JP2987426B2 - 黒鉛の製造法 - Google Patents
黒鉛の製造法Info
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- JP2987426B2 JP2987426B2 JP8353388A JP35338896A JP2987426B2 JP 2987426 B2 JP2987426 B2 JP 2987426B2 JP 8353388 A JP8353388 A JP 8353388A JP 35338896 A JP35338896 A JP 35338896A JP 2987426 B2 JP2987426 B2 JP 2987426B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、黒鉛を製造する方
法に関するものである。
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭素は、構造がアモルファスに近いガラ
ス状炭素、及び結晶性がほぼ完全な天然黒鉛まで、構造
の規則性の程度によりバラエティに富んでいる。しか
し、天然黒鉛のようなほぼ完全に近い黒鉛結晶を人造に
より育成することは非常に難しい。従来の黒鉛の製法を
挙げれば、石油からの一般炭素材を3000℃の高温で処
理して黒鉛化する一般に言われる人造黒鉛、有機ガス
を分解して炭素を沈着させたのち3000℃以上の超高温で
加圧処理して得られる熱分解黒鉛、製鉄工業において
溶融鉄中に溶解した炭素が冷却時に析出したキッシュグ
ラファイト、あるいはカーボンブラックやホウ素添加
炭素粉末等を3000℃付近で熱処理して気相成長させた黒
鉛ウィスカーの製法などが黒鉛を得る方法として知られ
ている。このうち人造の黒鉛として結晶性の最も高いと
されるものはキッシュグラファイトであるが、これも完
全な黒鉛結晶とは言い難く、かつ溶融鉄からの鉄が微細
に混入しており、その除去に困難がともなう。
ス状炭素、及び結晶性がほぼ完全な天然黒鉛まで、構造
の規則性の程度によりバラエティに富んでいる。しか
し、天然黒鉛のようなほぼ完全に近い黒鉛結晶を人造に
より育成することは非常に難しい。従来の黒鉛の製法を
挙げれば、石油からの一般炭素材を3000℃の高温で処
理して黒鉛化する一般に言われる人造黒鉛、有機ガス
を分解して炭素を沈着させたのち3000℃以上の超高温で
加圧処理して得られる熱分解黒鉛、製鉄工業において
溶融鉄中に溶解した炭素が冷却時に析出したキッシュグ
ラファイト、あるいはカーボンブラックやホウ素添加
炭素粉末等を3000℃付近で熱処理して気相成長させた黒
鉛ウィスカーの製法などが黒鉛を得る方法として知られ
ている。このうち人造の黒鉛として結晶性の最も高いと
されるものはキッシュグラファイトであるが、これも完
全な黒鉛結晶とは言い難く、かつ溶融鉄からの鉄が微細
に混入しており、その除去に困難がともなう。
【０００３】このように、人造においては大きさ２mmの
黒鉛結晶でさえ育成することは困難であるのが現状であ
り、人造で得られる結晶黒鉛に近いものも非常に高価な
ものとなっている。
黒鉛結晶でさえ育成することは困難であるのが現状であ
り、人造で得られる結晶黒鉛に近いものも非常に高価な
ものとなっている。
【００４】さらに注目すべきは、天然黒鉛は産業の必需
品であり、かつ結晶黒鉛が人造出来ないため代替でき
ず、そのため天然黒鉛は軍需物資の一つとされているこ
とである。しかも現在は天然黒鉛は安価であるが、その
産地は偏在しており、有事のさいその輸入が止まれば我
が国の産業が大打撃を被る可能性さえ秘めている。この
ことは経済性を抜きにして結晶黒鉛の人造が重要である
事を示している。
品であり、かつ結晶黒鉛が人造出来ないため代替でき
ず、そのため天然黒鉛は軍需物資の一つとされているこ
とである。しかも現在は天然黒鉛は安価であるが、その
産地は偏在しており、有事のさいその輸入が止まれば我
が国の産業が大打撃を被る可能性さえ秘めている。この
ことは経済性を抜きにして結晶黒鉛の人造が重要である
事を示している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】黒鉛の従来の従来法
は、上述のように、炭素を単に高温で熱処理する。
有機ガスからの熱分解炭素を高温で熱処理する、溶解
体の冷却による黒鉛の析出、気相での黒鉛成長、等に
分けられるが、何れの方法においても充分な黒鉛結晶を
製造することはできず、従って新たな原理による製法が
望まれる。本発明は、今までにない、固相での黒鉛の成
長を見いだしたものである。
は、上述のように、炭素を単に高温で熱処理する。
有機ガスからの熱分解炭素を高温で熱処理する、溶解
体の冷却による黒鉛の析出、気相での黒鉛成長、等に
分けられるが、何れの方法においても充分な黒鉛結晶を
製造することはできず、従って新たな原理による製法が
望まれる。本発明は、今までにない、固相での黒鉛の成
長を見いだしたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上述の課題に関し、本発
明者は、さきに「炭素成形物中で黒鉛粒子を成長させる
方法」を特許出願した。そこでは炭素／異種化合物の多
くの系を試みた結果、炭素／アルミニューム化合物／ホ
ウ素化合物の混合系において、炭素中での黒鉛粒子の固
相成長が見られたのであるが、今回、さらに研究を重ね
た結果、炭素／ＳiＣ／Ｂ4Ｃ系においても同じように炭
素中で黒鉛が固相成長する事が明らかとなった。
明者は、さきに「炭素成形物中で黒鉛粒子を成長させる
方法」を特許出願した。そこでは炭素／異種化合物の多
くの系を試みた結果、炭素／アルミニューム化合物／ホ
ウ素化合物の混合系において、炭素中での黒鉛粒子の固
相成長が見られたのであるが、今回、さらに研究を重ね
た結果、炭素／ＳiＣ／Ｂ4Ｃ系においても同じように炭
素中で黒鉛が固相成長する事が明らかとなった。
【０００７】しかも、この炭素／ＳiＣ／Ｂ4Ｃ混合系
を、先に特許出願中の実験より更に長時間、高温で熱処
理したところ、生成した黒鉛から成る表面層が厚みを増
し、黒鉛が集合した板材として得られることが分かっ
た。もちろんこの板材を粉末にすれば、粉末状黒鉛とし
て得ることもできる。得られた黒鉛のＸ線回折を行った
ところ、１１２、１０５、００６の広角回折線が明瞭に
測定され、結晶黒鉛に近い、結晶化度の非常に高いもの
であることが分かった。この黒鉛が天然黒鉛と同等の黒
鉛であるかどうかは更に高度の研究を重ねる必要がある
が、黒鉛の固相成長という意味で、本発明は全く新しい
黒鉛の製造法である。
を、先に特許出願中の実験より更に長時間、高温で熱処
理したところ、生成した黒鉛から成る表面層が厚みを増
し、黒鉛が集合した板材として得られることが分かっ
た。もちろんこの板材を粉末にすれば、粉末状黒鉛とし
て得ることもできる。得られた黒鉛のＸ線回折を行った
ところ、１１２、１０５、００６の広角回折線が明瞭に
測定され、結晶黒鉛に近い、結晶化度の非常に高いもの
であることが分かった。この黒鉛が天然黒鉛と同等の黒
鉛であるかどうかは更に高度の研究を重ねる必要がある
が、黒鉛の固相成長という意味で、本発明は全く新しい
黒鉛の製造法である。
【０００８】本発明における炭素／ＳiＣ／Ｂ4Ｃ系での
黒鉛成長の現象は、先に出願中の特許「炭素成形物中で
黒鉛粒子を成長させる方法」における炭素／アルミニュ
ーム化合物／ホウ素化合物の混合系の場合と、炭素中で
黒鉛が成長する点では同じ現象であり、従って本発明は
先に出願中の「炭素成形物中で黒鉛粒子を成長させる方
法」としても用いることが出来る。逆に、先に出願中の
「炭素成形物中で黒鉛粒子を成長させる方法」は、本発
明と同じ程度のより長時間の熱処理を行うことにより、
本発明「黒鉛の製造法」としても用いることが出来る。
黒鉛成長の現象は、先に出願中の特許「炭素成形物中で
黒鉛粒子を成長させる方法」における炭素／アルミニュ
ーム化合物／ホウ素化合物の混合系の場合と、炭素中で
黒鉛が成長する点では同じ現象であり、従って本発明は
先に出願中の「炭素成形物中で黒鉛粒子を成長させる方
法」としても用いることが出来る。逆に、先に出願中の
「炭素成形物中で黒鉛粒子を成長させる方法」は、本発
明と同じ程度のより長時間の熱処理を行うことにより、
本発明「黒鉛の製造法」としても用いることが出来る。
【０００９】
【発明の実施の形態】ＳiＣは、αーＳiＣ及びβ-ＳiＣ
の何れも利用でき、かつ何れも公知の化合物であり、市
販品として入手が容易である。Ｂ4Ｃも市販品として入
手が容易であ る。また、殆どの珪素化合物は高温で炭
素と接触すればＳiＣになり、またホウ 化物はＢ4Ｃに
なるのであるから、ＳiＣの代わりに他の珪素化合物を
用いること、 またＢ4Ｃの代わりに他のホウ素化合物を
用いることが可能である。。
の何れも利用でき、かつ何れも公知の化合物であり、市
販品として入手が容易である。Ｂ4Ｃも市販品として入
手が容易であ る。また、殆どの珪素化合物は高温で炭
素と接触すればＳiＣになり、またホウ 化物はＢ4Ｃに
なるのであるから、ＳiＣの代わりに他の珪素化合物を
用いること、 またＢ4Ｃの代わりに他のホウ素化合物を
用いることが可能である。。
【００１０】
【実施例】つぎに実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。
明する。
【００１１】 実施例 炭素前駆体として市販の生コークス（揮発分約１０％）
を用いた。これに表１に示す割合でＳiＣとＢ４Ｃを加
え、擂潰機により２０時間、摩砕処理を行った。しかる
後、金型を用いて２００ＭＰaの成形圧で成形し、不活
性雰囲気中１２００℃で３０分焼成して、ＳiＣとＢ４
Ｃを同時に含む炭素成形物を作成した。この炭素成形物
を黒鉛炉にて高純度アルゴン雰囲気中各温度で６時間熱
処理した。熱処理後の黒鉛の成長状況を表１に示す。こ
れから黒鉛の成長は２６００℃以上の熱処理が必要なこ
と、炭素中のＢ４Ｃの量が少なければより高温での熱処
理が必要であることが推察された。より詳しい生成条件
については更に長期の研究が必要である。生成した黒鉛
のＸ線回折パターンを図１に示す。１１２、１０５、０
０６の高次回折線が明瞭に見られ、この黒鉛が結晶化度
の非常に高い黒鉛であることが分かる。
を用いた。これに表１に示す割合でＳiＣとＢ４Ｃを加
え、擂潰機により２０時間、摩砕処理を行った。しかる
後、金型を用いて２００ＭＰaの成形圧で成形し、不活
性雰囲気中１２００℃で３０分焼成して、ＳiＣとＢ４
Ｃを同時に含む炭素成形物を作成した。この炭素成形物
を黒鉛炉にて高純度アルゴン雰囲気中各温度で６時間熱
処理した。熱処理後の黒鉛の成長状況を表１に示す。こ
れから黒鉛の成長は２６００℃以上の熱処理が必要なこ
と、炭素中のＢ４Ｃの量が少なければより高温での熱処
理が必要であることが推察された。より詳しい生成条件
については更に長期の研究が必要である。生成した黒鉛
のＸ線回折パターンを図１に示す。１１２、１０５、０
０６の高次回折線が明瞭に見られ、この黒鉛が結晶化度
の非常に高い黒鉛であることが分かる。
【００１２】
【００１３】表１は、炭素／ＳiＣ／Ｂ4Ｃ成形体中のＳ
iＣとＢ4Ｃの混合量、及び熱処理温度と黒鉛の成長状況
（……は未実験）を表す。
iＣとＢ4Ｃの混合量、及び熱処理温度と黒鉛の成長状況
（……は未実験）を表す。
【発明の効果】本発明により、結晶化度の非常に高い黒
鉛を製造するすることが出来るる
鉛を製造するすることが出来るる
【００１４】
【図１】生成した黒鉛のＸ線回折パターン。
Claims (2)
- 【請求項１】 珪素又はその化合物及びホウ素又はその
化合物を主成分として炭素又は炭素前駆体より成る成型
物中に同時に含ませ、成型物中で黒鉛が粒子として成長
する温度以上で熱処理することにより、黒鉛を製造する
方法。 - 【請求項２】請求項１において、珪素又はその化合物と
してＳiＣ、及びホウ素又はその化合物としてＢ4Ｃを用
いる請求項１の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8353388A JP2987426B2 (ja) | 1996-11-19 | 1996-11-19 | 黒鉛の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8353388A JP2987426B2 (ja) | 1996-11-19 | 1996-11-19 | 黒鉛の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10152312A JPH10152312A (ja) | 1998-06-09 |
| JP2987426B2 true JP2987426B2 (ja) | 1999-12-06 |
Family
ID=18430507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8353388A Expired - Lifetime JP2987426B2 (ja) | 1996-11-19 | 1996-11-19 | 黒鉛の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2987426B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6453653B2 (ja) * | 2015-01-13 | 2019-01-16 | 日本タングステン株式会社 | 抵抗溶接用電極 |
-
1996
- 1996-11-19 JP JP8353388A patent/JP2987426B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10152312A (ja) | 1998-06-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
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| R350 | Written notification of registration of transfer |
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