JPH0789729A - コバルト含有酸化鉄顔料、その製法およびそれを含有する磁気記録媒体 - Google Patents

コバルト含有酸化鉄顔料、その製法およびそれを含有する磁気記録媒体

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JPH0789729A
JPH0789729A JP6154224A JP15422494A JPH0789729A JP H0789729 A JPH0789729 A JP H0789729A JP 6154224 A JP6154224 A JP 6154224A JP 15422494 A JP15422494 A JP 15422494A JP H0789729 A JPH0789729 A JP H0789729A
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Ururitsuhi Kuuraa Berunto
クーラー ベルント・ウルリッヒ
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Toda Kogyo Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】より低いコバルト含有量で磁性特性の向上し
た、特に、高保磁力のコバルト含有酸化鉄顔料を提供す
る。 【構成】コバルト含有酸化鉄芯部と芯部よりも高濃度の
コバルトを含有するコバルト含有酸化鉄表層部とから成
るコバルト含有酸化鉄顔料において、前記芯部の最も内
側５０重量％の範囲に均一に分散したコバルトの平均濃
度が前記芯部の最も内側５０重量％の範囲に含有される
酸化鉄に対してコバルト換算で０．１〜１．０重量％で
あり、前記芯部のFe2+の含有量が芯部に含有される酸化
鉄に対して１６〜２２重量％であり、顔料の最も外側１
０重量％の範囲の表層部のコバルトの濃度が平均で前記
芯部の最も内側５０重量％の範囲のコバルト濃度の少な
くとも５倍である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コバルト含有酸化鉄顔
料、その製造法、および、その顔料を含有する磁気記録
媒体に関する。詳しくは、本発明は、高保磁力や優れた
Ｓ．Ｆ．Ｄ．を有すると共に保磁力の温度安定性および
経時安定性の優れたコバルト含有酸化鉄顔料、その製造
法、および、その顔料を含有し、コピーの減衰が極めて
少なく（転写の経時劣化が極めて少なく）且つ長期イレ
ーザーの減衰が極めて少ない（消去の経時劣化が極めて
少ない）優れた磁気記録媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の高保磁力酸化鉄の製造法は、酸化
鉄をコバルトで変性することから成る。これらの方法
は、酸化鉄の全体をドーピングする方法（いわゆるドー
ピング方法）と、酸化鉄の表面だけを被覆する方法（い
わゆるエピタキシャル法または被着法）の二つに概ね分
類することが出来る。
【０００３】表面が被覆された酸化鉄顔料の利点として
は、転写の経時劣化および消去の経時劣化が少なく、磁
気安定性に優れ、保磁力の温度依存性および経時依存性
が小さいこと等が挙げられる。しかし、高保磁力を得る
ためには、コバルトの被覆量を多くする必要があるため
にコストが高くなり、しかも、使用されたコバルトの量
に比べて生じる保磁力が比較的低くなる不利益がある。
【０００４】DE-A 2 235 383号公報では酸化鉄のエピタ
キシャルコバルト被覆により、コバルト重量％当り、約
４．５kA/mの保磁力向上率が得られている。ここで、保
磁力向上率は、「保磁力向上率＝（Ｈｃ−２７．８）／
Ｃｏ重量％」として計算した値を意味する。この場合、
補正のためにコバルトを含まない酸化鉄顔料の保磁力値
に相当する値２７．８kA／m が差し引かれている。
【０００５】更に、DE-A 2 629 931号、DE-A 2 639 259
号、DE-A 3 017 525号、DE-A 3 017652号およびDE-A 3
101 834号の各公報の最も好ましい実施例中に記載され
ている類似のエピタキシャル被覆物に対し、Ｃｏ重量％
当り、９．９、６．６、９．５、５．３又は６．７kA／
m という高い保磁力向上率が計算により得られている。
【０００６】DE-A 3 631 194号公報およびDE-A 3 843 8
48号公報に記載されている様な別な方法によれば、Ｃｏ
重量％当り、９〜１２kA／m の保磁力向上率が得られて
いる。一般に、酸化鉄のドーピング方法によれば、通常
より高い保磁力向上率が得られる。DE-A 2252564号公報
に開示されている方法によれば、γ−Ｆｅ2 Ｏ3 又はＦ
ｅ3 Ｏ 4をコバルトを含む水溶液中で混合攪拌した後、
濾別、水洗し、次いで、２５０〜６００℃で加熱した
後、１０℃／Ｈｒ未満の速度で１００℃まで徐々に冷却
することにより、Ｃｏ重量％当り、１２〜１６kA／m と
いう高い保磁力向上率が得られる。この徐冷の効果は、
スピネル格子における正４面体または正８面体間隙にコ
バルトが分布されているという点からも説明できる（J.
Appl.Phys. 、1968年、第39巻、No.2、1204頁）。
【０００７】しかしながら、上記の徐冷効果を用いない
コバルトドーピング方法もDE-A 2 308 791号、DE-A 2 4
13 430号およびUSＰ4 224 175 号の各公報から明らかで
ある。これらの場合も、最高でＣｏ重量％当り１２．
９、１４．６又は１６．７ kA／m の保磁力向上率が得
られている。DE-A 2 903 592号公報に記載されているの
と類似の最新の方法ではＣｏ重量％当り約２０kA／m の
保磁力向上率が達成されている。
【０００８】また、コバルト含有酸化鉄粒子表面にコバ
ルト又はコバルトと第二鉄が被着した、磁気特性の熱的
安定性などの磁気安定性に優れた磁性酸化鉄粒子が知ら
れている。例えば、特開昭６０ー９３６２９号公報に
は、鉄に対して５重量％以下のコバルトを含有する（実
施例のコバルト含有量はＣｏ−γ−Ｆｅ2 Ｏ3 の重量当
り２．４６４重量％と３．６４重量％である）コバルト
含有酸化鉄（γ−Ｆｅ2Ｏ3 ）核晶の表面に、鉄に対し
て１５重量％以上のコバルトを含有するコバルト含有酸
化鉄より成る被膜を一体に形成させた磁性酸化鉄粒子が
提案されている。また、特開昭５５ー７２００９号公報
には、アルカリ溶液中でコバルト含有酸化鉄粒子とコバ
ルト塩とを混合、加熱し、コバルト含有酸化鉄粒子表面
上にコバルト化合物を被着させることから成る磁性酸化
鉄粒子の製造法が提案されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】磁性酸化鉄粒子に均一
にコバルトをドープすることにより、高保磁力や優れた
Ｓ．Ｆ．Ｄ．を達成することは容易であり、保磁力に関
して言えば、コバルト量が多くなる程に顕著になる傾向
にある。また、ドーピング法によって得られるコバルト
含有酸化鉄顔料は、コバルトで被覆処理した顔料よりも
一層低コストで得られる。
【００１０】しかしながら、コバルト量が多くなると、
磁気の安定性が悪化し（加圧減磁と加熱減磁が大きくな
る）、転写の経時的劣化および消去の経時的劣化が起こ
り、保磁力の温度安定性および経時安定性等が低下する
という欠点が生ずる。磁性酸化鉄粒子の粒子表面にコバ
ルト又はコバルトと第二鉄が被着すると、磁気の安定性
が高く（加圧減磁および加熱減磁が極めて少なく）、転
写の経時的劣化および消去の経時的劣化が起こらず、且
つ、保磁力の温度安定性および経時安定性には優れる
が、高保磁力や優れたＳ．Ｆ．Ｄ．を得ることが困難と
なる。
【００１１】本発明の目的は、より低いコバルト含有量
で磁性特性の向上した、特に、高保磁力のコバルト含有
酸化鉄顔料を提供することである。本発明の他の目的
は、保磁力向上率が大きく、Ｓ．Ｆ．Ｄ．が優れ、磁気
安定性が高く（加圧減磁および加熱減磁が極めて少な
く）、転写の経時的劣化および消去の経時的劣化が起こ
らず、保磁力の温度安定性および経時安定性に優れ、バ
ランスのとれた特性を有するコバルト含有酸化鉄顔料を
提供することである。本発明の更に他の目的は、上記の
コバルト含有酸化鉄顔料の製造法および上記のコバルト
含有酸化鉄顔料を含有する磁気記録媒体を提供すること
である。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らの研究の結
果、驚くべきことに、非常に少ない量のコバルトが均一
に分布したベルトライド粒子の表面に特定量のコバルト
を含有するコバルト含有酸化鉄よりなる被膜を一体に形
成することによって前述の目的が達成されることが見い
出された。
【００１３】本発明は、上述の知見に基づいて完成され
たものであり、その第１の要旨は、コバルト含有酸化鉄
芯部と芯部よりも高濃度のコバルトを含有するコバルト
含有酸化鉄表層部とから成るコバルト含有酸化鉄顔料に
おいて、前記芯部の最も内側５０重量％の範囲に均一に
分散したコバルトの平均濃度が前記芯部の最も内側５０
重量％の範囲に含有される酸化鉄に対して０．１〜１．
０重量％であり、前記芯部のFe2+の含有量が芯部に含有
される酸化鉄に対して１６〜２２重量％であり、顔料の
最も外側１０重量％の範囲の表層部のコバルトの平均濃
度が前記芯部の最も内側５０重量％の範囲のコバルト濃
度の少なくとも５倍であることを特徴とするコバルト含
有酸化鉄顔料に存する。
【００１４】また、本発明の第２の要旨は、コバルト含
有酸化鉄芯部に含有される酸化鉄に対してコバルト換算
で０．１〜１．０重量％の平均濃度で均一に分散したコ
バルトを含有したコバルト含有ベルトライドを水相中で
コバルト化合物またはコバルト化合物と鉄化合物で被覆
処理することを特徴とする上記のコバルト含有酸化鉄顔
料の製造法に存し、更に、本発明の第３の要旨は、コバ
ルト含有酸化鉄顔料を含有することを特徴とする磁気記
録媒体に存する。
【００１５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
コバルト含有酸化鉄顔料は、核領域（芯部）の低いコバ
ルト含有量により、前述のドーピング法によって製造さ
れる顔料と同様に低コストで得ることが出来るために経
済的である。更に、本発明のコバルト含有酸化鉄顔料
は、経済的であると共に、高保磁力および優れたＳ．
Ｆ．Ｄ．のドーピング法に基づく特性とコバルト表面被
覆方法によって得られる酸化鉄顔料の特長である消去の
経時的な劣化および転写の経時的な劣化が少なく、且
つ、保磁力の温度安定性および保磁力の経時安定性に優
れている特性を併せ持っている。
【００１６】コバルト含有酸化鉄芯部の最も内側５０重
量％の範囲に均一に分散したコバルトの平均濃度は、芯
部の最も内側５０重量％の範囲に含有される酸化鉄に対
してコバルト換算で０．１〜１．０重量％、好ましくは
０．２〜０．８重量％、特に好ましくは０．３〜０．８
重量％である。芯部の最も内側５０重量％の範囲のコバ
ルトの平均濃度が１．０重量％を超える場合は、磁気の
安定性が悪化し（加圧減磁と加熱減磁が大きくなる）、
転写の経時的劣化および消去の経時的劣化が起こり、且
つ、保磁力の温度安定性および経時安定性等が低下し易
くなる傾向がある。また、コバルトの平均濃度が０．１
重量％未満の場合は、高い保磁力向上率と優れたＳ．
Ｆ．Ｄ．を得ることが困難となる。
【００１７】コバルト含有酸化鉄芯部は、ベルトライド
から成り、前記芯部のＦｅ2+の含有量は、芯部に含有さ
れる酸化鉄に対して１６〜２２重量％、好ましくは１７
〜２１重量％である。芯部のＦｅ2+の含有量が１６重量
％未満または２２重量％を超える場合は、高保磁力およ
び高い保磁力向上率と優れたＳ．Ｆ．Ｄ．を得ることが
困難となる。芯部のコバルト含有ベルトライドは、一般
式（１）：Ｃｏa Ｆｅ2 + b ・Ｆｅ3+｛２＋２／３×
（１−ａ−ｂ）｝Ｏ4 （ただし、０．００３８２＜ａ＜
０．０３９２で且つ０．６４４８＜ｂ＜０．９０８７で
ある。）で示される。
【００１８】顔料の最も外側１０重量％の範囲の表層部
のコバルトの平均濃度は、芯部の最も内側５０重量％の
範囲のコバルト濃度の少なくとも５倍、好ましくは８〜
１５０倍、より好ましくは１０〜１００倍である。表層
部のコバルトの平均濃度が５倍未満の場合は、磁気の安
定性が悪化し（加圧減磁と加熱減磁が大きくなる）、転
写の経時的劣化および消去の経時的劣化が起こり、且
つ、保磁力の温度安定性および経時安定性等が低下し易
くなる。
【００１９】本発明のコバルト含有酸化鉄顔料の芯部お
よび／または表層部は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｐ、Ｚｎ、Ｍｇ、
Ｍｎ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｃｒ及びＢから成る群から選
ばれる少なくとも一種の元素を含有することが出来る。
本発明のコバルト含有酸化鉄顔料中のＣｏ分布の分析を
行なう一つの方法を以下の（１）〜（６）に示す。
【００２０】（１）約８００ｍｌの蒸留水に正確に秤量
した約５０ｇの顔料（以下、初期重量という）を混合サ
イレンでよく分散する。 （２）スラリー濃度を測定する。 （３）縣濁液を６０℃に加熱し、次いで、激しく攪拌処
理する。
【００２１】（４）所定の規定度に調整された縣濁液に
所望の浸酸度が得られる様に硫酸を添加し、攪拌処理す
る。これには前記顔料のそれぞれの浸酸挙動の評価を行
なうための予備実験が必要である。例えば、１Ｎの硫酸
溶液を数ｍｌ〜数十ｍｌの範囲で変化させて添加して浸
酸度をコントロールする。
【００２２】（５）その後、縣濁液を吸引漏斗を用いて
素早く濾過して洗浄する。濾液を１５００ｍｌに希釈
し、濾液中のＣｏ、Ｆｅ（II）の各全量と鉄の全量を原
子吸光、Ｉ．Ｃ．Ｐ．（プラズマ分析）、化学分析など
によって測定し、コバルト含有酸化鉄表層部中のコバル
ト濃度や浸酸度の計算の基礎とする。
【００２３】すなわち、コバルト濃度は、上述の分析に
よって得られたコバルトの全量と濾液中のＣｏ、Ｆｅ
（II）及びＦｅ（III ）の各全量の値を後述の一般式
（２）に挿入して得られたコバルト含有酸化鉄換算量
（以下、表層部のコバルト含有酸化鉄換算量という）と
の比の値で示した。また、浸酸度は、表層部のコバルト
含有酸化鉄換算量と顔料の初期重量との比の値で示し
た。
【００２４】（６）（１）〜（５）の処理を行なった
後、残存する顔料固形分に対し、数多くの浸酸度それぞ
れについて上述の操作を繰り返し行い、得られた値をグ
ラフ上にプロットして図１に示す様な粒子表面から芯部
へのコバルトの分布曲線を作成する。数多くの浸酸度を
得るため、硫酸溶液の規定度や添加量を変更して行う。
【００２５】本発明のコバルト含有酸化鉄顔料の製造方
法は、水相中において、コバルト化合物またはコバルト
化合物と鉄化合物により、酸化鉄に対してコバルト換算
で０．１〜１．０重量％の平均濃度で均一に分散された
コバルトを含有するコバルト含有ベルトライドを被覆処
理することから成る。
【００２６】核粒子のコバルト含有ベルトライドは、公
知の方法、特に、DE-A 2 221 218号およびDE-A 2 903 5
93号の各公報に記載された方法によって製造することが
出来る。その方法は、前駆体としてのα−ＦｅＯＯＨ又
はγ−ＦｅＯＯＨの製造に先立ち、または、製造中に必
要量のコバルトを加えることが出来る。
【００２７】また、α−ＦｅＯＯＨ又はγ−ＦｅＯＯＨ
を加熱脱水、加熱還元、加熱酸化して前駆体の核物質：
Ｃｏa Ｆｅ2 + b ．Ｆｅ3+｛２＋２／３×（１−ａ−
ｂ）｝Ｏ4 、（ただし、０．００３８２＜ａ＜０．０３
９２で且つ０．６４４８＜ｂ＜０．９０８７である。）
へ変換するに当り、加熱処理工程前に予め必要量のコバ
ルトを沈殿させ、次いで、加熱処理工程で粒子内にコバ
ルトを拡散させてもよい。
【００２８】また、Ｓｉ、Ａｌ、Ｐ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｍ
ｎ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｃｒ及びＢから成る群から選ば
れた少なくとも一種の元素をα−ＦｅＯＯＨ又はγ−Ｆ
ｅＯＯＨの製造中に添加しても、α−ＦｅＯＯＨ又はγ
−ＦｅＯＯＨに添加してα−ＦｅＯＯＨ又はγ−ＦｅＯ
ＯＨ粒子表面に沈殿させてもよい。
【００２９】コバルト表面被覆は、公知の方法によって
行なうことが出来る。水酸化鉄からなる相で表面を予備
被覆した後、または、予備被覆を行なわず、適当なコバ
ルト塩またはコバルト塩および第一鉄塩を添加してコバ
ルト又はコバルト及び第一鉄を沈殿させる方法が特に好
ましい。
【００３０】予備被覆の際、あるいは、コバルト又はコ
バルト及び第一鉄の沈殿の際、好ましくは、高温で酸化
剤を使わずに又は酸化剤の存在下、特に、空気の供給
下、縣濁液を熟成することにより、生成物の物性を向上
することが出来る。前述の予備被覆やコバルト表面被覆
は、１以上のステップで行なわれる。
【００３１】核粒子の予備被覆およびコバルト表面被覆
は、アルカリ、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム等を添加して行う。加熱された縣濁液の温度は、７
０〜１００℃、好ましくは９０〜９８℃である。空気の
供給は、５リットル反応器を使用した場合、０．３〜３
リットル／分で１０時間以下、好ましくは０．５〜８時
間行なわれる。
【００３２】上述の方法によって得られたコバルト含有
酸化鉄顔料の組成は、一般式（２）：Ｃｏa Ｆｅ2+ b ・
Ｆｅ3+｛２＋２／３×（１−ａ−ｂ）｝Ｏ4 、（ただ
し、０．０１８９＜ａ＜０．０１９７４で且つ０．４９
８＜ｂ＜０．８４３である。）で表される。
【００３３】本発明の磁気記録媒体は、前述のコバルト
含有酸化鉄顔料と結合材樹脂とを含有する塗膜組成物を
支持体の上に塗布することによって得られる。形成され
た磁気記録層中のコバルト含有酸化鉄顔料の量は、５０
〜８５重量％、好ましくは６９〜８５重量％である。磁
気記録層中には通常用いられる潤滑剤、研磨剤、帯電防
止剤等を添加してもよい。ここで使用される結合剤樹脂
としては、現在磁気記録媒体の製造に当たって汎用され
ている樹脂であれば特に制限されない。
【００３４】
【実施例】次に、本発明を実施例によって説明するが、
本発明はこれらの実施例によって制限されるものではな
い。
【００３５】参考例１ DE-A 2 347 486号公報に記載の方法と同様に、アシッド
法により亜鉛と燐酸塩の添加の下に製造された比表面積
が４５〜５０ｍ２／ｇの亜鉛および燐を含有するゲータ
イトを出発物質として使用した。先ず、ゲータイトの被
覆を行なった。すなわち、ＮａＯＨを使用し、水酸化コ
バルトを添加沈殿させて被覆し、次いで、約７〜８のｐ
Ｈ範囲で燐酸塩を沈殿させて被覆した。
【００３６】次いで、濾過後、よく洗浄し、乾燥させた
後、得られた物質を７２０℃での予備アニーリングし
た。次いで、４２０℃で水素による還元を行ない、空気
／窒素の雰囲気中、３００℃で不動態化し、最後に、DE
-A 2 903 593号公報に記載された方法と同様に、窒素雰
囲気中、６５０℃でアフターアニーリングを行なうこと
により、約２５重量％のＦｅＯ含有量（Ｆｅ2+換算で１
９．４重量％に相当する）のコバルト含有フェライトに
変換した。この方法で製造され、コバルト含有量が異な
る核物質（核粒子）を以下に記載する実施例の出発原料
として使用した。
【００３７】実施例１ 表１に示す多数の異なる核物質を参考例１に記載の方法
によって製造した。これらの核物質を様々な量のコバル
トで被覆した。この被覆は、表１に示す核物質のコバル
ト含有量を考慮して行なった。これらの核物質を用いた
被覆方法を下記に記載する。
【００３８】４００ｇの核物質を２０００ｍｌの蒸留水
でどろどろの状態とし、コランダムディスクミルで磨砕
し、５リットルの攪拌可能な密閉型すりガラスジャーに
入れた。この縣濁液にＮａＯＨを加えた。ＮａＯＨの量
は、後に加えるコバルトを沈殿するに十分な量であり、
最終縣濁液の濃度を２ｍｏｌ／ｌに調節するのに十分な
量とした。蒸留水を加えて縣濁液の体積を３．９リット
ルとし、温度を９５℃へ上げ、縣濁液を６０分間攪拌し
た。
【００３９】その後、相当する量のコバルトを１００ｍ
ｌのＣｏＳＯ4 溶液として加え、この温度で表１に示す
時間で攪拌を行ない、濾過し、蒸留水中でどろどろの状
態にし、中和、濾過、洗浄を行なった後、注意深く乾燥
（４０℃で) した。この方法で製造した生成物の物性は
表２に示し、生成物のコバルト分布を表３〜表４及び図
１に示す。
【００４０】実施例２ 参考例１に記載の方法によって製造された、表５に示す
種々の量のコバルトを含有する核物質を三種類のコバル
ト被覆方法によって被覆した。これらは実施例１に記載
の方法および下記に記載の２つの方法である。
【００４１】方法１（DE-A 3 631 194号公報記載の方法
に相当）：４００ｇの核物質を２０００ｍｌの蒸留水で
どろどろの状態とし、コランダムディスクミルで磨砕
し、５リットルの攪拌可能な密閉型すりガラスジャー内
に入れた。コバルトを添加した後のＦｅ／Ｃｏ比を２に
するのに十分な量の硫酸鉄溶液を加えた。この縣濁液に
ＮａＯＨを加えた。ＮａＯＨの量は、添加した鉄と後に
加えるコバルトを沈殿させるに十分な量であり、最終縣
濁液の濃度を２ｍｏｌ／ｌに調節するに十分な量とし
た。
【００４２】その後、相当する量のコバルトを１００ｍ
ｌのＣｏＳＯ4 として５分間にわたって加えた。蒸留水
を加えて縣濁液の体積を３．９リットルとし、この縣濁
液を空気で６０分間酸化し、温度を９５℃へ上げ、更
に、空気で４時間酸化し、濾過し、蒸留水中でどろどろ
の状態にし、中和、濾過、洗浄を行なった後、注意深く
乾燥（４０℃で) した。
【００４３】方法２（USP 5 116 419 号公報記載の方法
に相当）：４００ｇの核物質を２０００ｍｌの蒸留水で
どろどろの状態とし、コランダムディスクミルで磨砕
し、５リットルの攪拌可能な密閉型すりガラスジャー内
に入れた。二回のコバルトの添加後、Ｆｅ／Ｃｏ比を２
にするのに十分な量の硫酸鉄溶液を加えた。この縣濁液
にＮａＯＨを加えた。ＮａＯＨの量は、添加した鉄と後
に加えるコバルトを沈殿させるに十分な量であり、最終
縣濁液の濃度を２ｍｏｌ／ｌに調節するに十分な量とし
た。
【００４４】その後、相当する量、例えば、０．７重量
％より少ない量のコバルトを５０ｍｌのＣｏＳＯ4 とし
て５分間にわたって加えた。蒸留水を加えて縣濁液の体
積を３．９リットルとし、この縣濁液を空気で６０分間
酸化し、温度を９５℃へ上げ、更に、空気で２時間酸化
し、供給ガスを空気から窒素に替え、更に、０．７重量
％のコバルト（５０ｍｌ溶液で）を加え、９５℃で窒素
下で３時間攪拌し、濾過し、蒸留水中でどろどろの状態
にし、中和、濾過、洗浄を行なった後、注意深く乾燥
（４０℃で) した。生成物の物性を表６〜表１０に示
す。
【００４５】
【表１】 参考例１により得られた核物質の物性とコバルト被覆のための条件 ──────────────────────────────────── 核物質番号 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 Hc(kA/m) 37.0 40.8 45.4 46.6 52.0 53.6 51.1 FeO (wt%) 21.7 22.5 22.5 23.6 21.8 22.9 11.7 Fe2+(wt%) 16.9 17.5 17.5 18.3 16.9 17.8 9.1 BET (m2/g) 25.5 25.1 26.3 25.1 26.3 25.2 27.3 Co平均濃度(wt%) 0.0 0.11 0.33 0.55 0.75 1.0 1.4 Co添加量(wt%) 2.7 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 − 攪拌時間（時) 8 8 4 2 1 1 − ──────────────────────────────────── （注）BET(比表面積) は Nitrogen-1-Point-Method 従
って測定した（DIN66131) (以下、同じ）。
【００４６】
【表２】 実施例１により得られた生成物の物性 ──────────────────────────────────── 核物資番号 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 Hc(kA/m) 52.1 50.5 53.6 55.2 55.3 55.3 51.1 Co(wt%) 2.0 1.8 1.6 1.6 1.5 1.4 1.1 FeO (wt%) 20.8 19.4 18.3 19.4 17.6 18.3 11.7 Fe2+(wt%) 16.2 15.1 14.2 15.1 13.7 14.2 9.1 BET (m2/g) 26 26 27 26 27 26 27.3 Hc/%Co（kA/m%Co)12.2 12.6 16.2 17.1 18.3 19.6 21.2 Br/Bs 0.861 0.782 0.869 0.859 0.870 0.866 − SFD 0.41 0.34 0.29 0.29 0.27 0.27 − Er(dir) 73.0 − 72.5 − − − 71.0 100h 71.0 − 68.5 − − − 64.5 ──────────────────────────────────── （注）「Ｅｒ」は、初期の消去特性を表し、「１００
ｈ」は、１００時間経過後の消去特性を表す。初期の消
去特性に対して１００時間経過後の消去特性の低下比率
が小さいほど消去の経時劣化が小さいことを意味する
（これらの定義は、以下の記載においても同じであ
る）。
【００４７】
【表３】
【００４８】
【表４】 （注）「残存酸化鉄量」は、Co含有酸化鉄を各侵酸度プ
ロセスで侵酸した後の残存酸化鉄量を表し、「残留Co平
均濃度」は、Co含有酸化鉄を各浸酸プロセスで浸酸した
後の残留Co平均濃度を表し、「Co-En.因子」は、Co強化
因子（表面から１０％以内の部分のCo平均濃度/ 粒子の
核部分のCo平均濃度）を表し、「Co平均濃度」は、顔料
の最も外側１０重量％の範囲の表層部のCo平均濃度を表
す（以下、同じ）。
【００４９】
【表５】
【００５０】
【表６】 実施例２で得られた生成物の物性 ──────────────────────────────────── 実験番号 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 核物質番号 2.1 2.2 2.3 2.4 2.1 2.2 2.3 Hc(kA/m) 51.3 54.9 58.5 60.9 56.1 59.3 63.3 Co(wt%) 2.4 2.4 2.2 2.0 2.0 2.1 1.9 FeO (wt%) 17.3 19.5 20.0 18.5 19.9 20.7 19.8 Fe2+(wt%) 13.4 15.2 15.5 14.4 15.5 16.1 15.4 BET (m2/g) 26 27 27 26 25 27 28 Hc/%Co（kA/m%Co) 9.8 11.3 13.9 16.5 14.2 15 18.7 Br/Bs 0.885 0.90 0.89 0.865 0.89 0.895 0.90 SFD 0.42 0.35 0.36 0.33 0.44 0.39 0.39 Co-En.因子 3200 47.2 29.6 19.0 2320 25.6 20.2 ──────────────────────────────────── （注）実験番号 3.1〜 3.4は、実施例１に記載のコバル
ト被覆の結果、実験 3.5〜 3.7は、方法１のコバルト被
覆の結果である。
【００５１】
【表７】 実施例２で得られた生成物の物性（表６の続き） ───────────────────────────── 実験番号 3.8 3.9 3.10 3.11 3.12 核物質番号 2.4 2.1 2.2 2.3 2.4 Hc(kA/m) 59.3 56.5 57.6 57.6 55.3 Co(wt%) 1.7 2.1 2.0 1.9 1.6 FeO (wt%) 18.1 20.3 22.0 20.9 20.4 Fe2+(wt%) 14.1 15.8 17.1 16.2 15.9 BET (m2/g) 29 26 27 28 28 Hc/%Co（kA/m%Co)18.5 13.7 14.9 15.7 17.2 Br/Bs 0.87 0.895 0.90 0.89 0.88 SFD 0.37 0.44 0.39 0.35 0.33 Co-En.因子 16.1 2950 28.7 23.1 14.4 ───────────────────────────── （注）実験番号 3.8は、方法１のコバルト被覆の結果、
実験番号 3.9〜3.12は、方法２のコバルト被覆の結果で
ある。
【００５２】
【表８】
【００５３】
【表９】
【００５４】
【表１０】
【００５５】上述の記載から明らかな通り、本発明のコ
バルト含有酸化鉄顔料は、高保磁力で保磁力向上率が大
きく（例えば向上率：コバルト重量％当り１１〜２０kA
/m）、Ｓ．Ｆ．Ｄ．が優れ、磁気の安定性が高く（加圧
減磁および加熱減磁が極めて少なく）、転写の経時的劣
化および消去の経時的劣化の極めて小さく、保磁力の温
度安定性および経時安定性に優れ、バランスのとれた特
性を有する。
【００５６】
【発明の効果】本発明のコバルト含有酸化鉄顔料は、高
保磁力や優れたＳ．Ｆ．Ｄ．を有すると共に保磁力の温
度安定性および経時安定性の優れた顔料であり、その顔
料を含有する本発明の磁気記録媒体は、コピーの減衰の
極めて少なく（転写の経時劣化の極めて少なく）しか
も、長期イレーザーの減衰の極めて少ない（消去の経時
劣化の極めて少ない）優れた特性を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】浸酸度と酸化コバルト含有量との関係を示した
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/11

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 コバルト含有酸化鉄芯部と芯部よりも高
    濃度のコバルトを含有するコバルト含有酸化鉄表層部と
    から成るコバルト含有酸化鉄顔料において、前記芯部の
    最も内側５０重量％の範囲に均一に分散したコバルトの
    平均濃度が前記芯部の最も内側５０重量％の範囲に含有
    される酸化鉄に対してコバルト換算で０．１〜１．０重
    量％であり、前記芯部のFe2+の含有量が芯部に含有され
    る酸化鉄に対して１６〜２２重量％であり、顔料の最も
    外側１０重量％の範囲の表層部のコバルトの平均濃度が
    前記芯部の最も内側５０重量％の範囲のコバルト濃度の
    少なくとも５倍であることを特徴とするコバルト含有酸
    化鉄顔料。
  2. 【請求項２】 前記芯部の最も内側５０重量％の範囲に
    均一に分散されたコバルトの平均濃度が前記芯部の最も
    内側５０重量％の範囲に含まれる酸化鉄に対してコバル
    ト換算で０．２〜０．８重量％である請求項１に記載の
    コバルト含有酸化鉄顔料。
  3. 【請求項３】 前記表層部のコバルトの平均濃度が前記
    芯部の最も内側５０重量％の範囲のコバルトの濃度の８
    〜１５０倍である請求項１に記載のコバルト含有酸化鉄
    顔料。
  4. 【請求項４】 前記芯部および／または表層部がＳｉ、
    Ａｌ、Ｐ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｃｒ
    及びＢから成る群から選ばれた少なくとも一種の元素を
    含有する請求項１に記載のコバルト含有酸化鉄顔料。
  5. 【請求項５】 コバルト含有酸化鉄芯部に含有される酸
    化鉄に対してコバルト換算で０．１〜１．０重量％の平
    均濃度で均一に分散したコバルトを含有したコバルト含
    有ベルトライドを水相中でコバルト化合物またはコバル
    ト化合物と鉄化合物で被覆処理することを特徴とする請
    求項１乃至４の何れかに記載のコバルト含有酸化鉄顔料
    の製造法。
  6. 【請求項６】 請求項１乃至４の何れかに記載のコバル
    ト含有酸化鉄顔料を含有することを特徴とする磁気記録
    媒体。
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