JPH07507490A - 熱絶縁性ジャケット，詳細にはジュワーまたは他の極低温装置のジャケットを排気するための改善されたプロセス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 熱絶縁性ジャケット、詳細にはジュワーまたは他の極低温装置のジャケットを排 気するための改善されたプロセス 発明の背景 １）発明の分野 本発明は、熱絶縁ジャケット、詳述するとジュワーまたは他の極低温装置（たと えば窒素、水素、ヘリウムまたはアルゴンなどの極低温ガスまたは室温とは異な る（通常これよりも低い）温度の維持を必要とする他の物質の貯蔵および／また は輸送のための専用管類など）のジャケットを排気するための改善されたプロセ スであって、周知なことであるが、かかるジャケットの絶縁性が真空または絶縁 物質という手段によって達成される改善プロセスに関するものである。

新規なプロセスは、それがジャケットを非常に短時間で正常に作動する状態に置 かれるのを許容するのでとりわけ有利である。

１−又又１ｊ 適当な熱絶縁状態に達するために真空ジャケットを具備するジュワーまたは管類 を上記目的のために使用することが通常の実施によって知られている。別途の熱 絶縁の方策として、グラスウール、（たとえばポリウレタンおよび種々の組成を 有する樹脂などの）発泡有機重合体そして非常にしばしばいわゆる「多重層」と 呼ばれるもののような絶縁物質がジャケットに通常挿入される。後者は、好まく は架橋構造を示す（ポリオレフィンなどの）有機重合体から作られるシートとア ルミニウム処理されたプラスチック（たとえば、知られているごとくプラスチッ クフィルムを真空状態の下での蒸発という手段によりアルミニウムで被覆するこ とにより得られる）から作られるシートとを交互に積層したものから構成される 。

ジャケット内の真空は、内部の構成部材のそしてさらには壁部のガス放出（すな わちＣ０１Ｎ！、Ｈ，、Ｉｌ、Ｏ５０□なとのガス状物質の放出）そして可能性 のある「ａ洩」　（すなわち雰囲気ガスの透過）が原因で時間とともに劣化する 傾向を有することもまた知られている。真空を維持するために、ジャケット内に 配置されそして通常ゼオライト、モレキュラーシーブ、シリカゲル、活性炭（チ ャコール）および物理的作用を有する他の吸収物質からなるガス吸収物質が普通 利用される。これらの物質は、ガス状物質の大部分の収着を許容するために、た と久ば液体窒素の温度またはこれよりも低い温度などの非常な低温に維持される 必要がある。さらに、上述の物理的な吸収物質は水素を有効に吸収しない。それ ゆえ、従来より英国特許公開第９２１２７３号に開示されるごと（たとえばパラ ジウムの酸化物をジャケット内に挿入することが必要とされていた。　Ｐｄ酸化 物は実際、以下の反応、ＰｄＯ＋　Ｈ，→　Ｐｄ　＋　ＨｚＯ（苫）により水素 を水に変換する。

水は順次ゼオライトまたはジャケット内に存在する他の物理的吸着剤により物理 吸収される。

これらの技術の使用からくる第１の欠点は、（ゼオライトなどの）物理吸着剤の 活性化がポンプ吸入排出の下で時間のかかる（数日間続くことさえあり得る）熱 処理を必要とするので、上述のジュワーまたは管類の絶縁性ジャケットの調製が 非常な長時間を必要とする事実によるものである。

プロセスの長さは、物理的吸着剤内および絶縁物質内に含まれる水の残留量を可 能な限り低減することの必要性により主に決定される。系の熱処理温度を極度に 高める（たとえば１５０〜２００℃以上）ことによってより短い時間が達成され 得るが、この処理は、包摂される物質がかかる温度に対し安定でないまたは実地 的な理由またはプロセス経済性に結びつけられた理由により実行できないことが 多い。

第２の欠点が反応を可逆にする収着の物理的性質から（る。それゆえ、たとえば ジュワーが空にされそしてその内部が室温にあるとき、被吸収ガスは再放出され かくしてジャケット内に一定圧力を生ずる。結果的に、すでに室温に戻されてい る（ジュワーまたは管類）の内部容器の充填中に絶縁条件の悪化が原因でガスの 損失とともに活発な沸騰が観察される。ゼオライトが極低温に冷却されそして再 びガスを吸収したとき、これは一定時間の後に回復せられる。「蒸発損ないしボ イルオフ」または再沸騰として知られるこの問題が、比較的高価で低蒸発熱がイ 」与されたＨ２およびＨｅなどの液化ガスの場合にとくに重大な問題である。こ れまで使用された既知物質のうちのいくつかが、それらが時折接触し得るところ の液化ガスと（たとえば亀裂の形成が原因で）容器内部からの漏洩があるとすぐ に反応するという事実も強調されるべきである。ＰｄＯは特に、内壁破損の場合 に、可能性のある爆発により液化水素と一緒に利用できない。同様のことが、活 性炭（チャーコール）が使用されるときに液化水素の場合に生ずる。

英国特許公開第２０４３６９１号に教示されるＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合金に基づいて、 ゲッタ作用物質を使用することが、仁ＢｏｆｆｉｔｏらによりＪ、　Ｖａｃ、　 Ｓｃｉ、　Ｔｅｃｈｎｏｌ、、　Ａ５（６）、３４４２（１９８７）において示 唆された。この物質は真空劣化の原因である種々のガスをそしてとりわけ水素を 化学的に吸収できるので上述の問題のうちのいくつかを実際に解決する。

ところで、絶縁物質は、製造プロセス中、多皿の水の解放を行い、装置の寿命期 間中ずっと他のガス物質に関する収着の有効性を相当に損じる。

それゆえ、本発明の第１の目的はジュワーまたは他の極低ｃ思装置（たとえば液 化ガスを包含および／または輸送するためのものなど）の絶縁ジャケットを排気 しそしてこれを用意するために必要とされる時間を短縮するのを許容するプロセ スを提供することである。

本発明の別の目的は、容器が空とされそして容器が室温に戻った後に、容器を液 化ガスで充填する間、上記ボイルオフの問題がない上記種類のプロセスを提供す ることである。

本発明の別の目的は、真空の維持のために使用される物質のなかのあるもの、詳 述するとパラジウム酸化物および活性炭（チャコール）に結び付けられる危険の 除去を許容するプロセスを提供することである。これらの物質はそれぞれ水素ま たは酸素と、もしこれら２つのガスのいずれかが絶縁されるべき容器内部に液化 された形式で存在しそしてかかる容器が破損すれば、爆発的な方法で反応する。

本発明のさらに別の目的が、絶縁機器（たとえばジュワーまたは管類）の寿命期 間にわたり、所望されないガスに関する有効な化学的なポンプ吸入排出を許容す る絶縁機器を得るためのプロセスを提供することである。

ｌエムｊ 上記目的は、熱絶縁ジャケット、詳述すると内壁と外壁と、絶縁物質で完全にま たは部分的に充填された壁部間の内部空間とを具備し、内部空間が湿分吸収物質 およびゲッタ作用物質をも包含するジュワーまたは別の極低温装置のジャケット を排気しそして用意するための改善されたプロセスであって、湿分吸収物質が好 ましくはＩＰａよりも低い水蒸気圧力を示す吸収物質、詳述するとバリウム酸化 物、ストロンチウム酸化物、五酸化二項およびこれらの混合物から選択される化 学乾燥剤であることを特徴とするプロセスによって達成できる。

側に存在しないとき、有利なことには内部空間はさらにたとえば数個の貴金属（ パラジウム、イリジウム、オスミウム、ロジウム、ルテニウム）の酸化物などの 水素変換器を包含する。最も好ましい水素変換器がパラジウム酸化物（ＰｄＯ） である。

好ましくそして非常に有効な実施例によれば、新規プロセスは以下の段階から構 成される。

Ａ、ジャケットの内部空間は最初真空ポンプにより］　００Ｐａよりも低い圧力 へと排気され、Ｂ、内部空間は、ゲッタを不活性な形態に維持している間、同時 的に化学乾燥剤にそして任意であるが（もし液体水素がジャケットの内部または 外部に存在しなければ）水素変換器に対して露呈され、 Ｃ１内部空間は別途真空ポンプにより５Ｐａよりも低い圧力に排気され、そして り、ゲッタが活性化され、そして Ｅ、ジャケットが、ポンプとジャケットの内部空間との間の接続部を封止するこ とによりポンプから隔離される。

任意であるが、項目Ａの下でのポンプ吸入排出は項目Ｂの下での操作中、中断さ れそして項目ＡおよびＢの操作中、ジュワーまたは別の極低温装置の内壁は１５ ０℃そして好ましくは１２０℃よりも高くない温度にて高温に維持され、絶縁物 質の水の解放を促進する。

項目Ｂの操作は、従来必要とされていた数日間にかわり通常４８時間よりも長く なくそして好ましいことには２時間〜４８時間の間続く。

さらに、化学乾燥剤およびゲッタが、従来技術の以前の教示内容とは対照的に、 別個の帯域にてジュワーまたは他の極低温装置の外壁に接して配置されるのが好 ましい。

ゲッタについて、それは、バリウムおよび／またはジルコニウムに基づく合金そ して好ましくは同一出願人によるヨーロッパ特許出願第９２８３０１８６号に開 示される合金Ｂａ−Ｌｉ、詳述するとほぼ式ＢａＬｉ、を有する合金のように、 比較的低い温度で活性化できる合金から構成可能である。

より詳細に別の言葉でいえば、新規な改善されたプロセスは、室温とは異なる、 特にこれよりも低い温度に維持されねばならない物質の貯蔵および／または輸送 のための極低温装置（ジュワー、輸送または貯蔵管類など）の熱絶縁性ジャケッ トを排気しこれを用意するのを許容する。かかるプロセスは、（同様のプロセス を促進する「もとの場所」で水のポンプ吸入排出を行うことにより）プロセスの 最初のステージで幅広く作用する所定の（化学的な）水吸収剤の作用を、たとえ ばＯ，、Ｎ２、Ｃｏ、Ｈ，などの水とは異なる他のガスについての化学的な吸収 物質として幅広く作用する後続のプロセスでのみ活性化されるゲッタの作用と一 緒に組合せることにより、同様のプロセス中および極低温装置の引き続く寿命期 間中に発生されるガスを吸収するのを許容する。

以下では添付図面を参照しつつ本発明をより明瞭に説明するが、これは単なる例 示のためであり本発明の技術思想を限定するためのものではない。

４に且ｌ 第１図は本発明による絶縁ジャケットを有する、液化ガス貯蔵のため普通に使用 される金属ジュワーの模式断面図である。

第２図は第１図のジュワーにより実行された試験の結果を報告するグラフ図であ る。

第３図は、真空ジャケット内部のゲッタおよび乾燥剤の好ましい配置を図示する 。

第４図は、本発明により排気される絶縁ジャケットを具備する液化ガス輸送のた め普通に使用される金属管の模式断面図である。

第５図は第４図の金属管により実行される試験の結果を報告するグラフ図である 。

本発明によるプロセスを具体化する以下の一連の操作を第１図のジュワーのよう な容器を参照しつつ説明する。

知られているように、ジュワーｌは、通常閉鎖されるが封止されない首部６によ り周囲と連通でき、液化ガスを包含するのに適当な内部空間または有用空間３を 画然するたとえば鋼のような金属から作られるのが好ましい容器または器２を具 備する。外壁または外皮４が、好ましいことには上述の多重層タイプの絶縁物質 ９で少な（とも内壁２を包囲する部分が部分的に充填されたジャケット５を、内 壁２とともに画然する。ジャケット５は、接続部め合い部材８およびポンプを切 り離すかまたは不能化するための弁７を介して（図示しない）外部ポンプ吸入排 出系と連通できる。

本発明によれば、より低い温度でゲッタ物質が内壁と接触配置されることを教示 する既知の従来技術とは対照的に、別個の領域で外壁４と接触して存在する化学 的な湿分吸収物質１０とゲッタ物質１１（そして任意であるが、先に示した一定 の場合には水素変換器）がジャケット５の内部に挿入される。引き続き、ジャケ ット５の第１のポンプ吸入排出段階が管状嵌合い部材８を通じて開始し、１００ Ｐａまたはこれよりも低い圧力に到達するまで続くが、これはとにかく数分間し か必要としない。

弁７は引き続き閉鎖され、かくして容器壁をポンプ吸入排出装置から隔離し、そ して水吸収物質ＩＯが２〜４８時間のある時間、絶縁物質９から放出される水蒸 気について選択的ポンプ作用を行う。

この段階中、弁７は先の吸入時間の間ずっと解放状態に維持できる。ところで、 かかる場合、乾燥物質１０が水蒸気の大部分を常に吸収する。なぜなら、ポンプ の作用は接続管嵌合い部材８により許容される流れ伝導度により限定されるから である。（外部からの任意のポンプ吸入排出動作を伴うまたはこれを伴わない） この水蒸気収着の段階で再び、絶縁物質９からの詳述すると他の層よりも壁部２ の近傍にある最も内側の層からの水蒸気の除去を加速するために、内壁２はたと えば熱い空気または熱い水の空間３への透過により１５０℃を越えずに滑らかな 加熱を受けることができる。

吸入時間の１麦、ポンプ吸入排出がもしそれが不能化されていれば、弁７を再度 開放することにより再び開始せられ５Ｐａまたはそれ以下の圧力へと降下せられ る。この時点でゲッタ１１は、たとえば同じゲッタの内部位置に対応する場所で 外部配置される熱発生装置により活性化される。加熱は、炎、ホットエアガン、 電気抵抗または他の類似の手段を使用し簡単に生ずる。到達されるべき温度は、 使用のため選択されるゲッタの種類に依存する。本出願人によるヨーロッパ特許 出願第９２８３０１８５号による熱収縮可能蓋が与えられたブリスターに挿入さ れる、ヨーロッパ特許出願第９２８３０１８６号に教示されるＢａ−Ｌｉ合金の ような低温度または非常な低温度で活性化できるゲッタが好ましい。この種類の ゲッタ物質が活性化されるために１２０℃よりも高い温度での加熱を必要としな い。

結局、プロセスの最後の段階中、ジャケット５は弁７の閉鎖、ポンプの隔離、管 状底め合い部材８に対応しての（たとえば「ピンチオフ」による）封止によって 確実に外部から隔離される。

同様のゲッタが、もし被吸収ガスが水を含まなければより良好な方法で働く、こ れが、ガスをたとえばＢａＯなとの強力な乾燥剤と（そして任意であるが水素変 換器と一緒に）最初接触させ、それから別個の帯域で）３　ａ　Ｌ　ｉ　４など のゲッタと接触させる理由である。

より詳細に説明すると、第３図の実施例によれば、前記化学乾燥剤１０およびゲ ッタ１１は、多孔質の隔壁１３により内側帯域と外側帯域に細分された容器１２ の内部に配置でき、内部帯域１４がゲッタを包含しそして外部帯域１５が前記絶 縁物質９を包含する空間と連通しかつ前記化学乾燥剤１０を包含し、隔壁を通じ てのそしてゲッタ１１へ向かう水蒸気の通過を阻止する。

容器１２が、その頂部の開口部と平らな（たとえば水平方向の）隔壁とを有する 垂直箱または放射状または平らな（たとえば水平方向の）隔壁を有する、たとえ ばジュワーまたは極低温管類の内部容器をくるむドーナツ型の箱とし得る。

同様の容器が、実質的に水のない物質、好ましくは金属、ガラス、セラミックス またはそれらの組合せから作られる剛性、半剛性または可撓性の箱とすることも てきる。それはドーナツ形状を有してもよいが、種々の断面形状、たとλば円形 、正方形、矩形、三角形、楕円形、卵形、輪形および類似構成、が使用できよう 。

以下の例は、例示の目的のために与えられるものであり、本発明の思想を限定す るものではない。

例１　（比較例） この例は、本発明による技術を使用せずに用意された真空ジャケットを具備する 第１図に図示されるもののようなジュワーの挙動を示す目的を有する。

３６Ｌの体積を有し２そして、アルミニウム処理されたポリエステルのテープ（ ＭＹＬＡＲテープとして取り引きされている）と交互に積層されたポリオレフィ ンテープからなる５０ｇの多重層絶縁物質を包摂する真空ジャケラ１−を回転お よびターボモレキュラー型の外部真空ポンプに接続しそして５時間の間ポンプ吸 入排出を維持した。

引き続きジュワーは隔離されそして圧力の増大が開始され時間に沿って記録され た。

これら試験の結果は第２図の線ｌにより表わされている。対照的に線２が、質屋 分析器により実行される測定に基づ＜　６　Ｘ　１０−’Ｐａ　ｍ”／ｓのけた のジュワー内に存在する漏洩を通じてのジャケット内への空気透過のみによる圧 力増大を図示する。試験装置は普通に使用される実際の装置をかなりよく表わす 。ところで、促進試験を実行するために、上述のごとき空気の漏洩が、（通常１ ０−ＩｏＰａ　ｍ’／ｓのけたの）開発の場合に許容できると考えられる値より も少なくとも５０００倍多い値で発生された。長く続く漏洩の効果を短時間に再 現することが可能であった。線１および線２間の差異は内部絶縁物質のガス放出 により解放されるガス（主として水分）によるものである。

例２ 真空ジャケット内に、乾燥剤１０およびゲッタ１１に対応する帯域内で、ヨーロ ッパ特許出願９２８３０１８５に教示される熱収縮可能な容器（器）内に配置さ れた顆粒状（小さなペレット）の形式において、ヨーロッパ特許出願９２８３０ １８６によるＬｏｇのＢａＯおよびＬｏｇの合金Ｂａ　Ｌ　ｉ　４をそれぞれ挿 入している間に、例１の試験を繰り返した。

真空ジャケットは外部ポンプに接続されそして１０分間、短時間ポンプ吸入排出 を行った。順次、装置を弁７を閉鎖することによりポンプから隔離した。かかる 条件の下で、予め弁７を解放しそして同時的にゲッタを同様のゲッタの内部位置 に対応する外部場所に配置された加熱装置により１２０℃へと活性化し、そして この目的にホットエアガンを使用することにより、（装置の再ポンプ吸入排出と いう）第２ステージの前に２４時間という吸入時間があった。活性化時間は２５ 分間であった。その後、装置は隔離されそして圧力対時間の記録を開始した。こ れらの試験の結果は第２図の線３としてプロットされている。

例３ この例は、本発明の技術により排気される真空ジャケットを通じて絶縁された第 ４図に図示の液体窒素輸送に使用されるステンレス鋼管の挙動を示す目的を有す る。

真空ジャケットは２０リツトルの体積を有し、内部の管の周囲をくるむアルミニ ウム処理されたポリエステルのテープ（ＭＹＬＡＲとして取り引きされている） と交互に積層されたポリオレフィンテープからなる５００ｇの多重層絶縁物質を 包摂した。以下の材料もまたジャケット内に含まれた。

ゲッタ区分室１６に配置され、ヨーロッパ特許出願第９２８３０１８５号に開示 される熱収縮可能容器１７内に配置された顆粒状（小ベレット）の形式のヨーロ ッパ特許出願第９２８３０１８６号による１０ｇのＢａＬｉ、、ジャケット内に 自由に散乱された２０ｇのＢａ０（１８）そして ゲッタ区分室１６の壁部に固定された多孔質の金属性の包１９に（るまれだ０． ７５ｇのＰｄＯの顆粒。

真空ジャケットは、弁２０により拡散および回転ポンプからなる外部ポンプ装置 に接続され、５　Ｘ　１０−”Ｐａ　Ｉ１１’／ｓの感度を有する漏れ検出器に より密封性について検査した。

ポンプ吸入排出が引き続き１５時間維持され、内部の管に１００〜１２０℃の熱 い空気を吹き込み、多重層絶縁物質のガス放出を促進し、最後に、ゲッタ区分室 １６が外部テープヒータにより１２０℃に加熱され、ゲッタの活性化を行った。

３０分の活性化の後、ジャケットは、弁１９を閉鎖することによりポンプ装置か ら隔離されそして圧力が時間に対して記録された。この試験の結果は第５図にプ ロットされている。

瀘−一議 第２図の線ｌおよび線３を比較することにより、本発明による技術を適用するこ とが、極低温装置の封止後、極低温装置内で生ずる圧力増大の相当な低減を許容 することが理解されよう。買置分析装置により遂行されるいくつかの分析テスト が、乾燥剤およびゲッタという２つの物質の組合された使用が絶縁物質により放 出される水を量的に吸収するのを許容するだけでなく、装置内の漏洩に対抗する ことを示した。なお、テストは、実施において生ずる雰囲気ガスロードに関し促 進条件、すなわち雰囲気ガスロードについてより過酷な条件の下で、行われたこ とに注意されたい。それゆえ、３６０時間（５１５日）続く促進試験が少なくと も２０年間の実際の動作と等価である。

漏洩速度が相当に小さくそして通常１．０−　”　Ｐａ　Ｘ　ｍ”／ｓよりも小 さい極低温装置の場合、ゲッタ物質により行われるポンプ作用は、第５図の線に より示されるごとく、ジャケットの封止後に相当な圧力降下を招く。

当業者であれば、請求の範囲に記載された発明の範囲および精神から逸脱するこ となく任意の付加および／または変更を実行できることを理解されたい。

手糸売？市正書 平成７年３月１６日

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. １．熱絶縁性ジャケット、詳細には内壁（２）と外壁（４）と、絶縁物質（９） で完全にまたは部分的に充填された壁部間の内部空間とを具備しそして内部空間 が湿分吸収物質（１０）およびゲッタ物質（１１）をも包含する、ジュワーまた は別の極低温装置（１）の熱絶縁性ジャケット（５）を排気しそしてこれを用意 するための改善されたプロセスであって、湿分吸収物質（１０）が化学乾燥剤で あることを特徴とするプロセス。
2. ２．化学乾燥剤には室温で１Ｐａよりも低い水蒸気圧力が与えられ、そして好ま しいことにはバリウム酸化物、ストロンチウム酸化物、五酸化二燐およびこれら の混合物から選択される請求の範囲第１項のプロセス。
3. ３．ジャケットの内部または外部に液体水素が存在しない場合、内部空間はさら に、オスミウム、イリジウム、ルテニウム、ロジウムそして（最も好ましくは） パラジウムの酸化物から選択されるのが好ましい水素変換器を包含する請求の範 囲第１項のプロセス。
4. ４． Ａ．ジャケット（５）の内部空間は最初真空ポンプにより１００Ｐａよりも低い 圧力へと排気され、Ｂ．内部空間が、ゲッタを不活性な形態に維持している間、 同時的に化学乾燥剤（１０）にそして任意であるが（もし液体水素がジャケット 内部または外部に存在しなければ）水素変換器に対して露呈され、Ｃ．内部空間 が別途真空ポンプにより５Ｐａよりも低い圧力へと排気され、 Ｄ．ゲッタ（１１）が活性化されそしてＥ．ジャケットが、ポンプとジャケット の内部空間との間の接続部を封止することによりポンプから隔離される諸段階に よって特徴付けられる請求の範囲第１項のプロセス。
5. ５．段階Ｂの露呈中、段階Ａによるポンプ吸入排出動作が中断せられる請求の範 囲第４項のプロセス。
6. ６．段階ＡおよびＢの間、ジュワーまたは別の極低温装置の内壁（２）が１５０ ℃よりも高くなくそして好ましくは１２０℃よりも高くない温度にて熱く維持さ れ、絶縁物質（９）からの水の解放を促進することを特徴とする請求の範囲第４ 項のプロセス。
7. ７．段階Ｂは４８時間以上続かずそして好ましいことには２時間〜４８時間であ ることを特徴とする請求の範囲第４項、５項、または第６項のプロセス。
8. ８．化学乾燥剤（１０）およびゲッタ（１１）が、別別の場所においてジュワー または他の極低温装置の外壁（４）に接触配置されていることを特徴とする請求 の範囲第４項のプロセス。
9. ９．化学乾燥剤（１０）およびゲッタ（１１）が多孔質の隔壁（１３）により内 側（１４）および外側（１５）領域に細分された容器（１２）内に配置されてお り、 内部領域（１４）がゲッタ（１１）を包含し、外部領域（１５）が前記絶縁性材 料（９）を包含する内部空間と連通しそして前記隔壁（１３）を通じてのそして ゲッタ（１１）へと向かう水蒸気の通過を除去する化学乾燥剤（１０）を包含す ることを特徴とする請求の範囲第８項のプロセス。
10. １０．容器（１２）が、その最も上部に開口部をそして平らな隔壁（１３）を有 する垂直箱であることを特徴とする請求の範囲第９項のプロセス。
11. １１．容器（１２）が、放射状または平らな隔壁（１３）を有するドーナツ型箱 であることを特徴とする請求の範囲第９項のプロセス。
12. １２．隔壁（１３）が水平方向であることを特徴とする請求の範囲第１０項また は１１項のプロセス。
13. １３．容器（１２）が剛性、半剛性または可撓性の箱であることを特徴とする請 求の範囲第９項のプロセス。
14. １４．容器が、金属、ガラス、セラミックスおよびその組合せから選択される実 質的に水のない物質から作られることを特徴とする請求の範囲第９項のプロセス 。
15. １５．ゲッタ（１１）がバリウムおよびリチウムを包含する合金から選択される ことを特徴とする請求の範囲第１項〜１４項のいずれかに記載のプロセス。
16. １６．前記ゲッタ（１１）がほぼ式ＢａＬｉ４を有する合金である請求の範囲第 １５項のプロセス。