JPH0759719B2 - 嵩密度の高い粒状洗剤組成物の製法 - Google Patents
嵩密度の高い粒状洗剤組成物の製法Info
- Publication number
- JPH0759719B2 JPH0759719B2 JP1285978A JP28597889A JPH0759719B2 JP H0759719 B2 JPH0759719 B2 JP H0759719B2 JP 1285978 A JP1285978 A JP 1285978A JP 28597889 A JP28597889 A JP 28597889A JP H0759719 B2 JPH0759719 B2 JP H0759719B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- starting material
- detergent
- bulk density
- granular
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000003599 detergent Substances 0.000 title claims description 57
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 38
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 86
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 41
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 23
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 19
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 14
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims description 3
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 12
- 239000002585 base Substances 0.000 description 8
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 8
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 7
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 6
- -1 alkali metal salts Chemical class 0.000 description 6
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 6
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 5
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 5
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 5
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 5
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 5
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 2
- 229910000503 Na-aluminosilicate Inorganic materials 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BGRWYDHXPHLNKA-UHFFFAOYSA-N Tetraacetylethylenediamine Chemical compound CC(=O)N(C(C)=O)CCN(C(C)=O)C(C)=O BGRWYDHXPHLNKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 2
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 2
- 235000019864 coconut oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000003240 coconut oil Substances 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 239000000429 sodium aluminium silicate Substances 0.000 description 2
- 235000012217 sodium aluminium silicate Nutrition 0.000 description 2
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003760 tallow Substances 0.000 description 2
- AZUYLZMQTIKGSC-UHFFFAOYSA-N 1-[6-[4-(5-chloro-6-methyl-1H-indazol-4-yl)-5-methyl-3-(1-methylindazol-5-yl)pyrazol-1-yl]-2-azaspiro[3.3]heptan-2-yl]prop-2-en-1-one Chemical compound ClC=1C(=C2C=NNC2=CC=1C)C=1C(=NN(C=1C)C1CC2(CN(C2)C(C=C)=O)C1)C=1C=C2C=NN(C2=CC=1)C AZUYLZMQTIKGSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OXOHMAPRQAJJIR-UHFFFAOYSA-N 3-(2,3-dihydroxypropoxy)propane-1,2-diol;sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O.OCC(O)COCC(O)CO OXOHMAPRQAJJIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910021532 Calcite Inorganic materials 0.000 description 1
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 1
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 1
- 230000005489 elastic deformation Effects 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 125000001165 hydrophobic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N nitrilotriacetic acid Chemical class OC(=O)CN(CC(O)=O)CC(O)=O MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- VSXGXPNADZQTGQ-UHFFFAOYSA-N oxirane;phenol Chemical compound C1CO1.OC1=CC=CC=C1 VSXGXPNADZQTGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 230000009919 sequestration Effects 0.000 description 1
- 229940077386 sodium benzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M sodium;benzenesulfonate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000001180 sulfating effect Effects 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- GJVBKDIXWWWCSH-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;carbonate;sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O.[O-]S([O-])(=O)=O GJVBKDIXWWWCSH-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
- C11D17/065—High-density particulate detergent compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Glanulating (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、嵩密度が高く良好な粉末特性を有する粒状洗
剤組成物の製法に係る。より特定的には、このような洗
剤組成物の連続的な製法に係る。更に、本発明は本発明
方法で得られる粒状洗剤組成物に関する。
剤組成物の製法に係る。より特定的には、このような洗
剤組成物の連続的な製法に係る。更に、本発明は本発明
方法で得られる粒状洗剤組成物に関する。
発明の背景及び従来技術 近年、洗剤業界では、比較的大きな、例えば600g/以
上の嵩密度を有する洗剤粉末の製造に対する興味が高ま
っている。
上の嵩密度を有する洗剤粉末の製造に対する興味が高ま
っている。
一般的に、洗剤粉末を製造しうる方法には2つの主な型
がある。第一の型の方法は水性の洗剤スラリーを噴霧乾
燥塔内で噴霧乾燥させることを含んでいる。第二の型の
方法では、種々の成分を乾燥混合させ、適宜、液体例え
ば非イオン性物質で凝集させる。
がある。第一の型の方法は水性の洗剤スラリーを噴霧乾
燥塔内で噴霧乾燥させることを含んでいる。第二の型の
方法では、種々の成分を乾燥混合させ、適宜、液体例え
ば非イオン性物質で凝集させる。
洗剤粉末の嵩密度を決定する最も重要な因子は、乾燥混
合法の場合には、出発物質の嵩密度であり、噴霧乾燥法
の場合にはスラリーの化学組成である。2つの因子のい
ずれも限定域でのみ変化させうる。例えば、比較的密度
の高い硫酸ナトリウムの含量を増すことにより乾燥混合
粉末の嵩密度を上昇させうるが、この硫酸ナトリウムは
粉末の洗浄力に寄与しないため洗濯用の粉末としての全
体的な特性には一般的に悪影響を与える。
合法の場合には、出発物質の嵩密度であり、噴霧乾燥法
の場合にはスラリーの化学組成である。2つの因子のい
ずれも限定域でのみ変化させうる。例えば、比較的密度
の高い硫酸ナトリウムの含量を増すことにより乾燥混合
粉末の嵩密度を上昇させうるが、この硫酸ナトリウムは
粉末の洗浄力に寄与しないため洗濯用の粉末としての全
体的な特性には一般的に悪影響を与える。
従って、洗剤粉末の密度を高める追加的な処理ステップ
によってのみ実質的に嵩密度を高めることができる。こ
のように密度を高めるには当業界でいくつかの方法が知
られている。従って、塔処理後の処理で噴霧乾燥粉末の
密度を増すことに特に注意が払われてきている。
によってのみ実質的に嵩密度を高めることができる。こ
のように密度を高めるには当業界でいくつかの方法が知
られている。従って、塔処理後の処理で噴霧乾燥粉末の
密度を増すことに特に注意が払われてきている。
欧州特許出願第219,328号(UNILEVER)は、スラリーを
噴霧乾燥させて少量から中程度の量のトリポリリン酸ナ
トリウムビルダーと少量の無機塩を含有するベース粉末
を得、次に嵩密度が高くベース粉末よりも粒径の小さい
硫酸ナトリウムを含む固体物質を後から加えることによ
りベース粉末粒子の間の空間を埋めて嵩密度の大きな製
品を製造することにより作られる粒状の低リン酸塩洗剤
組成物を開示している。
噴霧乾燥させて少量から中程度の量のトリポリリン酸ナ
トリウムビルダーと少量の無機塩を含有するベース粉末
を得、次に嵩密度が高くベース粉末よりも粒径の小さい
硫酸ナトリウムを含む固体物質を後から加えることによ
りベース粉末粒子の間の空間を埋めて嵩密度の大きな製
品を製造することにより作られる粒状の低リン酸塩洗剤
組成物を開示している。
日本国特許出願第61−069897号(KAO)は、高速ミキサ
ー/グラニュレータ内で、多量の陰イオン表面活性剤と
少量のビルダー(ゼオライト)を含有する噴霧乾燥した
洗剤粉末を順次粉砕及び粒状化処理し、この粒状化は
「表面特性改良剤」と適宜結合剤の存在下で実施する方
法を開示している。高速ミキサー/グラニュレータ内
で、噴霧乾燥粉末は先ず微細な状態に粉砕され、次に、
表面改良剤と任意の結合剤が加わり、粉砕された物質を
粒状化して嵩密度の高い最終製品を形成するものと思わ
れる。表面改良剤は微細なアルミノケイ酸ナトリウムの
ような微細化した粒状の固体であり、明らかに組成物が
大きな球又はケーキを形成することを防ぐために必要と
される。
ー/グラニュレータ内で、多量の陰イオン表面活性剤と
少量のビルダー(ゼオライト)を含有する噴霧乾燥した
洗剤粉末を順次粉砕及び粒状化処理し、この粒状化は
「表面特性改良剤」と適宜結合剤の存在下で実施する方
法を開示している。高速ミキサー/グラニュレータ内
で、噴霧乾燥粉末は先ず微細な状態に粉砕され、次に、
表面改良剤と任意の結合剤が加わり、粉砕された物質を
粒状化して嵩密度の高い最終製品を形成するものと思わ
れる。表面改良剤は微細なアルミノケイ酸ナトリウムの
ような微細化した粒状の固体であり、明らかに組成物が
大きな球又はケーキを形成することを防ぐために必要と
される。
この日本国特許出願に記載されている方法は本質的にバ
ッチ法であり、従って、洗剤粉末の大量生産にはそれ程
適していない。
ッチ法であり、従って、洗剤粉末の大量生産にはそれ程
適していない。
欧州特許出願第229,671号(KAO)は、上記の日本国特許
出願第61−069897号(KAO)にあるようにして製造し、
限定量の水溶性の結晶性無機塩を含有する噴霧乾燥した
ベース粉末に、結晶性のアルカリ性無機塩例えば炭酸ナ
トリウムを後から加えて嵩密度の高い製品を製造するこ
とを開示している。
出願第61−069897号(KAO)にあるようにして製造し、
限定量の水溶性の結晶性無機塩を含有する噴霧乾燥した
ベース粉末に、結晶性のアルカリ性無機塩例えば炭酸ナ
トリウムを後から加えて嵩密度の高い製品を製造するこ
とを開示している。
英国特許出願第1,517,713号(UNILEVIR)は、トリポリ
リン酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムを含有する噴霧乾
燥又は粒状化した洗剤粉末の密度を高め「marumerize
r」(商標)内で球状にするバッチ法を開示している。
この装置は、実質的に垂直で滑らかな壁面を有する円筒
の内の底部に位置する実質的に水平で、ざらざらした、
回転可能な台からなる。
リン酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムを含有する噴霧乾
燥又は粒状化した洗剤粉末の密度を高め「marumerize
r」(商標)内で球状にするバッチ法を開示している。
この装置は、実質的に垂直で滑らかな壁面を有する円筒
の内の底部に位置する実質的に水平で、ざらざらした、
回転可能な台からなる。
英国特許出願第1,453,697号(UNILEVER)は、「marumer
izer」(商標)を使用して液体結合剤の存在下で洗剤粉
末成分を一緒に粒状化することによる粒状洗剤組成物の
形成を開示している。
izer」(商標)を使用して液体結合剤の存在下で洗剤粉
末成分を一緒に粒状化することによる粒状洗剤組成物の
形成を開示している。
この装置の欠点は、製造される粉末又は顆粒の粒径がか
なり広い範囲に分布しており、特に大き過ぎる粒子を比
較的高い割合で有することである。このような製品は、
特に、日本及び他の極東諸国の洗濯機で使用されている
ような低温、短時間の機械洗濯における溶解及び分散特
性が悪い。このことは洗濯もの上の沈着物として消費者
に明らかになりえ、又、洗濯機での洗濯で大量のかすを
もたらす。
なり広い範囲に分布しており、特に大き過ぎる粒子を比
較的高い割合で有することである。このような製品は、
特に、日本及び他の極東諸国の洗濯機で使用されている
ような低温、短時間の機械洗濯における溶解及び分散特
性が悪い。このことは洗濯もの上の沈着物として消費者
に明らかになりえ、又、洗濯機での洗濯で大量のかすを
もたらす。
欧州特許出願第220,024号(Procter & Gamble)は、大
量(30〜85重量%)の陰イオン表面活性剤を含有する噴
霧乾燥洗剤粉末を非イオンビルダー(トリポリリン酸ナ
トリウム、又はアルミノケイ酸ナトリウムと炭酸ナトリ
ウム)と混合し、ロールコンパクター(“Chilsonato
r")を使用して高圧下で圧縮し、圧縮した材料から大き
過ぎる物質及び微細なものを除去した後、流動床、タン
ブルミキサー又は回転ドラムもしくはパンような慣用の
装置を使って粒状化する方法を開示している。
量(30〜85重量%)の陰イオン表面活性剤を含有する噴
霧乾燥洗剤粉末を非イオンビルダー(トリポリリン酸ナ
トリウム、又はアルミノケイ酸ナトリウムと炭酸ナトリ
ウム)と混合し、ロールコンパクター(“Chilsonato
r")を使用して高圧下で圧縮し、圧縮した材料から大き
過ぎる物質及び微細なものを除去した後、流動床、タン
ブルミキサー又は回転ドラムもしくはパンような慣用の
装置を使って粒状化する方法を開示している。
Seifen−le−Fette−Wachse(114,8,315〜316ページ
(1988))に、B.Ziolkowskyは、Patterson−Kelly Zig
−ZagR凝集装置で実施しうる2段階の塔処理後処理で噴
霧乾燥洗剤組成物を処理して、嵩密度の高い洗剤粉末を
得る方法を記載している。この機械の第一の部位では、
噴霧乾燥粉末を回転ドラムに入れる。回転ドラム内では
切断刃を具備した液体分散輪が回転している。この第一
の処理ステップでは、液体を粉末上に噴霧してよく混和
させる。カッターの作用により、粉末は粉状になり、液
体が粉砕された粉末を凝集させて出発物質より嵩密度の
高い粒子を形成する。
(1988))に、B.Ziolkowskyは、Patterson−Kelly Zig
−ZagR凝集装置で実施しうる2段階の塔処理後処理で噴
霧乾燥洗剤組成物を処理して、嵩密度の高い洗剤粉末を
得る方法を記載している。この機械の第一の部位では、
噴霧乾燥粉末を回転ドラムに入れる。回転ドラム内では
切断刃を具備した液体分散輪が回転している。この第一
の処理ステップでは、液体を粉末上に噴霧してよく混和
させる。カッターの作用により、粉末は粉状になり、液
体が粉砕された粉末を凝集させて出発物質より嵩密度の
高い粒子を形成する。
得られた嵩密度の上昇は、ドラム内での滞留時間、その
回転速及び切断羽の数のような多くの因子依存してい
る。滞留時間が短かいときには軽い製品が得られ、滞留
時間が長いときにはより密度の高い製品が得られる。
回転速及び切断羽の数のような多くの因子依存してい
る。滞留時間が短かいときには軽い製品が得られ、滞留
時間が長いときにはより密度の高い製品が得られる。
機械の第二の部分は本質的には回転するV形管であり、
ここでは粉末を凝集させ調整する。密度を固める工程の
後に、洗剤粉末を冷却及び/又は乾燥させる。
ここでは粉末を凝集させ調整する。密度を固める工程の
後に、洗剤粉末を冷却及び/又は乾燥させる。
1つ以上の上記方法を使用して嵩密度の高い洗剤粉末を
製造することができるが、これら各径路には特有の欠点
がある。従って、650g/以上の嵩密度の高い粒状洗剤
組成物又はその成分を得るための改良された連続的な方
法を提供することが本発明の目的である。本方法は本質
的にこのような組成物の大量生産に特に適しているはず
である。
製造することができるが、これら各径路には特有の欠点
がある。従って、650g/以上の嵩密度の高い粒状洗剤
組成物又はその成分を得るための改良された連続的な方
法を提供することが本発明の目的である。本方法は本質
的にこのような組成物の大量生産に特に適しているはず
である。
ここで、我々は本発明方法により上記及び他の目的が達
成されることを発見した。本発明によれば噴霧乾燥した
ベース粉末では20〜70%でありうる粒子多孔度を10%未
満好ましくは5%未満に減少させるか維持することがで
きるときにのみ、洗剤粉末の嵩密度を実質的に増大させ
うることを発見した。これは、粒状の出発物質を変形し
うる状態にする又は維持する条件下で洗剤粉末製造工程
を実施することにより達成しうる。
成されることを発見した。本発明によれば噴霧乾燥した
ベース粉末では20〜70%でありうる粒子多孔度を10%未
満好ましくは5%未満に減少させるか維持することがで
きるときにのみ、洗剤粉末の嵩密度を実質的に増大させ
うることを発見した。これは、粒状の出発物質を変形し
うる状態にする又は維持する条件下で洗剤粉末製造工程
を実施することにより達成しうる。
発明の定義 第一の面では、本発明は嵩密度が650g/以上の粒状洗
剤組成物又は成分を連続的に製造する方法を提供し、こ
の方法は、粒状の出発物質を (i)第一ステップでは、高速ミキサー/デンシファイ
ア(densifier)内で平均滞留時間約5〜30秒間処理
し; (ii)第二ステップでは、中速グラニュレータ/デンシ
ファイア内で、平均滞留時間約1〜10分間処理して、変
形しうる状態にするか又は維持し; (iii)最終ステップでは、乾燥及び/又は冷却装置で
処理することからなる。
剤組成物又は成分を連続的に製造する方法を提供し、こ
の方法は、粒状の出発物質を (i)第一ステップでは、高速ミキサー/デンシファイ
ア(densifier)内で平均滞留時間約5〜30秒間処理
し; (ii)第二ステップでは、中速グラニュレータ/デンシ
ファイア内で、平均滞留時間約1〜10分間処理して、変
形しうる状態にするか又は維持し; (iii)最終ステップでは、乾燥及び/又は冷却装置で
処理することからなる。
粒状出発物質は第一ステップで既に変形しうる状態にな
っている又は維持されるのが好ましい。
っている又は維持されるのが好ましい。
第二の面では、本発明は本発明方法で得られる粒状洗剤
組成物を提供する。この組成物の多孔度は10%未満、好
ましくは5%未満である。
組成物を提供する。この組成物の多孔度は10%未満、好
ましくは5%未満である。
発明の詳細な説明 本発明方法では、粒状出発物質を二段階の密度を上昇さ
せる工程で処理して嵩密度を650g/以上に上昇させ
る。
せる工程で処理して嵩密度を650g/以上に上昇させ
る。
粒状出発物質は噴霧乾燥又は乾燥混合のような任意適切
な方法で製造し得、洗剤活性物質(表面活性剤)及びビ
ルダーのような洗剤組成物中に通常見られる化合物から
なる。
な方法で製造し得、洗剤活性物質(表面活性剤)及びビ
ルダーのような洗剤組成物中に通常見られる化合物から
なる。
洗剤活性物質は陰イオン、両性、双性イオン又は非イオ
ン洗剤活性物質又はその混合物から選択しうる。アルキ
ルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩とアルコキシル
化アルコールとの混合物のような陰イオン洗剤活性物質
と非イオン洗剤活性物質との混合物が特に好ましい。
ン洗剤活性物質又はその混合物から選択しうる。アルキ
ルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩とアルコキシル
化アルコールとの混合物のような陰イオン洗剤活性物質
と非イオン洗剤活性物質との混合物が特に好ましい。
使用しうる好ましい洗剤化合物は合成の陰イオン及び非
イオン化合物である。前者は通常炭素原子数が約8〜22
個のアルキル基を有する有機硫酸の及びスルホン酸の水
溶性アルカリ金属塩である。ここでアルカリという用語
は高級アシル基のアルキル部分を含むよう使用されてい
る。合成陰イオン洗剤化合物の好適例はアルキル硫酸ナ
トリウム及びカリウム、特に、例えば獣脂又はココナッ
ツ油から製造した高級(C8〜C18)アルコールを硫酸化
して得たもの;アルキル(C9〜20)ベンゼルスルホン酸
ナトリウム及びカリウム、特に線状第二アルキル(C10
〜C15)ベンゼンスルホン酸ナトリウム;及びアルキル
グリセリルエーテル硫酸ナトリウム、特に獣脂又はココ
ナッツ油由来の高級アルコール及び石油由来の合成アル
コールのこのようなエーテルである。好適な陰イオン洗
剤化合物は(C11〜C15)アルキルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム及び(C16〜C18)アルキル硫酸ナトリウムであ
る。
イオン化合物である。前者は通常炭素原子数が約8〜22
個のアルキル基を有する有機硫酸の及びスルホン酸の水
溶性アルカリ金属塩である。ここでアルカリという用語
は高級アシル基のアルキル部分を含むよう使用されてい
る。合成陰イオン洗剤化合物の好適例はアルキル硫酸ナ
トリウム及びカリウム、特に、例えば獣脂又はココナッ
ツ油から製造した高級(C8〜C18)アルコールを硫酸化
して得たもの;アルキル(C9〜20)ベンゼルスルホン酸
ナトリウム及びカリウム、特に線状第二アルキル(C10
〜C15)ベンゼンスルホン酸ナトリウム;及びアルキル
グリセリルエーテル硫酸ナトリウム、特に獣脂又はココ
ナッツ油由来の高級アルコール及び石油由来の合成アル
コールのこのようなエーテルである。好適な陰イオン洗
剤化合物は(C11〜C15)アルキルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム及び(C16〜C18)アルキル硫酸ナトリウムであ
る。
使用しうる好適な非イオン洗剤化合物は特に、疎水基と
反応性水素原子を有する化合物例えば脂肪族アルコー
ル、酸、アミド又はアルキルフェノールを酸化アルキレ
ン特に酸化エチレン単独又は酸化プロピレン及び酸化エ
チレンと反応させた反応生成物を含んでいる。特定の非
イオン洗剤化合物は、一般に5〜25EO、すなわち1分子
当り酸化エチレン5〜25単位のアルキル(C6〜C22)フ
ェノール一酸化エチレン縮合物及び脂肪族(C8〜C18)
第一又は第二線状又は分枝アルコールと一般に5〜40EO
の酸化エチレンとの縮合生成物である。
反応性水素原子を有する化合物例えば脂肪族アルコー
ル、酸、アミド又はアルキルフェノールを酸化アルキレ
ン特に酸化エチレン単独又は酸化プロピレン及び酸化エ
チレンと反応させた反応生成物を含んでいる。特定の非
イオン洗剤化合物は、一般に5〜25EO、すなわち1分子
当り酸化エチレン5〜25単位のアルキル(C6〜C22)フ
ェノール一酸化エチレン縮合物及び脂肪族(C8〜C18)
第一又は第二線状又は分枝アルコールと一般に5〜40EO
の酸化エチレンとの縮合生成物である。
洗剤化合物の混合物、例えば、混合陰イオン又は混合陰
イオン及び非イオン化合物を洗剤化合物中に使用しえ、
特に後者の場合には調整した低い泡立ち特性を付与す
る。このことは泡立ち不耐性の自動洗濯機で使用するこ
とを意図する組成物には有益である。
イオン及び非イオン化合物を洗剤化合物中に使用しえ、
特に後者の場合には調整した低い泡立ち特性を付与す
る。このことは泡立ち不耐性の自動洗濯機で使用するこ
とを意図する組成物には有益である。
多くの両性又は双性オン洗剤化合物も本発明組成物に使
用しうるが、これらは比較的高価なために通常は望まし
くない。
用しうるが、これらは比較的高価なために通常は望まし
くない。
洗剤ビルダーは洗濯液中の遊離カルシウムイオン濃度を
低下させうるどんな物質でもよく、pHを塩基性にする、
衣類から除去した汚れを懸濁する及び衣類柔軟化クレー
物質を懸濁するといった他の有益な特性を組成物に提供
すると好ましい。洗剤ビルダーの濃度は10〜70重量%で
ありえ、25〜50重量%であるのが最も好ましい。
低下させうるどんな物質でもよく、pHを塩基性にする、
衣類から除去した汚れを懸濁する及び衣類柔軟化クレー
物質を懸濁するといった他の有益な特性を組成物に提供
すると好ましい。洗剤ビルダーの濃度は10〜70重量%で
ありえ、25〜50重量%であるのが最も好ましい。
洗剤ビルダーの例には、アルカリ金属の炭酸塩、重炭酸
塩、オルトリン酸塩のような沈殿ビルダー、アルカリ金
属のトリポリリン酸塩もしくはニトリロトリ酢酸塩のよ
うな金属イオン封鎖ビルダー又は非結晶性のアルカリ金
属、アルミノケイ酸塩又はゼオライトのようなイオン交
換ビルダーを含んでいる。
塩、オルトリン酸塩のような沈殿ビルダー、アルカリ金
属のトリポリリン酸塩もしくはニトリロトリ酢酸塩のよ
うな金属イオン封鎖ビルダー又は非結晶性のアルカリ金
属、アルミノケイ酸塩又はゼオライトのようなイオン交
換ビルダーを含んでいる。
従って、本方法は出発物質の化学組成に関しては非常に
柔軟性のあるものである。リン酸塩含有並びにゼオライ
ト含有組成物そして活性成分含量の低い又は高い組成物
を使用しうる。この方法は又、方解石/炭酸塩含有洗剤
組成物の密度を高くするためにも好適である。
柔軟性のあるものである。リン酸塩含有並びにゼオライ
ト含有組成物そして活性成分含量の低い又は高い組成物
を使用しうる。この方法は又、方解石/炭酸塩含有洗剤
組成物の密度を高くするためにも好適である。
最適に密度を高めるためには粒状の出発物質を密度を高
める二段階の工程にかけることが必須であることを発見
した。第一ステップは高速ミキサー/デンシファイア内
で、好ましくは、出発物質を後に定義する変形しうる状
態にする又は維持する条件下で実施する。高速ミキサー
/デンシファイアとしては我々はLdige(商標)CB 3
0リサイクラーを有利に使用した。この装置は、本質的
に、大きな静止している中空の円筒とその中央の回転シ
ャフトとからなる。シャフトにはいくつかの異なる型の
刃が載置されている。シャフトは所望の密度の上昇及び
粒径に応じて100〜2500rpmの速度で回転しうる。シャフ
ト上の刃により、この段階で混和されうる固体と液体を
完全に混合する。平均の滞留時間はいくらかシャフトの
回転速度、刃の位置及び出口開口部の堰に依存する。L
digeリサイクラーに固体物質を加えることも可能であ
る。
める二段階の工程にかけることが必須であることを発見
した。第一ステップは高速ミキサー/デンシファイア内
で、好ましくは、出発物質を後に定義する変形しうる状
態にする又は維持する条件下で実施する。高速ミキサー
/デンシファイアとしては我々はLdige(商標)CB 3
0リサイクラーを有利に使用した。この装置は、本質的
に、大きな静止している中空の円筒とその中央の回転シ
ャフトとからなる。シャフトにはいくつかの異なる型の
刃が載置されている。シャフトは所望の密度の上昇及び
粒径に応じて100〜2500rpmの速度で回転しうる。シャフ
ト上の刃により、この段階で混和されうる固体と液体を
完全に混合する。平均の滞留時間はいくらかシャフトの
回転速度、刃の位置及び出口開口部の堰に依存する。L
digeリサイクラーに固体物質を加えることも可能であ
る。
洗剤粉末にかなりの作用を有する他の型の高速ミキサー
/デンシファイアも考慮しうる。例えば、shugi(商
標)グラニュレータ又はDrais(商標)K−TTP 80も使
用できよう。
/デンシファイアも考慮しうる。例えば、shugi(商
標)グラニュレータ又はDrais(商標)K−TTP 80も使
用できよう。
洗剤出発物質の密度を高めるためには、出発物質を後記
定義の変形しうる状態にする又は維持することが有利で
あることが立証された。次に、粒子多孔度をかなり減少
させる、又は低レベルにして嵩密度を高めるような方法
で、高速ミキサー/グラニュレータは粒状物質を変形さ
せうる。
定義の変形しうる状態にする又は維持することが有利で
あることが立証された。次に、粒子多孔度をかなり減少
させる、又は低レベルにして嵩密度を高めるような方法
で、高速ミキサー/グラニュレータは粒状物質を変形さ
せうる。
粒状出発物質として乾燥混合粉末を使用すると、その粒
子多孔度は一般的に既に低いために、一般に粒子多孔度
を減少させてその嵩密度を高めることはほとんど不可能
である。しかしながら、当業界で知られている処理方法
は非イオン性物質のような追加成分を乾燥混合した出発
物質に加え、それにより、多孔性凝集物が形成されて粒
子多孔度を通常上昇させる処理ステップを提供する。従
って、このような場合にも本発明方法が有用である。
子多孔度は一般的に既に低いために、一般に粒子多孔度
を減少させてその嵩密度を高めることはほとんど不可能
である。しかしながら、当業界で知られている処理方法
は非イオン性物質のような追加成分を乾燥混合した出発
物質に加え、それにより、多孔性凝集物が形成されて粒
子多孔度を通常上昇させる処理ステップを提供する。従
って、このような場合にも本発明方法が有用である。
粒状出発物質として噴霧乾燥粉末を使用すると粒子の多
孔度はかなり高く、本発明方法で嵩密度を大きく高める
ことができる。
孔度はかなり高く、本発明方法で嵩密度を大きく高める
ことができる。
本発明方法の第一ステップでは、比較的短時間、約5〜
30秒間、高速ミキサー/デンシファイア内で、粒状出発
物質をよく混合する。
30秒間、高速ミキサー/デンシファイア内で、粒状出発
物質をよく混合する。
嵩密度を上昇させるために高速ミキサー内でのより長い
滞留時間を選択する代りに、本発明方法では中速ミキサ
ー/デンシファイア内で1〜10分間、好ましくは2〜5
分間洗剤物質を処理する第二の処理ステップがある。こ
の第二の処理ステップ中の条件は粉末を変形しうる状態
にする又は維持するようなものである。その結果、粒子
多孔度は更に減少する。第一ステップとの主な違いは混
合速度がより低いことと滞留時間が1〜10分間とより長
いことである。
滞留時間を選択する代りに、本発明方法では中速ミキサ
ー/デンシファイア内で1〜10分間、好ましくは2〜5
分間洗剤物質を処理する第二の処理ステップがある。こ
の第二の処理ステップ中の条件は粉末を変形しうる状態
にする又は維持するようなものである。その結果、粒子
多孔度は更に減少する。第一ステップとの主な違いは混
合速度がより低いことと滞留時間が1〜10分間とより長
いことである。
第二の処理段階は、Ldige Ploughshareとも呼ばれて
いるLdige(商標)KM 300ミキサーで上手く実施しう
る。この装置は本質的に中間に回転シャフトを有する水
平な中空の静止した円筒からなる。このシャフトには種
々のすき形の刃がついている。シャフトは40〜160rpmの
速度で回転しうる。過度の凝集を防ぐために適宜1つ以
上の高速カッターを使用しうる。このステップに好適な
もう1つの機械は、例えばDrais(商標)K−T 160であ
る。
いるLdige(商標)KM 300ミキサーで上手く実施しう
る。この装置は本質的に中間に回転シャフトを有する水
平な中空の静止した円筒からなる。このシャフトには種
々のすき形の刃がついている。シャフトは40〜160rpmの
速度で回転しうる。過度の凝集を防ぐために適宜1つ以
上の高速カッターを使用しうる。このステップに好適な
もう1つの機械は、例えばDrais(商標)K−T 160であ
る。
第二ステップに必須であり、第一ステップでは好ましい
ことは、最適に密度を高めるために洗剤粉末を変形しう
る状態にすることである。この変形しうる状態は種々の
方法、例えば45℃以上の温度で操作することにより誘導
しうる。水又は非イオン性物質のような液体を粒状出発
物質に加えると、より低い温度例えば35℃以上を使用で
きる。
ことは、最適に密度を高めるために洗剤粉末を変形しう
る状態にすることである。この変形しうる状態は種々の
方法、例えば45℃以上の温度で操作することにより誘導
しうる。水又は非イオン性物質のような液体を粒状出発
物質に加えると、より低い温度例えば35℃以上を使用で
きる。
本発明の好適実施例態様によれば、45℃以上の温度で塔
から出てくる噴霧乾燥したベース粉末を本発明方法に直
接供給する。
から出てくる噴霧乾燥したベース粉末を本発明方法に直
接供給する。
又、スプレー乾燥粉末を、先ず例えばエアーリフトで冷
却し、次に、移動させた後に再び加熱することもでき
る。熱は外部から加え、内部で発生した熱、例えば水を
含まないトリポリリン酸ナトリウムの水和熱で補うこと
もできる。
却し、次に、移動させた後に再び加熱することもでき
る。熱は外部から加え、内部で発生した熱、例えば水を
含まないトリポリリン酸ナトリウムの水和熱で補うこと
もできる。
洗剤粉末の変形能はその圧縮モジュラスに由来しえ、一
方、この圧縮モジュラスはその応力−ひずみ特性からの
ものでありうる。特定の組成物の圧縮モジュラス及び水
分含量を測定するためには、組成物のサンプルを圧縮し
て直径及び高さが13mmの空気の入っていない粒(pril
l)を形成する。Instronテスト機を使用して、無制限の
圧縮の間の応力歪曲線を10mm/分の一定の応力速度で記
録する。ここで圧縮モジュラスは圧縮工程の第一部の間
の応力歪曲線によるものでありえ、弾性変形を反映して
いる。圧縮モジュラスはMPaで表わす。種々の温度で圧
縮モジュラスを測定するためにInstron装置は加熱しう
るサンプルホルダーを具備している。
方、この圧縮モジュラスはその応力−ひずみ特性からの
ものでありうる。特定の組成物の圧縮モジュラス及び水
分含量を測定するためには、組成物のサンプルを圧縮し
て直径及び高さが13mmの空気の入っていない粒(pril
l)を形成する。Instronテスト機を使用して、無制限の
圧縮の間の応力歪曲線を10mm/分の一定の応力速度で記
録する。ここで圧縮モジュラスは圧縮工程の第一部の間
の応力歪曲線によるものでありえ、弾性変形を反映して
いる。圧縮モジュラスはMPaで表わす。種々の温度で圧
縮モジュラスを測定するためにInstron装置は加熱しう
るサンプルホルダーを具備している。
上記の方法で測定した圧縮モジュラスは、匹敵しうる処
理条件下での粒子多孔度の低下及びそれに伴う嵩密度の
上昇とよく相関することが判った。このことは実施例中
で更に説明する。
理条件下での粒子多孔度の低下及びそれに伴う嵩密度の
上昇とよく相関することが判った。このことは実施例中
で更に説明する。
一般に、上記定義の圧縮モジュラスが約25MPa未満、好
ましくは20MPa未満のときに粉末は変形しうる状態と考
えることができる。更に好ましくは、圧縮モジュラスは
15MPa未満であり、10MPa未満の値が特に好ましい。
ましくは20MPa未満のときに粉末は変形しうる状態と考
えることができる。更に好ましくは、圧縮モジュラスは
15MPa未満であり、10MPa未満の値が特に好ましい。
粒子多孔度はHg−多孔度計で測定でき、水分含量は135
℃、4時間後のサンプルの重量損失で測定した。
℃、4時間後のサンプルの重量損失で測定した。
粉末の変形能は、とりわけ、化学組成、温度及び水分含
量に依存している。化学組成については、液体対固体の
比及びポリマー量が重要な因子であることが証明され
た。更に、一般に、ゼオライト含有粉末よりもリン酸塩
含有粉末を変形しうる状態にする方がより困難であっ
た。
量に依存している。化学組成については、液体対固体の
比及びポリマー量が重要な因子であることが証明され
た。更に、一般に、ゼオライト含有粉末よりもリン酸塩
含有粉末を変形しうる状態にする方がより困難であっ
た。
使用、取扱い及び保存のためには、洗剤粉末は明らかに
もう変形しうる状態である必要はない。従って、本発明
の最後の処理ステップで、密度を高めた粉末を乾燥及び
/又は冷却する。このステップは、例えば流動床装置
(乾燥)又はエアーリフト(冷却)という公知の方法で
実施できる。処理の観点では、冷却に必要な装置は比較
的簡単なため、粉末が冷却ステップのみを必要とすると
有利である。
もう変形しうる状態である必要はない。従って、本発明
の最後の処理ステップで、密度を高めた粉末を乾燥及び
/又は冷却する。このステップは、例えば流動床装置
(乾燥)又はエアーリフト(冷却)という公知の方法で
実施できる。処理の観点では、冷却に必要な装置は比較
的簡単なため、粉末が冷却ステップのみを必要とすると
有利である。
本発明を次の非限定実施例により更に説明する。実施例
では、特記しない限り、部及びパーセントは重量部及び
重量パーセントである。
では、特記しない限り、部及びパーセントは重量部及び
重量パーセントである。
次の実施例では、以下の略号を使用する。
ABS:アルキルベンゼンスルホン酸塩 NI:非イオン表面活性剤(エトキシル化アルコール),Sy
nperonicA3又はA7(各々3又は7EO基)、ICI製 STP:トリポリリン酸ナトリウム 炭酸塩:炭酸ナトリウム 硫酸塩:硫酸ナトリウム ケイ酸塩:アルカリ性ケイ酸ナトリウム ゼオライト:ゼオライト4A(Wessalith[商標],Deguss
a製) ポリマー:分子量70,000のマレイン酸とアクリル酸のコ
ポリマー,CP5,BASF製 実施例1〜5 水性スラリーを噴霧乾燥させて次のトリポリリン酸ナト
リウム含有洗剤粉末を製造した。得られた噴霧乾燥粉末
の組成(重量%)を第1表に示す。
nperonicA3又はA7(各々3又は7EO基)、ICI製 STP:トリポリリン酸ナトリウム 炭酸塩:炭酸ナトリウム 硫酸塩:硫酸ナトリウム ケイ酸塩:アルカリ性ケイ酸ナトリウム ゼオライト:ゼオライト4A(Wessalith[商標],Deguss
a製) ポリマー:分子量70,000のマレイン酸とアクリル酸のコ
ポリマー,CP5,BASF製 実施例1〜5 水性スラリーを噴霧乾燥させて次のトリポリリン酸ナト
リウム含有洗剤粉末を製造した。得られた噴霧乾燥粉末
の組成(重量%)を第1表に示す。
粉末は700〜900Kg/hの速度で製造され、塔の基部で約60
℃の温度を有していた。噴霧乾燥した粉末の物理特性を
第2表に示す。
℃の温度を有していた。噴霧乾燥した粉末の物理特性を
第2表に示す。
実施例2〜5の粉末を連続的な高速ミキサー/デンシフ
ァイアLdgie(商標)リサイクラーに直接供給した。
このリサイクラーについては既に詳述してある。全例と
も回転速度は1600rpmであった。実施例1の粉末はエア
ーリフトを通して粉末温度を約30℃に低下させてからリ
サイクラーに入れた。Ldigeリサイクラー内での粉末
の平均滞留時間は約10秒であった。この装置で、種々の
固体及び/又は液体例えば水も加えた。Ldigeリサイ
クラーから出てきた粉末の処理条件及び特性を第3表に
示す。
ァイアLdgie(商標)リサイクラーに直接供給した。
このリサイクラーについては既に詳述してある。全例と
も回転速度は1600rpmであった。実施例1の粉末はエア
ーリフトを通して粉末温度を約30℃に低下させてからリ
サイクラーに入れた。Ldigeリサイクラー内での粉末
の平均滞留時間は約10秒であった。この装置で、種々の
固体及び/又は液体例えば水も加えた。Ldigeリサイ
クラーから出てきた粉末の処理条件及び特性を第3表に
示す。
全例で粉末の嵩密度は顕著に改善された。実施例1の粉
末での結果が最小であり、圧縮モジュラスからはこれが
変形しうる状態ではないことを示している。
末での結果が最小であり、圧縮モジュラスからはこれが
変形しうる状態ではないことを示している。
Ldigeリサイクラーから出した後、前に詳述してある
連続的な中速グラニュレータ/デンシファイアであるL
dige(商標)KM 300「Ploughshare」ミキサーに粉末
を供給した。回転速度は120rpmであり、カッターを使用
した。装置のこの部分での粉末の平均滞留時間は約3分
間であった。Ldige Ploughshareミキサーから出た後
の粉末の加工条件及び特性を第4表に示す。
連続的な中速グラニュレータ/デンシファイアであるL
dige(商標)KM 300「Ploughshare」ミキサーに粉末
を供給した。回転速度は120rpmであり、カッターを使用
した。装置のこの部分での粉末の平均滞留時間は約3分
間であった。Ldige Ploughshareミキサーから出た後
の粉末の加工条件及び特性を第4表に示す。
実施例1は2つの方法で実施した。実施例1aではPlough
share内の操作温度は32℃であり、実施例1bでは粉末を
変形可能にするために外部加熱によりこの温度を48℃ま
で上昇させた。嵩密度に対する作用は明白である。中速
グラニュレータ/デンシファイアから出た後の粉末の嵩
密度は非常に高かった。最終粉末を得るためには乾燥ス
テップが必要だった。Anhydro(商標)流動床で乾燥ス
テップを実施した。その後、10メッシュふるいに粉末を
通すことにより(1900μm以上)の粉末を除去した。最
終ステップ後の粉末の得られた特性を第5表に示す。
share内の操作温度は32℃であり、実施例1bでは粉末を
変形可能にするために外部加熱によりこの温度を48℃ま
で上昇させた。嵩密度に対する作用は明白である。中速
グラニュレータ/デンシファイアから出た後の粉末の嵩
密度は非常に高かった。最終粉末を得るためには乾燥ス
テップが必要だった。Anhydro(商標)流動床で乾燥ス
テップを実施した。その後、10メッシュふるいに粉末を
通すことにより(1900μm以上)の粉末を除去した。最
終ステップ後の粉末の得られた特性を第5表に示す。
得られた粉末にTAED/過ホウ酸塩漂白剤粒子、抗起泡顆
粒及び酵素を加えて衣類洗濯用粉末を処方し、この粉末
は全て良好な洗濯性能を有していた。
粒及び酵素を加えて衣類洗濯用粉末を処方し、この粉末
は全て良好な洗濯性能を有していた。
実施例6〜8 水性スラリーを噴霧乾燥することにより次のゼオライト
含有洗剤粉末を製造した。このようにして得た粉末の組
成を第6表に示す(重量%)。
含有洗剤粉末を製造した。このようにして得た粉末の組
成を第6表に示す(重量%)。
粉末は700〜900Kg/hの速度で製造され、塔の基部での温
度は約60℃であった。
度は約60℃であった。
噴霧乾燥粉末の物理特性を第7表に示す。
粉末は直接、連続的高速ミキサー/デンシファイアであ
るLdige(商標)リサイクラー CB 30に供給した。こ
れについては既に詳述してある。全例とも回転速度は16
00rpmであった。粉末のLdigeリサイクラー内での平
均滞留時間は約10秒であった。この装置に、第8表に示
す種々の固体及び/又は液体を加えた。実施例6及び7
を水ありと水なしとで実施して水の添加の作用を検討し
た。処理条件及びLdigeリサイクラーから出てきた後
の粉末の特性を第8表に示す。
るLdige(商標)リサイクラー CB 30に供給した。こ
れについては既に詳述してある。全例とも回転速度は16
00rpmであった。粉末のLdigeリサイクラー内での平
均滞留時間は約10秒であった。この装置に、第8表に示
す種々の固体及び/又は液体を加えた。実施例6及び7
を水ありと水なしとで実施して水の添加の作用を検討し
た。処理条件及びLdigeリサイクラーから出てきた後
の粉末の特性を第8表に示す。
リサイクラーに水を加えると圧縮モジュラスが顕著に低
下し、それにより嵩密度が非常に上昇することが明らか
であるLdigeリサイクラーから出てきた後、120rpmで
操作し、カッターも具備している、連続型の中速グラニ
ュレータ/デンシファイアであるLdige(商標)KM 3
30「Ploughshare」ミキサーに粉末を供給した。この装
置内での粉末の平均滞留時間は約3分間であった。処理
条件及びLdige Ploughshareミキサーから出てきた後
の粉末の特性は第9表に示す。
下し、それにより嵩密度が非常に上昇することが明らか
であるLdigeリサイクラーから出てきた後、120rpmで
操作し、カッターも具備している、連続型の中速グラニ
ュレータ/デンシファイアであるLdige(商標)KM 3
30「Ploughshare」ミキサーに粉末を供給した。この装
置内での粉末の平均滞留時間は約3分間であった。処理
条件及びLdige Ploughshareミキサーから出てきた後
の粉末の特性は第9表に示す。
50℃の温度で操作することによって、第二の処理ステッ
プで全例の粉末が変形しうる状態にあることが確かにな
った。従って、全例とも粉末の嵩密度は良好であった。
しかしながら、実施例6b及び7bは、粉末が第一ステップ
で既に変形しうるときに最良の結果が得られたことを示
している。中速グラニュレータ/デンシファイアを出た
後の粉末の嵩密度は非常に高い。最終的な粉末を得るた
めには冷却及び/又は乾燥ステップが必要であった。エ
アーリフトで冷却し、Anhydro(商標)流動床で乾燥さ
せた。乾燥/冷却後の粉末の得られた特性を第10表に示
す。
プで全例の粉末が変形しうる状態にあることが確かにな
った。従って、全例とも粉末の嵩密度は良好であった。
しかしながら、実施例6b及び7bは、粉末が第一ステップ
で既に変形しうるときに最良の結果が得られたことを示
している。中速グラニュレータ/デンシファイアを出た
後の粉末の嵩密度は非常に高い。最終的な粉末を得るた
めには冷却及び/又は乾燥ステップが必要であった。エ
アーリフトで冷却し、Anhydro(商標)流動床で乾燥さ
せた。乾燥/冷却後の粉末の得られた特性を第10表に示
す。
最後に、得られた粉末にTAED/過ホウ酸塩漂白剤粒子、
抗起泡顆粒及び酵素を加えて衣類の洗濯用粉末を処方し
たが、これらは全て良好な洗濯性能を有していた。
抗起泡顆粒及び酵素を加えて衣類の洗濯用粉末を処方し
たが、これらは全て良好な洗濯性能を有していた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マルコ・ワース オランダ国、3011・デー・カー・ロツテル ダム、セント・ヤコブストラート・39 (56)参考文献 特開 昭63−150398(JP,A)
Claims (9)
- 【請求項1】粒状出発物質を、 (i)第一ステップでは、高速ミキサー/デンシファイ
ア内で平均滞留時間約5〜30秒間処理し; (ii)第二ステップでは、中速グラニュレータ/デンシ
ファイア内で、平均滞留時間約1〜10分間処理して、粒
状物質を25MPa未満の圧縮モジュラスを有する変形しう
る状態にする又は維持し; (iii)最終ステップでは、乾燥及び/又は冷却装置内
で処理することからなる、嵩密度が650g/以上の粒状
洗剤組成物又は成分の連続的製法。 - 【請求項2】粒状出発物質を第一ステップで既に変形し
うる状態にする又は維持している請求項1記載の方法。 - 【請求項3】第二ステップの平均滞留時間が約2〜5分
間である請求項1又は2記載の方法。 - 【請求項4】45℃を超える温度で操作すること及び/又
は粒状出発物質に液体を加えることにより変形しうる状
態にする請求項1から3のいずれかに記載の方法。 - 【請求項5】第一ステップで、非イオン性物質及び/又
は水を粒状出発物質に噴霧する請求項1から4のいずれ
かに記載の方法。 - 【請求項6】粒状出発物質が噴霧乾燥物質と他の固体と
の混合物からなる請求項1から5のいずれかに記載の方
法。 - 【請求項7】粒状出発物質が噴霧乾燥した洗剤ベース粉
末である請求項1から6のいずれかに記載の方法。 - 【請求項8】最終的な粒状洗剤製品の粒子多孔度が10%
未満好ましくは5%未満である請求項1から7のいずれ
かに記載の方法。 - 【請求項9】請求項1から8のいずれかに記載の方法で
得られ、粒子の多孔度が10%未満好ましくは5%未満で
ある粒状洗剤組成物。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB8825659.9 | 1988-11-02 | ||
GB888825659A GB8825659D0 (en) | 1988-11-02 | 1988-11-02 | Detergent compositions & process for preparing them |
GB888829346A GB8829346D0 (en) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | Detergent compositions and process for preparing them |
GB8829346.9 | 1988-12-16 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02173099A JPH02173099A (ja) | 1990-07-04 |
JPH0759719B2 true JPH0759719B2 (ja) | 1995-06-28 |
Family
ID=26294578
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1285978A Expired - Fee Related JPH0759719B2 (ja) | 1988-11-02 | 1989-11-01 | 嵩密度の高い粒状洗剤組成物の製法 |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5133924A (ja) |
EP (1) | EP0367339B1 (ja) |
JP (1) | JPH0759719B2 (ja) |
KR (1) | KR930005061B1 (ja) |
AU (1) | AU616811B2 (ja) |
BR (1) | BR8905559A (ja) |
CA (1) | CA2001535C (ja) |
DE (1) | DE68925938T2 (ja) |
ES (1) | ES2085273T3 (ja) |
IN (1) | IN170497B (ja) |
MY (1) | MY104258A (ja) |
PH (1) | PH26105A (ja) |
Families Citing this family (114)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB8907187D0 (en) * | 1989-03-30 | 1989-05-10 | Unilever Plc | Detergent compositions and process for preparing them |
GB8922018D0 (en) * | 1989-09-29 | 1989-11-15 | Unilever Plc | Detergent compositions and process for preparing them |
GB9012612D0 (en) * | 1990-06-06 | 1990-07-25 | Unilever Plc | Detergents compositions |
GB9012613D0 (en) * | 1990-06-06 | 1990-07-25 | Unilever Plc | Soap powder compositions |
DE4100306A1 (de) * | 1991-01-08 | 1992-07-09 | Henkel Kgaa | Kornfoermige, leicht loesliche trockenkonzentrate von inhaltsstoffen aus wasch- und/oder reinigungsmitteln und verfahren zu ihrer herstellung |
US5520838A (en) * | 1991-01-16 | 1996-05-28 | The Procter & Gamble Company | Compact detergent compositions with high activity cellulase |
US5443750A (en) * | 1991-01-16 | 1995-08-22 | The Procter & Gamble Company | Detergent compositions with high activity cellulase and softening clays |
ATE219136T1 (de) * | 1991-01-16 | 2002-06-15 | Procter & Gamble | Kompakte waschmittelzusammensetzungen mit hochaktiven cellulasen |
DE69226029T2 (de) * | 1991-03-28 | 1998-12-03 | Unilever N.V., Rotterdam | Waschmittel und Verfahren zu ihrer Herstellung |
JP3192469B2 (ja) * | 1991-05-17 | 2001-07-30 | 花王株式会社 | ノニオン洗剤粒子の製造方法 |
DE4123195A1 (de) * | 1991-07-12 | 1993-01-14 | Henkel Kgaa | Waschaktive zubereitung mit verzoegertem aufloeseverhalten und verfahren zu ihrer herstellung |
GB9120657D0 (en) * | 1991-09-27 | 1991-11-06 | Unilever Plc | Detergent powders and process for preparing them |
GB9125035D0 (en) * | 1991-11-26 | 1992-01-22 | Unilever Plc | Detergent compositions and process for preparing them |
DE4216774A1 (de) * | 1992-05-21 | 1993-11-25 | Henkel Kgaa | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines granularen Wasch und/oder Reinigungsmittels |
US5663136A (en) * | 1992-06-15 | 1997-09-02 | The Procter & Gamble Company | Process for making compact detergent compositions |
JP3916248B2 (ja) * | 1992-06-15 | 2007-05-16 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | コンパクト洗剤組成物の製法 |
TR27586A (tr) * | 1992-09-01 | 1995-06-13 | Procter & Gamble | Yüksek yogunlukla zerre deterjanin yapilmasi icin islem ve islem ile yapilan bilesimler. |
GB9224014D0 (en) † | 1992-11-16 | 1993-01-06 | Unilever Plc | Detergent compositions |
GB9225609D0 (en) * | 1992-12-08 | 1993-01-27 | Unilever Plc | Detergent composition |
US5415806A (en) * | 1993-03-10 | 1995-05-16 | Lever Brothers Company, Division Of Conopco, Inc. | Cold water solubility for high density detergent powders |
GB9305599D0 (en) * | 1993-03-18 | 1993-05-05 | Unilever Plc | Detergent compositions |
USH1604H (en) * | 1993-06-25 | 1996-11-05 | Welch; Robert G. | Process for continuous production of high density detergent agglomerates in a single mixer/densifier |
AU673926B2 (en) * | 1993-07-13 | 1996-11-28 | Colgate-Palmolive Company, The | Process for preparing detergent composition having high bulk density |
US5968891A (en) * | 1993-07-13 | 1999-10-19 | Colgate-Palmolive Co. | Process for preparing detergent composition having high bulk density |
EP0639639B2 (en) * | 1993-08-17 | 2010-07-28 | The Procter & Gamble Company | Detergent compositions comprising percarbonate bleaching agents |
US5366652A (en) * | 1993-08-27 | 1994-11-22 | The Procter & Gamble Company | Process for making high density detergent agglomerates using an anhydrous powder additive |
US5733862A (en) * | 1993-08-27 | 1998-03-31 | The Procter & Gamble Company | Process for making a high density detergent composition from a sufactant paste containing a non-aqueous binder |
US5486303A (en) * | 1993-08-27 | 1996-01-23 | The Procter & Gamble Company | Process for making high density detergent agglomerates using an anhydrous powder additive |
EP0643129A1 (en) * | 1993-09-07 | 1995-03-15 | The Procter & Gamble Company | Process for preparing detergent compositions |
EP0643130B2 (en) * | 1993-09-13 | 2007-09-19 | The Procter & Gamble Company | Granular detergent compositions comprising nonionic surfactant and process for making such compositions |
EP0723581A1 (en) * | 1993-10-15 | 1996-07-31 | The Procter & Gamble Company | Continuous process for making high density detergent granules |
GB9322530D0 (en) * | 1993-11-02 | 1993-12-22 | Unilever Plc | Process for the production of a detergent composition |
GB9323300D0 (en) * | 1993-11-11 | 1994-01-05 | Unilever Plc | Detergent composition |
EP0677580B1 (en) * | 1994-04-14 | 2002-11-06 | The Procter & Gamble Company | Detergent compositions comprising dye transfer inhibitors, and process for making them |
US5849684A (en) * | 1994-04-14 | 1998-12-15 | The Procter & Gamble Company | Detergent additives comprising dye transfer inhibitors, and process for making them |
US5565137A (en) * | 1994-05-20 | 1996-10-15 | The Proctor & Gamble Co. | Process for making a high density detergent composition from starting detergent ingredients |
GB9410677D0 (en) | 1994-05-27 | 1994-07-13 | Unilever Plc | Detergent compositions |
TW326472B (en) * | 1994-08-12 | 1998-02-11 | Kao Corp | Method for producing nonionic detergent granules |
GB9417356D0 (en) * | 1994-08-26 | 1994-10-19 | Unilever Plc | Detergent particles and process for their production |
US5496487A (en) * | 1994-08-26 | 1996-03-05 | The Procter & Gamble Company | Agglomeration process for making a detergent composition utilizing existing spray drying towers for conditioning detergent agglomerates |
GB9417354D0 (en) | 1994-08-26 | 1994-10-19 | Unilever Plc | Detergent particles and process for their production |
US5516448A (en) * | 1994-09-20 | 1996-05-14 | The Procter & Gamble Company | Process for making a high density detergent composition which includes selected recycle streams for improved agglomerate |
US5691297A (en) * | 1994-09-20 | 1997-11-25 | The Procter & Gamble Company | Process for making a high density detergent composition by controlling agglomeration within a dispersion index |
US5489392A (en) * | 1994-09-20 | 1996-02-06 | The Procter & Gamble Company | Process for making a high density detergent composition in a single mixer/densifier with selected recycle streams for improved agglomerate properties |
WO1996025482A1 (en) * | 1995-02-13 | 1996-08-22 | The Procter & Gamble Company | Process for producing detergent agglomerates in which particle size is controlled |
US5574005A (en) * | 1995-03-07 | 1996-11-12 | The Procter & Gamble Company | Process for producing detergent agglomerates from high active surfactant pastes having non-linear viscoelastic properties |
US5569645A (en) * | 1995-04-24 | 1996-10-29 | The Procter & Gamble Company | Low dosage detergent composition containing optimum proportions of agglomerates and spray dried granules for improved flow properties |
US5573697A (en) * | 1995-05-31 | 1996-11-12 | Riddick; Eric F. | Process for making high active, high density detergent granules |
US5707959A (en) * | 1995-05-31 | 1998-01-13 | The Procter & Gamble Company | Processes for making a granular detergent composition containing a crystalline builder |
US5565422A (en) * | 1995-06-23 | 1996-10-15 | The Procter & Gamble Company | Process for preparing a free-flowing particulate detergent composition having improved solubility |
GB9513327D0 (en) * | 1995-06-30 | 1995-09-06 | Uniliver Plc | Process for the production of a detergent composition |
US5554587A (en) * | 1995-08-15 | 1996-09-10 | The Procter & Gamble Company | Process for making high density detergent composition using conditioned air |
PL185641B1 (pl) * | 1995-09-04 | 2003-06-30 | Unilever Nv | Sposób wytwarzania nierozpyłowo suszonej, rozdrobnionej detergentowej kompozycji lub jej składnika |
US5665691A (en) * | 1995-10-04 | 1997-09-09 | The Procter & Gamble Company | Process for making a low density detergent composition by agglomeration with a hydrated salt |
US5576285A (en) * | 1995-10-04 | 1996-11-19 | The Procter & Gamble Company | Process for making a low density detergent composition by agglomeration with an inorganic double salt |
GB9524494D0 (en) * | 1995-11-30 | 1996-01-31 | Unilever Plc | Detergent compositions containing soil release polymers |
GB9524491D0 (en) * | 1995-11-30 | 1996-01-31 | Unilever Plc | Detergent compositions containing soil release polymers |
GB9524488D0 (en) * | 1995-11-30 | 1996-01-31 | Unilever Plc | Detergent compositions containing soil release polymers |
GB9525773D0 (en) | 1995-12-16 | 1996-02-14 | Unilever Plc | Detergent composition |
GB9526097D0 (en) * | 1995-12-20 | 1996-02-21 | Unilever Plc | Process |
US5668099A (en) * | 1996-02-14 | 1997-09-16 | The Procter & Gamble Company | Process for making a low density detergent composition by agglomeration with an inorganic double salt |
GB9604022D0 (en) * | 1996-02-26 | 1996-04-24 | Unilever Plc | Anionic detergent particles |
GB9604000D0 (en) * | 1996-02-26 | 1996-04-24 | Unilever Plc | Production of anionic detergent particles |
GB9605534D0 (en) * | 1996-03-15 | 1996-05-15 | Unilever Plc | Detergent compositions |
US5714450A (en) * | 1996-03-15 | 1998-02-03 | Amway Corporation | Detergent composition containing discrete whitening agent particles |
US5714451A (en) * | 1996-03-15 | 1998-02-03 | Amway Corporation | Powder detergent composition and method of making |
AU2074397A (en) * | 1996-03-15 | 1997-10-01 | Amway Corporation | Powder detergent composition having improved solubility |
WO1997033958A1 (en) * | 1996-03-15 | 1997-09-18 | Amway Corporation | Discrete whitening agent particles, method of making, and powder detergent containing same |
GB9606913D0 (en) | 1996-04-02 | 1996-06-05 | Unilever Plc | Surfactant blends processes for preparing them and particulate detergent compositions containing them |
GB9609699D0 (en) * | 1996-05-09 | 1996-07-10 | Unilever Plc | Detergent compositions |
JP3696889B2 (ja) * | 1996-08-14 | 2005-09-21 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 高密度洗剤を製造するためのプロセス |
DE69707480T2 (de) * | 1996-08-26 | 2002-08-14 | THE PROCTER & GAMBLE COMPANY, CINCINNATI | Sprühtrocknungsverfahren zur herstellung von waschmittelzusammensetzungen unter vormischung eines modifizierten polyamins |
JP2000501453A (ja) * | 1996-08-26 | 2000-02-08 | ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー | 変性ポリアミンポリマーの予備混合を含む洗剤組成物を製造する為の凝集法 |
GB9618877D0 (en) * | 1996-09-10 | 1996-10-23 | Unilever Plc | Process for preparing high bulk density detergent compositions |
GB9618875D0 (en) * | 1996-09-10 | 1996-10-23 | Unilever Plc | Process for preparing high bulk density detergent compositions |
GB9620093D0 (en) * | 1996-09-26 | 1996-11-13 | Unilever Plc | Photofading inhibitor derivatives and their use in fabric treatment compositions |
US5914307A (en) * | 1996-10-15 | 1999-06-22 | The Procter & Gamble Company | Process for making a high density detergent composition via post drying mixing/densification |
GB9625066D0 (en) * | 1996-12-02 | 1997-01-22 | Unilever Plc | Process for the production of a detergent composition |
US6177393B1 (en) * | 1996-12-12 | 2001-01-23 | The Procter & Gamble Company | Process for making tabletted detergent compositions |
US5739094A (en) * | 1997-01-17 | 1998-04-14 | The Procter & Gamble Company | Free-flowing particulate detergent admix composition containing nonionic surfactant |
US5733863A (en) * | 1997-01-17 | 1998-03-31 | The Procter & Gamble Company | Process for making a free-flowing particule detergent admix containing nonionic surfactant |
US6177397B1 (en) | 1997-03-10 | 2001-01-23 | Amway Corporation | Free-flowing agglomerated nonionic surfactant detergent composition and process for making same |
DE19709991C2 (de) | 1997-03-11 | 1999-12-23 | Rettenmaier & Soehne Gmbh & Co | Waschmittelpreßling und Verfahren zu seiner Herstellung |
DE19710254A1 (de) * | 1997-03-13 | 1998-09-17 | Henkel Kgaa | Wasch- oder reinigungsaktive Formkörper für den Gebrauch im Haushalt |
PL337039A1 (en) | 1997-05-30 | 2000-07-31 | Unilever Nv | Particulate granular detergent compositions |
GB9711356D0 (en) | 1997-05-30 | 1997-07-30 | Unilever Plc | Particulate detergent composition |
GB9711350D0 (en) * | 1997-05-30 | 1997-07-30 | Unilever Plc | Granular detergent compositions and their production |
GB9711359D0 (en) | 1997-05-30 | 1997-07-30 | Unilever Plc | Detergent powder composition |
GB9711831D0 (en) * | 1997-06-06 | 1997-08-06 | Unilever Plc | Cleaning compositions |
GB9711829D0 (en) | 1997-06-06 | 1997-08-06 | Unilever Plc | Detergent compositions |
GB9713748D0 (en) * | 1997-06-27 | 1997-09-03 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
JPH1124213A (ja) * | 1997-07-01 | 1999-01-29 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料用固体処理剤及びその造粒方法 |
ES2214843T3 (es) * | 1998-02-10 | 2004-09-16 | Unilever N.V. | Composiciones detergentes en pastillas. |
US6610645B2 (en) | 1998-03-06 | 2003-08-26 | Eugene Joseph Pancheri | Selected crystalline calcium carbonate builder for use in detergent compositions |
DE69922783T2 (de) * | 1998-10-16 | 2005-12-08 | Kao Corp. | Verfahren zur herstellung von detergentteilchen |
AU1449100A (en) * | 1998-10-26 | 2000-05-15 | Procter & Gamble Company, The | Detergent particles and processes for making them |
GB9927653D0 (en) | 1999-11-22 | 2000-01-19 | Unilever Plc | Process for preparing granular detergent compositions |
GB0009087D0 (en) | 2000-04-12 | 2000-05-31 | Unilever Plc | Process for preparing fluid detergent compositions |
GB0127036D0 (en) | 2001-11-09 | 2002-01-02 | Unilever Plc | Polymers for laundry applications |
US20040014630A1 (en) * | 2002-07-17 | 2004-01-22 | Unilever Home & Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. | Detergent tablet |
US20040130968A1 (en) * | 2002-10-09 | 2004-07-08 | Novozymes A/S | Method for improving particle compositions |
BR0316878B1 (pt) | 2002-12-23 | 2012-08-21 | polìmeros hidrofobicamente modificados, produto de limpeza, formulação de processo têxtil, auxiliares de tingimento ou impressão e/ou agentes de acabamento, e método para processamento têxtil. | |
GB0524659D0 (en) | 2005-12-02 | 2006-01-11 | Unilever Plc | Improvements relating to fabric treatment compositions |
EP1832648A1 (en) | 2006-03-08 | 2007-09-12 | Unilever Plc | Laundry detergent composition and process |
CN101679927B (zh) * | 2007-05-17 | 2012-06-27 | 宝洁公司 | 包含烷基苯磺酸盐的去污添加剂挤出物 |
US20090023625A1 (en) * | 2007-07-19 | 2009-01-22 | Ming Tang | Detergent composition containing suds boosting co-surfactant and suds stabilizing surface active polymer |
US9376648B2 (en) * | 2008-04-07 | 2016-06-28 | The Procter & Gamble Company | Foam manipulation compositions containing fine particles |
GB0904700D0 (en) | 2009-03-19 | 2009-04-29 | Unilever Plc | Improvements relating to benefit agent delivery |
GB201011905D0 (en) | 2010-07-15 | 2010-09-01 | Unilever Plc | Benefit delivery particle,process for preparing said particle,compositions comprising said particles and a method for treating substrates |
BR112013008956A2 (pt) | 2010-10-22 | 2017-10-17 | Unilever Nv | kit de peças para tratar tecidos e uso do kit de peças |
JP5875226B2 (ja) * | 2010-12-28 | 2016-03-02 | 花王株式会社 | 界面活性剤組成物 |
EP2791309B1 (en) | 2011-12-16 | 2018-02-07 | Unilever Plc. | Improvements relating to fabric treatment compositions |
ES2608384T3 (es) | 2012-11-19 | 2017-04-10 | Unilever N.V. | Mejoras relacionadas con agentes de beneficio encapsulados |
BR112023026713A2 (pt) | 2021-06-24 | 2024-03-12 | Unilever Ip Holdings B V | Composição de limpeza em dose unitária |
Family Cites Families (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3304355A (en) * | 1963-06-06 | 1967-02-14 | Columbian Carbon | Process for forming aggregates of powdered materials |
GB1453697A (en) * | 1972-10-20 | 1976-10-27 | Unilever Ltd | Granulation of materials |
GB1517713A (en) * | 1974-10-31 | 1978-07-12 | Unilever Ltd | Preparation of detergent formulations |
DE3011998C2 (de) * | 1980-03-28 | 1982-06-16 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren zur Herstellung eines lagerstabilen, leichtlöslichen Granulates mit einem Gehalt an Bleichaktivatoren |
DE3315950A1 (de) * | 1983-05-02 | 1984-11-15 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren zur herstellung von reinigungsmitteltabletten |
JPS616989A (ja) * | 1984-06-20 | 1986-01-13 | Sanyo Electric Co Ltd | ビデオテ−プレコ−ダ |
JPH0680160B2 (ja) * | 1984-09-14 | 1994-10-12 | 花王株式会社 | 流動性の改良された高密度の粒状洗剤の製法 |
DE3504628A1 (de) * | 1985-02-11 | 1986-08-14 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren zur herstellung eines rieselfaehigen granulats |
AU582519B2 (en) * | 1985-10-09 | 1989-03-23 | Procter & Gamble Company, The | Granular detergent compositions having improved solubility |
GB8525269D0 (en) * | 1985-10-14 | 1985-11-20 | Unilever Plc | Detergent composition |
DE3768509D1 (de) * | 1986-01-17 | 1991-04-18 | Kao Corp | Granuliertes reinigungsmittel von hoher dichte. |
DE3635313A1 (de) * | 1986-10-17 | 1988-04-28 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von granulaten |
JPS63150398U (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-04 | ||
DE3803966A1 (de) * | 1988-02-10 | 1989-08-24 | Henkel Kgaa | Verfahren zur erhoehung der dichte spruehgetrockneter waschmittel |
US4828721A (en) * | 1988-04-28 | 1989-05-09 | Colgate-Palmolive Co. | Particulate detergent compositions and manufacturing processes |
CA1323277C (en) * | 1988-04-29 | 1993-10-19 | Robert Donaldson | Process for preparing detergent compositions |
US4925585A (en) * | 1988-06-29 | 1990-05-15 | The Procter & Gamble Company | Detergent granules from cold dough using fine dispersion granulation |
GB8922018D0 (en) * | 1989-09-29 | 1989-11-15 | Unilever Plc | Detergent compositions and process for preparing them |
-
1989
- 1989-10-26 DE DE68925938T patent/DE68925938T2/de not_active Revoked
- 1989-10-26 EP EP89202706A patent/EP0367339B1/en not_active Revoked
- 1989-10-26 ES ES89202706T patent/ES2085273T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-10-26 CA CA002001535A patent/CA2001535C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-10-27 PH PH39429A patent/PH26105A/en unknown
- 1989-10-31 BR BR898905559A patent/BR8905559A/pt not_active IP Right Cessation
- 1989-10-31 AU AU43932/89A patent/AU616811B2/en not_active Ceased
- 1989-11-01 JP JP1285978A patent/JPH0759719B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-01 MY MYPI89001522A patent/MY104258A/en unknown
- 1989-11-02 IN IN296/BOM/89A patent/IN170497B/en unknown
- 1989-11-02 US US07/430,838 patent/US5133924A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-11-02 KR KR1019890015842A patent/KR930005061B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR900008032A (ko) | 1990-06-02 |
ES2085273T3 (es) | 1996-06-01 |
KR930005061B1 (ko) | 1993-06-15 |
EP0367339A3 (en) | 1991-03-06 |
JPH02173099A (ja) | 1990-07-04 |
DE68925938T2 (de) | 1996-08-08 |
AU616811B2 (en) | 1991-11-07 |
DE68925938D1 (de) | 1996-04-18 |
PH26105A (en) | 1992-02-06 |
BR8905559A (pt) | 1990-05-29 |
MY104258A (en) | 1994-02-28 |
CA2001535C (en) | 1995-01-31 |
EP0367339B1 (en) | 1996-03-13 |
AU4393289A (en) | 1990-05-10 |
IN170497B (ja) | 1992-04-04 |
EP0367339A2 (en) | 1990-05-09 |
CA2001535A1 (en) | 1990-05-02 |
US5133924A (en) | 1992-07-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH0759719B2 (ja) | 嵩密度の高い粒状洗剤組成物の製法 | |
EP0390251B1 (en) | Detergent compositions and process for preparing them | |
US5164108A (en) | Process for preparing high bulk density detergent compositions | |
EP0451894B1 (en) | High bulk density granular detergent compositions and process for preparing them | |
CA2138125C (en) | Process for making compact detergent compositions | |
US5663136A (en) | Process for making compact detergent compositions | |
CA2139363C (en) | Process and compositions for compact detergents | |
WO1997028246A1 (en) | Process for the production of a detergent composition | |
US5736502A (en) | Process for preparing detergent compositions | |
KR950001687B1 (ko) | 점토를 함유하는 부피 밀도가 높은 세제 분말의 제조 방법 | |
EP0436240B2 (en) | Process for preparing a high bulk density detergent composition having improved dispensing properties | |
AU739651B2 (en) | Process for the production of a detergent composition |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |