CN111855489A - 一种用于测试材料固-液相变体积变化率的方法 - Google Patents

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解浩峰
张习敏
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张文婧
杨振
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米绪军
黄国杰
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Abstract

本发明涉及一种用于测试材料固‑液相变体积变化率的方法，属于材料科学研究领域。包括如下步骤：(1)利用排水法测量待测材料的密度；(2)选取密度和熔点均高于待测材料的辅助材料，利用排水法测量辅助材料的密度；(3)待测材料加热升温至待测材料相变温度以上，且未达到辅助材料相变温度，待测材料转变为液态，将辅助材料完全浸没悬挂于转变为液态的上述待测材料中，测量转变为液态的待测材料的密度，通过公式计算待测材料由固体转变为液态后的体积变化率。本发明所提供的测试方法简单精确，不仅效率高而且成本低廉，能够满足材料科学领域的多种测试需求。

Description

一种用于测试材料固-液相变体积变化率的方法
技术领域
本发明属于材料科学研究领域，涉及一种简单高效的测试材料固-液相变体积变化率的方法。
背景技术
近年来，人们对材料科学的关注度日益加剧。众所周知，材料单位质量的体积随着温度的变化而变化，尤其是在材料发生固液相变时，其体积变化率更为显著，因此，获得金属材料的固液相变体积膨胀率具有重要意义。在材料科学与工程研究领域，经常需要材料固液相变的体积变化率的数据，如焊缝接头应力的控制、固液相变材料的封装等。然而，目前尚无针对材料固液相变体积变化率的测量标准和方法。公开号为CN208255104U的专利文献提供了一种固液相变材料体积变化率测试实验装置，该装置包括液压装置、上位机、压力装置和温度控制装置，然而，由于该装置部件很多，其结构组成复杂，仅仅用于材料科学和海洋科学的交叉领域，无法在材料科学的其他领域得到应用。
另外，基于阿基米德原理，致密固态材料的密度可以通过排水法准确测得，从而得到单位质量材料的体积。然而，液化后的材料单位质量的体积难以通过简易装置精确测量，体积测量容器读取液体体积的方法带来的人为误差过大。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，针对上述问题，本发明提供了一种简便的材料固-液相变体积变化率测试方法，该方法对于测量工具的要求低，而测量结果的精度较高，并且简便易行。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于测试材料固-液相变体积变化率的方法，包括如下步骤：
(1)测量并计算固态待测材料的密度：称量固态待测材料样品的质量，将固态待测材料样品完全浸没并悬挂于水中，测量固态待测材料样品受到浮力情况下的质量，利用公式(1)计算固态待测材料的密度：
m1/ρ1＝(m1-m2)/ρ水 公式(1)
其中，m1为固态待测材料样品的质量，m2为固态待测材料样品在水中受到浮力情况下的质量，ρ1为固态待测材料的密度，ρ水为水的密度；
(2)测量并计算固态辅助材料的密度：选取密度和熔点均高于待测材料的固态辅助材料，称量固态辅助材料样品的质量，将固态辅助材料样品完全浸没并悬挂于水中，测量固态辅助材料样品受到浮力情况下的质量，利用公式(2)计算固态辅助材料的密度：
m3/ρ2＝(m3-m4)/ρ水； 公式(2)
其中，m3为固态辅助材料样品的质量，m4为固态辅助材料样品在水中受到浮力情况下的质量，ρ2为固态辅助材料的密度，ρ水为水的密度；
(3)测量并计算液态待测材料的密度：将固态待测材料加热升温至待测材料相变温度以上，且未达到辅助材料相变温度，固态待测材料转变为液态，将固态辅助材料样品完全浸没并悬挂于转变为液态的上述待测材料中，测量固态辅助材料样品受到浮力情况下的质量，利用公式(3)计算转变为液态的待测材料的密度：
m3/ρ2＝(m3-m5)/ρ3 公式(3)
其中，m3为固态辅助材料样品的质量，m5为固态辅助材料样品在液态待测材料中受到浮力情况下的质量，ρ2为固态辅助材料的密度，ρ3为液态待测材料的密度；
(4)计算待测材料固-液相变体积变化率：利用公式(4)计算待测材料由固态转变为液态后的体积变化率：
γ＝[(ρ1-ρ3)/ρ3]×100％ 公式(4)
其中，γ为待测材料固-液相变体积变化率，ρ1为固态待测材料的密度，ρ3为液态待测材料的密度。
步骤(1)中，所述的固态待测材料可以是金属材料或者非金属材料；进一步地，金属材料可以为锡、铟等；非金属材料可以为环氧树脂等。
优选的，所述固态待测材料样品的形状为长方体或者立方体等。
优选的，采用金属丝将固态待测材料样品悬挂于水中，固态待测材料样品完全浸没于水中，不与容器壁接触。所述金属丝的直径可小于0.2mm。
步骤(2)中，所述的固态辅助材料可以是铜或铝等。
优选的，固态辅助材料样品的形状和尺寸大小与固态待测材料样品尽量保持一致，最好形状和尺寸均相同，以最大限度降低测量误差，固态待测材料样品和固态辅助材料样品的体积可为1～10cm3。
优选的，采用金属丝将固态辅助材料样品悬挂于水或液态待测材料中，固态辅助材料样品完全浸没于水或液态待测材料中，不与容器壁接触。所述金属丝的直径可小于0.2mm。
在步骤(2)中，为了进一步提升测试的精度，可以按照“GB/T4339-2008材料热膨胀特征参数的测定”测试出固态辅助材料在待测材料熔点温度以上的线膨胀系数，并换算为体系膨胀系数，同时计算出辅助材料密度的变化。
步骤(3)中，所述的固态待测材料加热升温至液态的温度为固态待测材料熔点以上30～100℃。一般应将温度升至待测材料熔点以上30～100℃，以防止在测试过程中的降温导致待测材料凝固。
本发明采用的用于测试材料固-液相变体积变化率的装置，包括水或者液态待测材料、待测材料标块或辅助材料标块、烧杯或耐热坩埚、金属细丝、支架、和悬空支撑平台、天平和加热炉等，悬空支撑平台悬空设置在天平称量平台的上方，支架的形状为“ㄇ”开口向下的门框形，固定安装在天平称量平台上，悬空支撑平台与支架和天平均不接触，支架的高度大于悬空支撑平台的高度；将烧杯或者耐热坩埚在加热炉中加热至所容纳材料为液态后，再将烧杯或耐热坩埚快速转移至悬空支撑平台上，金属细丝一端连接在支架的横杆上，另一端用于悬挂待测材料标块或辅助材料标块。加热炉可为普通控温加热炉。
本发明中，考虑到材料固液相变体积变化的数量级，采用电子天平的精度高于10- 4g，金属细丝的直径小于0.2mm，待测材料和辅助材料的标块的体积为1～10cm3。
本发明具有如下优点：在通常的实验室条件下，相比于材料的体积数据，更容易获取其精度较高的质量数据。本发明三次利用“排水法”，通过简易装置和简单计算，将精度较高的质量数据换算为密度数据，从而计算出材料固液相变的体积变化率。与通过量筒等体积测量容器读取液体体积的方法相比，极大的提高了测试的精度。
本发明所提供的测试方法简单精确，不仅效率高而且成本低廉，能够满足材料科学领域的多种测试需求。
附图说明
图1为本发明方法的测量过程示意图。
主要附图标记说明：
1 水或者液态待测材料 2 待测材料标块或辅助材料标块
3 烧杯或耐热坩埚 4 金属细丝
5 支架 6 天平称量平台
7 悬空支撑平台
具体实施方式
以下实施例进一步阐述本发明的技术方案，但是，不作为对本发明保护范围的限制。参照附图1，本发明可以用于测量金属固液相变体积变化率，具体测试需要准备经校准的精度为10-3g的台式电子天平、烧杯、加热炉、耐热坩埚、直径0.1mm的细铜丝、镊子等，自制挂钩、支架、悬空支撑平台。
如图1所示，为本发明用于测试材料固-液相变体积变化率的装置，包括水或者液态待测材料1、待测材料标块或辅助材料标块2、烧杯或耐热坩埚3、金属细丝4、支架5、和悬空支撑平台7、天平和加热炉等，悬空支撑平台7悬空设置在天平称量平台6的上方，支架5形状为“ㄇ”开口向下的门框形，固定安装在天平称量平台6上，悬空支撑平台7与支架5和天平均不接触，支架5的高度大于悬空支撑平台7的高度；将烧杯或耐热坩埚3在加热炉中加热至所容纳材料为液态后，再将烧杯或耐热坩埚3快速转移至悬空支撑平台7上，金属细丝4一端连接在支架5的横杆上，另一端用于悬挂待测材料标块或辅助材料标块2。加热炉可为普通控温加热炉。
本发明材料固-液相变体积变化率测试方法，包括以下流程：(1)利用排水法测量待测材料的密度为ρ1；(2)选取密度和熔点均高于待测材料的辅助材料，利用排水法测量辅助材料的密度为ρ2；(3)待测材料加热升温至待测材料相变温度以上，且未达到辅助材料相变温度，待测材料转变为液态，将辅助材料完全浸没悬挂于转变为液态的上述待测材料中，测量转变为液态的待测材料的密度为ρ3，待测材料由固体转变为液态后的体积变化率可以计算为：γ＝[(ρ1-ρ3)/ρ3]×100％。
本发明用于测试材料固-液相变体积变化率的方法，包括如下步骤：
步骤1：准备经校准的台式电子天平、烧杯、加热炉、耐热坩埚、金属细丝、镊子等，挂钩、支架、悬空支撑平台；
天平精度对材料相变体积变化率的测量精度有决定性影响；坩埚的耐热温度与待测材料的相变温度有关，可以满足熔化待测材料的需求；金属细丝的直径越小，越有利于获得精度更高的测试结果，其耐热温度也需要高于待测材料的熔点温度；
步骤2：制备形状规则、表面光滑、整体致密的待测材料块体，以及用于熔化的足量待测材料。为了方便表面抛光，推荐将待测材料加工为长方体或者立方体。并采用DSC标定待测材料的熔点温度，利用(1)中的条件，采用排水法测量待测材料的密度。采用DSC标定出待测材料在近平衡状态下的热流率与温度的关系，读取出其相变的温度区间。在空气中称量待测样品标块的质量m1。将支架和细铜丝放在天平称量平台上并对天平清零，再将待测材料标块用金属细丝悬挂于烧杯的水中，完全浸没，不与烧杯壁接触，烧杯置于悬空支撑平台之上，测量待测样品标块受到的浮力情况下的质量m2。待测材料固体的密度为ρ1，利用下式计算固体的密度：m1/ρ1＝(m1-m2)/ρ水，水的密度按照1g/cm3计算；
步骤3：选取密度和熔点均高于待测材料的辅助材料，并制备形状规则、表面光滑、整体致密的辅助材料块体。辅助材料标块形状与待测材料标块形状尽量保持一致。在空气中称量辅助材料标块的质量m3。再将其采用金属细丝悬挂与水中，具体同步骤(2)。测量辅助标块受到的浮力情况下的质量m4，辅助材料固体的密度为ρ2，利用下式计算固体的密度：m3/ρ2＝(m3-m4)/ρ水，水的密度按照1g/cm3计算；
步骤4：将待测材料置入耐热坩埚中和辅助材料一起在平板炉上加热，升温至待测材料相变温度以上，且未达到辅助材料相变温度。以待测材料为液体载体，辅助材料为标块，反用排“水”法，测量测量并计算出待测材料液化后的密度，通过待测材料的固态密度和液态密度计算出其相变前后的体积变化。在空气中称量辅助材料标块的质量m3，再将其采用金属细丝悬挂于待测材料液体中，具体同步骤(2)。测量辅助标块受到的浮力情况下的质量m5，辅助材料固体的密度为ρ2，待测材料液体的密度为ρ3，利用下式计算固体的密度：m3/ρ2＝(m3-m5)/ρ3。单位质量待测材料由固体转变为液态后的体积变化率可以计算为：[(ρ1-ρ3)/ρ3]×100％。
考虑到材料固液相变体积变化的数量级，电子天平的精度应高于10-4g，金属细丝的直径应小于0.2mm，待测材料和辅助材料的标块的体积应为1～10cm3。
实施例1
制备约2cm×2cm×2cm的致密纯锡块体，并将表面抛光，以及用于熔化的足量锡。采用DSC标定锡的熔点温度为232℃。在空气中称量锡标块的质量m1。将支架和细铜丝放在天平称量平台上并对天平清零，再将锡标块用金属细丝悬挂于水中，测量待测样品标块受到的浮力情况下的质量m2，待测锡固体的密度为ρ1，利用下式计算固体的密度：m1/ρ1＝(m1-m2)/ρ水，水的密度按照1g/cm3计算。
选取纯铜为辅助材料，制备约2cm×2cm×2cm的致密纯铜块体，其熔点为1085℃，高于锡。纯铜在20～300℃范围内的线膨胀系数为17.64×10-6/℃。在空气中称量铜标块的质量m3，再将其采用金属细丝悬挂与水中，测量铜标块受到的浮力情况下的质量m4，固态铜的密度为ρ2，利用下式计算固体的密度：m3/ρ2＝(m3-m4)/ρ水，水的密度按照1g/cm3计算。
将锡置入氧化铝坩埚中和缠绕细铜丝的铜标块一起在平板炉上加热，升温至300℃。将铜块悬挂在锡液体中称量质量为m5。在空气中铜标块的质量m3，铜的密度为ρ2，待300℃下液态锡的密度为ρ3，利用下式计算固体的密度：m3/ρ2＝(m3-m5)/ρ3。单位质量锡由固态(20℃)转变为液态(300℃)的体积变化率可以计算为：γ＝[(ρ1-ρ3)/ρ3]×100％。
实施例1中的数据及计算结果呈现在表1中，其中质量的单位为g，密度的单位为g/cm3，体积变化率的单位为100％。
表1实施例1中的数据及计算结果
m1 m2 m3 m4 m5 ρ1 ρ2 ρ3 γ
58.211 50.248 71.242 63.291 16.037 7.310 8.960 6.943 5.283％
实施例2
制备约1cm×1cm×1cm的致密纯铟块体，并将表面抛光，以及用于熔化的足量铟。采用DSC标定铟的熔点温度为157℃。在空气中称量铟标块的质量m1。将支架和细铜丝放在天平称量平台上并对天平清零，再将铟标块用金属细丝悬挂于水中，测量待测样品标块受到的浮力情况下的质量m2，待测铟固体的密度为ρ1，利用下式计算固体的密度：m1/ρ1＝(m1-m2)/ρ水，水的密度按照1g/cm3计算。
选取纯铜为辅助材料，制备约1cm×1cm×1cm的致密纯铜块体，其熔点为1085℃，高于铟。纯铜在20～200℃范围内的线膨胀系数为17.28×10-6/℃。在空气中称量铜标块的质量m3，再将其采用金属细丝悬挂与水中，测量铜标块受到的浮力情况下的质量m4，固态铜的密度为ρ2，利用下式计算固体的密度：m3/ρ2＝(m3-m4)/ρ水，水的密度按照1g/cm3计算。
将铟置入氧化铝坩埚中和缠绕细铜丝的铜标块一起在平板炉上加热，升温至200℃。将铜块悬挂在铟液体中称量质量为m5。在空气中铜标块的质量m3，铜的密度为ρ2，待200℃下液态铟的密度为ρ3，利用下式计算固体的密度：m3/ρ2＝(m3-m5)/ρ3。单位质量铟由固态(20℃)转变为液态(200℃)的体积变化率可以计算为：γ＝[(ρ1-ρ3)/ρ3]×100％。
实施例2中的数据及计算结果呈现在表2中，其中质量的单位为g，密度的单位为g/cm3，体积变化率的单位为100％。
表2实施例2中的数据及计算结果
m1 m2 m3 m4 m5 ρ1 ρ2 ρ3 γ
7.566 6.531 9.003 7.998 1.847 7.310 8.960 7.122 2.640％
实施例3
制备约2.5cm×2.5cm×2.5cm的致密环氧树脂块体，并将表面抛光，以及用于熔化的足量环氧树脂。采用DSC标定环氧树脂的熔化温度区间为140～160℃。在空气中称量环氧树脂标块的质量m1。将支架和细铜丝放在天平称量平台上并对天平清零，再将环氧树脂标块用金属细丝悬挂于水中，测量标块受到的浮力情况下的质量m2，待测环氧树脂固体的密度为ρ1，利用下式计算固体的密度：m1/ρ1＝(m1-m2)/ρ水，水的密度按照1g/cm3计算。
选取纯铝为辅助材料，制备约2.5cm×2.5cm×2.5cm的致密度纯铝块体，其熔点为660℃，高于环氧树脂。纯铝在20～200℃范围内的线膨胀系数为23.20×10-6/℃。在空气中称量铝标块的质量m3，再将其采用金属细丝悬挂与水中，测量铝标块受到的浮力情况下的质量m4，固态铝的密度为ρ2，利用下式计算固体的密度：m3/ρ2＝(m3-m4)/ρ水，水的密度按照1g/cm3计算。
将环氧树脂置入氧化铝坩埚中和缠绕细铜丝的铝标块一起在平板炉上加热，升温至200℃。将铝块悬挂在环氧树脂液体中称量质量为m5。在空气中铝标块的质量m3，铝的密度为ρ2，待200℃下液态环氧树脂的密度为ρ3，利用下式计算固体的密度：m3/ρ2＝(m3-m5)/ρ3。单位质量环氧树脂由固态(20℃)转变为液态(200℃)的体积变化率可以计算为：γ＝[(ρ1-ρ3)/ρ3]×100％。
实施例3中的数据及计算结果呈现在表3中，其中质量的单位为g，密度的单位为g/cm3，体积变化率的单位为100％。
表3实施例3中的数据及计算结果
m1 m2 m3 m4 m5 ρ1 ρ2 ρ3 γ
30.225 14.019 44.257 27.878 15.806 1.865 2.702 1.737 7.364％
本发明材料固-液相变体积变化率测试方法，包括以下流程：(1)利用排水法测量待测材料的密度为ρ1；(2)选取密度和熔点均高于待测材料的辅助材料，利用排水法测量辅助材料的密度为ρ2；(3)待测材料加热升温至待测材料相变温度以上，且未达到辅助材料相变温度，待测材料转变为液态，将辅助材料完全浸没悬挂于转变为液态的上述待测材料中，测量转变为液态的待测材料的密度为ρ3，待测材料由固体转变为液态后的体积变化率可以计算为：γ＝[(ρ1-ρ3)/ρ3]×100％。本发明所提供的测试方法简单精确，不仅效率高而且成本低廉，能够满足材料科学领域的多种测试需求。

Claims (10)

1.一种用于测试材料固-液相变体积变化率的方法，包括如下步骤：
(1)测量并计算固态待测材料的密度：称量固态待测材料样品的质量，将固态待测材料样品完全浸没并悬挂于水中，测量固态待测材料样品受到浮力情况下的质量，利用公式(1)计算固态待测材料的密度：
m1/ρ1＝(m1-m2)/ρ水 公式(1)
其中，m1为固态待测材料样品的质量，m2为固态待测材料样品在水中受到浮力情况下的质量，ρ1为固态待测材料的密度，ρ水为水的密度；
(2)测量并计算固态辅助材料的密度：选取密度和熔点均高于待测材料的固态辅助材料，称量固态辅助材料样品的质量，将固态辅助材料样品完全浸没并悬挂于水中，测量固态辅助材料样品受到浮力情况下的质量，利用公式(2)计算固态辅助材料的密度：
m3/ρ2＝(m3-m4)/ρ水； 公式(2)
其中，m3为固态辅助材料样品的质量，m4为固态辅助材料样品在水中受到浮力情况下的质量，ρ2为固态辅助材料的密度，ρ水为水的密度；
(3)测量并计算液态待测材料的密度：将固态待测材料加热升温至待测材料相变温度以上，且未达到辅助材料相变温度，固态待测材料转变为液态，将固态辅助材料样品完全浸没并悬挂于转变为液态的待测材料中，测量固态辅助材料样品受到浮力情况下的质量，利用公式(3)计算转变为液态的待测材料的密度：
m3/ρ2＝(m3-m5)/ρ3 公式(3)
其中，m3为固态辅助材料样品的质量，m5为固态辅助材料样品在液态待测材料中受到浮力情况下的质量，ρ2为固态辅助材料的密度，ρ3为液态待测材料的密度；
(4)计算待测材料固-液相变体积变化率：利用公式(4)计算待测材料由固态转变为液态后的体积变化率：
γ＝[(ρ1-ρ3)/ρ3]×100％ 公式(4)
其中，γ为待测材料固-液相变体积变化率，ρ1为固态待测材料的密度，ρ3为液态待测材料的密度。
2.根据权利要求1所述的用于测试材料固-液相变体积变化率的方法，其特征在于：所述的固态待测材料为金属材料或者非金属材料；所述的金属材料为锡或铟；所述的非金属材料为环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的用于测试材料固-液相变体积变化率的方法，其特征在于：所述固态待测材料样品的形状为长方体或者立方体。
4.根据权利要求1所述的用于测试材料固-液相变体积变化率的方法，其特征在于：采用金属丝将固态待测材料样品悬挂于水中，固态待测材料样品完全浸没于水中，不与容器壁接触；采用金属丝将固态辅助材料样品悬挂于水或液态待测材料中，固态辅助材料样品完全浸没于水或液态待测材料中，不与容器壁接触。
5.根据权利要求4所述的用于测试材料固-液相变体积变化率的方法，其特征在于：所述金属丝的直径小于0.2mm。
6.根据权利要求1所述的用于测试材料固-液相变体积变化率的方法，其特征在于：所述的固态辅助材料为铜或铝。
7.根据权利要求1所述的用于测试材料固-液相变体积变化率的方法，其特征在于：所述的固态辅助材料样品的形状和大小与固态待测材料样品相同，固态待测材料样品和固态辅助材料样品的体积为1～10cm3。
8.根据权利要求1所述的用于测试材料固-液相变体积变化率的方法，其特征在于：所述的固态待测材料加热升温至液态的温度为固态待测材料熔点以上30～100℃。
9.根据权利要求1所述的用于测试材料固-液相变体积变化率的方法，其特征在于：测量质量采用电子天平，精度高于10-4g。
10.根据权利要求1所述的用于测试材料固-液相变体积变化率的方法，其特征在于：该方法采用水或者液态待测材料、待测材料标块或辅助材料标块、烧杯或耐热坩埚、金属细丝、支架、和悬空支撑平台、天平和加热炉，悬空支撑平台悬空设置在天平称量平台的上方，支架的形状为“ㄇ”开口向下的门框形，固定安装在天平称量平台上，悬空支撑平台与支架和天平均不接触，支架的高度大于悬空支撑平台的高度；将烧杯或者耐热坩埚在加热炉中加热至所容纳材料为液态后，再将烧杯或耐热坩埚快速转移至悬空支撑平台上，金属细丝一端连接在支架的横杆上，另一端用于悬挂待测材料标块或辅助材料标块。
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