CN105586502B - 一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制备装置 - Google Patents

一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制备装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高温固定点制备技术，具体为一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制备装置，其方法包括以下步骤：将金属和碳的混合物通过第一次熔化和凝固形成预共晶体/预包晶体；将预共晶体/预包晶体通过第二次熔化和凝固形成金属碳共晶体/包晶体。制备装置包括预共晶坩埚、石墨套筒和高温固定点石墨坩埚。采用预共晶坩埚和石墨套筒制备预共晶体/预包晶体，再将预共晶体/预包晶体灌注进入石墨坩埚中形成共晶体/包晶体，采此种方法提升高温固定点的灌注成功率、耐用性及稳定性。

Description

一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制 备装置
技术领域
本发明涉及一种高温固定点制备技术，尤其是一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制备装置。
背景技术
基于金属和碳共晶及包晶相变的高温固定点的出现，对于降低ITS-90国际温标的复现和传递的不确定度具有重要的意义。围绕高温固定点的研究正在开展广泛国际合作，其最终目标是灌注耐用稳定的高温固定点，对其实现热力学温度赋值，并推动高温固定点进入高温区的新温标，以期实现大幅降低高温测量的不确定度的目标。
高温固定点要求温区划分合理，具备良好的计量特性。实验研制具备长期稳定、坚固耐用、高复现性、满足最高等级计量要求的高温固定点是其进入新温标的先决条件。然而，目前高温固定点领域面临的共性关键问题主要包括坩埚灌注成功率、耐用性及长期稳定性不足。前者通常表现为灌注的过程中或在复现实验中，经常会出现坩埚破裂或者空腔断裂。后者通常则由于灌注过程中引入的杂质污染，导致稳定性难以达到温度参考标准的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制备装置，通过对直接共晶法进行改进，采用预共晶坩埚和具有多个凹槽的石墨套筒形成预共晶体/预包晶体，再将预共晶体/预包晶体灌注进入石墨坩埚中形成共晶体/包晶体，采此种方法提升高温固定点的灌注成功率、 耐用性及稳定性。
根据本发明的一个方面，提供了一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法，包括：将金属和碳的混合物通过第一次熔化和凝固形成预共晶体/预包晶体；将预共晶体/预包晶体通过第二次熔化和凝固形成金属碳共晶体/包晶体。
优选的，所述形成预共晶体/预包晶体的步骤包括：
将金属和碳的混合物灌注到预共晶坩埚1的石墨套筒2内；
将石墨套筒2内的金属和碳的混合物进行第一次熔化和凝固以形成预共晶体/预包晶体；
所述形成金属碳共晶体/包晶体的步骤包括：
将所述石墨套筒2倒扣进石墨坩埚3中；
将石墨套筒2内的预共晶体/预包晶体进行第二次熔化和凝固以形成金属碳共晶体/包晶体。
优选的，所述石墨套筒2的外侧壁从上到下依次形成有至少三个凹槽，其中：
第一凹槽形成在石墨套筒2的开口附近；
第二凹槽的位置设置为使得石墨套筒2插入预共晶坩埚1时该第二凹槽的位置高于或等于预共晶坩埚1的开口位置；
第三和下面的凹槽位于所述第二凹槽之下。
优选的，在所述形成预共晶体/预包晶体的步骤之后，还包括沿第一凹槽折断石墨套筒(2)的步骤；
在所述形成金属碳共晶体/包晶体步骤之后，还包括反向依次折断第二、第三和/或下面的凹槽的步骤。
优选的，所述形成预共晶体/预包晶体的步骤之前，还包括：
建立灌注质量计算函数；
基于所述灌注质量计算函数确定金属和碳的混合物的质量；
其中，所述灌注质量计算函数为：
对于cE<99％时，
对于cE≥99％时，
其中，m为金属和碳的混合物的质量，cE为预共晶体/预包晶体中金属的质量浓度，ρM为金属在室温下密度，ρC为石墨在室温下密度，V为预共晶坩埚(1)容积，ρs为金属碳共晶体/包晶体在室温下密度，ρL为金属碳共晶体/包晶体在相变温度处于液态时的密度。
根据本发明的另一个方面，提供一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备装置，包括：
预共晶坩埚1；
石墨套筒2，嵌套设置在所述预共晶坩埚1的侧壁内，形成为上端开口、底端封闭的筒状，用于将金属和碳的混合物通过第一次熔化和凝固形成预共晶体/预包晶体；
石墨坩埚6，其容纳以倒扣方式插入的石墨套筒2，用于将所述预共晶体/预包晶体通过第二次熔化和凝固形成金属碳共晶体/包晶体。
优选的，所述石墨套筒2的侧壁从上到下依次设置有至少三个凹槽，其中：
第一凹槽设置在石墨套筒2的开口附近；
第二凹槽的位置高于或等于预共晶坩埚1的开口位置；
第三和下面的凹槽位于所述第二凹槽之下。
优选的，在所述石墨套筒2形成预共晶体/预包晶体之后，沿第一凹槽折断石墨套筒2；
在形成金属碳共晶体/包晶体之后，反向依次折断所述第二、第三和/或下面的凹槽。
优选的，所述凹槽为V型凹槽。
优选的，所述V型凹槽宽和深均为0.7mm。
采用本发明一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制备装置，有效避免灌注过程中因配置的亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物在共晶相变过程中消耗石墨坩埚中的碳，降低了石墨坩埚的耐用性；采用本发明所述方法灌注次数由原直接共晶法的8～10次缩减为2次，大幅度提升灌注效率，同时降低灌注过程中杂质污染共晶体/包晶体的风险；石墨套筒设计多个凹槽，有效避免坩埚内石墨套筒折断时裂纹的产生与延伸，提升耐用性。本发明灌注进入坩埚的是预共晶体/预包晶体，有效克服了传统方法在熔凝时粉末混合物混合不均匀时产生的额外应力。
附图说明
图1是现有技术直接共晶法流程示意图；
图2是本发明预先共晶法的流程示意图；
图3是本发明第一实施方式的流程示意图；
1预共晶坩埚，2石墨套筒，3石墨端盖，4金属和碳的混合物，5共晶体/包晶体，6石墨坩埚，12单凹槽石墨套筒，14亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物，31第一凹槽，32石墨空腔，51预共晶体/预包晶体。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
图1显示了现有技术中制备金属碳共晶体/包晶体的直接共晶法流程示意图。
在现有技术中金属碳共/包晶高温固定点的制作方法通常基于直接共晶法，基本原理是将采用亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物14加入石墨坩埚6内，直接在灌注炉内熔凝，依靠石墨坩埚6提供部分的碳参与共晶 相变。亚共/包晶组分配比金属和碳粉混合物14中碳的组分浓度略低1％。
直接共晶方法典型的实验过程包括：
步骤S11：纯化石墨坩埚6和灌注炉；
步骤S12：配制并向坩埚中添加亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物14；
步骤S13：熔凝实验。
在步骤S11中，由于石墨坩埚6将提供碳参与共/包晶反应，通常要求石墨坩埚6的纯度优于0.999995，同时为了避免在石墨坩埚6加工过程中可能引入的污染，需要对石墨坩埚6进行高温空烧纯化处理；同一灌注炉要灌注多种高温固定点，在纯化实验前需更换均热管，即每种金属碳共/包晶体均对应唯一的均热管，避免交叉污染。
高温纯化实验的温度需高于高温固定点相变的温度，通常对于Co-C和Pt-C空烧温度设定为2000℃，高温炉内为真空，压力不高于10-1Pa；对于Re-C和WC-C，空烧温度分别设定为2500℃和2800℃，高温炉内通一个大气压的Ar和He混合气体。通常高温纯化过程炉温升降速率为30℃/min，略高于复现高温固定点时的速率。
在步骤S12中，依据石墨坩埚6内部的几何尺寸计算容积，结合金属和石墨的密度及组分比例，计算亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物14中金属和石墨的质量。将所需的金属和碳粉的混合物14在手套袋内混合均匀后添加到经过纯化的石墨坩埚6的单凹槽石墨套筒12内。记录亚共(包)晶组分配比的金属和碳粉的混合物14的质量以及将亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物14添加到石墨坩埚6中时石墨坩埚6的质量。
在步骤S13中，将添加了亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物14的石墨坩埚6放入灌注炉，如图3中A所示，在单凹槽石墨套筒12充满亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物14。灌注炉经过两次抽空与充氩气清洁后，开始升温。通过置于炉子上方的光电高温计观察熔凝过程，灌注炉在真空环境中以10℃/min～20℃/min的速率升温至低于共晶点温度约40℃～80℃ 时短暂停留10min稳定炉温，然后继续以10℃/min～20℃/min的速率升温至比共晶点温度高40℃～80℃，保持约10min以便碳粉与金属混合物充分熔化，该过程如图3中B所示，在单凹槽石墨套筒12底部形成凝固后的共晶体/包晶体5。随后，以10℃/min～20℃/min的速率对灌注炉降温直到达到室温，完成一次灌注，一次灌注完成后如图3中C所示。一个高温固定点容器需要多次灌注才能完成，通常采用直接共晶法需要灌注8次～10次，高温固定点容器灌注完成后将单凹槽石墨套筒12沿凹槽折断进行封盖。
现有的灌注技术通常基于直接共晶法灌注高温固定点，灌注过程中采用的是亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物14，在共/包晶相变过程中不可避免会消耗石墨坩埚中的碳，进而带来高温固定点坩埚的耐用性不足从而容易破裂的缺陷；石墨坩埚6将提供碳参与共/包晶反应，需要石墨坩埚6的纯度高，增加了石墨坩埚6纯化工序。同时，直接共晶法通常需要灌注8次～10次，效率低，在增加灌注次数过程中高纯金属被污染的风险也相应增大。
图2显示了本发明的制备金属碳共晶体/包晶体的预先共晶法流程示意图。
在图2中，本发明基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法包括以下步骤：
步骤S21：将金属和碳的混合物4通过第一次熔化和凝固形成预共晶体/预包晶体51；
步骤S22：将预共晶体/预包晶体51通过第二次熔化和凝固形成金属碳共晶体/包晶体5。
本发明进行金属碳共晶体或包晶体制备时需要两次熔化和凝固的过程，在第一次熔化和凝固时，将金属和碳的混合物4置于灌注炉中，灌注炉在真空环境中以10℃/min～20℃/min的速率升温至低于共晶点温度约40℃～80℃时短暂停留10min稳定炉温，然后继续以10℃/min～20℃/min的速率升温至比共晶点温度高40℃～80℃，保持约10min以便碳粉与金属混合物充分熔化， 随后，以10℃/min～20℃/min的速率对灌注炉降温直到达到室温，完成一次灌注，形成预共晶体/预包晶体51；在第二次熔化和凝固时，将预共晶体/预包晶体51置于灌注炉中，灌注炉在真空环境中以10℃/min～20℃/min的速率升温至低于共晶点温度约40℃～80℃时短暂停留10min稳定炉温，然后继续以10℃/min～20℃/min的速率升温至比共晶点温度高40℃～80℃，保持约10min以便碳粉与金属混合物充分熔化，随后，以10℃/min～20℃/min的速率对灌注炉降温直到达到室温，完成一次灌注，形成预共晶体/预包晶体。
图3显示了本发明优选实施例的预先共晶法流程示意图。
结合图3中A和B所示，在形成预共晶体/预包晶体过程中，首先将金属和碳的混合物4灌注到预共晶坩埚1的石墨套筒2内(如图3中A所示)，然后放入灌注炉内进行第一次熔化和凝固。其中，石墨套筒2在单凹槽石墨套筒12原有长度的基础上进行适当的延长，具有至少三个个凹槽，第一凹槽形成在石墨套筒2的开口附近，第二凹槽在石墨套筒2插入预共晶坩埚1时露出预共晶坩埚1，保证形成的预共晶体/预包晶体在石墨套筒2内高度低于第二凹槽，第三和下面的凹槽位于所述第二凹槽之下。形成的预共晶体/预包晶体与直接共晶法相比，能够避免灌注过程中因配置的亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物14在共晶相变过程中消耗石墨坩埚中的碳，降低了石墨坩埚6的耐用性。
在形成预共晶体/预包晶体过程之前先建立灌注质量计算函数，计算出金属和碳的混合物4质量。其中，灌注质量计算函数是基于共晶体/包晶体混合物固液相密度差、石墨与共晶体/包晶体膨胀系数差建立的。
质量计算函数如下：
对于cE<99％时，
对于cE≥99％时，
其中，m为金属和碳的混合物4的质量，cE为凝固后的共晶体/包晶体5 中金属的质量浓度，ρM为金属在室温下密度，ρC为石墨在室温下密度，V为预共晶坩埚1容积，ρs为共晶体/包晶体在室温下密度，ρL为共晶体/包晶体在相变温度处于液态时的密度。
在形成预共晶体/预包晶体51过程之后将石墨套筒2最上端沿第一凹槽31去掉。其中，在低于熔化相变温度时，金属和碳的混合物会出现烧结收缩现象，因此石墨套筒2的延长部分内的金属和碳的混合物将不会参与共晶反应，在预共晶坩埚1冷却取出后，需将多凹槽石墨套筒2最上端延长部分沿第一凹槽31去掉，其余部分的金属和碳的混合物4熔化完成后降温形成预共晶体/预包晶体51。
结合图3中C和D所示，在形成金属碳共晶体/包晶体过程中，首先将内部形成有预共晶体/预包晶体51的石墨套筒2倒扣进石墨坩埚6中(如图3中C所示)，再将将石墨套筒2中的预共晶体/预包晶体51进行第二次熔化和凝固以形成金属碳共晶体/包晶体(如图3中D所示)。其中，去掉延长部分的石墨套筒2冷却后再从预共晶坩埚1中取出。
在形成共晶体/包晶体5之后，还包括反向依次折断第二、第三和/或下面的凹槽的步骤。在直接共晶法过程中，只需要进行一次折断，这样会导致石墨套筒裂纹的产生与延伸，在本发明中通过在石墨套筒中部设置的多个凹槽，经过多次折断能够更好的控制力度，防止裂纹的产生与延伸，最后一次折断发生第二凹槽的位置。
本发明制作上述基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备装置包括：预共晶坩埚1，石墨套筒2，石墨坩埚6。
预共晶坩埚1为圆柱体，与普通石墨坩埚5区别在于中部不设置石墨空腔32，石墨空腔32是通过大长径比设计构造高发射率(0.999以上)黑体，在石墨坩埚5的作用是方便在融凝过程中进行温度的辐射法测量。
结合图3中E所示，石墨套筒2嵌套设置在所述预共晶坩埚1的侧壁内，形成为上端开口、底端封闭的筒状，用于将金属和碳的混合物4通过第一次 熔化和凝固形成预共晶体/预包晶体。
石墨套筒2外侧开有四个宽和深均为0.7mm的V型槽道，如图3中E所示，灌注过程中可沿V槽折断，以避免折断时石墨套筒裂纹的产生与延伸。其中，石墨套筒2在插入预共晶坩埚1时，第一凹槽31到顶端的距离为石墨套筒2比单凹槽石墨套筒12所延长部分的长度，其余三个凹槽等距设置，第二凹槽露出预共晶坩埚1(可以与预共晶坩埚1开口平齐或高于预共晶坩埚1开口)，保证第二凹槽的高度高于液态预共晶体/预包晶体在石墨套筒2内高度，第三和下面的凹槽位于所述第二凹槽之下，第二凹槽的此种设计能够确保在最后一次对石墨套筒2进行折断后，剩余部分的石墨套筒未参与共晶反应。因为，在进行第一次熔化和凝固的过程中，石墨套筒2内壁与形成的液态预共晶体/预包晶体接触部分会参与共晶反应，其余部分不会参与共晶反应，倒扣进石墨坩埚6中的是未参与共晶反应的石墨套筒，能够保证最后盛装共晶体/包晶体的石墨套筒2未参与过共晶反应。
石墨套筒2底部设置石墨端盖4，用于防止预共晶体/预包晶体与石墨坩埚5直接发生反应，同时石墨端盖4与石墨套筒形成底端密封的容器容纳凝固后的预共晶体/预包晶体51。
石墨套筒2在形成预共晶体/预包晶体51后将石墨套筒2最上端沿第一凹槽31去掉，在石墨套筒2内形成金属碳共晶体/包晶体之后，反向依次折断所述第二、第三和/或下面的凹槽，例如石墨套筒2设置了第二凹槽、第三凹槽和第四凹槽，沿第四凹槽、第三凹槽、第二凹槽顺序进行折断。
作为本发明一个优选的实施方式，V型槽道宽和深均为0.7mm。
石墨坩埚6用于容纳以倒扣方式插入的石墨套筒2，用于将所述预共晶体/预包晶体通过第二次熔化和凝固形成金属碳共晶体/包晶体。其中，金属碳共晶体/包晶体指代的是金属碳共晶体/金属碳包晶体。优选的，石墨坩埚6采用高温固定点坩埚。
采用本发明第一实施方式只需两次熔化和凝固即可完成整个坩埚的灌注，大大提升了灌注效率；最后剩余在石墨坩埚6内部的石墨套筒2在灌注过程 未参与共晶反应，可以有效的提升坩埚的灌注成功率及耐用性。
综上，采用本发明基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法和制备装置，有效避免灌注过程中因配置的亚共/包晶组分配比的金属和碳粉的混合物14在共晶相变过程中消耗石墨坩埚中的碳，降低了石墨坩埚6的耐用性；采用本发明所述方法灌注次数由原直接共晶法的8～10次缩减为2次，大幅度提升灌注效率，同时降低灌注过程中杂质污染共晶体/包晶体的风险；石墨套筒2设计多个凹槽，有效避免坩埚内石墨套筒折断时裂纹的产生与延伸，提升耐用性。本发明灌注进入坩埚的是预共晶体/预包晶体，有效克服了传统方法在熔凝时粉末混合物混合不均匀时产生的额外应力。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (7)

1.一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备方法，其特征在于，包括：
将金属和碳的混合物通过第一次熔化和凝固形成预共晶体/预包晶体；
将预共晶体/预包晶体通过第二次熔化和凝固形成金属碳共晶体/包晶体；
所述形成预共晶体/预包晶体的步骤包括：
将金属和碳的混合物灌注到预共晶坩埚(1)的石墨套筒(2)内；
将石墨套筒(2)内的金属和碳的混合物进行第一次熔化和凝固以形成预共晶体/预包晶体；
所述形成金属碳共晶体/包晶体的步骤包括：
将所述石墨套筒(2)倒扣进石墨坩埚(6)中；
将石墨套筒(2)内的预共晶体/预包晶体进行第二次熔化和凝固以形成金属碳共晶体/包晶体；
所述石墨套筒(2)的外侧壁从上到下依次形成有至少三个凹槽，其中：
第一凹槽形成在石墨套筒(2)的开口附近；
第二凹槽的位置设置为使得石墨套筒(2)插入预共晶坩埚(1)时该第二凹槽的位置高于或等于预共晶坩埚(1)的开口位置；
第三和下面的凹槽位于所述第二凹槽之下。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
在所述形成预共晶体/预包晶体的步骤之后，还包括沿第一凹槽折断石墨套筒(2)的步骤；
在所述形成金属碳共晶体/包晶体步骤之后，还包括反向依次折断第二、第三和/或下面的凹槽的步骤。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其中，所述形成预共晶体/预包晶体的步骤之前，还包括：
建立灌注质量计算函数；
基于所述灌注质量计算函数确定金属和碳的混合物的质量；
其中，所述灌注质量计算函数为：
对于cE<99％时，
对于cE≥99％时，
其中，m为金属和碳的混合物的质量，cE为预共晶体/预包晶体中金属的质量浓度，ρM为金属在室温下密度，ρC为石墨在室温下密度，V为预共晶坩埚(1)容积，ρs为金属碳共晶体/包晶体在室温下密度，ρL为金属碳共晶体/包晶体在相变温度处于液态时的密度。
4.一种基于金属碳共晶体或包晶体的高温固定点制备装置，包括：
预共晶坩埚(1)；
石墨套筒(2)，嵌套设置在所述预共晶坩埚(1)的侧壁内，形成为上端开口、底端封闭的筒状，用于将金属和碳的混合物通过第一次熔化和凝固形成预共晶体/预包晶体；
石墨坩埚(6)，其容纳以倒扣方式插入的石墨套筒(2)，用于将所述预共晶体/预包晶体通过第二次熔化和凝固形成金属碳共晶体/包晶体；
所述石墨套筒(2)的侧壁从上到下依次设置有至少三个凹槽，其中：
第一凹槽设置在石墨套筒(2)的开口附近；
第二凹槽的位置高于或等于预共晶坩埚(1)的开口位置；
第三和下面的凹槽位于所述第二凹槽之下。
5.根据权利要求4所述的制备装置，在所述石墨套筒(2)形成预共晶体/预包晶体之后，沿第一凹槽折断石墨套筒(2)；
在形成金属碳共晶体/包晶体后，反向依次折断所述第二、第三和/或下面的凹槽。
6.根据权利要求4或5所述的制备装置，所述凹槽为V型凹槽。
7.根据权利要求6所述的制备装置，所述V型凹槽宽和深均为0.7mm。
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