CN106226345B - 一种准绝热的微型镓相变固定点装置和测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种准绝热的微型镓相变固定点装置，其包括：恒温水槽，其中放置有恒定温度的水；外筒，所述外筒浸没在所述恒温水槽中；在所述外筒内设置有至少一个微型镓相变固定点和至少一个铂电阻温度计，所述至少一个微型镓相变固定点和至少一个铂电阻温度计设置于传热块中，在所述传热块上进一步设置有加热组件。本发明还提供了一种准绝热的微型镓相变固定点装置的测量方法。

Description

一种准绝热的微型镓相变固定点装置和测量方法
技术领域
本发明涉及一种相变固定点装置，特别是涉及一种准绝热的微型镓相变固定点装置和测量方法。
背景技术
温度是表示物体冷热程度的物理量，是七个国际基本单位之一，而用来量度物体温度数值的标尺称为温标。现行温标为ITS-90国际温标，以一系列金属、非金属纯物质在一定压力下平衡相变温度定义为固定点，相变固定点作为国际单位的基准点，具有温度复现性好和不确定度小等突出优势。这些固定点的温度值是由国际上公认的最佳测量方法测定的，是最接近热力学温度的值。中国计量科学研究院作为国家计量院建立、保存和维护国家量值基标准。因此，建立了一系列相变固定点和固定点黑体，用于接触测温和辐射测温的量值基准。
为了解决高精度的温度定标需求，将ITS-90定义相变固定点应用于现场成为一种发展趋势。如在气候变化监测领域，由于气候变化是一个长期缓慢的变化过程，要求测量精度极高。世界气象组织和美国NASA在相关报道中提出，对于热辐射亮度和海洋表面温度数据，要求0.1K的不确定度和每十年0.04K的稳定性，这就需要星载黑体的温度不确定度优于0.045K。航天热红外遥感测量仪器是天基对地观测系统的重要观测手段，而高精度的星载定标系统，对于保持红外观测仪器高稳定性和高精度的观测水平具有决定性的作用。而星载定标系统一个突出的问题就是发射入轨后，量值无法计量和校准。
发明内容
本发明提出一种准绝热的微型镓相变固定点装置，其将相变固定点应用于天基对地观测系统，实现高定量化对地观测。
本发明公开一种准绝热的微型镓相变固定点装置，其中，一种准绝热的微型镓相变固定点装置，其包括：恒温水槽，其中放置有恒定温度的水；外筒，所述外筒浸没在所述恒温水槽中；在所述外筒内设置有至少一个微型镓相变固定点和至少一个铂电阻温度计，所述至少一个微型镓相变固定点和至少一个铂电阻温度计设置于传热块中，在所述传热块上进一步设置有加热组件。
其中，所述加热组件为加热膜。
其中，在所述外筒内设置有三个微型镓相变固定点。
其中，在所述外筒内设置有三个铂电阻温度计。
其中，所述微型镓相变固定点包括不锈钢外壳。
其中，所述微型镓相变固定点中盛放镓的质量为2-6g。
本发明还提供了一种准绝热的微型镓相变固定点装置的测量方法，其采用所述的微型镓相变固定点装置，其步骤包括：
(1)设定恒温水槽温度为302.89K，略低于微型镓相变固定点的相变温度，对处于室温状态的传热块进行加热；
(2)对所述外筒抽真空，以达到准绝热测量环境，通过加热组件对传热块进行小功率加热，使传热块温度缓慢上升；
其中，在测量完成后，对镓进行快速降温凝固，等待下一次测量。
本发明建立了准绝热系统来测量和研究微型固定点的相变温坪特性，采用准绝热测试系统进行测量，与传统上作为国际温标基准的固定点相比，本发明的微型镓相变固定点有效避免环境温度变化对测量结果造成干扰，使测量结果更加精确可靠。
附图说明
图1为本发明的微型相变固定点结构示意图；
图2为本发明的传热块的结构示意图；
图3为本发明的准绝热的微型镓相变固定点装置示意图；
图4为本发明的微型镓相变固定点相变温坪曲线图；
图5为本发明的不同加热功率的测量曲线示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合附图对本发明的实施例进行说明，本领域技术人员应当理解，下述的说明只是为了便于对发明进行解释，而不作为对其范围的具体限定。
图1所示为本发明的微型相变固定点结构1，其包括外壳2，所述外壳2由不锈钢或其它合金材料制成，所述外壳2包括侧壁和底壁，在所述侧壁上具有环形凸沿；所述外壳2具有内部容置空间，在所述容置空间内设置有腔套3，所述腔套3优选为采用聚四氟材料形成的聚四氟腔，所述腔套3的开口处与封盖4配合，优选所述封盖4采用聚四氟材料形成，所述封盖4一端具有第一尺寸，另一端具有第二尺寸，所述第一尺寸大于所述第二尺寸，所述第二尺寸小于腔套3的内径，所述第一尺寸大于所述腔套3的外径，所述封盖4包括封帽和封杆，所述封帽具有第一尺寸，所述封杆具有第二尺寸，所述封帽覆盖所述外壳2 的端口。
聚四氟腔套3与聚四氟封盖4密封配合形成有容纳空间。在所述容纳空间内部封装相变物质5。其中，外壳采用不锈钢材料是为了保证固定点装置良好的导热性能和较高的强度；为了避免盛装固定点相变介质的容器材料对相变介质造成影响，在不锈钢外壳里面加入一层很薄的聚四氟乙烯层，可以有效避免相变介质与不锈钢外壳的直接接触，因此，腔套3的厚度很薄；相变物质5灌注在聚四氟腔套3中，使用聚四氟乙烯盖4对容器密封并将外部接触间隙用导热硅胶密封。优选整个固定点结构的外形与传热块的插槽设计为螺纹配合，螺纹处涂有导热硅脂，保证热传导性能良好。
由于镓特殊的物理特性，其固态密度大于液态，因此，本发明在将相变介质镓灌注在聚四氟腔套中之前，需根据聚四氟腔的容积对镓的质量做精确计算，在灌注时留有空余，保证液态镓向固态转变时有膨胀空间。本发明所用的微型相变固定点装置盛放镓的质量为2-100g，进一步优选为2-10g或2-6g，根据不同的容置空间大小，可采用4.5g或5g等质量，所述镓的纯度为99.999％以上。
图2所示为本发明的传热块6的结构示意图。传热块6是将固定点相变温度传递给测量所用的铂电阻温度计的关键设备，所述传热块以为一体式结构或组装式结构，优选所述加热块6由整块材料加工而成，所述传热块6包括圆柱形主体，以及从圆柱形主体的一个端面延伸出的凸部7，优选圆柱形主体的两个端面上均具有延伸的凸部。在所述传热块6的圆柱形主体的外侧壁表面上贴有加热膜8，所述加热膜8环绕所述圆柱形主体的外壁，保证加热的均匀性。
在所述传热块6的圆柱形主体上设置有插槽，在所述插槽的底部设置有螺纹，所述插槽围绕圆柱形主体均匀分布，考虑微型相变固定点的安装位置和铂电阻温度计的安装位置，并结合实际应用，根据具体的需要可以设置两个以上的固定点安装位置和两个以上的铂电阻温度计安装位置交替排列，具体如图2所示，优选可设置三个固定点安装位置和三个温度计安装位置，其中，固定点位置和温度计安装位置交替排列，作为进一步的改进可以设置四个固定点安装位置和四个温度计安装位置，在所述固定点位置所在的插槽处放置有微型相变固定点结构1，在所述温度计安装位置所在的插槽中设置有温度计阱9。测量时微型相变固定点结构和温度计安装在传热块底部对称位置，所述传热块具有很好的导热和均温性能，保证了传热块温场均匀且稳定性好，优选所述传热块为高纯度铜或其他导热性能好的材料，以便使高精铂电阻温度计精确测量到微型相变固定点的相变温坪曲线。
图3所示为本发明的准绝热的微型镓相变固定点装置，所述准绝热微型镓相变固定点 装置包括恒温水槽10，在所述恒温水槽内设置有水，在所述恒温水槽10内设置盛放所述传热块6的外筒11、所述外筒11与端盖12配合形成用于容置传热块6的空间，优选所述外筒11为真空杜瓦腔，所述端盖12为杜瓦盖，所述外筒11浸没在所述恒温水槽10中，在所述外筒11的底部设置有支撑件13，所述支撑件13上表面具有向下的凹部，所述凹部与位于传热块6的圆柱形主体下端的凸部7相配合，从而通过支撑件13将传热块6固定在外筒1内部，可以起到防止传热块6晃动的作用。
在传热块6的上盖设置有定位件14，所述定位件的下表面具有向上延伸的凹部，所述凹部与位于传热块6的圆柱形主体上端的凸部7相配合，所述传热块6位于所述定位件14和所述支撑件13之间，优选所述支撑件也可以不设置凹部，所述传热块的圆柱形主体的下端不设置凸部，通过定位件14与传热块的上端的配合实现固定。
所述端盖12的中间连接有气体通道的一端连接，所述气体通道的另一端连接到充气支路和抽气支路，所述充气支路连接有惰性气体，优选所述惰性气体为氩气，所述抽气支路连接到真空泵，当所述端盖12与所述外筒11密封配合后，真空泵可通过抽气支路将外筒11内抽为真空状态，可通过充气气支路向外筒11内充入氩气。在所述气体通道的另一端还连接有电气连接支路，所述电气连接支路可连接到测量仪表，恒流源通过电气连接支路对加热膜进行控制，所述测量仪表以及所述横流源与计算机连接。
在此装置中，主要依靠真空杜瓦腔和真空泵来达到实验所需的准绝热测量环境。为了实现高精度实验条件，将真空杜瓦腔浸没在恒温浴槽中，精确控制恒温浴槽的温度。真空杜瓦腔至少包括三个外部接口：第一路与惰性气体管路相连，可以用于惰性气体的进入；第二路安装真空电路接头，将传热块加热器的电源和传感器等引线与外部测量仪表连接；第三路与真空泵相连，可以实现真空杜瓦腔内的真空，消除对流换热的影响。
测量时，首先打开测量仪表和计算机相应程序，采集并存储测量数据。由于固定点装置中所含相变物质镓的量很少，若加热功率太大，就无法观察到固定点相变温度平台，若加热功率太小，无法到达相变所需温度，也不能观察到相变曲线。因此，本发明采用先用恒温水槽10将传热块的温度控制在镓的相变温度(302.91K)附近，实际的设定值为302.89K，等到传热块6温度均匀后，再进行小功率加热，须保证加热到最大温度前镓可以完全熔，同时打开真空泵对盛放传热块的外筒11抽真空，以达到准绝热测量环境。
最后在测量完成后，关闭恒流源和机械泵，降低水槽温度至283.15K，在外筒中充入适量氩气对镓进行快速降温凝固，等待下一次测量。
微型镓相变固定点在水槽温度302.89K，加热功率0.008 1W时，测得完整的相变温坪曲线如图4所示。该曲线可分为四个阶段：
第一阶段：首先利用真空泵和惰性气体将真空杜瓦的外筒11清洗4～6遍，优选所述惰性气体为氩气，再将适量氩气充入，可作为保护气体并提高导热率，缩短平衡时间；设定恒温水槽温度为302.89K，略低于微型镓相变固定点的相变温度，对处于室温状态的传热块6进行加热，随着传热块温度的升高，曲线呈上升趋势，待到传热块温度升高至接近水槽温度时，曲线逐渐趋于平稳，此时传热块与水槽处于温度平衡状态；
第二阶段：打开真空泵对外筒11抽真空，以达到实验所需的准绝热测量环境，此时由于外筒11内压强的下降而使得内部温度迅速下降。待稳定后，打开恒流源利用加热膜8对传热块进行小功率加热，使传热块温度缓慢上升；
第三阶段：随着传热块6温度的升高，当加热温度到达微型镓相变固定点的相变温度时，固态镓开始向液态镓转变，而镓在相变过程中温度保持不变，此时传热块吸收热量而温度保持不变；
第四阶段：当微型镓相变固定点熔化完全后，在小功率加热下，传热块的温度再次以固定点熔化前的升温速率升温，此时曲线上出现明显的拐点。当传热块的温度上升至该加热功率所对应的温度最大值时，传热块温度再次保持恒定，因此该阶段中曲线再次呈先上升后逐渐趋于水平的状态(曲线趋于水平部分未标出)。
通过研究微型镓相变固定点在小功率加热下的相变特性，发现其在水槽温度302.89K，加热功率0.0081W，相变温坪状态的重复性优于2mK。保持恒温水槽设定温度不变(302.89K)，改变加热功率，测量微型镓相变固定点的相变温坪持续时间与加热功率的关系，如图5所示。可以看出，加热功率改变会显著影响微型镓相变固定点的相变温坪持续时间，加热功率越大，相变持续时间就会越短；反之亦然，并且从图中可以看出加热功率越小，熔化坪台温度值越接近镓的标准值(302.91K)。
通过保持水槽温度恒定，对比了不同加热功率对微型镓相变固定点相变温度值的影响，发现随着功率的降低，其相变温度越接近镓固定点的标准值；通过分析实验测量数据，得出微型镓相变固定点的相变温度与加热功率呈强线性关系，线性拟合优度R2为0.9998，并且得到了很好的实验数值验证。
可以理解的是，虽然本发明已以较佳实施例披露如上，然而上述实施例并非用以限定本发明。对于任何熟悉本领域的技术人员而言，不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (8)

1.一种准绝热的微型镓相变固定点装置，其包括：恒温水槽，其中放置有恒定温度的水；外筒，所述外筒浸没在所述恒温水槽中；在所述外筒内设置有至少一个微型镓相变固定点和至少一个铂电阻温度计，所述至少一个微型镓相变固定点和至少一个铂电阻温度计设置于传热块中，两个以上的固定点安装位置和两个以上的铂电阻温度计安装位置交替排列，在所述传热块上进一步设置有加热组件；其特征在于：所述传热块包括圆柱形主体，所述圆柱形主体的两个端面上均具有延伸的凸部；所述外筒的底部设置有支撑件，所述支撑件上表面具有向下的凹部，所述凹部与位于传热块的圆柱形主体下端的凸部相配合；在传热块的上盖设置有定位件，所述定位件的下表面具有向上延伸的凹部，所述凹部与位于传热块的圆柱形主体上端的凸部相配合，所述传热块位于所述定位件和所述支撑件之间；所述端盖的中间与气体通道的一端连接，所述气体通道的另一端连接到充气支路和抽气支路，所述充气支路连接有惰性气体，所述惰性气体为氩气，所述抽气支路连接到真空泵，在所述气体通道的另一端还连接有电气连接支路。
2.如权利要求1所述的准绝热的微型镓相变固定点装置，其特征在于：所述加热组件为加热膜。
3.如权利要求1所述的准绝热的微型镓相变固定点装置，其特征在于：在所述外筒内设置有三个微型镓相变固定点。
4.如权利要求1所述的准绝热的微型镓相变固定点装置，其特征在于：在所述外筒内设置有三个铂电阻温度计孔。
5.如权利要求1所述的准绝热的微型镓相变固定点装置，其特征在于：所述微型镓相变固定点包括不锈钢外壳。
6.如权利要求1所述的准绝热的微型镓相变固定点装置，其特征在于：所述微型镓相变固定点中盛放镓的质量为2-6g。
7.一种准绝热的微型镓相变固定点装置的测量方法，其采用如权利要求1-6中任一项所述的微型镓相变固定点装置，其步骤包括：
(1)设定恒温水槽温度为302.89K，略低于微型镓相变固定点的相变温度，对处于室温状态的传热块进行加热；
(2)对所述外筒抽真空，以达到准绝热测量环境，通过加热组件对传热块进行小功率加热，使传热块温度缓慢上升。
8.如权利要求7的测量方法，其特征在于：在测量完成后，对镓进行快速降温凝固，等待下一次测量。
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新型镓熔点自动复现装置;孙建平 等;《计量学报》;20130331;第３４卷(第２期);全文 *

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