JPH0751445B2 - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPH0751445B2 JPH0751445B2 JP2780387A JP2780387A JPH0751445B2 JP H0751445 B2 JPH0751445 B2 JP H0751445B2 JP 2780387 A JP2780387 A JP 2780387A JP 2780387 A JP2780387 A JP 2780387A JP H0751445 B2 JPH0751445 B2 JP H0751445B2
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- JP
- Japan
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- wet gel
- sol
- gel
- glass
- dried
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ゾルーゲル法によるガラスの製造方法に関す
る。
る。
従来のゾルーゲル法によるガラスの製造においては、金
属アルコキシドあるいは、金属アルコキシドおよび金属
酸化物の微粒子を主原料として、目的ガラス成分組成の
液状ゾルを調製し、該液状ゾルを所望形状の密閉容器中
にてゲル化させウェットゲルを作製した後、該ウェット
ゲルを、上記容器中あるいは、底面の平滑な容器にて乾
燥し、乾燥ゲルを作製する方法であった。
属アルコキシドあるいは、金属アルコキシドおよび金属
酸化物の微粒子を主原料として、目的ガラス成分組成の
液状ゾルを調製し、該液状ゾルを所望形状の密閉容器中
にてゲル化させウェットゲルを作製した後、該ウェット
ゲルを、上記容器中あるいは、底面の平滑な容器にて乾
燥し、乾燥ゲルを作製する方法であった。
しかし、前述の従来技術では、ウェットゲルが大型にな
った場合、特に厚さが大きくなった場合には、ウェット
ゲルの熟成中ウェットゲルの重量とウェットゲルの構造
的な強度とのバランスが崩れ容器との接触面からクラッ
クが生じたり、乾燥においては、乾燥の進行に伴ないウ
ェットゲルが収縮するため、この収縮力が容器の接触面
との摩擦力よりも、小さくなり、クラックが生じるなど
のため、大型化（特に厚さの大きなもの）は、困難であ
るという問題点を有する。
った場合、特に厚さが大きくなった場合には、ウェット
ゲルの熟成中ウェットゲルの重量とウェットゲルの構造
的な強度とのバランスが崩れ容器との接触面からクラッ
クが生じたり、乾燥においては、乾燥の進行に伴ないウ
ェットゲルが収縮するため、この収縮力が容器の接触面
との摩擦力よりも、小さくなり、クラックが生じるなど
のため、大型化（特に厚さの大きなもの）は、困難であ
るという問題点を有する。
そこで、本発明の目的は、ウェットゲルの熟成、乾燥方
法を改良することにより、熟成、乾燥の際のクラックを
防ぎ、大型ガラスの作製を容易にするゾルーゲル法によ
るガラスの製造方法を提供するところにある。
法を改良することにより、熟成、乾燥の際のクラックを
防ぎ、大型ガラスの作製を容易にするゾルーゲル法によ
るガラスの製造方法を提供するところにある。
本発明のゾルーゲル法によるガラスの製造方法は、金属
アルコキシドあるいは、金属アルコキシドおよび金属酸
化物の微粒子を主原料として、目的ガラス成分組成の液
状ゾルを調製し、該液状ゾルを所望形状の密閉容器中に
てゲル化させウェットゲルを作製した後、該ウェットゲ
ルを乾燥焼結するガラスの製造において、該ウェットゲ
ルを海綿状の下敷上にて、熟成乾燥することを特徴とす
る。
アルコキシドあるいは、金属アルコキシドおよび金属酸
化物の微粒子を主原料として、目的ガラス成分組成の液
状ゾルを調製し、該液状ゾルを所望形状の密閉容器中に
てゲル化させウェットゲルを作製した後、該ウェットゲ
ルを乾燥焼結するガラスの製造において、該ウェットゲ
ルを海綿状の下敷上にて、熟成乾燥することを特徴とす
る。
本発明によれば、熟成および乾燥の際、ウェットゲルを
海綿状の下敷上に置くため、ウェットゲルの自重量が、
熟成の際のウェットゲル強度および乾燥の際の収縮力に
及ぼす負荷が軽減される。したがって、ウェットゲルに
は、クラックが生じ難くなり、大型ガラスの作製が容易
となるものである。
海綿状の下敷上に置くため、ウェットゲルの自重量が、
熟成の際のウェットゲル強度および乾燥の際の収縮力に
及ぼす負荷が軽減される。したがって、ウェットゲルに
は、クラックが生じ難くなり、大型ガラスの作製が容易
となるものである。
１）市販のエチルミリケート（Si（OEt）４）132、0.
01N−HCl108、および超微粒子シリカ（商品名：アエ
ロジル０×50（デグサ社）45kgを混合し、攪拌分散装置
にて攪拌を３時間行ない、エチルシリケートの加水分解
反応を行なうと共に超微粒子シリカのある程度分散した
ゾルを調製した。この後、さらに分散性を向上させるた
め、該分散液に対し、超音波を照射（攪拌併用）を５時
間行なった。なお、この際、超音波照射による該ゾル温
度の上昇を防ぐため、冷却装置により該ゾル温度を一定
に保持した。
01N−HCl108、および超微粒子シリカ（商品名：アエ
ロジル０×50（デグサ社）45kgを混合し、攪拌分散装置
にて攪拌を３時間行ない、エチルシリケートの加水分解
反応を行なうと共に超微粒子シリカのある程度分散した
ゾルを調製した。この後、さらに分散性を向上させるた
め、該分散液に対し、超音波を照射（攪拌併用）を５時
間行なった。なお、この際、超音波照射による該ゾル温
度の上昇を防ぐため、冷却装置により該ゾル温度を一定
に保持した。
次工程として、該ゾル中の半ゲル化ゼリー状物不純物含
有粗大粒子およびゴミなどを除去するため該ゾルに対し
遠心分離処理（3,000rpm、30min）を加えた、さらに濾
過し、ゾルの精製を行なった。
有粗大粒子およびゴミなどを除去するため該ゾルに対し
遠心分離処理（3,000rpm、30min）を加えた、さらに濾
過し、ゾルの精製を行なった。
次に該ゾルを攪拌しながら0.1N−アンモニア水を滴下
し、pH値を３〜６に調製した。この後、再遠心分離、濾
過などの処理を施し大きさ30×30×20〔cm〕のポリプロ
ピレン製の容器に10、7.5、５、2.5の各量をそ
れぞれ６個、注入しフタをして密閉状態でゲル化させウ
ェットゲルを作製した。ここで作製したウェットゲルを
各注入量に対して次のような３種類の方法で乾燥した。
（１） 容器はそのままでフタを５％の開孔率のものに
した。
し、pH値を３〜６に調製した。この後、再遠心分離、濾
過などの処理を施し大きさ30×30×20〔cm〕のポリプロ
ピレン製の容器に10、7.5、５、2.5の各量をそ
れぞれ６個、注入しフタをして密閉状態でゲル化させウ
ェットゲルを作製した。ここで作製したウェットゲルを
各注入量に対して次のような３種類の方法で乾燥した。
（１） 容器はそのままでフタを５％の開孔率のものに
した。
（２） ウェットゲルの下に厚さ1cmのスポンジを入
れ、フタを５％の開孔率のものにした。
れ、フタを５％の開孔率のものにした。
（３） ウェットゲルの下に厚さ4cmのスポンジを入
れ、フタを５％の開孔率のものにした。
れ、フタを５％の開孔率のものにした。
これらを乾燥機に投入し、70℃にて乾燥した。乾燥ゲル
の作製状況を表１に示す。
の作製状況を表１に示す。
表１に示したように、本発明の方法でなければ厚い乾燥
ゲルの作製は困難であった。
ゲルの作製は困難であった。
このようにして得られた乾燥ゲルを焼結炉に投入し、加
熱焼結し、1350℃にて透明なガラス体を得た。これらガ
ラスの大きさは、ゾル注入量2.5で15×15×1.3〔c
m〕，同５で15×15×2.8〔cm〕，同7.5で15×15×
3.9〔cm〕，同10で15×15×5.3〔cm〕であった。ま
た、ここで得られたガラスの諸物性は、ビッカース硬
度、比重、熱膨張係数、赤外吸収スペクトル、近赤外吸
収スペクトル、屈折率など、石英ガラスと一致した。
熱焼結し、1350℃にて透明なガラス体を得た。これらガ
ラスの大きさは、ゾル注入量2.5で15×15×1.3〔c
m〕，同５で15×15×2.8〔cm〕，同7.5で15×15×
3.9〔cm〕，同10で15×15×5.3〔cm〕であった。ま
た、ここで得られたガラスの諸物性は、ビッカース硬
度、比重、熱膨張係数、赤外吸収スペクトル、近赤外吸
収スペクトル、屈折率など、石英ガラスと一致した。
以上のように、本発明の方法によれば、熟成、乾燥の際
のクラックの発生を抑制でき、大型ガラスの作製が容易
となる。
のクラックの発生を抑制でき、大型ガラスの作製が容易
となる。
したがって、これまで石英ガラスを使用していた分野で
はもちろんのこと、IC用フォトマスク基板、光ファイバ
ー母材、光学用など種々の分野に応用が広がるものと考
える。
はもちろんのこと、IC用フォトマスク基板、光ファイバ
ー母材、光学用など種々の分野に応用が広がるものと考
える。
また、ゾル調製工程において、Ti、Ge、Na、Ca、Li、A
l、Te、Zr、Cr、など種々の元素と添加することによ
り、種々の多成分系のガラスおよび既存組成以外のガラ
スの製造も容易である。
l、Te、Zr、Cr、など種々の元素と添加することによ
り、種々の多成分系のガラスおよび既存組成以外のガラ
スの製造も容易である。
Claims (1)
- 【請求項１】金属アルコキシドあるいは、金属アルコキ
シドおよび金属酸化物の微粒子を主原料として、目的ガ
ラス成分組成の液状ゾルを調製し、該液状ゾルを所望形
状の密閉容器中にてゲル化させウェットゲルを作製した
後、該ウェットゲルを乾燥、焼結するゾルーゲル法によ
るガラスの製造方法において、該ウェットゲルを海綿状
の下敷上にて、熟成、乾燥することを特徴とするガラス
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2780387A JPH0751445B2 (ja) | 1987-02-09 | 1987-02-09 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2780387A JPH0751445B2 (ja) | 1987-02-09 | 1987-02-09 | ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63195134A JPS63195134A (ja) | 1988-08-12 |
| JPH0751445B2 true JPH0751445B2 (ja) | 1995-06-05 |
Family
ID=12231134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2780387A Expired - Fee Related JPH0751445B2 (ja) | 1987-02-09 | 1987-02-09 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0751445B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2161160C (en) * | 1994-12-29 | 2000-01-04 | Edwin Arthur Chandross | Fabrication including sol-gel float processing |
-
1987
- 1987-02-09 JP JP2780387A patent/JPH0751445B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63195134A (ja) | 1988-08-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |