JPH0797285A - 半導体結晶作製用部材及びその製造方法 - Google Patents
半導体結晶作製用部材及びその製造方法Info
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- JPH0797285A JPH0797285A JP26577093A JP26577093A JPH0797285A JP H0797285 A JPH0797285 A JP H0797285A JP 26577093 A JP26577093 A JP 26577093A JP 26577093 A JP26577093 A JP 26577093A JP H0797285 A JPH0797285 A JP H0797285A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来技術における問題点を解決し、表面から
の黒鉛粉末の離脱がみられることのない半導体結晶作製
用部材を提供する。 【構成】 本発明の半導体結晶作製用部材は、炭素化さ
れたポリカルボジイミド樹脂により被覆されていること
を特徴とするものであり、又、その製造方法の発明は、
半導体結晶作製用部材をポリカルボジイミド樹脂により
被覆し、次いで不活性雰囲気中で前記ポリカルボジイミ
ド樹脂を炭素化することを特徴とする。
の黒鉛粉末の離脱がみられることのない半導体結晶作製
用部材を提供する。 【構成】 本発明の半導体結晶作製用部材は、炭素化さ
れたポリカルボジイミド樹脂により被覆されていること
を特徴とするものであり、又、その製造方法の発明は、
半導体結晶作製用部材をポリカルボジイミド樹脂により
被覆し、次いで不活性雰囲気中で前記ポリカルボジイミ
ド樹脂を炭素化することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体結晶作製用部材
及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは、
半導体の単結晶化、精製等の半導体を作製する場合に用
いて好適な半導体結晶作製用部材及びその製造方法に関
するものである。
及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは、
半導体の単結晶化、精製等の半導体を作製する場合に用
いて好適な半導体結晶作製用部材及びその製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子の製造工程では、半導体単結
晶の引き上げ、溶解法による単結晶の製造或いはゾーン
精製のように、半導体を溶解して種々の処理を行う必要
があり、従来はこれらの工程で使用される部材には、黒
鉛材料が用いられていた。
晶の引き上げ、溶解法による単結晶の製造或いはゾーン
精製のように、半導体を溶解して種々の処理を行う必要
があり、従来はこれらの工程で使用される部材には、黒
鉛材料が用いられていた。
【０００３】例えば、上記半導体単結晶の引き上げ法で
あるチョコラルスキー法（ＣＺ法）による単結晶の引き
上げ装置、フローティングゾーン法（ＦＺ法）単結晶作
製装置、ゾーンメルティング法単結晶作製装置、ブリッ
ジマン法単結晶作製装置等では、ルツボ支持容器、支持
台、断熱筒や引き上げ回転軸先端部等が黒鉛により製造
されていたのである。
あるチョコラルスキー法（ＣＺ法）による単結晶の引き
上げ装置、フローティングゾーン法（ＦＺ法）単結晶作
製装置、ゾーンメルティング法単結晶作製装置、ブリッ
ジマン法単結晶作製装置等では、ルツボ支持容器、支持
台、断熱筒や引き上げ回転軸先端部等が黒鉛により製造
されていたのである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記黒
鉛は、熱伝導率が高く、高純度であり、熱衝撃性が強
く、更に金属との反応性が低いという特徴を有するもの
の、表面から黒鉛粉末が離脱しやすいため、この離脱し
た黒鉛粉末が上記各工程における装置中に舞ってしま
い、処理中の結晶内に混入し、得られる半導体にしばし
ば不具合を生じさせてしまう。
鉛は、熱伝導率が高く、高純度であり、熱衝撃性が強
く、更に金属との反応性が低いという特徴を有するもの
の、表面から黒鉛粉末が離脱しやすいため、この離脱し
た黒鉛粉末が上記各工程における装置中に舞ってしま
い、処理中の結晶内に混入し、得られる半導体にしばし
ば不具合を生じさせてしまう。
【０００５】このような難点を解消することを目的とし
て、使用する黒鉛材科を緻密化したり、黒鉛材科に有機
重合体（塩化ビニール）を不完全に熱分解することによ
り得たピッチを芳香族系溶剤と共に混合してスラリーと
し、このスラリーを適宜の成型品に塗布した後、焼成す
る方法（特公昭５２−３９６８４号公報参照）等によ
り、前記成型品をガラス状炭素で被覆し、黒鉛粉末の発
生を防止しようとする試みもなされているが、この方法
では、厚い被覆が形成できなかったり、クラックが発生
したりして、十分な効果を得ることはできなかった。
て、使用する黒鉛材科を緻密化したり、黒鉛材科に有機
重合体（塩化ビニール）を不完全に熱分解することによ
り得たピッチを芳香族系溶剤と共に混合してスラリーと
し、このスラリーを適宜の成型品に塗布した後、焼成す
る方法（特公昭５２−３９６８４号公報参照）等によ
り、前記成型品をガラス状炭素で被覆し、黒鉛粉末の発
生を防止しようとする試みもなされているが、この方法
では、厚い被覆が形成できなかったり、クラックが発生
したりして、十分な効果を得ることはできなかった。
【０００６】本発明は、上述した従来技術における問題
点を解決し、表面からの黒鉛粉末の離脱がみられること
のない半導体結晶作製用部材を提供することを目的とし
てなされたものである。
点を解決し、表面からの黒鉛粉末の離脱がみられること
のない半導体結晶作製用部材を提供することを目的とし
てなされたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明が採用した半導体結晶作製用部材の構成は、炭
素化されたポリカルボジイミド樹脂により被覆されてい
ることを特徴とするものであり、又、上記目的を達成す
るために本発明が採用した半導体結晶作製用部材の製造
方法の構成は、半導体結晶作製用部材をポリカルボジイ
ミド樹脂により被覆し、次いで不活性雰囲気中で前記ポ
リカルボジイミド樹脂を炭素化することを特徴とするも
のである。
に本発明が採用した半導体結晶作製用部材の構成は、炭
素化されたポリカルボジイミド樹脂により被覆されてい
ることを特徴とするものであり、又、上記目的を達成す
るために本発明が採用した半導体結晶作製用部材の製造
方法の構成は、半導体結晶作製用部材をポリカルボジイ
ミド樹脂により被覆し、次いで不活性雰囲気中で前記ポ
リカルボジイミド樹脂を炭素化することを特徴とするも
のである。
【０００８】即ち、本発明者らは、焼成炭化後の炭素含
有量が高く、旦つ、収率も高い樹脂であるポリカルボジ
イミド樹脂に注目し、この樹脂を炭素化して半導体結晶
作製用部材を被覆すれば、黒鉛粉末の離脱がみられない
半導体結晶作製用部材が得られるのではないかという発
想を得、更に研究を続けた結果、本発明を完成した。
有量が高く、旦つ、収率も高い樹脂であるポリカルボジ
イミド樹脂に注目し、この樹脂を炭素化して半導体結晶
作製用部材を被覆すれば、黒鉛粉末の離脱がみられない
半導体結晶作製用部材が得られるのではないかという発
想を得、更に研究を続けた結果、本発明を完成した。
【０００９】以下、本発明について詳細に説明する。
【００１０】本発明において対象となる半導体結晶作製
用部材は、すでに説明した各種単結晶作製装置では、ル
ツボ支持容器、支持台、断熱筒や引き上げ回転軸先端部
等が挙げられ、これらの部材は黒鉛を加工することによ
り製造されている。
用部材は、すでに説明した各種単結晶作製装置では、ル
ツボ支持容器、支持台、断熱筒や引き上げ回転軸先端部
等が挙げられ、これらの部材は黒鉛を加工することによ
り製造されている。
【００１１】本発明では、上記半導体結晶作製用部材を
炭素化されたポリカルボジイミド樹脂により被覆するも
のである。
炭素化されたポリカルボジイミド樹脂により被覆するも
のである。
【００１２】上記ポリカルボジイミド樹脂それ自体は周
知ものか、或いは、周知のものと同様にして製造するこ
とができるものであって｛米国特許第２，９４ｌ，９５
６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公報；Ｊ．Ｏｒ
ｇ．Ｃｈｅｍ．，２８，２０６９〜２０７５（１９６
３）Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ ｌ９８ｌ，ｖｏ
ｌ．８ｌ．Ｎｏ．４，６ｌ９〜６２ｌ等参照｝、例え
ば、カルボジイミド化触媒の存在下、有機ジイソシアネ
ートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造す
ることができる。
知ものか、或いは、周知のものと同様にして製造するこ
とができるものであって｛米国特許第２，９４ｌ，９５
６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公報；Ｊ．Ｏｒ
ｇ．Ｃｈｅｍ．，２８，２０６９〜２０７５（１９６
３）Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ ｌ９８ｌ，ｖｏ
ｌ．８ｌ．Ｎｏ．４，６ｌ９〜６２ｌ等参照｝、例え
ば、カルボジイミド化触媒の存在下、有機ジイソシアネ
ートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造す
ることができる。
【００１３】上記ポリカルボジイミド樹脂の製造に使用
される有機ジイソシアネートとしては、脂肪族系、脂環
式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタイプも
のであってもよく、これらは単独で用いても、或いは、
２種以上を組み合わせて共重合体として用いてもよい。
される有機ジイソシアネートとしては、脂肪族系、脂環
式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタイプも
のであってもよく、これらは単独で用いても、或いは、
２種以上を組み合わせて共重合体として用いてもよい。
【００１４】而して、本発明において使用されるポリカ
ルボジイミド樹脂には、下記式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくともｌ種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
ルボジイミド樹脂には、下記式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくともｌ種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
【００１５】有機ジイソシアネート残基である上記式に
おけるＲとしては、中でも芳香族ジイソシアネート残基
が好適である（ここで、有機ジイソシアネート残基と
は、有機ジイソシアネート分子から２つのイソシアネー
ト基（ＮＣＯ）を除いた残りの部分をいう）。このよう
なポリカルボジイミド樹脂の具体例としては、以下のも
のを挙げることができる。
おけるＲとしては、中でも芳香族ジイソシアネート残基
が好適である（ここで、有機ジイソシアネート残基と
は、有機ジイソシアネート分子から２つのイソシアネー
ト基（ＮＣＯ）を除いた残りの部分をいう）。このよう
なポリカルボジイミド樹脂の具体例としては、以下のも
のを挙げることができる。
【化１】
【００１６】上記各式中において、ｎはｌ０〜ｌ０，０
００の範囲内、好ましくは５０〜５，０００の範囲内で
あり、又、ポリカルボジイミド樹脂の末端は、モノイソ
シアネート等により封止されていてもよい。
００の範囲内、好ましくは５０〜５，０００の範囲内で
あり、又、ポリカルボジイミド樹脂の末端は、モノイソ
シアネート等により封止されていてもよい。
【００１７】上記ポリカルボジイミド樹脂は、溶液のま
ま或いは溶液から沈殿させた粉末として得ることがで
き、このようにして得られたポリカルボジイミド樹脂
は、液状で得られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、
そのまま塗布液として用いることができ、又、粉末とし
て得られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、溶媒に溶
解し、液状とした後に塗布液として使用すればよい。
ま或いは溶液から沈殿させた粉末として得ることがで
き、このようにして得られたポリカルボジイミド樹脂
は、液状で得られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、
そのまま塗布液として用いることができ、又、粉末とし
て得られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、溶媒に溶
解し、液状とした後に塗布液として使用すればよい。
【００１８】本発明では、上記のポリカルボジイミド樹
脂を含む塗布液により、まず、単結晶の引き上げ装置に
おけるルツボ支持容器、支持台、断熱筒や引き上げ回転
軸先端部等の半導体結晶作製用部材の表面に被膜を形成
する。被膜を形成する方法は、真空含浸、超音波含浸、
はけ塗り、スプレー等のどのような方法でもよく、特に
制限はない。尚、この被膜を形成する際、ポリカルボジ
イミド樹脂を含む塗布液の一部は黒鉛の開気孔内に侵入
する。
脂を含む塗布液により、まず、単結晶の引き上げ装置に
おけるルツボ支持容器、支持台、断熱筒や引き上げ回転
軸先端部等の半導体結晶作製用部材の表面に被膜を形成
する。被膜を形成する方法は、真空含浸、超音波含浸、
はけ塗り、スプレー等のどのような方法でもよく、特に
制限はない。尚、この被膜を形成する際、ポリカルボジ
イミド樹脂を含む塗布液の一部は黒鉛の開気孔内に侵入
する。
【００１９】表面に被膜を形成した上記半導体結晶作製
用部材は、その後に例えば６０℃〜３００℃の温度で乾
燥される。
用部材は、その後に例えば６０℃〜３００℃の温度で乾
燥される。
【００２０】次いで、上記のようにして表面にポリカル
ボジイミド樹脂の被膜を形成した半導体結晶作製用部材
を加熱し、前記ポリカルボジイミド樹脂を炭素化するこ
とにより、目的とする本発明の半導体結晶作製用部材を
得ることができる。この炭素化工程は、真空中や窒素ガ
ス中等の不活性雰囲気下において行うものとし、その際
の最終焼成温度は５００℃〜３０００℃である。
ボジイミド樹脂の被膜を形成した半導体結晶作製用部材
を加熱し、前記ポリカルボジイミド樹脂を炭素化するこ
とにより、目的とする本発明の半導体結晶作製用部材を
得ることができる。この炭素化工程は、真空中や窒素ガ
ス中等の不活性雰囲気下において行うものとし、その際
の最終焼成温度は５００℃〜３０００℃である。
【００２１】このように、得られた本発明の半導体結晶
作製用部材は、炭素化されたポリカルボジイミド樹脂に
より被覆されるため、緻密でクラックもなく、且つ、黒
鉛粉末の離脱もまったくない良好なものである。
作製用部材は、炭素化されたポリカルボジイミド樹脂に
より被覆されるため、緻密でクラックもなく、且つ、黒
鉛粉末の離脱もまったくない良好なものである。
【００２２】次に本発明を実施例により更に詳細に説明
する。
する。
【００２３】実施例 ２，４−トリレンジイソシアネート／２，６−トリレン
ジイソシアネートの混合物（８０：２０）〔ＴＤＩ〕５
４ｇをテトラクロロエチレン５００ｍｌ中で、カルボジ
イミド化触媒（１−フェニル−３−メチルフォスフォレ
ンオキサイド）０．１２ｇと共に、１２０℃で４時間反
応させ、ポリカルボジイミド樹脂溶液を得た。
ジイソシアネートの混合物（８０：２０）〔ＴＤＩ〕５
４ｇをテトラクロロエチレン５００ｍｌ中で、カルボジ
イミド化触媒（１−フェニル−３−メチルフォスフォレ
ンオキサイド）０．１２ｇと共に、１２０℃で４時間反
応させ、ポリカルボジイミド樹脂溶液を得た。
【００２４】半導体作製装置として、チョコラルスキー
法（ＣＺ法）単結晶引き上げ装置を用いると共に、ルツ
ボ支持容器、支持台、断熱筒、及び引き上げ回転軸先端
部を東洋炭素製、等方性黒鉛材（ＣＩＰ品，密度１．８
５ｇ／ｃｍ3）のブロックより機械加工により作製し
た。
法（ＣＺ法）単結晶引き上げ装置を用いると共に、ルツ
ボ支持容器、支持台、断熱筒、及び引き上げ回転軸先端
部を東洋炭素製、等方性黒鉛材（ＣＩＰ品，密度１．８
５ｇ／ｃｍ3）のブロックより機械加工により作製し
た。
【００２５】これらの黒鉛部材に、ポリカルボジイミド
樹脂溶液を含浸、塗布し、溶剤を乾燥するために６０℃
で１０分、１２０℃で１０分、２００℃で１０分間、熱
処理した。その後、真空中、２２００℃で炭素化し本発
明半導体結晶作製用部材の一例を作製した。このように
して得られた半導体結晶作製用部材をＣＺ法単結晶引き
上げ装置に組み込み、石英ルツボで金属シリコンを融解
し、シリコン単結晶の引き上げを６回行った。種結晶と
して〈１００〉方位のシリコンを用いた。シリコンの温
度を１４４４℃、速度を６．２ｃｍ／ｈｒ、引き上げ回
転数を１５ＲＰＭ、ルツボ回転数を５ＲＰＭとし、直径
２０ｃｍ、長さ約１５ｃｍのシリコン単結晶引き上げを
６回行った。得られた単結晶の比抵抗及び純度を測定し
た。その結果を以下の表１に示す。
樹脂溶液を含浸、塗布し、溶剤を乾燥するために６０℃
で１０分、１２０℃で１０分、２００℃で１０分間、熱
処理した。その後、真空中、２２００℃で炭素化し本発
明半導体結晶作製用部材の一例を作製した。このように
して得られた半導体結晶作製用部材をＣＺ法単結晶引き
上げ装置に組み込み、石英ルツボで金属シリコンを融解
し、シリコン単結晶の引き上げを６回行った。種結晶と
して〈１００〉方位のシリコンを用いた。シリコンの温
度を１４４４℃、速度を６．２ｃｍ／ｈｒ、引き上げ回
転数を１５ＲＰＭ、ルツボ回転数を５ＲＰＭとし、直径
２０ｃｍ、長さ約１５ｃｍのシリコン単結晶引き上げを
６回行った。得られた単結晶の比抵抗及び純度を測定し
た。その結果を以下の表１に示す。
【００２６】比較例 上記実施例と同様に作製したルツボ支持容器、支持台、
断熱筒、引き上げ回転先端部の各黒鉛部材を、ポリカル
ボジイミド樹脂被覆を行わず、上記実施例と同様に単結
晶引き上げを６回行った。得られた単結晶の比抵抗及び
純度を測定した。その結果を以下の表１に示す。
断熱筒、引き上げ回転先端部の各黒鉛部材を、ポリカル
ボジイミド樹脂被覆を行わず、上記実施例と同様に単結
晶引き上げを６回行った。得られた単結晶の比抵抗及び
純度を測定した。その結果を以下の表１に示す。
【表１】
【００２７】
【発明の効果】上記表１に示すように、実施例の半導体
結晶作製用部材を使用した場合は、黒鉛粉末が脱離しな
いので、得られる単結晶の比抵抗は２回目から安定し、
純度も高かった。一方、比較例の半導体結晶作製用部材
を使用した場合は、使用していくにつれて得られる単結
晶中の炭素含有率は低下していくものの、比抵抗及び純
度が一定せず、半導体の原料としては不適当な単結晶が
得られた。
結晶作製用部材を使用した場合は、黒鉛粉末が脱離しな
いので、得られる単結晶の比抵抗は２回目から安定し、
純度も高かった。一方、比較例の半導体結晶作製用部材
を使用した場合は、使用していくにつれて得られる単結
晶中の炭素含有率は低下していくものの、比抵抗及び純
度が一定せず、半導体の原料としては不適当な単結晶が
得られた。
Claims (6)
- 【請求項１】 炭素化されたポリカルボジイミド樹脂に
より被覆されていることを特徴とする半導体結晶作製用
部材。 - 【請求項２】 炭素化されたポリカルボジイミド樹脂に
より、黒鉛製の部材が被覆されている請求項１に記載の
半導体結晶作製用部材。 - 【請求項３】 炭素化されたポリカルボジイミド樹脂
は、その一部が部材内部に侵入している請求項２に記載
の半導体結晶作製用部材。 - 【請求項４】 半導体結晶作製用部材をポリカルボジイ
ミド樹脂により被覆し、次いで不活性雰囲気中で前記ポ
リカルボジイミド樹脂を炭素化することを特徴とする半
導体結晶作製用部材の製造方法。 - 【請求項５】 半導体結晶作製用部材は、黒鉛製のもの
である請求項４に記載の半導体結晶作製用部材の製造方
法。 - 【請求項６】 不活性雰囲気中での炭素化は、５００℃
〜３０００℃の温度範囲で行う請求項４に記載の半導体
結晶作製用部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26577093A JPH0797285A (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | 半導体結晶作製用部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26577093A JPH0797285A (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | 半導体結晶作製用部材及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0797285A true JPH0797285A (ja) | 1995-04-11 |
Family
ID=17421795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26577093A Pending JPH0797285A (ja) | 1993-09-28 | 1993-09-28 | 半導体結晶作製用部材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0797285A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015174814A (ja) * | 2014-03-18 | 2015-10-05 | 日清紡ケミカル株式会社 | 被膜密着性を強化した酸化物被覆炭素材料及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-09-28 JP JP26577093A patent/JPH0797285A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015174814A (ja) * | 2014-03-18 | 2015-10-05 | 日清紡ケミカル株式会社 | 被膜密着性を強化した酸化物被覆炭素材料及びその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20040302 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
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| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20040629 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |