JP2000137031A - 試料冷却装置 - Google Patents

試料冷却装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】直冷式試料冷却装置において、ラック1に装架
された試料容器2の上下間の温度ムラの発生を抑制す
る。 【解決手段】ラック1が伝熱性部材(金属板31)と断
熱性部材(スペーサ板32、底板33)とで構成され、
そのラック1に装架される試料容器2の側壁が伝熱性部
材に熱的に接すると共に、その試料容器2の底は断熱性
部材に当接するように構成した。このように構成したこ
とにより、試料容器2は主として側面からの伝熱によっ
て冷却され、底面から急激に冷却されることがないの
で、試料容器2内の上下間の温度ムラの発生を防止する
ことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば液体試料を
自動的に分析する分析装置、特に液体クロマトグラフに
おいて、分析前の試料を冷却する試料冷却装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】液体クロマトグラフにおける自動分析
は、予め少量の試料を封入した試料容器をラックに装架
し、このラックを自動試料注入装置にセットし、自動試
料注入装置がこのラック上の試料容器から所定プログラ
ムに従って逐次に試料を吸い上げ、液体クロマトグラフ
に注入することにより実行される。分析待ち状態にある
ラック上の試料は多くの場合は室温下に置かれるが、試
料によっては、変質を防ぐために低温に保つことが必要
な場合がある。このような場合に、試料を冷却する目的
に使われる装置が試料冷却装置である。
【0003】従来の試料冷却装置には直冷式と空冷式の
2方式がある。直冷式は、ラックを熱伝導性の良好な金
属で作り、ラックの底部等に冷却器(ペルチエ素子な
ど)を取り付けて、主として固体を通しての熱伝導によ
り試料の温度を調節するものである。空冷式は、ラック
を含む自動試料注入装置の要部を断熱性のケースで囲い
込み、その内部の空気を冷却して、空気を介して試料の
温度を調節するものである。次に、本発明に係わる直冷
式について図を用いてさらに詳しく説明する。
【0004】図4は従来の直冷式試料冷却装置の一例を
示したものである。分析者は、まず液体試料4を試料容
器(通常はガラス製の小瓶)2に入れ、その口をセプタ
ム3で封じ、これを、自動試料注入装置7から外して取
り出したラック1に装架する。ラック1はアルミ製で、
試料容器2を挿入する100個程の穴5が穿設されてい
る。この穴5の底、および周囲の壁を通して試料容器2
に熱(以下、単に熱と記す場合は冷熱を含むものとす
る)が伝えられる。
【0005】試料を装填し終わったラック1は装置内の
金属ブロック23の上にセットされる。金属ブロック2
3は、下面に取り付けた冷却器(ペルチエ素子21)に
よって冷却され、その表面がラック1の底に密着して良
好な熱伝導を保つように構成された伝熱部材である。こ
の場合、ラック1もまた金属ブロック23から受けた熱
を試料容器2に伝える伝熱部材として機能する。ペルチ
エ素子21は、図示しない温度調節装置によってコント
ロールされてその吸熱面で金属ブロック23を所定温度
に冷却し、その裏面(放熱面)には、通風ダクト27の
内側に面して放熱フィン22が取り付けられ、金属ブロ
ック23から吸収した熱をこのフィン22を通してファ
ン28による送風で放熱する構造となっている。
【0006】このような構成で、ラック1とこれに装架
された試料容器2、さらにはその中の試料液体4が所定
の低温に保たれる。ラック1は保冷のため断熱性のカバ
ー6で覆われるが、試料容器2の頭部(セプタム3とそ
の周辺)は、サンプリングニードル13による試料の取
り出しを可能にするため、このカバー6から露出し、室
温の空気に曝されている。
【0007】サンプリングニードル13は図示しないメ
カニズムにより、前後左右、及び上下に移動可能で、プ
ログラムに従って、セプタム3を刺通して試料容器2か
ら液体試料4を吸い上げ、液体クロマトグラフの試料注
入口12まで移動してこれに試料を注入することによっ
て自動分析が行われる。液体クロマトグラフの分析は1
回数十分を要するので、ラック1上の試料は長いもので
数十時間も分析待ち状態となるが、この間、低温に保た
れることで試料の変質が避けられる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来の直冷式試
料冷却装置は熱伝達の効率が高く、短時間で所定温度ま
で冷却できるのであるが、前述のように、試料容器2の
頭部は室温の空気中に露出していること、及び、構造上
ラックは主として下から冷却されることから、試料容器
は底が冷たく上部は温かいという状態、つまり温度ムラ
が生じ勝ちである。しかも、下方が低温であるために対
流が起こらないので、温度ムラは時間が経過しても解消
せず、持続する傾向にある。
【0009】試料容器に温度ムラがあると、容器内の試
料液体に濃度ムラが生じる場合があり、そのような状態
でサンプリングすると分析結果にバラツキが生じること
がある。本発明は、このような事情に鑑みてなされたも
のであり、上記のような温度ムラの生じにくい試料冷却
装置を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、少なくともラックと冷却器とを備え、前
記冷却器によって前記ラックに装架された試料容器内の
液体試料を室温以下に冷却する試料冷却装置において、
前記ラックを伝熱性部材と断熱性部材とで構成し、その
ラックに装架される前記試料容器の側壁が前記伝熱性部
材に熱的に接すると共に、その試料容器の底は前記断熱
性部材に当接するように構成したことを特徴とするもの
である。このように構成したことにより、試料容器は主
として側面からの伝熱によって冷却され、底面から急激
に冷却されることがないので、試料容器内の上下間の温
度ムラの発生を防止することができる。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明の一実施の形態を図1に示
す。同図においては、ラックと試料容器など要部のみを
拡大して示し、その他は図4と同様であるから省略して
ある。図1に示すように、ラック1の主要部は、金属板
31、スペーサ板32、及び底板33で構成される。即
ち、伝熱性部材である厚い金属板31は試料容器2を装
架するための貫通穴5aが穿設され、その下には、金属
板31とほぼ同じ平面寸法を持つスペーサ板32と底板
33が重ねてネジ34で固定されている。断熱性にすぐ
れた発泡ポリエチレン等で作られたスペーサ板32は、
金属板31と同様に試料容器2の底部が嵌まる貫通穴5
bが穿設され、底板33は硬質プラスチック製で、試料
容器2を下から支える役割を担っている。金属ブロック
23は、その両側部23bが立ち上がり、ラックの金属
板31と熱的に接している。金属ブロック23の底部2
3aには従来の構造と変わらず冷却器としてペルチエ素
子(図示せず)が取り付けられているので、試料容器2
は伝熱部材である金属ブロック23の底部23a、両側
部23b、及び金属板31を通して上部の側壁からの伝
熱により冷却される。試料容器2の側壁の下部と底面は
断熱性部材であるスペーサ板32、底板33に接してい
るので冷却されにくい。このため試料容器内の試料液体
4は主として上の方から冷却されることになり、対流も
生じるので、温度ムラの発生は抑えられる。
【0012】部材の寸法例を挙げれば、全高32mm、
容量1.5mLの試料容器を100本装架するラックの
場合、金属板31、スペーサ板32、及び底板33の厚
さはそれぞれ15mm、5mm、及び3mm程度であ
る。実測によれば、図1のように構成した試料冷却装置
を室温25℃において冷却温度を5℃に設定し、試料容
器に液体試料を0.8mL程(容量の約半分)入れた場
合、液面と底部との液体試料の温度差は1℃以内であっ
た。なお、図1におけるスペーサ板32を廃し、この部
分を空隙として空気層によって断熱する構造も考えられ
る。この方が部材数が少なく全体構造が簡単になり、ま
た、結露水を排出するにも好都合である。
【0013】図2に本発明のより簡単な他の実施例を示
す。同図は試料容器2とその周辺のみを拡大して示した
もので、ここに示されていない部分は図4と同様であ
る。図2において従来と相違する点は、ラック1の穴5
の底に断熱性材質からなる円板35を敷設したことのみ
である。この円板35が存在することによって、試料容
器2の底からの急激な冷却が抑制されるので、従来装置
に見られたような試料容器内の上下間の温度ムラの発生
を抑えることができる。円板35の材質としては、断熱
性が高く、また万一試料が漏れた場合に備えて対薬品性
にすぐれた材質が適当であり、具体例としては発泡ポリ
エチレン等が挙げられる。
【0014】図3はさらにその変形例を示したものであ
る。図3においては、ラック1に穿設された穴5は、図
2の例と同様に底に断熱性円板35が敷設されている上
に、底に近い部分の内径が上方のそれよりも大きくなっ
ている。このため、試料容器の底面からの伝熱が抑制さ
れるばかりでなく、側壁の底に近い部分からの伝熱も抑
制され、試料容器2は主に上部の側壁からの伝熱で冷却
されるようになる。この結果、対流が起きやすくなるの
で温度ムラの抑制効果はさらに向上する。
【0015】なお、本発明は上記説明中で例示した数値
や材質名に限定されるものではなく、また、その実施形
態は上記の2、3の実施例に限定されるものでもない。
例えば、伝熱部材である金属ブロック23を省いて、冷
却器をラック1の伝熱性部材の下部または側部に直接取
り付けるように構成することも考えられる。
【0016】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明にな
る試料冷却装置のラックは、試料容器の側壁に接する伝
熱性部材と試料容器の底部に接する断熱性部材とを組み
合わせて構成されているために、試料容器は主に側壁を
通しての伝熱によって冷却され、底部から強く冷却され
ることがないので、試料容器内の液体に温度ムラが発生
し難く、その結果、温度差にもとづく濃度ムラも抑制さ
れるので、分析の再現性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の 一実施例を示す図である。
【図2】本発明の 他の実施例を示す図である。
【図3】本発明の 他の実施例を示す図である。
【図4】従来の試料冷却装置の要部を示す図である。
【符号の説明】
1…ラック 2…試料容器 3…セプタム 4…液体試料 5…穴 6…カバー 23…金属ブロック 31…金属板 32…スペーサ板 33…底板

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】少なくともラックと冷却器とを備え、前記
    冷却器によって前記ラックに装架された試料容器内の液
    体試料を室温以下に冷却する試料冷却装置において、前
    記ラックを伝熱性部材と断熱性部材とで構成し、そのラ
    ックに装架される前記試料容器の側壁が前記伝熱性部材
    に熱的に接すると共に、その試料容器の底は前記断熱性
    部材に当接することを特徴とする試料冷却装置。
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