JPH02173099A - 嵩密度の高い粒状洗剤組成物の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、嵩密度が高く良好な粉末特性を有する粒状洗
剤組成物の製法に係る。より特定的には、このような洗
剤組成物の連続的な製法に係る。更に、本発明は本発明
方法で得られる粒状洗剤組成物に関する。

−１１の一゛日、びも　　−術 近年、洗剤業界では、比較的大きな、例えば６００び７
１以上の嵩密度を有する洗剤粉末の製造に対り°る興味
が高まっている。

一般的に、洗剤粉末を製造しうる方法には２つの主な型
がある。第一の型の方法は水性の洗剤スラリーを噴霧乾
燥塔内で噴霧乾燥させることを含んでいる。第二の型の
方法では、神々の成分を乾燥混合させ、適宜、液体例え
ば非イオン性物質で凝集させる。

洗剤粉末の嵩密度を決定する最も重要な因子は、乾燥混
合法の場合には、出発物質の嵩密度であり、噴霧乾燥法
の場合にはスラリーの化学組成である。

２つの因子のいずれも限定域でのみ変化させうる。

例えば、比較的密度の高い硫酸ナトリウムの含量を増す
ことにより乾燥混合粉末の嵩密度を１７量１させうるが
、この５１ナトリウムは粉末の洗浄力に寄与しないため
洗濯用の粉末としての全体的な特性には一般的に悪影響
を与える。

従って、洗剤粉末の密度を高める追加的な処理ステップ
によってのみ実質的に嵩密度を高めることができる。こ
のように密度を高めるには当業界でいくつかの方法が知
られている。従って、浴処理後の処理で噴霧乾燥粉末の
密度を増すことに待に注意が払われてきている。

リーを噴ｎ乾燥させて９恒から中等度のθのトリポリリ
ン酸ナトリウムビルダーと９伍の無機塩を含有するベー
ス粉末を得、次に嵩密度が高くベース粉末よりも粒径の
小さいＶａＭナトリウムを含む固体物質を後から加える
ことによりベース粉末粒子の間の空間を埋めて嵩密度の
大きな製品を製造することにより作られる粒状の低リン
１ｍ塩洗剤組成物を開示している。

ヒ１木国特許出願第６１−０６９８９７号（ＫＡＯ）は
、高速ミキ１ナー／グラニユレータ内で、多聞の陰イオ
ン表面活性剤と９徂のビルダー（ゼオライト）を含有す
る噴霧乾燥した洗剤粉末を順次粉砕及び粒状化処理し、
この粒状化は「表面特性改良剤」と適宜結合剤の存在下
で実施する方法を開示している。

高速ミギザー／グラニユレータ内で、噴霧乾燥粉末は先
ず微細な状態に粉砕され、次に、表面改良剤と任意の結
合剤が加わり、粉砕された物質を粒状化して嵩密度の高
いＲ１製品を形成するものと思われる。表面改良剤は微
細なアルミノケイ酸ナトリウムのような微細化した粒状
の固体であり、朗らかに組成物が大きな球又はケーキを
形成することを防ぐために必要とされる。

この日本国特許出願に記載されている方法は木質的にバ
ッチ法であり、従って、洗剤粉末の天吊生産にはそれ程
適していない。

欧州特許出願第２２９．６７１号（にＡＯ）は、上記の
し１本国特許出願第６１−０６９８９７号（ＫＡＯ）に
あるＪ：・うにして製造し、限定Ｇの水溶性の結晶性無
殿塩を含有する噴霧乾燥したベース粉末に、結晶性のア
ルカリ性無機塩例えば炭酸ナトリウムを後から加えて嵩
密度の高い製品を装造することを開示している。

英国特許用Ｉｎ第１，５１７，７１３Ｑ　（ＵＮｒＬＥ
Ｖ［Ｒ）ハ、トリポリリン酸ナトリウム及び硫酸ナトリ
ウムを含有する噴Ｂ乾燥又は粒状化した洗剤粉末の密度
を高め［ｍａｒｕｍｅｒｉｚｅｒ　Ｊ　　（商標）内で
球状にするバッチ法を開示している。この装置は、実質
的に垂直で滑らかな壁面を有する円筒の内の底部に位置
する実質的に水平で、ざらざらした、回転可能な台から
なる。

英国特許出願筒１，４５３，６９７＠（ＵＮＩＬＥＶＥ
Ｒ）　ハ、１’ｍａｒｕｍｅｒｉｚｅｒ　Ｊ　　（商標
）を使用して液体結合剤の存在下で洗剤粉末成分を一緒
に粒状化することによる粒状洗剤組成物の形成を開示し
ている。

この装置の欠点は、製造される粉末又は顆粒の粒径がか
なり広い範囲に分布しており、特に大き過ぎる粒子を比
較的高い割合で有することである。

このような製品は、特に、日本及び他の極東諸国の洗Ｗ
ＩＩ１１で使用されているような低温、短時間の機械洗
濯における溶解及び分散特性が悪い。このことは洗濯も
の上の沈着物として消費者に明らかになりえ、又、洗濯
機での洗濯で大ｍのかづをもたらす。

欧州特許出願筒２２０，０２４号（Ｐｒｏｃｔｅｒ　＆
　Ｇａｍｂｌｅ）は、大５ｉ（３０〜８５重鍛％）の陰
イオン表面活性剤を含有する噴霧乾燥洗剤粉末を非イオ
ンビルダー（トリポリリン酸ナトリウム、又はアルミノ
ケイ酸ナトリウムと炭酸ナトリウム）と混合し、ロール
コンパクタ−（”Ｃｈｉｌｓｏｎａｔｏｒ”）を使用し
て高圧下で圧縮し、圧縮した材料から大き過ぎる物質及
び微細なものを除去した後、流動床、タンブルミキサー
又は回転ドラムもしくはパンような慣用の装置を使って
粒状化する方法を開示している。

５ｅｉｆｅｎ−Ｏｌｅ−Ｆｃｔｔｅ−１４ａｃｈｓｅ（
１１４，８，３１５〜３１６ページ（１９８８）　）に
、Ｂ、　Ｚｉｏｌｋｏｗｓｋｙは、ＰａｔｔＱｒＳＯｎ
−にｅｌｌｙ　　Ｚｉｌ）−７８（ＪＲ凝集装置で実施
しうる２段階の浴処理後処理で噴霧乾燥洗剤組成物を処
理して、嵩密度の高い洗剤粉末を得る方法を記載してい
る。この機械の第一の部位では、□噴霧乾燥粉末を回転
ドラムに入れる。回転ドラム内では切断刃を具備した液
体分散幅が回転しでいる。この第一の処理ステップでは
、液体を粉末上に噴霧してよく混和させる。カッターの
作用により、粉末は粉状になり、液体が粉砕された粉末
をｉ集させて出発物質より嵩密度の高い粒子を形成する
。

１！！□られた嵩密度の上昇は、ドラム内での滞留時間
、その回転速度及び切断羽の数のような多くの因子に依
存している。滞留時間が短かいとぎには軽い製品が得ら
れ、滞留時間が長いときにはより密度の高い製品が得ら
れる。

機械の第二の部分は本質的には回転するＶ形管であり、
ここでは粉末を凝集させ調整する。密度を高める工程の
後に、洗剤粉末を冷却及び／又は乾燥させる。

１つ以上の上記方法を使用して高密度の高い洗剤粉末を
製造することができるが、これら各径路には特有の欠点
がある。従って、６５０！Ｊ　／　１以上の嵩密度の高
い粒状洗剤組成物又はその成分を得るための改良された
連続的な方法を提供することが本発明の目的である。本
方法は本質的にこのような組成物の大ｍ生産に特に適し
ているはずである。

ここで、我々は本発明方法により上記及び他の目的が達
成されることを発見した。本発明によれば噴霧乾燥した
ベース粉末では２０〜７０％でありうる粒子多孔度を１
０％未満好ましくｔよ５％未満に減少させるか維持する
ことができるとぎにのみ、洗剤粉末の嵩密度を実質的に
減少させうろことを発見した。これは、粒状の出発物質
を変形しうる状態にする又は維持する条件下で洗剤粉末
１１Ｊ造工程を実施することにより達成しうる。

１且立亙ｊ 第一の面では、本発明は嵩密度が６５０ｇ／　１以上の
粒状洗剤組成物又は成分を連続的に製造する方法を提供
し、この方法は、粒状の出発物質を（ｉｉ）第二ステッ
プでは、中速グラニユレータ／デンシフアイア内で、平
均滞留時間約１〜１０分間！ｌｕ　Ｌ！ｔ！　ｔ、て、
変形しろる状態にづるか又は維持し；（ｉｉｉ）最終ス
テップでは、乾燥及び／又は冷却装置で処理することか
らなる。

粒状出発物質は第一ステップで厄に変形しうる状態にな
っている又は維持されるのが好ましい。

第二の面では、本発明は本発明方法で得られる粒状洗剤
組成物を提供する。この組成物の多孔度は１０％未満、
好ましくは５％未満である。

１里瀝Ｊコ［１匪」 本発明方法では、粒状出発物質を二段階の密度を上昇さ
せる工程で処理して嵩密度を６５ｏｇ／１以上に上昇さ
せる。

粒状出発物ｔ１は噴霧乾燥又は乾燥混合のような任意適
切な方法で製造し得、洗剤活性物質（表面活性剤）及び
ビルダーのような洗剤組成物中に通常見られる化合物か
らなる。

洗剤活性物質は陰イオン、両性、双性イオン又は非イオ
ン洗剤活性物質又はその混合物から選択しうる。アＪレ
キルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩とアルコキシ
ル化アルコールとの混合物のような隘イオン洗剤活性物
質と非イオン洗剤活性物質との混合物が特に好ましい。

使用しつる好ましい洗剤化合物は合成の陰イオン及び非
イオン化合物である。前者は通常炭素原子数が約８〜２
２個のアルキル基を有する有機硫酸の及びスルホン酸の
水溶性アルカリ金属塩である。

ここでアルカリという用語は高級アシル基のアルキル部
分を含むよう使用されている。合成隘イオン洗剤化合物
の好適例はアルキル硫酸ナトリウム及びカリウム、特に
、例えば獣脂又はココナツツ油から製造した高級（Ｃ〜
Ｃｌ８）アルコールを硫酸化して（ｑたちの；アルキル
（０９〜Ｃ２ｏ）ベンゼンスルホン酸ノ“トリウム及び
カリウム、特に線状第二アルキル（Ｃ１ｏ〜Ｃ１５）ベ
ンゼンスルホン酸ナトリウム；及びアルキルグリセリル
エーテル−ａ酸ナトリウム、特に獣脂又はココナツツ油
由来の高級アルコール及び石油由来の合成アルコールの
このようなエーテルである。好適な陰イオン洗剤化合物
は（Ｃ１１〜Ｃ１５）アルキルベンゼンスルボン酸ナト
リウム及び（Ｃ１６〜Ｃｌ８）アルキル硫酸ナトリウム
である。

使用しうる好適な非イオン洗剤化合物は特に、疎水基と
反応性水素原子を有する化合物例えば脂肪族アルコール
、酸、アミド又はアルキルフェノールを酸化アルキレン
特に酸化エチレン中和又は酸化プロピレン及び酸化エチ
レンと反応ざＵた反応生成物を含んでいる。特定の非イ
オン洗剤化合物は、一般に５〜２５ＥＯ，すなわら１分
子当り酸化エチレン５〜２５単位のアルキル（Ｃ６〜Ｃ
２２）フェノール−酸化エチレン綜合物及び脂肪族（Ｃ
−０１８）第−又は第二線状又は分枝アルコ−ルと一般
に５〜４０ＥＯの酸化エチレンとの縮合生成物である。

洗剤化合物の混合物、例えば、混合陰イオン又は混合陰
イオン及び非イオン化合物を洗剤化合物中に使用しえ、
特に後者の場合には調整した低い泡立ち特性を付与する
。このことは泡立ち不耐性の自動洗濯機で使用すること
を意図する組成物には有益である。

多くの両性又は双性オン洗剤化合物も本発明組成物に使
用しうるが、これらは比較的高価なだめに通常は望まし
くない。

塩基性にする、衣類から除去した汚れを懸濁する及び衣
類柔軟化クレー物質を懸濁するといった他の有益な特性
を組成物に提供すると好ましい。洗剤ビルグーの濃度は
１０〜７０重量％でありえ、２５〜５Ｑｆｆ１１％であ
るのが最も好ましい。

洗剤ビルグーの例には、アルカリ金属の炭酸塩、重炭酸
塩、オルトリン酸塩のような沈殿ビルダーアルカリ金属
のトリポリリンＢ塩もくしはニトリロトリ酢酸塩のよう
な金属イオン封鎖ビルダー又は非結晶性のアルカリ金属
、アルミノケイ酸塩又はゼオライトのようなイオン交換
ビルダーを含んでいる。

従って、本方法は出発物質の化学組成に関しては非常に
柔軟性のあるものである。リン酸塩含有並びにゼオライ
ト含有組成物そして活性成分含ωの低い又は高い組成物
を使用しうる。この方法は又、方解石／炭酸塩含有洗剤
組成物の密度を高くするためにも好適である。

ることを発見した。第一ステップ４．Ｌ高速ミキサー／
デンシフアイア内で、好ましくは、出発物質を後に定義
する変形しうる状態にする又は維持づ゛る条件下で実施
する。高速ミキリ゛−／デンシフアイアとしては我々は
Ｌｏｄｉｇｅ（商ａ）ＣＢ３０リリ′イクラーを有利に
使用した。この装置は、本質的に、大きな静止している
中空の円筒とその中央の回転シャフトとからなる。シャ
フトにはいくつかの異なる型の刃が載置されている。シ
ｔシフトは所望の密度の上背及び粒径に応じて１００〜
２５００ｒｐｍの速度で回転しつる。シャフト上の刃に
より、この段階で混和されうる固体と液体を完全に混合
する。

平均の滞留時間はいくらかシャフトの回転速度、刃の位
置及び出口開口部の堰に依存する。ｔｏｔｉｔｇｅリサ
イクラーに固体物質を加えることも可能である。

洗剤粉末にかなりの作用を有する他の型の高速ミキサー
／デンシフアイアら考慮しうる。例えば、ｓｈｕｇ　ｉ
　（商標）グラニユレータ又は口ｒａｉｓ（商標）に−
ＴＴＰ　８０も使用できよう。

洗剤出発物質の密度を高めるためには、出発物質を後記
定義の変形しうる状態にする又は維持することが有利で
あることが立証された。次に、粒子多孔度をかなり減少
させる、又は低レベルにして嵩密度を高めるような方法
で、高速ミキサー／グラニルレータは粒状物質を変形さ
せうる。

粒状出発物質と１ノで乾燥混合粉末を使用りると、その
粒子多孔度は一般的に既に低いために、一般に粒子多孔
度を減少させてその高密度を高めることはほとんど不可
能である。しかしながら、当業界で知られている処理方
法は非イオン性物質のような追加成分を乾燥混合した出
発物質に加え、それにより、多孔性′ａ集物が形成され
て粒子多孔度を通常上昇させる処理ステップを提供する
。従って、このような場合にも本発明方法が有用である
。

粒状出発物質として噴霧乾燥粉末を使用すると粒子の多
孔度はかなり高く、本発明方法で嵩密度を大きく高める
ことができる。

本発明方法の第一ステップでは、比較的短時間、約５〜
３０秒間、高速ミキサー／デンシフアイア内で、粒状出
発物質をよく混合する。

嵩密度を上昇させるために高速ミキサー内でのより長い
滞留時間を選択する代りに、本発明方法では中速ミニ１
−サー／デンシフアイア内で　１〜１０分間、好ましく
は２〜５分間洗剤物質を処理する第二の処理ステップ０
がある。この第二の処理ステップ中の条件は粉末を変形
しつる状態にする又は維持するようなものである。その
結果、粒子多孔度は更に減少する。第一ステップとの主
な違いは混合速度がより低いことと滞留時間が１〜１０
分間とより長いことである。

第二の処ＰＪ！ｍ階は、Ｌｏｄｉｇｃ　Ｐｌｏｕｇｈｓ
ｈａｒｅとも呼ばれているＬｏｄｉｇｅ　（商標）にＨ
３００ミキサーで上手〈実施しうる。この装置は木質的
に中間に回転シャフトを有する水平な中空の静止した円
筒からなる。このシｔ２フトには種々のすき形の刃がつ
いでいる。シャフトは４０〜１６０ｒｐｍの速度で回転
しうる。

過度の凝集を防ぐために適宜１つ以上の高速カッターを
使用しつる。このステップに好適なもう１つの椴械は、
例えば０ｒａｔｓ（商標）Ｋ−丁ＴＧＯである。

第二ステップに必須であり、第一ステップでは好ましい
ことは、最適に密度を高めるために洗剤粉末を変形しう
る状態にすることである。この変形しうる状態は種々の
方法、例えば４５°Ｃ以上の温度で操作することにより
誘導しつる。水又は非イオン性物質のような液体を粒状
出発物質に加えると、より低い温度例えば３５℃以上を
使用できる。

本発明の好適実施態様によれば、４５℃以上の温度で塔
から出でくる噴′ｒＡ乾燥したベース粉末を本発明方法
に直接供給する。

又、スプレー乾燥粉末を、先ず例えば１アーリフトで冷
却し、次に、移動させた俊に再び加熱することもできる
。熱は外部から加え、内部で発生した熱、例えば水を含
まないトリポリリン酸ナトリウムの水和熱で補うことも
できる。

洗剤粉末の変形能はその圧縮モジュラスに由来しえ、一
方、この圧縮モジｌラスはその応ツノ−ひずみ特性から
のものでありうる。特定の組成物の圧縮モジュラス及び
水分含量を測定するためには、組成物のザンプルを圧縮
して直径及び高さが１３゜の空気の入っていない粒（Ｄ
ｒｉｉｌ）を形成する。

ｒｎｓｔｒｏｎテスト機を使用して、無制限の圧縮の間
の応力歪曲線を１０ｍｔｍ１分の一定の応力速度で記録
づる。ここで圧縮モジュラスは圧縮工程の第一部の間の
応力歪曲線によるものでありえ、弾性変形を反映してい
る。圧縮モジｌラスはＭＰａで表ね寸。種々の温度で圧
縮モジュラスを測定するためにｒｎｓｔｒｏ口装置は加
熱しうるサンプルボルダ−を具備している。

上記の方法で測定した圧縮モジュラスは、匹敵しうる処
理条件下での粒子多孔度の低下及びそれに伴う嵩密度の
上背とよく相関することが判った。

このことは実施例中で更に説明する。

一般に、上記定義の圧縮モジュラスが約２５ＭＰａ未満
、好ま′シ＜は２０Ｍ　ｐ　８未満のときに粉末は変形
しうる状態と考えることができる。更に好ましくは、圧
縮モジュラスは１５Ｍ　Ｐ　８未満であり、ＩＯＭ　Ｐ
　８未満の値が特に好ましい。

粒子多孔度はｌ−１ｏ−多孔磨削で測定でき、水分含量
は１３５℃、４時間後のナンブルの重量１０失で測定し
た。

粉末の変形能は、とりわｔプ、化学組成、温度及び水分
含量に依存している。化学組成については、液体対固体
の比及びポリマー吊が重要な因子であることが証明され
た。更に、一般に、ビオライト含有粉末よりもリン酸塩
含有粉末を変形しうる状態にする方がより困難であった
。

使用、取扱い及び保存のために【よ、洗剤粉末は明らか
にもう変形しろる状態である必要はない。

従って、本発明の最後の処理ステップで、密度を高めた
粉末を乾燥及び／又は冷加する。このステツブは、例え
ば流肋床装買（乾燥）又はエアーリフト（冷却）という
公知の方法で実施できる。処理の観点では、冷却に必要
な装置は比較的簡単なため、粉末が冷却ステップのみを
必要とすると有利である。

本発明を次の非限定実施例により更に説明する。

実施例では、特記しない限り、部及びパーセントはｆｆ
ｕｆｆｉ部及び重量パーセントである。

次の実施例では、以下の略号を使用Ｊる。

ＡＢＳ　　　　＋アルキルベンゼンスルホン酸塩Ｎ　１
　　　：非イオン表面活性剤（エト・キシル化アルコー
ル）　、　５ｙｎｐｅｒｏｎｉｃＡ　３又はＡ７（各々
３又は７ＥＯ基）、 ＩＣＩ製 ニトリポリリン酸ナトリウム ：炭酸ナトリウム ：硫酸ナトリウム ：アルカリ性ケイ酸ナトリウム ＴＰ 炭　酸　塩 硫酸塩 ケイ酸塩 ゼオライト　：ゼオライｌ−４Ａ（Ｗｅｓｓａｌ　ｉｔ
ｈ　［商標コ。

Ｄｃｇｕｓｓａ　％Ｊ　） ポリマー　：分子ｆｉ　７０．０００のマレイン酸とア
クリル酸のコポリマー、Ｃ１０゜ ＢΔＳＦＬ！Ｊ 実施例１〜５ 水性スラリーを噴霧乾燥させて次のトリポリリン酸ナト
リウム含有洗剤粉末を製造した。得られた噴霧乾燥粉末
の組成（重が％）を第１表に示ず。

第１表 実施例　　１ Δ８８　　１６．５ Ｎ１．７ＥＯ２，７ Ｓ　Ｔ　Ｐ　　　４５．５ 炭酸塩　　　６．９ ポリマー　　　　　０，７ ケイＭ塩　　　　　　６．２ 少ｇｉＪＦＣ分　　　　　１．０ 水　　　　　　　　　２０，５ １２．９　　　１３．２ ２．１５　　　２．６５ ５３．６５　　５０．２ ４．３０ ２、．１５　　　３，９５ ９．７　　　１０．６ ２．０５　　　１．３ １３．１　　　１８．１ １３．２　　　１３．２ ２．６５　　　２．Ｇ５ ５０．２　　　５０．２ ３．９５　　　３．９５ １０．６　　　１０．６ １．３　　　　１．３ １８．１　　　１８．１ 粉末は７００〜９００Ｋｇ／ｈの速度で製造され、塔の
基部で約６０℃の温度を有していた。噴霧乾燥した粉末
の物理特性を第２表に示す。

第２表 実施例　　１　２　３　４ 嵩密度ＩＪｇ／ＴＩ？ｌ　　　　　４１０　　　４１７
　　　４２８　　　４２８粒子多孔度［％］　　　　　
４７　　　　５１　　　　４５　　　　４５水分子ｆｉ
ａ［％］　　　　２０．５　　１３．１　　１８．１　
　１８．１粒　　　径［ＪＩＭ］　　　　　４９８　　
　　５３７　　　６３２　　　　６３２実施例２〜５の
粉末を連続的な高速ミキサー／デンシフアイアＬｏｄｇ
ｉｅ　（商標）リサイクラーに直接供給した。このリサ
イクラーについては既に詳述しである。金側とも回転速
度は１６ＧＯｒｐｍであった。実施例１の粉末はエアー
リフトを通して粉末１度を約３０℃に低下させてからリ
サイクラーに入れた。Ｌａｄ　ｉ　ａｅリサイクラー内
での粉末の平均滞留時間は約１０秒であった。この装置
で、種々の固体及び／又は液体例えば水も加えた。Ｌ′
６ｄｉｇｃリサイクラーから出てきた粉末の処理条件及
び特性を第３表に承り。

第３表 実施例 粉末の温度 （”Ｃ） 添加： 硫Ｍｊ− ＴＰ 炭酸塩 ｌ 水 嵩密度 ［Ｋ９／ぜ］ 粒子多孔度 ［％］ 水分含量 ［％］ 粒　　　径 ［ＩＪＩＲ］ モジュラス［ＭＰａｌ ６０℃で ３０℃で ６．４５ １５．０５ １５．０５ １１．９ １．８５ 全開で粉末の嵩密度は顕著に改善された。実施例１の粉
末での結果が最小であり、圧縮上ジュラスからはこれが
変形しうる状態ではないことを示している。

Ｌｏｄｉｇｃリリイクラーから出した後、前に詳述しで
ある連続的な中速グラニュレーク／デンシファイアテあ
るＬｏｄｉｇｃ　（商標）　ＫＭ　３００　ｒ　Ｐｌｏ
ｕｇｈｓｈａｒｅ　Ｊミ１−奢ナーに粉末を供給した。

回転速度μｍ２０ｒｐｍであり、カッターを使用した。

装置のこの部分での粉末の平均滞留時間は約３分間であ
った。ｃ′６ｄｉｇｃＰｌｏｕｇｈｓｈａｒｅミキナー
から出た後の粉末の加工条件及び特性を第４表に示す。

１４表 実施例１は２つの方法で実施した。実施例１ａではＰｌ
ｏｕａｈｓｈａｒｅ内の操作温度は３２℃であり、実施
例１ｂでは粉末を変形可能にするために外部加熱により
この温度を４８℃まで上昇させた。嵩密度に対する作用
は明白である。中速グラニルレータ／デンシフアイアか
ら出た後の粉末の嵩密度は非常に高かった。最終粉末を
得るためには乾燥ステップが必要だった。＾ｎｈｙｄｒ
ｏ（商標）流動床で乾燥ステップを実施した。その後、
１０メツシコふるいに粉末を通すことにより（１９００
７１Ｍ以上）の粉末を除去した。最終ステップ後の粉末
の得られた特性は第５表に示す。

度［’Ｃ］ 粒 径［％］　　　　２８４　　５１４ 得られた粉末にＴ△［Ｄ／過ホウ酸塩漂白剤粒子、抗起
泡顆粒及びＰ？！素を加えて衣類沈潜用粉末を処方し、
この粉末は全て良好な洗濯性能を有していた。

実施例６〜８ 水性スラリーを噴霧乾燥することにより次のゼオライト
合有洗剤粉末を製造した。このようにして１りた粉末の
組成を第６表に示す（重量％）。

第６表 実施例　　６ Ａ［３３１９，３ Ｎ１　　　２．１５ ゼオライト　　　　５１．６ 炭酸塩　　４．３ ポリマー　　　８．６ ９旦成分　　　１．８５ 水　　　　　　　　　１２．２ １２．８５　　　　１５．１ ５．５　　　　　６．５５ ５２．１　　　　４９．１ ５．０　　　　　４．９ ８．３５　　　　８．２ ２．６　　　　　２．５５ １３．６　　　　１３．６ 粉末は７００〜９０（１４Ｆ／ｈの速度で製造され、塔
の基部での温度は約６０℃であった。

噴霧乾燥粉末の物理特性を第７表に示す。

第７表 実施例　　６　７　８ 嵩密度ＥＫ９／ｄＪ　　　　　　４５８　　　　５１６
　　　　５４４粒子多孔度［％］　　　　　　３８　　
　　　３３　　　　　３０水分含ｒ？！［％］　　　　
　１２．２　　　１３．６　　　１３．６粒　　　径［
ｔＩＩＲ］　　　　　　６１３　　　　　５８１　　　
　　５８０粉末は直接、連続的？５速ミキザー／デンシ
フアイアであるＬｏｄｉｇｅ　（商標）リサイクラーＣ
Ｂ　３０に供給した。これについては既に詳述しである
。

全開とも回転速度は１６００ｒｐｍであった。粉末のＬ
Ｏｄｉｇｅリサイクラー内での平均６１１留時間は約１
０秒であった。この装置に、第８表に示す種々の固体及
び／又は液体を加えた。実施例６及び７を水ありと水な
しとで実施して水の添加の作用を検討した。処理条件及
び１．；ｄｉｇｅす９イクラーから出てきた優の粉末の
特性を第８表に示す。

第８表 施　　例　　　　　　６ａ　　　　６ｂ　　　　７ａ　
　　　７ｂ実 粉末温度［”Ｃ］ 添加： 炭、ｆｉｌｌ塩 水 高密度［Ｋ９／靜］ 粒子多孔度［％］ 水分含ｆｌｉ［％１ 粒　　　径［μｓ］ ６０℃でのモジュラス［ＭＰａ］ ＧＯ６０Ｇｏ　　　　　６０ ６．４５　　　　Ｇ、４５ ０３．２ １１．５　　　１４．０ １１．７　　　１１．７ ９．３５　　　９．３５ ０　　　　　３．３５ １１．２　　　１３．１３ す勺イクラーに水を加えると圧縮モジ１ラスが顕著に低
下し、それにより高密度が非常に上昇することが明らか
であるし’６ｄｔｇｅす１ノ゛イクラーから出できた後
、１２０ｒｐｍで操作し、カッターも具備している、連
続型の中速グラニユレータ／デンシフアイアであるＬ石
ｄｉｇｃ　（商標）にＨ３３Ｇ　ＵＰｌｏｕｇｈｓｈａ
ｒｅ　Ｊミギサーに粉末を供給した。この装置内での粉
末の平均油密時間は約３分間であった。処理条ｆ１及び
Ｌ石ｄｉｇｅ　Ｐｌｏｕｇｈｓｈａｒｅミキサーから出
てきた後の粉末の特性は第９表に示す。

第９表 ６ａ　　６ｂ　　７ａ　　７ｂ　　８ ７５５　８２７　７７２　８Ｂ０　８９Ｇ１１．５　１
４．０　１１．２　１３．６　１１．２実施例 嵩密度［Ｋｇ／ＴＩ？１ 粒子多孔度Ｅ％］ 水分含ｆｔｌ［％］ 粒　　　径「−」 温　　　［［’Ｃ］ ５０℃の温度で操作することによって、第二の処理ステ
ップで金側の粉末が変形しつる状態にあることが確かに
なった。従って、金側とも粉末の嵩密度は良好であった
。しかしながら、実施例６ｂ及び７ｂは、粉末が第一ス
テップで既に変形しうるときに最良の結果が得られたこ
とを示している。

中速グラニユレータ／デンシフアイアを出た後の粉末の
０密度は非常に高い。最終的な粉末を得るためには冷却
及び／又は乾燥ステップが必要であった。エアーリフト
で冷却し、Ａｎｈｙｄｒｏ（商標）流動床で乾燥させた
。乾燥／冷却後の粉末の得られた４１ｒ棒ｉ第田良６水
す。

最後に、得られた粉末にＴＡＥＤ／ｉホウ酸塩漂白剤粒
子、抗起泡顆粒及び酵素を加えて衣類の洗濯用粉末を処
方したが、これらは全て良好な洗１ｇ性能を有していた
。

粒 径［μｓ］

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）粒状出発物質を、 （ｉ）第一ステップでは、高速ミキサー／デンシフアイ
   ア内で平均滞留時間約５〜３０秒間処理し； （ｉｉ）第二ステップでは、中速グラニュレータ／デン
   シフアイア内で、平均滞留時間約１〜１０分間処理して
   、変形しうる状態にする又は維持し； （ｉｉｉ）最終ステップでは、乾燥及び／又は冷却装置
   内で処理することからなる、嵩密度が６５０ｇ／ｌ以上
   の粒状洗剤組成物又は成分の連続的製法。
2. （２）粒状出発物質を第一ステップで既に変形しうる状
   態にする又は維持している請求項１記載の方法。
3. （３）第二ステップの平均滞留時間が約２〜５分間であ
   る請求項１又は２記載の方法。
4. （４）４５℃を超える温度で操作すること及び／又は粒
   状出発物質に液体を加えることにより変形しうる状態に
   する請求項１から３のいずれかに記載の方法。
5. （５）第一ステップで、非イオン性物質及び／又は水を
   粒状出発物質に噴霧する請求項１から４のいずれかに記
   載の方法。
6. （６）粒状出発物質が噴霧乾燥物質と他の固体との混合
   物からなる請求項１から５のいずれかに記載の方法。
7. （７）粒状出発物質が噴霧乾燥した洗剤ベース粉末であ
   る請求項１から６のいずれかに記載の方法。
8. （８）最終的な粒状洗剤製品の粒子多孔度が１０％未満
   好ましくは５％未満である請求項１から７のいずれかに
   記載の方法。
9. （９）請求項１から８のいずれかに記載の方法で得られ
   、粒子の多孔度が１０％未満好ましくは５％未満である
   粒状洗剤組成物。