JPH0780926B2 - 塩化ビニル樹脂粉末の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル樹脂粉末の製造方法Info
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- JPH0780926B2 JPH0780926B2 JP63204726A JP20472688A JPH0780926B2 JP H0780926 B2 JPH0780926 B2 JP H0780926B2 JP 63204726 A JP63204726 A JP 63204726A JP 20472688 A JP20472688 A JP 20472688A JP H0780926 B2 JPH0780926 B2 JP H0780926B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、優れた加工性を有する塩化ビニル樹脂粉末の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
塩化ビニル樹脂は、優れた物理的及び機械的性質を有す
る有用な樹脂であり、硬質，軟質などの分野にわたって
多くの用途がある。また成形加工も種々の方法が取り入
れられている。
る有用な樹脂であり、硬質，軟質などの分野にわたって
多くの用途がある。また成形加工も種々の方法が取り入
れられている。
塩化ビニル樹脂の硬質管，波板，シート等の製造は、混
練や造粒工程を省いて、パウダーを直接加工するパウダ
ー押出成形法に切換り、さらに最近では、成形品の高品
質化を計るとともに急増する需要に対処するために、高
速加工が取入れられ、生産性の向上が計られている。
練や造粒工程を省いて、パウダーを直接加工するパウダ
ー押出成形法に切換り、さらに最近では、成形品の高品
質化を計るとともに急増する需要に対処するために、高
速加工が取入れられ、生産性の向上が計られている。
塩化ビニル樹脂のパウダー押出加工に際しては、その生
産性は押出速度に依存している。従って、押出速度を高
める方法として、押出成形機のメインスクリューの高速
化が提案されているが、成形品の品質を勘案した最適成
形領域外での加工は制限されている。成形機のメインス
クリューの高速化により、機内での樹脂滞留時間及びメ
インスクリュー溶融長が短かくなり、結果的に混練度が
低下し、成形品の品質の悪化を招くことになるためであ
る。また、混練度向上のために樹脂温度または背圧を高
めることが提案されるが、ロングラン性の低下などの問
題を有しているのが現状である。
産性は押出速度に依存している。従って、押出速度を高
める方法として、押出成形機のメインスクリューの高速
化が提案されているが、成形品の品質を勘案した最適成
形領域外での加工は制限されている。成形機のメインス
クリューの高速化により、機内での樹脂滞留時間及びメ
インスクリュー溶融長が短かくなり、結果的に混練度が
低下し、成形品の品質の悪化を招くことになるためであ
る。また、混練度向上のために樹脂温度または背圧を高
めることが提案されるが、ロングラン性の低下などの問
題を有しているのが現状である。
このような事情に鑑み、塩化ビニル樹脂のパウダー押出
の高速加工に適応する塩化ビニル樹脂が種々提案されて
いる。しかしながら、いずれも、押出速度に比例してス
クリュー駆動の負荷動力の増大を伴うため、高速加工は
制限され、充分であるとは言えない。
の高速加工に適応する塩化ビニル樹脂が種々提案されて
いる。しかしながら、いずれも、押出速度に比例してス
クリュー駆動の負荷動力の増大を伴うため、高速加工は
制限され、充分であるとは言えない。
従って、塩化ビニル樹脂をパウダー押出加工するに際し
ては、成形機のメインスクリューの負荷動力を大巾に低
減させる効果と良好なるゲル化特性を有しないと、高速
加工は図れないという問題を有していた。
ては、成形機のメインスクリューの負荷動力を大巾に低
減させる効果と良好なるゲル化特性を有しないと、高速
加工は図れないという問題を有していた。
一方、塩化ビニル樹脂の製造方法として、例えば特開昭
52-139186号公報に、部分ケン化ポリビニルアルコール1
00重量部に対して、ソルビタン脂肪酸エステル１〜100
重量部及びヒドロキシプロピルセルロース１〜100重量
部を分散剤として用いて重合する方法が記載されてい
る。しかしながら、この方法により得られる塩化ビニル
樹脂は、平均粒子径及び嵩比重が共に小さいものであ
り、上記したパウダー押出加工に供する塩化ビニル樹脂
として十分満足できるものではなかった。
52-139186号公報に、部分ケン化ポリビニルアルコール1
00重量部に対して、ソルビタン脂肪酸エステル１〜100
重量部及びヒドロキシプロピルセルロース１〜100重量
部を分散剤として用いて重合する方法が記載されてい
る。しかしながら、この方法により得られる塩化ビニル
樹脂は、平均粒子径及び嵩比重が共に小さいものであ
り、上記したパウダー押出加工に供する塩化ビニル樹脂
として十分満足できるものではなかった。
本発明者らは、パウダー押出成形に於いて、使用する成
形機の単位押出量当りのメインスクリュー消費電力を大
巾に低減し、且つ成形品の物性を低下させない塩化ビニ
ル樹脂を開発すべく鋭意研究を重ねた。その結果、特定
の重合度，粒子径，嵩比重及びゲル化特性を有する塩化
ビニル樹脂粉末が上記の目的を達成することを見い出
し、本発明の製造方法を提供するに至った。
形機の単位押出量当りのメインスクリュー消費電力を大
巾に低減し、且つ成形品の物性を低下させない塩化ビニ
ル樹脂を開発すべく鋭意研究を重ねた。その結果、特定
の重合度，粒子径，嵩比重及びゲル化特性を有する塩化
ビニル樹脂粉末が上記の目的を達成することを見い出
し、本発明の製造方法を提供するに至った。
即ち、本発明の目的は、平均重合度が900〜1100であ
り、平均粒子径が170〜300μｍであり、嵩比重が0.58〜
0.65g/ccであり、且つゲル化時間が５分を超え８分以下
であることを特徴とする塩化ビニル樹脂粉末を製造する
ことである。
り、平均粒子径が170〜300μｍであり、嵩比重が0.58〜
0.65g/ccであり、且つゲル化時間が５分を超え８分以下
であることを特徴とする塩化ビニル樹脂粉末を製造する
ことである。
本発明の塩化ビニル樹脂粉末は、平均重合度，平均粒子
径，嵩比重及びゲル化時間が上記した特定の範囲でなけ
ればならず、これらのうち、いずれか一つが上記の範囲
をはずれた場合には、パウダー押出成形の際にスクリュ
ー駆動の負荷が増大するために消費電力が増大し、目的
とする押出特性を得ることができない。
径，嵩比重及びゲル化時間が上記した特定の範囲でなけ
ればならず、これらのうち、いずれか一つが上記の範囲
をはずれた場合には、パウダー押出成形の際にスクリュ
ー駆動の負荷が増大するために消費電力が増大し、目的
とする押出特性を得ることができない。
尚、ゲル化時間は、西ドイツブラベンダー社製のプラス
トグラフにより、下記のとおり配合した試料63gを190
℃,50rpmで混練し、ゲル化に伴う最大トルクに達するま
での時間をいう。
トグラフにより、下記のとおり配合した試料63gを190
℃,50rpmで混練し、ゲル化に伴う最大トルクに達するま
での時間をいう。
塩化ビニル樹脂 :100重量部 三塩基性硫酸鉛 : 2重量部 ステアリン酸鉛 :1.5重量部 ステアリン酸カルシウム :0.5重量部 本発明の塩化ビニル樹脂粉末は、平均重合度，平均粒子
径，嵩比重及びゲル化時間が上記した特定の範囲であれ
ば良いが、さらに加工性を良好にするためには、平均重
合度を950〜1050,平均粒子径を180〜250μm,嵩比重を0.
59〜0.64g/cc,ゲル化時間を5.5〜7.5分とすることが好
ましい。
径，嵩比重及びゲル化時間が上記した特定の範囲であれ
ば良いが、さらに加工性を良好にするためには、平均重
合度を950〜1050,平均粒子径を180〜250μm,嵩比重を0.
59〜0.64g/cc,ゲル化時間を5.5〜7.5分とすることが好
ましい。
本発明の塩化ビニル樹脂粉末は、平均粒子径が170〜300
μｍであることから理解できるように、従来の塩化ビニ
ル樹脂に比べて微粒子の割合が極めて少ない。一般に、
本発明の塩化ビニル樹脂粉末は、100メツシユ篩（149μ
ｍ）下が20重量％以下であり、145メツシユ篩（105μ
ｍ）下が１重量％以下である。
μｍであることから理解できるように、従来の塩化ビニ
ル樹脂に比べて微粒子の割合が極めて少ない。一般に、
本発明の塩化ビニル樹脂粉末は、100メツシユ篩（149μ
ｍ）下が20重量％以下であり、145メツシユ篩（105μ
ｍ）下が１重量％以下である。
本発明の塩化ビニル樹脂は、塩化ビニルの単独重合体で
あることが最も好ましいが、上記の各性質を満足する範
囲、例えば、５重量％以下で塩化ビニルと共重合可能な
他のビニル単量体に基づく単量体単位を含んでいても良
い。塩化ビニルと共重合可能な他のビニル単量体として
は、例えば、酢酸ビニル等の脂肪酸ビニルエステル；ア
クリル酸，アクリル酸メチル等のアクリル酸類；メタク
リル酸，メタクリル酸メチル等のメタクリル酸類；エチ
レン，プロピレン等のα−オレフイン；スチレンなどが
挙げられ、これらの一種あるいは二種以上が使用され
る。
あることが最も好ましいが、上記の各性質を満足する範
囲、例えば、５重量％以下で塩化ビニルと共重合可能な
他のビニル単量体に基づく単量体単位を含んでいても良
い。塩化ビニルと共重合可能な他のビニル単量体として
は、例えば、酢酸ビニル等の脂肪酸ビニルエステル；ア
クリル酸，アクリル酸メチル等のアクリル酸類；メタク
リル酸，メタクリル酸メチル等のメタクリル酸類；エチ
レン，プロピレン等のα−オレフイン；スチレンなどが
挙げられ、これらの一種あるいは二種以上が使用され
る。
本発明の塩化ビニル樹脂粉末の製造方法は塩化ビニル又
はこれと共重合可能な他のビニル単量体との混合物を水
媒体中で重合するに際し、 （ａ）ケン化度が85〜95モル％であり、平均重合度が50
0〜1500である部分ケン化ポリビニルアルコールを塩化
ビニル又はこれと共重合可能な他のビニル単量体との混
合物100重量部に対して0.02〜0.15重量部 及び （ｂ）ケン化度が30〜60モル％であり、平均重合度が20
0〜800である部分ケン化ポリビニルアルコールを上記
（ａ）100重量部に対して５〜100重量部 （ｃ）水酸基価が50〜150であり、HLBが1.0〜4.0である
ソルビタン脂肪酸エステルを上記（ａ）100重量部に対
して110〜300重量部 の存在下に重合することを特徴とする平均重合度が900
〜1100であり、平均粒子径が170〜300μｍであり、嵩比
重が0.58〜0.65g/ccであり、且つゲル化時間が５分を超
え８分以下である塩化ビニル樹脂粉末の製造方法であ
る。
はこれと共重合可能な他のビニル単量体との混合物を水
媒体中で重合するに際し、 （ａ）ケン化度が85〜95モル％であり、平均重合度が50
0〜1500である部分ケン化ポリビニルアルコールを塩化
ビニル又はこれと共重合可能な他のビニル単量体との混
合物100重量部に対して0.02〜0.15重量部 及び （ｂ）ケン化度が30〜60モル％であり、平均重合度が20
0〜800である部分ケン化ポリビニルアルコールを上記
（ａ）100重量部に対して５〜100重量部 （ｃ）水酸基価が50〜150であり、HLBが1.0〜4.0である
ソルビタン脂肪酸エステルを上記（ａ）100重量部に対
して110〜300重量部 の存在下に重合することを特徴とする平均重合度が900
〜1100であり、平均粒子径が170〜300μｍであり、嵩比
重が0.58〜0.65g/ccであり、且つゲル化時間が５分を超
え８分以下である塩化ビニル樹脂粉末の製造方法であ
る。
塩化ビニルと共重合可能な他のビニル単量体としては、
前述のものが使用し得る。その使用量は、塩化ビニル及
び他のビニル単量体の合計量中に５重量％以下であるこ
とが好ましい。
前述のものが使用し得る。その使用量は、塩化ビニル及
び他のビニル単量体の合計量中に５重量％以下であるこ
とが好ましい。
上記の塩化ビニル又はこれと共重合可能な他のビニル単
量体との混合物は水媒体に懸濁させて重合される。
量体との混合物は水媒体に懸濁させて重合される。
上記したモノマー成分の水媒中の濃度は、特に制限され
ないが、水媒体中へのモノマー成分の懸濁のしやすさか
ら、一般に20〜60重量％の範囲から選択することが好ま
しい。
ないが、水媒体中へのモノマー成分の懸濁のしやすさか
ら、一般に20〜60重量％の範囲から選択することが好ま
しい。
次に、本発明に於いて、下記（ａ），（ｂ）及び（ｃ）
で示される懸濁安定剤の存在下で重合が行なわれる。
で示される懸濁安定剤の存在下で重合が行なわれる。
（ａ）ケン化度が85〜95モル％であり、平均重合度が50
0〜1500である部分ケン化ポリビニルアルコール （ｂ）ケン化度が30〜60モル％であり、平均重合度が20
0〜800である部分ケン化ポリビニルアルコール （ｃ）水酸基価が50〜150であり、HLBが1.0〜4.0である
ソルビタン脂肪酸エステルを上記（ａ）で示される部分
ケン化ポリビニルアルコールはケン化度が85〜95モル％
であり、平均重合度が500〜1500でなければならない。
また、上記（ｂ）で示される部分ケン化ポリビニルアル
コールは、ケン化度が30〜60モル％であり、平均重合度
が200〜800でなければならない。この範囲をはずれた場
合には、得られる塩化ビニル樹脂の平均粒子径，嵩比重
及びゲル化時間が前記した特定の範囲とならないために
好ましくない。
0〜1500である部分ケン化ポリビニルアルコール （ｂ）ケン化度が30〜60モル％であり、平均重合度が20
0〜800である部分ケン化ポリビニルアルコール （ｃ）水酸基価が50〜150であり、HLBが1.0〜4.0である
ソルビタン脂肪酸エステルを上記（ａ）で示される部分
ケン化ポリビニルアルコールはケン化度が85〜95モル％
であり、平均重合度が500〜1500でなければならない。
また、上記（ｂ）で示される部分ケン化ポリビニルアル
コールは、ケン化度が30〜60モル％であり、平均重合度
が200〜800でなければならない。この範囲をはずれた場
合には、得られる塩化ビニル樹脂の平均粒子径，嵩比重
及びゲル化時間が前記した特定の範囲とならないために
好ましくない。
また、上記（ｃ）で示されるソルビタン脂肪酸エステル
は、水酸基価が50〜150、且つHLBが1.0〜4.0でなけれ
ば、得られる塩化ビニル樹脂の嵩比重及びゲル化時間が
前記した特定の範囲とならないために好ましくない。特
に加工性の優れた塩化ビニル樹脂を得るためには、ソル
ビタン脂肪酸エステルの水酸基価は70〜130,HLBは1.5〜
3.5の範囲であることが好適である。ソルビタン脂肪酸
エステルを構成する脂肪酸は、HLBを上記の範囲とする
ために炭素数16〜22であることが好ましく、例えば、パ
ルミチン酸，ステアリン酸，オレイン酸，アラキン酸，
ベヘン酸等が好適である。本発明で好適に用いられるソ
ルビタン脂肪酸エステルは、例えば、ソルビタントリパ
ルミテート，ソルビタントリステアレート，ソルビタン
トリオレエート等のソルビタン脂肪酸エステルを挙げる
ことができる。また、水酸基価及びHLBが上記した範囲
内であれば、上記のソルビタントリ脂肪酸エステルに加
えて、例えば、ソルビタンモノパルミテート，ソルビタ
ンジパルミテート，ソルビタンモノステアレート，ソル
ビタンジステアレート等のソルビタンモノ脂肪酸エステ
ルやソルビタンジ脂肪酸エステル等を併用してもかまわ
ない。
は、水酸基価が50〜150、且つHLBが1.0〜4.0でなけれ
ば、得られる塩化ビニル樹脂の嵩比重及びゲル化時間が
前記した特定の範囲とならないために好ましくない。特
に加工性の優れた塩化ビニル樹脂を得るためには、ソル
ビタン脂肪酸エステルの水酸基価は70〜130,HLBは1.5〜
3.5の範囲であることが好適である。ソルビタン脂肪酸
エステルを構成する脂肪酸は、HLBを上記の範囲とする
ために炭素数16〜22であることが好ましく、例えば、パ
ルミチン酸，ステアリン酸，オレイン酸，アラキン酸，
ベヘン酸等が好適である。本発明で好適に用いられるソ
ルビタン脂肪酸エステルは、例えば、ソルビタントリパ
ルミテート，ソルビタントリステアレート，ソルビタン
トリオレエート等のソルビタン脂肪酸エステルを挙げる
ことができる。また、水酸基価及びHLBが上記した範囲
内であれば、上記のソルビタントリ脂肪酸エステルに加
えて、例えば、ソルビタンモノパルミテート，ソルビタ
ンジパルミテート，ソルビタンモノステアレート，ソル
ビタンジステアレート等のソルビタンモノ脂肪酸エステ
ルやソルビタンジ脂肪酸エステル等を併用してもかまわ
ない。
前記した（ａ）の部分ケン化ポリビニルアルコールは、
塩化ビニル又はこれと共重合可能な他のビニル単量体と
の混合物100重量部に対して0.02〜0.15重量部，好まし
くは0.040.10重量部の範囲で使用されなければならな
い。この範囲をはずれた場合には、塩化ビニル樹脂の平
均粒子径を本発明で特定した値とすることができない。
また、前記した（ｂ）の部分ケン化ポリビニルアルコー
ルは、上記（ａ）の部分ケン化ポリビニルアルコール10
0重量部に対して５〜100重量部，好ましくは、10〜80重
量部でなければならない。この範囲をはずれた場合に
は、得られる塩化ビニル樹脂の嵩比重及びゲル化時間を
前記した特定の範囲とすることができない。また、前記
した（ｃ）のソルビタン脂肪酸エステルは、上記（ａ）
の部分ケン化ポリビニルアルコール100重量部に対して1
10〜300重量部、好ましくは120〜200重量部でなければ
ならない。この範囲をはずれた場合には、得られる塩化
ビニル樹脂の嵩比重及びゲル化時間を前記した特定の範
囲とすることができない。
塩化ビニル又はこれと共重合可能な他のビニル単量体と
の混合物100重量部に対して0.02〜0.15重量部，好まし
くは0.040.10重量部の範囲で使用されなければならな
い。この範囲をはずれた場合には、塩化ビニル樹脂の平
均粒子径を本発明で特定した値とすることができない。
また、前記した（ｂ）の部分ケン化ポリビニルアルコー
ルは、上記（ａ）の部分ケン化ポリビニルアルコール10
0重量部に対して５〜100重量部，好ましくは、10〜80重
量部でなければならない。この範囲をはずれた場合に
は、得られる塩化ビニル樹脂の嵩比重及びゲル化時間を
前記した特定の範囲とすることができない。また、前記
した（ｃ）のソルビタン脂肪酸エステルは、上記（ａ）
の部分ケン化ポリビニルアルコール100重量部に対して1
10〜300重量部、好ましくは120〜200重量部でなければ
ならない。この範囲をはずれた場合には、得られる塩化
ビニル樹脂の嵩比重及びゲル化時間を前記した特定の範
囲とすることができない。
本発明に於ける塩化ビニル又はこれと共重合可能な他の
ビニル単量体との混合物の水媒体中に於ける重合方法
は、公知の方法が何ら制限なく採用される。例えば、重
合開始剤は、特に制限なく使用され、ジ−２−エチルヘ
キシルパーオキシジカーボネート，イソプロピルパーオ
キシジカーボネート，ラウロイルパーオキサイド，ター
シヤリブチルパーオキシピバレート，ベンゾイルパーオ
キサイド等の有機過酸化物；アゾビスイソブチロニトリ
ル，αα′アゾビス４−メトキシ−2,4ジメチルバレロ
ニトリル等のアゾ系化合物等が一般的である。また重合
時間は、特に制限はなく、３時間〜15時間が一般的であ
る。
ビニル単量体との混合物の水媒体中に於ける重合方法
は、公知の方法が何ら制限なく採用される。例えば、重
合開始剤は、特に制限なく使用され、ジ−２−エチルヘ
キシルパーオキシジカーボネート，イソプロピルパーオ
キシジカーボネート，ラウロイルパーオキサイド，ター
シヤリブチルパーオキシピバレート，ベンゾイルパーオ
キサイド等の有機過酸化物；アゾビスイソブチロニトリ
ル，αα′アゾビス４−メトキシ−2,4ジメチルバレロ
ニトリル等のアゾ系化合物等が一般的である。また重合
時間は、特に制限はなく、３時間〜15時間が一般的であ
る。
以上説明したように、特定の部分ケン化ポリビニルアル
コールとソルビタン脂肪酸エステルとを特定された使用
量で併用することにより、始めて本発明の平均重合度，
平均粒子径，嵩比重及びゲル化時間を有する塩化ビニル
樹脂を得ることが可能となった。
コールとソルビタン脂肪酸エステルとを特定された使用
量で併用することにより、始めて本発明の平均重合度，
平均粒子径，嵩比重及びゲル化時間を有する塩化ビニル
樹脂を得ることが可能となった。
また、該塩化ビニル樹脂を使用することにより、押出成
形機の消費電力が大巾に低減されるという効果は、本発
明により始めて見い出されたものである。
形機の消費電力が大巾に低減されるという効果は、本発
明により始めて見い出されたものである。
本発明の塩化ビニル樹脂粉末が、上記効果を発揮する機
構は明らかではないが、本発明者等は該塩化ビニル樹脂
をパウダー押出加工する際、成形機内の圧縮溶融部で
の、粉体樹脂から溶融樹脂への相遷移挙動に起因する何
らかの作用が働くことによるものと推定している。
構は明らかではないが、本発明者等は該塩化ビニル樹脂
をパウダー押出加工する際、成形機内の圧縮溶融部で
の、粉体樹脂から溶融樹脂への相遷移挙動に起因する何
らかの作用が働くことによるものと推定している。
しかも、本発明の塩化ビニル樹脂粉末を押出加工により
成形した成形品は、汎用の塩化ビニル樹脂と比べ物性の
差異は認められず、特に硬質管，波板及びシートの製造
に好適に使用することができる。
成形した成形品は、汎用の塩化ビニル樹脂と比べ物性の
差異は認められず、特に硬質管，波板及びシートの製造
に好適に使用することができる。
以下に、本発明を具体的に説明するために実施例及び比
較例を掲げるが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
較例を掲げるが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
本発明において採用した各種試験の方法及び条件を示
す。
す。
（１）平均重合度:JIS K-6721の測定法に従った。
（２）嵩比重:JIS K-6721の測定法に従った。
（３）粒度分布:JIS Z-8801規定の標準篩により測定し
た。
た。
（４）引張試験:JIS K-7113の測定法に従った。
（５）シヤルビー衝撃試験:JIS K-7111の測定法に従っ
た。
た。
（６）仕上り外観：成形品の仕上り状態を目視により観
察した。
察した。
表面の艶あり ： ○ 表面の艶ややあり ： △ 表面の艶なし ： × 実施例−１ 内容積2000lの攪拌機付オートクレーブに、イオン交換
水1000kgに部分ケン化ポリビニルアルコール（ケン化度
が89.5モル％，平均重合度が1200）,300gを溶解し、次
いで、これに部ケン化ポリビニルアルコール（ケン化度
37モル％，平均重合度が600）を180gと、ソルビタン脂
肪酸エステル（水酸基価が90,HLBが21,脂肪酸の炭素数
が18のソルビタントリステアレート）を480gと重合開始
剤としてジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネ
ート250gを添加した後、オートクレーブを脱気し、塩化
ビニル600kgを仕込み、攪拌下に57℃で重合を行った。
オートクレーブ内の圧力が初期圧力より2.5kg/cm2低下
した時点で未反応モノマーをパージし重合を終了させ
た。得られた内容物を取出し脱水乾燥した。重合体の物
性を第１表に示す。
水1000kgに部分ケン化ポリビニルアルコール（ケン化度
が89.5モル％，平均重合度が1200）,300gを溶解し、次
いで、これに部ケン化ポリビニルアルコール（ケン化度
37モル％，平均重合度が600）を180gと、ソルビタン脂
肪酸エステル（水酸基価が90,HLBが21,脂肪酸の炭素数
が18のソルビタントリステアレート）を480gと重合開始
剤としてジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネ
ート250gを添加した後、オートクレーブを脱気し、塩化
ビニル600kgを仕込み、攪拌下に57℃で重合を行った。
オートクレーブ内の圧力が初期圧力より2.5kg/cm2低下
した時点で未反応モノマーをパージし重合を終了させ
た。得られた内容物を取出し脱水乾燥した。重合体の物
性を第１表に示す。
こうして得られた塩化ビニル樹脂を用いて下記の配合に
より得られたコンパウンドを二軸押出機（ナカタニ機械
製のAS型30m/m二軸ベント式押出機）により、シリンダ
ー温度（160℃〜175℃）ダイ温度（180℃〜195℃），ス
クリュー回転数35rpmの押出加工条件下でパイプの押出
を行った。その結果を第２表に記した。
より得られたコンパウンドを二軸押出機（ナカタニ機械
製のAS型30m/m二軸ベント式押出機）により、シリンダ
ー温度（160℃〜175℃）ダイ温度（180℃〜195℃），ス
クリュー回転数35rpmの押出加工条件下でパイプの押出
を行った。その結果を第２表に記した。
配合 塩化ビニル樹脂 :100重量部 三塩基性硫酸鉛 : 2重量部 ステアリン酸鉛 :1.5重量部 ステアリン酸カルシウム :0.5重量部 ステアリン酸 :0.2重量部 実施例２〜６ 第１表に示した部分ケン化ポリビニルアルコールとソル
ビタン脂肪酸エステル（添加量はモノマー100重量部に
対する重量部）を用いた以外は、実施例１と同様にして
重合を行った。その結果を第１表及び第２表に併記し
た。
ビタン脂肪酸エステル（添加量はモノマー100重量部に
対する重量部）を用いた以外は、実施例１と同様にして
重合を行った。その結果を第１表及び第２表に併記し
た。
比較例１〜３ 第１表に示した懸濁安定剤を用いた以外は実施例−１と
同様にして重合を行った。
同様にして重合を行った。
その結果を第１表及び第２表に併記した。
Claims (1)
- 【請求項１】塩化ビニル又はこれと共重合可能な他のビ
ニル単量体との混合物を水媒体中で重合するに際し、 （ａ）ケン化度が85〜95モル％であり、平均重合度が50
0〜1500である部分ケン化ポリビニルアルコールを塩化
ビニル又はこれと共重合可能な他のビニル単量体との混
合物100重量部に対して0.02〜0.15重量部 （ｂ）ケン化度が30〜60モル％であり、平均重合度が20
0〜800である部分ケン化ポリビニルアルコールを上記
（ａ）100重量部に対して５〜100重量部及び （ｃ）水酸基価が50〜150であり、HLBが1.0〜4.0である
ソルビタン脂肪酸エステルを上記（ａ）100重量部に対
して110〜300重量部 の存在下に重合することを特徴とする 平均重合度が900〜1100であり、平均粒子径が170〜300
μｍであり、嵩比重が0.58〜0.65g/ccであり、且つゲル
化時間が５分を超え８分以下である塩化ビニル樹脂粉末
の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63204726A JPH0780926B2 (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | 塩化ビニル樹脂粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63204726A JPH0780926B2 (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | 塩化ビニル樹脂粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0253808A JPH0253808A (ja) | 1990-02-22 |
| JPH0780926B2 true JPH0780926B2 (ja) | 1995-08-30 |
Family
ID=16495294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63204726A Expired - Fee Related JPH0780926B2 (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | 塩化ビニル樹脂粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0780926B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03170505A (ja) * | 1983-08-23 | 1991-07-24 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 塩化ビニル系単量体の懸濁重合方法 |
| CN1253425C (zh) | 2000-10-13 | 2006-04-26 | 三菱化学株式会社 | 二乙酸基丁烯的制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS59168008A (ja) * | 1983-03-15 | 1984-09-21 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 塩化ビニルの重合法 |
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| JPS60231705A (ja) * | 1984-05-01 | 1985-11-18 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ポリ塩化ビニルの製造法 |
| JPS62101609A (ja) * | 1985-10-29 | 1987-05-12 | Mitsubishi Kasei Vinyl Co | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
| US4668707A (en) * | 1986-03-31 | 1987-05-26 | The B. F. Goodrich Company | Process for producing porous spherical polyvinyl chloride particles |
-
1988
- 1988-08-19 JP JP63204726A patent/JPH0780926B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0253808A (ja) | 1990-02-22 |
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