SU947655A1 - Дифференциальный сканирующий микрокалориметр - Google Patents

Description

Изобретение относится к теплометрии.

Известен дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий рабочую и эталонную калориметрические камеры, снабженные термочувствительным и нагревательным элементами (13 .

Однако известное устройство не обладает требуемой точностью измерения йэ-за погрешности, обусловленной нелинейно зависящей от температуры разностью тепловых потоков.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является дифференциальный сканирующий/микрокалориметр, содержащий основание и термостатирующую оболочку, в которой размещены эталонная и рабочая калориметрические камеры, снабженные термочувствительными и нагревательными элементами [2].

Однако и этот известный микрокалориметр не обладает требуемой точность измерения, так как даже при 'равенстве; температуры калориметрических камер имеет место нелинейно зависящая от температуры разность тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер к термостатируе15 мой оболочке, что приводит к появлению существенной погрешности.

Цель изобретения - повышение точ5 ности измерения.

. Указанная цель достигается.тем, что в. калориметр введены регулируемые тепловые сопротивления, установленные в Тепловом контакте с термоIQ статирующей оболочкой и укрепленные 'относительно калориметрической камеры с зазором.

При этом регулируемое тепловое сопротивление выполнено в виде клина и двух полуколец, установленных с возможностью перемещения относительно рабочей поверхности клина, укрепленного неподвижно противоположной сто__ роной ра тепловой поверхности камер, на чертеже изображен предлагаемый калориметр.

Микрокалориметр содержит калориметрические камеры 1, термочувствитель-» ный элемент 2, нагревательный эле25 мент 3, ^ермоотвод 4, элемент 5 крепления держателя, фланец 6, основание l7 калориметра, термостатирующую обо·»· лочку 8 калориметра, цилиндрические полукольца. 9, перемычку 10, клин 11, 30 винт 12, распорную пружину 13.

?o

I

3½

Калориметр работает следующим образом.

При неравенстве площадей теплоотдачи калориметрических камер 1, зазоров между камерами 1 и термостатирующей оболочкой 8, теплоотводящих .поверхностей термостатирующей оболочки 8, сечения элементов 5 крепления, электропроводящих проводов 2 и 3, возникающих из-за разброса в пределах допусков'на изготовление, термических сопротивлений между нагревателем и дном калориметрических камер, тепловые потоки, отводимые от’ каждой из камер, будут неравными.

Разность тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер, будет регистрироваться в виде нелинейного, зависящего от температуры камер, отклонения базовой линии от прямой.

Для устранения нелинейного, зависящего от температуры, отклонения базовой линии от прямой изменением зазора между поверхностью теплоотдачи калориметрической камеры и поверхностью теплоотвода термостатирующей оболочки вращают винт 12 (фиг.1), при этом клин 11 перемещается в вертикальном направлении. Так как клин 11 контактирует с внешней поверхностью полукольца 9, выполненный под ко-Г нус, вертикальное перемещение клина 11 вызывает упругое радиальное перемещение полукольца 9 в горизонтальной плоскости ,что вызывает изменение зазора между поверхностью теплоотдачи калориметрической камеры 1 и теплоотводящей.поверхностью полукольца 9, имеющего хороший тепловой контакт с пассивной термостатирующей оболочкой.8.

' Для обеспечения упругого радиального перемещения каждое разрезное полукольцо 9 имеет одну перемычку 10, связывающую полукольцо 9 с термостатирующей оболочкой 8. Пружина 13 при- 45 жимает клин 11 к винту 12, что обеспечивает плавное перемещение клина 11 в вертикальном направлении.

При изменении зазора между поверхностью теплоотдачи калориметрической камеры и теплоотводящей поверхностью термостатирующей оболоч- , кй измейяется тепловой поток, отводимый от калориметрической камеры к термостатирующей оболочке.

Изменяя таким образом зазоры между поверхностями теплоотдачи калориметрических камер и теплоотводящих поверхностей термостатирующей оболочки, добиваются такого соотношения тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер, при котором отклонение базовой линии от прямой, будет минимальным во всем рабочем диапазоне температур и мощностей прибора.

НИЯ,

Для устранения нелинейного отклонения базовой линии от прямой изменением площади теплоотвода термостатирующей оболочки, перемещают кольцо'9 в вертикальном направлении по направняющей 11. При вертикальном перемещении цилиндрического .кольца 9 его площадь теплоотвода, находящаяся в зоне максимального теплообмена между камерой и кольцом (там, где минимальный зазор между поверхностью камеры, и кольца), изменяется. Изменение площади теплоотвода кольца 9 будет вызывать изменение теплового потока,, отводимого от калориметрической каме^ч ры. Кольцо 9 имеет хороший тепловой контакт с термостатирующей оболочкой 8.

Изменяя таким образом площади теплоотвода термостатирующей оболочки 8, добиваются такого соотношения тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер’, при котором отклонение с базовой линии от прямой .будет минимальным во всем рабочем· диапазоне температур и мощности приборй.

Таким образом по сравнению с прототипом предлагаемый микрокалориметр обеспечивает спрямление базовой линии во всем температурном диапазоне работы прибора и на любой шкале мощности, что повышает точность измереэкономичность эксперимента, кроме того, сокращает время эксперимента, снижает трудозатраты на изготовление и повышает технологичность.

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к теплометрии . Известен дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий рабочую и эталонную калориметрические камеры, снабженные термочувствительным и нагревательным элемента ми 1П . Однако известное ycrpoHCtBo не обладает требуемой точностью измерени  из-за погрешности, обусловленной нелинейно завис щей от температуры разностью тепловых потоков. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  ди ференциальный сканирующий |микрокалориметр , содержащий основание и термо статирующую оболочку, в которой размещены эталонна  и рабоча  калориме рические камеры, снабженные термочув ствительными и нагревательными элементами С2}. Однако и этот известный микрокалориметр не обладает требуемой точность измерени , так как даже при :равенстве; температуры кгилориметрических KciMep имеет место нелинейно завис ща  от температуры разность тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер к термостатируемой оболочке, что приводит к по влению существенной погрешности. Цель изобретени  - повышение точности измерени . Указанна  цель достигаетс .тем, что в. калориметр введены регулируемые тепловые сопротивлени , установленные в Тепловом контакте с термостатирующей оболочкой и укрепленные относительно калориметрической камеры с зазором. При этом регулируемое тепловое сопротивление выполнено в виде клина и двух полуколец, установленных с возможностью перемещени  относительно рабочей поверхности клина, укрепленного неподвижно противоположной стороной а. тепловой поверхности камер. На чертеже изображен предлагаемый калориметр. Микрокс1лориметр содержит калориметрические камеры 1, термочувствитель- ный элемент 2, нагревательный злемент 3, -уермоотвод 4, элемент 5 креплени  держател , фланец 6, основание 7 калориметра, термостатирующую обО«лочку 8 калориметра, цилиндрические полукольца. 9, перемычку 10, клин 11, винт 12, распорную пружину 13. Калориметр работает следующим образом . При неравенстве площадей теплоотдачи калориметрических камер 1, зазоров между камерами i и термостатирукадей оболочкой 8, теплоотвод щих .поверхностей термостатиругощей оболоч ки 8, сечени  элементов 5 креплени  электропровод щих проводов 2 и 3, возникающих из-за разброса в пределах допусковна изготовление, термических сопротивлений между нагревателем и дном калориметрических камер, тепловые потоки, отводимые от каждой из камер, будут неравными. Разность тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер, бу дет регистрироватьс  в виде нелинейного , завис щего от температуры камер , отклонени  базовой линии от пр мой. Дл  устранени  нелинейного, завис щего от температуры, отклонени  базовой линии от пр мой изменением зазора между поверхностью теплоотдачи калориметрической камеры и поверхностью теплоотвода термостатирую щей оболочки вращают винт 12 (фиг.1) при этом клин 11 перемещаетс  в вертикальном направлении. Так как клин 11 контактирует с внешней поверхностью полукольца 9, выполненный под ко нус, вертикальное перемещение клина 11 вызывает упругое радиальное перемещение полукольца 9 в горизонтальной плоскости , что вызывает изменегние зазора между поверхностью теплоотдачи калориметрической камеры 1 и теплоотвод щей.поверхностью полукольца 9, имеющего хороший тепловой контакт с пассивной термостатирующей оболочкой.8. Дл  обеспечени  упругого радиаль ного перемещени  каждое разрезное полукольцо 9 имеет одну перемычку 1 св зывающую полукольцо 9 с термоста тирующей оболочкой 8. Пружина 13 пр жимает клин 11 к винту 12, что обес печивает плавное перемещение клина 11 в вертикальном направлении. При изменении зазора между поверхностью теплоотдачи калориметрической камеры и теплоотвод щей поверхностью термостатирующей оболочки измей етс  тепловой поток, отводимый от калориметрической камеры к термоотатируюцей оболочке. Измен   таким образом зазоры меж ду поверхност ми теплоотдачи калориметрических камер и .теплоотвод щи поверхностей термостатирующей оболо ки, добиваютс  такого соотношени  тепловых потоков, отводимых от кало риметрических камер, при котором от клонение базовой линии от пр мой/ будет минимальным во всем рабочем диапазоне температур и мощностей прибора. Дл  устранени  нелинейного отклонени  базовой линии от пр мой изменением площади теплоотвода термостатирующей оболочки, перемещают кольцо 9 в вертикальном направлении по нап- . равл ющей 11. При вертикальном перемещении цилиндрического сольца 9 его площадь теплоотвода, наход ща с  в зоне максимального теплообмена между камерой и кольцом (там, где минимальный зазор между поверхностью камерь; и кольца), измен етс . Изменение площади теплоотвода кольца 9 будет вызывать изменение теплового потока,, отводимого от калориметрической камеры . Кольцо 9 имеет хорощий тепловой контакт с термостатирующей оболочкой 8. Измен   таким образом площади теплоотвода термостатирующей оболочки В, добиваютс  такого соотнощени  тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер, при котором отклонение с базовой линии от пр мой будет минимальным во всем рабочемдиапазоне температур и мощности приборй. Таким образом по сравнению с прототипом предлагаемый микрокалориметр обеспечивает спр мление базовой линии во всем температурном диапазоне работы прибора и на любой щкале мощности , что повышает точность измерени , экономичность эксперимента, кроме того, сокращает врем  эксперимента , снижает трудозатраты на изготовление и повышает технологичность. Формула изобретени  1. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий основа ,ние и термостатирующую оболочку, в которой размещены эталонна  и рабо. ча  калориметрические камеры, снабженные термочувствительными нагревательными элементами, о т л и ч.а ю щ и и с   тем, что, с целью повышени  точности измерени , в калориметр введены регулируемые тепловые сопротивлени , установленные в тепловом контакте с термостатирующей оболочкой и укрепленные относительно калориметрической камеры с зазором. 2. Микрокалориметр по п.1, о тличающийс  тем, что регулируемое тепловое сопротивление выполнено в виде клина и полуколец, установленных с возможностью пере мещени  относительно рабочей поверхности клина, укрепленного неподвижно противоположной стороной,на тепловой поверхности камер. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Анатычук Л.И. Термоэлементы и термоэлектрические устройства. Справочник ., Киев, Наукова думка,с.555.
2. 2.Авторское свидетельство СССР 821964,кл. G 01 К 17/00, 1979 ( прототип). .гг 9 4./ /«