JP2987459B1 - 温度定点るつぼ、温度定点装置及び温度計校正方法 - Google Patents

温度定点るつぼ、温度定点装置及び温度計校正方法

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Abstract

【要約】 銅点を越える温度域での定点を実現し、放射温度計、熱
電対、その他の高温域で使用されるあらゆる温度計の校
正の高精度化を達成する。 【課題】 炭素を成分とするるつぼと、このるつぼ
に封入された定点物質とから温度定点るつぼ4が構成さ
れており、この定点物質は、炭素と金属の共晶組織であ
り、この温度定点るつぼ4を炉内に設置し周囲温度を上
昇または下降せしめ、その時の温度定点るつぼ4の温度
を温度計にて測定し、測定された温度変化状態から温度
計9を校正する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば放射温度計
や熱電対等、1100℃を越える高温域で使用される温
度計の校正に必要となる温度定点るつぼ及び温度定点実
現装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】温度計を校正する際、常温域以上では金
属の凝固点もしくは融点が温度の定義定点として採用さ
れ、その実現方法として温度定点るつぼが用いられる。
これらは通常、グラファイト製のるつぼを用い、その中
に定点物質として純金属を鋳込んだものであり、その内
部の温度を温度計で測定し、温度定点るつぼを温度可変
の炉の内部に置き環境温度を昇温・降温させたときのる
つぼの温度変化を観測、定点物質の液相・固相が共存す
る状態では融解の潜熱により温度変化がなくなることを
利用して温度計の校正を行うものである((社)日本電
気計測器工業界編「新編温度計の正しい使い方」、第7
章、日本工業出版社(1997)参照)。
【0003】温度定点の最高温度は1085℃の銅点で
あり、銅点より高温域では外挿により目盛りが定義され
ている。銅点以上の温度域での目盛りの維持には銅点以
下で定点校正された放射温度計を利用するか、リボン電
球と呼ばれるタングステンリボンをフィラメントとする
電球の放射輝度と電流の特性に目盛りを移して行われて
いる。
【0004】銅点より高温域で定点を実現する試みとし
てパラジウム(凝固点1550℃)や白金(1770
℃)の凝固点を実現する試みが行われ、アルミナ製るつ
ぼを用いて溶解することで定点を測定した例が報告され
ている(Quinn、T.J.、Chandler、 T.R.D.:Temper
ature、Its Measurement and Control in Science andI
ndustry、Plumb、H.H.(ed.)、Vol.4、Part 1、p.2
95、Pittsburgh: Instrument Society of America (197
2)、Coates、P.B..、Chandler、T.R.D.、Andrew
s、 J.W.、 High Temperature and High Pressure、V
ol.15、p.573 (1983)参照)。
【0005】又、るつぼ材料としてタングステンを用
い、その中でアルミナを溶解し、2050℃でのその融
解・凝固を放射温度計で観測、定点とする試みも報告さ
れている(Sakate、H.、Sakuma、F.、Ono、A.、Metro
logia、Vol 32、p.129、(1995)参照)。
【0006】熱電対の校正においては、銅点(1085
℃)あるいは金点(1064℃)での校正に加えて、パ
ラジウムワイヤ法による校正が行われている。これは熱
電対の先端に純金属のパラジウムワイヤを挿入し、加熱
炉で昇温し、ワイヤが融解するときの融解プラトーを観
測する方法である。
【0007】一方、共晶を温度定点として用いること
は、金属/金属共晶では試みられてきた。グラファイト
製るつぼに銅/銀共晶、あるいは銅/アルミ共晶を鋳込
み、その溶解・凝固を観測することで定点を実現する報
告がされている(伊藤、計測自動制御学会論文集、19
巻、12号、p.978 (1983))。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】従来のグラファイトを
用いて純金属を鋳込んだ温度定点るつぼは1085℃の
銅点が最高温度となっている。これは、より高温の融点
をもつ金属をグラファイトるつぼで溶解した場合、グラ
ファイトが金属中に溶出し金属の純度が下がり、凝固点
降下をもたらすためである。
【0009】銅点以上の温度定点るつぼがないため、採
用されているリボン電球や放射温度計による目盛りの維
持は、外挿に依存するため、精度の大きな劣化を招いて
いる。例えば、我が国の放射温度計のトレーサビリティ
において、1085℃での供給精度は0.3℃であるの
に対し、1600℃では4℃、2000℃では8℃と急
激に劣化する。
【0010】また、より高精度の目盛り設定を行おうと
すると、高精度の放射温度計を用い、その精密な特性評
価を行うなど、大変な労力を伴う一方、外挿に依存する
ことには変わらないため、得られる設定・維持精度も2
000℃で1.2℃程度である。
【0011】また、リボン電球は、リボンの放射率が1
でないため、測定する波長により補正が必要となり、高
精度の利用は困難であったほか、2000℃以上ではリ
ボンのタングステンの蒸発が生じるため不活性ガス封入
で使用する必要があり、そのため対流により安定な特性
が得られなかった。
【0012】アルミナ製るつぼでパラジウム点あるいは
白金点を実現しようとする試みは短期の測定には利用可
能であるものの、繰り返し使用するにはアルミナが熱衝
撃に弱く脆いためるつぼが割れるという問題を生じ実用
性に欠ける。
【0013】パラジウムワイヤ法による熱電対の校正は
再現性が1℃程度しか得られないこと、及び一番近い定
点の銅点でさえ500℃近く離れているために内挿精度
が劣化することから、十分な精度が得られていない。
【0014】タングステンるつぼでアルミナを溶解する
方法は、タングステンの加工性が悪く横型のるつぼに溶
融アルミナを封じ込めることが困難であること、タング
ステンの放射率が低いため、放射率が1に近い黒体空洞
が形成できず、十分な精度が得られないこと等の点で実
現の可能性が低い。
【0015】金属/金属共晶を用いる方法は、銅点より
も低い温度域で定点の数を増やすことを目的としてお
り、銅点以上で同方法を用いた場合、グラファイトの溶
出による凝固点降下は免れないため、定点は実現しな
い。
【0016】本発明は、上記従来技術の問題点を克服
し、銅点を越える温度域での定点を実現するためになさ
れたもので、放射温度計、熱電対、その他の高温域で使
用されるあらゆる温度計の校正の高精度化を達成するこ
とを目的とする。
【0017】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、炭素を成分とするるつぼと、前記るつぼ
に封入された定点物質とから成る温度定点るつぼであっ
て、前記定点物質は、炭素と金属の共晶組織であること
を特徴とする温度定点るつぼを提供する。
【0018】さらに、本発明は、上記課題を解決するた
めに、温度定点るつぼを内部に設置し、前記温度定点る
つぼの周囲温度を上昇または下降せしめ、その時の前記
温度定点るつぼの温度変化を温度計にて測定する炉を有
し、前記温度定点るつぼが、炭素を成分とするるつぼ
と、前記るつぼに封入され、炭素と金属の共晶組織であ
る定点物質とから成ることを特徴とする温度定点装置を
提供する。
【0019】さらに、本発明は、上記課題を解決するた
めに、炭素を成分とするるつぼと、前記るつぼに封入さ
れ、炭素と金属の共晶組織である定点物質とからなる温
度定点るつぼの周囲温度を上昇または下降せしめ、その
時の前記温度定点るつぼの温度を温度計にて測定し、測
定された温度変化状態から前記温度計を校正することを
特徴とする温度計校正方法を提供する。
【0020】前記金属が鉄、コバルト、ニッケル、パラ
ジウム、ロジウム、白金、ルテニウム、イリジウム、レ
ニウム又はオスミウムである。
【0021】前記温度計は放射温度計、熱電対、抵抗温
度計、その他いずれの温度計でも良い。
【0022】
【実施の形態】本発明に係る温度定点るつぼ、温度定点
装置及び温度計校正方法の実施の形態を実施例に基づき
図面を参照して説明する。
【0023】図1は本発明に係る実施例1を説明する図
である。図1において、温度定点るつぼは、グラファイ
ト製のるつぼ1に純金属と炭素を混ぜた金属/炭素共晶
2を鋳込んだものから成り、金属/炭素共晶2の融解・
凝固点温度を定点として用いる。
【0024】この温度定点るつぼを温度可変電気炉の中
に設置し、その内部の温度を被校正温度計で測定し、環
境温度を昇温・降温させたときのるつぼの温度変化を観
測、液相・固相が共存する状態では融解の潜熱により温
度変化がなくなることを利用して温度計の校正を行う。
被校正温度計としては放射温度計、熱電対、抵抗温度計
など、高温で使用される温度計を用いる。
【0025】温度定点るつぼの金属材料としては、銅点
より融点が高い炭素共晶を形成するものを用いる。具体
的には鉄、コバルト、ニッケル、パラジウム、ロジウ
ム、白金、ルテニウム、イリジウム、レニウム、オスミ
ウムを利用する。
【0026】図2は、常温以上で従来用いられてきた純
金属による温度定点と併せそれぞれの炭素共晶の定点温
度を示すものであり、図3は、相図の一例としてニッケ
ルと炭素の相図を示すものである。
【0027】図2及び図3により、本発明の温度定点る
つぼの作用を説明する。純ニッケルの凝固点が1455
℃にあるのに対し、本発明で定点として用いる共晶は炭
素を3.0重量パーセント含んだ組成比で存在し、その
凝固点は1326.5℃にあることがこの図より分か
る。
【0028】融点を超えると、るつぼ材料であるグラフ
ァイトはわずかながら溶出するが、再度温度を下げると
余分なグラファイトは析出するため、凝固点に至るとき
には共晶の組成比に戻っている。そのため、再現性の良
い溶解・凝固プラトーが観測される。るつぼ材料と同じ
グラファイトと純金属の共晶を用いているため、本質的
にるつぼ材料が不純物となり得ず、凝固点降下は生じな
い。
【0029】また、グラファイトを用いているため、ア
ルミナるつぼを用いた場合のようなるつぼ耐久性の問題
もない。予め炭素を加えて共晶の組成比で溶解すればる
つぼからの溶出はわずかであり、溶解によるるつぼの耐
久性劣化も生じない。
【0030】また、放射率の高いグラファイトをるつぼ
材料として用いているため、十分放射率の高い黒体空洞
3が容易に形成でき、放射温度計の校正にも適してい
る。これらの定点で校正された温度計は2732℃の高
温域まで内挿で校正されるため、校正精度が著しく向上
する。また、これらの定点のどれかを用いてそこより外
挿で校正されたとしても、銅点より高温で校正されてい
るため、外挿精度は従来の方法に比べ著しく向上する。
【0031】図4及び図5は、本発明の実施例2を説明
する図である。実施例2では、実施例1に係る温度定点
るつぼの具体例として、グラファイト製のるつぼの中に
ルテニウムに1.2重量パーセント炭素を添加して、ル
テニウム/炭素共晶を鋳込んだ温度定点るつぼ4を用
い、これを、図4に示す横型温度可変電気炉の中に装填
し、校正作業を行う。
【0032】温度可変炉はグラファイト製炉心管5及び
それを覆う断熱材7からなり、炉心管に電流を流すこと
により加熱される。炉内部全体が真空引きされた後不活
性ガス雰囲気におかれている。温度定点るつぼの片端に
は黒体空洞3が形成されており、炉の外部に設けた被校
正放射温度計9で石英ガラス10の窓越しに黒体空洞3
の放射光を捉え、温度定点るつぼの温度を測定する。
【0033】また、炉の他端からは別のモニタ用放射温
度計6により炉内温度がモニタされ、出力信号が加熱電
流の制御装置に入力されている。温度定点るつぼの周り
には温度分布の均一性を高め、炉心管と温度定点るつぼ
の電気的絶縁を向上する目的でグラファイト製断熱材8
が挿入されている。
【0034】被校正放射温度計の出力を図5に示す。融
解、凝固のプラトーが観測され、定点校正が可能である
ことが分かる。
【0035】図6及び図7は、本発明の実施例3を説明
する図である。図6において、グラファイト製るつぼの
中にニッケルに3.0重量パーセント炭素を添加して、
ニッケル/炭素共晶を鋳込んだ温度定点るつぼ4が縦型
温度可変電気炉の中に装填されている。温度可変炉はア
ルミナ製炉心管11及びそれを囲むヒータエレメント1
2、さらにそれを囲む断熱材7で構成され、炉心管内部
は真空引きされた後不活性ガス雰囲気におかれている。
【0036】温度定点るつぼの上部には空洞13が設け
られ、アルミナ製保護管14を介して被校正熱電対15
がその中に挿入されている。また、炉の下部からはモニ
タ用の熱電対16が炉内に挿入され、炉の温度をモニタ
し、出力信号がヒータの制御装置に入力されている。温
度定点るつぼの周りの温度分布の均一性を高めるため、
ヒータは上部、中部、下部の3ゾーンに分けて制御され
ている。
【0037】実施例3における被校正熱電対の出力を図
7に示す。融解、凝固のプラトーが観測され、定点校正
が可能であることが分かる。
【0038】以上実施例1〜3により本発明を説明した
が、これらの実施例に限定されることなく、特許請求の
範囲記載の技術事項の範囲内でいろいろな実施例がある
ことは言うまでもない。例えば、校正の行われる温度計
としては、上記のとおり放射温度計、熱電対、抵抗温度
計があるが、これらの温度計に限定されることなく、温
度計であれば何でもよく、例えばファイバ温度計等も本
発明により校正可能である。
【0039】
【発明の効果】本発明は、上記校正であるから、従来銅
点の1085℃より外挿に依存していたために十分な精
度が得られていなかった高温域での放射温度計、熱電
対、その他の温度計の校正が内挿で行えるようになるた
め、精度が著しく向上する。
【0040】さらに、従来、温度目盛りの維持に用いら
れてきた標準リボン電球を用いることなく、定点と放射
温度計で目盛りの維持が可能になる。また、内挿で校正
できるため、従来のような高精度標準放射温度計の精密
な特性評価も不要となり、校正作業が著しく簡単化さ
れ、温度目盛りの供給体系の整備が進む。
【0041】熱電対の校正にあたってはパラジウムワイ
ヤ法が不要になる。また、今後高温用熱電対の開発にあ
たって、安定性や個体差等の特性評価を高精度で行うこ
とが可能になり、熱電対の特性改善にも寄与する。
【0042】以上のように、温度計の校正手段の欠如や
目盛りの不確かさのために十分な精度が得られなかった
高温域で温度校正精度が向上する点、産業上・科学技術
上の効果は大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明実施例1を示す図である。
【図2】本発明に使用される金属/炭素共晶の定点温度
と、従来から使用されてきた純金属定点温度を示す図で
ある。
【図3】本発明に使用される金属/炭素の相図の一例を
示す図である。
【図4】本発明実施例2を示す図である。
【図5】実施例2による被校正温度計出力例を示す図で
ある。
【図6】本発明実施例3を示す図である。
【図7】実施例3による被校正温度計出力例を示す図で
ある。
【符号の説明】
1 グラファイト製のるつぼ 2 金属/炭素共晶 3 黒体空洞 4 温度定点るつぼ 5 グラファイト製炉心管 6 モニタ用放射温度計 9 被校正放射温度計 10 石英ガラス 11 アルミナ製炉心管 12 ヒータエレメント 15 被校正熱電対 16 モニタ用熱電対
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01K 15/00

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭素を成分とするるつぼと、前記るつぼ
    に封入された定点物質とから成る温度定点るつぼであっ
    て、 前記定点物質は、炭素と金属の共晶組織であることを特
    徴とする温度定点るつぼ。
  2. 【請求項2】温度定点るつぼを内部に設置し、前記温度
    定点るつぼの周囲温度を上昇または下降せしめ、その時
    の前記温度定点るつぼの温度変化を温度計にて測定する
    炉を備えた温度定点装置であって、 前記温度定点るつぼが、炭素を成分とするるつぼと、前
    記るつぼに封入され、炭素と金属の共晶組織である定点
    物質とから成ることを特徴とする温度定点装置。
  3. 【請求項3】炭素を成分とするるつぼと、前記るつぼに
    封入され、炭素と金属の共晶組織である定点物質とから
    なる温度定点るつぼの周囲温度を上昇または下降せし
    め、その時の前記温度定点るつぼの温度を温度計にて測
    定し、測定された温度変化状態から前記温度計を校正す
    ることを特徴とする温度計校正方法。
  4. 【請求項4】前記金属が鉄、コバルト、ニッケル、パラ
    ジウム、ロジウム、白金、ルテニウム、イリジウム、レ
    ニウム又はオスミウムであることを特徴とする請求項1
    記載の温度定点るつぼ。
  5. 【請求項5】前記金属が鉄、コバルト、ニッケル、パラ
    ジウム、ロジウム、白金、ルテニウム、イリジウム、レ
    ニウム、オスミウムのいずれかであることを特徴とする
    請求項2記載の温度定点装置。
  6. 【請求項6】前記温度計は放射温度計、熱電対、抵抗温
    度計のいずれかであることを特徴とする請求項2又は5
    記載の温度定点装置。
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