JP3404531B2 - 温度校正方法および装置 - Google Patents

温度校正方法および装置

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JP3404531B2 JP2001058447A JP2001058447A JP3404531B2 JP 3404531 B2 JP3404531 B2 JP 3404531B2 JP 2001058447 A JP2001058447 A JP 2001058447A JP 2001058447 A JP2001058447 A JP 2001058447A JP 3404531 B2 JP3404531 B2 JP 3404531B2
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  • Measuring Temperature Or Quantity Of Heat (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば放射温度計
等、1100℃を越える高温域で使用される温度計の校
正に必要となる温度定点るつぼおよび温度定点実現装置
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】温度計を校正する際、常温域以上では金
属の凝固点もしくは融点が温度の定義定点として採用さ
れ、その実現方法として温度定点るつぼが用いられる。
これらは通常、グラファイト製のるつぼを用い、その中
に定点物質として純金属を鋳込んだものであり、その内
部の温度を温度計で測定し、温度定点るつぼを温度可変
の炉の内部に置き環境温度を昇温・降温させたときのる
つぼの温度変化を観測、定点物質の液相・固相が共存す
る状態では融解の潜熱により温度変化がなくなることを
利用して温度計の校正を行うものである((社)日本電
気計測器工業界編「新編温度計の正しい使い方」、第7
章、日本工業出版社(1997)参照)。
【0003】定義定点の最高温度は1085℃の銅点で
あり、銅点より高温域では外挿により目盛りが定義され
ている。銅点以上の温度域での目盛りの維持には銅点以
下で定点校正された放射温度計を利用するか、リボン電
球と呼ばれるタングステンリボンをフィラメントとする
電球の放射輝度と電流の特性に目盛りを移して行われて
いる。
【0004】銅点より高温域で定点を実現する試みとし
てパラジウム(凝固点1550℃)や白金(1770
℃)の凝固点を実現する試みが行われ、アルミナ製るつ
ぼを用いて溶解することで定点を測定した例が報告され
ている(T.J. Quinn、T.R.D. Chandler: Temperature、
Its Measurement and Control in Science and Indust
ry、 Plumb、 H.H. (ed.)、 Vol. 4、 Part 1、 p.29
5、 Pittsburgh: Instrument Society of America (197
2)、P.B Coates、T.R.D. Chandler、J.W. Andrews、Hig
h Temperature and High Pressure、 Vol. 15、 p.573
(1983)参照)。
【0005】又、るつぼ材料としてタングステンを用
い、その中でアルミナを溶解し、2050℃でのその融
解・凝固を放射温度計で観測、定点とする試みも報告さ
れている (H. Sakate、F. Sakuma、A. Ono、Metrologi
a、 Vol 32、 p.129、 (1995)参照)。
【0006】一方、共晶を温度定点として用いること
は、金属/金属共晶では試みられてきた。グラファイト
製るつぼに銅/銀共晶、あるいは銅/アルミ共晶を鋳込
み、その溶解・凝固を観測することで定点を実現する報
告がされている (伊藤、計測自動制御学会論文集、19
巻、12号、p.978 (1983)参照)。
【0007】また、炭素を成分とするるつぼと、るつぼ
に封入され、炭素と金属の共晶組織であることを特徴と
する温度定点るつぼ、及び温度定点るつぼを内部に設置
し、前記定点るつぼの周囲温度を上昇または下降せし
め、その時の前記温度定点るつぼの温度変化を温度計に
て測定する炉から成る温度定点装置が報告されている。
さらに測定された温度変化状態から前記温度計を校正す
ることを特徴とする温度校正方法が報告されている。
(山田善郎、特開2000−180272)
【0008】
【発明が解決しようとする課題】従来のグラファイトを
用いて純金属を鋳込んだ温度定点るつぼは1085℃の
銅点が最高温度となっている。これは、より高温の融点
をもつ金属をグラファイトるつぼで溶解した場合、グラ
ファイトが金属中に溶出し金属の純度が下がり、凝固点
降下をもたらすためである。
【0009】銅点以上の温度定点るつぼがないため、採
用されているリボン電球や放射温度計による目盛りの維
持は、外挿に依存するため、精度の大きな劣化を招いて
いる。例えば、我が国の放射温度計のトレーサビリティ
において、1085℃での供給精度は0.3℃であるの
に対し、1600℃では4℃、2000℃では8℃と急
激に劣化する。
【0010】また、より高精度の目盛り設定を行おうと
すると、高精度の放射温度計を用い、その精密な特性評
価を行うなど、大変な労力を伴う一方、外挿に依存する
ことには変わらないため、得られる設定・維持精度も2
000℃で0.8℃程度である。
【0011】また、リボン電球は、リボンの放射率が1
でないため、測定する波長により補正が必要となり、高
精度の利用は困難であったほか、2000℃以上ではリ
ボンのタングステンの蒸発が生じるため不活性ガス封入
で使用する必要があり、そのため対流により安定な特性
が得られなかった。
【0012】アルミナ製るつぼでパラジウム点あるいは
白金点を実現しようとする試みは短期の測定には利用可
能であるものの、繰り返し使用するにはアルミナが熱衝
撃に弱く脆いためるつぼが割れるという問題、及びアル
ミナの還元によって金属の汚染を生じるため,酸化雰囲
気中でるつぼを取り扱わなければならないという問題が
あり、実用性に欠ける。
【0013】タングステンるつぼでアルミナを溶解する
方法は、タングステンの加工性が悪く横型のるつぼに溶
融アルミナを封じ込めることが困難であること、タング
ステンの放射率が低いため、放射率が1に近い黒体空洞
が形成できず、十分な精度が得られないこと等の点で実
現の可能性が低い。
【0014】金属/金属共晶を用いる方法は、銅点より
も低い温度域で定点の数を増やすことを目的としてお
り、銅点以上で同方法を用いた場合、グラファイトの溶
出による凝固点降下は免れないため、定点は実現しな
い.
【0015】一方、炭素を成分とするるつぼと、炭素と
金属の共晶組織であることを特徴とする温度定点るつぼ
を用いる方法の場合、2732℃までしか温度定点が実
現しない。また、実際問題として、オスミウムの酸化物
は無色で猛毒の気体であり,定点物質には適さないこと
を考えると、炭素と金属の共晶組織を用いた定点温度と
しては炭素とレニウムの共晶を用いた2474℃が最高
温度である。
【0016】本発明は、上記従来技術の問題点を克服
し、2500℃を越える温度域まで定点温度域を拡張
し、放射温度計およびその他の高温域で使用されるあら
ゆる温度計の校正の高精度化を達成することを目的とす
る。
【0017】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するために、炭素を成分とするるつぼと、前記るつぼに
封入された定点物質とから成る温度定点るつぼであっ
て、前記定点物質は、炭化物と炭素の共晶組織、又は炭
素固溶体と炭素の共晶組織であることを特徴とする温度
定点るつぼを提供する。
【0018】さらに本発明は、上記課題を解決するため
に、前記温度定点るつぼを内部に設置し、前記温度定点
るつぼの周囲温度を上昇または下降せしめ、その時の前
記温度定点るつぼの温度変化を温度計にて測定する炉を
有し、前記温度定点るつぼが、炭素を成分とするるつぼ
と、前記るつぼに封入され、炭化物と炭素の共晶組織、
又は炭素固溶体と炭素の共晶組織である定点物質とから
成ることを特徴する温度定点装置を提供する。
【0019】さらに本発明は、上記課題を解決するため
に、炭素を成分とするるつぼと、前記るつぼに封入さ
れ、炭化物と炭素の共晶組織、又は炭素固溶体と炭素の
共晶組織である定点物質とからなる温度定点るつぼの周
囲温度を上昇または下降せしめ、その時の前記温度定点
るつぼの温度を温度計にて測定し、測定された温度変化
状態から前記温度計を校正することを特徴とする温度計
校正方法を提供する。
【0020】前記炭化物又は炭素固溶体が、ホウ素、モ
リブデン、バナジウム、チタン、ジルコニウム、ハフニ
ウム、ニオブ、タンタル、タングステン又は希土類元素
の炭化物又は炭素固溶体である。
【0021】前記温度計は放射温度計およびその他いず
れの温度計でも良い。
【0022】
【発明の実施の形態】本発明に係る温度定点るつぼ、温
度定点装置及び温度計校正方法の実施の形態を実施例に
基づき図面を参照して説明する。
【0023】(実施例1)図1は本発明に係る実施例1
を説明する図である。図1において、温度定点るつぼ
は、グラファイト製のるつぼ1に炭化物と炭素の共晶組
織、又は炭素固溶体と炭素の共晶組織2を鋳込んだもの
から成り、炭化物と炭素の共晶組織、又は炭素固溶体と
炭素の共晶組織2の融解・凝固点温度を定点として用い
る。3は黒体空洞である。
【0024】この温度定点るつぼを温度可変電気炉の中
に設置し、その内部の温度を被校正温度計で測定し、環
境温度を昇温・降温させたときのるつぼの温度変化を観
測、液相・固相が共存する状態では融解の潜熱により温
度変化がなくなることを利用して温度計の校正を行う。
被校正温度計としては放射温度計、熱電対など、高温で
使用される温度計を用いる。
【0025】温度定点るつぼの炭化物又は炭素固溶体材
料としては、銅点より融点が高い炭素共晶を形成するも
のを用いる。具体的にはホウ素、モリブデン、バナジウ
ム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タン
タル、タングステン、希土類元素の炭化物又は炭素固溶
体を利用する。
【0026】図2は、常温以上で従来用いられてきたIT
S-90に定められた純金属による温度定点を示す。図3に
特許2000-180272に用いられた、金属−炭素共晶による
定点温度を示す。図4は炭化物と炭素の共晶、又は炭素
固溶体と炭素の共晶の定点温度を示すものであり、図5
は相図の一例としてチタンと炭素の相図を示すものであ
る。
【0027】図4及び図5により、本発明の温度定点る
つぼの作用を説明する。炭化チタン(TiC)の凝固点が
3067℃にあるのに対し、本発明で定点として用いる
共晶は炭素を30重量パーセント含んだ組成比で存在
し、その凝固点は2776℃にあることがこの図より分
かる。
【0028】融点を超えると、るつぼ材料であるグラフ
ァイトはわずかながら溶出するが、再度温度を下げると
余分なグラファイトは析出するため、凝固点に至るとき
には共晶の組成比に戻っている。そのため、再現性の良
い溶解・凝固プラトーが観測される。るつぼ材料と同じ
炭化物と炭素の共晶、又は炭素固溶体と炭素の共晶を用
いているため、本質的にるつぼ材料が不純物となり得
ず、凝固点降下は生じない。
【0029】また、グラファイトを用いているため、ア
ルミナるつぼを用いた場合のようなるつぼ耐久性の問題
もない。予め炭素を加えて共晶の組成比で溶解すればる
つぼからの溶出はわずかであり、溶解によるるつぼの耐
久性劣化も生じない。
【0030】また、放射率の高いグラファイトをるつぼ
材料として用いているため、十分放射率の高い黒体空洞
3が容易に形成でき、放射温度計の校正にも適してい
る。これらの定点で校正された温度計は3445℃の高
温域まで内挿で校正されるため、校正精度が著しく向上
する。また、これらの定点のどれかを用いてそこより外
挿で校正されたとしても、銅点より高温で校正されてい
るため、外挿精度は従来の方法に比べ著しく向上する。
【0031】図6及び図7は、本発明の実施例1を説明
する図である。実施例1では、温度定点るつぼの具体例
として、グラファイト製のるつぼ1の中にチタンに30
重量パーセントの炭素を添加して、炭化チタンと炭素共
晶2を鋳込んだ温度定点るつぼ4を用い、これを横型温
度可変電気炉の中に装填し、校正作業を行う。
【0032】温度可変炉はグラファイト製炉心管5およ
びそれを覆う断熱材7からなり、炉心管5に電流を流す
ことにより加熱される。炉内部全体が真空引きされた後
不活性ガス雰囲気におかれている。温度定点るつぼ4の
周りには温度分布の均一性を高め、炉芯管5と温度定点
るつぼ4の電気的絶縁を向上する目的でグラファイト製
断熱材が挿入されている。
【0033】温度定点るつぼの片端には黒体空洞3が形
成されており、炉の外部に設けた被校正放射温度計9で
石英ガラス10の窓越しに黒体空洞3の放射光を捉え、
温度定点るつぼの温度を測定する。また、炉の他端から
は別の放射温度計6により炉内温度がモニタされ、出力
信号が加熱電流の制御装置に入力されている。温度定点
るつぼの周りには温度分布の均一性を高め、炉心管と温
度定点るつぼの電気的絶縁を向上する目的でグラファイ
ト製断熱材が挿入されている。
【0034】被校正放射温度計の出力を図7に示す。融
解、凝固のプラトーが観測され、定点校正が可能である
ことが分かる。 (実施例2)
【0035】本発明の実施例2を図8に示す。図8にお
いて、グラファイト製るつぼに炭化物と炭素の共晶、又
は炭素固溶体と炭素の共晶を鋳込んだ温度定点るつぼ1
4が縦型温度可変電気炉の中に装填されている。温度可
変炉はグラファイト製炉心管11およびそれを囲むヒー
タエレメント12、さらにそれを囲む断熱材13で構成
され、炉心管11内部は真空引きされた後不活性ガス雰
囲気におかれている。
【0036】温度定点るつぼ14の上部には黒体空洞1
5が形成されており、炉の外部に設けた被校正放射温度
計16で窓無しパージユニット17越しに黒体空洞15
の放射光を捉え、温度定点るつぼ14の温度を測定す
る。また、炉の下部からは熱電対18が炉内に挿入さ
れ、炉の温度をモニタしている。定点るつぼ14の周り
の温度分布の均一性を高めるため、ヒータエレメント1
2は制御用放射温度計19によって、上部、中部、下部
の3ゾーンに分けて制御されている。
【0037】以上実施例1、2により本発明を説明した
が、これらの実施例に限定されることなく、特許請求の
範囲記載の技術事項の範囲内でいろいろな実施例がある
ことは言うまでもない。例えば、校正の行われる温度計
としては、上記の通り放射温度計があるが、これらの温
度計に限定されることなく、温度計であれば何でも良
く、例えば、熱電対、ファイバ温度計等も本発明により
校正可能である。
【0038】
【発明の効果】本発明は、上記校正であるから、従来銅
点の1085℃より外挿に依存していたために十分な精
度が得られていなかった高温域での放射温度計、熱電
対、その他の温度計の校正が内挿で行えるようになるた
め、精度が著しく向上する。
【0039】さらに、従来、温度目盛りの維持に用いら
れてきた標準リボン電球を用いることなく、定点と放射
温度計で目盛りの維持が可能になる。また、内挿で校正
できるため、従来のような高精度標準放射温度計の精密
な特性評価も不要となり、校正作業が著しく簡単化さ
れ、温度目盛りの供給体系の整備が進む。
【0040】一方、温度定点るつぼは温度計の校正だけ
ではなく、黒体を用いた放射測定や測光の分野での使用
も考えられる。
【0041】以上のように、温度計の校正手段の欠如や
目盛りの不確かさのために十分な精度が得られなかった
高温域で温度校正精度が向上する点、産業上・科学技術
上の効果は大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1を説明する図である。
【図2】ITS-90に定められている純金属定点の温度を示
す。
【図3】特許2000-180272号公報記載の金属−炭素共晶
による定点温度を示す図である。
【図4】本発明に使用される炭化物と炭素の共晶、およ
び炭素固溶体と炭素の共晶の定点温度を示す図である。
【図5】本発明に使用される炭化物と炭素の共晶、およ
び炭素固溶体と炭素の共晶の相図の一例を示す図であ
る。
【図6】本発明の実施例1を示す図である。
【図7】実施例1による被校正温度計出力例を示す図で
ある。
【図8】本発明の実施例2を説明する図である。
【符号の説明】
1 るつぼ 2 炭化物と炭素の共晶又は炭素固溶体と炭素の共晶 3、15 黒体空洞 4、14 温度定点るつぼ 5 グラファイト製炉心管 6 モニタ用放射温度計 7 断熱材 9、16 被校正放射温度計 10 石英ガラス 11 グラファイト製炉心管 12 ヒータエレメント 13 断熱材 17 窓なしパージユニット 18 熱電対 19 制御用温度放射計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01K 15/00 G01J 5/02

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭素を成分とするるつぼと、前記るつ
    ぼに封入された定点物質とから成る温度定点るつぼであ
    って、前記定点物質は、炭化物と炭素の共晶組織、又は
    炭素固溶体と炭素の共晶組織であることを特徴とする温
    度定点るつぼ。
  2. 【請求項2】 温度定点るつぼを内部に設置し、前記
    温度定点るつぼの周囲温度を上昇または下降せしめ、そ
    の時の前記温度定点るつぼの温度変化を温度計にて測定
    する炉を備えた温度定点装置であって、前記温度定点る
    つぼが、炭素を成分とするるつぼと、前記るつぼに封入
    され、炭化物と炭素の共晶組織、又は炭素固溶体と炭素
    の共晶組織である定点物質とから成ることを特徴とする
    温度定点装置。
  3. 【請求項3】 炭素を成分とするるつぼと、前記るつ
    ぼに封入され、炭化物と炭素の共晶組織、又は炭素固溶
    体と炭素の共晶組織である定点物質とから成る温度定点
    るつぼの周囲温度を上昇または下降せしめ、その時の前
    記温度定点るつぼの温度を温度計にて測定し、測定され
    た温度変化状態から前記温度計を校正することを特徴と
    する温度校正方法。
  4. 【請求項4】 前記炭化物又は炭素固溶体は、ホウ
    素、モリブデン、バナジウム、チタン、ジルコニウム、
    ハフニウム、ニオブ、タンタル、タングステン又は希土
    類元素の炭化物又は炭素固溶体であることを特徴とする
    請求項1記載の温度定点るつぼ。
  5. 【請求項5】 前記炭化物又は炭素固溶体は、ホウ
    素、モリブデン、バナジウム、チタン、ジルコニウム、
    ハフニウム、ニオブ、タンタル、タングステン又は希土
    類元素の炭化物又は炭素固溶体であることを特徴とする
    請求項2記載の温度定点装置。
  6. 【請求項6】 前記温度計は放射温度計であることを
    特徴とする請求項2または5記載の温度定点装置。
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