der Partikelgröße des gemahlenen Pulvers liegt desto effektiver wird der Mahlvorgang sein. Die ersten und zweiten gemahlenen Pulver können durch erste und zweite Par tikelgrößen des gemahlenen Pulvers gekennzeichnet sein, die im Bereich von ungefähr 0,01 um bis ungefähr 1000 um, mehr bevorzugt im Bereich von ungefähr 0,01 um bis ungefähr 5 um und am meisten bevorzugt im Bereich von ungefähr 0,05 um bis ungefähr 0,5 um liegen.
Das Ausgangspulver kann elektrostatisch geladen sein durch die Bereitstellung eines Mahlfluids und eines Ladungsgenerators und durch das Strömenlassen des Mahlfluids durch den Ladungsgenerator, so daß das Mahlfluid elektrostatisch geladen wird. Das Mahlfluid beaufschlagt das Ausgangspulver mit kinetischer Energie, um ein Pulverisieren des Ausgangspulvers zu erzielen, und kann unter nahezu allen Fluids gewählt werden in Abhängigkeit von der speziellen Charakteristiken des Pulvers, das gemahlen wird, wie etwa der Pulverreaktionsfähigkeit, der Entflammbarkeit und der Explosionsgefährdung, die in Verbindung mit den Anforderungen nach dem Mahlwirkungsgrad des Mahlfluids betrachtet werden. Das Mahlfluid kann Preßluft oder überhitzter Dampf sein. Wasserstoffgas weist eine hohe potentielle Expansionsgeschwindigkeit auf und ist ein äußerst effektives Mahlfluid für Pulver, bei denen eine Explosionsgefahr nicht in Frage kommt. Wenn die Explosionsgefahr, eine Partikelreaktionsfähigkeit oder die Entflammbarkeit wichtige Gesichtspunkte sind, können Stickstoff, Xenon oder Argon als Mahlfluid verwendet werden. In Abhängigkeit von den speziellen Anforderungen an das Mahlfluid können außerdem Gemische der bereits beschriebenen Gase verwendet werden.
Der Ladungsgenerator kann eine Hochspannungsquelle sein, die eine Hochspannung schaffen kann, die im Bereich von ungefähr 10000 Volt bis ungefähr 1000000 Volt, mehr bevorzugt im Bereich von ungefähr 10000 Volt bis ungefähr 500000 Volt und am meisten bevorzugt im Bereich von ungefähr 10000 Volt bis ungefähr 100000 Volt liegt. Der La dungsgenerator kann außerdem eine Wechselspannungs-Hochspannungsquelle sein, die eine effektive Wechselspannung im Bereich von ungefähr 10000 Volt bis ungefähr 100000 Volt bei einer Frequenz von ungefähr 1 Hz bis ungefähr 10000 HZ schafft.
Alternativ kann ein Ladungsgenerator, wie etwa die bereits beschriebenen, verwendet werden, um das Ausgangspulver direkt mit der Ladung zu beaufschlagen.
Das Verfahren der Erfindung ist mit allen Mahlvorrichtung oder Mahlverfahren kompatibel, die Fachleuten bekannt sind, einschließlich einem Strahlmühlenvorgang oder einem autogenen Schleifvorgang.
Um die vorliegende Erfindung weiter zu erläutern, wird das nachfolgende Beispiel gegeben. Die speziellen Verbindungen, Vorgänge und Bedingungen, die in dem Beispiel verwendet werden, sollten die vorliegende Erfindung erläutern und nicht begrenzen.

Beispiel 1

Das nachfolgende Beispiel wird gegeben, um zu demonstrieren, wie ein Pigmentpulver, das gemäß des Verfahrens der Erfindung gemahlen wurde, eine hervorragende chemische Trägheit ausweist, wenn es in einer Farbe verwendet wird, und das im Vergleich mit einem Pigmentpulver, das herkömmlich, unter Verwendung eines Aminzusatzes gemahlen wurde, einen hervorragenden Wirkungsgrad der Rückgewinnung aufweist.
Ein Standard-TiO&sub2;-Pigment der Emaille-Klasse wurde gemäß der folgenden Schritte aus einem Rohpigment vorbereitet, das aus der Oxidation von TiCl&sub4; und AlCl&sub3; gewonnen wurde. Das Rohpigment wurde in Wasser unter Zugabe von 0,25 Gewichtsprozent eines anorganischen Dispersants dispergiert, und der pH-Wert wurde unter Verwendung von Natriumhydroxid auf 10 eingestellt. Das dispergierte Pigment wurde acht Minuten lang mit 10-40 mesh Siliciumsand in einer Sandmühle bearbeitet, um das Pigment zu deagglomerieren. Eine Menge Natriumaluminat, die mit 1,4 Gewichtsprozent Al&sub2;O&sub3; gleichwertig ist, wurde dem Pigment hinzugefügt. Nachfolgend wurde schweflige Säure in einer Menge hinzugefügt, die ausreicht, um das hinzugefügte Aluminiumoxid doppelt zu neutralisieren. Dann wurde zusätzlich Natriumaluminat hinzugefügt, um die Gesamtmenge des hinzugefügten Al&sub2;O&sub3; auf 2,8 Gewichtsprozent in bezug auf das Gewicht der dispergierten Feststoffe zu bringen. Schließlich wurde der pH-Wert durch Zugabe von 1 Normal Säure und 1 Normal Beize auf 7,0 eingestellt.
Der resultierende wässrige Schlamm wurde gefiltert, mit zusätzlichem Wasser eingestampft und durch einen zusätzlichen Filterungsschritt entwässert, um lösliche Salze aus dem Pigment zu entfernen. Der so gewonnene gewaschene Filterkuchen wurde mit einem herkömmlichen gasbetriebenen Trockner getrocknet und das getrocknete Produkt wurde in zwei gleiche Muster geteilt.
Die beiden Muster wurden nachfolgend in einer Strahlmühle bearbeitet. Ein Muster wurde in einer Strahlmühle gemäß herkömmlicher Praxis unter Verwendung eines Säurezusatzes bearbeitet, während das andere Muster elektrostatisch geladen und anschließend in der Strahlmühle bearbeitet wurde.
Das erste Muster wurde mit 0,25 Gewichtsprozent Triethanolamin behandelt, wobei sich die Angabe auf die dispergierten Feststoffe bezieht, und mit überhitztem Dampf in einer Strahlmühle bearbeitet.
Das zweite Muster wurde nochmals in zwei gleiche Teile geteilt. Der erste Teil wurde mit 15000 kV/Inch unter Verwendung einer handgehaltenen Spannungsquelle geladen und in einer Strahlmühle bearbeitet. Der zweite Teil wurde gleichzeitig in gleichen Umfang jedoch entgegengesetzt geladen und in einer separaten Strahlmühle bearbeitet. Die entgegengesetzt geladenen ersten und zweiten Teile wurden dann gemeinsam in einem einzigen Fliehkraftsammler gesammelt, wodurch ein gesammeltes zweites Muster erzielt wurde.
Die Wirksamkeit des aminbehandelten ersten Musters und des elektrostatisch bearbeiteten zweiten Musters in einer Farbe wurde verglichen. Die ersten und zweiten Muster wurden jeweils getrennt in eine Zwei-Komponenten- Epoxydfarbe eingebracht. Die Farbe, die das aminbehandelte erste Muster enthielt, zeigte nach einer Woche eine unerwünschte durch den Aminzusatz im Pigment verursachte Gelbildung. Die Farbe, die das elektrostatisch bearbeitete zweite Muster enthielt, zeigte keine Gelbildung oder weitere unerwünschte Nebenwirkungen der Pigmentzugabe.
Außerdem wurde nach der Bearbeitung in der Strahlmühle der Sammelwirkungsgrad für das aminbehandelte erste Muster und für das elektrostatisch bearbeitete zweite Muster verglichen. Vom aminbehandelten ersten Muster wurden ungefähr 90% aus dem Bearbeitungsschritt in der Strahlmühle wiedergewonnen, während vom elektrostatisch bearbeiteten zweiten Musters aus dem Bearbeitungsschritt in der Strahlmühle ungefähr 99% wiedergewonnen wurden.

Claims

1. Verfahren zur Erzeugung von gemahlenem Pulver, umfassend:

(1) Bereitstellen eines Ausgangspulvers;

(2) Beaufschlagen des Ausgangspulvers mit einer elektrostatischen Ladung, um ein geladenes Pulver zu bilden; und

(3) Mahlen des geladenen Pulvers, um ein gemahlenes Pulver zu erzeugen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, ferner mit den folgenden Schritten:

(4) Bereitstellen eines zweiten Ausgangspulvers;

(5) Beaufschlagen des zweiten Ausgangspulvers mit einer zweiten elektrischen Ladung, die zur ersten elektrischen Ladung entgegengesetzt ist, um ein zweites geladenes Pulver zu bilden;

(6) Mahlen des zweiten geladenen Pulvers, um ein zweites gemahlenes Pulver zu erzeugen;

(7) Kombinieren des zweiten gemahlenen Pulvers mit einer im wesentlichen gleichen Menge des gemahlenen Pulvers, um ein Produktpulver zu bilden; und (8) Sammeln des Produktpulvers.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Ausgangspulver nicht elektrisch leitend ist.

4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das Ausgangspulver ferner Ausgangspulver-Partikel enthält und bei dem einzelne Ausgangspulver-Partikel isolierende Partikel sind.

5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die isolierenden Partikel ferner gekennzeichnet sind durch eine Dielektrizitätskonstante von mehr als ungefähr 1,5.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 4 oder 5, bei dem die isolierenden Partikel aus Titandioxid, Zinkoxid, Zirkonoxid, Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Wachs, Polymer, einem anorganischen Oxid, organischen Partikeln und Gemischen hiervon gewählt sind.

7. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das Ausgangspulver ein nicht elektrisch leitendes Aerosol ist, das einzelne elektrisch leitende Partikel enthält.

8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem die elektrisch leitenden Partikel aus Ruß, metallischen Partikeln und Gemischen hiervon gewählt sind.

9. Verfahren nach irgendeinem vorangehenden Anspruch, bei dem das Ausgangspulver eine Partikelgröße von weniger als ungefähr 1 cm besitzt.

10. Verfahren nach irgendeinem vorangehenden Anspruch, bei dem der Schritt (2) des Beaufschlagens des Ausgangspulvers mit einer elektrostatischen Ladung umfaßt:

(a) Bereitstellen eines Ladungsgenerators und eines Mahlfluids; und

(b) Strömenlassen des Mahlfluids durch den Ladungsgenerator, so daß das Mahlfluid elektrostatisch geladen wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem der Ladungsgenerator eine Hochspannungsquelle ist.

12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem die Hochspannungsquelle eine Gleichspannung im Bereich von ungefähr 10000 bis 1000000 Volt oder eine effektive Wechselspannung im Bereich von ungefähr 10000 bis 100000 Volt bei einer Frequenz von ungefähr 1 bis 10000 Hz schafft.

13. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem der Schritt (2) des Beaufschlagens des Ausgangspulvers mit einer elektrostatischen Ladung ferner umfaßt:

(a) Bereitstellen eines Ladungsgenerators; und

(b) direktes Laden des Ausgangspulvers.

14. Verfahren nach irgendeinem vorangehenden Anspruch, bei dem der Schritt (3) des Mahlens des geladenen Pulvers ferner das Bereitstellen einer Mühle und eines Mahlfluids umfaßt, um das Ausgangspulver mit kinetischer Energie zu beaufschlagen, um ein Pulverisieren des Ausgangspulvers zu erzielen.

15. Verfahren nach irgendeinem vorangehenden Anspruch, bei dem das gemahlene Pulver eine Partikelgröße von ungefähr 0,01 um bis 1000 um besitzt.

16. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 2 bis 15, bei dem das zweite gemahlene Pulver eine Partikelgröße von ungefähr 0,01 um bis 1000 um besitzt.