JPS62100427A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS62100427A JPS62100427A JP24092185A JP24092185A JPS62100427A JP S62100427 A JPS62100427 A JP S62100427A JP 24092185 A JP24092185 A JP 24092185A JP 24092185 A JP24092185 A JP 24092185A JP S62100427 A JPS62100427 A JP S62100427A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- drying
- gel
- sol
- rate
- constant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゾル−グル法によるガラスの製造方法に関す
る。
る。
本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法におい
て、乾燥工程中の恒率乾燥の末期があるいは減率乾燥の
初期に、乾燥速度を低下させることによシ、乾燥時のゲ
ルの割れを軽減するものである。
て、乾燥工程中の恒率乾燥の末期があるいは減率乾燥の
初期に、乾燥速度を低下させることによシ、乾燥時のゲ
ルの割れを軽減するものである。
従来のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法において、
乾燥工程は、低温から所定の昇温速度で加熱し、所定温
度に達した時点からこの温度に保持し、乾燥全終了させ
るものであり、容器の開孔率は、乾燥中一定であった。
乾燥工程は、低温から所定の昇温速度で加熱し、所定温
度に達した時点からこの温度に保持し、乾燥全終了させ
るものであり、容器の開孔率は、乾燥中一定であった。
〔発明が解決しようとする問題点及び目的〕しかし、前
述の従来技術では、ウェットゲルの乾燥は、その表面、
裏面、側面で乾燥速度が異なるため、乾燥進行に伴ない
ウェットゲルに、内部応力や歪が蓄積する、そして、乾
燥条件を変えないで乾燥を続行すると、末期には、前記
の内部応力や歪に耐えきれずにウェットゲルは、割れて
しまう、したがって、大型の乾燥ゲルの作製が困難へ であり、また、乾燥ゲル作製の歩留も悪いという問題点
を有する。
述の従来技術では、ウェットゲルの乾燥は、その表面、
裏面、側面で乾燥速度が異なるため、乾燥進行に伴ない
ウェットゲルに、内部応力や歪が蓄積する、そして、乾
燥条件を変えないで乾燥を続行すると、末期には、前記
の内部応力や歪に耐えきれずにウェットゲルは、割れて
しまう、したがって、大型の乾燥ゲルの作製が困難へ であり、また、乾燥ゲル作製の歩留も悪いという問題点
を有する。
そこで本発明は、このような問題点を解決するもので、
その目的とするところは、従来技術に改良を加え、大型
の乾燥ゲルを高歩留シで作製できるゾル−ゲル法による
ガラスの製造方法を提供するところにある。
その目的とするところは、従来技術に改良を加え、大型
の乾燥ゲルを高歩留シで作製できるゾル−ゲル法による
ガラスの製造方法を提供するところにある。
本発明は、金属アルコキシド全主原料として、金属アル
コキシドの加水分解反応をもとにゾルを調製する工程、
該ゾルをゲル化させた後、乾燥する工程、乾燥ゲルを焼
結し、透明ガラス化させる工程、以上３つの工程からな
るゾル−ゲル法によるガラスの製造方法において、ゲル
化後の乾燥中その末期で乾燥速度全低下させることを特
徴とするガラスの製造方法。
コキシドの加水分解反応をもとにゾルを調製する工程、
該ゾルをゲル化させた後、乾燥する工程、乾燥ゲルを焼
結し、透明ガラス化させる工程、以上３つの工程からな
るゾル−ゲル法によるガラスの製造方法において、ゲル
化後の乾燥中その末期で乾燥速度全低下させることを特
徴とするガラスの製造方法。
本発明によれば、乾燥中にウェットゲル中に生じ、蓄積
された内部応力や歪を、乾燥速度全低下させることによ
り、緩和しながら徐々に乾燥全進行させるため、内部応
力や歪による割れを防止することができ、大型なもの’
ｔ＝歩留りで作製可能になるものである。
された内部応力や歪を、乾燥速度全低下させることによ
り、緩和しながら徐々に乾燥全進行させるため、内部応
力や歪による割れを防止することができ、大型なもの’
ｔ＝歩留りで作製可能になるものである。
１）市販のエチルシリケート（Ｓ ｉＯＯＫ ｔ ）
４ ） １３２ｔ１ α０１ＮＨｃｔ１０８ｔおよび超
粒子シリカ（商品名：アエロジルｏｘｓｏ（デグサ社）
４５１ｃｆを同時に混合し、ディシルバー（攪拌分散装
ｄ）にて攪拌全４時間行ない、エチルシリケートの加水
分解反応を行なうと共に超微粒子シリカのある程度分散
したゾル全調製した。この後、さらに分散性全向上させ
るため、該分散液に対し、超音波照射（攪拌併用）を５
時間行なった。なおこの際、超音波照射による該ゾル温
度の上昇を防ぐため、冷却装置により該ゾル温度全一定
に保持した。
４ ） １３２ｔ１ α０１ＮＨｃｔ１０８ｔおよび超
粒子シリカ（商品名：アエロジルｏｘｓｏ（デグサ社）
４５１ｃｆを同時に混合し、ディシルバー（攪拌分散装
ｄ）にて攪拌全４時間行ない、エチルシリケートの加水
分解反応を行なうと共に超微粒子シリカのある程度分散
したゾル全調製した。この後、さらに分散性全向上させ
るため、該分散液に対し、超音波照射（攪拌併用）を５
時間行なった。なおこの際、超音波照射による該ゾル温
度の上昇を防ぐため、冷却装置により該ゾル温度全一定
に保持した。
次工程として、該ゾル中の半ゲル化ゼリー状物や、不純
物含有粗大粒子およびゴミなど全除去するためｌ：ｉ亥
ゾルに対し遠心分離処理３０００ ｒｐｍ、５０騙）を
加えた。さらに濾過し、ゾルの精ナツ全行なつた。
物含有粗大粒子およびゴミなど全除去するためｌ：ｉ亥
ゾルに対し遠心分離処理３０００ ｒｐｍ、５０騙）を
加えた。さらに濾過し、ゾルの精ナツ全行なつた。
次に該ゾル全攪拌しながら０．１Ｎアンモニア水を滴下
し、ＰＨ値會６〜６に調整した。この後、再遠心分離、
濾過などの処理を施し、大きさ３６Ｘ２４Ｘ１２（α〕
のポリプロピレン裂の容器に各６００９１計４００個投
入し、フタをして密閉状態にてゲル化させた。この後、
該ウェットゲルが、ある程度（５〜１５％）収縮した時
点で容器の７り全乾燥速度調節のため穴のあいた所定の
開孔率のものに変え、乾燥機に入れ以下の４つの条件で
、各１００個ずつ乾燥を行なった。
し、ＰＨ値會６〜６に調整した。この後、再遠心分離、
濾過などの処理を施し、大きさ３６Ｘ２４Ｘ１２（α〕
のポリプロピレン裂の容器に各６００９１計４００個投
入し、フタをして密閉状態にてゲル化させた。この後、
該ウェットゲルが、ある程度（５〜１５％）収縮した時
点で容器の７り全乾燥速度調節のため穴のあいた所定の
開孔率のものに変え、乾燥機に入れ以下の４つの条件で
、各１００個ずつ乾燥を行なった。
■ 室温から昇温速度５℃／ｈｒで７０℃に加熱し以後
７０℃に保持し乾燥ゲルを作製した。なお開孔率は、乾
燥中一定で２０％とした。
７０℃に保持し乾燥ゲルを作製した。なお開孔率は、乾
燥中一定で２０％とした。
■ 室温から昇温速度５℃／ｈｒで７０℃に加熱し、以
後７０℃に保持した。この際、ウェットゲルの重量減少
の経時変化全測定し、恒率乾燥の末期に、降温速度２℃
／ ｈ ｒで５０℃まで温度を下げ以後５０℃で保持し
乾燥ゲル全作製した。カお開孔率は乾燥中一定で２８０
％とした。
後７０℃に保持した。この際、ウェットゲルの重量減少
の経時変化全測定し、恒率乾燥の末期に、降温速度２℃
／ ｈ ｒで５０℃まで温度を下げ以後５０℃で保持し
乾燥ゲル全作製した。カお開孔率は乾燥中一定で２８０
％とした。
■ 室温から昇温速度５℃／ ｈ ｒで７０℃に加熱し
、以後、７０℃に保持した。ただし、■同様、ウェット
ゲルの重量減少の経時変化全測定し１、恒率乾燥の末期
に、開孔率ｋ ２．０ ｊＸから０４５％に下げて、乾
燥ゲルを作製した。
、以後、７０℃に保持した。ただし、■同様、ウェット
ゲルの重量減少の経時変化全測定し１、恒率乾燥の末期
に、開孔率ｋ ２．０ ｊＸから０４５％に下げて、乾
燥ゲルを作製した。
■ 室温から昇温速度５℃／ｈｒで７０℃に加熱し、以
後、７０℃に保持した。この際■および■と同様に、ウ
ェットゲルの重量減少の経時変化全測定し、恒率乾燥末
期あるいは減率乾燥の初期に降温速度２℃／ ｈ ｒで
５０℃まで温度金工げ以後５０′ｃに保持するとともに
、開孔率１ｚ口％から０．５％に下げて、乾燥ゲル金作
製した。
後、７０℃に保持した。この際■および■と同様に、ウ
ェットゲルの重量減少の経時変化全測定し、恒率乾燥末
期あるいは減率乾燥の初期に降温速度２℃／ ｈ ｒで
５０℃まで温度金工げ以後５０′ｃに保持するとともに
、開孔率１ｚ口％から０．５％に下げて、乾燥ゲル金作
製した。
乾燥時間は、（′Ｄが、１０日間、■が１４日間、■が
１３日間、■が１７日間であった。また、乾燥ゲルが割
れずに作製できた歩留りは、■で６４Ａｕ。
１３日間、■が１７日間であった。また、乾燥ゲルが割
れずに作製できた歩留りは、■で６４Ａｕ。
（６４９６）％■でＳ）５／１００（９５当）、■で９
０／１１１０（９０タロ）、■で９６７１００（９６％
）であり ｑ＜すに■の乾燥条件が低歩留りであった。
０／１１１０（９０タロ）、■で９６７１００（９６％
）であり ｑ＜すに■の乾燥条件が低歩留りであった。
ここで得た、乾燥ゲルは、大きさ２５．３Ｘ１５．８×
ｃ１．５〔ｍ〕であった。これらの乾燥ゲルを焼結炉に
投入し、所定の昇温方法により加熱焼結し、１５５０’
ＣＫて透明なガラス体を得た。このガラスの大きさは１
８，８Ｘ１１．５Ｘ１３５Ｃα〕で重量は、１８０２前
後であった。 ゛ また、このガラスに関する諸物性分析の結果は、ビッカ
ース硬就、比重、熱膨張係数、赤外吸収スペクトル、近
赤外吸収スペクトル、ＪＨ（折率など溶融石英ガラスと
一致した。
ｃ１．５〔ｍ〕であった。これらの乾燥ゲルを焼結炉に
投入し、所定の昇温方法により加熱焼結し、１５５０’
ＣＫて透明なガラス体を得た。このガラスの大きさは１
８，８Ｘ１１．５Ｘ１３５Ｃα〕で重量は、１８０２前
後であった。 ゛ また、このガラスに関する諸物性分析の結果は、ビッカ
ース硬就、比重、熱膨張係数、赤外吸収スペクトル、近
赤外吸収スペクトル、ＪＨ（折率など溶融石英ガラスと
一致した。
このようにして、本発明では、ウェットゲルの乾燥中、
恒率乾燥の末期あるいは、減率乾燥の初期において乾燥
速度を低下させることにより、著しく乾燥ゲル作製の歩
留りが向上した。したがって、本発明によυ製造される
石英ガラスの歩留りも向上した。以上、溶融法に比べ、
低温でガラス化できるなど低コストである等の利点を有
する上に、非常に旨品質な石英ガラスが容易に高歩留り
で量産化が可能なため、これまで石英ガラスを使用して
いた分野ではもちろんのこと、ＩＣ用フォトマスク基板
、光フアイバー用母材など種々の分野に応用が広がるも
のと考える。また、ゾル調製工程において、Ｔｉ、 Ｇ
ｏ、 Ｈａ、 Ｃ！ａ、 Ｌｉ、 Ａ４ Ｔｔｒ、 Ｚ
ｒ など徨々の元素と添加することにより、神々の多成
分系のガラスおよび既存組成以外のガラスの製造も容易
である。
恒率乾燥の末期あるいは、減率乾燥の初期において乾燥
速度を低下させることにより、著しく乾燥ゲル作製の歩
留りが向上した。したがって、本発明によυ製造される
石英ガラスの歩留りも向上した。以上、溶融法に比べ、
低温でガラス化できるなど低コストである等の利点を有
する上に、非常に旨品質な石英ガラスが容易に高歩留り
で量産化が可能なため、これまで石英ガラスを使用して
いた分野ではもちろんのこと、ＩＣ用フォトマスク基板
、光フアイバー用母材など種々の分野に応用が広がるも
のと考える。また、ゾル調製工程において、Ｔｉ、 Ｇ
ｏ、 Ｈａ、 Ｃ！ａ、 Ｌｉ、 Ａ４ Ｔｔｒ、 Ｚ
ｒ など徨々の元素と添加することにより、神々の多成
分系のガラスおよび既存組成以外のガラスの製造も容易
である。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）金属アルコキシドを主原料として、金属アルコキシ
ドの加水分解溶液をもとにゾルを調製する工程、該ゾル
をゲル化させた後、乾燥する工程、乾燥ゲルを焼結し、
透明ガラス化させる工程、以上の３つ工程からなるゾル
−ゲル法によるガラスの製造方法において、ゲル化後の
乾燥工程中に以下のいずれかの条件を有することを特徴
とするガラスの製造方法。 ａ）恒率乾燥の末期に、乾燥温度を下げる。 ｂ）恒率乾燥の末期かあるいは、減率乾燥の初期に、乾
燥容器の開孔率を少さくする。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24092185A JPS62100427A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24092185A JPS62100427A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62100427A true JPS62100427A (ja) | 1987-05-09 |
Family
ID=17066630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24092185A Pending JPS62100427A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62100427A (ja) |
-
1985
- 1985-10-28 JP JP24092185A patent/JPS62100427A/ja active Pending
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