JPH0772202B2 - 改質ポリデキストロース及びその製造方法 - Google Patents
改質ポリデキストロース及びその製造方法Info
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Description
れた水溶性ポリデキストロース、その製造方法及びそれ
を含む食品に関する。結合クエン酸は主として二塩基性
のクエン酸エステルの形状であり、一般に酸性の尺度と
なる。この方法は一致して遊離クエン酸を0.1モル%未
満にまで減ずるが、酸性が望ましい場合にはこれを加え
戻すことができる。
グルコースとも呼ばれる)はデキストロース(グルコー
スまたはd−グルコースとも呼ばれる)を触媒量(約0.
5〜3モル%のクエン酸の存在下で好ましくは約5〜15
重量%のソルビトールと共に溶融し、加熱することによ
って調製される。ポリデキストロースは認可された食品
または食品添加物であり、特に約0.5〜5モル%の結合
クエン酸を含むことを特徴とする水溶性ポリデキストロ
ースを特許請求するレンハード(Rennhard)の米国特許
第3,766,165号及びポリデキストロースを含む種々な食
品を特許請求するレンハードの米国特許第3,876,794号
の対象の1つである。しかし、トーレス(Torres)が米
国特許第4,622,233号において述べているように、レン
ハードのポリデキストロースはやや苦味を有しており、
このことがその食品への普及を限定している。
ンヒドログルコースの存在によるものであると信じてい
た。この化合物は苦味の要素の1つとして除外されては
いないが、今回我々は結合クエン酸(すなわちレンハー
ドのポリデキストロースを特徴づけるクエン酸エステル
基0.5〜5モル%)が前記苦味の最も重要な要素ではな
いとしても主要な要素であることを意外にも発見した。
方法としてイオン交換の利用を示唆している、例えば米
国特許第3,766,165号第6欄、48〜50行参照。しかし、
強塩基性交換樹脂すなわちカルボン酸の分離に通常用い
られている種類の交換樹脂の使用は、弱塩基性樹脂で処
理したポリデキストロースの味よりも劣った味のポリデ
キストロースを生ずる。弱塩基性イオン交換樹脂はカル
ボン酸の除去のために通常望ましくない。従って、この
ような樹脂がクエン酸と結合クエン酸の両方のレベルを
大きく減じ、同時にポリデキストロースの不快な苦味を
大きく減ずるまたは実際に除去することが発見されたこ
とは、非常に意外な結果であった。
0〜18,000を有し、遊離クエン酸含量が0.1モル%未満で
あり、エステル基として結合したクエン酸含量が約0.01
〜0.3モル%であることを特徴とする、改良された水溶
性高分枝ポリデキストロースに関する。本発明のポリデ
キストロースは、その好ましい形として、ソルビトール
残基約5〜15重量%、遊離クエン酸0.05モル%未満及び
エステルとして結合したクエン酸0.02〜0.2モル%を含
有する。本発明のポリデキストロースは、その特に好ま
しい形で、ソルビトール残基約8〜12重量%を含む。
品;特にアリテーム(alitame),アスパルテーム(asp
artame),アセスルファム(acesulfame),シュクラロ
ース(sucralose),サッカリン(saccharin),ステビ
オサイド(stevioside),レバウデイオサイド(levaud
ioside),ソーマチン(thormatin),糖アルコール(s
ugaralcohol)およびオリゴ糖(oligosaccharide)から
なる群から選択した1種類以上の甘味剤をさらに含む飲
食品;また特にアリテームをさらに含む飲食品;少なく
とも30重量%の前記改良ポリデキストロースと、アリテ
ーム,アスパルテーム,アセスルファム,シュクラロー
ス,サッカリン,ステビオサイド,レバウデイオサイ
ド,ソーマチン,糖アルコールおよびオリゴ糖からなる
群から選択した1種類以上の甘味剤、特にアリテームを
含む低カロリー甘味剤組成物に関する。ここで、飲食品
とは種々の形状および形態の飲料と和洋菓子類を含めて
の食品とを包含する広義の食品を意味し、糖アルコール
とはマルチトール、エリスリトールなどを意味し、オリ
ゴ糖とはガラクトオリゴ糖、フラクトオリゴ糖、イソマ
ルトオリゴ糖などをいう。
ースをその分解点より低い温度において溶融し、前記溶
融混合物を、実質的な重合が開示するまで水の実質的不
存在下で、減圧下140〜295℃の温度に維持し、必要に応
じ。同時に前記重合中に形成された水を除去する工程;
及び (b) 得られたポリマー生成物の濃縮水溶液を吸着性
樹脂または弱塩基性イオン交換樹脂に通して、さらに必
要に応じ、実質的に水を含まない前記ポリグルコースを
回収する工程 から成る前記改良ポリデキストロースの製造方法に関す
る。
ールを混入することが好ましく、約8〜12重量%の範囲
内のソルビトールを混入することがさらに好ましい。減
圧は300mmHg未満であることが好ましい。重合中の好ま
しいクエン酸レベルは約0.7〜1.3モル%の範囲内であ
る。好ましい樹脂は弱塩基性イオン交換樹脂、特にスチ
レンとジビニルベンゼンとのコポリマーであるマトリッ
クス上に第三アミン官能性を有する樹脂である。最も好
ましいイオン交換樹脂はロームアンドハース社(Rohm&
Haas)によって製造されるアンバーライト(Ambelite)
IRA−93 である。吸着樹脂を用いる場合には、好まし
い樹脂はスチレンとジビニルベンゼンとのジメチルアミ
ン官能性化した、クロロメチル化コポリマーであり、例
えばダウ(Dow)のXU−40285.00である。
しい方法では、フィルム蒸発を利用して水を除去する。
キストロースが塩触媒作用による加水分解条件に暴露さ
れた場合に放出されるクエン酸を意味する。重合に触媒
として用いられる「クエン酸のモル%」は、次のように
クエン酸の重合%から算出される: 本発明の工程(a)で形成される非改良ポリデキストロ
ース生成物では、結合クエン酸と非結合クエン酸の総重
合%が、このプロセスでは水が失われるという事実によ
って増加する。しかし、グルコース、ソルビトールまた
はクエン酸残基の正味損失は生じないので、結合クエン
酸と非結合クエン酸の総モル%は変化しない。従って、
非改良ポリデキストロースにおける結合クエン酸と非結
合クエン酸のモル%は遊離クエン酸と結合クエン酸の各
々の総クエン酸に対する重量割合から、重合に最初に導
入したクエン酸のモル%を考慮に入れて容易に算出され
る。しかし、ポリデキストロースを本発明の方法の工程
(b)によって改質し改良する場合には、結合クエン酸
と非結合クエン酸ならびにグルコース残基とソルビトー
ル残基の未確認量は除去されるので、実際問題として、
結合または非結合クエン酸のモル%は重量%に、グルコ
ース単位(グルコース−H2O)とクエン酸との分子量の
比である162/192を乗ずることによって最も良く算出さ
れる。上記レンハードの米国特許に適合させて比較を容
易にするために、遊離クエン酸と結合クエン酸のこのよ
うなモル%値を本明細書の特許請求の範囲に用いる。
に以前に開示した方法に従って、好ましくは下記に例示
するような連続方法によって、デキストロースと任意に
特定量のソルビトールとを特定量のクエン酸の存在下で
重合させる。レンハードの生成物に一致する、得られた
ポリデキストロース生成物を次に水中に好ましくは高濃
度(例えば60%W/W)で溶解し、得られた溶液を弱塩基
性イオン交換樹脂または吸着樹脂に通した。いずれの場
合にも、今や0.1モル%未満の遊離クエン酸と0.01〜0.3
モル%の結合クエン酸とを含む、実質的に乾燥した改質
ポリデキストロースが溶離液から慣習的な手段によっ
て、例えば水を減圧除去することによって及び/または
例えばアルコールのような非溶媒を加えることによって
回収される。好ましい方法はポリデキストロースを薄フ
ィルム蒸発器(thin film evaporator)内で溶融物とし
て回収し、この溶融物を冷却によって凝固させることで
ある。
遊離クエン酸分析では、ポリデキストロースの100mg/ml
溶液の0.050mlをバイオラドアミネックス(BioRad Amin
ex)HPX−87H分析カラム(cat.no.02833)に連続したバ
イオラドカチオン(BioRad Cation)Hガードカラム(c
at.no.125−0129)の頂部に注入する。移動相は0.036N
H2SO4であり、流量は0.6ml/分であり、温度は周囲温度
である。クエン酸は210nmにおけるその紫外線吸収によ
って検出し、同様にクロマトグラフィー分析した標準ク
エン酸溶液(0.8mg/ml)に比較して測定した。約8分間
の保持時間で出現するクエン酸クロマトグラフィーピー
クは時には、確認されない大きいピークの後縁に重ね合
された。必要な場合には、例えば「ザスペクトラーフィ
ジクスSP4270オペレータズマニュアル(the Spectra−P
hysics SP4270 Operator's Manual)」第6章、13頁
(版権1982)に述べられている周知の方法である接線ス
キミング(tangential skimming)によって、これをこ
のピークから分離する。総クエン酸(遊離クエン酸とエ
ステルとして結合したクエン酸)はポリデキストロース
の100mg/ml溶液の5mlに2.5N NaOH2.0mlを加え、生成し
た塩基性溶液を70℃において2時間加熱し、冷却し、加
水分解物を2.88N H2SO4 2.0mlによって酸性化し、加水
分解物を移動相によって10mlになるように希釈し、同じ
方法によってHPLCでクエン酸に関して分析する。結合ク
エン酸は総クエン酸マイナス遊離クエン酸として算出さ
れる。
平均分子量(Mn)を算出した。イスベル(Isbell)のジ
エイ.レス.ナトル.ブル.ストズ.(J.Res.Natl.Bu
r.Stds.)24,241頁(1940)の参照のこと。
スが上記3米国特許に以前に開示した方法に従って、下
記にさらに例示するように、食品に導入する。
の改良された味は、食品受容性(food−acceptance)の
一般的測定方法である、いわゆる嗜好度テスト(hedoni
c test)で表す。このテストは一般には15〜20人から成
る味覚パネルを用いる。これは純粋な受容性テストであ
り、必らずしも経験のあるパネルを必要としない。しか
し、本発明での評価には、経験あるパネルを用いた。パ
ネリストにはコード化したサンプルを与えて、第1表に
示すようないわゆる嗜好度スケール上の点をチェックす
ることによって、受容性を評価した。
を与えた。本発明の検査に一般に用いた、特別の形式の
嗜好テストでは、通常の非改良ポリデキストロースを含
むサンプルと本発明の改良ポリデキストロースを含むサ
ンプルとから成るコード化食品サンプル対を比較した、
パネルにはどちらのサンプルが改良ポリデキストロース
を含むかを知らせなかった。嗜好スコアは個々のパネル
メンバーが割当てた個々のスコアの数平均値として算出
した。
ャンディーの製造とテストがポリデキストロースの個々
のバルクロット(bulk lot)に嗜好スコアを割当てるた
めに良好な方法である。このテストでは、水中ポリデキ
ストロース50%(49.48重量%)と水中リカシン50%(4
9.49%)を180℃の油浴中で157〜160℃に沸とうさせ、1
40℃に冷却した。クエン酸(0.80重量%)とマンニトー
ル(0.23重量%)中のアリテーム10%粉砕物(triturat
e)とを完全に撹拌しながら加えた。この塊状物を軽度
に油を加えたマーブルスラブに移し、80℃に冷却し、硬
質キャンディに形成した。得られた硬質キャンディを測
定した嗜好値はバルクポリデキストロースに割当てた嗜
好値であった。
がこれらの実施例の特定の詳細に限定されないことを理
解すべきである。
を次の重合割合で連続的に、密接に混合した:デキスト
ロース・1水和物/ソルビトール89.8:10.2〜90.3:9.
3、クエン酸レベルは総重量を基準にして0.9〜1.0%。
このブレンドを反応器に連続的に供給し、反応器を平均
温度137℃、圧力4.1〜4.6psiaの範囲内において操作す
る。供給速度を調節して、フードケミカルコデックス
(Food Chemical Codex)第3版、第2別冊59頁〔ナシ
ョナルアカデミープレス(National Academy Press),
版権1986〕に述べられている方法による残留グルコース
の分析によって測定して、少なくとも96%の重合が生ず
るようにする。ポリデキストロース生成物の次の典型的
な3バッチから次のデータが得られた;遊離クエン酸0.
35,0.47,0.37重量%;エステルとして結合したクエン酸
0.65,0.54,0.60重量%。
重量%は0.92〜1.02モル%、平均0.97モル%であると算
出される。ポリデキストロース生成物中の遊離クエン酸
と結合クエン酸の合計は同様に0.97モル%である。分析
によって測定した遊離クエン酸と結合クエン酸の比か
ら、上記3種類の典型的なポリデキストロースバッチに
ついて、次のように算出される:遊離クエン酸0.34,0.4
5,0.37モル%、結合クエン酸0.63,0.52,0.60モル%(上
記参照)。
あった。
クロット(嗜好スコア5.4,Mn数平均分子量4700)を水に
溶解して、60%W/W溶液845lbを製造した。この溶液をロ
ームアンドハースのアンバーライトIRA93陰イオン樹脂
0.59ft3の新たに調製したカラムに通した。IRA93はスチ
レン−ジビニルベンゼンマトリックス上に第三アミン官
能性を含む、マクロ網状樹脂である。この溶液を50〜55
℃に維持した。カラムから最初に排出された水を捨て、
7.5時間にわたって、精製ポリデキストロース溶液735lb
を回収した。パスは不連続であり、ポリマー回収を殆ん
ど定量的にするために、床の約2倍量の水によって残留
ポリデキストロースをカラムから溶離した。得られた希
薄な溶離液を60%W/W溶液の次のバッチの組成を用い
た。製造者の勧める方法に従って、樹脂を再生した。同
様な方法で、主溶液を再び樹脂カラムに通した。薄フィ
ルム蒸発器で水分を蒸発させ、トレー中で溶融物を凝固
させることによってポリデキストロースを再単離した。
このプロセスをさらに2回くり返し、3バッチを一緒に
ブレンドした。このブレンドの代表的なサンプルを分析
した:クエン酸0.001重量%、エステルとして結合した
クエン酸0.076重量%。162/192の係数を用いることによ
って、遊離クエン酸が0.001モル%であると算出され、
結合クエン酸が0.064モル%であると算出される。嗜好
スコアは6.9であり、Mnは4900であった。
〜0.006重量%の範囲のクエン酸レベル、0.061〜0.129
重量%の範囲の結合クエン酸レベル及び6.42〜6.94(平
均6.71)の範囲の嗜好スコアを示した。
バッチを調製した。これは遊離クエン酸0.004重量%;
結合クエン酸0.224重量%;及び嗜好スコア6.46;Mn 450
0を示した。
の60%W/W溶液をダウXU−40285.00吸着樹脂の新しいカ
ラムに通した。XU−40285.00はスチレンとジビニルベン
ゼンとのジメチルアミン官能性化クロロメチル化多孔質
コポリマーである。50℃に維持した樹脂50ccを用いて、
3.7時間内に溶液450ccを調製した。この溶液を約20%に
希釈して過した。水分を50℃において減圧除去して、
乾燥固体を得た。生成物はMn 4400と嗜好スコア6.9を示
した。
を用いて製造した硬質キャンディの比較 2種類の硬質キャンディAとBを下記成分と方法を用い
て製造した。
撹拌しながら、180℃にセットした油浴中で157〜160℃
に加熱した。混合物を油浴から取出し、140℃に冷却し
た。クエン酸、フレイバー、着色剤及びアリテーム粉砕
物を完全に撹拌しながら加えた。生成した高温塊状物を
軽に油を塗布したマーブルスラブ上に移し、約80℃に冷
却し、通常の実験室用硬質キャンディ装置によって成形
した。
良ポリデキストロースを用いて、硬質キャンディAを製
造した。同じ非改良ポリデキストロースから調製した、
例2の改良ポリデキストロースを用いて硬質キャンディ
Bを製造した。
同じでった。しかし、味覚受容性を対照比較するために
パネリストに与えた時に、キャンディBは味覚の質がキ
ャンディAよりもすぐれていると評価された。Aの嗜好
スコアは5.1であり、Bの嗜好スコアは7.7であった。
によって製造したフローズンデザートの比較 2種類のフローズンデザートAとBを下記成分と方法を
用いて製造した。
支部(FMC Corporation,American Viscose Division) (2)PVO インターナショナル社 (PVO International Inc.) 方 法 バニラエキスとアリテーム溶液以外の全ての成分を一緒
にし、迅速に71℃に加熱し、この温度に30分間維持する
ことによって低温殺菌した。次に、混合物を第1段階で
は2500psiにおいて均質化し、実験室用ホモゲナイザー
の第2段階では500psiにおいて均質化した。混合物を4
℃に急冷し、アリテーム溶液とバニラエキスを加え、完
全に混合した後に、冷蔵庫に一晩貯蔵した。最後に、混
合物をアイスクリーム・フリーザー内、90〜100%オー
バーランにおいて凍結し、次にカップに移して、評価の
前に少なくとも2日間、−25゜Fのフリーザー内に貯蔵
した。
と改良ポリデキストロースをそれぞれ用いて、先行例と
同様に調製した。
しかし、対照嗜好テストでは、フローズンデザートBの
味覚の質はフローズンデザートAの味覚の質よりもすぐ
れていると評価された。Aの嗜好スコアは5.8であり、
Bの嗜好スコアは7.1であった。
用いて製造したパウンドケーキの比較 下記の成分と方法を用いて、砂糖を含まず、脂肪を含ま
ないパウンド・ケーキを焼いた。
O.) (2) ハーキュレス社(Hercules Inc.), フードアンドフレイバーイングレジェントグループ(Fo
od and Flavar Ingredient Group) (3) ジエームスリバー社(James River Corp.) (4) ケルコ社(Kelco Co.) (5) コンシュマーフレイバーリングイクストラクト
社(Consumer Flavoring Extract Co.) * ケーキBでは、ケーキ用粉を0.25重量%減じて、パ
ートI成分にクエン酸0.25重量%を加えた。
サンビームミックスマスター(Sunbeam Mixmaster)で
プレミックスした。
addle)で混合して、均一なドライミックスを製造し
た。
ら、上記ドライミックス成分に加えた。混合物が滑らか
になるまで、ボウルの側面をこすり落しながら混合を続
けた。
で、激しく混合した。
った4″×6″ローフパンに入れて、350゜Fにおいて25
分間焼いた。
キストロースとをそれぞれ用いて、例4と同様に製造し
た。
じであった。しかし、これらのケーキは対照嗜好テスト
では感覚刺激の反応によって異なった。感覚パネルテス
トの結果は、パネリストの大部分(78%)がケーキAよ
りもケーキBの味を好み、ケーキBとケーキAの嗜好ス
コアはそれぞれ6.75と5.75であった。
用いて製造したクッキーの比較 下記の成分と方法を用いて、シュガーレス・バタークッ
キーAとBの2バッチを焼いた。
社 (2) ナショナルスターチ社(National Starch C
O.) (3) キサンタンガム1.02%,レシチン粉5.10%,粉
末セルロース93.88%(重量による) 方 法 1. パートIの成分をサンビームミックスマスター内で
#2速度において約1分間、#4速度において3分間ク
リーム化した。
で30秒間混合した。
塗ったクッキシート上でクッキーを好ましい形状に成形
し、次に375゜Fにおいて8分間(または淡黄金色になる
まで、焼きすぎないように注意して)焼き、熱いクッキ
ーを冷却ラックに移した。
良ポリデキストロースとをそれぞれ用いて、例4と同様
に製造した。
を示した。味検査者のパネルに並べて与えた場合に、検
査者の大部分(71%)はバッチBのクッキーがバッチA
のクッキーよりも好ましい味の質を有することを発見し
た。バッチBの嗜好スコアは6.9であったが、バッチA
のスコアは5.3であった。
の効果について検討した。
た:クエン酸、酒石酸、クエン酸カリウム、アスパルテ
ーム、天然香料、酸化マグネシウム、人工香料、ラズベ
リーといちごの果汁固形物およびビタミンC。この飲料
はこの粉末を0.6g/100mlの濃度で水に溶かすことによっ
て調製された。これはコントロールドリンクとしての機
能を有していた。次いで、2つのテスト用飲料を調製し
た。テストドリンクAは未改良ポリデキストロースを5g
/100mlの濃度でコントロールドリンクに加えることによ
って調製した。テストドリンクBは未改良ポリデキスト
ロースを10g/100mlの濃度でコントロールドリンクに加
えることによって調製した。次に、これら3つの飲料を
味覚パネルに提出してこれらの飲料の受容性について評
価した。
た。改良ポリデキストロース5g/100mlおよび10g/100ml
を使用して、それぞれテストドリンクCおよびDを調製
した。
のような結果となった。
の使用 下記成分および方法を使用してフローズンヨーグルトを
調製した。成分 成分 % 低脂肪乳(脂肪1%) 45.01 改良ポリデキストロース 11.65 無脂肪乾燥乳固形物 6.99 ソルビトール(70%溶液) 5.54 水 9.93 ヘビークリーム 3.97 アビセル(Avicel) RC 5911 1.00 クエン酸ナトリウム 0.25 ゼラチン 0.20 乳化剤2 0.15 スターター培養物 5.00 ベルトールプラス(Veltol Plas)3 (0.25% 溶液) 0.20 アスパルテーム 0.06 いちごの香料 0.05 冷凍いちご 10.001 微結晶セルロース2 モノグリセリドおよびジグリセリド3 エチルマルトール 方法 1.上記の最初の10成分を一緒にして、71℃で30分間滅菌
した。
性度(約0.5%乳酸)まで発酵させた。
パルテームおよびいちごの香料を加えた。
た。
デキストロース含量を定量した。その結果は次のとおり
である。定量時 ポリデキストロースの量 発酵前 13.3±0.3% 発酵後 12.9±0.9% 上述の実施例からも明らかなとおり、本発明の改良ポリ
デキストロースの主として飲食品での有用性が示され
た。しかし、本発明の水溶性高分枝ポリデキストロース
の用途は飲食品のみに限定されず、所望により、例え
ば、医薬品、ダイエット用食品、ペットフードを含めて
の動物用飼料、鳥用飼料、魚用飼料あるいは、その他多
岐にわたる工業用用途にも適用可能であることは明白で
ある。
Claims (13)
- 【請求項1】平均分子量1,500〜18,000を有し、エステ
ル基として結合したクエン酸約0.01〜0.3モル%を含
む、1→6結合が優勢である水溶性高分枝ポリデキスト
ロース。 - 【請求項2】遊離クエン酸0.1モル%未満をさらに含む
請求項1記載のポリデキストロース。 - 【請求項3】ソルビトール残基約5〜15重量%をさらに
含む請求項1記載のポリデキストロース。 - 【請求項4】遊離クエン酸0.05モル%未満、エステルと
して結合したクエン酸約0.02〜0.2モル%を含む請求項
2記載のポリデキストロース。 - 【請求項5】ソルビトール残基約8〜12重量%をさらに
含む請求項4記載のポリデキストロース。 - 【請求項6】請求項1記載のポリデキストロースを含む
飲食品。 - 【請求項7】アリテーム,アスパルテーム,アセスルフ
ァム,シュクラロース,サッカリン,ステビオサイド,
レバウデイオサイド,ソーマチン,糖アルコールおよび
オリゴ糖からなる群から選択した、1種類以上の甘味剤
をさらに含む請求項6記載の飲食品。 - 【請求項8】飲料である請求項7記載の飲食品。
- 【請求項9】ヨーグルトである請求項7記載の飲食品。
- 【請求項10】請求項1記載のポリデキストロースを少
なくとも30重量%と、アリテーム,アスパルテーム,ア
セスルファム,シュクラロース,サッカリン,ステビオ
サイド,レバウデイオサイド,ソーマチン,糖アルコー
ルおよびオリゴ糖からなる群から選択した、1種類以上
の甘味剤をさらに含む低カロリー甘味剤組成物。 - 【請求項11】数平均分子量1,500〜18,000を有し、遊
離クエン酸0.1モル%未満と、エステル基として結合し
たクエン酸約0.01〜0.3モル%とを含む、1→6結合が
優勢である水溶性高分枝ポリデキストロースの製造方法
において、次の工程: (a)クエン酸約0.5〜3モル%を含むデキストロース
をその分解点より低い温度において溶融し、実質的な重
合が生ずるまで、前記溶融混合物を実質的な水の不存在
下で温度140〜295℃および減圧に維持し、必要に応じ、
同時に前記重合中に形成された水を除去する工程;及び (b)得られた生成物の濃縮水溶液を吸着樹脂または弱
塩基性イオン交換樹脂に通して、さらに必要に応じ、実
質的に水を含まない前期ポリデキストロースを回収する
工程 からなる方法。 - 【請求項12】デキストロースがその1水和物の形であ
り、ソルビトールを約8〜12重量%の範囲内で加え、重
合中のクエン酸レベルが約0.7〜1.3モル%の範囲内であ
る請求項11記載の方法。 - 【請求項13】樹脂が弱塩基性イオン交換樹脂である請
求項11記載の方法。
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