JPH0752728B2 - 半導体洗浄方法 - Google Patents
半導体洗浄方法Info
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- JPH0752728B2 JPH0752728B2 JP23233787A JP23233787A JPH0752728B2 JP H0752728 B2 JPH0752728 B2 JP H0752728B2 JP 23233787 A JP23233787 A JP 23233787A JP 23233787 A JP23233787 A JP 23233787A JP H0752728 B2 JPH0752728 B2 JP H0752728B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概要〕 半導体ウエハ（シリコンウエハ）の洗浄において、硝酸
（HNO3）にフッ酸（HF）を少量混入した水溶液中にウエ
ハを浸漬することによってウエハ表面を従来例よりもよ
り高い清浄度で洗浄する方法に関し、 従来技術で除去することが困難であったFeなどの重金属
をよりよく除去することのできるウエハ洗浄方法を提供
することを目的とし、 半導体ウエハ（11）の洗浄工程において、 〔濃度60％硝酸（HNO3）の容量／濃度50％フッ酸（HF）
の容量≧1000〕 で規定される濃度の溶液中に該半導体ウエハ（11）を浸
漬することを特徴とする半導体洗浄方法を含み構成す
る。
（HNO3）にフッ酸（HF）を少量混入した水溶液中にウエ
ハを浸漬することによってウエハ表面を従来例よりもよ
り高い清浄度で洗浄する方法に関し、 従来技術で除去することが困難であったFeなどの重金属
をよりよく除去することのできるウエハ洗浄方法を提供
することを目的とし、 半導体ウエハ（11）の洗浄工程において、 〔濃度60％硝酸（HNO3）の容量／濃度50％フッ酸（HF）
の容量≧1000〕 で規定される濃度の溶液中に該半導体ウエハ（11）を浸
漬することを特徴とする半導体洗浄方法を含み構成す
る。
本発明は、半導体ウエハ（シリコンウエハ）の洗浄にお
いて、硝酸（HNO3）にフッ酸（HF）を少量混入した水溶
液中にウエハを浸漬することによってウエハ表面を従来
例よりもより高い清浄度で洗浄する方法に関する。
いて、硝酸（HNO3）にフッ酸（HF）を少量混入した水溶
液中にウエハを浸漬することによってウエハ表面を従来
例よりもより高い清浄度で洗浄する方法に関する。
半導体素子の性能と信頼性を向上するについては、製作
技術とともに洗浄処理が重要である。半導体ウエハ（シ
リコンウエハ）の表面は敏感であるので、ウエハ表面の
汚染を最小にすることによって素子の特性の安定性、再
現性が改良される。そのためには、ウエハ製造工程中に
ウエハ表面に付着する汚染物が完成製品中に残ることの
ないよう、拡散、酸化、気相成長（CVD）、蒸着などの
工程前に汚染物を除去するためのウエハの洗浄が行われ
る。
技術とともに洗浄処理が重要である。半導体ウエハ（シ
リコンウエハ）の表面は敏感であるので、ウエハ表面の
汚染を最小にすることによって素子の特性の安定性、再
現性が改良される。そのためには、ウエハ製造工程中に
ウエハ表面に付着する汚染物が完成製品中に残ることの
ないよう、拡散、酸化、気相成長（CVD）、蒸着などの
工程前に汚染物を除去するためのウエハの洗浄が行われ
る。
VLSIの高密度化に伴い、半導体素子はよりウエハ表面近
傍に形成されるようになってきており、ウエハ表面の清
浄度はより厳しいものが要求されている。従来、シリコ
ンなどの半導体ウエハの洗浄法としては、W.Kernらが提
唱した“RCA洗浄”もしくはその改良法が一般に広く使
用されている。［W.Kern et al.,RCA Review 31,187（1
970）］この方法はNH4OH−H2O2−H2O溶液で有機物とCu,
Agなどの金属を除去し、HCl−H2O2−H2O溶液でアルカリ
金属及び重金属を除去するものである。
傍に形成されるようになってきており、ウエハ表面の清
浄度はより厳しいものが要求されている。従来、シリコ
ンなどの半導体ウエハの洗浄法としては、W.Kernらが提
唱した“RCA洗浄”もしくはその改良法が一般に広く使
用されている。［W.Kern et al.,RCA Review 31,187（1
970）］この方法はNH4OH−H2O2−H2O溶液で有機物とCu,
Agなどの金属を除去し、HCl−H2O2−H2O溶液でアルカリ
金属及び重金属を除去するものである。
従来の清浄法は下記のとおりであった。
NH4OH/H2O2/H2O 10ボイルHF/H2O 40秒ボイル 1:2:3 1:10 HCl/H2O2/H2O 10ボイルNH4OH/H2O2/H2O 10分ボイル 1:2:3 1:2:3 しかしながらこれらの方法を組み合わせて数回行っても
ある種の重金属、例えばFeなどは除去が困難であり素子
特性の劣化原因となっている。
ある種の重金属、例えばFeなどは除去が困難であり素子
特性の劣化原因となっている。
そこで本発明は従来技術で除去することが困難であった
Feなどの重金属をよりよく除去することのできるウエハ
洗浄方法を提供することを目的とする。
Feなどの重金属をよりよく除去することのできるウエハ
洗浄方法を提供することを目的とする。
上記問題点は、半導体ウエハの洗浄工程において、 〔濃度60％硝酸（HNO3）の容量／濃度50％フッ酸（HF）
の容量≧1000〕 で規定される濃度の溶液中に該半導体ウエハを浸漬する
ことを特徴とする半導体洗浄方法によって解決される。
の容量≧1000〕 で規定される濃度の溶液中に該半導体ウエハを浸漬する
ことを特徴とする半導体洗浄方法によって解決される。
本発明は“RCA洗浄”では除去されにくい重金属をウエ
ハ表面から除去し、素子特性を向上せしめる洗浄法を提
唱することにある。このために、ウエハ洗浄工程におい
て容量比（Vol％）〔HNO3/HF〕≧1000である水溶液中に
ウエハを浸漬する。HNO3の濃度は60％,HFの濃度は50％
である。（HNO3−HF）水溶液は一般にシリコンを溶解す
ることが知られており、ウエハ表面に付着した有機物や
金属不純物をシリコンごと表面から除去可能である。し
かし〔HNO3/HF〕の濃度比が小さいと急激な反応が生じ
ウエハ表面にステイン膜（さび）を形成したり、表面ダ
レを起こし好ましくない。本発明によれば、容量比〔濃
度60％HNO3の容量／濃度50％HFの容量〕≧1000で規定さ
れる濃度比で良好な表面エッチングが可能であることが
確認された。かかる水溶液を用いる洗浄で良好な結果が
得られる理由は、ウエハの表面が微量ではあってもエッ
チングされ、それによってウエハに付着していた重金属
や微粒子などがウエハから離脱する一方で、離脱した金
属不純物や微粒子が水溶液によって溶かされるからでは
ないかと推定される。
ハ表面から除去し、素子特性を向上せしめる洗浄法を提
唱することにある。このために、ウエハ洗浄工程におい
て容量比（Vol％）〔HNO3/HF〕≧1000である水溶液中に
ウエハを浸漬する。HNO3の濃度は60％,HFの濃度は50％
である。（HNO3−HF）水溶液は一般にシリコンを溶解す
ることが知られており、ウエハ表面に付着した有機物や
金属不純物をシリコンごと表面から除去可能である。し
かし〔HNO3/HF〕の濃度比が小さいと急激な反応が生じ
ウエハ表面にステイン膜（さび）を形成したり、表面ダ
レを起こし好ましくない。本発明によれば、容量比〔濃
度60％HNO3の容量／濃度50％HFの容量〕≧1000で規定さ
れる濃度比で良好な表面エッチングが可能であることが
確認された。かかる水溶液を用いる洗浄で良好な結果が
得られる理由は、ウエハの表面が微量ではあってもエッ
チングされ、それによってウエハに付着していた重金属
や微粒子などがウエハから離脱する一方で、離脱した金
属不純物や微粒子が水溶液によって溶かされるからでは
ないかと推定される。
以下、本発明を図示の一実施例により詳細に説明する。
本発明の一実施例は第１図に示され、図中、11はSiウエ
ハ（以下単にウエハという。）,12はウエハを収納する
テフロン製のキャリア,13はテフロン製のビーカー,14は
ビーカー13に入れられた〔HNO3（濃度60％）の容量/HF
（濃度50％）の容量＝2000〕溶液（以下単に溶液とい
う。）である。
ハ（以下単にウエハという。）,12はウエハを収納する
テフロン製のキャリア,13はテフロン製のビーカー,14は
ビーカー13に入れられた〔HNO3（濃度60％）の容量/HF
（濃度50％）の容量＝2000〕溶液（以下単に溶液とい
う。）である。
市販のウエハ11に通常のRCA洗浄を施した後、一部のウ
エハに対して本発明の方法を適用した。溶液14は（濃度
60％HNO3の容量）：（濃度50％HFの容量）＝2000:1のも
のを用い、ヒーター15で加熱し溶液を約80℃に保持す
る。なお、使用する薬品はすべて半導体工業用の超高純
度品である。
エハに対して本発明の方法を適用した。溶液14は（濃度
60％HNO3の容量）：（濃度50％HFの容量）＝2000:1のも
のを用い、ヒーター15で加熱し溶液を約80℃に保持す
る。なお、使用する薬品はすべて半導体工業用の超高純
度品である。
ウエハ11をキャリア12にのせ、上記溶液14に５分間浸漬
後に超純度の流水で５分間洗浄した。乾燥後、従来法の
みによるウエハとともに、外部から金属などの汚染物が
入ることのないよう本出願人が特に開発した二重石英管
を用いてウエハ上は酸化膜を約200Åの膜厚に形成し
た。
後に超純度の流水で５分間洗浄した。乾燥後、従来法の
みによるウエハとともに、外部から金属などの汚染物が
入ることのないよう本出願人が特に開発した二重石英管
を用いてウエハ上は酸化膜を約200Åの膜厚に形成し
た。
第６図（ａ），（ｂ）はかかる二重石英管の軸方向に切
断した断面図と軸方向から見た側面図であり，該二重石
英管は、内管21とこれを囲んで設けられるヒータ24とよ
りなり、前記内管21の一方端にはガス送入口25が設けら
れ、前記外管22の一方端には２本以上の螺旋状チューブ
よりなるガス流入管31が設けられ、該ガス流入管31の他
端には１個のガス受け部30が設けられ、このガス受け部
30には２個以上のガス流入口29が設けられてなるもので
あり、なお同図中、23はウエハ,26はキャップ,27は引出
し棒,32は石英支柱である。かかる二重石英管は、重金
属捕捉用ガスを外管に流す手段として、２個以上のガス
流入口とこれと連通する１個のガス受け部とこれを連通
する２本以上の螺旋状チューブよりなるガス流入管が設
けられているので、重金属捕捉効果が大なるものであ
る。
断した断面図と軸方向から見た側面図であり，該二重石
英管は、内管21とこれを囲んで設けられるヒータ24とよ
りなり、前記内管21の一方端にはガス送入口25が設けら
れ、前記外管22の一方端には２本以上の螺旋状チューブ
よりなるガス流入管31が設けられ、該ガス流入管31の他
端には１個のガス受け部30が設けられ、このガス受け部
30には２個以上のガス流入口29が設けられてなるもので
あり、なお同図中、23はウエハ,26はキャップ,27は引出
し棒,32は石英支柱である。かかる二重石英管は、重金
属捕捉用ガスを外管に流す手段として、２個以上のガス
流入口とこれと連通する１個のガス受け部とこれを連通
する２本以上の螺旋状チューブよりなるガス流入管が設
けられているので、重金属捕捉効果が大なるものであ
る。
ウエハの一部は、A.Shimazaki et al.,16th Conference
on Solid State Device and Materials,281（1984）に
開示された〔気相分解法＋原子吸光法〕で酸化膜中の不
純物定量を行った。この方法を第７図を参照して説明す
ると、容器41およびそれに含まれる部品はテフロン製の
もので、分析に先立って十分に洗浄される。Siウエハ42
は高純度の薬品で洗浄され、酸化法によって表面にSiO2
膜43が形成されている。次いで、SiO2膜43を分解する目
的でウエハ42をウエハキャリア44に入れて垂直に配置す
る。ビーカー45にHF溶液46を入れてHF蒸気46aを発生さ
せる。容器41を密閉し、３時間かけてSiO2を分解する。
分解液47は受け皿48内に滴下し、ピペットで収集し、無
炎原子吸光分光法で測定する。分解液を撹拌し、重量を
測定し、原子吸光分光器の炉に注入すると、分解液は加
熱され、原子の一部は基底状態に解離される。この状態
で、特定の原子に特有の共振波長の吸光強度を測定し、
分解液に含まれる原子の濃度を決定する。分解液は前記
炉内で高濃度のものになっているために、Na:±１％,F
e:±２％と高感度で正確な結果が得られる。その結果
は、従来法と本発明方法による洗浄結果を表す第２図の
線図に示され、同図において、縦軸にSiO2膜中の不純物
濃度（atoms cm-2）をとり、横軸に従来法と本発明方法
による場合の測定結果をとる。
on Solid State Device and Materials,281（1984）に
開示された〔気相分解法＋原子吸光法〕で酸化膜中の不
純物定量を行った。この方法を第７図を参照して説明す
ると、容器41およびそれに含まれる部品はテフロン製の
もので、分析に先立って十分に洗浄される。Siウエハ42
は高純度の薬品で洗浄され、酸化法によって表面にSiO2
膜43が形成されている。次いで、SiO2膜43を分解する目
的でウエハ42をウエハキャリア44に入れて垂直に配置す
る。ビーカー45にHF溶液46を入れてHF蒸気46aを発生さ
せる。容器41を密閉し、３時間かけてSiO2を分解する。
分解液47は受け皿48内に滴下し、ピペットで収集し、無
炎原子吸光分光法で測定する。分解液を撹拌し、重量を
測定し、原子吸光分光器の炉に注入すると、分解液は加
熱され、原子の一部は基底状態に解離される。この状態
で、特定の原子に特有の共振波長の吸光強度を測定し、
分解液に含まれる原子の濃度を決定する。分解液は前記
炉内で高濃度のものになっているために、Na:±１％,F
e:±２％と高感度で正確な結果が得られる。その結果
は、従来法と本発明方法による洗浄結果を表す第２図の
線図に示され、同図において、縦軸にSiO2膜中の不純物
濃度（atoms cm-2）をとり、横軸に従来法と本発明方法
による場合の測定結果をとる。
第２図から、本発明の方法を導入することにより、ウエ
ハ表面不純物特にFe,Mgが１桁程度低減していることが
理解される。
ハ表面不純物特にFe,Mgが１桁程度低減していることが
理解される。
ウエハの一部にはAlゲートMOSダイオードを形成し、SiO
2膜耐圧欠陥密度を求めた。その結果は第３図の線図に
示され、同図で縦軸にSiO2膜耐圧欠陥密度（個・cm-2）
を、横軸に従来法の場合と本発明方法による場合とをと
った。同図から、SiO2膜中耐圧欠陥密度も約１桁改善さ
れていることが判明する。なお、本発明の方法によりウ
エハ表面は数千Åエッチングされているが、ウエハ表面
の凹凸は従来法と比べ特に変わったところは認められな
かった。
2膜耐圧欠陥密度を求めた。その結果は第３図の線図に
示され、同図で縦軸にSiO2膜耐圧欠陥密度（個・cm-2）
を、横軸に従来法の場合と本発明方法による場合とをと
った。同図から、SiO2膜中耐圧欠陥密度も約１桁改善さ
れていることが判明する。なお、本発明の方法によりウ
エハ表面は数千Åエッチングされているが、ウエハ表面
の凹凸は従来法と比べ特に変わったところは認められな
かった。
また、上記のAlゲートMOSダイオードを用いてそれぞれ
のウエハのCt（空乏層における電気容量の時間依存性）
測定によるライフタイムを測定した結果は第４図の線図
に示され、同図で、縦軸にはライフタイムを任意目盛
で、横軸に従来法の場合と本発明の方法の場合の測定値
をとったが、従来例を１としてレファレンスにした場
合、本発明の方法で洗浄したウエハは約２倍のライフタ
イムを示した。このことは、例えばDRAMを作る場合に、
本発明により洗浄したウエハに形成したものが、従来法
によって洗浄したウエハに形成したものに比べ優れたも
のとなることを示す。
のウエハのCt（空乏層における電気容量の時間依存性）
測定によるライフタイムを測定した結果は第４図の線図
に示され、同図で、縦軸にはライフタイムを任意目盛
で、横軸に従来法の場合と本発明の方法の場合の測定値
をとったが、従来例を１としてレファレンスにした場
合、本発明の方法で洗浄したウエハは約２倍のライフタ
イムを示した。このことは、例えばDRAMを作る場合に、
本発明により洗浄したウエハに形成したものが、従来法
によって洗浄したウエハに形成したものに比べ優れたも
のとなることを示す。
本発明の方法において、HNO3（濃度60％）の容量:HF
（濃度50％）の容量＝2000:1にとったが、そうしたこと
の根拠は第５図の線図に示され、同図において、縦軸に
ウエハ表面粗さを、相対値：レファレンスを１に規格し
てとり、横軸にHF/HNO3の濃度比をとった。この濃度比
が1/500でウエハ表面粗さは４と５の内にあったもの
が、1/1000と1/2000の間で1.5と１との間にあり、同濃
度比が1/1000と1/2000の間で本発明が実施可能であるこ
とが確認され、特許請求の範囲に記載した如く、HNO
3（濃度60％）の容量/HF（濃度50％）の容量≧1000とし
たのである。
（濃度50％）の容量＝2000:1にとったが、そうしたこと
の根拠は第５図の線図に示され、同図において、縦軸に
ウエハ表面粗さを、相対値：レファレンスを１に規格し
てとり、横軸にHF/HNO3の濃度比をとった。この濃度比
が1/500でウエハ表面粗さは４と５の内にあったもの
が、1/1000と1/2000の間で1.5と１との間にあり、同濃
度比が1/1000と1/2000の間で本発明が実施可能であるこ
とが確認され、特許請求の範囲に記載した如く、HNO
3（濃度60％）の容量/HF（濃度50％）の容量≧1000とし
たのである。
以上のように本発明によれば、半導体ウエハ表面の不純
物、特にFe,Mgを従来法による場合よりも約１桁低減す
ることができ、その結果として、SiO2膜中耐圧欠陥を約
１桁改善することが可能となり、Ct測定のライフタイム
も約２倍改良された。
物、特にFe,Mgを従来法による場合よりも約１桁低減す
ることができ、その結果として、SiO2膜中耐圧欠陥を約
１桁改善することが可能となり、Ct測定のライフタイム
も約２倍改良された。
第１図は本発明実施例の断面図、 第２図は洗浄されたウエハに形成したSiO2膜中の不純物
濃度の線図、 第３図は洗浄されたウエハに形成したSiO2膜耐圧欠陥密
度の線図、 第４図は洗浄されたウエハのライフタイムの線図、 第５図はHF/HNO3濃度比と洗浄されたウエハ表面の粗さ
の関係を示す線図、 第６図は二重石英管の図で、その（ａ）と（ｂ）は軸方
向に切断した断面図と軸方向から見た側面図、 第７図は洗浄されたウエハに形成されたSiO2膜中の不純
物を測定する装置の断面図である。 図中、 11はSiウエハ、 12はキャリア、 13はビーカー、 14はHNO3（濃度60％）の容量/HF（濃度50％）の容量＝2
000溶液、 15はヒーター を示す。
濃度の線図、 第３図は洗浄されたウエハに形成したSiO2膜耐圧欠陥密
度の線図、 第４図は洗浄されたウエハのライフタイムの線図、 第５図はHF/HNO3濃度比と洗浄されたウエハ表面の粗さ
の関係を示す線図、 第６図は二重石英管の図で、その（ａ）と（ｂ）は軸方
向に切断した断面図と軸方向から見た側面図、 第７図は洗浄されたウエハに形成されたSiO2膜中の不純
物を測定する装置の断面図である。 図中、 11はSiウエハ、 12はキャリア、 13はビーカー、 14はHNO3（濃度60％）の容量/HF（濃度50％）の容量＝2
000溶液、 15はヒーター を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】半導体ウエハ（11）の洗浄工程において、 〔濃度60％硝酸（HNO3）の容量／濃度50％フッ酸（HF）
の容量≧1000〕 で規定される濃度の溶液中に該半導体ウエハ（11）を浸
漬することを特徴とする半導体洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23233787A JPH0752728B2 (ja) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | 半導体洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23233787A JPH0752728B2 (ja) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | 半導体洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6477130A JPS6477130A (en) | 1989-03-23 |
| JPH0752728B2 true JPH0752728B2 (ja) | 1995-06-05 |
Family
ID=16937619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23233787A Expired - Lifetime JPH0752728B2 (ja) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | 半導体洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0752728B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03208900A (ja) * | 1990-01-12 | 1991-09-12 | Nippon Steel Corp | シリコンウェハの洗浄方法 |
| JP2787788B2 (ja) * | 1990-09-26 | 1998-08-20 | インターナショナル・ビジネス・マシーンズ・コーポレーション | 残留物除去方法 |
-
1987
- 1987-09-18 JP JP23233787A patent/JPH0752728B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6477130A (en) | 1989-03-23 |
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