JP6990908B2 - 恒温装置、及びそれを備えた分析装置 - Google Patents
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Description
ここで、試料の変質や、試料を溶解させた溶媒の揮発などを防止するため、試料容器を冷却することがある。そこで、試料ラックを熱伝導に優れた金属から形成し、試料ラックの底面に冷却部を接触させて試料容器(試料)を冷却する技術が開発されている(特許文献1)。
しかしながら、試料ラックや冷却部の表面は完全な平面でなく細かい凹凸があるため、両者の間には空気層が存在し、熱伝導が阻害される。また、一般に試料ラックは、多数の試料容器を収容できるよう大型であるため、熱容量も大きく、試料ラックが冷却されるまで時間が掛かるという問題がある。さらに、一般に試料ラックは上面や側面が外部に露出しているため、これらの部位で試料ラックが外気によって温められ、冷却効率が低下する。
一方、試料ラックの冷却時間を短縮するためには、冷却部の冷却能力を向上させればよいが、装置の大型化や消費電力の増大を招く。
又、試料容器を冷却すると、試料容器の表面に結露水が生じることがあるが、結露水が試料ラックから排出し難く、結露水による水分が分析精度に影響を与えるおそれがある。このため、特許文献1の技術では、冷却部と別に測定雰囲気の空気を除湿する装置も設けているが、コストアップに繋がる。
又、試料ラックには、開口部が形成されているので、試料容器を冷却した際に試料容器の表面に結露水が生じても、結露水が開口部を通って排出し易くなる。
この恒温装置によれば、試料容器の冷却時に生じる結露水は、開口部から熱伝導部材の底面に落下し、その傾斜に沿って流れて外部に排出されるので、結露水をより迅速に外部に排出することができる。
図1は、本発明の実施形態に係る液体クロマトグラフ装置(分析装置)100の構成を示す図、図2は恒温装置20の構成を示す図、図3は恒温装置20の拡大斜視図である。
オートサンプラ4には吸引ニードル(シリンジ)4aが設けられ、吸引ニードル4aは、恒温装置20に配置された試料容器50(図2参照)から試料を吸引し、移動相1と共に分離カラム5へ送り込む。分離カラム5へ送液された試料は検出器7で検出され、検出信号(クロマトグラム)がコンピュータ10で解析、表示等される。
本実施形態では、恒温部25は、ペルチェ素子などの冷却部材と、ペルチェ素子の発熱部を冷却するファンと、制御回路等を備える。又、ペルチェ素子の冷却面は熱伝導部材23の下面に熱的に接し、熱伝導部材23の熱を奪うことで一定温度(例えば4℃)に冷却が行われる。
試料容器50は円筒形のガラス瓶及び蓋からなる。試料ラック21は略箱型であり、各試料容器50の直径よりやや径大の貫通孔21hが上下に開口して複数個設けられており、各貫通孔21hに上から試料容器50を挿入するようになっている。なお、貫通孔21hの下側には、試料容器50の抜けを防止するストッパ21s(図4参照)が複数個取り付けられている。
貫通孔21hが特許請求の範囲の「開口部」に相当する。
なお、ストッパ21sは、ロの字状に切り抜いたステンレス板を長手方向が平行になるようにコ字状に曲げ、ストッパ21sの長手方向両端を試料ラック21の裏面21bにネジ止めして取り付けられている。そして、ストッパ21sは試料ラック21の裏面21bと離間しつつ、裏面21bよりも突出している。
このため、熱伝導部材23と試料ラック21とは、熱伝導の良いアルミニウムから形成されている。
なお、吸引ニードル(シリンジ)4aで試料容器50から試料を吸引する際には、適宜シリンジ切換バルブ4b及びインジェクション切換バルブ4cが切り替わるようになっている。
従って、図6に示すように、試料ラック21を水平方向にスライドさせながら、熱伝導部材23の上に試料ラック21を装着すると、各溝23rにそれぞれ対応するストッパ21sが収容されるようになっている。そして、試料ラック21を装着後、試料ラック21の図示しない位置決めピンを位置決め孔23gに挿入することで、試料ラック21と熱伝導部材23とが位置決めされる。
図7に示すように、試料容器50を試料ラック21の貫通孔21hに挿入すると、貫通孔21hよりも下側に落ちた試料容器50の底面50bがストッパ21sの上面で支持される。そして、試料容器50の底面50bは、試料ラック21の裏面21bよりも下方にやや突出する。
このとき、試料ラック21の装着位置において、熱伝導部材23のうち、溝23rがストッパ21sに対向すると共に、溝23rの両隣の上面23fが試料容器50の底面50bに対向する(図7の矢印参照)。
これにより、試料ラック21に熱伝導部材23を接触させて試料容器50に間接的に熱を伝える(又は奪う)場合に比べ、試料容器50に有効に熱を伝える(又は奪う)ことができ、装置の大型化や消費電力の増大を抑制しつつ、試料容器50を迅速に恒温保持することが可能となる。
又、試料ラック21には、個々の試料容器50毎に貫通孔21hが形成されているので、試料容器50を冷却した際に試料容器50の表面に結露水が生じても、結露水が貫通孔21hを通って排出し易くなる。その結果、結露水による水分が分析精度に影響を与えることを抑制できる。
なお、熱伝導部材23の上面23fが、特許請求の範囲の「接触部」に相当する。
これにより、結露水をより迅速に外部に排出することができる。
例えば、図10に示すように、試料ラック210の側面に、一方向(図10の手前から奥)に延びるスリット210kを複数個形成し、このスリット210kに図11に示す熱伝導部材230の突部230pを挿入することで、試料容器50を恒温保持してもよい。
一方、熱伝導部材230の突部230pは、各スリット210kに対向するように櫛歯状に9個設けられ、突部230pの基部がベース230vに一体に接続されている。そして、ベース230vが図示しない恒温部に熱的に接触して恒温に保たれ、その熱が各スリット210kに伝わるようになっている。
このようにして、試料ラック210に熱伝導部材230を接触させて試料容器50に間接的に熱を伝える(又は奪う)場合に比べ、試料容器50に有効に熱を伝える(又は奪う)ことができる。又、スリット210kから結露水を排出させ易くなる。
なお、スリット210k及び貫通孔210hが特許請求の範囲の「開口部」に相当し、突部230pが特許請求の範囲の「接触部」に相当する。
一方、図10、図11の試料ラック210の場合、開口部(スリット210k、貫通孔210h)から試料容器50は突出せず、接触部(突部230p)が開口部を通して(開口部内に入って)試料容器50に直接接触する態様である。
なお、例えば試料ラック21において、開口部(貫通孔21h)と試料容器50の底面とが面一の場合は、接触部(上面23f)が開口部を通って直接接触する態様とみなす。
なお、試料ラック240には図4のストッパ21sと同一のストッパ240sが取り付けられ、試料容器50の底面を保持している。
なお、試料ラック250には図4のストッパ21sと同一のストッパ250sが取り付けられ、試料容器50の底面を保持している。
熱伝導部材と試料ラックは、アルミニウム以外の熱伝導の良い金属または樹脂から形成されていてもよい。
又、恒温装置としては、試料容器を一定温度に冷却するものに限らず、一定温度に加熱(例えば37℃)するものでもよい。又、恒温装置の恒温部は、ペルチェ素子などの冷却部材の他、ヒータ等の加熱部材を備えてもよく、冷却部材と加熱部材の両方を備えてもよい。
恒温装置を備えた分析装置は液体クロマトグラフ装置に限られない。
21、210、240,250 試料ラック
21h、210h、210k、240h,250h 開口部
23、230 熱伝導部材
23f、230p 接触部
23c 熱伝導部材の溝の底面
50 試料容器
50b 試料容器の底面
100 分析装置
Claims (4)
- 試料を保持する複数の試料容器を恒温保持する恒温装置であって、
前記複数の試料容器を収容して保持すると共に、前記恒温装置に着脱自在の試料ラックと、
一定温度に制御され、前記試料容器に熱を伝える熱伝導部材と、を備え、
前記試料ラックには、前記試料容器を保持して上下に貫通する貫通孔を有すると共に、該貫通孔の開口部が底面に形成され、かつ前記試料容器の脱落を防止するために前記試料容器の底面を支持するストッパが前記開口部の一部を覆うように配置され、
前記熱伝導部材は前記試料ラックの下側に取り付けられ、前記熱伝導部材における前記ストッパの周囲には、該ストッパを収容するように溝部が形成され、
前記試料ラックを前記恒温装置に装着した際、前記熱伝導部材の一部をなす接触部が、前記開口部を通して前記試料容器に直接接触するか、
又は前記開口部から突出する前記試料容器に直接接触することを特徴とする恒温装置。 - 試料を保持する複数の試料容器を恒温保持する恒温装置であって、
前記複数の試料容器を収容して保持すると共に、前記恒温装置に着脱自在の試料ラックと、
一定温度に制御され、前記試料容器に熱を伝える熱伝導部材と、を備え、
前記試料ラックには、前記試料容器を保持して上下に貫通する貫通孔を有すると共に、該貫通孔の開口部が側面に形成され、かつ前記試料容器の脱落を防止するために前記試料容器の底面を支持するストッパが前記貫通孔の底面の一部を覆うように配置され、
上下方向に見て、前記熱伝導部材は前記試料ラックの内側に取り付けられ、
前記試料ラックを前記恒温装置に装着した際、前記熱伝導部材の一部をなす接触部が、前記開口部を通して前記試料容器に直接接触するか、
又は前記開口部から突出する前記試料容器に直接接触することを特徴とする恒温装置。 - 前記熱伝導部材は、前記試料ラックよりも下方に位置する底面を有し、該底面には一方向に向かって下がり、前記試料容器の冷却時に生じる結露水を外部に排出する流路をなす請求項1又は2に記載の恒温装置。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の恒温装置を備えた分析装置。
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