JPH08124598A - リチウム二次電池の製造方法 - Google Patents
リチウム二次電池の製造方法Info
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- JPH08124598A JPH08124598A JP6262352A JP26235294A JPH08124598A JP H08124598 A JPH08124598 A JP H08124598A JP 6262352 A JP6262352 A JP 6262352A JP 26235294 A JP26235294 A JP 26235294A JP H08124598 A JPH08124598 A JP H08124598A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、リチウム二次電池の製造方法に関
するもので、放電特性に優れたリチウム二次電池を供給
することを目的とする。 【構成】 電極板の少なくとも一方の面にＬｉXＭＯ
2（Ｍは１種以上の遷移金属、０．０５≦Ｘ≦１．１
０）を主成分とする正極活物質層を形成し、前記電極板
とは異なる電極板の少なくとも一方の面に、炭素質材料
を主成分とする負極活物質層を形成してなるリチウム二
次電池の製造方法で、負極活物質層を形成する活物質塗
料７ａを連続式二軸混練装置１において混練した後に、
超高圧分散装置３において分散することを特徴とするリ
チウム二次電池の製造方法である。
するもので、放電特性に優れたリチウム二次電池を供給
することを目的とする。 【構成】 電極板の少なくとも一方の面にＬｉXＭＯ
2（Ｍは１種以上の遷移金属、０．０５≦Ｘ≦１．１
０）を主成分とする正極活物質層を形成し、前記電極板
とは異なる電極板の少なくとも一方の面に、炭素質材料
を主成分とする負極活物質層を形成してなるリチウム二
次電池の製造方法で、負極活物質層を形成する活物質塗
料７ａを連続式二軸混練装置１において混練した後に、
超高圧分散装置３において分散することを特徴とするリ
チウム二次電池の製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はリチウム二次電池の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器の小型化が進み、それに
応じて電力源となる電池の小型化が進み、特に携帯性を
重視して二次電池の小型化が強く望まれている。その中
でも従来の二次電池と比較して、単位体積、単位重量あ
たりの放電容量が大きいリチウム二次電池の開発が進ん
でおり、特開平１−３０４６６４号公報、特開平３−２
２５７５０号公報、特開平４−５６０６４号公報に示さ
れるようにその正極材料、負極材料、電解液等の材料開
発、あるいは特開平１−１８４０６９号公報、特開平１
−１９４２６５号公報、特開平２−１５８０５５号公報
に示されるように製造方法等の検討がなされている。
応じて電力源となる電池の小型化が進み、特に携帯性を
重視して二次電池の小型化が強く望まれている。その中
でも従来の二次電池と比較して、単位体積、単位重量あ
たりの放電容量が大きいリチウム二次電池の開発が進ん
でおり、特開平１−３０４６６４号公報、特開平３−２
２５７５０号公報、特開平４−５６０６４号公報に示さ
れるようにその正極材料、負極材料、電解液等の材料開
発、あるいは特開平１−１８４０６９号公報、特開平１
−１９４２６５号公報、特開平２−１５８０５５号公報
に示されるように製造方法等の検討がなされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来の製
造方法、特に塗料化工法では負極活物質塗料の分散性が
不良であるために、塗膜密度が低く電池容量が不足す
る。また未分散の凝集塊による突起状のブツブツが多
く、充放電を繰り返すと負極表面に金属リチウム析出が
見られ放電特性が劣化する。本発明はこの課題に対しリ
チウム二次電池の製造方法、特に負極活物質塗料の塗料
化工程を検討することにより、負極の高密度化と均一化
を図り、放電特性を改善したリチウム二次電池を提供す
ることを目的としている。
造方法、特に塗料化工法では負極活物質塗料の分散性が
不良であるために、塗膜密度が低く電池容量が不足す
る。また未分散の凝集塊による突起状のブツブツが多
く、充放電を繰り返すと負極表面に金属リチウム析出が
見られ放電特性が劣化する。本発明はこの課題に対しリ
チウム二次電池の製造方法、特に負極活物質塗料の塗料
化工程を検討することにより、負極の高密度化と均一化
を図り、放電特性を改善したリチウム二次電池を提供す
ることを目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、電極板の少な
くとも一方の面にＬｉXＭＯ2（但し、Ｍは１種以上の遷
移金属を表し、０．０５≦Ｘ≦１．１０である。）を主
成分とする正極活物質層を形成し、前記電極板とは異な
る電極板の少なくとも一方の面に、炭素質材料を主成分
とする負極活物質層を形成してなるリチウム二次電池の
製造方法であって、前記負極活物質層を形成する活物質
塗料をスクリューパドルを組み合わせてなる連続式二軸
混練装置において混練すること、あるいは前記負極活物
質層を形成する活物質塗料をオリフィス状細孔と前記オ
リフィス状細孔と対面する板面からなる超高圧分散装置
において分散すること、あるいは前記負極活物質層を形
成する活物質塗料を前記連続式二軸混練装置において混
練した後に、前記超高圧分散装置において分散すること
を特徴とするリチウム二次電池の製造方法である。
くとも一方の面にＬｉXＭＯ2（但し、Ｍは１種以上の遷
移金属を表し、０．０５≦Ｘ≦１．１０である。）を主
成分とする正極活物質層を形成し、前記電極板とは異な
る電極板の少なくとも一方の面に、炭素質材料を主成分
とする負極活物質層を形成してなるリチウム二次電池の
製造方法であって、前記負極活物質層を形成する活物質
塗料をスクリューパドルを組み合わせてなる連続式二軸
混練装置において混練すること、あるいは前記負極活物
質層を形成する活物質塗料をオリフィス状細孔と前記オ
リフィス状細孔と対面する板面からなる超高圧分散装置
において分散すること、あるいは前記負極活物質層を形
成する活物質塗料を前記連続式二軸混練装置において混
練した後に、前記超高圧分散装置において分散すること
を特徴とするリチウム二次電池の製造方法である。
【０００５】
【作用】本発明によれば、リチウム二次電池の負極活物
質塗料を作成するにあたり連続式二軸混練装置において
混練すること、あるいは超高圧分散装置において分散す
ること、あるいは連続式二軸混練装置により混練した後
に超高圧分散装置において分散することにより、負極の
高密度化と均一化が可能となり、放電特性の良いリチウ
ム二次電池を供給することができる。
質塗料を作成するにあたり連続式二軸混練装置において
混練すること、あるいは超高圧分散装置において分散す
ること、あるいは連続式二軸混練装置により混練した後
に超高圧分散装置において分散することにより、負極の
高密度化と均一化が可能となり、放電特性の良いリチウ
ム二次電池を供給することができる。
【０００６】
【実施例】本発明に用いられる負極の炭素質材料として
は結晶性の高い黒鉛や非晶質炭素を用いることができ、
例えば結晶性の高い黒鉛としてはメソカーボンマイクロ
ビーズ（以下ＭＣＭＢと略す。）、非晶質炭素としては
有機高分子樹脂を焼結した樹脂炭等を用いることができ
る。
は結晶性の高い黒鉛や非晶質炭素を用いることができ、
例えば結晶性の高い黒鉛としてはメソカーボンマイクロ
ビーズ（以下ＭＣＭＢと略す。）、非晶質炭素としては
有機高分子樹脂を焼結した樹脂炭等を用いることができ
る。
【０００７】本発明に用いられる負極の結合剤樹脂とし
てはホルマール系樹脂、アセタール系樹脂、アクリル／
スチレン系共重合樹脂、スチレン／ブタジエン系共重合
樹脂（以下ＳＢＲ系樹脂と略す。）等を用いることがで
きる。
てはホルマール系樹脂、アセタール系樹脂、アクリル／
スチレン系共重合樹脂、スチレン／ブタジエン系共重合
樹脂（以下ＳＢＲ系樹脂と略す。）等を用いることがで
きる。
【０００８】本発明に用いられる負極活物質塗料は、ス
クリューパドルを組み合わせてなる連続二軸混練装置を
用いて混練することにより塗膜密度が高い負極板を得る
ことができる。
クリューパドルを組み合わせてなる連続二軸混練装置を
用いて混練することにより塗膜密度が高い負極板を得る
ことができる。
【０００９】本発明に用いられる負極活物質塗料は、連
続式二軸混練装置において活物質塗料の塗料重量に対す
る固形分重量比（以下ＮＶと略す。）が３０％以上、９
０％以下で混練することが好ましく、４０％以上、８０
％以下で混練することが望ましい。活物質塗料のＮＶが
３０％より低いと塗料中の溶剤成分が多く、粉体に剪断
力を負荷することができず凝集塊の多い活物質塗料とな
る。また９０％より高いと塗料中の溶剤分が少なく、粉
体の濡れを促進させることができず充分な混練が得られ
ない。
続式二軸混練装置において活物質塗料の塗料重量に対す
る固形分重量比（以下ＮＶと略す。）が３０％以上、９
０％以下で混練することが好ましく、４０％以上、８０
％以下で混練することが望ましい。活物質塗料のＮＶが
３０％より低いと塗料中の溶剤成分が多く、粉体に剪断
力を負荷することができず凝集塊の多い活物質塗料とな
る。また９０％より高いと塗料中の溶剤分が少なく、粉
体の濡れを促進させることができず充分な混練が得られ
ない。
【００１０】本発明に用いられる連続式二軸混練装置
は、一対の同心軸上にスクリューパドルを組み合わせ、
組み合わされた一対のスクリューパドルを回転させるこ
とにより、スクリューパドルを内包するバレルとの間隙
で塗料組成物を搬送しながらかつ混練する工程を連続的
に設定することが可能である。本連続二軸混練装置は従
来の混練装置と比較して連続的に塗料組成物を処理でき
ること、並びにスクリューパドルを自由に組み合わせる
ことにより、塗料組成物に合わせた任意の混練条件を設
定することができることが特徴である。連続式二軸混練
装置により混練する前に、前処理として活物質粉体を結
合剤樹脂、溶剤で湿潤させる工程を設けてもよい。
は、一対の同心軸上にスクリューパドルを組み合わせ、
組み合わされた一対のスクリューパドルを回転させるこ
とにより、スクリューパドルを内包するバレルとの間隙
で塗料組成物を搬送しながらかつ混練する工程を連続的
に設定することが可能である。本連続二軸混練装置は従
来の混練装置と比較して連続的に塗料組成物を処理でき
ること、並びにスクリューパドルを自由に組み合わせる
ことにより、塗料組成物に合わせた任意の混練条件を設
定することができることが特徴である。連続式二軸混練
装置により混練する前に、前処理として活物質粉体を結
合剤樹脂、溶剤で湿潤させる工程を設けてもよい。
【００１１】本発明に用いられる負極活物質塗料は、オ
リフィス状細孔から高圧の塗料を吐出し対面する板面に
衝突することにより塗料を分散する超高圧分散装置によ
り分散性が良く、凝集物の無い塗料を得ることができ
る。
リフィス状細孔から高圧の塗料を吐出し対面する板面に
衝突することにより塗料を分散する超高圧分散装置によ
り分散性が良く、凝集物の無い塗料を得ることができ
る。
【００１２】本発明に用いられる負極活物質塗料は、５
０ｋｇ／ｃｍ2以上、７００ｋｇ／ｃｍ2以下の吐出圧力
で吐出されることが好ましく、１００ｋｇ／ｃｍ2以
上、５００ｋｇ／ｃｍ2以下で吐出されることが望まし
い。吐出圧力が５０ｋｇ／ｃｍ2より低いと衝撃力が低
いために十分な分散が達成されない、また吐出圧力が７
００ｋｇ／ｃｍ2より高いと衝撃力が大きいために、発
熱が大きく塗料材料が変性するだけでなく、活物質が破
壊されるために放電特性が低下する。超高圧分散装置を
用いて分散する塗料は流動性を有することが必要であ
り、ダブルプラネタリーミキサーやディゾルバー等を用
いて活物質粉体を結合剤樹脂、溶剤等により攪拌混合し
て流動性を有する活物質塗料とする前処理を施すことが
望ましい。
０ｋｇ／ｃｍ2以上、７００ｋｇ／ｃｍ2以下の吐出圧力
で吐出されることが好ましく、１００ｋｇ／ｃｍ2以
上、５００ｋｇ／ｃｍ2以下で吐出されることが望まし
い。吐出圧力が５０ｋｇ／ｃｍ2より低いと衝撃力が低
いために十分な分散が達成されない、また吐出圧力が７
００ｋｇ／ｃｍ2より高いと衝撃力が大きいために、発
熱が大きく塗料材料が変性するだけでなく、活物質が破
壊されるために放電特性が低下する。超高圧分散装置を
用いて分散する塗料は流動性を有することが必要であ
り、ダブルプラネタリーミキサーやディゾルバー等を用
いて活物質粉体を結合剤樹脂、溶剤等により攪拌混合し
て流動性を有する活物質塗料とする前処理を施すことが
望ましい。
【００１３】本発明に用いられる正極のＬｉXＭＯ2（但
し、Ｍは１種以上の遷移金属を表し、０．０５≦Ｘ≦
１．１０である。）の遷移金属としてはＣｏ、Ｎｉ、Ｖ
等を用いることができ、Ｃｏ、Ｎｉを用いることが好ま
しい。
し、Ｍは１種以上の遷移金属を表し、０．０５≦Ｘ≦
１．１０である。）の遷移金属としてはＣｏ、Ｎｉ、Ｖ
等を用いることができ、Ｃｏ、Ｎｉを用いることが好ま
しい。
【００１４】本発明に用いられる正極の結合剤樹脂とし
てはフッ素系樹脂を使用することが好ましく、例えばＰ
ＴＦＥ樹脂、ＰＶｄＦ樹脂等を用いることができる。
てはフッ素系樹脂を使用することが好ましく、例えばＰ
ＴＦＥ樹脂、ＰＶｄＦ樹脂等を用いることができる。
【００１５】また、正極には導電性確保のために導電性
カーボンを使用してもよい。本発明で得られる正極、及
び負極は正極活物質塗料、及び負極活物質塗料を電極板
（通常は正極はアルミ箔、負極は銅箔）上に、それぞれ
公知の方法により塗布することで形成することができ
る。また得られた極板を所定の膜厚、密度に処理すべく
カレンダー処理を施すこともできる。
カーボンを使用してもよい。本発明で得られる正極、及
び負極は正極活物質塗料、及び負極活物質塗料を電極板
（通常は正極はアルミ箔、負極は銅箔）上に、それぞれ
公知の方法により塗布することで形成することができ
る。また得られた極板を所定の膜厚、密度に処理すべく
カレンダー処理を施すこともできる。
【００１６】（図１）に本発明に用いられる塗料化プロ
セス例を示す。１は連続式二軸混練装置、２はディゾル
バー、３は超高圧分散装置、４は塗工装置、５はカレン
ダー装置である。
セス例を示す。１は連続式二軸混練装置、２はディゾル
バー、３は超高圧分散装置、４は塗工装置、５はカレン
ダー装置である。
【００１７】連続式二軸混練装置１は、ホッパ６から供
給される活物質塗料７ａを、搬送しながらかつ混練する
工程８ａと、溶剤あるいは別分散した塗料７ｂを、添加
しながら混練する工程８ｂを連続的に設定することが可
能である。なお、１１はスクリューパドルを示す。
給される活物質塗料７ａを、搬送しながらかつ混練する
工程８ａと、溶剤あるいは別分散した塗料７ｂを、添加
しながら混練する工程８ｂを連続的に設定することが可
能である。なお、１１はスクリューパドルを示す。
【００１８】ディゾルバー２は、連続二軸混練装置で作
成された活物質塗料７ｃに溶剤あるいは別分散した塗料
７ｂを添加することができる。ディゾルバー２は連続二
軸混練装置１で作成された活物質塗料７ｃが次工程の超
高圧分散装置３で容易に分散される塗料であるならば必
ずしも必要ではない。
成された活物質塗料７ｃに溶剤あるいは別分散した塗料
７ｂを添加することができる。ディゾルバー２は連続二
軸混練装置１で作成された活物質塗料７ｃが次工程の超
高圧分散装置３で容易に分散される塗料であるならば必
ずしも必要ではない。
【００１９】超高圧分散装置３は、オリフィス状細孔１
２から塗料を吐出して分散する原理を用いた、分散媒体
を用いない分散装置で、例えばＡＰＶゴウリン社製ホモ
ジナイザを用いることができる。主たる塗料化装置が超
高圧分散装置３の場合には塗料はある程度の流動性を有
していないと分散できないために、前処理としてディゾ
ルバー２あるいはダブルプラネタリーミキサー等におい
て活物質粉体と、結合剤樹脂、溶剤の攪拌混合処理が必
要になる。
２から塗料を吐出して分散する原理を用いた、分散媒体
を用いない分散装置で、例えばＡＰＶゴウリン社製ホモ
ジナイザを用いることができる。主たる塗料化装置が超
高圧分散装置３の場合には塗料はある程度の流動性を有
していないと分散できないために、前処理としてディゾ
ルバー２あるいはダブルプラネタリーミキサー等におい
て活物質粉体と、結合剤樹脂、溶剤の攪拌混合処理が必
要になる。
【００２０】塗工装置４は、グラビアコータ、コンマコ
ータ、キスコータ、リバースコータ、ダイコータ等の塗
布部４ａと乾燥部４ｂを組み合わせて用いることができ
る。
ータ、キスコータ、リバースコータ、ダイコータ等の塗
布部４ａと乾燥部４ｂを組み合わせて用いることができ
る。
【００２１】カレンダー装置５は、ロール９を複数段組
み合わせて圧力、温度等を設定して極板を所定内の厚
み、密度にカレンダリングすることができる。ロール９
の材料としては、メタル、樹脂等を用いることができ、
メタル−メタル、メタル−樹脂等の組み合わせができ
る。カレンダー処理は塗工乾燥後の塗膜密度が所定内の
密度であれば必ずしも必要ではない。
み合わせて圧力、温度等を設定して極板を所定内の厚
み、密度にカレンダリングすることができる。ロール９
の材料としては、メタル、樹脂等を用いることができ、
メタル−メタル、メタル−樹脂等の組み合わせができ
る。カレンダー処理は塗工乾燥後の塗膜密度が所定内の
密度であれば必ずしも必要ではない。
【００２２】本発明の正極活物質層は、ＬｉXＭＯ2（但
し、Ｍは１種以上の遷移金属を表し、０．０５≦Ｘ≦
１．１０である。）と、結合剤樹脂、溶液、必要に応じ
て加えられる導電剤からなる活物質塗料を上記塗料化プ
ロセス、塗工プロセス例を用いて塗膜密度を３．２ｇ／
ｃｍ3以上、４．０ｇ／ｃｍ3以下にすることが好まし
く、３．４ｇ／ｃｍ3以上、３．８ｇ／ｃｍ3以下にする
ことが望ましい。塗膜密度が３．２ｇ／ｃｍ3より低い
と一定体積内に規定重量以上の活物質を充填できないた
めに放電容量が低下する。また塗膜密度が４．０ｇ／ｃ
ｍ3より大きいと、塗膜内の空隙が減るために電解液と
の接触が悪化して、活物質が有効に活用されないために
放電容量が低下する。
し、Ｍは１種以上の遷移金属を表し、０．０５≦Ｘ≦
１．１０である。）と、結合剤樹脂、溶液、必要に応じ
て加えられる導電剤からなる活物質塗料を上記塗料化プ
ロセス、塗工プロセス例を用いて塗膜密度を３．２ｇ／
ｃｍ3以上、４．０ｇ／ｃｍ3以下にすることが好まし
く、３．４ｇ／ｃｍ3以上、３．８ｇ／ｃｍ3以下にする
ことが望ましい。塗膜密度が３．２ｇ／ｃｍ3より低い
と一定体積内に規定重量以上の活物質を充填できないた
めに放電容量が低下する。また塗膜密度が４．０ｇ／ｃ
ｍ3より大きいと、塗膜内の空隙が減るために電解液と
の接触が悪化して、活物質が有効に活用されないために
放電容量が低下する。
【００２３】本発明の負極活物質層は、炭素質材料と、
結合剤樹脂、溶液からなる活物質塗料を上記塗料化プロ
セス、塗工プロセス例を用いて塗膜密度を１．０ｇ／ｃ
ｍ3以上、１．８ｇ／ｃｍ3以下にすることが好ましく、
１．２ｇ／ｃｍ3以上、１．６ｇ／ｃｍ3以下にすること
が望ましい。塗膜密度が１．０ｇ／ｃｍ3より低いと一
定体積内に規定重量以上の活物質を充填できないために
放電容量が低下する。また塗膜密度が１．８ｇ／ｃｍ3
より大きいと、塗膜内の空隙が減るために電解液との接
触が悪化して、活物質が有効に活用されないために放電
容量が低下する。
結合剤樹脂、溶液からなる活物質塗料を上記塗料化プロ
セス、塗工プロセス例を用いて塗膜密度を１．０ｇ／ｃ
ｍ3以上、１．８ｇ／ｃｍ3以下にすることが好ましく、
１．２ｇ／ｃｍ3以上、１．６ｇ／ｃｍ3以下にすること
が望ましい。塗膜密度が１．０ｇ／ｃｍ3より低いと一
定体積内に規定重量以上の活物質を充填できないために
放電容量が低下する。また塗膜密度が１．８ｇ／ｃｍ3
より大きいと、塗膜内の空隙が減るために電解液との接
触が悪化して、活物質が有効に活用されないために放電
容量が低下する。
【００２４】本発明は上記した構成、すなわち負極活物
質塗料を二軸混練装置において混練すること、あるいは
負極活物質塗料を超高圧分散装置において分散するこ
と、あるいは負極活物質塗料を連続式二軸混練装置にお
いて混練した後に、超高圧分散装置において分散するこ
とにより負極の高密度化と均一化の改善が可能となり、
放電特性に優れたリチウム二次電池を提供することがで
きる。
質塗料を二軸混練装置において混練すること、あるいは
負極活物質塗料を超高圧分散装置において分散するこ
と、あるいは負極活物質塗料を連続式二軸混練装置にお
いて混練した後に、超高圧分散装置において分散するこ
とにより負極の高密度化と均一化の改善が可能となり、
放電特性に優れたリチウム二次電池を提供することがで
きる。
【００２５】以下、本発明を実施例を用いて説明する。 負極の作製 （負極１） ＭＣＭＢ １００部 ＳＢＲ系樹脂 ５部 ＣＭＣ水溶液 ４５部 上記組成物を連続式二軸混練装置で混練した後、ディゾ
ルバーにおいて、 ＣＭＣ水溶液 ６０部 添加して負極活物質塗料を得た。 （負極２）負極１の負極塗料の連続式二軸混練装置での
ＣＭＣ水溶液を１２部、ディゾルバーにおけるＣＭＣ水
溶液を９３部とした他は全て負極１と同様にして負極活
物質塗料を得た。 （負極３）負極１の負極塗料の連続式二軸混練装置での
ＣＭＣ水溶液を１０５部、ディゾルバーにおけるＣＭＣ
水溶液を０部とした他は全て負極１と同様にして負極活
物質塗料を得た。 （負極４）負極１の負極塗料の連続式二軸混練装置での
ＣＭＣ水溶液を２４５部、ディゾルバーにおけるＣＭＣ
水溶液を０部とした他は全て負極１と同様にして負極活
物質塗料を得た。 （負極５） ＭＣＭＢ １００部 ＳＢＲ系樹脂 ５部 ＣＭＣ水溶液 １０５部 上記組成物をダブルプラネタリーミキサーで攪拌した
後、ホモジナイザにおいて、 吐出圧力 ４００ｋｇ／ｃｍ2 で吐出して負極活物質塗料を得た。 （負極６）負極５におけるホモジナイザの吐出圧力を５
０ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極５と同様にして負極
活物質塗料を得た。 （負極７）負極５におけるホモジナイザの吐出圧力を７
００ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極５と同様にして負
極活物質塗料を得た。 （負極８） ＭＣＭＢ １００部 ＳＢＲ系樹脂 ５部 ＣＭＣ水溶液 ４５部 上記組成物を連続式二軸混練装置で混練し、ディゾルバ
ーで攪拌した後、ホモジナイザにおいて、 吐出圧力 ４００ｋｇ／ｃｍ2 で吐出して負極活物質塗料を得た。 （負極９）負極８の負極塗料の連続式二軸混練装置での
ＣＭＣ水溶液を４５部、ディゾルバーにおけるＣＭＣ水
溶液を６０部とした他は全て負極８と同様にして負極活
物質塗料を得た。 （負極１０）負極８の負極塗料の連続式二軸混練装置で
のＣＭＣ水溶液を１２部、ディゾルバーにおけるＣＭＣ
水溶液を９３部とした他は全て負極８と同様にして負極
活物質塗料を得た。 （負極１０）負極８におけるホモジナイザの吐出圧力を
５０ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極８と同様にして負
極活物質塗料を得た。 （負極１１）負極８におけるホモジナイザの吐出圧力を
７００ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極８と同様にして
負極活物質塗料を得た。 （負極１’）負極１の負極塗料の連続式二軸混練装置で
のＣＭＣ水溶液を３１５部、ディゾルバーにおけるＣＭ
Ｃ水溶液を０部とした他は全て負極１と同様にして負極
活物質塗料を得た。 （負極２’）負極１の負極塗料の連続式二軸混練装置で
のＣＭＣ水溶液を2.1部、ディゾルバーにおけるＣＭＣ
水溶液を102.9部とした他は全て負極１と同様にして負
極活物質塗料を得た。 （負極３’）負極５におけるホモジナイザの吐出圧力を
３０ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極５と同様にして負
極活物質塗料を得た。 （負極４’）負極５におけるホモジナイザの吐出圧力を
８００ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極５と同様にして
負極活物質塗料を得た。 （負極５’）負極８の負極塗料の連続式二軸混練装置で
のＣＭＣ水溶液を３１５部、ディゾルバーにおけるＣＭ
Ｃ水溶液を０部とした他は全て負極８と同様にして負極
活物質塗料を得た。 （負極６’）負極８におけるホモジナイザの吐出圧力を
３０ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極８と同様にして負
極活物質塗料を得た。 （負極７’）負極８におけるホモジナイザの吐出圧力を
８００ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極８と同様にして
負極活物質塗料を得た。
ルバーにおいて、 ＣＭＣ水溶液 ６０部 添加して負極活物質塗料を得た。 （負極２）負極１の負極塗料の連続式二軸混練装置での
ＣＭＣ水溶液を１２部、ディゾルバーにおけるＣＭＣ水
溶液を９３部とした他は全て負極１と同様にして負極活
物質塗料を得た。 （負極３）負極１の負極塗料の連続式二軸混練装置での
ＣＭＣ水溶液を１０５部、ディゾルバーにおけるＣＭＣ
水溶液を０部とした他は全て負極１と同様にして負極活
物質塗料を得た。 （負極４）負極１の負極塗料の連続式二軸混練装置での
ＣＭＣ水溶液を２４５部、ディゾルバーにおけるＣＭＣ
水溶液を０部とした他は全て負極１と同様にして負極活
物質塗料を得た。 （負極５） ＭＣＭＢ １００部 ＳＢＲ系樹脂 ５部 ＣＭＣ水溶液 １０５部 上記組成物をダブルプラネタリーミキサーで攪拌した
後、ホモジナイザにおいて、 吐出圧力 ４００ｋｇ／ｃｍ2 で吐出して負極活物質塗料を得た。 （負極６）負極５におけるホモジナイザの吐出圧力を５
０ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極５と同様にして負極
活物質塗料を得た。 （負極７）負極５におけるホモジナイザの吐出圧力を７
００ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極５と同様にして負
極活物質塗料を得た。 （負極８） ＭＣＭＢ １００部 ＳＢＲ系樹脂 ５部 ＣＭＣ水溶液 ４５部 上記組成物を連続式二軸混練装置で混練し、ディゾルバ
ーで攪拌した後、ホモジナイザにおいて、 吐出圧力 ４００ｋｇ／ｃｍ2 で吐出して負極活物質塗料を得た。 （負極９）負極８の負極塗料の連続式二軸混練装置での
ＣＭＣ水溶液を４５部、ディゾルバーにおけるＣＭＣ水
溶液を６０部とした他は全て負極８と同様にして負極活
物質塗料を得た。 （負極１０）負極８の負極塗料の連続式二軸混練装置で
のＣＭＣ水溶液を１２部、ディゾルバーにおけるＣＭＣ
水溶液を９３部とした他は全て負極８と同様にして負極
活物質塗料を得た。 （負極１０）負極８におけるホモジナイザの吐出圧力を
５０ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極８と同様にして負
極活物質塗料を得た。 （負極１１）負極８におけるホモジナイザの吐出圧力を
７００ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極８と同様にして
負極活物質塗料を得た。 （負極１’）負極１の負極塗料の連続式二軸混練装置で
のＣＭＣ水溶液を３１５部、ディゾルバーにおけるＣＭ
Ｃ水溶液を０部とした他は全て負極１と同様にして負極
活物質塗料を得た。 （負極２’）負極１の負極塗料の連続式二軸混練装置で
のＣＭＣ水溶液を2.1部、ディゾルバーにおけるＣＭＣ
水溶液を102.9部とした他は全て負極１と同様にして負
極活物質塗料を得た。 （負極３’）負極５におけるホモジナイザの吐出圧力を
３０ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極５と同様にして負
極活物質塗料を得た。 （負極４’）負極５におけるホモジナイザの吐出圧力を
８００ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極５と同様にして
負極活物質塗料を得た。 （負極５’）負極８の負極塗料の連続式二軸混練装置で
のＣＭＣ水溶液を３１５部、ディゾルバーにおけるＣＭ
Ｃ水溶液を０部とした他は全て負極８と同様にして負極
活物質塗料を得た。 （負極６’）負極８におけるホモジナイザの吐出圧力を
３０ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極８と同様にして負
極活物質塗料を得た。 （負極７’）負極８におけるホモジナイザの吐出圧力を
８００ｋｇ／ｃｍ2とした他は全て負極８と同様にして
負極活物質塗料を得た。
【００２６】得られた負極１から７’の各負極用塗料を
２０．０μｍ厚の銅箔両面に塗布、乾燥し、必要に応じ
てカレンダー処理して全厚が０．２ｍｍ厚で塗膜密度が
１．３ｇ／ｃｍ3から１．６ｇ／ｃｍ3の負極層を作製し
た。
２０．０μｍ厚の銅箔両面に塗布、乾燥し、必要に応じ
てカレンダー処理して全厚が０．２ｍｍ厚で塗膜密度が
１．３ｇ／ｃｍ3から１．６ｇ／ｃｍ3の負極層を作製し
た。
【００２７】正極の作製 （正極１） ＬｉＣｏＯ2 １００部 導電性カーボンブラック １部 フッ素系ＰＴＦＥ樹脂 ８部 ＣＭＣ水溶液 ４７部 上記組成物を連続式二軸混練装置で混練した後、ディゾ
ルバーにおいて、 ＣＭＣ水溶液 ２６部 添加し攪拌した後に、ホモジナイザを用いて分散して正
極活物質塗料を得た。
ルバーにおいて、 ＣＭＣ水溶液 ２６部 添加し攪拌した後に、ホモジナイザを用いて分散して正
極活物質塗料を得た。
【００２８】得られた正極用塗料を２０μｍ厚のアルミ
箔両面に塗布、乾燥し、全厚が０．２ｍｍ厚で塗膜密度
が３．４ｇ／ｃｍ3から３．７ｇ／ｃｍ3の正極層を作製
した。
箔両面に塗布、乾燥し、全厚が０．２ｍｍ厚で塗膜密度
が３．４ｇ／ｃｍ3から３．７ｇ／ｃｍ3の正極層を作製
した。
【００２９】（表１）に、得られた負極、正極の製造条
件を示す。
件を示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】（実施例１）正極１と負極１をセパレータ
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
【００３２】（実施例２）正極１と負極２をセパレータ
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
【００３３】（実施例３）正極１と負極３をセパレータ
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
【００３４】（実施例４）正極１と負極４をセパレータ
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
【００３５】（実施例５）正極１と負極５をセパレータ
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
【００３６】（実施例６）正極１と負極６をセパレータ
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
【００３７】（実施例７）正極１と負極７をセパレータ
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
【００３８】（実施例８）正極１と負極８をセパレータ
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
【００３９】（実施例９）正極１と負極９をセパレータ
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
を介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成した。
【００４０】（実施例１０）正極１と負極１０をセパレ
ータを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
ータを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
【００４１】（実施例１１）正極１と負極１１をセパレ
ータを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
ータを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
【００４２】（実施例１２）正極１と負極１２をセパレ
ータを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
ータを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
【００４３】（比較例１）正極１と負極１’をセパレー
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
【００４４】（比較例２）正極１と負極２’をセパレー
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
【００４５】（比較例３）正極１と負極３’をセパレー
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
【００４６】（比較例４）正極１と負極４’をセパレー
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
【００４７】（比較例５）正極１と負極５’をセパレー
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
【００４８】（比較例６）正極１と負極６’をセパレー
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。
【００４９】（比較例７）正極１と負極７’をセパレー
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。表２）には、本発明の実施例及び比較例の極板組み
合わせの一覧を示す。
タを介して巻き込んでＡ形リチウム二次電池を作成し
た。表２）には、本発明の実施例及び比較例の極板組み
合わせの一覧を示す。
【００５０】
【表２】
【００５１】得られた各試料について以下の評価を行っ
た。比較サンプルとして松下電池工業（株）製Ａ形リチ
ウム二次電池１７５００を用意した。 （１）放電容量［％］ 室温において、一定電流（１００ｍＡ）、終止電圧
（４．１Ｖ）で充電を完了した二次電池を一定電流（５
００ｍＡ）で放電して、放電開始から低下する電圧が終
止電圧（３．０Ｖ）に達した時間を放電時間として、放
電電流値と放電時間の積から求めた放電容量の、比較サ
ンプルの放電容量に対する比。（図２）は放電容量測定
を行ったときの放電電圧曲線を示す図である。 （２）サイクル寿命［％］ 室温において、一定条件（放電：電流５００ｍＡ終止電
圧３．０Ｖ、充電：電流１００ｍＡ終止電圧４．１Ｖ）
で充放電を繰り返して放電容量を測定し、初期放電容量
の９０％になったときの充放電回数の、比較サンプルの
回数に対する比。
た。比較サンプルとして松下電池工業（株）製Ａ形リチ
ウム二次電池１７５００を用意した。 （１）放電容量［％］ 室温において、一定電流（１００ｍＡ）、終止電圧
（４．１Ｖ）で充電を完了した二次電池を一定電流（５
００ｍＡ）で放電して、放電開始から低下する電圧が終
止電圧（３．０Ｖ）に達した時間を放電時間として、放
電電流値と放電時間の積から求めた放電容量の、比較サ
ンプルの放電容量に対する比。（図２）は放電容量測定
を行ったときの放電電圧曲線を示す図である。 （２）サイクル寿命［％］ 室温において、一定条件（放電：電流５００ｍＡ終止電
圧３．０Ｖ、充電：電流１００ｍＡ終止電圧４．１Ｖ）
で充放電を繰り返して放電容量を測定し、初期放電容量
の９０％になったときの充放電回数の、比較サンプルの
回数に対する比。
【００５２】（図３）はサイクル寿命測定を行ったとき
の充放電回数に対する放電容量変化を示す図である。
の充放電回数に対する放電容量変化を示す図である。
【００５３】（表３）に本測定結果の一覧を示す。
【００５４】
【表３】
【００５５】
【発明の効果】以上詳述した様に本発明によれば、上記
した構成すなわち炭素質材料を主成分とする負極活物質
塗料を連続式二軸混練装置において混練すること、ある
いは負極活物質塗料を超高圧分散装置においてオリフィ
ス状細孔から吐出させ対面する板面に衝突させて分散す
ること、あるいは負極活物質塗料を連続式二軸混練装置
において混練した後に、超高圧分散装置においてオリフ
ィス状細孔から吐出して対面する板面に衝突させて分散
することにより、負極の高密度化と均一化が可能となり
放電特性に優れたリチウム二次電池を提供することがで
きる。
した構成すなわち炭素質材料を主成分とする負極活物質
塗料を連続式二軸混練装置において混練すること、ある
いは負極活物質塗料を超高圧分散装置においてオリフィ
ス状細孔から吐出させ対面する板面に衝突させて分散す
ること、あるいは負極活物質塗料を連続式二軸混練装置
において混練した後に、超高圧分散装置においてオリフ
ィス状細孔から吐出して対面する板面に衝突させて分散
することにより、負極の高密度化と均一化が可能となり
放電特性に優れたリチウム二次電池を提供することがで
きる。
【００５６】なお以上の説明では円筒型リチウム二次電
池を主に用いて説明したが、コイン型二次電池でも応用
することができることはもちろんである。
池を主に用いて説明したが、コイン型二次電池でも応用
することができることはもちろんである。
【図１】本発明の実施例の塗料化プロセスと塗工プロセ
スを示す図
スを示す図
【図２】本発明の実施例の二次電池を用いて放電容量測
定を行ったときの放電電圧曲線を示す図
定を行ったときの放電電圧曲線を示す図
【図３】本発明の実施例の二次電池を用いてサイクル寿
命測定を行ったときの放電容量を示す図
命測定を行ったときの放電容量を示す図
１ 連続式二軸混練装置 ２ ディゾルバー ３ ホモジナイザ分散装置 ４ａ、４ｂ 塗工装置 ５ カレンダー装置 ６ ホッパ ７ａ 活物質塗料 ７ｂ 溶剤あるいは別分散した塗料 ７ｃ 活物質塗料 ８ａ、８ｂ 混練部 ９ カレンダーロール １０ａ 巻き出し部 １０ｂ 巻き取り部 １１ スクリューバトル １２ オリフィス状細孔
Claims (6)
- 【請求項１】電極板の少なくとも一方の面にＬｉXＭＯ2
（但し、Ｍは１種以上の遷移金属を表し、０．０５≦Ｘ
≦１．１０である。）を主成分とする正極活物質層を形
成し、前記電極板とは異なる電極板の少なくとも一方の
面に炭素質材料を主成分とする負極活物質層を形成して
なるリチウム二次電池の製造方法であって、前記負極活
物質層を形成する負極活物質塗料を、スクリューパドル
を組み合わせてなる連続式二軸混練装置により混練する
ことを特徴とするリチウム二次電池の製造方法。 - 【請求項２】連続式二軸混練装置において負極活物質塗
料の全塗料重量に対する全固形分重量比が、３０％以
上、９０％以下で混練することを特徴とする請求項１記
載のリチウム二次電池の製造方法。 - 【請求項３】電極板の少なくとも一方の面にＬｉXＭＯ2
（但し、Ｍは１種以上の遷移金属を表し、０．０５≦Ｘ
≦１．１０である。）を主成分とする正極活物質層を形
成し、前記電極板とは異なる電極板の少なくとも一方の
面に炭素質材料を主成分とする負極活物質層を形成して
なるリチウム二次電池の製造方法であって、前記負極活
物質層を形成する負極活物質塗料を、オリフィス状細孔
と前記オリフィス状細孔と対面する板面からなる超高圧
分散装置により分散することを特徴とするリチウム二次
電池の製造方法。 - 【請求項４】超高圧分散装置においてオリフィス状細孔
から負極活物質塗料を５０ｋｇ／ｃｍ2以上、７００ｋ
ｇ／ｃｍ2以下の圧力で吐出させ前記オリフィス状細孔
と対向する板面に衝突させて分散することを特徴とする
請求項３記載のリチウム二次電池の製造方法。 - 【請求項５】電極板の少なくとも一方の面にＬｉXＭＯ2
（但し、Ｍは１種以上の遷移金属を表し、０．０５≦Ｘ
≦１．１０である。）を主成分とする正極活物質層を形
成し、前記電極板とは異なる電極板の少なくとも一方の
面に炭素質材料を主成分とする負極活物質層を形成して
なるリチウム二次電池の製造方法であって、前記負極活
物質層を形成する負極活物質塗料を、スクリューパドル
を組み合わせてなる連続式二軸混練装置により混練した
後に、オリフィス状細孔と前記オリフィス状細孔と対面
する板面からなる超高圧分散装置により分散することを
特徴とするリチウム二次電池の製造方法。 - 【請求項６】連続式二軸混練装置において負極活物質塗
料の全塗料重量に対する全固形分重量比が、３０％以
上、９０％以下で混練した後に、超高圧分散装置におい
てオリフィス状細孔から５０ｋｇ／ｃｍ2以上、７００
ｋｇ／ｃｍ2以下の圧力で吐出させ前記オリフィス状細
孔と対向する板面に衝突させて分散することを特徴とす
る請求項５記載のリチウム二次電池の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26235294A JP3371573B2 (ja) | 1994-10-26 | 1994-10-26 | リチウム二次電池の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26235294A JP3371573B2 (ja) | 1994-10-26 | 1994-10-26 | リチウム二次電池の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08124598A true JPH08124598A (ja) | 1996-05-17 |
| JP3371573B2 JP3371573B2 (ja) | 2003-01-27 |
Family
ID=17374557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26235294A Expired - Fee Related JP3371573B2 (ja) | 1994-10-26 | 1994-10-26 | リチウム二次電池の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3371573B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11102843A (ja) * | 1997-07-28 | 1999-04-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 電気二重層キャパシタおよびその製造方法 |
| WO2000004559A1 (fr) * | 1998-07-17 | 2000-01-27 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Procede de production d'une composition conductrice et composition conductrice |
| JP2009252683A (ja) * | 2008-04-10 | 2009-10-29 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 非水電解質二次電池用正極体の製造方法 |
| JP2014078357A (ja) * | 2012-10-09 | 2014-05-01 | Toyota Motor Corp | 電極ペーストの製造方法 |
-
1994
- 1994-10-26 JP JP26235294A patent/JP3371573B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11102843A (ja) * | 1997-07-28 | 1999-04-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 電気二重層キャパシタおよびその製造方法 |
| JPH11102844A (ja) * | 1997-07-28 | 1999-04-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 電気二重層キャパシタおよびその製造方法 |
| WO2000004559A1 (fr) * | 1998-07-17 | 2000-01-27 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Procede de production d'une composition conductrice et composition conductrice |
| JP2009252683A (ja) * | 2008-04-10 | 2009-10-29 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 非水電解質二次電池用正極体の製造方法 |
| JP2014078357A (ja) * | 2012-10-09 | 2014-05-01 | Toyota Motor Corp | 電極ペーストの製造方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3371573B2 (ja) | 2003-01-27 |
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