JPH0757964A - コンデンサー用ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルム - Google Patents
コンデンサー用ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルムInfo
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- JPH0757964A JPH0757964A JP20328193A JP20328193A JPH0757964A JP H0757964 A JPH0757964 A JP H0757964A JP 20328193 A JP20328193 A JP 20328193A JP 20328193 A JP20328193 A JP 20328193A JP H0757964 A JPH0757964 A JP H0757964A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 走行性および耐電圧特性の優れたコンデンサ
ーを提供する。 【構成】 一次粒子の平均粒径が０．０１〜０．１μ
ｍ、細孔容積が０．０５〜０．５ｍｌ／ｇ、比表面積が
３０〜１５０ｍ2 ／ｇである平均粒径０．１〜０．７μ
ｍの多孔質沈降性のシリカ粒子（Ａ）、または平均粒径
が０．７〜３．０μｍでかつ比表面積が２００ｍ2 ／ｇ
以上である多孔質のシリカ粒子（Ｂ）を下記式（１）、
（２）および（３）を同時に満足するように配合してな
るコンデンサー用ポリエチレン−２，６−ナフタレート
フィルム。 ０≦ａ≦２………（１） ０≦ｂ≦２………（２） ０．２≦ａ＋ｂ≦２………（３） （上記式中、ａはシリカ粒子（Ａ）のフィルム中の含有
量［重量％］、ｂはシリカ粒子（Ｂ）のフィルム中の含
有量［重量％］を表す）
ーを提供する。 【構成】 一次粒子の平均粒径が０．０１〜０．１μ
ｍ、細孔容積が０．０５〜０．５ｍｌ／ｇ、比表面積が
３０〜１５０ｍ2 ／ｇである平均粒径０．１〜０．７μ
ｍの多孔質沈降性のシリカ粒子（Ａ）、または平均粒径
が０．７〜３．０μｍでかつ比表面積が２００ｍ2 ／ｇ
以上である多孔質のシリカ粒子（Ｂ）を下記式（１）、
（２）および（３）を同時に満足するように配合してな
るコンデンサー用ポリエチレン−２，６−ナフタレート
フィルム。 ０≦ａ≦２………（１） ０≦ｂ≦２………（２） ０．２≦ａ＋ｂ≦２………（３） （上記式中、ａはシリカ粒子（Ａ）のフィルム中の含有
量［重量％］、ｂはシリカ粒子（Ｂ）のフィルム中の含
有量［重量％］を表す）
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、加工工程での走行性お
よび強度に優れたコンデンサー用ポリエチレン−２，６
−ナフタレートフィルムに関する。
よび強度に優れたコンデンサー用ポリエチレン−２，６
−ナフタレートフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】ポリ
エステルフィルム、とりわけポリエチレンテレフタレー
トに代表される二軸配向フィルムは、優れた物理的およ
び化学的特性を有し、特にコンデンサー誘導体として賞
用されている。近年、コンデンサー容量増加、小型化に
伴うベースフィルムの薄膜化に際してベースフィルムの
寸法安定性ならびに加工工程作業性向上のための加工工
程での走行性改良の要求が著しい。こうした要求は、従
来の粒子含有ポリエチレンテレフタレートフィルムでは
十分に満足させることが困難である。
エステルフィルム、とりわけポリエチレンテレフタレー
トに代表される二軸配向フィルムは、優れた物理的およ
び化学的特性を有し、特にコンデンサー誘導体として賞
用されている。近年、コンデンサー容量増加、小型化に
伴うベースフィルムの薄膜化に際してベースフィルムの
寸法安定性ならびに加工工程作業性向上のための加工工
程での走行性改良の要求が著しい。こうした要求は、従
来の粒子含有ポリエチレンテレフタレートフィルムでは
十分に満足させることが困難である。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる実情
に鑑み、適当な走行性かつ寸法安定性を同時に満足し、
かつコンデンサーとしての重要な特性である絶縁破壊電
圧値に優れたフィルムを提供すべく鋭意検討を重ねた結
果、ある特定の粒子を配合するポリエチレン−２，６−
ナフタレートフィルムならば、かかる要求特性を満たす
ことができることを知見し、本発明を完成するに至っ
た。
に鑑み、適当な走行性かつ寸法安定性を同時に満足し、
かつコンデンサーとしての重要な特性である絶縁破壊電
圧値に優れたフィルムを提供すべく鋭意検討を重ねた結
果、ある特定の粒子を配合するポリエチレン−２，６−
ナフタレートフィルムならば、かかる要求特性を満たす
ことができることを知見し、本発明を完成するに至っ
た。
【０００４】すなわち、本発明の要旨は、一次粒子の平
均粒径が０．０１〜０．１μｍ、細孔容積が０．０５〜
０．５ｍｌ／ｇ、比表面積が３０〜１５０ｍ2 ／ｇであ
る平均粒径０．１〜０．７μｍの多孔質沈降性のシリカ
粒子（Ａ）、または平均粒径が０．７〜３．０μｍでか
つ比表面積が２００ｍ2 ／ｇ以上である多孔質のシリカ
粒子（Ｂ）を下記式（１）、（２）および（３）を同時
に満足するように配合してなるコンデンサー用ポリエチ
レン−２，６−ナフタレートフィルムに存する。 ０≦ａ≦２………（１） ０≦ｂ≦２………（２） ０．２≦ａ＋ｂ≦２………（３） （上記式中、ａはシリカ粒子（Ａ）のフィルム中の含有
量［重量％］、ｂはシリカ粒子（Ｂ）のフィルム中の含
有量［重量％］を表す）
均粒径が０．０１〜０．１μｍ、細孔容積が０．０５〜
０．５ｍｌ／ｇ、比表面積が３０〜１５０ｍ2 ／ｇであ
る平均粒径０．１〜０．７μｍの多孔質沈降性のシリカ
粒子（Ａ）、または平均粒径が０．７〜３．０μｍでか
つ比表面積が２００ｍ2 ／ｇ以上である多孔質のシリカ
粒子（Ｂ）を下記式（１）、（２）および（３）を同時
に満足するように配合してなるコンデンサー用ポリエチ
レン−２，６−ナフタレートフィルムに存する。 ０≦ａ≦２………（１） ０≦ｂ≦２………（２） ０．２≦ａ＋ｂ≦２………（３） （上記式中、ａはシリカ粒子（Ａ）のフィルム中の含有
量［重量％］、ｂはシリカ粒子（Ｂ）のフィルム中の含
有量［重量％］を表す）
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
いうポリエチレン−２，６−ナフタレートとは、２．６
−ナフタレンジカルボン酸またはそのエステルと、エチ
レングリコールを主たる出発原料として得られるポリエ
ステルを指すが、他の第三成分を含有しても構わない。
この場合、ジカルボン酸成分としては、例えばイソフタ
ル酸、テレフタル酸、アジピン酸、およびセバシン酸等
の一種を用いることができる。また、グリコール成分と
しては、ジエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノ
ールおよびネオペンチルグリコール等の一種以上を用い
ることができる。いずれにしても、本発明のポリエチレ
ン−２，６−ナフタレートとは、繰り返し構造単位の８
０％以上がエチレン−２．６−ナフタレート単位を有す
るポリエステルを指す。
いうポリエチレン−２，６−ナフタレートとは、２．６
−ナフタレンジカルボン酸またはそのエステルと、エチ
レングリコールを主たる出発原料として得られるポリエ
ステルを指すが、他の第三成分を含有しても構わない。
この場合、ジカルボン酸成分としては、例えばイソフタ
ル酸、テレフタル酸、アジピン酸、およびセバシン酸等
の一種を用いることができる。また、グリコール成分と
しては、ジエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノ
ールおよびネオペンチルグリコール等の一種以上を用い
ることができる。いずれにしても、本発明のポリエチレ
ン−２，６−ナフタレートとは、繰り返し構造単位の８
０％以上がエチレン−２．６−ナフタレート単位を有す
るポリエステルを指す。
【０００６】また、本発明のポリエチレン−２，６−ナ
フタレートフィルムとは、かかるポリエチレン−２，６
−ナフタレートを出発原料とする少なくとも一軸に配向
されたポリエステルフィルムを指すが、その製造方法と
しては公知の方法を用いることができる。例えば、通常
２９０〜３３０℃でシート状に溶融押出しした後、４０
〜８０℃で冷却固化し、無定形シートとした後、１３０
〜１７０℃で縦、横方向に面積倍率で４〜２０倍となる
よう逐次あるいは同時に二軸延伸し、その後１８０〜２
７０℃で熱処理する方法を利用することができる。縦お
よび横方向に延伸するに際しては、各々一段で延伸して
もよいし、必要に応じ、多段で延伸したり、多段延伸の
間に配向緩和のための熱処理区間を設けたりすることも
できる。二軸延伸後、次工程の熱処理工程に供する前に
再度延伸してもよい。この再延伸は縦横いずれの方向に
行うこともできるし、また両方向に行ってもよい。特に
高強度化のためには、二軸延伸後さらに１４０〜２００
℃の温度で縦、横方向に１．０５〜４．０倍の再延伸を
行った後熱処理する方法がよく採られる。
フタレートフィルムとは、かかるポリエチレン−２，６
−ナフタレートを出発原料とする少なくとも一軸に配向
されたポリエステルフィルムを指すが、その製造方法と
しては公知の方法を用いることができる。例えば、通常
２９０〜３３０℃でシート状に溶融押出しした後、４０
〜８０℃で冷却固化し、無定形シートとした後、１３０
〜１７０℃で縦、横方向に面積倍率で４〜２０倍となる
よう逐次あるいは同時に二軸延伸し、その後１８０〜２
７０℃で熱処理する方法を利用することができる。縦お
よび横方向に延伸するに際しては、各々一段で延伸して
もよいし、必要に応じ、多段で延伸したり、多段延伸の
間に配向緩和のための熱処理区間を設けたりすることも
できる。二軸延伸後、次工程の熱処理工程に供する前に
再度延伸してもよい。この再延伸は縦横いずれの方向に
行うこともできるし、また両方向に行ってもよい。特に
高強度化のためには、二軸延伸後さらに１４０〜２００
℃の温度で縦、横方向に１．０５〜４．０倍の再延伸を
行った後熱処理する方法がよく採られる。
【０００７】本発明の最大の特徴は、構成一次粒子の平
均粒径が０．０１〜０．１μｍであり、細孔容積０．０
５〜０．５ｍｌ／ｇ、比表面積３０〜１５０ｍ2 ／ｇで
ある平均粒径０．１〜０．７μｍの多孔質沈降性のシリ
カ粒子（Ａ）、または平均粒径が０．７〜３．０μｍで
かつ比表面積が２００ｍ2 ／ｇ以上である多孔質のシリ
カ粒子（Ｂ）を下記式（１）、（２）および（３）を同
時に満足するようにポリエステルフィルム中に配合する
ことにある。 ０≦ａ≦２………（１） ０≦ｂ≦２………（２） ０．２≦ａ＋ｂ≦２………（３） （上記式中、ａはシリカ粒子（Ａ）のフィルム中の含有
量［重量％］、ｂはシリカ粒子（Ｂ）のフィルム中の含
有量［重量％］を表す）
均粒径が０．０１〜０．１μｍであり、細孔容積０．０
５〜０．５ｍｌ／ｇ、比表面積３０〜１５０ｍ2 ／ｇで
ある平均粒径０．１〜０．７μｍの多孔質沈降性のシリ
カ粒子（Ａ）、または平均粒径が０．７〜３．０μｍで
かつ比表面積が２００ｍ2 ／ｇ以上である多孔質のシリ
カ粒子（Ｂ）を下記式（１）、（２）および（３）を同
時に満足するようにポリエステルフィルム中に配合する
ことにある。 ０≦ａ≦２………（１） ０≦ｂ≦２………（２） ０．２≦ａ＋ｂ≦２………（３） （上記式中、ａはシリカ粒子（Ａ）のフィルム中の含有
量［重量％］、ｂはシリカ粒子（Ｂ）のフィルム中の含
有量［重量％］を表す）
【０００８】本発明でいう多孔質性のシリカ粒子は、
（Ａ）、（Ｂ）ともに基本的には、いわゆる湿式法と呼
ばれる方法、例えば珪酸ソーダと鉱酸を反応させシリカ
を主たる構成成分とする粒子を合成することにより得る
ことができる。そして、この粒子合成の際に、反応温
度、共存イオン等を調整することにより、その特性を制
御することができる。本発明におけるシリカ粒子（Ａ）
の構成一次粒子の平均粒径は０．０１〜０．１μｍの範
囲にある。構成一次粒子の平均粒径が０．０１μｍ未満
ではスラリー化の段階で解砕により極微細粒子が生成
し、これが凝集体を形成して好ましくない。また、構成
一次粒子の平均粒径が０．１μｍを超えると粒子の多孔
質性が失われてその結果シリカ粒子の変形性に依存する
ポリエステルとの親和性が失われて好ましくない。ま
た、シリカ粒子（Ａ）の細孔容積は０．０５〜０．５ｍ
ｌ／ｇ、比表面積は３０〜１５０ｍ2 ／ｇの範囲であ
る。細孔容積が０．０５ｍｌ未満あるいは比表面積が３
０ｍ2 ／ｇ未満では粒子の多孔質性が失われ、好ましく
ない。また、細孔容積が０．５ｍｌ／ｇを超えるか、あ
るいは比表面積が１５０ｍ2 ／ｇを超えると粒子のシラ
ノール基量が多くなりすぎることにより、スラリー化の
段階で凝集体を形成して好ましくない。
（Ａ）、（Ｂ）ともに基本的には、いわゆる湿式法と呼
ばれる方法、例えば珪酸ソーダと鉱酸を反応させシリカ
を主たる構成成分とする粒子を合成することにより得る
ことができる。そして、この粒子合成の際に、反応温
度、共存イオン等を調整することにより、その特性を制
御することができる。本発明におけるシリカ粒子（Ａ）
の構成一次粒子の平均粒径は０．０１〜０．１μｍの範
囲にある。構成一次粒子の平均粒径が０．０１μｍ未満
ではスラリー化の段階で解砕により極微細粒子が生成
し、これが凝集体を形成して好ましくない。また、構成
一次粒子の平均粒径が０．１μｍを超えると粒子の多孔
質性が失われてその結果シリカ粒子の変形性に依存する
ポリエステルとの親和性が失われて好ましくない。ま
た、シリカ粒子（Ａ）の細孔容積は０．０５〜０．５ｍ
ｌ／ｇ、比表面積は３０〜１５０ｍ2 ／ｇの範囲であ
る。細孔容積が０．０５ｍｌ未満あるいは比表面積が３
０ｍ2 ／ｇ未満では粒子の多孔質性が失われ、好ましく
ない。また、細孔容積が０．５ｍｌ／ｇを超えるか、あ
るいは比表面積が１５０ｍ2 ／ｇを超えると粒子のシラ
ノール基量が多くなりすぎることにより、スラリー化の
段階で凝集体を形成して好ましくない。
【０００９】本発明におけるシリカ粒子（Ａ）の平均粒
径は０．１〜０．７μｍ、好ましく０．４〜０．６μｍ
である。平均粒径が０．１μｍ未満ではフィルムの走行
性が不十分であり、また０．７μｍを超えるとポリエス
テルとの親和性が不十分となり好ましくない。本発明に
おけるシリカ粒子（Ｂ）の比表面積は２００ｍ2 ／ｇ以
上であり、平均粒径は０．７〜３．０μｍ、好ましくは
０．７〜１．５μｍ、さらに好ましくは０．７〜１．０
μｍである。比表面積が２００ｍ2 ／ｇ未満では、ポリ
エステルとの親和性が不十分となり、フィルムより脱落
するので好ましくない。また、平均粒径が０．７μｍ未
満では、特にフィルムが薄膜化した場合の走行性改良効
果が不十分であり、また、３．０μｍを超えるとフィル
ムの表面粗度が大きくなり過ぎて好ましくない。
径は０．１〜０．７μｍ、好ましく０．４〜０．６μｍ
である。平均粒径が０．１μｍ未満ではフィルムの走行
性が不十分であり、また０．７μｍを超えるとポリエス
テルとの親和性が不十分となり好ましくない。本発明に
おけるシリカ粒子（Ｂ）の比表面積は２００ｍ2 ／ｇ以
上であり、平均粒径は０．７〜３．０μｍ、好ましくは
０．７〜１．５μｍ、さらに好ましくは０．７〜１．０
μｍである。比表面積が２００ｍ2 ／ｇ未満では、ポリ
エステルとの親和性が不十分となり、フィルムより脱落
するので好ましくない。また、平均粒径が０．７μｍ未
満では、特にフィルムが薄膜化した場合の走行性改良効
果が不十分であり、また、３．０μｍを超えるとフィル
ムの表面粗度が大きくなり過ぎて好ましくない。
【００１０】さらにまた、前記式（１）、（２）または
（３）が満足されない場合は、フィルムの表面性と走行
性が劣るようになり、コンデンサーとした場合の耐電圧
特性も悪くなる。
（３）が満足されない場合は、フィルムの表面性と走行
性が劣るようになり、コンデンサーとした場合の耐電圧
特性も悪くなる。
【００１１】本発明で用いる粒子を製膜原料のポリエス
テルに配合する方法は特に限定されるものではなく、公
知の方法を採用しうる。例えば該粒子をエチレングリコ
ールスラリー分散体として得た場合はポリエステル製造
工程のいずれかの段階、好ましくはエステル化もしくは
エステル交換反応終了後、重縮合反応開始前の段階で添
加し重縮合反応を進めるとよい。また、本発明のポリエ
チレン−２，６−ナフタレートフィルムは、１５０℃、
２時間加熱処理した場合の縦方向ならびに横方向の収縮
率が１．５％以下、さらには横方向の収縮率が１．０％
以下であることが好ましい。これらの条件を満足しない
と、薄膜フィルムの場合、コンデンサーを製造する際の
寸法安定性が悪くなる傾向があり、コンデンサーとして
の特性、例えば容量変化や誘電正接（ｔａｎ δ）値上
昇等の問題が生じる恐れがある。特に、横方向の収縮率
が１．５％を超えると、コンデンサー化時のメタリコン
工程においてフィルムが横方向に収縮することにより、
メタリコンによる端面電極とフィルム上の金属膜との接
触部分に欠陥を生じ、その結果として、コンデンサ−特
性の一つであるｔａｎ δ値、特に高周波領域でのｔａ
ｎ δ値が高くなる傾向がある。
テルに配合する方法は特に限定されるものではなく、公
知の方法を採用しうる。例えば該粒子をエチレングリコ
ールスラリー分散体として得た場合はポリエステル製造
工程のいずれかの段階、好ましくはエステル化もしくは
エステル交換反応終了後、重縮合反応開始前の段階で添
加し重縮合反応を進めるとよい。また、本発明のポリエ
チレン−２，６−ナフタレートフィルムは、１５０℃、
２時間加熱処理した場合の縦方向ならびに横方向の収縮
率が１．５％以下、さらには横方向の収縮率が１．０％
以下であることが好ましい。これらの条件を満足しない
と、薄膜フィルムの場合、コンデンサーを製造する際の
寸法安定性が悪くなる傾向があり、コンデンサーとして
の特性、例えば容量変化や誘電正接（ｔａｎ δ）値上
昇等の問題が生じる恐れがある。特に、横方向の収縮率
が１．５％を超えると、コンデンサー化時のメタリコン
工程においてフィルムが横方向に収縮することにより、
メタリコンによる端面電極とフィルム上の金属膜との接
触部分に欠陥を生じ、その結果として、コンデンサ−特
性の一つであるｔａｎ δ値、特に高周波領域でのｔａ
ｎ δ値が高くなる傾向がある。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例を挙げてさらに詳細に
説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下
の実施例によって限定されるものではない。なお、実施
例における種々の物性および特性の測定方法、定義は下
記のとおりである。また、実施例および比較例中「部」
とあるは「重量部」を示す。 （１）平均粒径 島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置（ＳＡ−ＣＰ
３型）で測定した等価球形分布における積算体積分率５
０％の直径（粒径）を平均粒径とした。また、構成一次
粒子の粒径については、電子顕微鏡画像処理により測定
した。 （２）細孔容積および比表面積 全自動表面積測定装置（カルロエルバ社製）を用いて、
窒素吸脱着法にて測定した。 （３）フィルム表面粗度（平均粗さ） 日本工業規格ＪＩＳ Ｂ０６０１に記載されている方法
に従い、（株）小坂研究所製表面粗さ測定機（ＳＥ−３
Ｆ）を用いて、中心線平均粗さ（Ｒａ）を求めた。
説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下
の実施例によって限定されるものではない。なお、実施
例における種々の物性および特性の測定方法、定義は下
記のとおりである。また、実施例および比較例中「部」
とあるは「重量部」を示す。 （１）平均粒径 島津製作所製遠心沈降式粒度分布測定装置（ＳＡ−ＣＰ
３型）で測定した等価球形分布における積算体積分率５
０％の直径（粒径）を平均粒径とした。また、構成一次
粒子の粒径については、電子顕微鏡画像処理により測定
した。 （２）細孔容積および比表面積 全自動表面積測定装置（カルロエルバ社製）を用いて、
窒素吸脱着法にて測定した。 （３）フィルム表面粗度（平均粗さ） 日本工業規格ＪＩＳ Ｂ０６０１に記載されている方法
に従い、（株）小坂研究所製表面粗さ測定機（ＳＥ−３
Ｆ）を用いて、中心線平均粗さ（Ｒａ）を求めた。
【００１３】（４）走行性 平滑なガラス板上に、幅１５ｍｍ、長さ１５０ｍｍに切
り出したフィルム同士を２枚重ね、その上にゴム板をの
せ、２枚のフィルム接圧を２ｇ／ｃｍ2 として、２０ｍ
ｍ／ｍｉｎでフィルム同士を滑らせて摩擦力を測定し、
５ｍｍ滑らせた点での摩擦係数を動摩擦係数として求め
た。なお、測定は、温度２３℃±１℃、湿度５０％±５
％の雰囲気下で行った。 （５）フィルムのヤング率 （株）インテスコ製 引張試験機インテスコモデル２０
０１型を用いて温度２３℃、湿度５０％ＲＨに調節され
た環境下において、長さ３００ｍｍ、幅２０ｍｍの試料
フィルムを、１０％／ｍｉｎの歪み速度で引っ張り、引
張応力−歪み曲線の初めの直線部分を用いて以下の式に
より計算した。 ヤング率（ｋｇ／ｍｍ2 ）＝△σ／△ε （上記式中、△σは直線上の２点間の元の平均断面積に
よる応力差、△εは同じ２点間の歪み差を表す）
り出したフィルム同士を２枚重ね、その上にゴム板をの
せ、２枚のフィルム接圧を２ｇ／ｃｍ2 として、２０ｍ
ｍ／ｍｉｎでフィルム同士を滑らせて摩擦力を測定し、
５ｍｍ滑らせた点での摩擦係数を動摩擦係数として求め
た。なお、測定は、温度２３℃±１℃、湿度５０％±５
％の雰囲気下で行った。 （５）フィルムのヤング率 （株）インテスコ製 引張試験機インテスコモデル２０
０１型を用いて温度２３℃、湿度５０％ＲＨに調節され
た環境下において、長さ３００ｍｍ、幅２０ｍｍの試料
フィルムを、１０％／ｍｉｎの歪み速度で引っ張り、引
張応力−歪み曲線の初めの直線部分を用いて以下の式に
より計算した。 ヤング率（ｋｇ／ｍｍ2 ）＝△σ／△ε （上記式中、△σは直線上の２点間の元の平均断面積に
よる応力差、△εは同じ２点間の歪み差を表す）
【００１４】（６）耐電圧特性 ＪＩＳ Ｃ−２３１９に準じて測定を行った。すなわ
ち、１０ｋＶ直流耐電圧試験機を用い、２３℃、５０％
ＲＨの雰囲気下にて、１００Ｖ／秒の昇圧速度で上昇さ
せ、フィルムが破壊し短絡した時の電圧を読み取った。 （７）誘電正接（ｔａｎ δ）値 広帯域誘電体損測定器（安藤電気（株）製 ＴＲ−１
型）により、１２５℃、１ｋＨｚにおいて測定した。誘
電正接（ｔａｎ δ）値は％で表示した。
ち、１０ｋＶ直流耐電圧試験機を用い、２３℃、５０％
ＲＨの雰囲気下にて、１００Ｖ／秒の昇圧速度で上昇さ
せ、フィルムが破壊し短絡した時の電圧を読み取った。 （７）誘電正接（ｔａｎ δ）値 広帯域誘電体損測定器（安藤電気（株）製 ＴＲ−１
型）により、１２５℃、１ｋＨｚにおいて測定した。誘
電正接（ｔａｎ δ）値は％で表示した。
【００１５】実施例１ （スラリーの調製）平均粒径０．４５μｍ、構成一次粒
子の平均粒径が０．０５μｍ、細孔容積０．０９ｍｌ／
ｇ、比表面積７０ｍ2 ／ｇの沈降性多孔質シリカ粒子粉
体１０部にエチレングリコール９０部を加え、ホモミキ
サー（特殊機化工業製 ＴＫホモミキサー）で１０００
０ｒｐｍで６０分間分散し、１０００メッシュの金網フ
ィルターで濾過しエチレングリコールスラリーとした。
子の平均粒径が０．０５μｍ、細孔容積０．０９ｍｌ／
ｇ、比表面積７０ｍ2 ／ｇの沈降性多孔質シリカ粒子粉
体１０部にエチレングリコール９０部を加え、ホモミキ
サー（特殊機化工業製 ＴＫホモミキサー）で１０００
０ｒｐｍで６０分間分散し、１０００メッシュの金網フ
ィルターで濾過しエチレングリコールスラリーとした。
【００１６】（ポリエステルの製造）ナフタレン−２，
６−ジカルボン酸ジメチル１００部、エチレングリコー
ル６０および酢酸マンガン４水塩０．０３部を反応器に
とり、加熱昇温するとともにメタノールを留去してエス
テル交換反応を行い、反応開始から４時間を要して２３
０℃まで昇温し、実質的にエステル交換反応を終了させ
た。次いで、上記のシリカ粒子のエチレングリコールス
ラリー７部を添加し、さらにエチルアシッドフォスフェ
−ト０．０１５部、三酸化アンチモン０．０４部を加え
て常法により重縮合反応を行い、極限粘度０．５１のポ
リエチレン−２，６−ナフタレートを得た。得られたポ
リマ−を０．３ｍｍＨｇ、２３５℃で８時間固相重合
し、極限粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタ
レートを得た。
６−ジカルボン酸ジメチル１００部、エチレングリコー
ル６０および酢酸マンガン４水塩０．０３部を反応器に
とり、加熱昇温するとともにメタノールを留去してエス
テル交換反応を行い、反応開始から４時間を要して２３
０℃まで昇温し、実質的にエステル交換反応を終了させ
た。次いで、上記のシリカ粒子のエチレングリコールス
ラリー７部を添加し、さらにエチルアシッドフォスフェ
−ト０．０１５部、三酸化アンチモン０．０４部を加え
て常法により重縮合反応を行い、極限粘度０．５１のポ
リエチレン−２，６−ナフタレートを得た。得られたポ
リマ−を０．３ｍｍＨｇ、２３５℃で８時間固相重合
し、極限粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタ
レートを得た。
【００１７】（フィルムの製造）ポリマ−を２９５℃で
押出機よりシ−ト状に押し出し、静電印加冷却法を用い
て無定形シ−トを得た。次いで、１３０℃で縦方向に
３．９倍、テンターで横方向に４．０倍延伸した後、２
２０℃で熱処理を行い、厚み２．５μｍのポリエチレン
−２，６−ナフタレートフィルムを得、その特性を評価
した。 （コンデンサーの製造）得られたフィルムの表面にアル
ミニウムを蒸着した後、重ね合わせて巻き回し、端面に
メタリコンを施した後、各電極端子にリ−ドを取りつけ
てコンデンサーを作った。
押出機よりシ−ト状に押し出し、静電印加冷却法を用い
て無定形シ−トを得た。次いで、１３０℃で縦方向に
３．９倍、テンターで横方向に４．０倍延伸した後、２
２０℃で熱処理を行い、厚み２．５μｍのポリエチレン
−２，６−ナフタレートフィルムを得、その特性を評価
した。 （コンデンサーの製造）得られたフィルムの表面にアル
ミニウムを蒸着した後、重ね合わせて巻き回し、端面に
メタリコンを施した後、各電極端子にリ−ドを取りつけ
てコンデンサーを作った。
【００１８】実施例２ （スラリーの調製）平均粒径０．９０μｍ、比表面積３
００ｍ2 ／ｇの多孔 質シリカ粒子粉体１０部にエチレ
ングリコール９０部を加え、ホモミキサー（特殊機化工
業製 ＴＫホモミキサー）で１００００ｒｐｍで６０分
間分散し、１０００メッシュの金網フィルターで濾過し
エチレングリコールスラリーとした。
００ｍ2 ／ｇの多孔 質シリカ粒子粉体１０部にエチレ
ングリコール９０部を加え、ホモミキサー（特殊機化工
業製 ＴＫホモミキサー）で１００００ｒｐｍで６０分
間分散し、１０００メッシュの金網フィルターで濾過し
エチレングリコールスラリーとした。
【００１９】（ポリエステルの製造）上記シリカ粒子の
エチレングリコールスラリーを７部添加する以外は、実
施例１と同様にしてシリカ粒子含有のポリエチレン−
２，６−ナフタレートを得た。 （フィルムおよびコンデンサーの製造）得られたポリマ
−を押出機よりシ−ト状に押し出す際の厚みを変えるこ
と以外は、実施例１と同様にして、厚み１．５μｍのポ
リエチレン−２，６−ナフタレートフィルムを得、さら
にコンデンサーを得た。
エチレングリコールスラリーを７部添加する以外は、実
施例１と同様にしてシリカ粒子含有のポリエチレン−
２，６−ナフタレートを得た。 （フィルムおよびコンデンサーの製造）得られたポリマ
−を押出機よりシ−ト状に押し出す際の厚みを変えるこ
と以外は、実施例１と同様にして、厚み１．５μｍのポ
リエチレン−２，６−ナフタレートフィルムを得、さら
にコンデンサーを得た。
【００２０】実施例３ （スラリーの調製）平均粒径０．４５μｍ、構成一次粒
子の平均粒径が０．０５μｍ、細孔容積０．０９ｍｌ／
ｇ、比表面積７０ｍ2 ／ｇの沈降性多孔質シリカ粒子粉
体６部ならびに平均粒径０．９０μｍ、比表面積３００
ｍ2 ／ｇの多孔質シリカ粒子粉体２部にエチレングリコ
ール９２部を加え、ホモミキサー（特殊機化工業製ＴＫ
ホモミキサー）で１００００ｒｐｍで６０分間分散し、
１０００メッシュの金網フィルターで濾過し、エチレン
グリコールスラリーとした。
子の平均粒径が０．０５μｍ、細孔容積０．０９ｍｌ／
ｇ、比表面積７０ｍ2 ／ｇの沈降性多孔質シリカ粒子粉
体６部ならびに平均粒径０．９０μｍ、比表面積３００
ｍ2 ／ｇの多孔質シリカ粒子粉体２部にエチレングリコ
ール９２部を加え、ホモミキサー（特殊機化工業製ＴＫ
ホモミキサー）で１００００ｒｐｍで６０分間分散し、
１０００メッシュの金網フィルターで濾過し、エチレン
グリコールスラリーとした。
【００２１】（ポリエステルの製造）上記シリカ粒子の
エチレングリコールスラリー５部を添加する以外は、実
施例１と同様にしてシリカ粒子含有のポリエチレン−
２，６−ナフタレートを得た。 （フィルムおよびコンデンサーの製造）得られたポリマ
−を押出機よりシ−ト状に押し出す際の厚みを変えるこ
と以外は、実施例１と同様にして、厚み０．９μｍのポ
リエチレン−２，６−ナフタレートフィルムを得、さら
にコンデンサーを得た。
エチレングリコールスラリー５部を添加する以外は、実
施例１と同様にしてシリカ粒子含有のポリエチレン−
２，６−ナフタレートを得た。 （フィルムおよびコンデンサーの製造）得られたポリマ
−を押出機よりシ−ト状に押し出す際の厚みを変えるこ
と以外は、実施例１と同様にして、厚み０．９μｍのポ
リエチレン−２，６−ナフタレートフィルムを得、さら
にコンデンサーを得た。
【００２２】比較例１ 実施例１と同様の沈降性多孔質シリカ粒子のエチレング
リコールスラリーを２５部を添加する以外はすべて実施
例１と同様にして、厚み２．５μｍのポリエチレン−
２，６−ナフタレートフィルムを得、さらにコンデンサ
ーを得た。 比較例２ 平均粒径０．９０μｍ、構成一次粒子の平均粒径が０．
０８μｍ、細孔容積０．１０ｍｌ／ｇ、比表面積９０ｍ
2 ／ｇの沈降性多孔質シリカ粒子粉体を用いる以外は、
実施例１と同様にして、厚み２．５μｍのポリエチレン
−２，６−ナフタレートフィルムを得、さらにコンデン
サーを得た。
リコールスラリーを２５部を添加する以外はすべて実施
例１と同様にして、厚み２．５μｍのポリエチレン−
２，６−ナフタレートフィルムを得、さらにコンデンサ
ーを得た。 比較例２ 平均粒径０．９０μｍ、構成一次粒子の平均粒径が０．
０８μｍ、細孔容積０．１０ｍｌ／ｇ、比表面積９０ｍ
2 ／ｇの沈降性多孔質シリカ粒子粉体を用いる以外は、
実施例１と同様にして、厚み２．５μｍのポリエチレン
−２，６−ナフタレートフィルムを得、さらにコンデン
サーを得た。
【００２３】比較例３ 実施例２と同様の多孔質シリカ粒子のエチレングリコー
ルスラリーを２５部を添加する以外はすべて実施例２と
同様にして、厚み１．５μｍのポリエチレン−２，６−
ナフタレートフィルムを得、さらにコンデンサーを得
た。 比較例４ 平均粒径０．４５μｍ、比表面積３００ｍ2 ／ｇの多孔
質シリカ粒子を用いること以外は、実施例２と同様にし
て、該シリカ粒子含有の厚み１．５μｍのポリエチレン
−２，６−ナフタレートフィルムを得、コンデンサーを
得た。 比較例５ 実施例３と同様の沈降性多孔質シリカ粒子と多孔質シリ
カ粒子の混合エチレングリコールスラリーを３０部添加
すること以外はすべて実施例３と同様にして厚み０．９
μｍのポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルムを
得、さらにコンデンサーを得た。
ルスラリーを２５部を添加する以外はすべて実施例２と
同様にして、厚み１．５μｍのポリエチレン−２，６−
ナフタレートフィルムを得、さらにコンデンサーを得
た。 比較例４ 平均粒径０．４５μｍ、比表面積３００ｍ2 ／ｇの多孔
質シリカ粒子を用いること以外は、実施例２と同様にし
て、該シリカ粒子含有の厚み１．５μｍのポリエチレン
−２，６−ナフタレートフィルムを得、コンデンサーを
得た。 比較例５ 実施例３と同様の沈降性多孔質シリカ粒子と多孔質シリ
カ粒子の混合エチレングリコールスラリーを３０部添加
すること以外はすべて実施例３と同様にして厚み０．９
μｍのポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルムを
得、さらにコンデンサーを得た。
【００２４】比較例６ 実施例１と同様にして得られたポリエチレン−２，６−
ナフタレートを２９５℃で押出機よりシート状に押し出
し、静電印加冷却法を用いて無定形シートを得た。次い
で、１２５℃で縦方向に４．０倍、テンターで横方向に
３．９倍延伸した後、２２０℃で熱処理を行い、さらに
２１０℃で横方向に１．１倍延伸して、厚み２．５μｍ
のポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルムを得、
さらにコンデンサーを得た。以上、得られた結果をまと
めて下記表１〜３に示す。
ナフタレートを２９５℃で押出機よりシート状に押し出
し、静電印加冷却法を用いて無定形シートを得た。次い
で、１２５℃で縦方向に４．０倍、テンターで横方向に
３．９倍延伸した後、２２０℃で熱処理を行い、さらに
２１０℃で横方向に１．１倍延伸して、厚み２．５μｍ
のポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルムを得、
さらにコンデンサーを得た。以上、得られた結果をまと
めて下記表１〜３に示す。
【００２５】
【表１】 ─────────────────────────────────── 実施例１ 実施例２ 実施例３ ─────────────────────────────────── ＜配合粒子＞ 粒子種 沈降性多孔質シリカ 多孔質シリカ 沈降性多孔質シリカ ／多孔質シリカ 平均粒径（μｍ） ０．４５ ０．９０ ０．４５／０．９０ 構成一次粒子の ０．０５ − ０．０５／ − 平均粒径（μｍ） 細孔容積（ｍｌ／ｇ） ０．０９ − ０．０９／ − 比表面積（ｍ2 ／ｇ） ７０ ３００ ７０／３００ 粒子含有量（ｗｔ％） ０．７ ０．７ ０．３ ／０．１ ＜フィルム特性＞ Ｒａ（μｍ） ０．０７ ０．１３ ０．０６ 熱収縮率（％） 縦 １．０ １．０ １．０ 横 ０．２ ０．２ ０．２ 走行性 ０．４０ ０．３０ ０．４４ ＜コンテ゛ンサ-としての特性＞ 耐電圧（Ｖ／μｍ） ５５０ ５０５ ５９０ ｔａｎ δ （％） ０．６５ ０．６５ ０．６５ ───────────────────────────────────
【００２６】
【表２】 ─────────────────────────────────── 比較例１ 比較例２ 比較例３ ─────────────────────────────────── ＜配合粒子＞ 粒子種 沈降性多孔質シリカ 沈降性多孔質シリカ 多孔質シリカ 平均粒径（μｍ） ０．４５ ０．９０ ０．９０ 構成一次粒子の ０．０５ ０．０８ − 平均粒径（μｍ） 細孔容積（ｍｌ／ｇ） ０．０９ ０．１０ − 比表面積（ｍ2 ／ｇ） ７０ ９０ ３００ 粒子含有量（ｗｔ％） ２．５ ０．７ ２．５ ＜フィルム特性＞ Ｒａ（μｍ） ０．１９ ０．１４ ０．２８ 熱収縮率（％） 縦 １．０ １．０ １．０ 横 ０．２ ０．２ ０．２ 走行性 ０．３８ ０．３４ ０．３３ ＜コンテ゛ンサ-としての特性＞ 耐電圧（Ｖ／μｍ） ４００ ４１５ ３９５ ｔａｎ δ （％） ０．６５ ０．６５ ０．６４ ───────────────────────────────────
【００２７】
【表３】 ─────────────────────────────────── 比較例４ 比較例５ 比較例６ ─────────────────────────────────── ＜配合粒子＞ 粒子種 多孔質シリカ 沈降性多孔質シリカ 沈降性多孔質シリカ ／多孔質シリカ 平均粒径（μｍ） ０．４５ ０．４５／０．９０ ０．４５ 構成一次粒子の − ０．０５／ − ０．０５ 平均粒径（μｍ） 細孔容積（ｍｌ／ｇ） − ０．０９／ − ０．０９ 比表面積（ｍ2 ／ｇ） ３００ ７０／３００ ７０ 粒子含有量（ｗｔ％） ０．７ １．８／０．６ ０．７ ＜フィルム特性＞ Ｒａ（μｍ） ０．１０ ０．１９ ０．０７ 熱収縮率（％） 縦 １．０ １．０ １．７ 横 ０．２ ０．２ ２．５ 走行性 ０．４１ ０．３５ ０．４７ ＜コンテ゛ンサ-としての特性＞ 耐電圧（Ｖ／μｍ） ４５５ ４０５ ４９０ ｔａｎ δ （％） ０．６４ ０．６５ ０．９０ ───────────────────────────────────
【００２８】
【発明の効果】本発明のフィルムは、特に薄膜化した場
合の走行性およびコンデンサーとした際の耐電圧特性に
優れ、コンデンサー用ベ−スフィルムとして有用であ
り、その工業的価値は高い。
合の走行性およびコンデンサーとした際の耐電圧特性に
優れ、コンデンサー用ベ−スフィルムとして有用であ
り、その工業的価値は高い。
Claims (1)
- 【請求項１】 一次粒子の平均粒径が０．０１〜０．１
μｍ、細孔容積が０．０５〜０．５ｍｌ／ｇ、比表面積
が３０〜１５０ｍ2 ／ｇである平均粒径０．１〜０．７
μｍの多孔質沈降性のシリカ粒子（Ａ）、または平均粒
径が０．７〜３．０μｍでかつ比表面積が２００ｍ2 ／
ｇ以上である多孔質のシリカ粒子（Ｂ）を下記式
（１）、（２）および（３）を同時に満足するように配
合してなるコンデンサー用ポリエチレン−２，６−ナフ
タレートフィルム。 ０≦ａ≦２………（１） ０≦ｂ≦２………（２） ０．２≦ａ＋ｂ≦２………（３） （上記式中、ａはシリカ粒子（Ａ）のフィルム中の含有
量［重量％］、ｂはシリカ粒子（Ｂ）のフィルム中の含
有量［重量％］を表す）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20328193A JP3306178B2 (ja) | 1993-08-17 | 1993-08-17 | コンデンサー用ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20328193A JP3306178B2 (ja) | 1993-08-17 | 1993-08-17 | コンデンサー用ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0757964A true JPH0757964A (ja) | 1995-03-03 |
| JP3306178B2 JP3306178B2 (ja) | 2002-07-24 |
Family
ID=16471457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20328193A Expired - Fee Related JP3306178B2 (ja) | 1993-08-17 | 1993-08-17 | コンデンサー用ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3306178B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6432509B1 (en) | 1999-06-08 | 2002-08-13 | Teijin Limited | Composite film for capacitor, method for manufacturing the same, and base film therefor |
-
1993
- 1993-08-17 JP JP20328193A patent/JP3306178B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6432509B1 (en) | 1999-06-08 | 2002-08-13 | Teijin Limited | Composite film for capacitor, method for manufacturing the same, and base film therefor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3306178B2 (ja) | 2002-07-24 |
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