JPH07257989A - 半導体結晶作製用部材及びその製造方法 - Google Patents

半導体結晶作製用部材及びその製造方法

Info

Publication number
JPH07257989A
JPH07257989A JP7034188A JP3418895A JPH07257989A JP H07257989 A JPH07257989 A JP H07257989A JP 7034188 A JP7034188 A JP 7034188A JP 3418895 A JP3418895 A JP 3418895A JP H07257989 A JPH07257989 A JP H07257989A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
semiconductor crystal
producing
polycarbodiimide resin
crystal production
semiconductor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP7034188A
Other languages
English (en)
Inventor
Kazuo Saito
一夫 斉藤
Takeshi Ishimatsu
毅志 石松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nisshinbo Holdings Inc
Original Assignee
Nisshinbo Industries Inc
Nisshin Spinning Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nisshinbo Industries Inc, Nisshin Spinning Co Ltd filed Critical Nisshinbo Industries Inc
Priority to JP7034188A priority Critical patent/JPH07257989A/ja
Publication of JPH07257989A publication Critical patent/JPH07257989A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 従来技術における問題点を解決し、表面から
の炭素粉末の離脱がみられることのない半導体結晶作製
用部材を提供する。 【構成】 本発明の半導体結晶作製用部材は、ポリカル
ボジイミド樹脂に由来するガラス状炭素よりなることを
特徴とするものであり、又、本発明の半導体結晶作製用
部材の製造方法は、ポリカルボジイミド樹脂或いは主と
してポリカルボジイミド樹脂よりなる組成物を半導体結
晶作製用部材の形状に成形し、次いで該成形物を炭素化
することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体結晶作製用部材
及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは、
半導体の単結晶化、精製等の半導体を作製する場合に用
いて好適な半導体結晶作製用部材及びその製造方法に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】半導体素子の製造工程では、半導体単結
晶の引き上げ、溶解法による単結晶の製造或いはゾーン
精製のように、半導体を溶解して種々の処理を行う必要
があり、従来はこれらの工程で使用される部材には、黒
鉛材料が用いられていた。
【0003】例えば、上記半導体単結晶の引き上げ法で
あるチョコラルスキー法(CZ法)による単結晶の引き
上げ装置、フローティングゾーン法(FZ法)による単
結晶作製装置、ゾーンメルティング法による単結晶作製
装置やブリッジマン法による単結晶作製装置等では、ル
ツボ支持容器、支持台、断熱筒や引き上げ回転軸先端部
等が黒鉛により製造されていたのである。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記黒
鉛は、熱伝導率が高く、高純度であり、熱衝撃性が強
く、更に金属との反応性が低いという特徴を有するもの
の、表面から黒鉛粉末が離脱しやすいため、この離脱し
た黒鉛粉末が上記各工程における装置中に舞ってしま
い、処理中の結晶内に混入し、得られた半導体にしばし
ば不具合を生じさせていた。
【0005】このような難点を解消することを目的とし
て、使用する黒鉛材料を緻密化したり、有機重合体(塩
化ビニール)を不完全に熱分解することにより得たピッ
チを芳香族系溶剤と共に混合してスラリーとし、このス
ラリーを黒鉛材料による適宜の成型品に塗布した後、焼
成する方法(特公昭52−39684号公報参照)等に
より、前記成型品をガラス状炭素で被覆し、黒鉛粉末の
発生を防止しようとする試みもなされているが、この方
法では、厚い被覆が形成できなかったり、クラックに伴
って発生する細かい粉末が処理中の結晶内に混入したり
して、十分な効果を得ることはできなかった。
【0006】本発明は、上述した従来技術における問題
点を解決し、表面からの粉末の離脱がみられたり、クラ
ックが発生することのない半導体結晶作製用部材を提供
することを目的としてなされたものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明が採用した半導体結晶作製用部材の構成は、ポ
リカルボジイミド樹脂に由来するガラス状炭素よりなる
ことを特徴とするものであり、又、上記目的を達成する
ために本発明が採用した半導体結晶作製用部材の製造方
法の構成は、ポリカルボジイミド樹脂或いは主としてポ
リカルボジイミド樹脂よりなる組成物を半導体結晶作製
用部材の形状に成形し、次いで該成形物を炭素化するこ
とを特徴とするものである。
【0008】即ち、本発明の発明者らは、焼成炭化後の
炭素含有量が高く、旦つ、収率も高い樹脂であるポリカ
ルボジイミド樹脂に注目し、この樹脂を炭素化して半導
体結晶作製用部材とすれば、表面に開気孔がないと同時
に、高温下での繰り返し使用によってもクラックが発生
せず、従って粉末の離脱がみられない半導体結晶作製用
部材が得られるのではないかという発想を得、更に研究
を続けた結果、本発明を完成した。
【0009】以下、本発明について詳細に説明する。
【0010】本発明において対象となる半導体結晶作製
用部材は、すでに説明した各種単結晶作製装置で使用さ
れているもので、例えばルツボ支持容器、支持台、断熱
筒や引き上げ回転軸先端部等が挙げられ、従来、これら
の部材は黒鉛を加工することにより製造されていたもの
である。
【0011】本発明では、上記半導体結晶作製用部材を
ポリカルボジイミド樹脂に由来するガラス状炭素により
形成する。
【0012】上記ポリカルボジイミド樹脂それ自体は周
知ものか、或いは、周知のものと同様にして製造するこ
とができるものであって{米国特許第2,94l,95
6号明細書;特公昭47−33279号公報;J.Or
g.Chem.,28,2069〜2075(196
3)Chemical Review l98l,vo
l.8l.No.4,6l9〜62l等参照}、例え
ば、カルボジイミド化触媒の存在下、有機ジイソシアネ
ートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により容易に製造す
ることができる。
【0013】上記ポリカルボジイミド樹脂の製造に使用
される有機ジイソシアネートとしては、脂肪族系、脂環
式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタイプも
のであってもよく、これらは単独で用いても、或いは、
2種以上を組み合わせて使用してもよい。
【0014】而して、本発明において使用されるポリカ
ルボジイミド樹脂には、下記式 −R−N=C=N− (但し、式中のRは有機ジイソシアネート残基を表す)
で示される少なくともl種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
【0015】有機ジイソシアネート残基である上記式に
おけるRとしては、中でも芳香族ジイソシアネート残基
が好適である(ここで、有機ジイソシアネート残基と
は、有機ジイソシアネート分子から2つのイソシアネー
ト基(NCO)を除いた残りの部分をいう)。このよう
なポリカルボジイミド樹脂の具体例としては、以下のも
のを挙げることができる。
【化1】
【0016】上記各式中において、nはl0〜l0,0
00の範囲内、好ましくは50〜5,000の範囲内で
あり、又、ポリカルボジイミド樹脂の末端は、モノイソ
シアネート等により封止されていてもよい。
【0017】上記ポリカルボジイミド樹脂は、溶液のま
ま或いは溶液から沈殿させた粉末として得ることがで
き、このようにして得られたポリカルボジイミド樹脂
は、液状で得られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、
そのまま或いは溶媒を留去して、又、粉末として得られ
るポリカルボジイミド樹脂の場合は、そのまま或いは溶
媒に溶解して液状とした後に使用すればよい。
【0018】本発明では、上記のポリカルボジイミド樹
脂或いはポリカルボジイミド樹脂溶液により、まず、ル
ツボ支持容器、支持台、断熱筒や引き上げ回転軸先端部
に代表される半導体結晶作製用部材の形状の成形物を成
形する。成形物を成形する方法は、一般にこのような工
程で使用される方法を利用することができ、特に制限は
ないが、例えば射出成形、圧縮成形、注型成形、真空成
形等を挙げることができる。
【0019】次いで、上記のようにして半導体結晶作製
用部材の形状に成形された成形物を加熱し、前記ポリカ
ルボジイミド樹脂を炭素化してガラス状炭素にすること
により、目的とする本発明の半導体結晶作製用部材を得
ることができる。この炭素化工程は、真空中や窒素ガス
中等の不活性雰囲気下において行うことができ、その際
の最終焼成温度は、好ましくは1000℃〜3000℃
である。
【0020】尚、上記炭素化工程における最終焼成温度
までの昇温速度は2℃/時間以下であることが好まし
く、あまりに早く最終焼成温度に達すると、ガラス状炭
素に開気孔が生じてしまうので好ましくない。
【0021】このようにして得られた本発明の半導体結
晶作製用部材は、ポリカルボジイミド樹脂に由来するガ
ラス状炭素よりなるため、通常の黒鉛材料に比べてかさ
密度が1.51〜1.8kg/cm2と小さいにもかか
わらず、曲げ強度が1800〜4000kg/cm2
ショアー硬度が121〜140、かつ、開気孔のような
欠損部分がない、という緻密さ(均質さ)を有している
ので、クラックを生じることがなく、従って粉末の離脱
も全くないという良好なものである。
【0022】次に本発明を実施例により更に詳細に説明
する。
【0023】
【実施例】
実施例1 2,4−トリレンジイソシアネート/2,6−トリレン
ジイソシアネートの混合物(80:20)〔TDI〕5
4gをテトラクロロエチレン500ml中で、カルボジ
イミド化触媒(1−フェニル−3−メチルフォスフォレ
ンオキサイド)0.12gと共に、120℃で4時間反
応させ、ポリカルボジイミド樹脂溶液を得た。
【0024】半導体作製装置として、CZ法(チョコラ
ルスキー法)単結晶引き上げ装置を用いて、ルツボ支持
容器、支持台、断熱筒及び引き上げ回転軸先端部を以下
のようにして作製した。
【0025】まず、上記樹脂をルツボ支持容器、支持
台、断熱筒及び引き上げ回転軸先端部の形状に対応する
金属型に注入し、60℃で20時間、120℃で10時
間かけて成形し、型から取り出した。その後、200℃
で10時間熱処理し、これをアルゴン雰囲気下にて昇降
温速度2℃/時間で1500℃まで昇温し、それぞれの
炭素部材の一例を得た。これらのものの表面に気孔は観
察、測定されなかった。又、それぞれのかさ密度は1.
55、曲げ強度は2700kg/cm2、ショアー硬度
は130であった。
【0026】このようにして得られた黒鉛部材をCZ法
単結晶引き上げ装置に組み込み、石英ルツボで金属シリ
コンを融解し、シリコン単結晶の引き上げを6回行っ
た。種結晶として〈100〉方位のシリコンを用いた。
シリコンの温度を1444℃、引き上げ速度を6.2c
m/hr、引き上げ回転数を15RPM、ルツボ回転数
を5RPMとし、直径20cm、長さ約15cmのシリ
コン単結晶引き上げを6回行った。得られた単結晶の比
抵抗及び純度を測定した。結果を表1に示す。
【0027】実施例2 実施例1において昇温速度を1℃/時間にした以外は同
様にして、それぞれの炭素部材を作製した。これらのも
のの表面に気孔は観察、測定されず、それぞれのかさ密
度は1.56、曲げ強度は2700kg/cm2、ショ
アー硬度は130であった。実施例1と同様にしてシリ
コン単結晶を製造した。得られた単結晶を同様に評価し
た結果を表1に示す。
【表1】
【0028】比較例 上記実施例と同様のルツボ支持容器、支持台、断熱筒、
引き上げ回転先端部を黒鉛(東洋炭素製、比重1.8
5)を用いて作製し、これらの黒鉛部材を使用して、実
施例と同様に炭結晶作製を行ない、得られた単結晶の比
抵抗及び純度を測定した。結果を表2に示す。
【表2】
【0029】
【発明の効果】上記表1及び表2から明らかなように、
実施例の半導体結晶作製用部材を使用した場合は、粉末
が脱離しないので、得られる単結晶の比抵抗が2回目か
ら安定し、純度も高く良好な半導体結晶が得られた。一
方の比較例を使用した場合は、使用していくにつれて得
られる単結晶中の炭素含有量が減少していくものの、比
抵抗及び純度が安定せず、半導体の原料としては不適当
な半導体結晶であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C30B 15/14 H01L 21/208 T // C30B 29/06 502 B 8216−4G C 8216−4G

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ポリカルボジイミド樹脂に由来するガラ
    ス状炭素よりなることを特徴とする半導体結晶作製用部
    材。
  2. 【請求項2】 ガラス状炭素は、真空中又は不活性雰囲
    気中でポリカルボジイミド樹脂を炭素化したものである
    請求項1に記載の半導体結晶作製用部材。
  3. 【請求項3】 半導体結晶作製装置におけるルツボ支持
    容器、支持台、断熱筒や引き上げ回転軸先端部である請
    求項1に記載の半導体結晶作製用部材。
  4. 【請求項4】 表面に開気孔が存在しない請求項1に記
    載の半導体結晶作製用部材。
  5. 【請求項5】 ポリカルボジイミド樹脂或いは主として
    ポリカルボジイミド樹脂よりなる組成物を半導体結晶作
    製用部材の形状に成形し、次いで該成形物を炭素化する
    ことを特徴とする半導体結晶作製用部材の製造方法。
  6. 【請求項6】 半導体結晶作製用部材は、結晶作製装置
    におけるルツボ支持容器、支持台、断熱筒や引き上げ回
    転軸先端部である請求項5に記載の半導体結晶作製用部
    材の製造方法。
  7. 【請求項7】 成形物の炭素化は、真空中又は不活性雰
    囲気中で行う請求項5に記載の半導体結晶作製用部材の
    製造方法。
  8. 【請求項8】 不活性雰囲気中での炭素化は、1000
    ℃〜3000℃の温度範囲で行う請求項7に記載の半導
    体結晶作製用部材の製造方法。
  9. 【請求項9】 炭素化温度までの昇温速度を2℃/時間
    以下とする請求項8に記載の半導体結晶作製用部材の製
    造方法。
JP7034188A 1994-02-03 1995-01-31 半導体結晶作製用部材及びその製造方法 Pending JPH07257989A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7034188A JPH07257989A (ja) 1994-02-03 1995-01-31 半導体結晶作製用部材及びその製造方法

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6-33126 1994-02-03
JP3312694 1994-02-03
JP7034188A JPH07257989A (ja) 1994-02-03 1995-01-31 半導体結晶作製用部材及びその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH07257989A true JPH07257989A (ja) 1995-10-09

Family

ID=26371768

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP7034188A Pending JPH07257989A (ja) 1994-02-03 1995-01-31 半導体結晶作製用部材及びその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH07257989A (ja)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4444559B2 (ja) 石英ガラスルツボの強化方法とシリコン単結晶の引き上げ方法
JP2892853B2 (ja) ポリカルボシランからの結晶質炭化珪素繊維の製造
US4248844A (en) Production of SiC from rice hulls and silica
CA1088107A (en) Silicon carbide-boron carbide sintered body
KR960041056A (ko) 탄화규소 단일 결정의 제조를 위한 고순도 탄화규소 분말의 제조방법 및 탄화수소 단일 결정
JPH1012692A (ja) ダミーウエハ
JP2001130972A (ja) 炭化ケイ素粉末、グリーン体の製造方法、及び炭化ケイ素焼結体の製造方法
JPWO2006085479A1 (ja) 炭化ケイ素系ナノ繊維の製造方法
JPH07257989A (ja) 半導体結晶作製用部材及びその製造方法
JP3475614B2 (ja) シリコンジイミド
JPH10101471A (ja) 単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ
JPH0797285A (ja) 半導体結晶作製用部材及びその製造方法
JPH0662355B2 (ja) 半導体融解装置用黒鉛部材の製造方法
JP2002018267A (ja) 半導体ダイヤモンド合成用黒鉛材及びそれを用いて製造される半導体ダイヤモンド
JP2987426B2 (ja) 黒鉛の製造法
JPS63166789A (ja) シリコン単結晶引上装置用黒鉛製ルツボとその製造方法
JPH0797263A (ja) 黒鉛容器及びその製造方法
JPH07249587A (ja) 液相エピタキシャル成長用部材及びその製造方法
EP0179670A2 (en) Production of silicon carbide cobweb whiskers
JPH0881260A (ja) 炭素容器及びその製造方法
JP2002029885A (ja) ルツボ
JP3536494B2 (ja) 含窒素シラン化合物
JP2000239079A (ja) 表面を緻密化した炭素材料
JPS61127616A (ja) 炭化珪素微粉末の製造方法
JPS61270259A (ja) 耐摩耗性炭化珪素焼結体の製造方法