JP5819977B2

JP5819977B2 - 物質をテーラリングするためのデバイス

Info

Publication number: JP5819977B2
Application number: JP2013540100A
Authority: JP
Inventors: ネーゲル，クリストファー，ジェイ．; プレストン，ジョン，ティー．
Original assignee: エレクトロマグネティクスコーポレーション
Priority date: 2010-11-22
Filing date: 2011-11-21
Publication date: 2015-11-24
Anticipated expiration: 2031-11-21
Also published as: AU2011332030A1; CA2817391A1; JP2014508264A; AU2016202554B2; AU2016202554A1; JP2017129350A; EP2643487A1; NZ610276A; NZ701435A; US9790574B2; JP2015107487A; NZ701434A; WO2012071323A1; US20180037977A1; AU2011332030B2; EP2643487A4; US20120133464A1

Description

関連出願
本願は、2010年11月22日に出願された米国特許出願第61/416,141号の利益を主張する。上記出願(1つまたは複数)の全教示は、参照により本明細書に援用される。

発明の背景
種々の物質をテーラリング(tailoring)することは、それぞれChristopher Nagelによる米国特許第6,572,792号および同第7,238,297号、発明の名称「COMPOSITION OF MATTER TAILORING: SYSTEM I」および2005年2月23日に出願されたUSSN 11/063,694号、発明の名称「COMPOSITION OF MATTER TAILORING: SYSTEM II」に記載されており、その内容は参照により本明細書に援用される。先行特許に記載される方法において、反復加熱サイクルにおいて、材料に炭素が添加され、該方法により作製された生成物は改変された電子構造を有する。プロセス調節の改善が望まれる。

発明の概要
本発明は、バックグラウンドエネルギー(真空エネルギー、暗黒エネルギーおよび/または暗黒物質、グリッド(grid)エネルギーまたはブレーン(brane)エネルギーなど)の選択、反転、強化、均一化(uniformization)およびマッピングにより、ならびにテーラリングプロセスの間および物質をテーラリングするプロセスまでに、種々の集合(aggregation)形態および状態の電磁エネルギーを含むことにより、調節を向上させるデバイスに関する。それぞれの電磁場の間に調和写像を確立することにより、電気力学的相互作用を改変するという明示された目的のために、バックグラウンドエネルギーは分けられ(disaggregate)、次いで物質(matter)(例えば物質(material))の共通の形態に組み込まれ得る。

テーラリングプロセスの間に、テーラリングおよびバックグラウンドエネルギーを調節するための好ましいデバイスは、ワイヤーリングまたは巻き線(winding)などの導電性物質で構成される2つ以上の閉鎖ループを含む、物質をテーラリングするための装置などのCPTケージを含み、それぞれのリングは少なくとも1つの電源(power supply)および/または周波数発生器(frequency generator)に連結される。好ましくは、少なくとも1つの閉鎖ループは、DC電源に連結され、少なくとも1つの閉鎖ループは、AC電源に連結される。代替的に、電源はACまたはDCのいずれかであり得る。好ましくは、少なくとも1つの閉鎖ループは、ACオーバーレイ(overlay)を有するDC電源に連結される。好ましくは、閉鎖ループは、「ケージ」を形成するように重ねられるかもしくは配列され、またはテーラリングされる物質を収容するのに充分な閉鎖ループ内の空間もしくは体積を画定する。

好ましいデバイスはまた、上述のCPTケージなどの集合されもしくは分けられたバックグラウンドエネルギー形態の集中装置(concentrator)、および/または2つ以上の偏光子もしくはカラムネーター(columnator)(導電性プレート)、増幅器もしくは減衰器(強制機能(forcing function))、および共振型変調器(電極、導電性トロイド(toroid)、プレート(1つまたは複数)またはニードル(1つまたは複数)のいずれか)を含む装置を含み、それぞれはDC電源およびAC電源に連結される。偏光子またはカラムネーターは、遠位端および近位端を特徴とし、共振型変調器は、偏光子またはカラムネーターの近位端の近位に配置されるが接触はしていない。共振型変調器(1つまたは複数)は、好ましくは偏光子またはカラムネーターとは反対の電荷を有する。好ましくは、共振型変調器と偏光子またはカラムネーターの間のアーキング(arcing)が回避される。それぞれのデバイスは、任意の強制機能を用いて使用され得るか、および/またはテーラリングされた物質で製造され得る。以下で定義されるように、強制機能は、任意に、集中装置の1つ以上の成分に取り付けられ得るかまたは重ねられ得る。これらの集中装置は、マクロレンズ(Macro Lens)、ミクロレンズ(Micro Lens)およびニードルレンズ(Needle Lens)などのDEレンズを含み、これらの集中装置は、好ましくは共振型変調器およびCPTケージの近位にもある偏光子またはカラムネーターの近位端とともに、CPTケージに対して放射状に並べられる。それぞれの集中装置は独立して使用され得るかまたは任意の組み合わせで使用され得る。例えば、CPTケージは、単独で使用され得るか、またはマクロレンズ、ミクロレンズおよび/またはニードルレンズなどの1つ以上のDEレンズと併用され得る。併用される場合、それらは(CPTケージの中心からの独立した複数の半径に沿って)並列で使用され得るかまたは(CPTケージの中心からの同じ半径に沿って)直列で使用され得る。さらに、それぞれの集中装置は、強制機能を用いるかまたは用いずに使用され得る。例えば、強制機能は、デバイスの成分に重ねられ得る。集中装置のそれぞれの成分(例えばリング、トロイド、カラムネーター、集電器(collector)、共振型変調器等)は、テーラリングされた物質または天然の物質とは独立して製造され得る。操作ユニットは、テーラリングされる物質と組み合わせて1つ以上の集中装置として画定される。

好ましいデバイスはまた、少なくとも1つのステッパー(stepper)または励磁機(exciter)(ニードル)を含む装置などのニードルレンズ、共振型変調器(トロイド)および集電器を含み、前記ステッパーおよびトロイドは、周波数発生器などのDC電源および/またはAC電源に連結される。

本発明はまた、少なくとも1つの光源を含むテーラリング装置に関して、本明細書に記載されるデバイスの1つ以上を含む、物質をテーラリングするための装置および方法に関する。

固体、液体および気体などの任意の物質がテーラリングされ得る。例えば、金属、合金、元素、無機化合物(例えば塩、セラミック、酸化物、炭酸塩、硫酸塩、ハロゲン化物および他の鉱物)、有機化合物(例えばアルカン、アルカノール(alkanol)等)および希ガスがテーラリングされ得る。本発明に従って作製されたテーラリングされた物質は、1つ以上のエネルギー、電気的性質、物理的性質等の変化によって定義、識別および/または特徴付けされる。米国特許第7,238,297号に確立されるように、X線蛍光分光法は、テーラリングされた物質を検出および識別する1つの方法である。性質の変化は、一過性であるか、一定であるか、調整されるかもしくは一時的であるようになされ得るかおよび/または調節され得、機械的、電気的、化学的、熱的、工学的(engineering)および物理的な性質などの性質ならびに物質の組成の構造的特徴(例えば電子的特徴、電子的間隔、配列、配向、順序、非等方性等)が挙げられ得る。

本発明は、準元素(quasielement)(QE)、異常元素(anomalous element)もしくは異常放出(anomalous emission)(AE)、感作された元素(sensitized element)または位相的に誘導された放出(topolosically induced emission)とも称されるテーラリングされた物質、および準元素または異常元素もしくは異常放出を含む物質を含む。一態様において、該物質は熱に不安定であり得るので、以前の方法によってはテーラリングされない。さらに、該方法は、溶融状態に達することも融解した炭素を使用することも必要としないので、テーラリングされた物質は、本質的に炭素を含まず、1つ以上のAEを示すX線蛍光分光法プロットおよび(X線蛍光分析から得られる)元素存在度表(elemental abundance table)を特徴とする。一態様において、AEは、ThermoFisherのUNIQUANT(登録商標)ソフトウェアパッケージを使用して決定されるように、標準とは一致しないX線蛍光放出を有する要素(element)である。

特許または出願ファイルは、カラーで作成された少なくとも1つの図面を含む。カラーの図面(1つまたは複数)を有するこの特許または特許出願公報の写しは、請求および必要な手数料の支払いによって事務局により提供される。

本発明の前述および他の目的、特徴および利点は、同じ参照記号が異なる図面全体にわたり同じ部分を言及する添付の図面に図示されるように、本発明の好ましい態様の以下のより具体的な説明から明らかであろう。図面は必ずしも同じ縮尺ではなく、代わりに本発明の原理を説明することに重点が置かれる。
図1は、CPTケージの態様の図示であり、電源は示されない。図2Aは、CPTケージの態様の写真である。図2Bは、CPTケージの態様の写真である。図2Cは、CPTケージの態様の写真である。図2Dは、CPTケージの態様の写真である。図2Eは、CPTケージの態様の写真である。図2Fは、CPTケージの態様の写真である。図3Aは、DEレンズの態様の写真である。図3Bは、DEレンズの態様の写真である。図3Cは、DEレンズの態様の写真である。図3Dは、DEレンズの態様の写真である。図3Eは、DEレンズの態様の写真である。図3Fは、DEレンズアセンブリの概略図である。図3Gは、DEレンズアセンブリの概略図である。図4Aは、ニードルレンズの図示である。図4Bは、ニードルレンズの図示である。図4Cは、ニードルレンズの図示である。図5A〜5Bは、DEレンズに適用された周波数の態様を図示する。図5Cは、DEレンズに適用された周波数の態様を図示する。図6Aは、CPTケージを使用する態様のXRF分析を示す。図6Bは、CPTケージを使用する態様のXRF分析を示す。図6Cは、CPTケージを使用する態様のXRF分析を示す。図6Dは、CPTケージを使用する態様のXRF分析を示す。図6Eは、CPTケージを使用する態様のXRF分析を示す。図6Fは、CPTケージを使用する態様のXRF分析を示す。図6Gは、CPTケージを使用する態様のXRF分析を示す。図6Hは、CPTケージを使用する態様のXRF分析を示す。図7Aは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7Bは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7Cは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7Dは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7Eは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7F〜7Gは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7Hは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7Iは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7Jは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7Kは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7Lは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7Mは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7Nは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7Oは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図7Pは、DEレンズを使用する態様のXRF分析を示す。図8Aおよび8Bは、DEレンズ操作電圧パターンSおよびJそれぞれを図示する。図8Cは、DEレンズ操作電圧パターンUを図示する。

発明の詳細な説明
本発明は、本明細書に記載される1つ以上の装置を使用する場合、物質をテーラリングするための方法が改善されるという発見に関する。

本発明のCPTケージは、複数の相互変調器a_1-nまたは導電性物質の閉鎖ループを含む。図1および2に示されるように、相互変調器はワイヤーリングまたは巻き線である。相互変調器の数は、2、3、4、5個以上であり得る。5個のワイヤ巻き線が図1に示され、1〜5の番号を付けられる。1つの好ましい態様において、数は、フィボナッチ数列(series)(またはLucasなどの関連する数列)から選択される。相互変調器は、好ましくは導電性金属で作製され、14〜30ゲージワイヤなどの銅が好ましい。小さなサンプルについて特に好ましい態様において、下記を参照して、18ゲージの銅磁石ワイヤが使用される。一態様において、ワイヤは、テーラリングされた物質である。相互変調器およびテーラリングされる物質は、同じであっても異なっていてもよい(例えば、銅をテーラリングするために使用される装置は銅ワイヤを使用し得る)。リングまたは相互変調器は、巻き線ワイヤにより形成され得る。それぞれのリングの外径は、独立して、好ましくは1インチより大きく、例えば少なくとも2、3、4インチ以上である。好ましくは、リングは同じ寸法を有する。好ましい外径は4.25インチである。テーラリングされる物質が約1.5インチx1.5インチx0.25インチの寸法である場合、好ましい内径は、約3.75インチである。リングもしくは巻き線の直径またはトロイドの直径は、好ましくは1インチ未満、例えば0.75インチ未満、0.5インチ未満または0.25インチ未満である。一態様において、それぞれのリングは、ワイヤを10〜12回巻くことにより形成される。ワイヤーリングは、均一にもしくは均等に間隔があけられ得るか、または変動した間隔があけられ得る。リングの数が5よりも多い場合、好ましくは間隔づけもフィボナッチ数列に従う。例えば、リングが等間隔である場合、それぞれのリングはその隣接するリングまたは近接するリングに対して少なくとも1/4インチ、例えば少なくとも3/8インチまたは少なくとも1/2インチの間隔があけられ得る。間隔づけがフィボナッチ数列に従う場合、中心のリングと隣接する(すなわち第1の隣接する)リングの間隔は、X(例えば1/4インチ)と考えられ得、第1の隣接するリングと次の隣接する(すなわち第2の隣接する)リングの間隔もXと考えられ得、第2の隣接するリングと次の隣接する(すなわち第3の隣接する)リングの間隔は2X(例えば1/2インチ)と考えられ得、第3の隣接するリングと次の隣接する(すなわち第4の隣接する)リングの間隔は3X(例えば3/4インチ)と考えられ得る、等々。

本願中の別の箇所の命名の目的で、1番目のリングは、装置の基部に最も近いリングをいい(図1にリング1として示される)、2番目のリングは、1番目のリングに隣接しおよび/または上にあるリングをいい(図1にリング2として示される)、3番目のリングは、2番目のリングに隣接しおよび/または上にあるリングをいう(図1にリング3として示される)、等々。

一般的に、リングまたは相互変調器は、円柱形の空間を形成するように配列、配置または重ねられる。リングは、好ましくは非導電性物質または樹脂で形成される垂直支持体10により支持され得る。図2A参照。透明な樹脂が好ましい。支持体は、内表面(すなわち装置の中心に面する表面)上にくぼみ12を有する円柱形の空間の外側に放射状に配置されるシート11の形態をとり得、リングまたは相互変調器を受容する。図2B参照。当然のことながら、代替的な配置も構想され得る。支持体は、基部13(図2A)および/または上部14(図2B)に固定され得る。基部および/または上部は、垂直支持体と同じ物質で作製され得る。

それぞれのワイヤーリングは、電源および/または周波数発生器(示さず)15に連結される。それぞれの電源は、独立してAC電流もしくはDC電流またはその組み合わせをそれぞれのリングに供給し得る。例えば、ACは、1mAmp以上、例えば2ampで供給され得る。DC電源は、都合の良いことに、本質的に0ボルト〜100kv、典型的には5〜10kvの範囲であり得る。5kvまでのDC電源(supply)が都合がよい。例えば、DC電力は、2ampのDCに任意に5または20、50オームドロッピング(dropping)抵抗器/コイルを提供するように備え付けられた12または24ボルトの電源のいずれかにより供給され得る。周波数は、0〜10GHz以上の範囲、例えば0〜50MHzまたは10Hz〜5MHzでACにより供給され得る。好ましくは、周波数は、ACにより少なくとも1つのリングに約1700kHzで供給される。ACは、一定の波形を有する一定の様式でまたは変動する波形で供給され得る。別の態様において、周波数は1700kHz+/-340kHzであり得る。周波数は、1700kHzの設定点の近辺で行ったり来たりし得、パターン化された周波数、例えば正方形(Sq)パターン、三角形(Tri)パターンまたは正弦(Si)パターンで供給され得る。電力は、オフセット(offset)またはオーバーレイにより供給され得る。例えば5個のリングが使用される場合、5番目および3番目のリングは、それぞれDC電源に連結され得、4番目および1番目のリングは、60Hz AC電力に連結され得、2番目のリングは、正方形波で1700kHzに設定された周波数発生器に連結され得る。

電流が適用される順番または方向は変化し得る。順番または方向を変えることは、得られる結果に影響を及ぼし得る。

ケージは、図2Cおよび2Dに示されるように囲われていても、または図2Eに示されるように囲われていなくてもよい。

本発明の一態様において、物質に反復サイクリング電磁エネルギーまたは振動電磁エネルギーが適用されるプロセスが提供される。サイクルは、物質のエネルギーが2つの異なるレベル(L1からL2、ここでL1＜L2)の間で変動する時間を含む。この時間の間、サイクルは、物質のエネルギーポテンシャル(potential)を上昇させる(または増加させる)期間およびエネルギーポテンシャルが(受動的または能動的のいずれかで)低下する期間を任意の順序で含む、エネルギーレベルを変動させることを含む。全サイクルまたはサイクルの一部の間に不活性ガスが添加され得る。好ましくは、電磁エネルギーは、本明細書の以下に記載されるように、図1のランプ6〜8などの1つ以上の光源により供給され得る。好ましい態様において、テーラリングされる物質は、CPTケージ内に配置される。

以下の表は、適切な電源および周波数発生配列の例を提供する。

本発明はまた、エネルギーを集中させかつ方向付けるためのデバイスを含む。(図3参照。)本発明の態様は、2つの偏光子もしくはカラムネーターを含むDEレンズまたは装置を含む。図3Gを参照すると、偏光子またはカラムネーターは、導電性の交差しない(non-intersecting)表面31であり、少なくとも一位(one phase)の変調器もしくは偏光子、例えば2つの電極(図3F、33)またはトロイド32は、それぞれDC電源および/またはAC電源(示さず)に操作可能に連結され、ここで：
a. それぞれの表面31は、遠位端35、近位端36、該遠位端と近位端を結ぶ経路に沿って方向付けられる縦軸37、および該縦軸に対して垂直な緯線(latitudinal)軸を有し；
b. 表面は互いに空間的に対面し；
c. 緯線軸は好ましくは平行であり；
d. 縦軸は好ましくは平行でなく；
e. 縦軸は好ましくは直線であり、および/または表面は好ましくは平面であり；
f. 表面の近位端の間の距離は、好ましくは表面の遠位端の間の距離より短く；
g. それぞれの変調器32(例えばニードルまたはトロイド)は、表面の近位端の近位に配置され、導電性プレート(1つまたは複数)は、表面の遠位端の近位に配置され；
h. DC電源およびAC電源の正の端子38は表面に連結され、DC電源およびAC電源の負の端子(示さず)は変調器または偏光子(例えば電極またはトロイド)に連結される。好ましくは、AC供給を有さないDC電源は遠位端に連結され、DC供給を有さないAC電源はトロイドに連結され、AC電力オーバーレイを有するDC電源は遠位端に連結される。この配置のバリエーション(variation)が可能であることが理解される。

好ましい幾何学配列が図面に図示される。導電性表面は、好ましくは銅で作製され(またはテーラリングされる物質と同じ材料となるように選択され)、好ましくは平面である。平面でない(例えば凸状または凹状)表面も使用され得ることを留意のこと。有利なことに、表面は、銅の薄いシートであり得る(例えば厚さ1cm未満、例えば厚さ約5mm)。該表面の表面積は、大きく変化し得、改変またはテーラリングされる物質または標的(例えば放射線源)に対して、マイクロレンズおよびニードルレンズ中にある場合は小さい表面、およびマクロレンズ中にある場合は大きい表面を含む。

この装置中で使用され得る電源は、上述のものと同じであり得、上述の内容は、参照により本明細書に援用される。上述のように、AC周波数は、AC電源により好ましくはDC電力が重ねられたAC電源により適用され得る。

図中に示されるように、近位表面の間の距離は、約20cm未満、好ましくは約10cm未満、例えば5cm未満である。遠位表面の間の距離は、約25cm未満、好ましくは約15cm未満、例えば10cm未満である。

好ましい態様において、強制機能39として作動するテーラリングされた物質は、偏光子および/またはカラムネーターに取り付けられるかまたは一体化される。好ましい強制機能は、全体において参照により本明細書に援用される米国特許第7,238,297号に従って作製されるものなどのテーラリングされた物質である。偏光子またはカラムネーターは、テーラリングされた物質または強制機能で作製され得る。代替的に、強制機能は、偏光子またはカラムネーターの一部または全部の上に層をなし得る。該図は、DEレンズの外部の遠位端に層をなした長方形要素を図示する。ある態様において、強制機能は、圧縮留め具(compression fastner)を使用して、任意に導電性ペースト(例えば銀ペースト)を使用して、偏光子またはカラムネーター上に溶接、接着または取り付けられ得る。

上述のように、偏光子は、電源に(直接または間接的に)連結される。一態様において、電源からの電極を強制機能に連結して、それによりカラムネーターに電力を供給する。

好ましくは、DEレンズは、表面の近位端が、テーラリングされる物質40に対して放射状に方向付けられるように配列される。図3F参照。半径に沿って配列されるCPTケージの外側または上にレンズを配置し得、CPTケージの中にテーラリングされる物質が存在する。一態様において、表面は円柱空間の上にあり、縦軸は、テーラリングされる物質の中心に向かって方向付けられる。別の態様において、表面の近位端は、円柱形空間の側面に方向付けられる。

装置内の物質の電子構造を改変する方法は、(1)1つ以上のリングおよび/または本明細書に記載される装置の表面にある順序で電力を適用する工程、ならびに(2)1つ以上の放射線源にある順序で電力を適用する工程を含む。

本発明はさらに、共振型変調器の一体化に関する。したがって、CPTケージは、共振型変調器および集電器43に任意に連結され得る。

図4Cに図示されるように、共振型変調器は、トロイドコイル42および励磁機41を含み得る。一態様において、励磁機は、ACオーバーレイを有するDC源に連結された細長い導電性物質である。好ましい態様において、細長い導電性物質は、棒の形状であり、テーラリングされた銅などの銅で製造される。一態様において、励磁機は、ニードル形状であり、トロイド軸にまたはトロイド軸の近位に配置される。該励磁機を参照すると、トロイドコイルに近い端は、近位端とみなされ、コイルからさらに離れた端は、遠位端とみなされる。好ましい態様において、電源は励磁機に連結され、ここで励磁機の遠位端にカソードが連結され、集電器にアノードが連結される。連続したまたは変動したパターンで、トロイドに周波数が適用され得る。トロイドは典型的に、励磁機の近位端に配置される。

好ましい態様において、トロイドコイルは銅であり、CPTケージに関して上述で使用されるものなどのAC、DCまたはDCオーバーレイを有するAC電流に操作可能に連結される。好ましい態様において、トロイドコイルおよび/または励磁機は、テーラリングされた熱い金属物質、より好ましくはテーラリングされた熱い金属銅、例えば参照により本明細書に援用される米国特許第7,238,297号に記載されるもので構成される。

好ましい態様において、集電器および励磁機は、導電性物質で作製される。好ましくは、集電器および励磁機を作製するために使用される材料は、同じであり、好ましくは銅である。好ましい態様において、集電器は、凹側面を有する。

一態様において、リング共振器および励磁機を含む共振型変調器は、CPTケージの一側面に配置され、一方で集電器は反対側の側面に配置される。一態様において、共振型変調器および集電器の両方は、CPTケージの外側に配置される。好ましい態様において、集電器は、共振型変調器アセンブリの反対に配置され、ここで集電器の凹面はCPTケージまたは放射線源に面する。再度、該装置は、図2Cおよび4Bに示されるように閉鎖されたシステムまたはボックス内に配置され得る。

本明細書に記載されるそれぞれの装置は、材料がテーラリングされるように材料に電磁エネルギーを提供するテーラリングデバイスと共に使用され得る。かかるデバイスは、例えばUSSN 11/063,694に記載される。好ましくは、かかるデバイスは、テーラリングされる物質または気体などの物質と、少なくとも2つの光源または放射線源を接触させる工程を含む。溶融金属プロセッシングに頼らないかかるデバイスは、光子テーラリングデバイスを含む。放射線源は、広い範囲の放射波長を提供するように選択され得る。例えば、放射線は、赤外線波長から紫外線波長までの範囲であり得る。一態様において、好ましい放射線源の例は、160nm〜1000nmの範囲に放射し、別の態様において、好ましい放射線源の例は、180nm〜1100nmの範囲に放射し、より好ましい態様において、好ましい放射線源の例は、200nm〜900nmの範囲に放射する。好ましくは、放射線源は、ピーク放射から100nmの範囲内の波長を放射する。放射線は、都合よくは、例えばショートアークランプ、高強度放電ランプ、ペンシルランプ、レーザー、発光ダイオード、白熱灯、蛍光灯およびまたはハロゲンランプにより供給され得る。適切な高強度放電ランプの例としては、水銀蒸気、ナトリウム蒸気および/またはハロゲン化金属が挙げられる。ショートアークランプとしては、水銀ランプ、キセノンランプまたは水銀-キセノンランプが挙げられる。ペンシルランプとしては、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、短波紫外線、長波紫外線、水銀、水銀/アルゴン、水銀/ネオン等が挙げられる。放射線としてはまた、白熱光、蛍光および/または天体により放射される電磁放射線などの天然源の光が挙げられ得る(または排除される)。

放射線源は、任意に、光シールドまたは波長フィルターと組み合わせて使用され得る。適切なシールドまたはフィルターの例は、UVP, Inc. (Upland, CA)から入手し得る。フィルターおよびシールドは、放射出力を方向付け得るかまたは改変し得る。UVP Pen-Rayフィルターの例としては、可視光を吸収するが、254nmで紫外線を透過するG-275フィルターおよび365nmで短波放射線を長波放射線に変換するG-278フィルターが挙げられる。Pen-Rayシールドとしては、点状供給源のための0.04インチID孔を有するシールドA、0.31x0.63インチの窓を有するシールドB、および0.19x1.5インチの窓を有するシールドCが挙げられる。フィルターおよびシールドは、Newport Corp. (Irvine, CA)からも入手し得る。Newport 6041短波フィルターは、可視線を吸収し、6042長波変換フィルターは、253.7nm Hg線および300〜400nmの蛍光を減衰し、6057ガラス安全フィルターは、253.7nm Hg線を吸収し、312.6nm線を減衰する。Newportにより提供される開口シールドとしては、0.040インチ(1mm)の直径を有する6038ピンホールシールド、0.313x0.375インチの窓を有する6039小開口シールドおよび0.188x1.50インチの窓を有する6040大開口シールドが挙げられる。フィルターおよびシールドは、Edmund Industrial Optics Inc. (Barrington, NJ)からも入手し得る。Edmund UV光シールドAは、1mmの内径のドリル穴を有し、シールドBは、7.9mmx15.9mmの開口を有し、シールドCは、4.8mmx38.2mmの開口を有する。

物質に対するランプの方向も、得られる結果に影響を及ぼし得る。したがって、放射線源に気体が供される態様において、放射線源は、気体を方向付ける導管または気体の侵入点もしくは排出点に対して、放射線が直接向かうように、垂直または直交して、離してまたは並行に、方向付けて固定され得る。気体は上述のものであり得るか、または空気、COまたは酸素などの他の気体であり得る。放射線源は、導管に水平に、垂直におよび/または該導管の上に、下に、反対側にもしくは該導管からある角度をなして配置され得る。例えば、ペンシルランプ(または他の放射線源)の基部は、導管と同じ高さに設置され得、該ランプの先端は、導管に方向付けられ得るかまたは導管に向けられ得る。代替的に、ペンシルランプ(または他の放射線源)の基部は、導管の高さに設置され得、該ランプは、導管よりも上または下に30°(40°、45°、50°、55°、60°または90°)の角度をなして方向付けられる。代替的に、ペンシルランプの基部は、導管のレベルよりも上または下で固定され得る。ペンシルランプの先端は、上流または下流に、気流の方向に、または気流に対向して、または上述のいずれかに関して別の角度をなして向けられ得る。さらに、単独または他の放射線源と組み合わせて1つより多くの同じまたは異なるペンシルランプが使用され得、同じまたは異なる高さ、方向および角度で設置され得る。ランプは交互の順序(第1にキセノン、次いで水銀またはその逆)で提示され得る。

LEDは、放射される調波(harmonic)を固定(pin)および調節するその能力のために、好ましい付加である。本明細書で使用する場合、「LED」は、少なくとも90%の放射がピーク波長から+/-30nmである光源を含むことを意図する。発光ダイオードおよびレーザーダイオードの両方が意図される。例えば、530nm、740nmおよび365nmの波長を放射するLEDが以下の実施例で使用され、図1に図示される。以下の実施例において、530nmのLEDは、円柱形の空間の外側に配置され、円柱形の空間の中心軸を通って方向付けられかつ0°として定義された平面で、5番目のリングに向かって方向付けられた。また740nmのLEDは、円柱形の空間の外側に配置され、530nmのLEDから120°の角度をなして、3番目のリングに向かって方向付けられた。また365nmのLEDは、円柱形の空間の外側に配置され、530nmおよび740nmのLEDのそれぞれから120°の角度をなして、1番目のリングに向かって方向付けられた。選択された波長は変更され得る。好ましくは、最も高い波長を放射するLEDは、中心のリングに向かって方向付けられる。一般的に、例えばLEDのレンズがリングに接触している場合に起こり得るように、LEDをリングの近位に設置することが望ましい。

さらなる光源または放射線源を使用することが有利であり得る。例えば、1つ以上のペンシルランプを、LEDに加えてまたはLEDの代わりに使用し得る。本明細書中で例示される装置において、いくつかのペンシルランプが図示される。基部の下に2つが配置され得、1つは円柱形の空間の軸に平行であり、他方は該軸に垂直である(perpendicular to it)。円柱形の空間の上に3つが配置され得、1つは軸に平行であり、2つは軸に対して垂直または直交する。図面に示すように、直交するランプは、円柱形の空間の軸と交差しない。この態様は、物質がプロセスの間に透明の導管またはチューブを通る軸に沿って流れる気体または流体(fluid)である場合に特に有益である。これらの「外部ペンシル」ランプは、中心のリングに対して対称に配置され得、および/または等距離で配置される。

さらにまたは代替的に、ペンシルランプは、円柱形の空間の軸に垂直にかつ交差して配置され得る。この態様は、物質が金属またはテーラリングされた金属などの固体である場合に特に有用であり得る。

ショートアークランプ、例えば本明細書に言及されるSHA-1も付加され得る。一態様において、SHAは、真ん中のリングの上に中心を合わされ(center)得る。かかるデバイスは、US 7,238,297に記載されるようなテーラリングされたインゴット(ingot)などの固体物質が、CPTケージ内に配列される場合に特に有用であり得る。

上述のように、本発明は、物質をテーラリングすること、およびAEまたはAEで構成される物質を生成することに関する。金属または合金などの「製造された」物質またはテーラリングされた物質は、流体XRFスペクトルに見られるような電子構造の変化を示す。単語「流体(fluid)」は、本明細書において、変化することまたは変化する傾向にあることを意味するように定義される。

本発明に従ってテーラリングされ得る金属は、p、dまたはfブロックの金属に分類される。金属としては、3族金属(例えばスカンジウム、イットリウム、ランタン)、4族金属(例えばチタン、ジルコニウム、ハフニウム)、5族金属(バナジウム、ニオブ、タンタル)、6族金属(例えばクロム、モリブデン、タングステン)、7族金属(例えばマンガン、テクネチウム、レニウム)、8族金属(例えば鉄、ルテニウム、オスミウム)、9族金属(例えばコバルト、ロジウム、イリジウム)、10族金属(ニッケル、パラジウム、白金)、11族金属(例えば銅、銀、金)および12族金属(例えば亜鉛、カドミウム、水銀)などの遷移金属が挙げられる。本発明の金属としてはまた、アルカリ金属(例えばリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウムおよびセシウム)およびアルカリ土類金属(例えばベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム)が挙げられる。さらなる金属としては、ランタニド、アルミニウム、ガリウム、インジウム、スズ、鉛、ホウ素、ゲルマニウム、ヒ素、アンチモン、テルル、ビスマス、タリウム、ポロニウム、アスタチンおよびケイ素が挙げられる。

本発明はまた、金属の合金を含む。合金は、典型的に金属の共融混合物または三元混合物である。本発明の合金は、例えば2つ以上の上述の金属を一緒に融解することにより形成され得る。好ましい合金としては、銅、金および銀で構成されるもの；スズ、亜鉛および鉛で構成されるもの；スズ、ナトリウム、マグネシウムおよびカリウムで構成されるもの；鉄、バナジウム、クロムおよびマンガンで構成されるもの；ニッケル、タンタル、ハフニウムおよびタングステンで構成されるもの；銅およびルテニウムで構成されるもの；ニッケルおよびルテニウムで構成されるもの；コバルトおよびルテニウムで構成されるもの；コバルト、バナジウムおよびルテニウムで構成されるもの；ならびにニッケル、バナジウムおよびルテニウムで構成されるものが挙げられる。金属以外の材料も本発明に従ってテーラリングされ得る。

本発明はまた、金属の合金または他の材料の混合物を含む。合金は、典型的に金属の混合物である。本発明の合金は、例えば2つ以上の上述の金属を一緒に融解することにより形成され得る。

一態様において、物質は、米国特許第6,572,792号および同第7,238,297号に記載される方法に従って、あらかじめテーラリングされる。

さらに、本発明は、酸素、二酸化炭素、窒素、ハロゲンおよび希ガスなどの気体をテーラリングするために使用され得る。窒素、水素または希ガスなどの気体は、サイクルまたは反復の前に気体の添加が終わることが特定される場合以外は、該サイクルまたは反復の間に添加され得る。気体は、エネルギー交換を容易にする反応のための第3体効果(third party effect)を提供する。例えば、水素、ヘリウム、窒素、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンおよび一酸化炭素が添加され得る。酸素、ハロゲン化物、気体状ハロゲンおよび/または硫黄を含有する化合物(例えばCO₂、F₂、HCl、H₂S、SiCl₄)も添加され得る。好ましい態様において、気体は混合物として添加される。好ましい混合物は、アルゴン、ヘリウム、ネオンおよび/またはクリプトンを含む。好ましくは少なくとも50体積%、より好ましくは少なくとも80体積%、例えば少なくとも90体積%のアルゴン、ヘリウムまたは水素が混合物中に存在する。特に好ましい混合物は、(1)93体積%アルゴン、5体積%ヘリウムおよび2体積%ネオン；(2)92体積%アルゴン、5体積%ヘリウムおよび3体積%ネオン；(3)95体積%アルゴンおよび5体積%ヘリウムまたはネオン；(4)95体積%ヘリウムおよび5体積%クリプトン；(5)95体積%窒素および5体積%ヘリウム；(6)97体積%ヘリウムおよび3体積%ネオン(任意に痕跡量のクリプトン)；(7)97体積%アルゴンおよび3体積%ネオン；(8)60体積%アルゴンおよび40体積%ヘリウム(任意に痕跡量のネオン、水素および/またはクリプトン)；(9)49.5体積%水素、49.5体積%ヘリウムおよび1体積%ネオンを含む。気体の特定の組み合わせおよび気体の濃度の選択において、以下の要素：スペクトル線の位置、運動量/エネルギー交換要件およびスペクトル系列の制約(constraint)が考慮されるべきである。

一態様において、気体および/または物質を電磁放射線に曝露する。曝露は、連続様式またはバッチ様式で適用され得る。例えば、放射線源は、気体または物質が導管中を移動する際に適用され得る。好ましくは、導管は不透明ではなく、より好ましくは半透明または透明である。放射線は、開放系または閉鎖系で物質に適用され得る。閉鎖系は、実質的に他の放射線源(例えば可視光、バックグラウンドより高い磁場)の非存在下で、特定の放射線に気体を曝露することを含む。これは、導管のセグメントの周囲に黒い箱を造ることおよび黒い箱の中に放射線源(1つまたは複数)を配置することにより容易に達成され得る。放射線源(1つまたは複数)が周囲光から遮蔽されない開放系も使用され得る。しかしながら閉鎖系が好ましい。

テーラリングされる物質は、該装置内に置かれ得るかまたは該装置を通って方向付けられ得る。例えば、金属インゴットは、CPTケージの円柱形の空間の中心に置かれ得る。例えば、物質は基部の上に置かれ得るかまたは中心で支持され得る。代替的に、テーラリングされる物質が気体または流体である場合、物質は、例えば透明または半透明なチューブ21(図2C)などのチューブ中の円柱形の空間の中心軸に沿って、装置を通って方向付けられ得る。

放射線源22と物質および/または気体導管の間の距離は、達成される結果に影響を及ぼし得る。例えば、ランプは、導管および/または物質から約5cm〜100cm以上の間に配置され得る。他の態様において、放射線源と物質および/または気体導管の間の距離は、約100cm〜1メートル以上であり得る。

他の例において、放射線はフィルターされる。例えば、色付き光学ガラスフィルターなどの例えば写真供給店から入手可能なフィルターが使用され得る。さらに他の態様において、フィルターは、例えば水、気体(空気または他の気体)、製造またはテーラリングされた物質などの他の物質、例えば本明細書に記載されるかまたは本明細書で作製される物質、または選択された密度、化学構成、性質または構造を有する物質であり得る。一態様において、フィルターは、放射線源(1つまたは複数)と該方法で使用される標的金属または合金または気体の間に配置され得る。フィルターはまた、「強制機能」とも称される。強制機能は、材料の変化を誘導または影響する電磁放射線源と共に使用され得る。強制機能は、テーラリングされた材料および天然の材料から製造され得、金属および非金属を含み得る。強制機能を作製するために使用される材料は、生物学的物質などの無機化合物または有機化合物でもあり得る。好ましい有機物質、生物学的物質は木材である。例えば、全体において参照により本明細書に援用される米国特許第6,921,497号に記載されるテーラリングされた材料が使用され得る。また、気体は、アセンブリの性能を改変するための強制機能を含む装置に注入され得る。

一態様において、放射線源は、テーラリングされる物質の環境とは異なる環境を有する。これは、気流をランプ環境に方向付けることにより達成され得る。放射線源が気体に放射するための箱の中のペンシルランプである場合、これは、気流を箱の中に方向付けることにより達成され得る。他の態様において、放射線源はショートアークランプまたはショートアークランプアセンブリであり得る。かかる態様において、気体はランプの近位の反射器に導入され得る。気体としては上述の気体が挙げられる。

放射線は連続してまたは不連続に適用され得(例えばパルスにされまたはトグルされ(toggled))、その強度が調節され得る。放射線が連続して適用される場合、放射は、気体を導管に導入する前または後に開始し得る。放射線は、サイクルまたは一連のサイクルの間に適用され得る。放射線がパルスにされる場合、それぞれのパルスの長さは、同じであり得るかまたは異なり得る。これは、コンピューターを用いてランプを調節することにより都合よく達成される。放射線源の配置、曝露および配列において考慮される要因としては、標的化された物質(例えば気体、金属、テーラリングされた金属、放射された気体等)に注入される望ましい波長、強度、およびエネルギー特性、入射の角度、および調和プロフィール(harmonic profile)が挙げられる。

いくつかの例において、放射線源および/またはペンシルランプ(1つまたは複数)および/またはフィルターおよび/または標的物質もしくは気体は、有利には冷却される。例えば、ペンシルランプ(1つまたは複数)と共に高強度放電ランプが使用される場合、損傷を防ぐためにペンシルランプを冷却することが有利であり得る。代替的に、ペンシルランプおよび/またはガラスフィルターと共にショートアークランプが使用される場合、損傷を防ぐためにペンシルランプを冷却することおよび破損を防ぐためにガラスフィルターを冷却することが有利であり得る。

振動電磁場を適用するためおよび本発明の物質をテーラリングするために他のエネルギー源が使用され得る。例えば、DC電流は連続して適用され得るか、またはアンペア数は例えば0〜300amp、例えば0〜150ampで変化し得る。AC電流は、連続して適用され得るか、または例えば選択された周波数および振幅を有する正弦波、正方形波、または三角形波のパターンなどの波形のパターンで変化し得る。典型的に、ピークからピークが10ボルトを、0〜3.5MHz、0〜28MHzまたは0〜50MHzで使用される。他の態様において、ピークからピークのボルト数は、約15vdc、10vdc、8vdc、7.2vdc、5vdc、1.7vdcおよび1vdc未満(less that)であった。周波数発生器が使用され得る。一態様において、材料の表面より下などの反応器中に電極が配置され得、電流が適用され得る。上述の放射線のように、電流は、サイクルもしくは一連のサイクルと同時に、またはプロセスの一回の段階の全部もしくは一部の間に同時に起こるように適用され得る。しばしば、任意の電力サージ衝撃(power surge impact)を回避するために、電極に取り付けられる前に電源がオンにされる。

本発明の物質の新規の組成は、それ自体、一過的、一時的、調整可能および/または永続的なエネルギーの変化および/または関連する性質を現し得る。性質の変化は、以下として示され得るかまたは以下の変化を含み得る：(1)構造原子特性(例えば材料/サンプルの配向、原子エネルギーレベル(1つまたは複数)およびTEM、STM、MFMスキャンの関数としてのXES/XRFピーク生成、ピーク流動性、ピーク強度、ピーク重心(centroid)、ピークプロフィールまたはピーク形状)；(2)電子特性(例えばSQUID、走査型SQUID、走査型磁気抵抗顕微鏡(scanning magnetoresistive microscope)、走査型磁気顕微鏡、磁気計、非接触MFM(non-contact MFM)、電子電磁気相互作用(electron electro-magnetic interaction)、量子(または位相的)秩序、量子もつれ、ヤーン-テラー効果、基底状態効果、電磁場位置/配向、エネルギー勾配、ホール効果、電圧、キャパシタンス、電圧減衰速度、電圧勾配、減少の傾斜および/または減少の傾斜の変化を含む電圧サイン(voltage signature)、電圧の大きさ、電圧の配向)；(3)構造分子特性または構造原子特性(例えばSEM、TEM、STM、AFM、LFMおよびMFMスキャン、光学顕微鏡画像および構造配向、秩序(ordering)、長い範囲の配列/秩序、異方性)；(4)物理定数(例えば色、結晶形、特定の回転、放射率、融点、沸点、密度、屈折率、溶解度、硬度、表面張力、誘電率、磁化率、摩擦係数、x線波長)；(5)物理特性(例えば機械的、化学的、電気的、熱的、工学的等)；および(6)天然の物質と物質の変化を誘導することにより生成された製造された物質とを区別する他の変化。

好ましい分析法はX線蛍光分光法である。X線蛍光分光法は、「Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry」Frank A. Settle編、Prentice-Hall, Inc: 1997中でGeorge J. Havrillaによる「X-Ray Fluorescence Spectrometry」に記載され、これは参照により本明細書に援用される。XRF分光法は周知であり、長く実践されてきた方法であり、固体および液体サンプルの元素組成(Z≧4の元素について)を検出および定量または半定量するために使用されている。この技術は、最少サンプル調製、広いダイナミックレンジ(dynamic range)から利益を得、非破壊性である。典型的に、XRFデータはサンプルのどの次元(例えば軸または半径)が分析されたかに依存しない。一般に、XRF分光法により1%より低い誤差の精度が達成され得、該技術は、1,000,000分の1の検出限界を有し得る。

XRF分光法は、第1に、内殻の電子を追い出すように原子を励起することを含む。電子の追い出し(ejection)の際に、外殻の電子は、追い出された内殻の電子の低いエネルギー位置へと「落ちる」。外殻の電子が低いエネルギーの内殻へと「落ちる」際に、x線エネルギーが放出される。典型的に、電子は、K、LまたはM殻から追い出されて、L、MまたはN殻由来の電子と置き換わる。任意の所定の元素について可能な追い出しおよび置き換えの多数の組み合わせがあるので、いくつかのエネルギーのx線が、典型的なXRF実験の間に放射される。従って、それぞれの元素は固有の特徴的な電子状態を有するので、周期表中のそれぞれのかかる元素は、充分なエネルギー源による励起後のx線放射の標準的なパターンを有する。放射されたx線エネルギーのパターンと、参照により本明細書に援用される「Handbook of Chemistry and Physics、73版」、D. R. Lide編、CRC Press, 1992の10-233〜10-271ページのものなどの表中でみられる値とであうものを見つけることにより、サンプル中にどの元素が存在するかを同定することができる。

XRF技術の2つの標準的なバリエーションがある。第1は、エネルギー分散法(EDXRF)として、XRF技術は、元素のアレイ由来のx線光子のエネルギーおよび強度を同時に測定し得るSi(Li)検出器などの検出器を使用する。EDXRFは、全元素組成を決定するための迅速なデータの収得に充分適合されている。典型的に、EDXRFの検出限界は、1,000,000分の数十〜1,000,000分の数百の範囲である。波長分散型技術(WDXRF)は、一般的に、高い正確さおよび精度を必要とする分析について、より良好に適合されている。WDXRFは、ブラッグの法則に基づいて、放射されたx線を分散するための結晶を使用する。高エネルギー(短波長)x線には、フッ化リチウムおよびゲルマニウムなどの天然の結晶が一般的に使用され、低エネルギー(長波長)x線には、合成結晶が一般的に使用される。結晶は、一部、所望の分解能を達成するために選択され、その結果、異なるエネルギーのx線を識別可能な2θ角に散乱する。WDXRFは、WDXRF装置がスペクトルの記録において2θ角の範囲で進むようにx線を連続的に測定し得るか、または多数の2θ角で配置されて、より迅速なサンプルの分析を可能にする検出器が存在する。WDXRFのための検出器としては一般的に、気体イオン化検出器およびシンチレーション検出器が挙げられる。本発明におけるWDXRF技術の使用のさらなる記載は、実施例1に見られ得る。EDXRFの結果およびWDXRFの結果は、(例えばブラッグの法則を使用して)2θ角と、対応するx線の波長との関係を決定すること、および波長をエネルギーに変換すること(例えばエネルギーは、波長の逆数にプランク定数および光の速度をかけたものと等しい)により比較し得る。

放射されたx線の分析は、EDXRFまたはWDXRFのいずれかのためのソフトウェアパッケージ(例えばUNIQUANT(登録商標)ソフトウェア、Thermo Fisher Scientific, Inc.)を使用することなどにより、自動または半自動で実施され得る。UNIQUANT(登録商標)は、連続x線分光計により測定された強度を使用して、標準のない(standard-less)、半定量的から定量的なXRF分析に使用される。該ソフトウェアパッケージは、全ての種類のサンプルを1つの分析プログラムに統一(unify)する。UNIQUANT(登録商標)ソフトウェアプログラムは、標準が入手できないサンプルを分析するのに非常に効果的である。サンプル調製は、通常、最小限であるかまたは必ずしも必要ではない。サンプルは、性質、サイズおよび形状が大きく異なり得る。フッ素もしくはナトリウムからウランまでの元素、またはそれらの酸化化合物は、ガラス片、ネジ、金属穿孔くず、潤滑油、遊離した(loose)フライアッシュ粉末、ポリマー、リン酸、基板上の薄層、土壌、塗料、木の年輪などのサンプル、および一般的に標準が入手できないサンプル中で分析され得る。報告は、それぞれの元素についての推定誤差を伴った重量%である。

UNIQUANT(登録商標)などのソフトウェアパッケージにおいて、XRFスペクトルは、データチャンネルで構成される。それぞれのデータチャンネルは、エネルギー範囲に対応し、そのエネルギーで放射されたx線の数についての情報を含む。データチャンネルは、1つのまとまったプロットに組み合わされ、プロットが一連のピークを示すように、放射されたx線の数または強度対エネルギーまたは2θ角(2θ角はx線の波長に関係する)を示し得る。当業者またはソフトウェアパッケージによるピークの分析は、個々の元素の実験的に決定されたピークとあらかじめ決定されたピークの対応を同定し得る。元素について、ピーク位置(すなわちエネルギーまたは2θ角に関するピークの重心)、ピークプロフィール/形状、ピーク生成、およびピーク流動性(peak fluidity)は、該元素を含む任意のサンプルについて、実験誤差内で本質的に同じであると予想される。2つのサンプル中に同じ量の元素が存在する場合、実験誤差およびマトリックス効果を除いて、強度も本質的に同じである。

典型的なソフトウェアパッケージは、特定のデータチャンネルを、元素の放射されたx線と関連付けるようにプログラムされる。放射されたx線の強度の定量化は、多くのデータチャンネルにわたりXRFスペクトルを統合することにより達成される。元素について測定された強度およびあらかじめ収集されたデータに基づいて、ソフトウェアパッケージは、全データチャンネルを統合し、放射されたx線強度を関連付け、次いで標準との比較に基づいて、サンプル中に存在すると思われる元素の相対的な存在量(abundance)または量を計算する。本発明により作成された物質の組成の変化は、一般的に、(1)開始物質に存在せず、プロセス中に添加されなかった元素の存在；(2)測定された量におけるプロセスに添加されなかった元素の増加量；または(3)示された量におけるプロセス中に除去されなかった元素の減少量を報告するXRFスペクトルを特徴とする。(3)の例は、標準化および/または燃焼の際の元素の再出現前の合計を参照する識別可能なスペクトルの減少を含む。本発明の生成物はまた、以下により詳細に説明される、サンプルの燃焼によるなどのXRF UNIQUANT(登録商標)分析(例えばLECO(登録商標)分析)の間の差を特徴とし得る。

「LECO(登録商標)」分析は、LECO(登録商標)コンピューターにより供給されたCS-300炭素/硫黄決定物(determinator)により実施される分析を含むことを意味する。CS-300炭素/硫黄決定物は、金属、鉱石、セラミックおよび他の無機物質中の炭素および硫黄含有量の測定のための、マイクロプロセッサに基づくソフトウェア駆動装置である。

分析は、天秤上のセラミック製のるつぼにサンプル(1g名目)を量りとることで開始する。加速物質(accelerator material)を添加して、るつぼを充填台の上に置き、ANALYZEキーを押す。炉の閉鎖を自動で行い、次いで燃焼チャンバーを酸素でパージ(purge)し、残存する雰囲気気体を除去する。パージ後、システムを通る酸素流を元に戻し、誘導炉を起動させる。サンプルの誘導性元素および加速物質は、炉の高周波数場と結合する(couple)。純粋な酸素環境およびこの結合により発生した熱により、サンプルの燃焼が起こる。燃焼の間に、サンプルの全ての元素が酸化する。炭素保持元素は還元され、炭素が放出され、放出された炭素は酸素と即座に結合してCOおよびCO₂を形成し、ここで大部分はCO₂である。また、硫黄保持元素は還元され、硫黄が放出され、放出された硫黄は酸素と結合してSO₂を形成する。

サンプル気体は、キャリア流中をさっと通る(sweep)。第1のIRセル中で硫黄を二酸化硫黄として測定する。少量の一酸化炭素は、触媒的加熱アセンブリ中で二酸化炭素に変換され、三酸化硫黄は、セルロースフィルター中で系から除去される。気体がIRセル中を流れる際に、IRセル中で炭素を二酸化炭素として測定する。

理想的には、標準化の前の相対存在量は合計100%である。しかしながら、不適切もしくは不充分な較正、でこぼこしたもしくは不規則な表面、および/または平面でないサンプル表面などの種々の理由により、標準化の前の相対存在量は、合計で100%にならない。標準化の前の元素の相対存在量が合計で100%にならない別の理由は、XRFスペクトルの一部が、ソフトウェアパッケージが元素と関連付けるデータチャンネルの範囲外になる(すなわちXRFスペクトルの一部が、元素に属するとは認識されず、相対存在量計算に含まれない)ということである。この場合、標準化の前の相対存在量は、合計がおそらく100%未満になる。さらに、サンプルはしばしば、異方性特性を有するので、軸方向のスキャンは半径方向のスキャンとは異なる。したがって、本発明の生成物は、本明細書に記載のUNIQUANT(登録商標)ソフトウェアによって、例えば98%未満、例えば90%未満、例えば80%未満の量で認識されない(例えば標準化の前の既知の濃度の合計が100%未満である)XRFスペクトルを特徴とし得る。さらなる態様において、該ソフトウェアパッケージは、他の方法では検出されないかまたは異なる量で検出される1つ以上の元素を報告または検出する。

XRFと類似の技術であるx線発光分光法(XES)も、元素についての電子情報を提供する。XESにおいては、サンプルから電子を追い出す(eject)ために低いエネルギー源が使用され、その結果サンプルの表面のみが分析される。XRFと同様に、外殻電子が追い出された内殻電子に置き換わること対応する一連のピークが生成される。ピークの形状、ピーク流動性、ピーク生成、ピーク強度、ピーク重心およびピークプロフィールは、同じ組成を有する2つのサンプルについて、実験誤差およびマトリックス効果の範囲内で本質的に同じであると予想される。

したがって、原子的に改変された(すなわち製造またはテーラリングされた)状態と比較される対照標準のXES分析も分析され得る。軸方向の製造された銅は、天然の銅と同様の組成(すなわち99.98%wt)を示すが、半径方向のスキャンは、天然に存在するS、ClおよびKに近接する領域に新しいピークを示す。天然の種(すなわちS、ClおよびK)から観察されるピークの重心を移すことで、基礎元素(base element)の原子状態の電子的な変化が確認される。サンプル燃焼後の蒸気相のSO_xを検出するためにLECO(登録商標)(IR)分析器を使用して行われた従来の化学分析では、より低いXES検出限界で硫黄の非存在が確認された。

非接触磁気力顕微鏡画像または走査型トンネル顕微鏡(STM)スキャンによっても、改変され整列された電磁ネットワークにより識別される、物質または製造されたかもしくはテーラリングされた物質の新しい組成の生成が確認され得る。個々におよび異なる有利な点から、これらのスキャンにより、電磁エネルギーネットワークの変化の概要が示される。変化は、半径方向および軸方向の異方性の画像により識別され得る。

物質の新しい組成は、半径方向および軸方向の異方性の画像により識別され得る長い範囲の秩序/アラインメントまたは物質を誘導するように電子的に改変され得る。光学顕微鏡およびSEMによる材料の画像化は、達成される長い範囲の秩序の程度および範囲を実証する。

非接触磁気力顕微鏡画像および走査型トンネル顕微鏡(STM)スキャンによっても、改変され整列された電磁ネットワークにより識別される、物質または製造されたかもしくはテーラリングされた物質の新しい組成の生成が確認され得る。個々におよび異なる有利な点から、これらのスキャンにより、電磁エネルギーネットワークの変化の概要が示され得る。天然の物質または開始物質と比較した場合、非接触MFM画像化により、本発明の生成物が、しばしば製造された物質の明確なパターン反復および強度を有することが示され得る。本発明の生成物は、元素の銅(例えば99.98%wt)などの高純度の非磁性金属における磁性特性の存在を特徴とし得る。

生成物はまた、色の変化を特徴とし得る。銅生成物の色のバリエーションは、黒色、銅色、金色、銀色および赤色の範囲にわたる。他の視覚的なバリエーションとしては、領域での半透明性およびおおよその透明性が挙げられた。理論に拘束されないが、金属の電子状態の改変により、物質の色の新しい組成を調整または改変することが可能になる。

該プロセスの他の生成物は、硬度の変化を特徴とする。種々の製造された銅サンプルの間のダイアモンドピラミッド硬度(diamond pyramid hardness)のバリエーションは、約25〜90(または天然の銅よりも3〜9倍高い)の範囲であった。硬度の変化は、半径方向および軸方向の異方的であり得る。

製造された金属または合金の電磁場の配向に影響を及ぼす電気力学的な成分の操作は、ホール電圧(V_H)の観察を可能にし得る。電気力学的な成分の操作は、槽のバルク表面とは反対に、バルク内の原子の表面に電荷集中を提供する電磁場の強化を可能にする。場の再配置を反映する性質は、導電性バルク媒体中のキャパシタンスの変化および電圧減衰速度および電圧勾配を含み得る。

該プロセスにより生成される生成物は、当業者に容易に明らかとなる有用性を有する。実際、金属を含む材料は、種々の化学的特性(例えばレギオ選択性、レギオ特異性(regiospecificity)または反応速度)、電子的特性(例えばバンドギャップ、磁化率、抵抗率または磁力)、機械的特性(例えば延性または硬度)および/または光学的特性(例えば色)を有する生成物を製造するために使用され得る。

本発明の生成物は、好ましくは本質的に炭素を含まないか、または本質的にさらなる炭素もしくは添加された炭素を含まない。対照的に、例えば米国特許第7,238,297号に記載される生成物は、飽和レベル以上の炭素を特徴とする。この場合に定義されるように「本質的に炭素を含まない」は、生成物が開始物質中に存在する量以下の炭素を有することを意味する。すなわち、テーラリングを達成するためにプロセスに炭素を添加する必要はない。先行技術の生成物は、一般的に、飽和以上の量の炭素を含んだ。例えばアルミニウムの場合において、炭素飽和は約0.22〜0.71原子%である。銅の場合において、炭素飽和は約0.04原子%である。ケイ素の場合において、炭素飽和は約0.18原子%である。したがって、一態様において、本発明の生成物は、飽和未満の炭素パーセンテージを有することの他に、上述の1つ以上の電子的特性および/または物理的特性を特徴とする。好ましい態様において、該生成物は、プロセスに加えられた開始物質の炭素含有量以下の炭素を有する。別の態様において、該生成物は、本質的に炭素を含まず、一態様において、検出可能な炭素を含まない。

上述のように、X線蛍光による組成の分析は、物質のテーラリングを検出するための都合の良い方法である。テーラリングは、作成された報告が、(1)開始物質に存在せず、かつ添加されなかったか、あるいは(2)開始物質に存在して、かつ(a)さらなる元素が添加されなかったかまたは(b)除去もしくは希釈されなかった元素の存在を検出する場合に検出される。したがって、好ましい態様において、本発明は、本質的に炭素を含まない組成物に関し、ここで該組成物(例えば銅などの金属)は、周期表中の元素の存在を記載するX線蛍光分析報告を特徴とする物質を含み、前記組成物は、前記元素と接触していないか；または該組成物に加えられた前記元素の濃度を超える周期表中の元素の濃度を記載するX線蛍光分析報告を特徴とする物質を含むか；または該組成物に加えられた前記元素の濃度未満である周期表中の元素の濃度を記載するX線蛍光分析報告を特徴とする物質を含む。

実験セクション
テーラリングプロトコルは、3つの概念的な工程：1)状態の標準化とみなされる波長特異的な電磁放射線の適用；2)幾何学的な対称性のメタ配置(meta-arrangement)とみなされる電気力学的な相互作用の改変；および3)ダイナミックイグジッティング(dynamic exiting)と称されるエネルギー/放射線の体系的な除去による構造安定化に分けられ得る。これらの工程は、物質およびエネルギーの操作のための新しい低エネルギー経路を可能にする。さらに、これらの経路は、共相同(cohomologous)構造および関連のある関係性が適切に維持される場合に操作可能である(engineerable)と思われる。

光子テーラリング(photonic tailoring)(PT)のために、天然の金属またはあらかじめテーラリングされた金属のいずれかを、特定の配列された形態の電磁放射線に曝露する。配列された電磁放射線の付加は、典型的に可視光の範囲内である。光子テーラリングについて、物質改変の程度は以下の変数：(1)電磁放射線の波長、(2)バンドの半値幅、(3)それらの強度、(4)変調(modulation)、(5)タイミング配列(timing sequence)、および(6)使用されるバンドの特定の組み合わせに依存する。これらは、テーラリングプロセスの間に使用される調節変数である。使用される光としては、長波紫外線および短波紫外線、ネオン、水銀蒸気、キセノン、アルゴン、ナトリウム蒸気、ハロゲン化金属、水銀/キセノン等が挙げられ得る。これらの源のそれぞれは調和形態の特有の混合を誘導した。この光子処理と同時に、調和比(harmonic ratio)の変化を容易にするために、金属を凝縮気体(例えば77Kの温度を達成するための液体窒素)または脱イオン水などの液体中に浸漬し得る。同様の目的で、特有の調和形態を送達するための処理の下、シグナルプローブが金属に取り付けられ得る。以下の実施例は、代表的な処理プロトコルを詳細に説明する。

実施例1. 分析方法
分析概要
光子テーラリングによるさらなる物質改変のために、ホットメタル(hot metal)テーラリングによりあらかじめ処理された物質が選択される(代替的には、天然の物質が選択され得る)。テーラリングされた物質としては、限定されないが、銅、マグネシウム、アルミニウムまたはケイ素が挙げられ得る。光子テーラリングにより影響を受ける物質に対する変化は、波形分散型X線蛍光分光法(XRF)を使用してモニタリングされる。2つの別々のWD-XRF装置：ARL 8410連続波長分散型分光計およびBruker Pioneer WD-XRFが使用される。ARLは、種々の元素の存在を検出および定量するために使用される標準なし(standardless)のUNIQUANT(登録商標)アルゴリズムを備える。この装置は、1角ステップ(angular step)あたり、20ppmの典型的な低い検出限界および約1eVのエネルギー分解能を伴い、NaからUまでの元素を検出する。結晶および角レンジ(angular range)は、エネルギーステップサイズを最小にするように選択される。S4 PIONEER(登録商標)では、29種類の異なるスキャン組み合わせを可能にする多数の一次ビームフィルター、コリメーターおよび結晶と組み合わせた非常に薄いベリリウムチューブウィンドウが使用される。結晶および角レンジは、エネルギーステップサイズを最小にするように選択される。Pioneer装置は、BeからUまでの元素を検出する。典型的には、29mmの長円形マスクも使用される。テーラリングされた物質のXRFモニタリングに加えて、XRFは、装置の安定性および正確性を確認するための既知の「対照」標準に反復して適用される。標準を以下の表に列挙する：

手順の概要：
任意の光子テーラリングを実施する前に、ホットメタルテーラリングされた物質または天然の物質を、ARL UNIQUANT(登録商標)で10回分析して、統計的な解析のための充分なデータの分布を得る。全ての場合において、サンプルおよび対照標準は、WD-XRFで検証された工業的に受け入れられているプロトコルを使用して、処理され、きれいにされる(cleaned)(例えばフライカット(flycut)サンプル、研磨、グローブ(glove)等)。これらのARLサンプル分析の直後に、10個の対照標準をARL上で実行する(run)。次いで、サンプルおよび標準の両方に、ARLもしくはPioneerまたは両方のいずれかを使用してラインスキャン(line scan)を実施する。典型的に、UNIQUANT(登録商標)分析に加えて、ARLを使用してラインスキャンを実施する。ARLを使用してサンプルに対してラインスキャンを行う場合、対照サンプルに対して同じラインスキャンが実施される。次いで、サンプルに光子テーラリングルーチンを適用する。光子テーラリングの完了時に、これらの同じ分析プロトコルを使用する。

実行前および実行後のサンプル由来のUNIQUANT(登録商標)の結果を統計的に比較する。ほとんどの場合において、統計的に有意な変化が生じる。また、一時的な感受性についてサンプルをモニタリングする。再度、統計的に有意な変化がしばしば生じる。同時に、テーラリングされた物質の実際のスペクトルを実行の前と後で比較する。スペクトルの変化としては、限定されないが、ピーク拡大(broadening)、ピークの肩、重心の移動、第2のピークが消失して第1のピークが存在することなどが挙げられる。また、時間におけるスペクトルに対する変化が生じる。同様に、標準をモニタリングする。UNIQUANT(登録商標)分析による標準の報告された組成において、統計的に有意な変化は観察されず、分析装置の安定性が実証された。また、標準物質のスペクトルは、時間において一定なままである。

分析プロトコル：
以下の分析プロトコルを行った。ARL WD-XRFは、テーラリングされたサンプルおよび同様の高純度の組成を有するNIST標準の両方について、10回のUNIQUANT(登録商標)元素分析スキャンを実施するようにプログラムされる。例えば、Cuの場合には、C1122を使用する。C1122は、ベリリウム銅標準である。このCu標準の主な組成は、Be 1.75、Fe 0.16、Si 0.17、Al 0.17、Co 0.22重量%であり、組成は、最後の有効数字において±1より大きく逸脱するとは予想されない。それぞれのスペクトルの目的の領域(region of interest)(ROI)のスキャン(例えばAl-Si、Ga-Se、P-TiおよびV-Zn)は、元素の放出が検出され得るエネルギー範囲として任意に選択され、NIST標準およびテーラリングされたサンプルの両方について、完全なXRFスペクトルを提供するように実施される。例えば、スキャンは、Al-Si:1.45〜2.05KeV、P-Ti:2.00〜5.5KeV、V-Zn:4.8〜9.1KeVおよびGa-Se:8.9〜11KeVを含み得る。光子テーラリング実験を行う。室温光刺激(triggering)の直後に、全サンプルプロトコル：テーラリングされたサンプルおよび標準の両方の10回のUNIQUANT(登録商標)分析、ならびにテーラリングされたサンプルおよびNIST標準の両方の完全スペクトル分析を繰り返す。次いで、このプロトコルを24時間間隔で、96時間まで繰り返すが、さらに長い間隔(例えば30、60、90および/または120日)で繰り返してもよい。それぞれの実験のシリーズについてのプロトコルおよび時間を以下の表に示す。

実験の便宜のために、しばしばPioneerおよび/またはARLスキャンの数を減らしてもよいか、または特定のKeV範囲を標的化するようにROIを変更してもよい。またしばしば、分析の順序(例えばARL対Pioneer)を変えてもよい。常に、テーラリングされたサンプルと同時に標準または対照サンプルを実験にかける。

実施例2：CPTケージの形態
CPTケージは図1に示すように組み立てる。用語は以下に定義されるとおりである：

定義
放射中心：用語、放射中心は、全ての他の位置決定測定(positioning measurement)がなされる基底レベルの物理的中心スポットのことを言う。
原動(motive)ランプ：原動ランプは、通常倉庫などの大きな空間を照らすための工業適用に使用される反射板を有する250ワット水銀蒸気ランプの記述子(descriptor)である。
ペンシルランプ：使用される気体(例えばHg、Ne等)に基づいて特別の(specialty)光スペクトルを生成するために使用される円柱形の気体充填ランプ。ペンシルランプは一般に、光学装置の較正に使用される。
ダイオードランプ：特定の波長を出力するために発光ダイオード(LED)を使用するランプ。
SUV：短波紫外線照射は、254nmの主たるエネルギー放射を有するペンシルランプを使用して生成される。
LUV：長波紫外線照射は、365nmの主たる放射を有するペンシルランプを使用して生成される。
タイミング配列：それぞれの工程(すなわちリング作動、工程1、工程2および工程3)のためのタイミングは、選択した基数をかけたフィボナッチ級数に従う。例えば、選択した基数が1分である場合、タイミング配列は、1分、1分、2分、3分、5分、8分等である。

装置設計
リングアセンブリ(図2参照)
アルゴン「2x4」アセンブリ
キセノン「2x4」アセンブリ

Maskit境界(boundary)：誘導指数(derivative index)-2S(CPTケージ)
実行前の分析プロトコルを完了した後(例えば以前の表に示されるWD-XRF)、光子的にテーラリングされるサンプルを、白色の裏当て/タオル上の放射中心で、図2のCPTケージの内側に配置する。全ての外部光源をオフにする。暗所で10分後(すなわちt=10m:00s)、CPTケージ上のリングを順次作動させる。

工程1：状態の標準化。
工程1.1：リングアセンブリエネルギー付与(energizing)の順序。365nmリングLED1をオンにする。すぐに1番目のコイル(一番下のコイル)にエネルギー付与し、カウンターをt=0(時間0)にする。1分後(t=1分)、2番目のコイルにエネルギー付与する。さらに1分後(t=2分)、740nmリングLED1をオンにし、3番目のコイルにエネルギー付与する。さらに2分後(t=4分)、3番目のコイルをオフにする。さらに3分後(t=7分)、4番目のコイルにエネルギー付与する。さらに5分後(t=12分)、3番目のコイルを再度オンにする。さらに8分後(t=20分)、530nmリングLED1をオンにし、直後に5番目のコイルにエネルギー付与する。さらに13分後(t=33分)、あらかじめ加熱したオーバーヘッド(overhead)水銀蒸気原動を、リングアセンブリに対して軸的に中心を合わされた放射中心の上方に配置する。カウンターを0にリセットする(t=0分)。

工程1.2：対称性のメタ配置。1分後(t=1分)、キセノン2X4アセンブリ(例えばキセノンと530nm RC LEDを同時に)をオンにする。さらに1分後(t=2分)、アルゴン2X4アセンブリ(例えばアルゴンと365nm LEDを同時に)オンにする。さらに2分後(t=4分)、サンプル上で中心を合わされたネオンペンシルランプをオンにし、サンプルと2X4アセンブリの間に配置する。さらに3分後(t=7分)、サンプル上に中心を合わされた長波紫外線ペンシルランプをオンにし、サンプルとネオンペンシルの間に配置する。カウンターを0にリセットする(t=0分)。

工程1.3：動的励起。5分の保持後(t=5分)、放射中心からサンプルを回収し、放射中心の近位にある液体N₂槽中にサンプルを配置する。

工程2：対称性のメタ配置。サンプルが77Kに達したときに、カウンターを0にリセットする(t=0分)。1700kHzで少なくとも1mAを2分間、正弦波形で液体N₂に通す。次いで、≧3mA DCを≧10秒間、サンプルに通す。カウンターを0にリセットする(t=0分)。ここで、3500kHzで少なくとも1mAを3分間、三角形波形で液体N₂に通す。次いで、≧3mA DCを≧10秒間、サンプルに通す。カウンターを0にリセットする(t=0分)。最終的に、200Hzで少なくとも1mAを5分間、正方形波形で液体N₂に通す。次いで、≧3mA DCを≧10秒間サンプルに通す。カウンターを0にリセットする(t=0分)。実験室照明(例えば蛍光灯)をオンにする。200Hzで≧1mAを8分間、正方形波形で液体N₂に通す。

工程3：動的励起。冷却サンプルを回収し、脱イオン水を含むガラスジャーに入れ、次いでガラスジャーを放射中心でリングアセンブリ中に置く(標準的なリングケージ位置を達成するようにガラスを持ち上げ、3番目のリングに対して垂直に中心を合わせる)。サンプルが周囲状態に達した後、全てのランプを同時にオフにする。暗所で約10分間維持する。蛍光灯をオンにし、次いでリングアセンブリに対する全ての電力源をオフにする。きれいな手袋でサンプルを取り除き、Kimwipe EX-Lを用いて軽く叩いて乾燥させ、蛍光下で約10分間維持する。スペクトル分析のために、サンプルをWD-XRFに移す。

実施例3：DEレンズ操作
DEレンズ(図3、特に図3F参照)
テーラリングされたプレート：強制機能として明示(difine)された薄い正方形のサンプルを有するマクロレンズを、テーラリングされたインゴットから軸方向に抜き取る。1つのサンプル(強制機能)を、基部と平行な(even)DEレンズの上部プレートに、中心線に沿って取り付ける。他のサンプル(強制機能)を、基部と平行な底部プレートに、中心線に沿って取り付ける。銀の導電性ペーストおよび取り外し可能なテフロン留め具を用いて、サンプルを取り付ける。サンプルをプレートの外側に取り付ける。

DCワイヤー：ワイヤーは、プレートとは反対の極性を維持しなければならない。例えばプレートが正の極性を有する場合、上部ワイヤは、プレートと同じ電圧を有する負の極性を有する。
アルゴン「2x4」アセンブリ
キセノン「2x4」アセンブリ

材料選択
テーラリングされた金属の選択
位置決定：2X4アセンブリに向かって方向付けられた狭い側面を有する放射中心に、中心を合わせる。サンプルは、(表面上に狭いへりを有する)直立した位置に置くべきである。

DEレンズ操作手順
DEレンズ位置決定
位置1：DEレンズは水平で、開口/ノーズはサンプル表面から1.5インチである。DEレンズをサンプルに対して中心を合わせる(注：サンプルをDI水中に入れた場合、レンズの先端はサンプルから2.5インチであり、ビーカーの側面の近位にある)。
位置2：DEレンズは水平で、かつネオンペンシルランプに直交しており、開口/ノーズはバルブ(bulb)から1.5インチである。DEレンズをバルブに対して中心に置く。
位置3：DEレンズは、(水平面中で(in plane with))水平で、かつ2X4に直交している。DEレンズを2X4アセンブリの間に中心を合わせ、開口/ノーズは、開口/ノーズとバルブの先端を結ぶ仮想の鉛直線から測定した場合、バルブの先端から1.5インチである(すなわち位置2から垂直方向に約10インチ)。

位置0：DEレンズは垂直であり、かつテーブルの下にあり、開口/ノーズはサンプル表面から約1.5インチであり、垂直放射の中心線と同一線上にある。DEレンズをサンプルに対して中心を合わせる。

強制機能に関するDEクリプトンおよびアルゴンペンシルランプ位置決定
上面：Kr DEペンシルランプを強制機能(ウェーハー様のテーラリングされたサンプル)の上方に配置し、バルブは強制機能と平行であり、先端はレンズの先端に向く。バルブアークは、強制機能の前面と同一平面上(even)にあるべきである。ガラスバルブの底部に向かって測定した場合(as measured to)、バルブは、強制機能の約1/2インチ上方にある。

底面：Ar DEペンシルランプを強制機能の下に配置し、バルブは強制機能と平行であり、先端は、レンズの先端に向く。バルブアークは、強制機能の前面と同一平面上にあるべきである。ガラスバルブの底部に向かって測定した場合、バルブは、強制機能の約1/2インチ上方にある。

配列されたDEペンシルの操作
最初の操作：DC電圧を1000Vにする。10秒かけてパターンS、JまたはUの電圧1(V-1)(S、J、U電圧パターンについては添付物1参照)に近づける。DE-クリプトンおよびDE-アルゴンペンシルランプをオンにする。上記の概要が示される表も参照。

配列された操作：
上げる(Step Up)(V-1)：DEクリプトンオン、DEアルゴンオン、2X維持、DEクリプトンオフ。
上げる(V-2)：DEクリプトンオフ、DEアルゴンオン、維持。
上げる(V-3)：DEクリプトンオフ、DEアルゴンオン、維持、DEクリプトンオン。
上げる(V-4)：DEクリプトンオン、DEアルゴンオン、2X維持、DEアルゴンオフ。
下げる(Step Down)(V-3)：DEクリプトンオン、DEアルゴンオフ、維持。
下げる(V-2)：DEクリプトンオン、DEアルゴンオフ、維持。
下げる(V-1)：DEクリプトンオン、DEアルゴンオン、2X維持、DEクリプトンオフ。
上げる(V-2)：DEクリプトンオフ、DEアルゴンオン、維持。
注意：他のペンシルランプパターンを使用してもよい。

DCパターン操作
電圧シリーズS、JおよびU(上述のとおり)。
スイープ上昇(Sweep Up)：V-1→V-2→V-3→V-4。
スイープ下降(Sweep Down)：V-4→V-3→V-2→V-1。
典型的なスイープ速度上昇(維持時間を除く)：5秒。
典型的なスイープ速度下降(維持時間を除く)：8秒。
維持時間：5秒またはその倍数。
Sシリーズ：35Vdc-1、95Vdc-2、79Vdc-3、99Vdc-4。最大：100Vdc。
Jシリーズ：352Vdc-1、153Vdc-2、481Vdc-3、878Vdc-4。最大：1000Vdc。
Uシリーズ：476Vdc-1、176Vdc-2、229Vdc-3、410Vdc-4。最大：500Vdc。
図8A〜8Cはこのパターンを図示する。

工程0：調製
サンプルを暗所に維持(蛍光実験室灯なし)
開始操作：
カウンター=1m:00sで、DEレンズに最大_Vdcまでエネルギーを付与し(パターンS、JまたはU)、次いでDEクリプトンペンシルランプをオンにする(DEレンズ位置1、2、3または0)
カウンター=4m:50sで、DE-アルゴンペンシルランプをオンにし、次いで10秒かけてV-1まで下降傾斜を開始する
カウンター=5m:00sで、パターン化された操作を開始する(S、JまたはU)
段階的な(staged)電圧(Vdc-n)、維持時間5秒
段階的な上昇速度(維持時間を除く)：5秒
段階的な下降速度(維持時間を除く)：8秒
ACテーラリングが望ましい場合
1回のDCサイクルの終了後に、プレート上でDC操作を維持しながらエネルギーを付与し、AC周波数設定(例えば1〜6)を開始する(サイクル反復)。
カウンター=10m:00sで、カウンターをT₀にリセットする。
T=13m:00sで、あらかじめ温めたオーバーヘッド水銀蒸気原動を放射中心の上方に配置する(中心を合わせる)。

工程1：状態の標準化
カウンター=T₀にセット
カウンター=1m:00sで、キセノン2x4アセンブリをオンにする(例えばキセノンおよび530nm LEDを同時)；カウンター=T₀にセット
カウンター=1m:00sで、アルゴン2x4アセンブリをオンにする(例えばアルゴンおよび365nm LEDを同時)；カウンター=T₀
カウンター=2m:00sで、サンプルの上に中心を合わせ、サンプルと「2x4」アセンブリの間に配置されたネオンペンシルランプをオンにする；カウンター=T₀
カウンター=3m:00sで、サンプルの上に中心を合わせ、サンプルとネオンペンシルランプの間に配置された長波紫外線ペンシルをオンにする；カウンター=T₀にセット
カウンター=5m:00sで、放射中心からサンプルを回収し、放射中心の近位にある液体窒素槽に入れる。DEレンズアセンブリをオンのままにする。

工程2：対称性のメタ配置
サンプルが77Kに達した後、カウンター=T₀にセット
1700kHzで少なくとも1ミリアンペアを2分間、液体窒素に通し(正弦波形)、その後≧3ミリアンペアDCの電流を≧10秒間、サンプルに通す；カウンター=T₀にセット
3500kHzで少なくとも1ミリアンペアを3分間、液体窒素に通し(三角形波形)、その後≧3ミリアンペアDCの電流を≧10秒間、サンプルに通す；カウンター=T₀にセット
200Hzで少なくとも1ミリアンペアを5分間、溶液に通し(正方形波形)、その後≧3ミリアンペアDCの電流を≧10秒間、サンプルに通す；カウンター=T₀にセット
実験室灯(例えば蛍光灯)をオンにする
200Hzで≧1ミリアンペアを8分間、溶液に通す(正方形波形)

工程3：動的励起
冷却サンプルを回収し、DI水を含むガラスジャーに入れ、次いでガラスジャーを放射中心に置く。[標準位置に達するまで上昇させる]
サンプルが周囲条件に達した後、ランプの除去を開始する
キセノン2X4 LEDシステムをオフにする
同時にネオンをオフにする
アルゴン2X4 LEDシステムをオフにする
蛍光(実験室)灯をオフにする
LUVをオフにする
熱い水銀蒸気原動を取り除く

DEレンズの停止(deactivation)を開始する
カウンター=T₀にセット
カウンター=5m:00sで、かつDCサイクルの完了時に(すなわちVdc-1に戻った)、DEレンズに対するDC電源をオフにし、DEクリプトンおよびDEアルゴンペンシルランプをオンのままにする。
さらに10回のAC完了サイクルの後(ACテーラリングが望ましい場合)、AC周波数設定をオフにする。
すぐにDEクリプトンおよびDEアルゴンペンシルランプを同時にオフにする。
約10分間暗所に維持する
蛍光灯をオフにする
約10分間蛍光灯下で維持し、次いで分析のためにWD-XRFに移す。

実施例4：MASKIT境界：誘導指数-2S(CPTケージ、DE)
DEレンズを使用して、テーラリングプロトコルの性能を向上させ、精密にし得る。DEレンズアセンブリの概略図および写真を図3に示す。本質的に、レンズの使用以外は、プロトコルは前述と同じに維持される。

実行前(pre-run)分析プロトコルの完了後(例えば先の表に示されるようなWD-XRF)、光子的にテーラリングされるサンプルを、白色の裏当て/タオル上の放射中心でCPTケージの内側に置く。全ての外部光源をオフにする。暗所で10分後(すなわちt=10m:00s)、CPTケージ上のリングを順次作動させる。

工程1：状態の標準化：
工程1.1：リングアセンブリエネルギー付与の順序。365nmリングLED1をオンにする。すぐに1番目のコイル(一番下のコイル)にエネルギー付与し、カウンターをt=0にする(時間0)。1分後(t=1分)、2番目のコイルにエネルギー付与する。さらに1分後(t=2分)、740nmリングLED1をオンにし、3番目のコイルにエネルギー付与する。さらに2分後(t=4分)、3番目のコイルをオフにする。さらに3分後(t=7分)、4番目のコイルにエネルギー付与する。さらに5分後(t=12分)、3番目のコイルを再度オンにする。さらに8分後(t=20分)、530nmリングLED1をオンにし、直後に5番目のコイルにエネルギー付与する。さらに13分後(t=33分)、あらかじめ加熱したオーバーヘッド水銀蒸気原動を、リングアセンブリに対して、軸的に中心を合わせた放射中心の上方に配置する。カウンターを0にリセットする(t=0分)。

工程1.2：対称性のメタ配置。1分後(t=1分)、キセノン2X4アセンブリをオンにする(例えばキセノンおよび530nm RC LEDを同時、参照図面を参照)。さらに1分後(t=2分)、アルゴン2X4アセンブリをオンにする(例えばアルゴンおよび365nm LEDを同時、参照図面を参照)。さらに2分後(t=4分)、サンプルの上に中心を合わせ、サンプルと2X4アセンブリの間に配置されたネオンペンシルランプをオンにする。さらに3分後(t=7分)、サンプルの上に中心を合わせ、サンプルとネオンペンシルの間に配置された長波紫外線ペンシルランプをオンにする。カウンターを0にリセットする(t=0分)。

工程1.3：動的励起。5分の維持後(t=5分)、放射中心からサンプルを回収し、放射中心の近位にある液体N₂にサンプルを入れる。

工程2：対称性のメタ配置。サンプルが77Kに達した際にカウンターを0にリセットする(t=0分)。1700kHZで少なくとも1mAを2分間、正弦波形で液体N₂に通す。次いで≧3mA DCを≧10秒間、サンプルに通す。カウンターを0にリセットする(t=0分)。ここで、3500kHzで少なくとも1mAを3分間、三角形波形で液体N₂に通す。次いで≧3mA DCを≧10秒間、サンプルに通す。カウンターを0にリセットする(t=0分)。最終的に、200Hzで少なくとも1mAを5分間、正方形波形で液体N₂に通す。次いで≧3mA DCを≧10秒間、サンプルに通す。カウンターを0にリセットする(t=0分)。実験室灯(例えば蛍光灯)をオンにする。200Hzで≧1mAを8分間、正方形波で液体N₂に通す。

工程3：動的励起。冷却サンプルを回収し、脱イオン水を含むガラスジャーに入れ、次いでガラスジャーを、放射中心でリングアセンブリ内に配置する(標準リンケージ位置に達するまでガラスを上昇させ、3番目のリングに対して垂直に、中心を合わせる)。サンプルが周囲条件に達した後、全てのランプを同時にオフにする。暗所で約10分間維持する。蛍光灯をオンにし、次いでリングアセンブリに対する全ての電力源をオフにする。きれいな手袋を用いてサンプルを取り除き、Kimwipes EX-Lを用いて軽く叩いて乾燥させ、蛍光灯下で約10分間維持する。スペクトル分析のために、サンプルをWD-XRFに移す。

実施例5：MASKIT境界形成：誘導指数-4(CPTケージ、DE)
実行前分析プロトコルが完了した後(例えば前述の表に示されるWD-XRF)、光子的にテーラリングされるサンプルを、白色の裏当て/タオル上の放射中心で、CPTケージの内側に置く。全ての外部光源をオフにする。暗所で10分後(すなわちt=10m:00s)、CPTケージ上のリングを順次作動させる。

CPTケージの操作についての変更は、テーラリングの結果に結果的な影響を有し得、作動条件は、テーラリングされる物質および所望の結果に応じて調整され得る。例えばリング作動配列、周波数、波形パターン、タイミングおよび適用の点が改変され得る。以下で特定された実行プランは、スペクトル変化を誘導するためにテーラリングされた銅に対して使用された。しかしながら、このプロトコルは、容易に適用され、テーラリングされたマグネシウム、アルミニウムおよびケイ素のサンプルに対して実行された。マグネシウムおよびアルミニウムの両方について、銅について使用されたものと同じリング作動配列が使用されたが、アルミニウムについては、周波数スイープ(sweep)は、5番目のコイルに適用され、それは500kHz〜20.2MHzの範囲であり、その後3秒間の上昇および5秒間の下降の正弦パターンが続いた。マグネシウムについては、第1のコイルに557Hz〜157kHzの範囲の正方形周波数パターンが適用され、その後9秒の上昇、9秒の下降の対称タイミングが続いた。ケイ素については、リング作動配列および調和(harmonics)の適用を変更した。三角形の波形を0Hz〜3.5MHzの範囲の周波数で、9秒の上昇および3秒の下降のタイミングで適用した。プロトコルについてのこれらの変更は、物質特異的基準で生じ得る変化の種類および範囲の例示である。

CPTリング照射：365nm CPT_CED-1をオンにし、直後にコイル1、すなわち台(countertop)に最も近い「一番下の」リングにエネルギー付与する(DC電力)。3秒後、60Hz AC電流を用いて(一番下から)2番目のコイルにエネルギー付与する。さらに6秒後、t=10分9秒、740nm CPT LED-1をオンにし、直後に60HzのAC周波数を用いて、n番目のコイル(3番目)にエネルギー付与する。次いで、カウンターを0にリセットする(t=0)。9分12秒後(t=9m、12秒)、n番目のコイルをオフにして、740nm CPT_LED-1をオンのままにする。再度カウンターを0にセットする。9秒後、2.5Vオフセット(offset)を有するDC電力により1700kHzで正方形波形を使用して、4番目のコイルにエネルギー付与する。カウンターを再度0にセットして、9秒後、530nm CPT_LED-1をオンにして、直後にDC電力を使用して5番目のコイルにエネルギー付与する。リング照射を完了する。カウンターを0にリセットする(t=0)。

工程1：状態の標準化。リング照射の10分後、ハロゲン化金属ランプを装置に直交するように配置する。注、ハロゲン化金属ランプは熱く、安定な状態(steady state condition)に到達している。さらに2分後(t=12分)、キセノン2X4システム(キセノンランプおよび530nm LED)をオンにする。530nm LEDを、直交する位置でキセノンバルブに中心を合わせる(LEDは、530nm LEDに向き、同一線上にあり、直交するアルゴン2X4ランプに向く)。さらに3分後(t=15分)、アルゴン2X4システム(365 LEDを有するアルゴンランプ)をオンにする。365nm LEDを、直交する位置でアルゴンバルブに中心を合わせる(LEDは、365nm LEDに向き、同一線上にあり、直交するキセノン2X4ランプに向く)。カウンターを0にリセットする(t=0)。3分後(t=3分)、水平配置で一番上のCPTリングの6インチ上方に配置されたネオンペンシルランプをオンにする。さらに2分後(t=5分)、一番上のCPTリングから2インチ上方に配置されたLUV(これも水平配置である)をオンにする。さらに2分後(t=7分)、楕円形のシールドが付されたSUVをオンにする。楕円形のシールドは、原動ランプの反射板半径に対して垂直位置に0°で配置され、先端が上を向くべきである。ランプを、2X4とネオン灯の間の中間点に配置する。次いで、740nm LEDをオンにして、バルブの先端を反射板半径範囲(radius)に配置し、SUV楕円形開口部と同一線上にする。次いで、CPTケージの3番目のコイルに、60Hz ACを用いてエネルギーを付与する。カウンターを0にリセットする(t=0)。9秒後、3番目のコイルの周波数状態を、正弦波形を使用して、(例えば銅において)15秒上昇、15秒下降のスイープ時間で987Hzから2.83MHzに切り替える。カウンターを0にセットする(t=0)。9分12秒後、CPTケージの4番目のコイルの周波数状態を(2.5Vオフセットを有するDC電源)、正方形波形を使用して、(例えば銅において)3秒上昇、5秒下降のスイープ時間で557Hzから157kHzに変える。カウンターを0にセットする(t=0)。

工程2：対称性のメタ配置。20分後(t=20分)、グローブボックス中のLUVをオンにする。1分30秒後(t=21分30秒)インゴットをグローブボックスに移して、冷却のために液体窒素中に置き(液体はサンプル表面の約1インチ上部にあるべきである)、LUVから6インチ下に配置する(水平配向)。CPTケージは、インゴットの除去中エネルギーを付与されたままである。インゴットを液体N₂中に入れた後、3番目のコイルのスイープを終わらせ、60Hz正弦波形に戻す。インゴットが77Kに達したところで(約10分)、1700kHzで少なくとも1mA(正弦波形)を2分間液体に通す(シグナルプローブは、テーラリングされた物質と接触していない)。シグナルプローブを、インゴットと接触し、外側1/3半径内で対向する軸配置(例えば軸プローブ配置)で配置する。2mA DCを10秒間、系に通す。ここでプローブを液体中に配置し、2500kHzで少なくとも1mAを7分間、三角形波形で液体に通す。3mA DCを10秒間、系(インゴット上の軸配置中のプローブ)に通す。200Hzで少なくとも1mAを5分間、溶液(液体中のプローブ)に通す。3mA DCを10秒間、系(インゴット上の軸配置中のプローブ)に通す。熱い水銀蒸気ランプを上(overhead)に配置し、カウンターを0にセットする(t=0)。3分後(t=3分)、以下に定義される1(a)パターンを使用して、3mA DC電流を系(軸プローブ配置)に通す。

蛍光灯をオンにする。以下に定義されるa(1)パターンを使用して、3mA DC電流を、系(テーラリングされた物質上の軸プローブ配置)に通す。

200Hzで少なくとも1mAを、正方形波形で3分間、液体に通す。シグナルプローブを除去する。3番目のCPTケージコイルに対する周波数発生器に再度エネルギー付与し、スイープ波形を三角形波形(1700kHz)に変える。テーラリングされたサンプルを、脱イオン水(DI H₂O)を含むガラスジャーに入れる。放射中心に配置されたエネルギー付与されたCPTケージ中にサンプル系を置く。DCプローブを、サンプルとジャーの間の中間点でDI水槽に挿入する。プローブ深さは1番目のCPTリング(一番下)に対して中心を合わせるべきである。適用された電圧は、水槽ブリッジ(bridge)を生成するのに充分であるべきである。熱いハロゲン化金属ランプを、直交する配置でサンプル系に8〜10インチ近づけて配置する。パルスにされたDC電流パターンを開始して、その後9秒オンにし、3秒オフにし、15分間反復する。15分でカウンターを0にセットし(t=0)、水ブリッジ電源をオフにする。

工程3：動的励起。熱いナトリウム蒸気原動を、放射中心に直交しかつ放射中心から15インチで配置する。30分後(t=30分)、続いて起こるランプ除去の間を30秒にしてランプ除去を開始する。最初に、キセノン2X4 LEDシステムをオフにする。次いで、ネオンおよび740nm LEDを同時にオフにする。3番目に、グローブボックスLUVをオフにする。4番目に、楕円形のシールドが付されたSUVをオフにする。5番目にアルゴン2X4 LEDシステムをオフにする。6番目に、蛍光灯をオフにする。熱いハロゲン化金属ランプを除去し(7番目)、熱いナトリウム蒸気ランプを除去する(8番目)。9番目にLUVをオフにし、最後に熱い水銀蒸気ランプを除去する(10番目)。カウンターを0にセットする(t=0)。10分後(t=10分)、蛍光灯をオンにし、すぐに全てのリングエネルギー付与およびリングLED電力源をオフにする(同時)。t=15分で、複合ゴム手袋を用いてインゴットを除去し、軽く叩いて乾燥させる。さらに15分間、蛍光灯下で維持する。サンプルをXRF分析に移す。

内部フライカットテーラリング銅サンプルH23(インゴット14-07-03)からデータを取り、その後、該サンプルを光子テーラリングに供し、波長分散X線蛍光分光法(WD-XRF)により経時的に追跡した。これらのデータを対照サンプル、例えば同等の組成を有するNIST標準参照物質(SRM)または高純度スパッタリング標的と比較した。処理後最初の96時間にわたるインゴットの時間挙動に関する予備データを、6.0〜7.25keV領域のスペクトル中で観察した。室温処理の直後にポスト0が表われる。

本発明は、その好ましい態様に関して具体的に示され記載されるが、添付の特許請求の範囲に包含される発明の範囲を逸脱することなく、形態および詳細において種々の変更が本発明になされ得ることを当業者は理解しよう。

Claims

導電性金属の複数のワイヤーリング、
それぞれのワイヤーリングに操作可能に連結された少なくとも1つの電力源、および
該リングにより画定される空間の外側に配置され、かつ該リングにより画定される空間に向かって放射状に方向付けられる少なくとも1つのLED
を含む、物質をテーラリングするための装置であって、少なくとも1つのワイヤーリングに電力を供給する(power)ためにAC電力が使用され、少なくとも1つのワイヤーリングに電力を供給するためにDC電力が使用され、少なくとも1つのワイヤーリングが、AC周波数の供給が重ね合わされたDC電流電源により電力を供給され、該AC周波数の供給が、5Hz〜5MHzの範囲にあり、該周波数が、正方形(Sq)パターン、三角形(Tri)パターンまたは正弦(Si)パターンの波形で供給され、テーラリングは、
(1)開始物質に存在せず、かつ添加されなかった元素の存在、あるいは
(2)開始物質に存在した元素、および(a)添加されなかったかまたは(b)除去もしくは希釈されなかったさらなる元素の存在
を検出するXRF報告により検出され、テーラリングされる物質は、ワイヤーリングにより画定される覆われていない空間に配置される、装置。
導電性金属の複数のワイヤーリングおよびそれぞれのワイヤーリングに操作可能に連結された少なくとも1つの電力源を含む、物質をテーラリングするための装置であって、少なくとも1つのワイヤーリングに電力を供給する(power)ためにAC電力が使用され、少なくとも1つのワイヤーリングに電力を供給するためにDC電力が使用され、少なくとも1つのワイヤーリングが、AC周波数の供給が重ね合わされたDC電流電源により電力を供給され、該AC周波数の供給が、5Hz〜5MHzの範囲にあり、該周波数が、正方形(Sq)パターン、三角形(Tri)パターンまたは正弦(Si)パターンの波形で供給され、テーラリングは、
(1)開始物質に存在せず、かつ添加されなかった元素の存在、あるいは
(2)開始物質に存在した元素、および(a)添加されなかったかまたは(b)除去もしくは希釈されなかったさらなる元素の存在
を検出するXRF報告により検出され、テーラリングされる物質は、ワイヤーリングにより画定される覆われていない空間に配置される、装置。
該リングにより画定される空間の外側に配置され、かつ該リングにより画定される空間に向かって放射状に方向付けられる少なくとも1つのLEDをさらに含む、請求項２記載の装置。
少なくとも1つのワイヤーリングが、テーラリングされた物質で作製される、請求項１〜３いずれか記載の装置。
該AC電力の周波数が100〜1700kHzの範囲にある、請求項４記載の装置。
該リングの数がフィボナッチ数列から選択される、請求項１〜３いずれか記載の装置。
該リングが銅ワイヤーリングである、請求項１〜３いずれか記載の装置。
それぞれのリングが、直径2インチ以上のワイヤー巻き線である、請求項７記載の装置。
少なくとも1つのワイヤーリングの中心に配置される物質をさらに含む、請求項１〜３いずれか記載の装置。
該リングが、該物質から少なくとも2インチ離れている、請求項９記載の装置。
それぞれのリングが、ワイヤーを約8回以上巻くことにより形成される、請求項７記載の装置。
円柱形に画定された空間において、該リングが均等の間隔に配置される、請求項４記載の装置。
該AC電力が、1mAmp以上で提供される、請求項１〜３いずれか記載の装置。
該DC電力が、5kvまでを供給して、2ampを提供する、請求項１〜３いずれか記載の装置。
該リングに供給される電流が、同じ方向または種々の方向に流れる、請求項１〜３いずれか記載の装置。
該リングにより画定される空間に向かって放射状に方向付けられる少なくとも3つのLEDを含む、請求項１〜３いずれか記載の装置。
それぞれのLEDがレンズを含み、該レンズがワイヤーリングの外径に接触している、請求項１６記載の装置。
該リングにより画定される空間に向かって放射状に方向付けられる少なくとも3つのLEDを含み、該少なくとも3つのLEDが、異なる周波数領域を有する、請求項１〜３いずれか記載の装置。
該LEDがレーザーダイオードである、請求項１〜１８いずれか記載の装置。