KR930005061B1 - 고벌크밀도 과립형 세제조성물의 제조방법 - Google Patents

고벌크밀도 과립형 세제조성물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

고벌크밀도 과립형 세제조성물의 제조방법
본 발명은 벌크밀도가 높고 분말특성이 우수한 과립형 세제조성물의 제조방법에 관한 것이다. 특히 본 발명은 이러한 세제조성물의 연속적인 제조방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조되는 세제조성물에 관한 것이다.
최근에 세제산업에서는 벌크밀도가 비교적 높은, 예를 들면 600g/1 이상인 세제분말의 제조에 상당한 관심을 가지고 있다.
일반적으로 세제분말을 제조하는 방법에는 크게 두가지가 있다. 그 한방법은 분무건조탑에서 수성세제 슬러리를 분무 건조하는 공정이 포함된 방법이다. 두번째 방법은 여러가지 성분을 건조혼합 시킨다음 필요에 따라 비이온 성분등의 액체와 응집화시키는 공정이 포함된 방법이다.
세제분말의 벌크밀도를 결정짓는 가장 주요 요소는 건조혼합 방법의 경우는 출발물질의 벌크밀도이고 분무건조 방법의 경우는 슬러리의 화학적 조성이다. 두가지 요인 모두 제한된 범위내에서만 변화될 수 있다. 예를 들면 건조혼합 분말의 벌크밀도는 비교적 고밀도의 황산나트륨의 양을 증가시킴으로써 증가될 수 있으나, 이 물질은 분말의 세정력에 공헌을 하지 못하므로 일반적으로 세탁 분말로서의 전체적인 특성에 악영향을 미친다. 그러므로 실질적인 벌크밀도의 증가는 세제분말을 고밀도화시키는 추가공정단계에 의해서만이 성취될 수 있다. 이러한 고밀도화 공정 몇몇이 당해 분야에 알려져 있다. 특히 주목받을만한 것은 탑에서의 후처리에 의한 분무건조 분말의 고밀도화이다.
유럽 특허출원 제219328호(Unilever)에는 저함량 내지 중간함량의 트리폴리인산나트륨 빌더와 저함량의 무기염을 함유하는 기본분말, 슬러리를 분무건조시켜 만든다음, 여기에 기본분말보다 입자크기가 작고 벌크밀도가 높은 황산나트륨을 포함한 고체물질을 후첨가시켜 기본분말입자 사이의 공극을 채움으로써 고벌크밀도의 제품을 제조하는 것에 대해 발표되어 있다.
일본 특허출원 제61 0698970호(KAO)에는 고함량의 음이온 계면활성제와 저함량의 빌더(제올라이트)를 함유하는 분무건조 세제분말을 고속혼합기/과립화기내에서 계속해서 분쇄 및 과립화 처리하는 것에 대해 발표되어 있는데, 이때의 과립화는 표면특성 개선제 및 임의의 결합제의 존재하에 수행된다. 우선 고속혼합기/과립화기 내에서 분무건조 분말이 미세상태로 분쇄된다. 그 다음 표면개선제 및 임의의 결합제가 첨가되면 분쇄된 물질은 과립화되어 고벌크밀도의 최종제품이 만들어진다. 미세 알루미노규산 나트륨과 같은 미세입자성 고체인 표면 개선제는 조성물이 보다큰 덩어리 또는 볼형태로되는 것을 방지하기 위해서 반드시 필요하다.
상기 일본 특허출원서에 기재된 방법은 배치식 공정이므로 세제분말의 대량생산에는 다소 적합하지 못하다.
유럽 특허출원 제229671호(KAO)에는 상술한 일본 특허출원 제61 069897(KAO)에서와 같이 제조된 분무건조 기본분말에 예를 들면 탄산나트륨과 같은 결정형 알칼리성 무기염을 후첨가시킴으로써 제한된량의 수용성 결정형 무기염을 함유하는 고벌크밀도 제춤을 제조하는 것에 대해 발표되어있다.
영국 특허출원 제1571713(Unilever)에는 트리폴리인산나트륨 및 황산나트륨을 함유하는 분무건조된 또는 과립화된 세제분말을 “마루미라이저(marumerizer)”(상표)내에서 고밀도화 및 구형화시키는 것에 대해 발표되어 있다. 이 장치는 내부 및 기저에 수평의 거친 회전테이블이 위치하는 수직의 매끄러운 벽을 가진 실린더로 되어있다.
영국 특허출원 제1453697호(Unilever)에는 액체결합제 존재하에 세제분말 성분들을 함께 과립화시켜 과립형 세제조성물을 제조하는데에 “마루머라제”를 사용하는 것에 대해 발표 되어있다.
이 장치에 수반되는 단점은 입자크기 분포가 다소 큰 분말 또는 과립, 특히 과잉크기의 입자를 비교적 다량 함유하는 분말 또는 과립이 제조된다는 점이다. 이러한 제품은 특히 일본 및 기타 극동지방에서와 같이 세탁기에서 저온 단시간동안 세탁하는 경우, 좋지못한 용해특성 및 분산 특성을 나타낸다. 이러한 현상은 세탁된 직물성의 침착물로서 나타내며, 세탁기에서의 세탁시 많은 양의 소모를 초래한다.
유럽 특허출원 제220024호(Procter ＆ Gamble)에는 고함량(30-85wt%)의 음이온 계면활성제를 함유하는 분무건조 세제분말을 무기염빌더(트리폴리인산나트륨, 또는 알루미노규산나트륨과 탄산나트륨)와 혼합시킨후 롤 컴팩터(“chilsonator”)를 사용하여 고압하에 고밀도화시킨 다음 과잉크기의 물질 및 미세립자를 제거시키고나서 고밀도화된 물질을 종래의 장치, 예를 들면 유동화베드, 텀블믹서, 또는 회전드럼 또는 팬을 사용하여 과립화시키는 것에 대해 발표되어있다.
논문(Seifen-
Figure kpo00001
le-Fette-Wachse, B. Ziolkowsky ; 114 ; 8, P315-316(1988))에는 분무건조 세제조성물을 2단계 사후탑 처리에 의해 벌크밀도가 증가된 세제분말을 제조하는 방법에 대해 발표되어있다. 여기서 2단계 사후탑 처리는 파터손-켈리 지그-재그(Patterson-Kelly zig-ZagR)응집화 장치내에서 수행된다. 이 장치의 제1부분에 있어서, 우선 분무건조 분말을 전단날이 내장된 액체 분산성 바퀴가 회전되는 회전드럼 속에 투입한다. 이 첫번째 공정단계에서 분말에 액체가 분무된 다음 서로 철저히 혼합된다. 그 다음 커터의 작용에 의하여 분말이 분쇄되면 액체가 분쇄된 분말을 응집화시켜 출발물질의 벌크밀도에 필적한 만한 증가된 벌크밀도를 가진 입자가 생성된다. 그 결과 이루어진 벌크밀도의 증가는 드럼내에서의 체류시간 그 회전속도 및 전단날의 수 등과같은 여러 요인에 의존한다.
이 장치의 제2부분은 V형 회전관으로서 여기에서 분말의 최종응집 및 콘디셔닝이 이루어진다. 고밀도화 공정 이후에 세제분말을 냉각 및/또는 건조된다.
상술한 공정중의 하나 이상의 공정에 의해 고벌크밀도를 가지는 세제분말을 제조하는 것이 가능하나, 이러한 공정의 각각은 특정한 단점을 가지고 있다, 그러므로 본 발명의 목적은 650g/1 이상의 고벌크밀도 과립형 세제조성물 또는 그 성분을 제조하기 위한 개선된 연속적인 제조방법을 제공하는데 있다. 이 공정은 특히 이러한 고벌크밀도 조성물의 대량생산에 적합하다.
이제 본 발명자는 본 발명의 방법에 의해 상술함 목적 및 기타 다른 목적을 달성할 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명에 따르면, 세제분말의 벌크밀도의 증가는 분무건조 기본분말에 대해 20-70% 수준인 입자다공도가 10%이하로 바람직하게는 5%이하로 감소되거나 유지되는 경우에 달성될 수 있다는 것을 알게되었다. 이는 입자성 출발물질이 변형가능한 상태로 되거나 그 상태가 유지되는 조건하에서 세제분말 제조공정을 수행함으로써 달성될 수 있다.
첫번째 특징에 따르면 본 발명은 650g/1 이상의 벌크밀도를 가지는 과립형 세제조성물 또는 성분의 연속 제조방법으로서, 입자성 출발물질을 다음과 같이 처리하는 공정을 포함하는 방법을 제공한다.
(ⅰ) 제1단계로 고속의 혼합기/고밀도화기 내에서 처리(평균체류시간은 약5-30초)
(ⅱ) 제2단계로 중간속도의 혼합기/고밀도화기 내에서 처리(이 단계에서 변형가능한 상태로 되거나 그 상태가 유지됨. 평균체류시간은 약 1-10분)
(ⅲ) 마지막단계로 건조 및/또는 냉각처리에서 처리.
입자성 출발물질은 이미 제1단계에서 변형가능한 상태로 되거나 유지되는 것이 바람직하다.
두번째 특징에 따르면, 본 발명은 입자다공도가 10%이하, 바람직하게는 5%이하인, 본 발명의 제조방법에 의해 제조되는 과립형 세제조성물을 제공한다.
본 발명의 공정에 따르면, 입자성 출발물질을 2단계 고밀도화 공정으로 처리함으로써 벌크밀도를 650g/1이상으로 증가시킨다.
입자성 출발물질은 분무건조 또는 건조 혼합물등의 어떠한 적합한 방법에 의해서도 제조될 수 있다. 이러한 물질은 세제활성물질(계면활성제) 및 빌더와 같은, 세제조성물에 일반적으로 존재하는 화합물로 구성된다.
세제활성물질은 양이온, 양쪽성, 쯔비터이온, 또는 비이온 세제활성물질 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다. 특히 바람직한 것은 알킬벤젠술폰산의 알칼리금속염과 알콕실화알콜의 혼합물과 같은 음이온과 비이온 세제화합물의 화합물이다.
사용되기에 바람직한 세제화합물은 합성음이온 및 비이온 화합물이다. 음이온 세제화합물은 보통 약 C8-C22의 알킬기를 유기황산 및 술폰산의 수용성 알칼리금속염이다. 여기서 알킬이란 용어는 고급아실기의 알킬부분을 포함시켜 사용된다. 적합한 합성 음이온 세제화합물의 예로는 알킬 황산나트륨 및 칼륨으로서, 특히 예를 들어 탤로우 또는 코코넛유로부터 생성된 고급 (C8-C18)알콜의 황산화에 의해 얻어지는 알킬황산 나트륨 및 칼륨 ; 알킬(C9-C20)벤젠 술폰산나트륨 및 칼륨으로서 특히 선형 2급알킬(C10-C15)벤젠 슬폰산나트륨 ; 알킬 글리세릴 에테르 황산나트륨으로서 특히 탤로우 또는 코코넛유로부터 유도된 고급알콜 및 석유로부터 유도된 합성 알콜의 상기 에테르등이 있다. 이중 바람직한 음이온 세제화합물은 (C11-C15)알킬 벤젠 술폰산나트륨 및 (C16-C18)알킬황산나트륨이다.
적합한 비이온 세제화합물로서, 사용되는 물질은 특히 소수성기와 반응성 수소원자를 가지는 혼합물(예를 들면 지방족 알콜, 산, 아민 또는 알킬 페놀)과 알킬렌사이드(특히 에틸렌옥사이드 단독 또는 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드)의 반응생성물이다. 특히 접합한 비이온 세제화합물은 알킬(C6-C22)페놀-에틸렌옥사이드(보통 5-25 Eo, 즉 분자당 에틸렌옥사이드 5-25단위) 축합물 : 지방족(C8-C18) 1급 또는 2급 선형 또는 분지형 알콜과 에틸렌옥사이드(보통 5-40Eo)의 축합 생성물이다.
세제화합물의 혼합물, 예를 들면 혼합음이온 화합물 또는 혼합음이온과 비이온 화합물이 세제조성물에 사용될 수 있으며, 특히 후자의 경우는 낮은 발포특성을 부여한다. 이는 거품을 허용치않는 자동세탁기에 사용하기 위해 의도된 조성물에 유리한다.
양쪽성 또는 쯔비터양이온 세제화합물도 또한 본 발명의 조성물에 사용할 수 있으나, 비교적 값이 비싸기 때문에 일반적으로 바람직하지 못하다.
세정력빌더는 세탁액중의 유리칼슈이온의 양을 감소시킬 수 있는 능력이 있는 물질이면 어떠한 물질이어도 가능하며, 알칼리성 pH의 형성, 직물로부터 제거된 오물의 현탁, 및 직물연화점토 물질의 현탁등과 같은 추가적 이점을 조성물에 제공하는 것이 바람직하다. 세정력빌더의 첨가량은 조성물의 10-70중량%, 보다 바람직하게는 25-50중량%이다.
세정력빌더의 예를 들면 탄산, 중탄산, 오르토인산의 알칼리금속과 같은 침전성빌더, 트리폴리인산 또는 니트릴로트리아세트산의 알칼리금속염과 같은 금속이온 봉쇄성 빌더, 무정형 알칼리금속 알루미노규산염 또는 제올라이트와 같은 이온교환 빌더등이 있다.
그러므로 본 공정은 출발물질의 화학적 조성면에서 매우 융통성이 있다. 본 공정에는 제올라이트 함유조성물 뿐만아니라 인산염 함유조성물, 또한 활성물질을 저함량 또는 고함량 함유하는 조성물을 사용할 수 있다. 본 공정은 또한 방해석/탄산염 함유 세제조성물을 고밀도화 시키는데에도 적합하다.
적정수준의 고밀도화를 달성하기 위해서는 입자상 출발물질을 2단계 고밀도화공정으로 처리하는 것이 필수적이다. 그 첫단계는 고속혼합기/고밀도화기내에서, 바람직하게는 출발물질을 변형가능한 상태(후술함)로 되게하거나 그 상태를 유지시킬 수 있는 조건하에서 수행된다. 고속혼합기/고밀도화기로서는 뢰디지(L
Figure kpo00002
dige : 상표 CB30 리사이클러(recycler)를 사용하는 것이 유리하다. 이 장치는 중앙에 회전 샤프트가 배치된 정지상태의 대형 중공(中空) 실린더로 되어있다. 샤프트에는 여러 가지 형태의 날이 배치되어있다. 이 샤프트는 고밀도화의 정도 및 원하는 입자 크기에 따라 100-250rpm의 속도로 회전가능하다. 샤프트의 날은 이 단계에서 혼합되어져야 하는 고체와 액체를 철저히 혼합되게 한다. 평균 체류시간은 샤프트의 회전속도, 날의 위치 및 유출구의 위어(weir)에 다소 좌우된다. 또한 뢰디지 리사이클러에 고체물질을 가할 수도 있다.
세제분말에 동일한 효과를 제공하는 다른 형태의 고속혼합기/고밀도화기도 또한 고려할 수 있다. 예를 들면 습기(Shugi : 상표) 과립화기 또는 드라이스(Drais : 상표 K-TTP80을 사용할 수도 있다.
세제 출발물질의 고밀도화를 달성하기 위해서는 출발물질을 변경가능한 상태(후술함)로 되게하거나 그 상태를 유지시키는 것이 바람직하다. 그러면 고속혼합기/과립화기는 입자다공도가 낮은 수준으로 현저히 감소되거나 유지되도록, 출발물질을 효과적으로 변형시킬 수 있으므로 결과적으로 벌크밀도가 증가된다.
건조혼합 분말을 입자성 출발물질로서 사용하는 경우는 일반적으로 출발물질이 이미 낮은 입자다공도를 가지므로 입자다공도의 감소에 의해 벌크밀도를 증가시키기는 어렵다. 그러나 당해분야에 널리 알려져 있는 공정방법은 비이온 세제화합물과 같은 추가성분을 출발물질에 가하는 공정단계를 제공하므로 보통 이러한 경우에도 유용하다.
분무건조 분말을 입자성 출발물질로서 사용하는 경우는 그 입자다공도가 크므로 본 발명의 고정에 의해 벌크밀도를 현격하게 증가시킬 수 있다.
본 발명의 공정의 제1단계에서는 입자성 출발물질이 고속 혼합기/고밀도화기내에서 비교적 단시간인 약 5-30초동안 철저히 혼합된다.
벌크밀도를 보다 증가시키기 위해서 고속 혼합기내에서 더 오랜시간 처리하는 대신에, 본 발명의 공정에서는 세제 물질을 중간속도의 혼합기/고밀도화기 내에서 1-10분동안, 바람직하게는 2-5분동안 처리하는 제2공정단계를 거친다. 이 제2공정단계를 수행하는 도안 분말은 변형가능한 사태로 되거나 그 상태가 유지되는 조건하에 있게된다. 그 결과 입자다공도는 더 감소되게 된다. 제1단계와의 주요차이점은 혼합속도가 느리고 체류시간이 1-10분으로 길다는 점이다.
제2공정단계는 뢰디지 플라우쉐어라고도 불리우는 뢰디지 KM 300 혼합기에서 성공적으로 수행될 수 있다. 이 장치는 중앙에 회전샤프트를 구비한 정지상태의 수평인 중공실린더로 되어 있다, 이 샤프트상에는 여러가지 쟁기모양의 날이 존재한다. 샤프트는 40-160rpm의 속도로 회전가능하다. 필요에 따라서는 과다 응집을 방지하기 위해 하나 이상이 고속 커터를 사용할 수 있다. 제2단계에 사용하기에 적합한 또다른 장치로는 드라이스 K-T 160이 있다.
제2단계에서 필수적이고 제1단계에서 바람직한 것은 적정수준의 고밀도화를 달성하기 위해서 세제분말이 변형가능한 형태가 되어야 한다는 것이다. 이 변형가능한 상태는 여러가지 방법으로, 예를 들면 45℃이상의 온도에 적용시킴으로써 유도될 수 있다. 물 또는 비이온세제화합물과 같은 액체를 입자성 출발물질에 가하는 경우는, 보다 낮은 온도, 예를 들면 35℃이하의 온도를 적용시킬 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면 45℃이상의 온도에서 탑공정을 완료한 분무건조 기본 분말을 바로 본 발명의 공정단계에 투입된다.
이와는 달리 분무건조 기본분말을 예를 들면 에어리프트 내에서 우선 냉각시킨다음 이송한후 다시 가열시킬 수도 있다. 열은 외부적으로 공급될 수도 있으며, 경우에 따라 수분비함유 트리폴리인산나트륨의 수화열과 같은 내부발생열에 의해 보충될 수 있다.
세제분말의 변형능은 그 압축율에 의해 유도될 수 있으며, 압축율을 그 응력-변형 특성 곡선으로부터 유도될 수 있다. 특정 조성물의 압출율과 수분함량을 결정하기 위해서는 조성물 샘플을 직경, 높이 13mm의 무기프릴(airless prill)을 형성하도록 압축시킨다. 인스트론테스팅 장치를 사용하여, 무제한 압축시의 응력-변형 선도는 일정 변형율 10mm/min로 기록되나, 탄성 변형을 반영하는 압축공정의 첫번째 부분동안의 응력대 변형선도의 기울기로부터 압축율을 유도해 낼 수 있다. 압축율은 MPa로 표현된다. 여러 온도에서의 압축율을 측정하기 위해서는 인스트론 장치에 가열가능한 샘플홀더가 구비될 수 있다.
상기 방법에 따라 결정된 압축율은 동일조건하에 입자 다공도의 감소 및 이에 해당하는 벌크밀도의 증가와 매우 관련이 깊다. 이에 대해서는 실시예에서 보다 자세히 설명된다.
일반적으로 분말은 상술한 압축율이 약 25MPa이하, 바람직하게는 20MPa이하일때 변형가능한 상태라고 생각할 수 있다. 보다 바람직하게 압축율은 15MPa이하, 특히 10MPa이하인 것이 유리하다.
입자다공도는 Hg-다공도측정법에 의해 측정될 수 있으며, 수분함량은 130℃에서 4시간 후 샘플의 중량결손에 의해 결정될 수 있다.
분말의 변형능은 여러 요인 가운데 화학적 조성, 온도 및 수분함량에 의존한다. 화학적 조성에 있어서는 액체 대 고체의 비 및 폴리머의 양이 주요요인으로 입증되었다. 또한 일반적으로 인산염 함유 분말은 제올라이트함유 분말에 비해 변형 가능한 상태로 되기가 어렵다.
사용, 취급, 저장시 세제분말은 더이상 변형가능한 상태가 되어서는 안된다. 그러므로 본 발명의 최종 공정단계에서 고밀도화된 분말은 건조 및/또는 냉각된다. 이 단계는 공지방법으로, 예를 들면 유동베드장치(건조) 또는 에어리프트(냉각)에서 수행된다. 공정면에서 볼때 냉각장치만을 필요로하는 분말인 경우가 요구되는 장치가 비교적 간단하기 때문에 유리하다.
이제 본 발명은 다음의 비한정적 실시예에 의해 자세히 설명되며, 여기서 퍼센트 및 부는 별도의 설명이 없는 한 중량기준이다.
실시예에 있어서 다음과 같은 약어가 사용된다.
ABS : 알킬벤젠술폰산염
NI : 비이온 계면활성제(에톡실화된 알콜)
신페로닉 A3 또는 A7(각각 3 또는 7EO, ICI 제품)
STP : 트리폴리인산나트륨
탄산염 : 탄산나트륨
황산염 : 황산나트륨
규산염 : 알칼리성 규산나트륨
제올라이트 : 제올라이트 4A(웨살리쓰(상표), 데구사 제품)
폴리머 : 말레산과 아크릴산의 코폴리머(분자량 70,000 BASF 제품, CP 5)
[실시예 5]
다음과 같은 트리폴리인산나트륨-함유 세제분말을 수성 슬러리의 분무건조에 의해 제조하였다. 수득한 분무건조분말의 조성(중량%)은 표1에 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00003
분말은 700-900Kg/h 비율로 제조되었으며, 탑기저의 온도는 약 60℃였다. 분무건조 분말의 물리적 특성을 표 2와 같다.
[표 2]
Figure kpo00004
실시예 2-5의 분말을 바로 연속적인 고속 혼합기/고밀도화기인 뢰디지(상표) 리사이클러 CB 30내에 투입하였다(이 장치에 대해서는 상술하였음). 회전속도가 모든 경우 1600rpm이었다. 실시예 1의 분말은 에어리프트를 통과시켜 분말의 온도가 약 30℃가 되게 낮춘후에 상기 리사이클러 내에 투입하였다. 뢰디지 리사이클러 내에서의 분말의 평균 체류시간은 약 10초였다. 또한 이 장치내에 여러 고체물질 밀/또는 물과 같은 액체물질을 가하였다. 뢰디지 사이클러공정완료후 분말의 특성 및 공정 조건을 표 3에 나타내었다.
[표 3]
Figure kpo00005
모든 경우에 있어서, 분말의 밀크밀도가 상당히 개선되었다. 가장 개선이 덜 이루어진 것이 실시예 1의 경우인데 압축율의 수치로 볼때 변형가능한 상태가 되지 못했음을 시사한다.
뢰디지 사이클러 공정완료후 분말을 이미 상술한 연속적인 중각속도의 과립화기/고밀도화기인 뢰디지 KM 300 “플라우쉐어”혼합기내에 투입하였다. 회전속도는 120rpm이었으며 커터를 사용하였다.
장치내에서의 분말의 평균 체류시간은 약 3분이었다. 뢰디지 플라우웨어 혼합기 공정완료후 분말의 특성 및 공정 조건을 표 4에 나타내었다.
[표 4]
Figure kpo00006
실시예 1은 두가지 형태로 수행되었다. 실시예 1a에 있어서 플라우쉐어의 작동온도는 32℃였고 실시예 1b에 있어서의 작동온도는 외부 가열에 의해 48℃까지 상승시켜 분말에 변형되게 하였다. 이는 벌크밀도에 영향을 미치는 것이 명백하다. 중간 속도의 과립화기/고밀도화기 공정완료후 분말의 벌크밀도는 매우 높았다. 최종 분말을 얻기 위해서는 건조 단계가 필요하였다. 건조단계는 안히드로(상표)유동 베드내에서 수행되었다. 그 다음 분말을 10메쉬의 체를 통과시켜 1900㎛이상의 입자를 제거하였다. 그 결과 얻어진 최종단계 후의 분말의 특성은 표 5에 나타내었다.
[표 5]
Figure kpo00007
수득한 분말에 TAED/과붕산염 표백입자, 소포과립, 및 효소를 보충하여 모두 우수한 세정능력을 가지는 직물 세탁용 분말로 조성하였다.
[실시예 6-8]
다음과 같은 제올라이트-함유 세제분말을 수성슬러리를 분무건조시켜 제조하였다. 이렇게 제조된 분말의 조성은 표 6에 나타내었다(중량%)
[표 6]
Figure kpo00008
분말은 700-900Kg/h의 비율로 제조되었으며 탐기저의 온도는 약 60℃였다. 분무건조 분말의 물리적 특성은 표 7과 같다.
[표 7]
Figure kpo00009
이 분말을 상술한 바와 같은 연속적인 고속혼합기/고밀도화기인 뢰디지(상표) 리사이클러 CB30 내에 바로 투입하였다. 회전속도는 모든 경우 1600rpm이었다. 뢰디지 리사이클러 내에서의 분말의 평균 체류시간은 약 10초였다. 또한 이 장치내에 여러 고체물질 및/또는 액체물질을 표 8에 제시한 바와 같이 가하였다. 물의 첨가효과는 물을 첨가시키고(실시예 6), 또는 첨가시키지 않고(실시예 7) 수행함으로써 알 수 있다, 뢰디지 리사이클러 공정완료 후의 분말의 특성 및 공정조건은 표 9에 나타내었다.
[표 8]
Figure kpo00010
리사이클러 내에 물을 첨가하면 압축율이 상당히 감소되므로 벌크밀도의 현저한 증가를 이룰수 있다는 것을 명백히 알 수 있다. 뢰디지 리사이클러 공정 완료후 분말을 커터가 작동되는 속도 120rpm의, 연속적인 중간속도의 과립화기/고밀도화기인 뢰디지(상표) KM 330 “플라우쉐어”혼합기내에 투입하였다. 뢰디지 플라우쉐어 혼합기 공정완료 후의 분말의 특성 및 고정조건은 표 9에 나타내었다.
[표 9]
Figure kpo00011
50℃의 온도에서 작동시킴으로써 분말이 모든 경우 제2공정 단계에서 변형 가능한 상태가 되었다. 결과적으로 분말의 벌크밀도는 모든 경우 우수하였다. 그러나 실시예 6b 및 7b는, 분말이 제1단계에서 이미 변형 가능한 상태가 되었을때 가장 좋은 결과를 얻을 수 있다는 것을 시사한다. 중간속도의 과립화기/고밀도화기 공정 완료후의 분말의 벌크밀도는 매우 높았다. 최종 분말을 얻기위해 냉각 및/또는 건조단계를 수행하였다. 냉각은 에어리프트에 의해 수행되었으며 건조는 안히드로(상표)유동 베드내에서 수행되었다. 건조/냉각 공정후의 분말의 특성은 표 10과 같다.
[표 10]
Figure kpo00012
최종적으로, 수득한 분말에 TAED/과붕산염 표백입자, 소포과립, 및 효소를 보충하여 모두 우수한 세정능력을 가지는 직물 세탁용 분말로 조성하였다.

Claims (9)

  1. 650g/1 이상의 벌크밀도를 갖는 과립형 세제조성물 또는 성분의 연속 제조방법으로서, 입자성 출발물질을 (ⅰ) 제1단계로서 고속혼합기/고밀도화기 내에서(평균 체류시간은 약 5-30초) 처리하고, (ⅱ) 제2단계로서, 중간속도의 혼합기/고밀도화기 내에서(평균 체류시간은 약 1-10분) 처리하여 변형 가능한 상태로 만들거나 그 상태를 유지시키고, (ⅲ) 최종 단계로서 건조 및/또는 냉각장치에서 처리하는 공정을 포함하는 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 입자성 출발물질은 제1단계에서 이미 변형 가능한 상태로 되거나 그 상태가 유지되는 것을 특징으로하는 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 제2단계에서의 평균체류시간은 약 2-5분인 것을 특징으로하는 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 변형 가능한 상태는 45℃이상의 온도에서 작동시킴에 의해서 및/또는 입자성 출발물질에 액체를 가함에 의해서 달성되는 것을 특징으로하는 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 비이온 세제화합물 및/또는 물은 제1단계에서 입자성 출발물질에 분무되는 것을 특징으로하는 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 입자성 출발물질은 분무건조된 물질과 기타 고체물질의 혼합물로 구성되는 것을 특징으로하는 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 입자성 출발물질은 분무건조된 세제 기본분말인 것을 특징으로하는 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 최종 과립형 세제제품의 입자 다공도는 10% 이하, 바람직하게는 5% 이하인 것을 특징으로하는 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 얻어진 과립형 세제조성물 또는 성분은 105 이하의 입자다공도, 바람직하게는 5%이하의 입자 다공도를 갖는 것을 특징으로하는 과립형 세제조성물의 제조방법.
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