JPH08105852A - 示差走査熱量計、示差走査熱量計セル用の冷却ヘッド、及び示差走査熱量計セルの冷却方法 - Google Patents
示差走査熱量計、示差走査熱量計セル用の冷却ヘッド、及び示差走査熱量計セルの冷却方法Info
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- JPH08105852A JPH08105852A JP7237169A JP23716995A JPH08105852A JP H08105852 A JPH08105852 A JP H08105852A JP 7237169 A JP7237169 A JP 7237169A JP 23716995 A JP23716995 A JP 23716995A JP H08105852 A JPH08105852 A JP H08105852A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
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- G01N25/4826—Details not adapted to a particular type of sample concerning the heating or cooling arrangements
-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 示差走査熱量計セル用の冷却ヘッドにおい
て、従来技術の冷却ヘッドと同一の冷却能力を確保しつ
つ熱流雑音を大幅に低減する。 【解決手段】 示差走査熱量計のような熱分析機器用の
機械式冷却装置は、示差走査熱量計セル11を冷却する
熱交換器または蒸発器14と、示差走査熱量計セル11
との間にガス状の熱伝達経路を配置する。この形態は、
他の形態では熱交換器内での冷媒の蒸発によって生じる
熱流信号中の雑音を低減させることにより、熱分析装置
の性能を改善する。
て、従来技術の冷却ヘッドと同一の冷却能力を確保しつ
つ熱流雑音を大幅に低減する。 【解決手段】 示差走査熱量計のような熱分析機器用の
機械式冷却装置は、示差走査熱量計セル11を冷却する
熱交換器または蒸発器14と、示差走査熱量計セル11
との間にガス状の熱伝達経路を配置する。この形態は、
他の形態では熱交換器内での冷媒の蒸発によって生じる
熱流信号中の雑音を低減させることにより、熱分析装置
の性能を改善する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱分析を受ける試
料の温度を制御するために示差走査熱量計のような熱分
析機器と共に使用される密閉サイクル形機械式冷却装置
に関する。
料の温度を制御するために示差走査熱量計のような熱分
析機器と共に使用される密閉サイクル形機械式冷却装置
に関する。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】示差
走査熱量計用の機械式冷却付属設備が長年に亘って販売
されてきた。これらの機械式冷却付属設備は、示差走査
熱量計が−70°Cから350°Cまでの温度範囲内で
作動することを可能にする。これらの機械式冷却付属設
備は、経済的であり且つ好便に使用される。なぜなら
ば、これらの機械式冷却付属設備は、示差走査熱量計用
の他の種類の冷却装置が使用するような消耗性の冷却剤
(クーラント)、例えば液体窒素を使用しないからであ
る。しかしながら、従来技術の機械式冷却付属設備は商
業的には余り成功していない。なぜならば、従来技術の
機械式冷却付属設備は基線熱流雑音を大幅に増大させる
からである。従来技術の機械式冷却付属設備はまた、機
械式冷却付属設備の冷却ヘッド組体の外面上に凝縮体、
次いで霜が蓄積されることによって生じる問題をも受け
る。
走査熱量計用の機械式冷却付属設備が長年に亘って販売
されてきた。これらの機械式冷却付属設備は、示差走査
熱量計が−70°Cから350°Cまでの温度範囲内で
作動することを可能にする。これらの機械式冷却付属設
備は、経済的であり且つ好便に使用される。なぜなら
ば、これらの機械式冷却付属設備は、示差走査熱量計用
の他の種類の冷却装置が使用するような消耗性の冷却剤
(クーラント)、例えば液体窒素を使用しないからであ
る。しかしながら、従来技術の機械式冷却付属設備は商
業的には余り成功していない。なぜならば、従来技術の
機械式冷却付属設備は基線熱流雑音を大幅に増大させる
からである。従来技術の機械式冷却付属設備はまた、機
械式冷却付属設備の冷却ヘッド組体の外面上に凝縮体、
次いで霜が蓄積されることによって生じる問題をも受け
る。
【0003】従来技術の機械式冷却付属設備用の冷却ヘ
ッドの一例を図1に示す。この従来技術の機械式冷却付
属設備は、2段階からなる蒸気圧縮式冷却装置である。
この従来技術の機械式冷却付属設備は、特に示差走査熱
量計セルと組み合わされるように構成されている。冷却
ヘッドは銅製の中空シリンダ1を具備し、この銅製シリ
ンダ1の頂部にステンレス鋼製の中空シリンダ2がろう
付けされる。ステンレス鋼製シリンダ2は環状空洞部3
を有する。液体冷媒(例えばエタン)がこの環状空洞部
3内に送り込まれ、環状空洞部3内でこの液体冷媒が蒸
発し、斯くして、銅製シリンダ1とステンレス鋼製シリ
ンダ2とによって形成された蒸発器から熱が奪われる。
銅製シリンダ1は示差走査熱量計セルの頂面4と直接物
理的かつ熱的に接触する。熱が示差走査熱量計セルから
ブロック1および2に流れ、この熱が、気化する冷媒に
よって除去される。約0.13ミリメートル(0.00
5インチ)の厚さのポリアミドプラスチックからなる一
つ又は二つの絶縁リング5が示差走査熱量計セルと銅製
シリンダ1間の熱流経路内に挿入されて、示差走査熱量
計セルからの熱流を制限するようにする。絶縁リング5
は、示差走査熱量計セルが350°Cの温度に達するこ
とができるように冷却作用を低減させるために必要であ
り、かつ示差走査熱量計の熱流信号中の熱雑音を低減さ
せるために必要である。蒸発器はハウジング6内に包囲
され、このハウジング6は熱絶縁材7によって充填され
る。
ッドの一例を図1に示す。この従来技術の機械式冷却付
属設備は、2段階からなる蒸気圧縮式冷却装置である。
この従来技術の機械式冷却付属設備は、特に示差走査熱
量計セルと組み合わされるように構成されている。冷却
ヘッドは銅製の中空シリンダ1を具備し、この銅製シリ
ンダ1の頂部にステンレス鋼製の中空シリンダ2がろう
付けされる。ステンレス鋼製シリンダ2は環状空洞部3
を有する。液体冷媒(例えばエタン)がこの環状空洞部
3内に送り込まれ、環状空洞部3内でこの液体冷媒が蒸
発し、斯くして、銅製シリンダ1とステンレス鋼製シリ
ンダ2とによって形成された蒸発器から熱が奪われる。
銅製シリンダ1は示差走査熱量計セルの頂面4と直接物
理的かつ熱的に接触する。熱が示差走査熱量計セルから
ブロック1および2に流れ、この熱が、気化する冷媒に
よって除去される。約0.13ミリメートル(0.00
5インチ)の厚さのポリアミドプラスチックからなる一
つ又は二つの絶縁リング5が示差走査熱量計セルと銅製
シリンダ1間の熱流経路内に挿入されて、示差走査熱量
計セルからの熱流を制限するようにする。絶縁リング5
は、示差走査熱量計セルが350°Cの温度に達するこ
とができるように冷却作用を低減させるために必要であ
り、かつ示差走査熱量計の熱流信号中の熱雑音を低減さ
せるために必要である。蒸発器はハウジング6内に包囲
され、このハウジング6は熱絶縁材7によって充填され
る。
【0004】示差走査熱量計の熱流信号中の熱雑音は、
液体冷媒の蒸発によって引き起こされる蒸発器温度の変
動(ゆらぎ)により生成される。従来技術の機械式冷却
付属設備では、蒸発器温度の変動が非常に不規則であっ
た。蒸発器温度の変動により示差走査熱量計セルの加熱
速度の変化が引き起こされ、これにより、示差走査熱量
計セルへの及び示差走査熱量計セルからの熱流の変動が
引き起こされ、斯くして熱流信号中に雑音が生成され
る。
液体冷媒の蒸発によって引き起こされる蒸発器温度の変
動(ゆらぎ)により生成される。従来技術の機械式冷却
付属設備では、蒸発器温度の変動が非常に不規則であっ
た。蒸発器温度の変動により示差走査熱量計セルの加熱
速度の変化が引き起こされ、これにより、示差走査熱量
計セルへの及び示差走査熱量計セルからの熱流の変動が
引き起こされ、斯くして熱流信号中に雑音が生成され
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】図2に本発明を概略的に
示す。図1に示す従来技術の機械式冷却付属設備の場合
のように比較的小さな領域上での強力な熱伝達に依存す
る熱流経路を用いる代わりに、本発明では、はるかに大
きな領域上に分散されたはるかに弱い熱伝達を伴う熱流
経路が使用される。本発明による冷却ヘッドは、従来技
術の冷却ヘッドと全体では同一の冷却能力を与えるが、
はるかに小さな熱流雑音しかもたらさない。
示す。図1に示す従来技術の機械式冷却付属設備の場合
のように比較的小さな領域上での強力な熱伝達に依存す
る熱流経路を用いる代わりに、本発明では、はるかに大
きな領域上に分散されたはるかに弱い熱伝達を伴う熱流
経路が使用される。本発明による冷却ヘッドは、従来技
術の冷却ヘッドと全体では同一の冷却能力を与えるが、
はるかに小さな熱流雑音しかもたらさない。
【0006】本発明では、蒸発器と示差走査熱量計セル
間の直接的な接触が完全に排除される。蒸発器と示差走
査熱量計セルとを横方向および垂直方向の双方において
分離するガス層を介して、熱が示差走査熱量計セルから
蒸発器に伝達される。この熱伝達モードは、従来技術の
機械式冷却付属設備において用いられる直接的接触によ
る熱伝達よりもはるかに弱いので、示差走査熱量計セル
の頂部領域よりもはるかに大きな熱伝達領域が必要とさ
れる。本発明では、蒸発器が示差走査熱量計セルを包囲
し、その結果熱は、示差走査熱量計セルの側面および示
差走査熱量計セルの頂面を介して伝達される。
間の直接的な接触が完全に排除される。蒸発器と示差走
査熱量計セルとを横方向および垂直方向の双方において
分離するガス層を介して、熱が示差走査熱量計セルから
蒸発器に伝達される。この熱伝達モードは、従来技術の
機械式冷却付属設備において用いられる直接的接触によ
る熱伝達よりもはるかに弱いので、示差走査熱量計セル
の頂部領域よりもはるかに大きな熱伝達領域が必要とさ
れる。本発明では、蒸発器が示差走査熱量計セルを包囲
し、その結果熱は、示差走査熱量計セルの側面および示
差走査熱量計セルの頂面を介して伝達される。
【0007】示差走査熱量計セルと蒸発器間の間隙は、
示差走査熱量計セルの頂面および側面の双方において、
例えば0.51ミリメートル(0.020インチ)から
1.52ミリメートル(0.060インチ)であり、好
ましくは1.02ミリメートル(0.040インチ)で
ある。示差走査熱量計セルと蒸発器間の熱伝達の強度
は、間隙の大きさと、間隙を充填するガスの熱伝導率と
に依存する。間隙が一様でない場合には、間隙がより小
さい箇所でより強い熱伝達が得られ、間隙がより大きい
箇所でより弱い熱伝達が得られる。一様でない間隙は、
示差走査熱量計セルから蒸発器への非対称的な熱の流れ
を引き起し、かつ示差走査熱量計セルへの又は示差走査
熱量計セルからの基線熱流の偏倚(オフセット)を生み
出す。
示差走査熱量計セルの頂面および側面の双方において、
例えば0.51ミリメートル(0.020インチ)から
1.52ミリメートル(0.060インチ)であり、好
ましくは1.02ミリメートル(0.040インチ)で
ある。示差走査熱量計セルと蒸発器間の熱伝達の強度
は、間隙の大きさと、間隙を充填するガスの熱伝導率と
に依存する。間隙が一様でない場合には、間隙がより小
さい箇所でより強い熱伝達が得られ、間隙がより大きい
箇所でより弱い熱伝達が得られる。一様でない間隙は、
示差走査熱量計セルから蒸発器への非対称的な熱の流れ
を引き起し、かつ示差走査熱量計セルへの又は示差走査
熱量計セルからの基線熱流の偏倚(オフセット)を生み
出す。
【0008】基線偏倚は一般的に補償されることができ
る。しかしながら、示差走査熱量計の運転中に間隙の一
様性が変化する場合には、基線熱流の変動は、補償する
ことが不可能なほど予期できないものとなる。従って、
蒸発器と示差走査熱量計セル間の間隙ができる限り一様
であることが必要不可欠であり、かつ示差走査熱量計が
合理的な時間間隔で校正されることができるように蒸発
器と示差走査熱量計セル間の間隙が十分に長い期間に亘
って一様に保たれることが必要不可欠である。しかしな
がら、示差走査熱量計の周期的な再校正は一般的に必要
である。
る。しかしながら、示差走査熱量計の運転中に間隙の一
様性が変化する場合には、基線熱流の変動は、補償する
ことが不可能なほど予期できないものとなる。従って、
蒸発器と示差走査熱量計セル間の間隙ができる限り一様
であることが必要不可欠であり、かつ示差走査熱量計が
合理的な時間間隔で校正されることができるように蒸発
器と示差走査熱量計セル間の間隙が十分に長い期間に亘
って一様に保たれることが必要不可欠である。しかしな
がら、示差走査熱量計の周期的な再校正は一般的に必要
である。
【0009】示差走査熱量計セルと蒸発器間の間隙中の
ガスの組成を変化させることによって、示差走査熱量計
と蒸発器間の熱伝達が制御されることができる。熱伝達
作用が増大されると基線雑音が増大するので、使用者
(ユーザ)は、より大きな冷却能力用の高い熱伝達率
と、低雑音作動用のより低い熱伝達率との間で選択する
ことができる。使用者は、非常に異なる熱伝導率を有す
る熱伝達ガスの混合物、例えばヘリウムと窒素との混合
物を使用することができる。純粋ヘリウムはより高い熱
伝達用に使用されることができ、純粋窒素はより低い熱
伝達用に使用されることができ、ヘリウムと窒素との混
合物は適切な熱伝達率を得るために使用されることがで
きる。他のガスが使用されることもできる。例えば、ア
ルゴンは窒素よりも低い熱伝導率を有し、水素はヘリウ
ムよりも高い熱伝導率を有する。純粋ヘリウム又は水素
は冷却段階中に間隙内で使用されることができ、冷却率
を増大させるが雑音をも幾分か増大させる。次いで、よ
り小さい冷却作用しか必要とされない加熱段階中に、窒
素またはアルゴンのようなより低い熱伝達率のガスが使
用されることができ、冷却作用を低減させると共に熱流
雑音を低減させる。
ガスの組成を変化させることによって、示差走査熱量計
と蒸発器間の熱伝達が制御されることができる。熱伝達
作用が増大されると基線雑音が増大するので、使用者
(ユーザ)は、より大きな冷却能力用の高い熱伝達率
と、低雑音作動用のより低い熱伝達率との間で選択する
ことができる。使用者は、非常に異なる熱伝導率を有す
る熱伝達ガスの混合物、例えばヘリウムと窒素との混合
物を使用することができる。純粋ヘリウムはより高い熱
伝達用に使用されることができ、純粋窒素はより低い熱
伝達用に使用されることができ、ヘリウムと窒素との混
合物は適切な熱伝達率を得るために使用されることがで
きる。他のガスが使用されることもできる。例えば、ア
ルゴンは窒素よりも低い熱伝導率を有し、水素はヘリウ
ムよりも高い熱伝導率を有する。純粋ヘリウム又は水素
は冷却段階中に間隙内で使用されることができ、冷却率
を増大させるが雑音をも幾分か増大させる。次いで、よ
り小さい冷却作用しか必要とされない加熱段階中に、窒
素またはアルゴンのようなより低い熱伝達率のガスが使
用されることができ、冷却作用を低減させると共に熱流
雑音を低減させる。
【0010】従って、本発明は2段階からなる機械式冷
却装置である。冷却ヘッド組体は、示差走査熱量計セル
を包囲する蒸発器を具備し、この蒸発器は、示差走査熱
量計セルと直接物理的または熱的に接触しない。蒸発器
と示差走査熱量計セル間の熱伝達は可能な限り制限さ
れ、熱は、ヘリウム及び/又は窒素のようなガスを介し
て伝達される。蒸発器と示差走査熱量計セル間の間隙は
一様である。
却装置である。冷却ヘッド組体は、示差走査熱量計セル
を包囲する蒸発器を具備し、この蒸発器は、示差走査熱
量計セルと直接物理的または熱的に接触しない。蒸発器
と示差走査熱量計セル間の熱伝達は可能な限り制限さ
れ、熱は、ヘリウム及び/又は窒素のようなガスを介し
て伝達される。蒸発器と示差走査熱量計セル間の間隙は
一様である。
【0011】
【発明の実施の形態】図2に、薄い金属板(例えばニッ
ケル板)からなるハウジング12によって包囲された示
差走査熱量計セル(DSCセル)11を示す。ハウジン
グ12は示差走査熱量計セル11の側面を覆い、且つハ
ウジング12は示差走査熱量計セル11を支持部13に
取り付ける。示差走査熱量計セル11から、示差走査熱
量計セル11を完全に包囲する蒸発器14に熱が伝達さ
れる。蒸発器14は、厚肉の壁を有する銅製の中空シリ
ンダである。氷点以下に冷却された(過冷された)液体
冷媒が、チューブ27を介して蒸発器14内の空洞部1
5に供給される。空洞部15内で冷媒が蒸発することに
より蒸発器14が冷却される。蒸発器14はステンレス
鋼製の蒸発器リング16によって支持されると共に位置
決めされる。蒸発器リング16自体はステンレス鋼製の
フランジ17によって支持されると共に位置決めされ
る。気化した冷媒はチューブ26を介して取り除かれ、
且つこの気化した冷媒は凝縮のために冷却ユニット24
に返戻される。フランジ17はハウジング12に取り付
けられる。斯くして、蒸発器14と示差走査熱量計セル
11間の唯一の直接的な物理的接触はフランジ17を介
してなされる。なお、これについては後述する。
ケル板)からなるハウジング12によって包囲された示
差走査熱量計セル(DSCセル)11を示す。ハウジン
グ12は示差走査熱量計セル11の側面を覆い、且つハ
ウジング12は示差走査熱量計セル11を支持部13に
取り付ける。示差走査熱量計セル11から、示差走査熱
量計セル11を完全に包囲する蒸発器14に熱が伝達さ
れる。蒸発器14は、厚肉の壁を有する銅製の中空シリ
ンダである。氷点以下に冷却された(過冷された)液体
冷媒が、チューブ27を介して蒸発器14内の空洞部1
5に供給される。空洞部15内で冷媒が蒸発することに
より蒸発器14が冷却される。蒸発器14はステンレス
鋼製の蒸発器リング16によって支持されると共に位置
決めされる。蒸発器リング16自体はステンレス鋼製の
フランジ17によって支持されると共に位置決めされ
る。気化した冷媒はチューブ26を介して取り除かれ、
且つこの気化した冷媒は凝縮のために冷却ユニット24
に返戻される。フランジ17はハウジング12に取り付
けられる。斯くして、蒸発器14と示差走査熱量計セル
11間の唯一の直接的な物理的接触はフランジ17を介
してなされる。なお、これについては後述する。
【0012】蒸発器リング16は蒸発器14及びフラン
ジ17の双方に対して隙間なく嵌合され、その結果示差
走査熱量計セルハウジング12に対する蒸発器14の位
置が正確に制御される。蒸発器リング16と蒸発器14
間の直接的な物理的接触は、蒸発器14の周りに間隔を
隔てて配置された4個の小さな接触領域においてなされ
る。3個、5個または6個の接触領域が用いられること
もできる。各接触領域は、蒸発器14を心出しすると共
に支持するために垂直表面と水平表面とを有する。小さ
な接触領域は、直接的な物理的接触を介した熱伝達を低
減させることによって、蒸発器14と蒸発器リング16
間の熱の流れを制限する。同様に、蒸発器リング16と
フランジ17間の直接的な物理的接触部は6個の小さな
接触領域からなる。これらの接触領域の内の3個は、ハ
ウジングフランジ17上に蒸発器リング16を支持する
ために水平面内に位置し、残りの3個の接触領域は、蒸
発器リング16をフランジ17上で心出しするためにフ
ランジ17の外径部回りに位置する。好ましくは蒸発器
リング16は、示差走査熱量測定作業の温度範囲、例え
ば−70°Cから350°Cの温度範囲に耐えることが
できる低熱伝導率材料、例えばステンレス鋼からなる。
ジ17の双方に対して隙間なく嵌合され、その結果示差
走査熱量計セルハウジング12に対する蒸発器14の位
置が正確に制御される。蒸発器リング16と蒸発器14
間の直接的な物理的接触は、蒸発器14の周りに間隔を
隔てて配置された4個の小さな接触領域においてなされ
る。3個、5個または6個の接触領域が用いられること
もできる。各接触領域は、蒸発器14を心出しすると共
に支持するために垂直表面と水平表面とを有する。小さ
な接触領域は、直接的な物理的接触を介した熱伝達を低
減させることによって、蒸発器14と蒸発器リング16
間の熱の流れを制限する。同様に、蒸発器リング16と
フランジ17間の直接的な物理的接触部は6個の小さな
接触領域からなる。これらの接触領域の内の3個は、ハ
ウジングフランジ17上に蒸発器リング16を支持する
ために水平面内に位置し、残りの3個の接触領域は、蒸
発器リング16をフランジ17上で心出しするためにフ
ランジ17の外径部回りに位置する。好ましくは蒸発器
リング16は、示差走査熱量測定作業の温度範囲、例え
ば−70°Cから350°Cの温度範囲に耐えることが
できる低熱伝導率材料、例えばステンレス鋼からなる。
【0013】蒸発器14と、蒸発器14の支持装置と
は、アルミニウム製ハウジング18によって包囲され
る。このアルミニウム製ハウジング18は、その内側表
面上に電気抵抗ヒータ19を有する。このヒータ19は
ハウジング18を周囲温度よりも高い一定の温度に維持
して、ハウジング18の外面上に湿気が凝結しないよう
にする。
は、アルミニウム製ハウジング18によって包囲され
る。このアルミニウム製ハウジング18は、その内側表
面上に電気抵抗ヒータ19を有する。このヒータ19は
ハウジング18を周囲温度よりも高い一定の温度に維持
して、ハウジング18の外面上に湿気が凝結しないよう
にする。
【0014】蒸発器14とハウジング18の頂部内面と
の間にスポンジゴム製リング20が配置される。その結
果、冷却ヘッドが示差走査熱量計セル11上に設置され
たとき、スポンジゴム製リング20が圧縮されて蒸発器
14を示差走査熱量計セル11上の所定の位置に保持す
るようにする。冷却ヘッド組体が取り外されるとき、シ
リンダ21が蒸発器リング16を支持する。斯くして冷
却用付属設備は一つの組体として取り外されることがで
きる。ハウジング18と、蒸発器14、蒸発器リング1
6、シリンダ21及びスポンジゴム製リング20との間
の空間は、熱絶縁材、例えばアルミノケイ酸塩によって
充填されて、ハウジング18から蒸発器14への熱の流
れを制限するようにする。
の間にスポンジゴム製リング20が配置される。その結
果、冷却ヘッドが示差走査熱量計セル11上に設置され
たとき、スポンジゴム製リング20が圧縮されて蒸発器
14を示差走査熱量計セル11上の所定の位置に保持す
るようにする。冷却ヘッド組体が取り外されるとき、シ
リンダ21が蒸発器リング16を支持する。斯くして冷
却用付属設備は一つの組体として取り外されることがで
きる。ハウジング18と、蒸発器14、蒸発器リング1
6、シリンダ21及びスポンジゴム製リング20との間
の空間は、熱絶縁材、例えばアルミノケイ酸塩によって
充填されて、ハウジング18から蒸発器14への熱の流
れを制限するようにする。
【0015】この取り付け方法によれば、蒸発器14と
示差走査熱量計セル11との相対的位置関係が正確に維
持されると共に、直接的な物理的接触による熱伝達が最
小限に抑えられる。この構造によれば、ほとんどすべて
の熱伝達が、蒸発器14と示差走査熱量計セル11間の
空洞部22内のガスを介してなされるということが確保
される。熱伝達が示差走査熱量計セルハウジング12の
外側表面全体に亘って起こり、斯くして大きな領域に亘
っての低い熱伝達という要件に適合する。典型的には示
差走査熱量計セル11は不活性ガス、例えば窒素の少量
の流れによって洗い流される。熱伝達ガス、典型的には
上述のようにヘリウム、窒素、又はヘリウムと窒素との
混合ガスが、チューブ23を介して内部空洞部22に供
給される。
示差走査熱量計セル11との相対的位置関係が正確に維
持されると共に、直接的な物理的接触による熱伝達が最
小限に抑えられる。この構造によれば、ほとんどすべて
の熱伝達が、蒸発器14と示差走査熱量計セル11間の
空洞部22内のガスを介してなされるということが確保
される。熱伝達が示差走査熱量計セルハウジング12の
外側表面全体に亘って起こり、斯くして大きな領域に亘
っての低い熱伝達という要件に適合する。典型的には示
差走査熱量計セル11は不活性ガス、例えば窒素の少量
の流れによって洗い流される。熱伝達ガス、典型的には
上述のようにヘリウム、窒素、又はヘリウムと窒素との
混合ガスが、チューブ23を介して内部空洞部22に供
給される。
【0016】図3および図4は、蒸発器支持リング16
の概略平面図および概略断面図である。蒸発器リング1
6の頂面内に空洞部を穴ぐり加工し、次いでこの穴ぐり
部の底面および側面の大半を除去して4個の小さな接触
領域31のみが残されるようにすることにより、蒸発器
14と接触する表面が形成される。接触領域31は、元
の穴ぐり部の円筒表面の残された部分に相当する領域3
1aと、元の穴ぐり部の平坦な底面の残された部分に相
当する領域31bとからなる。蒸発器14は、これら4
個の接触領域31のみによって支持され且つ正確に位置
決めされる。蒸発器リング16の反対側の側面(下面)
は穴ぐり部32を有し、この穴ぐり部32は示差走査熱
量計セルハウジング12上のフランジ17と係合する。
の概略平面図および概略断面図である。蒸発器リング1
6の頂面内に空洞部を穴ぐり加工し、次いでこの穴ぐり
部の底面および側面の大半を除去して4個の小さな接触
領域31のみが残されるようにすることにより、蒸発器
14と接触する表面が形成される。接触領域31は、元
の穴ぐり部の円筒表面の残された部分に相当する領域3
1aと、元の穴ぐり部の平坦な底面の残された部分に相
当する領域31bとからなる。蒸発器14は、これら4
個の接触領域31のみによって支持され且つ正確に位置
決めされる。蒸発器リング16の反対側の側面(下面)
は穴ぐり部32を有し、この穴ぐり部32は示差走査熱
量計セルハウジング12上のフランジ17と係合する。
【0017】図5および図6に、示差走査熱量計セルハ
ウジング12上に取り付けられるフランジ17の形態を
示す。フランジ17は内側穴部41を有し、この内側穴
部41はろう付けによって示差走査熱量計セルハウジン
グ12に取り付けられる。フランジ17の頂面のほとん
どすべてが機械加工によって除去され、その結果3個の
小さな矩形状の平坦な表面42のみが残される。フラン
ジ17の外径部もまた機械加工によって除去され、その
結果3個の小さな湾曲した表面43のみが残される。こ
れらの表面42および43は、蒸発器リング16の下面
内の穴ぐり部32の底面および側面と夫々係合する。
ウジング12上に取り付けられるフランジ17の形態を
示す。フランジ17は内側穴部41を有し、この内側穴
部41はろう付けによって示差走査熱量計セルハウジン
グ12に取り付けられる。フランジ17の頂面のほとん
どすべてが機械加工によって除去され、その結果3個の
小さな矩形状の平坦な表面42のみが残される。フラン
ジ17の外径部もまた機械加工によって除去され、その
結果3個の小さな湾曲した表面43のみが残される。こ
れらの表面42および43は、蒸発器リング16の下面
内の穴ぐり部32の底面および側面と夫々係合する。
【0018】本発明の基本的な目的は、密閉サイクル形
蒸気圧縮式冷却装置を使用するときに示差走査熱量測定
の作動を改良することにあるが、本発明はまた、他の種
類の冷却装置と共に使用されることもできる。例えば、
示差走査熱量計はしばしば、相転移によって熱を取り去
る消耗性の冷却剤(クーラント)、例えば液体窒素また
は他の液体冷凍剤を用いて冷却される。このような適用
分野では、密閉サイクル形冷却装置において冷媒が蒸発
器に送り込まれるのと同一の本法で液体冷凍剤が蒸発器
に送り込まれるが、相転移によって生成された蒸気は、
リサイクルされる代わりに、蒸発器を離れるときに環境
に放出される。この代わりに、厚肉壁付きシリンダ14
が、蒸発器としてではなく熱交換器として使用されるこ
とができる。この場合、厚肉壁付きシリンダ14は図2
に示す構造と同一の構造を有するが、蒸気冷却剤の代わ
りに液体冷却剤が冷却のためにポンプ式に送り戻され
る。この代わりに、冷たい蒸気で煮沸された液体窒素が
熱交換器を通過せしめられて、より温かい周囲部から熱
を吸収することによって示差走査熱量計を冷却するよう
にすることができる。このように本発明は、液相冷却剤
または気相冷却剤からの単一相熱伝達によって示差走査
熱量計を冷却するのに用いられることができる。
蒸気圧縮式冷却装置を使用するときに示差走査熱量測定
の作動を改良することにあるが、本発明はまた、他の種
類の冷却装置と共に使用されることもできる。例えば、
示差走査熱量計はしばしば、相転移によって熱を取り去
る消耗性の冷却剤(クーラント)、例えば液体窒素また
は他の液体冷凍剤を用いて冷却される。このような適用
分野では、密閉サイクル形冷却装置において冷媒が蒸発
器に送り込まれるのと同一の本法で液体冷凍剤が蒸発器
に送り込まれるが、相転移によって生成された蒸気は、
リサイクルされる代わりに、蒸発器を離れるときに環境
に放出される。この代わりに、厚肉壁付きシリンダ14
が、蒸発器としてではなく熱交換器として使用されるこ
とができる。この場合、厚肉壁付きシリンダ14は図2
に示す構造と同一の構造を有するが、蒸気冷却剤の代わ
りに液体冷却剤が冷却のためにポンプ式に送り戻され
る。この代わりに、冷たい蒸気で煮沸された液体窒素が
熱交換器を通過せしめられて、より温かい周囲部から熱
を吸収することによって示差走査熱量計を冷却するよう
にすることができる。このように本発明は、液相冷却剤
または気相冷却剤からの単一相熱伝達によって示差走査
熱量計を冷却するのに用いられることができる。
【0019】本明細書中で用いる『最小限の接触支持構
造』とは、支持構造が支持する部材への直接的な物理的
接触が、その部材を支持しかつ位置決めするために必要
とされる最小限の直接的な物理的接触にまで低減された
支持構造のことである。本明細書中で用いる『熱交換
器』は、蒸発器と、冷却剤が相転移を起こさない熱交換
器とを含む。
造』とは、支持構造が支持する部材への直接的な物理的
接触が、その部材を支持しかつ位置決めするために必要
とされる最小限の直接的な物理的接触にまで低減された
支持構造のことである。本明細書中で用いる『熱交換
器』は、蒸発器と、冷却剤が相転移を起こさない熱交換
器とを含む。
【0020】上述の本発明の実施例は図示および説明の
ために示されたものであって、本発明は上述の実施例に
限定されない。上述の実施例に関する多くの変形例およ
び修正例が、これまでの開示内容から当業者には明らか
である。本発明の範囲は、特許請求の範囲に記載された
内容、及びそれらの均等物によってのみ規定されるべき
である。
ために示されたものであって、本発明は上述の実施例に
限定されない。上述の実施例に関する多くの変形例およ
び修正例が、これまでの開示内容から当業者には明らか
である。本発明の範囲は、特許請求の範囲に記載された
内容、及びそれらの均等物によってのみ規定されるべき
である。
【図1】従来技術の機械式冷却付属設備の概略図であ
る。
る。
【図2】本発明の概略図である。
【図3】蒸発器支持リングの概略平面図である。
【図4】図3の4−4線に沿ってみた、蒸発器支持リン
グの概略断面図である。
グの概略断面図である。
【図5】示差走査熱量計セルハウジング上に取り付けら
れるフランジの概略平面図である。
れるフランジの概略平面図である。
【図6】図5の6−6線に沿ってみた、示差走査熱量計
セルハウジング上に取り付けられるフランジの概略断面
図である。
セルハウジング上に取り付けられるフランジの概略断面
図である。
11…示差走査熱量計セル 12…ハウジング(示差走査熱量計セルハウジング) 14…蒸発器 15…空洞部 16…蒸発器リング 17…フランジ 18…ハウジング 19…電気抵抗ヒータ 20…スポンジゴム製リング 22…空洞部 31…接触領域 42…平坦な表面 43…湾曲した表面
Claims (36)
- 【請求項1】 示差走査熱量計セル用の冷却ヘッドであ
って、 (a)厚肉壁付きシリンダを備えた蒸発器を具備し、該
シリンダは第1の環状空洞部を有し、 (b)更に、最小限の接触構造によって該蒸発器を支持
しかつ位置決めする蒸発器リングを具備し、 (c)更に、内側穴部を有するフランジを具備し、該内
側穴部が上記示差走査熱量計セルに取り付けられ、かつ
該フランジが最小限の接触構造によって上記蒸発器リン
グと係合し、 (d)更に、上記第1環状空洞部内に液体冷媒を導入す
るための手段と、該第1環状空洞部から気化した冷媒を
取り除くための手段とを具備する、示差走査熱量計セル
用の冷却ヘッド。 - 【請求項2】 上記示差走査熱量計セルが外径を有し、
上記厚肉壁付きシリンダの内径が、該示差走査熱量計セ
ルの該外径よりも大きいように選択され、蒸発器が示差
走査熱量計セルの周りに取り付けられたときに該示差走
査熱量計セルの外側表面と該蒸発器の内側表面との間に
第2の空洞部が形成されるようにした、請求項1に記載
の示差走査熱量計セル用の冷却ヘッド。 - 【請求項3】 上記第2空洞部内に熱伝達ガスを導入す
るための手段を更に具備する、請求項2に記載の示差走
査熱量計セル用の冷却ヘッド。 - 【請求項4】 第2空洞部内に熱伝達ガスを導入するた
めの上記手段が、二つ以上のガスの組成物からなる熱伝
達ガスを導入するための手段を備える、請求項3に記載
の示差走査熱量計セル用の冷却ヘッド。 - 【請求項5】 上記蒸発器リングが上記蒸発器に隙間な
く嵌合されると共に上記フランジが該蒸発器リングに隙
間なく嵌合される、請求項2に記載の示差走査熱量計セ
ル用の冷却ヘッド。 - 【請求項6】 上記第2空洞部の外径が該第2空洞部の
内径よりも0.51ミリメートル(0.020インチ)
から1.52ミリメートル(0.060インチ)だけ大
きい、請求項2に記載の示差走査熱量計セル用の冷却ヘ
ッド。 - 【請求項7】 上記蒸発器リングと上記蒸発器間の上記
最小限の接触構造が3個から6個の接触領域からなる、
請求項1に記載の示差走査熱量計セル用の冷却ヘッド。 - 【請求項8】 上記フランジが、該フランジの頂面上の
3個の領域と該フランジの外径部上の3個の領域とにお
いて上記蒸発器リングと係合する、請求項1に記載の示
差走査熱量計セル用の冷却ヘッド。 - 【請求項9】 上記蒸発器を包囲する外側ハウジングを
更に具備し、該蒸発器の外側表面と該外側ハウジングと
の間の空間が絶縁材料によってほぼ充填される、請求項
1に記載の示差走査熱量計セル用の冷却ヘッド。 - 【請求項10】 上記外側ハウジングの内側表面に取り
付けられた電気抵抗ヒータを更に具備する、請求項9に
記載の示差走査熱量計セル用の冷却ヘッド。 - 【請求項11】 示差走査熱量計であって、 (a)外側表面を有する示差走査熱量計セルを具備し、 (b)更に、厚肉壁付きシリンダを備えた蒸発器を具備
し、該厚肉壁付きシリンダは第1の環状空洞部を有し、
かつ該厚肉壁付きシリンダは内側表面を有し、 (c)更に、最小限の接触構造によって該蒸発器を支持
しかつ位置決めする蒸発器リングを具備し、 (d)更に、上記示差走査熱量計に取り付けられたフラ
ンジを具備し、該フランジは最小限の接触構造によって
上記蒸発器リングと係合し、 (e)更に、上記第1環状空洞部内に液体冷媒を導入す
るための手段と、該第1環状空洞部から気化した冷媒を
取り除くための手段とを具備し、 該蒸発器が該示差走査熱量計セルを包囲して、該示差走
査熱量計セルの外側表面と該蒸発器の内側表面との間に
第2の空洞部が形成されるようにした、示差走査熱量
計。 - 【請求項12】 上記第2空洞部内に熱伝達ガスを導入
するための手段を更に具備する、請求項11に記載の示
差走査熱量計。 - 【請求項13】 第2空洞部内に熱伝達ガスを導入する
ための上記手段が、熱伝達ガスとして窒素とヘリウムと
の混合物を導入するための手段を備える、請求項12に
記載の示差走査熱量計。 - 【請求項14】 上記第2空洞部が0.51ミリメート
ル(0.020インチ)から1.52ミリメートル
(0.060インチ)の幅を有する、請求項11に記載
の示差走査熱量計。 - 【請求項15】 上記蒸発器を包囲する外側ハウジング
を更に具備し、該蒸発器の外側表面と該外側ハウジング
との間の空間が絶縁材料を内包する、請求項11に記載
の示差走査熱量計。 - 【請求項16】 上記外側ハウジングの内側表面に取り
付けられた電気抵抗ヒータを更に具備する、請求項15
に記載の示差走査熱量計。 - 【請求項17】 上記蒸発器と、上記外側ハウジングの
頂部の内面との間に配置されたスポンジゴム製リングを
更に具備する、請求項15に記載の示差走査熱量計。 - 【請求項18】 上記蒸発器リングと上記蒸発器間の上
記最小限の接触構造が3個から6個の領域からなる、請
求項11に記載の示差走査熱量計。 - 【請求項19】 上記フランジと上記蒸発器リング間の
上記最小限の接触構造が、該フランジの頂面上の3個の
領域と該フランジの外径部上の3個の領域とからなる、
請求項11に記載の示差走査熱量計。 - 【請求項20】 示差走査熱量計セルの冷却方法であっ
て、 (a)冷却ヘッドを設ける段階を具備し、該冷却ヘッド
は、厚肉壁付きシリンダを有する蒸発器を備え、該シリ
ンダは第1の環状空洞部を有し、該冷却ヘッドは更に、
該蒸発器を支持しかつ位置決めする蒸発器リングを備
え、更に、最小限の接触構造によって該蒸発器リングと
係合するように上記示差走査熱量計セルに取り付けられ
たフランジを設ける段階を具備し、 (b)更に、該示差走査熱量計セル上に上記冷却ヘッド
を設置すると共に上記蒸発器リングを上記フランジと係
合させることによって、該示差走査熱量計セルの外側表
面と該厚肉壁付きシリンダの内側表面との間に第2の空
洞部を形成する段階を具備し、 (c)更に、該第2空洞部内に熱伝達ガスを導入すると
共に該第1環状空洞部内に液体冷媒を導入する段階を具
備し、第1環状空洞部内での液体冷媒の蒸発作用が該蒸
発器を冷却するようにすると共に示差走査熱量計から蒸
発器に熱伝達ガスによって熱が伝達されるようにし、 (d)更に、該第1環状空洞部から気化した冷媒を取り
除く段階と、該気化した冷媒を凝縮させる段階とを具備
する、示差走査熱量計セルの冷却方法。 - 【請求項21】 上記熱伝達ガスが二つのガスの混合物
からなり、第1のガスが第2のガスよりもかなり高い熱
伝導率を有する、請求項20に記載の示差走査熱量計セ
ルの冷却方法。 - 【請求項22】 上記第1ガスがヘリウムである、請求
項21に記載の示差走査熱量計セルの冷却方法。 - 【請求項23】 上記第2ガスが窒素である、請求項2
2に記載の示差走査熱量計セルの冷却方法。 - 【請求項24】 主として上記第1ガスを含む組成の熱
伝達ガスを用いて上記示差走査熱量計セルを第1の温度
まで冷却する段階を更に具備する、請求項21に記載の
示差走査熱量計セルの冷却方法。 - 【請求項25】 大きな比率の上記第2ガスを含む熱伝
達ガスを用いて上記示差走査熱量計セルを上記第1温度
から加熱する段階を更に具備する、請求項24に記載の
示差走査熱量計セルの冷却方法。 - 【請求項26】 低雑音熱流信号が望まれる温度領域に
おいて熱伝達ガス中の第2ガスの比率を増大させる段階
を更に具備する、請求項25に記載の示差走査熱量計セ
ルの冷却方法。 - 【請求項27】 示差走査熱量計セル用の冷却ヘッドで
あって、 (a)厚肉壁付きシリンダを備えた熱交換器を具備し、
該シリンダは少なくとも一つの冷却用空洞部を有し、 (b)更に、最小限の接触構造によって該熱交換器を支
持しかつ位置決めする熱交換器支持リングを具備し、 (c)更に、内側穴部を有するフランジを具備し、該内
側穴部が上記示差走査熱量計セルに取り付けられ、かつ
該フランジが最小限の接触構造によって上記熱交換器支
持リングと係合し、 (d)更に、上記少なくとも一つの冷却用空洞部を通る
ように冷媒を流すための手段を具備する、示差走査熱量
計セル用の冷却ヘッド。 - 【請求項28】 上記示差走査熱量計セルが外径を有
し、上記厚肉壁付きシリンダの内径が、該示差走査熱量
計セルの該外径よりも大きいように選択され、熱交換器
が示差走査熱量計セルの周りに取り付けられたときに該
示差走査熱量計セルの外側表面と該熱交換器の内側表面
との間に熱伝達用空洞部が形成されるようにした、請求
項27に記載の示差走査熱量計セル用の冷却ヘッド。 - 【請求項29】 上記熱伝達用空洞部内に熱伝達ガスを
導入するための手段を更に具備する、請求項28に記載
の示差走査熱量計セル用の冷却ヘッド。 - 【請求項30】 熱伝達用空洞部内に熱伝達ガスを導入
するための上記手段が、二つ以上のガスの組成物からな
る熱伝達ガスを導入するための手段を備える、請求項2
9に記載の示差走査熱量計セル用の冷却ヘッド。 - 【請求項31】 上記熱交換器支持リングが上記熱交換
器に隙間なく嵌合されると共に上記フランジが該熱交換
器支持リングに隙間なく嵌合される、請求項28に記載
の示差走査熱量計セル用の冷却ヘッド。 - 【請求項32】 上記熱伝達用空洞部の外径が該熱伝達
用空洞部の内径よりも0.51ミリメートル(0.02
0インチ)から1.52ミリメートル(0.060イン
チ)だけ大きい、請求項28に記載の示差走査熱量計セ
ル用の冷却ヘッド。 - 【請求項33】 上記熱交換器支持リングと上記熱交換
器間の上記最小限の接触構造が3個から6個の接触領域
からなる、請求項27に記載の示差走査熱量計セル用の
冷却ヘッド。 - 【請求項34】 上記フランジが、該フランジの頂面上
の3個の領域と該フランジの外径部上の3個の領域とに
おいて上記熱交換器支持リングと係合する、請求項27
に記載の示差走査熱量計セル用の冷却ヘッド。 - 【請求項35】 上記熱交換器を包囲する外側ハウジン
グを更に具備し、該熱交換器の外側表面と該外側ハウジ
ングとの間の空間が絶縁材料によってほぼ充填される、
請求項27に記載の示差走査熱量計セル用の冷却ヘッ
ド。 - 【請求項36】 上記外側ハウジングの内側表面に取り
付けられた電気抵抗ヒータを更に具備する、請求項35
に記載の示差走査熱量計セル用の冷却ヘッド。
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